You are on page 1of 8

LP1 Izolarea si identificarea alcaloizilor din produsul vegetal Chinae cortex.

Analiza microscopica a produsului vegetal Chinae cortex

I. Izolarea alcaloizilor din Chinae cortex I. 1. Extractia alcaloizilor cu solventi organici nepolari

produs vegetal (0,5 g

umectare cu o solutie bazica (0,5-1 ml NaOH 30%) extractie cu solvent organic nepolar ( 5 ml !H !l )

"iltrare

"iltrat

concentrare

a#ucere in palnia #e separare

reluare cu H!l 1-5%

5 ml H!l 1-5%

i#enti"icare

"aza apoasa

i#enti"icare

I. !. Extractia alcaloizilor cu solventi organici polari

produs vegetal (0,5 g

extractie cu apa aci#ulata cu H!l (1-5%) (30 ml) re"lux 0 min$

"iltrare

"iltrat

alcalinizare (pH % &, NaOH 30%) extractie cu solvent organic nepolar ( 5 ml !H !l )

palnie #e separare

"aza apoasa

"aza organica nepolara

H!l 1-5% ( 5 ml)

separare "aza apoasa

i#enti"icare

II. Identificarea alcaloizilor din Chinae cortex II. 1. Identificarea alcaloizilor din Chinae cortex prin reactii de precipitare

a.

"eactia

cu

reactivul

#ragendorff

(solutie

apoasa

#e

tetraio#obismutat #e potasiu)' 3-( m) #in "aza apoasa obtinuta in urma extractiei alcaloizilor #in Chinae cortex se trateaza cu -3 picaturi #e reactiv *ragen#or"" + precipitat rosu-portocaliu$ $. "eactia cu reactivul %ertrand (solutie apoasa #e aci# silico,ol"ramic)' 3-( m) #in "aza apoasa obtinuta in urma extractiei alcaloizilor #in Chinae cortex se trateaza cu -3 picaturi #e reactiv -ertran# + precipitat galben-brun$ c. "eactia cu reactivul &a'er()altzer (solutie apoasa #e tetraio#omercuriat #e potasiu)' 3-( m) #in "aza apoasa obtinuta in urma extractiei alcaloizilor #in Chinae cortex se trateaza cu -3 picaturi #e reactiv .a/er-0altzer + precipitat alb-galbui$

II. !. Analiza alcaloizilor din Chinae cortex prin cromatografie pe strat su$tire (*.+.+.

Faza stationara: silicagel 1 .erc23 placi activate 30 minute la 105-110 !$ Faza mobila' cloro"orm 4 #ietilamina (50'10)$ Revelare' a) examinare in 60$ b) pulverizare cu reactiv *ragen#or"" si examinare in vizibil$ ,,, 7nainte #e revelare, placile se incalzesc in etuva la 100 !, 10 minute, pentru in#epartarea #ietilaminei$ Etalon' solutii alcoolice #e sul"at #e c8inina 1 % si sul"at #e c8ini#ina 1 %$ Solutie de analizat' extract cloro"ormic #in Chinae cortex. Pregatirea probei de analizat' intr-un "lacon cu #op ro#at se a#uc 0$1 g #e pro#us vegetal pulverizat, se umecteaza cu picaturi #e 8i#roxi# #e amoniu 5% si se extrage cu 5 ml cloro"orm, prin agitare, la temperatura camerei timp #e 10 minute$ 9e "iltreaza la nisa$ :iltratul se usuca pe sul"at #e so#iu an8i#ru, #upa care se concentreaza la sec$ ;ezi#uul uscat se reia cu 1 ml metanol si se aplica 50-100 ) #in aceasta solutie la linia #e start, sub "orma #e ban#a$ 7n 60 se observa prezenta unor spoturi alcaloi#ice cu "luorescenta albastra, iar in vizibil, #upa revelare cu reactiv *ragen#or"", pe cromatoplaca apar spoturi portocalii-rosietice$
H H H H R 8 9 OH N

N 8 HO R N 9 H

;%O!H3 c-inina c-inidina

III. Examenul microscopic al produsului vegetal Chinae cortex Definitie

Aspect macroscopic pulbere

Analiza microscopica :ibre liberiene

<arenc8im cu incluziuni #e oxalat #e calciu (nisip oxalic)

9uber

Observatii