PERCOBAAN I PENENTUAN KADAR BESI SECARA SPEKTROFOTOMETRI SINAR TAMPAK

I.

IDENTITAS Nama Praktikan I Made Sudarmayasa Ni Luh Putu Diantari Nahzim Rahmat (1013031012) (1013031034) (1113031027)

II.

TUJUAN Menentukan kadar besi dalam sampel alam dengan metode spektrofotometri sinar tampak.

III.

DASAR TEORI Spektrofotometri merupakan suatu metoda analisis yang didasarkan pada

pengukuran serapan sinar monokromatis oleh suatu lajur larutan berwarna pada panjang gelombang spesifik dengan menggunakan monokromator prisma atau kisi difraksi dengan detektor fototube. Absorbsi radiasi oleh suatu sampel diukur pada berbagai panjang gelombang dan dialirkan oleh suatu perkam untuk menghasilkan spektrum tertentu yang khas untuk komponen yang berbeda. Penentuan besi secara spektrofotometri UVVis dengan menggunakan pengompleks orto fenantrolin diperlukan zat pereduksi untuk mereduksi Fe3+ menjadi Fe2+. Pereduksi yang sering digunakan NH2OH.HCl

Ion besi(II) bereaksi dengan fenantrolin membentuk kompleks jingga merah yang terbentuk pada pH 39. Kompleks yang terjadi sangat stabil dan intensitas warna tidak berubah dalam kurun waktu yang lama. Pembentukan kompleks besi phenantrolin dapat ditunjukkan dengan reaksi:

Fe2+ + 3 phen H+ Fe(phen)32+ + 3H+

+ Fe2+

Tetapan pembentukan kompleks adalah 2.510-6 pada 25oC. Besi (II) terkomplekskan dengan kuantitatif pada pH 3-9. pH 3,5 biasa direkomendasikan untuk mencegah terjadinya endapan dari garam garam besi, misalnya fosfat. Kelebihan zat pereduksi, seperti hidroksilamin diperlukan untuk menjamin ion besi berada pada keadaan tingkat oksidasi 2+. IV. PROSEDUR KERJA

1. PEMBUATAN LARUTAN INDUK Fe 100 ppm Dibuat oleh mahasiswa secara langsung saat praktikum. 2. PEMBUATAN LARUTAN Fe 1 ppm o Sebanyak 1 ml larutan standar baku Fe(II) 100 ppm dipipet dan dimasukkan ke dalam labu ukur 100 mL kemudian ditambahkan 5ml larutan hidroksilaminklorida 10%, dan 5 ml larutan o-phenantrolin 0,25%. Encerkan labu ukur sampai tanda batas dengan menggunakan akuades. Dengan cara yang sama, buatlah larutan besi (II) 0, 2, 3, 4 dan 5 ppm. 3. PENENTUAN PANJANG GELOMBANG MAKSIMUM o o o Ambil larutan standar besi(II) 3 ppm. Buat spektrum larutan besi(II) dengan mengukur absorbansi pada range panjang gelombang 380-800 nm. Tentukan panjang gelombang maksimum besi(II)-phenantrolin berdasarkan spektrum yang dihasilkan( panjang gelombang maksmum adalah panjang gelombang dimana terjadi serapan yang maksimum).

4. PEMBUATAN KURVA KALIBRASI o Ukur absorbansi larutan standar besi(II)-penantrolin 0-5 ppm menggunakan spektrofotometer UV-Vis pada panjang gelombang maksimumnya. o Buat kurva dengan mengalurkan absorbansi sebagai sumbu y dan konsentrasi sebagai sumbu x. o Cari persamaan y= ax + b dari kurva kalibrasi tersebut dan tentukan nilai a dan b. 5. PENENTUAN BESI PADA SAMPEL o Sebanyak 10 mL sampel (misal air) dipipet ke dalam labu takar 100 ml. dan ditambahkan 5 ml larutan hidroksilaminklorida 10% dan 5 ml larutan o-phenantrolin 0,25% . o o o Encerkan labu ukur hingga sampai tanda batas. Ukur absorbansi larutan besi pada panjang gelombang maksimum. Tentukan konsentrasi besi dengan bantuan kurva kalibrasi.