Professional Documents
Culture Documents
|
.
|
\
|
; dimana n = jumlah data
os =
1 3
) 001 , 0 002 , 0 ( ) 001 , 0 001 , 0 ( ) 001 , 0 000 , 0 (
2 2 2
+
0
0,01
0,02
0,03
0,04
0,05
0,06
0,07
0,08
0,09
0,1
0 2 4 6 8 10 12
A
b
s
o
r
b
a
n
s
i
(
A
)
Konsentrasi (ppm)
Grafik Hubungan Konsentrasi (ppm)
VS Absorbansi (A)
y = 0.0098x + 0.0003
R
2
= 0.9895
Spektrometri Serapan Atom (SSA)
Dewi Ramandhanni Kusumawati (010800214)
12
os =
2
10 2
6
x
= 1 x 10
-3
b) Limit Deteksi (S)
S = 3 x os,
Maka :
S = 3 x (1 x 10
-3
)
= 3 x 10
-3
S menunjukkan absorbansi, maka absorbansi minimum yang dapat
dideteksi SSA sebesar 3 x 10
-3
.
2. Penentuan Konsentrasi Fe dalam Cuplikan
Absorbansi rerata (
) sampel = 0,019
Masukkan ke persamaan : y = 0,0098x + 0,0003
Maka :
0,019 = 0,0098 x + 0,0003
Cs = (x) =
0098 , 0
0003 , 0 019 , 0
x = 1,908 ppm oc
Diketahui oc sampel = 0
Sehingga :
X = 1,908 ppm
Cs = 1,908 ppm
Dengan demikian konsentrasi Fe dalam sampel sebesar 1,908 ppm
3. Menghitung Rambatan Ralat
a) Faktor kesalahan penimbangan = 0,01
038 , 0
0,2594
0,01
=
Spektrometri Serapan Atom (SSA)
Dewi Ramandhanni Kusumawati (010800214)
13
b) Faktor kesalahan labu ukur
- Labu ukur 50 mL = 0,06
0012 , 0
50
0,06
=
- Labu ukur 100 mL = 0,1
001 , 0
100
0,1
=
- Labu ukur 250 mL = 0,15
0006 , 0
250
0,15
=
c) Faktor kesalahan pipet gondok
- Pipet gondok 2 mL = 0,01
005 , 0
2
0,01
=
- Pipet gondok 5 mL = 0,015
003 , 0
5
0,015
=
- Pipet gondok 10 mL = 0,02
002 , 0
10
0,02
=
RR =
= 0,0385
= 3,85%
VII. PEMBAHASAN
Praktikum yang berjudul SSA ini bertujuan untuk memahami prinsip
kerja SSA dan menentukan konsentrasi suatu unsur dalam sampel. Alat SSA
Spektrometri Serapan Atom (SSA)
Dewi Ramandhanni Kusumawati (010800214)
14
yang digunakan adalah SSA Solar S Series dan unsur yang akan dianalisis
adalah unsur Fe dalam sampel bayam.
Dalam pencapaian maksud yang pertama, maka perlu dikenal terlebih
dahulu bagian-bagian dari alat SSA, yaitu:
1. Sumber radiasi, biasanya digunakan lampu logam yang sama untuk unsur
yang akan dianalisis. Dalam percobaaan ini digunakan lampu logam Fe.
2. Atomizer nyala, yang terdiri dari beberapa komponen, yaitu:
a) Pipa kapiler, yaitu pipa yang digunakan untuk menyedot larutan yang
akan dianalisis.
b) Nebulizer, yang berfungsi mengabutkan larutan.
c) Mixing Chamber (kamar pencampur), untuk mencampur kabut dari
nebulizer dengan gas asetilen dan udara.
d) Burner (pembakar), untuk membakar atau mengatomisasi larutan yang
tercampur dengan gas pembakar.
3. Monokromator, yang berfungsi memisahkan energi yang keluar dari
atomizer dalam bentuk spektrum cahaya berdasarkan panjang
gelombangnya.
4. Detektor, yang berfungsi mengubah respon spektrum menjadi sinyal
yang dapat diukur.
5. Amplifier, yang berfungsi memperkuat sinyal keluaran dari detektor
sebagai fungsi absorbansi.
6. Komputer, terpasang hardware dari SSA yang digunakan sehingga sinyal
dapat terekam dalam bentuk digital.
Sedangkan Instrumen pendukungnya adalah:
1. UPS, untuk memasok cadangan tegangan listrik. Sebagai antisipasi
terhadap kerusakan pada sistem komputer bila terjadi pemadaman listrik
secara tiba-tiba.
2. Kompresor, untuk memompa gas asetilen maupun udara yang akan
digunakan untuk proses atomizer.
3. Filter, untuk menyaring udara maupun gas yang masuk ke dalam sistem
atomizer.
Spektrometri Serapan Atom (SSA)
Dewi Ramandhanni Kusumawati (010800214)
15
4. Tabung gas, untuk menyimpan gas asetilen.
5. Blower, untuk menyedot gas keluaran pada saat terjadi pembakaran agar
tidak mengganggu pernapasan ataupun terjadi kebakaran.
Seluruh alat tersebut difungsikan ketika pengukuran dimulai.
Sebelum pengukuran dimulai, maka dilakukan preparasi larutan
standar dan sampel (cuplikan). Preparasi larutan standar ini dilakukan
dengan tujuan untuk memperoleh beberapa larutan standar yang diinginkan
(2 ppm, 4 ppm, 6 ppm, 8 ppm, dan 10 ppm) yang nantinya akan diukur
absorbansinya untuk memperoleh kurva kalibrasi. Larutan standar yang
digunakan adalah larutan standar Fe. Selanjutnya dilakukan preparasi
cuplikan. Cuplikan berupa serbuk bayam yang telah diketahui massanya
didestruksi dengan H2SO4 pekat dan HNO3 pekat sambil dipanaskan.
Tujuan dilakukannya destruksi adalah mempersiapkan larutan bayam yang
memiliki kandungan Fe dalam bentuk larutan agar dapat dilakukan
pengukuran oleh alat. Pendestruksian cuplikan dilakukan di dalam teflon
dengan penangas pasir agar diperoleh panas merata dan tidak dilakukan
dengan menggunakan gelas karena gelas dapat meleleh pada suhu tinggi.
Cuplikan di destruksi dengan H2SO4 untuk melarutkan serbuk bayam serta
menghilangkan senyawa-senyawa organik yang ada dalam bayam tersebut
sehingga benar-benar diperoleh kandungan Fe. Selanjutnya penambahan
HNO3 adalah untuk menghilangkan kelebihan atau sisa-sisa SO4 dari
H2SO4 tadi. Pada perlakuan destruksi ini didukung dengan pemanasan
untuk mempercepat dan menyempurnakan proses destruksi. Setelah di
destruksi kemudian diencerkan hingga 50 ml dan siap dilakukan pengukuran
oleh alat SSA bersama-sama dengan larutan standar yang telah dibuat tadi.
Pada pengukuran dengan SSA, yang pertama kali diukur adalah
blanko sebagai latar belakang dan untuk menentukan limit deteksi dari alat
SSA yang digunakan. Selanjutnya dilakukan pengukuran terhadap larutan
standar Fe untuk membuat kurva kalibrasi dan yang terakhir dilakukan
pengukuran terhadap larutan sampel untuk ditentukan konsentrasi Fe di
dalamnya. Pengukuran tersebut menyajikan data dalam bentuk absorbansi.
Spektrometri Serapan Atom (SSA)
Dewi Ramandhanni Kusumawati (010800214)
16
Prinsip kerja dari SSA dalam pengukuran tadi adalah larutan baik blanko,
standar maupun sampel yang memasuki alat akan dikabutkan terlebih
dahulu oleh di nebulizer. Dalam nebulizer ini akan dihasilkan titik-titik air
halus yang akan disemburkan bersama-sama dengan gas asetilen dan udara
ke bagian tengah burner yang menyala sehingga mengalamii atomisasi.
Kemudian direaksikan dengan sumber eksterna berupa lampu HCL Fe
(sesuai dengan unsur yang akan ditentukan) sehingga atom-atom pada
keadaan dasar membutuhkan energi besar dan akan menyerap energi dari
sumber cahaya tersebut untuk mendapatkan energi.
Selanjutnya pada pencapaian maksud kedua sekaligus maksud
terakhir, yaitu menentukan menentukan konsentrasi Fe dalam sampel. Pada
penentuan konsentrasi unsur Fe dalam sampel, dibuat kurva kalibrasi larutan
standar dalam bentuk konsentrasi vs absorbansi dan dicari persamaannya.
Persamaan yang diperoleh tersebut digunakan untuk menentukan konsentrsi
Fe dalam sampel dengan mensubstitusikan data absorbansi sampel ke dalam
persamaan. Persamaan yang diperoleh adalah y = 0,0098 x + 0,0003 dimana
y sebagai absorbansi dan x sebagai konsentrasi dengan R = 0,995. Dimana
R merupakan linieritas hasil pengukuran. Karena nilai R makin mendekati
1, berarti hasil pengukuran tersebut semakin linier. Berdasarkan
perhitungan, dapat diketahui bahwa konsentrasi Fe dalam sampel sebesar
1,908 ppm.
Sebagai tambahan, untuk mengetahui kemampuan alat dalam
mendeteksi absorbansi minimum maka dilakukan perhitungan limit deteksi
berdasarkan absorbansi blanko yang telah diperoleh. Limit Deteksi SSA ini
ternyata sebesar 3 x 10
-3
artinya bahwa alat ini hanya mampu mendeteksi
absorbansi Fe dengan batas terkecil 3 x 10
-3
. Maka jika absorbansi berada di
bawah itu, alat tidak dapat mendeteksi. Selain itu, dilakukan pula
perhitungan rambatan ralat untuk mengetahui berapa besar kesalahan dari
alat-alat gelas yang digunakan selama percobaan. Rambatan ralat yangg
diperoleh sebesar 3,85%. Nilai rambatan ralat ini cukup besar sehingga perlu
Spektrometri Serapan Atom (SSA)
Dewi Ramandhanni Kusumawati (010800214)
17
dilakukan pemilihan alat-alat gelas yang memiliki ralat sekecil mungkin
untuk mengurangi pengaruh terjadinya kesalahan.
VIII. KESIMPULAN
1. Prinsip kerja analisa menggunakan SSA, yaitu suatu sampel dibuat dalam
bentuk larutan dan dikabutkan, lalu disemburkan ke bagian burner
kemudian mengalami deatomisasi. Selanjutnya direksikan dengan
sumber energi radiasi maka atom pada keadaan dasar membutuhkan
energi yang besar dan untuk mendapatkannya, atom tersebut menyerap
energi dari sumber cahaya yang ada pada alat SSA.
2. Bahwa konsentrasi Fe dalam sampel larutan bayam (0,2594 gr / 50 ml)
sebesar 1,908 ppm.
IX. DAFTAR PUSTAKA
Christina P, Maria.2006.Petunjuk Praktikum Instrumentasi Kimia Analisis
Kesalahan Dalam Spektrometri Serapan Atom. Yogyakarta :
STTN-BATAN
Christina P, Maria.2006.Instrumentasi Kimia I.Yogyakarta : STTN-BATAN
Vina Azis.2007.SKRIPSI ANALISIS KANDUNGAN Sn, Zn, DAN Pb
DALAM SUSU KENTAL MANIS KEMASAN KALENG SECARA
SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM.Yogyakarta :UII
http://belajarkimia-nikmah.blogspot.com/2009/07/analisa-spektroskopi-
serapan-atom.html
http://lab.uii.ac.id/index.php?option=com_content&task=view&id=42&Item
id=80
Anonim. Laboratorium Teknik Analisis Radiometri Dan Spektrometri
Serapan Atom Pusat Teknologi Nuklir Bahan Dan
Radiometri
Spektrometri Serapan Atom (SSA)
Dewi Ramandhanni Kusumawati (010800214)
18
Yogyakarta, 1 Februari 2010
Asisten, Praktikan,
Maria Christina P, SST Dewi Ramandhanni Kusumawati