BAB I PENDAHULUAN

I.1.

Latar Belakang

Larutan etanol-air adalah campuran cair-cair yang saling melarutkan dimana keduanya memiliki perbedaan titik didih yang cukup, sehingga proses pemisahannya dapat dilakukan dengan cara distilasi. Dalam skala laboratorium, proses pemisahan secara distilasi dapat dilakukan dalam sebuah kolom packing yang dioperasikan secara batch. Untuk meningkatkan efisiensi pemisahan secara distilasi, dapat dilakukan dengan sistem refluk yaitu dengan mengembalikan cairan hasil kondensasi uap yang keluar dari puncak kolom masuk ke dalam kolom dengan harapan dapat melakukan kontak ulang kembali dengan fasa uapnya. Dengan alat yang sama, peningkatan efisiensi dapat dilihat dari meningkatnya kemurnian etanol dalam distilat, Berdasarkan tersebut, maka percobaan distilasi batch dilakukan untuk menentukan pengaruh perbandingan refluk terhadap komposisi etanol dalam distilat.

I.2.

Rumusan Masalah

Larutan etanol-air dapat dipisahkan dengan distilasi dengan sistem refluk. Perbandingan refluk yang semakin besar akan meningkatkan komposisi etanol dalam distilat.

I.3.

Tujuan Percobaan

I.3.1

Tujuan Instruksional Umum

dapat memisahkan produk dan komposisi etanol yang diinginkan dengan mengoperasikan alat pada perbandingan refluk tertentu.1 Tujuan Instruksional Khusus a. I.Dapat melakukan percobaan distilasi batch dengan sistem refluk.4. Manfaat Percobaan Dengan menggunakan alat yang sama. Dapat membuat laporan praktikum secara tertulis dengan baik dan benar.3. Dapat mengkaji pengaruh perbandingan refluk (R) terhadap komposisi etanol dalam distilat selama waktu operasi lima menit. I. . b.

1.1. Langkah Proses Pemisahan secara Distilasi xii . Secara sederhana. sistem berada dalam keseimbangan. berdasarkan perbedaan titik didih atau perbedaan tekanan uap murni (masing-masing komponen yang terdapat dalam campuran) dengan menggunakan sejumlah panas sebagai tenaga pemisah atau ‘Energy Separating Agent’ (ESA). Distilasi termasuk proses pemisahan menurut dasar operasi difusi. sehingga pada suatu saat pada suhu dari tekanan tertentu. sebagai akibat adanya beda potensial diantara dua fasa yang saling kontak. proses distilasi dapat digambarkan sesuai dengan skema berikut ini: Gambar II. Pengertian Distilasi Distilasi merupakan metode operasi pemisahan suatu campuran homogen (cairan-cairan saling melarutkan). dari fasa uap ke fasa cair atau sebaliknya. proses pemisahan terjadi karena adanya perpindahan massa secara lawan arah.BAB II TINJAUAN PUSTAKA II. Secara difusi.

menunjukkan bahwa proses distilasi terdiri dari 3 langkah dasar. pengertian distilasi dinyatakan sebagai berikut: [XA]D > [XA]W dan [XB]D < [XB]W dimana: XA. B D W : komponen yang mempunyai tekanan uap tinggi. Selama proses berjalan. Dalam keadaan seimbang. Langkah pemisahan Pada proses pemisahan secara distilasi. Perbedaan antara Distilasi Batch dengan Distilasi Kontinyu Dalam operasi distilasi batch. Uap dan sisa cairannya dibiarkan saling kontak sedemikian hingga pada suatu saat semua komponen terjadi dalam campuran akan terdistilasi dalam kedua fasa membentuk keseimbangan.2. distilat : hasil bawah. fasa uap akan segera terbentuk setelah campuran dipanaskan. residu Diagram sederhana Gambar II. Pembentukan fasa uap yang bisa jadi diikuti dengan terjadinya keseimbangan 3. sejumlah massa larutan dimasukkan ke dalam labu didih. Setelah keseimbangan dicapai. secara kontinyu meninggalkan labu didih untuk kemudian diembunkan. Penambahan sejumlah panas (ESA) kepada larutan yang akan dipisahkan 2. XB : komposisi komponen A. kemudian dipanaskan. Komponen dengan tekanan uap murni tinggi lebih banyak terdapat dalam distilat 2. rendah : hasil puncak.Dalam bentuk lain. Komponen dengan tekanan uap murni rendah sebagian besar terdapat dalam residu II. uap segera dipisahkan dari cairannya. B A. komposisi distilat tidak sama dengan komposisi residunya: 1. yaitu: 1. xiii . larutan akan menguap dan uap yang terbentuk. kemudian dikondensasikan membentuk distilat.1.

Salah satu ciri dari pemisahan dengan batch adalah bahwa laju alir maupun komposisi dari umpan. umpan berupa uap yang secara kontinyu masuk melalui dasar kolom. semakin besar perbandingan refluk yang digunakan. Sistem refluk dimaksudkan untuk memberi kesempatan sebagian cairan hasil kondensasi uap yang keluar dari puncak kolom agar dapat mengadakan kontak ulang kembali dengan fasa uapnya di sepanjang kolom. Dengan demikian: 1. 2. maka kemurnian produk yang dihasilkan semakin tinggi. distilasi dapat dioperasikan dengan sistem refluk. Perpindahan massa dan perpindahan panas terjadi kembali 3.4. Secara total. maka semakin sedikit jumlah plate ideal yang dibutuhkan. karena kolom distilasi batch dapat dipandang sebagai kolom yang tersusun dari enriching section. dan konsentrasi disetiap fasa semakin uniform 4. Distilasi batch juga memiliki kapasitas yang rendah. semakin besar perbandingan refluk yang digunakan. Terhadap kolom yang sudah ada Bahwa pada jumlah plate yang sama. Pengaruh Perbandingan Refluk terhadap Komposisi Distilat xiv . tekanan. Distilasi Batch dengan Sistem Refluk Untuk meningkatkan efisiensi pemisahan. II. Terhadap kolom yang akan dibangun Bahwa untuk mencapai kemurnian yang sama. II. Hal-hal inilah yang menjadi perbedaan antara distilasi batch dengan distilasi kontinyu. produk distilat berubah menurut waktu selama operasi pemisahan berlangsung. Pada distilasi batch.3. Distribusi suhu. Terwujudnya keseimbangan semakin didekati Peningkatan efisiensi pemisahan dapat ditinjau dari 2 sudut pandang: 1. waktu kontak antarfasa semakin lama 2.

sedangkan komposisi komponen ringan diatas komposisi umpan. Gambar II. korelasi antara perbandingan refluk dengan komposisi xv . Komposisi Umpan Masuk Kolom Perbandingan refluk merupakan salah satu variabel operasi yang menentukan keberhasilan proses pemisahan secara distilasi. Komposisi umpan masuk kolom dapat diperkirakan dengan bantuan Gambar II.Terhadap kolom yang sudah ada. komponen etanol dalam distilat tidak akan mencapai komposisi azeotropnya.2.2. dibawah perbandingan refluk total. Dengan demikian. komposisi komponen ringan yang terdapat dalam distilat meningkat dengan semakin besarnya perbandingan refluk. perbandingan refluk yang digunakan diatas perbandingan refluk minimum. peningkatan komposisi komponen ringan dalam distilat tidak pernah mencapai satu. umpan berupa uap yang secara kontinyu masuk melalui dasar kolom. Khusus untuk campuran etanol-air. Dalam hal distilasi batch. Dalam praktik. Pada proses pemisahan secara distilasi.

produk hasil pemisahan campuran etanol-air secara distilasi tidak pernah mencapai komposisi azeotropnya (0. komposisi distilat tidak akan lebih kecil dari komposisi umpan masuk kolom (yf).komponen ringan yang terdapat dalam distilat dapat diperlihatkan seperti pada Gambar II.3. xvii . Pengaruh Perbandingan Refluk terhadap Komposisi Distilat Dengan menggunakan alat kontak jenis apapun. Gambar II. Meskipun demikian.3.94).

1. Bahan dan Alat a.2. Germany Etanol teknis Aquadest b.1.BAB III METODE PERCOBAAN III. Gambar Alat Utama Gambar III. Bahan yang Digunakan      Etanol absolute 0.998 Merck. Alat yang Digunakan Satu unit alat distilasi batch dengan sistem refluk Picnometer dan neraca analitis III. Rangkaian Alat Utama Distilasi Batch xvii .

Variabel Percobaan a. Variabel Bebas Perbandingan refluk : 0.5. 2.3. 2. 1. 3. Tinggi tumpukan packing dalam kolom : 5 cm 4. III. Membuat kurva standard hubungan antara densitas dengan komposisi (% berat) larutan etanol-air (Ep vs XE )ada berbagai komposisi Data yang dibutuhkan:    Densitas etanol absolute Densitas larutan etanol air pada berbagai komposisi Densitas air B. 1.5. Menghitung kadar etanol teknis xviii .5. Data yang Dibutuhkan A. 3.5.3 : 5 menit : 500 mL III.4.III. Waktu operasi 6. Respon Komposisi etanol dalam distilat berdasarkan densitasnya. Jenis packing 2. Komposisi umpan masuk kolom 5.5 cm 3. Volume umpan b.5. dan 4 : 0. Variabel Tetap 1. Ukuran packing : rasching ring : 0.

Membuat larutan umpan 30% berat etanol dalam air Data yang dibutuhkan:        Densitas etanol teknis Volume etanol teknis yang dibutuhkan Volume total Densitas air D. Membuat larutan 10% W etanol dalam air dengan volume total 25 mL.Data yang dibutuhkan:  Densitas etanol teknis C. Membuat kurva standard hubungan antara densitas dengan komposisi (% berat) larutan etanol-air (E vs XE )ada berbagai komposisi 1. Prosedur Percobaan A.6. Tahap operasi distilasi Laju alir aliran refluk Laju alir aliran distilat Densitas distilat III. Hitung volume etanol absolute dalam air dengan persamaan : .

D. Hitung volume etanol teknis dan volume air suling yang diperlukan untuk membuat larutan umpan dengan volume total 500 mL. . 2. 3. Ulangi langkah 1-4 untuk Xe=0. 5. 6. Tambahkan air suling hingga volumenya 25 mL.2. dan seterusnya. . Buat kurva standard hubungan antara E vs XE B. Membuat larutan umpan 30% berat etanol dalam air 1. Tentukan densitas larutan 10% W etanol dalam air menggunakan picnometer. antara lain : sambungan alat. Xe=0. lalu catat beratnya (c gram). baca kadar etanol teknis dan catat. C. Ukur volume etanol absolute sesuai dengan volume etanol terhitung sampai batas ketelitian alat. Mempersiapkan alat hingga siap dioperasikan. catat berat picnometer (b gram). Menghitung kadar etanol teknis 1.  Memeriksa beberapa hal.3. Menentukan densitas etanol teknis dengan menggunakan picnometer   Menimbang picnometer kosong (a mL). Isi picnometer kosong dengan etanol teknis sampai penuh.2. 4. Tahap operasi distilasi 1. 2. Plotkan data densitas etanol teknis pada kurva standard E vs xE 3. Membuat larutan etanol teknis sebanyak volume tertentu sesuai dengan perhitungan dengan air suling hingga volume 500 mL.

Tutup kran pengatur refluk tepat pada menit kelima setelah stopwatch dihidupkan. Masukkan umpan yang telah dibuat dalam labu didih. tutup kran penampung distilat. ukur volume distilat dan ukur densitas distilat menggunakan picnometer.  Tutup kran pengatur refluk dank ran pengeluaran destilat.pemanas. hidupkan stopwatch. 10. Hubungkan kontak listrik dengan sumber listrik AC dan set tombol pengatur panas pada posisi tertentu. Buka kran pengeluaran distilat dan tamping distilatnya. . Ulangi langkah 9-13 untuk perbandingan refluk lain. Catat perbandingan refluk selama 30 detik tanpa mengubah posisi kran. 5. 11. 7. 9. dan kran. 6. Atur kran pengatur refluk untuk mendapatkan refluk yang diinginka 8. 14. Tunggu sampai uap terkonddensasi dan cairan kembali ke kolom. air pendingin. Buka kran pengeluaran distilat. 2. yaitu sampai suhu uap dan suhu cairan relative konstan. tamping distilat yang keluar dan segera kembalikan distilat ke labu didih. 13. Alirkan air pendingin pada kondensor dan air pendingin. Masukkan kembali distilat yang dihasilkan ke labu didih. Lakukan operasi distilasi selama lima menit. 4. Tunggu sampai keadaan steady. termometer. 12. 3.

lalu catat beratnya (c gram). 2. . Hitung volume etanol absolute dalam air dengan persamaan : 2. Xe=0. Membuat kurva standard hubungan antara densitas dengan komposisi (% berat) larutan etanol-air (E vs XE )ada berbagai komposisi 1. Plotkan data densitas etanol teknis pada kurva standard E vs xE 3. baca kadar etanol teknis dan catat. Ulangi langkah 1-4 untuk Xe=0. . Menentukan densitas etanol teknis dengan menggunakan picnometer   Menimbang picnometer kosong (a mL). 3. Isi picnometer kosong dengan etanol teknis sampai penuh.2. Tambahkan air suling hingga volumenya 25 mL.LAMPIRAN Prosedur Percobaan A. Membuat larutan 10% W etanol dalam air dengan volume total 25 mL. 4. 6. Buat kurva standard hubungan antara E vs XE B. Tentukan densitas larutan 10% W etanol dalam air menggunakan picnometer. 5.3. Ukur volume etanol absolute sesuai dengan volume etanol terhitung sampai batas ketelitian alat. Menghitung kadar etanol teknis 1. dan seterusnya. catat berat picnometer (b gram).

tamping distilat yang keluar dan segera kembalikan distilat ke labu didih. dan kran. hidupkan stopwatch. air pendingin. Lakukan operasi distilasi selama lima menit. Alirkan air pendingin pada kondensor dan air pendingin.   Memeriksa beberapa hal. Tutup kran pengatur refluk dank ran pengeluaran destilat. Catat perbandingan refluk selama 30 detik tanpa mengubah posisi kran. Masukkan umpan yang telah dibuat dalam labu didih. Membuat larutan umpan 30% berat etanol dalam air 1. 11. Buka kran pengeluaran distilat. Tunggu sampai keadaan steady. yaitu sampai suhu uap dan suhu cairan relative konstan. Mempersiapkan alat hingga siap dioperasikan. termometer. D. Tutup kran pengatur refluk tepat pada menit kelima setelah stopwatch dihidupkan. Hubungkan kontak listrik dengan sumber listrik AC dan set tombol pengatur panas pada posisi tertentu.C. tutup kran penampung distilat. 12. 7. ukur volume distilat dan ukur densitas distilat menggunakan picnometer. pemanas. Buka kran pengeluaran distilat dan tamping distilatnya. 9. antara lain : sambungan alat. 5. 10. Membuat larutan etanol teknis sebanyak volume tertentu sesuai dengan perhitungan dengan air suling hingga volume 500 mL. 2. Hitung volume etanol teknis dan volume air suling yang diperlukan untuk membuat larutan umpan dengan volume total 500 mL. 4. 6. 2. Tunggu sampai uap terkonddensasi dan cairan kembali ke kolom. Atur kran pengatur refluk untuk mendapatkan refluk yang diinginka 8. Tahap operasi distilasi 1. 3. .

3 0. Masukkan kembali distilat yang dihasilkan ke labu didih. Membuat kurva standar hubungan antara ρe vs xe  Menghitung densitas etanol absolute Berat picno kosong Berat picno isi Volume picnometer Ρ etanol absolute  Membuat larutan etanol air berbagai komposisi  ρetanol absolute =  ρair =  ρlarutan = ( ) ( ) tabel densitas larutan Etanol-air untuk berbagai komposisi Xe Ve terhitung Ve terukur Volume air w (picno+larutan) ρlarutan Xe terkoreksi 0 0. Rancangan Percobaan a.8 0. 14.4 0.6 0.5 0.7 0. Menentukan kadar etanol teknis Berat picno kosong (a) Berat picno + etanol teknis (b) .13.9 b.2 0. Ulangi langkah 9-13 untuk perbandingan refluk lain.1 0.

Volume picno (c) ρetanol teknis (b-a/c)  Xe etanol teknis = c. Pengaruh perbandingan refluks terhadap komposisi destilat  Suhu operasi atas =  Suhu operasi bawah = No Refluks rancangan Lo D R=Lo/D R rata2 V distilat (ml) W (picno+distilat) ρ gr/ml Kadar (Xe) . Membuat 500ml larutan 30% W etanol dalam air  Volume etanol teknis =  Densitas umpan larutan 30% W etanol dalam air d.