ASOCIACIÓN ESPAÑOLA DE SOLDADURA Y TECNOLOGÍAS DE UNIÓN

-CURSO DE FORMACIÓN DE INGENIEROS EUROPEOS/INTERNACIONALES DE SOLDADURA-







T Te em ma a 2 2. .2 26 6
ANÁLISIS METALOGRÁFICOS



A Ac ct t u ua al l i i z za ad do o p po or r: : M Ma an nu ue el l R Ro os so o S Sá án nc ch he ez z









Julio 2004
ASOCIACIÓN ESPAÑOLA DE SOLDADURA Y TECNOLOGÍAS DE UNIÓN
-CURSO DE FORMACIÓN DE INGENIEROS EUROPEOS/INTERNACIONALES DE SOLDADURA- Tema 2.26 -1-
ÍNDICE
1.- INTRODUCCIÓN
2.- TOMA DE MUESTRAS
3.- MONTAJ E DE LAS MUESTRAS
4.- PREPARACIÓN DE LAS MUESTRAS
5.- DEFECTOS DE PREPARACIÓN
6.- ATAQUE
7.- MÉTODOS ALTERNATIVOS PARA PONER DE MANIFIESTO LA ESTRUCTURA
8.- MICROSCOPÍA ÓPTICA
9.- MACROGRAFIA
10.- MICROSCOPÍA ELECTRÓNICA DE BARRIDO Y MICROANÁLISIS
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1.- INTRODUCCIÓN
La metalografía es el estudio de las características estructurales de un metal o aleación, así como la
influencia que estas ejercen sobre sus propiedades físicas y mecánicas. Es en el Laboratorio metalográfico
donde se somete a los materiales a las operaciones necesarias para la observación y análisis por
microscopio de las estructuras. Aun cuando los resultados obtenidos en este laboratorio, tienen un
significado fundamental, es conveniente complementarlos con otros ensayos realizados en otras secciones
del Laboratorio Metalúrgico, tales como Análisis Químico, Ensayos mecánicos, etc.
En el laboratorio Metalográfico se pretende examinar no solo el tamaño, la forma y la distribución de los
cristales en la estructura de un metal, sino también posibles imperfecciones, defectos e inclusiones que
pueden influir decisivamente sobre la calidad de una producción. Las operaciones que se han de realizar en
este laboratorio comprenden desde la extracción de la probeta de la muestra elegida hasta su observación
mediante microscopio metalográfico, existiendo entre este inicio y el final una serie de etapas intermedias de
cuya buena realización va a depender el resultado final obtenido. Esquemáticamente las etapas que han de
ejecutarse para la preparación de una probeta, que a continuación se analizarán, son las siguientes
− Toma de muestras
− Selección de la zona donde han de tomarse las muestras
− Extracción de la probeta
− Montaje de las muestras
− Preparación de las muestras
− Lijado de las muestras
− Pulido de las muestras
− Ataque de las muestras
− Ataque químico
− Ataque electrolítico
− Observación de las muestras
− Observación micrográfica
− Observación macrográfica
Si la observación se realiza a bajos aumentos la técnica es macrográfica y si lo es a grandes aumentos es
micrográfica.
2.- TOMA DE MUESTRAS
Normalmente el material que llega al laboratorio tiene un tamaño excesivamente grande para poder
manipularlo y obtener la información necesaria. Por esta causa se debe elegir una zona del material, de la que
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se va a sacar la probeta para ser sometida a los posteriores tratamientos de preparación. Una vez
seleccionada esta zona, se debe proceder a la extracción, teniendo en cuenta que es absolutamente
necesario no alterar el estado de referencia del material.
2.1- Selección de la zona donde han de tomarse las muestras
Las muestras se deben seleccionar de diferentes puntos, cuya localización dependerá de:
− Naturaleza del material
− El objetivo que se persigue con el examen
En cuanto al primer aspecto, cuando se trata de estudiar productos laminados, por ejemplo un redondo, se
examinaran las secciones longitudinal (según la dirección de laminación) además de la transversal, puesto que
esta última sola, no nos indicaría la dirección de laminación, y además las inclusiones o defectos no se pueden
observar satisfactoriamente en probetas tomadas en una sola dirección. En el caso de piezas moldeadas
también se han de explorar las dos secciones, la transversal para analizar toda la sección y ver las diferencias
del interior al exterior, y la longitudinal para detectar algunas imperfecciones. En la Fig.1 se muestra un
esquema, en el que se pueden ver las diferencias entre las distintas secciones en una barra moldeada y la
misma barra laminada, incluyendo los posibles defectos que aparecen.







FIG.1 DIFERENCIAS EN LA ESTRUCTURA DE DOS BARRAS, UNA FUNDIDA Y OTRA CONFORMADA
En las Figs 2 y 3 se muestran las micrografías correspondientes a la sección transversal y longitudinal de
una acero con un 0,10% de C, estirado en frío (15% aproximadamente) y atacado con Nital-3. La sección
transversal muestra básicamente granos equiaxiales de ferrita con pequeñas zonas oscuras de perlita que no
se resuelven a los aumentos de la micrografía, y muchas inclusiones de color gris de sulfuro de manganeso y
hierro y otros más pequeños de plomo. Con la observación longitudinal de la probeta de puede ver la acritud
de los granos (orientación en dirección de deformación) y de las inclusiones.
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FIG.2. SECCIÓN TRANSVERSAL FIG.3. SECCIÓN LONGITUDINAL
Hay veces que, debido a que se trata de piezas muy grandes, puede ser necesario hacer un examen
preliminar con pocos aumentos, pero una vez realizado este, se procede a cortar muestras pequeñas para un
examen mas detallado.
Cuando el objetivo que se persigue no es solo observar la microestructura, sino investigar la causa por la
que un material ha fallado en servicio, es decir se realizan análisis de rotura, suele ser necesario tomar gran
cantidad de secciones. El examen en la proximidad de la zona de fractura se complementa con un examen
general del material, con el fin de descubrir cualquier posible pérdida de uniformidad de la composición o del
tratamiento. En este caso también ha de realizarse exámenes de zonas sometidas a grandes esfuerzos o
examinar grietas secundarias. La Fig.4 muestra el inicio de una grieta producido por un poro, al ser sometido el
material a esfuerzos.







FIG.4. GRIETA ORIGINADA EN UN PORO
2.2.- Extracción de la probeta
Muchas veces el estudio metalográfico ha de realizarse sobre piezas de gran tamaño y por tanto es
necesario aplicar distintos procedimientos de corte.
En estos casos, es necesario hacer un corte preliminar, antes de introducirnos en el Laboratorio
Metalográfico, mediante cortadoras o sierra de cinta, evitando toda acción mecánica violenta, que pudiera
causar distorsión mecánica del material. Tampoco se debe emplear ningún método que produzca
calentamiento del material, (tal como el oxicorte). Incluso una ligera elevación de la temperatura es suficiente
para alterar la estructura de los aceros templados.
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Sin embargo hay veces en que la pieza ha llegado al Laboratorio Metalográfico, cortada con métodos
que han producido daños, como por ejemplo corte abrasivo en seco. En este caso las probetas
metalográficas han de extraerse de una zona lo suficientemente alejada del área cortada para que no esté
afectada por dicho corte y nunca se debe utilizar la cara de corte como punto de partida para la preparación
metalográfica.
En resumen la muestra deberá ser siempre fiel reflejo de la zona de material que se desea examinar.
Una vez obtenido el material con un tamaño adecuado para su manipulación en el laboratorio y haberse
seleccionado la zona o zonas de extracción, para hacer más fácil y menos laboriosa la preparación posterior
de la muestra se necesita obtener una superficie plana con la menor deformación posible. Esta superficie se
consigue utilizando una cortadora con disco abrasivo en húmedo (líquido refrigerante). El líquido
refrigerante, que contiene aditivos para lubricación y para proteger contra la corrosión, incide sobre la zona
de corte, donde contactan el disco y la pieza, evitando sobrecalentamientos del material, producidos por
rozamiento pieza-disco. También el refrigerante elimina los restos que se pueden acumular en la superficie
de corte.
Los discos abrasivos se seleccionan en función de la dureza y la ductilidad del material que se desea
cortar. Los discos de corte están compuestas por partículas abrasivas y por aglutinantes de estas prtículas.
Para cortar metales ferrosos se utiliza normalmente discos con alúmina (óxido de aluminio) como
abrasivos, aglutinada con baquelita. Cuando estos materiales ferrosos tienen gran dureza se pueden cortar
utilizando como abrasivos nitruros de boro cúbico. Los metales no ferroso se cortan con carburo de silicio
ligado con baquelita. Los carburos sinterizados y materiales cerámicos utilizan discos con diamante.
Según aumenta la dureza del material y se hace más quebradizo, los abrasivos se embotan con más
rapidez y el aglutinante debe romperse y liberar el abrasivo embotado, para que aparezcan partículas
abrasivas nuevas que mantengan la velocidad y eficacia del corte. Estos discos se pueden considerar
blandos, sus ligantes no tienen una gran capacidad de retención los gránulos de abrasivos, y se denominan
consumibles o fungibles porque se desgastan con el uso.
Si no se desgastan con la rapidez apropiada, los abrasivos embotados friccionarán contra la zona que se
está cortando, generando calor y alterando la microestructura real existente, pudiendo llegar a producir un
incremento del tamaño de grano, ablandamiento, transformaciones de fases reblandecimiento e incluso, en
casos extremos, partes quemadas o fundidas.
Los discos con aglutinantes mas duros, es decir con gran capacidad de retener las partículas de abrasivo,
se utilizan para cortar materiales más blandos y dúctiles.
Por otra parte los discos adiamantados o de nitruro de boro cúbico tienen una larga vida útil debido a su
gran dureza y al carácter duradero de los ligantes utilizados para mantener dichas partículas en su sitio. En
estos discos sólo hay una fina capa de abrasivo colocada en el perímetro de un disco metálico, y son de
larga duración. Los otros abrasivos se desgastan más rápidamente y son menos caros, estando tanto el
abrasivo como el ligante extendido en toda la superficie del disco.
Otro parámetro que ha de considerarse en el corte de las piezas es el diámetro del disco y por tanto el
tamaño de la máquina de corte. Cuando se necesita cortar piezas grandes se tiene que usar mayores
diámetros de disco, y el espesor del disco generalmente también aumenta.
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Los discos más gruesos son más fuertes, pero eliminan más material en el corte. Por lo tanto, cuando la
pérdida de material se deba de minimizar se ha de seleccionar el disco más fino posible.
La máquina que más se utiliza en el Laboratorio Metalográfico es la Cortadora. De una forma simplificada
se puede decir que consta de un disco que va acoplado a un motor y manualmente el operador tira de una
palanca para hacer descender el disco sobre la pieza a cortar, como puede observarse en la Fig.5.
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FIG.5 CORTADORA METALOGRÁFICA
El corte será más eficaz si la pieza está colocada, mediante mordazas, de forma que reduzca al mínimo
la zona de contacto con el disco. En el caso de que sea necesario cortar una barra redonda, inicialmente la
zona de contacto es muy pequeña, ensanchándose según progresa el corte hasta alcanzar el diámetro
máximo. A continuación la zona de contacto se reduce hasta completar el corte. Aplicando una carga
constante, la presión sobre las partículas abrasivas en el corte disminuye según aumenta la zona de
contacto. Si la presión aplicada al grano es inadecuada para el corte, entonces se genera calor que podría
no ser disipado por el refrigerante, causando daños en el material.
El menor daño para la pieza en el corte, se consigue manteniendo una presión constante y lo más baja
posible sobre cada partícula abrasiva del disco, manteniendo constante y baja la zona de contacto entre
disco y muestra.
También se suelen utilizar cortadoras de sobremesa y de precisión, para cortes mas comprometidos y en
los que se necesite ajustar con más precisión las dimensiones de corte. Por conveniencias de manipulación,
siempre que sea posible, se recomienda mantener el tamaño de las muestras para el examen microscópico
dentro de ciertos límites, entre 6 y 25 mm. de diámetro para redondos o de lado para secciones cuadradas.
Las muestras demasiado pequeñas o muy grandes resultan muy difíciles de pulir; las primeras por la
tendencia que muestran los bordes a redondearse y las ultimas por la dificultad para eliminar todas las rayas.
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La muestra se sujeta con mayor facilidad cuando su espesor es menor que las dimensiones lineales de la cara
a pulir; los espesores más convenientes son los comprendidos entre 5 y 10 mm. Para las muestras muy
delgadas hay que utilizar métodos de montaje especiales.
3.- MONTAJE DE LAS MUESTRAS
Cuando las muestras de que se disponen son de reducido tamaño y por tanto no permiten su
manipulación en los posteriores pasos de la preparación, se puede recurrir a su montaje en resinas.
También se deben empastillar las probetas para proteger y preservar los bordes del material, y para poder
observar sin alterar los espesores o la uniformidad de posibles recubrimientos como pueden ser aceros
galvanizados, aceros cementados.
Para optimizara los resultados de la preparación, mejorando la adherencia entre la resina y la muestra,
antes de realizar el montaje se debe limpiar el material para que su superficie quede libre de grasas y en
general de cualquier contaminante.
El método de montaje más habitual de las probetas (dimensiones standard 12 mm. de altura por 20 a 25 de
diámetro) es el que se realiza utilizando presión y calor, denominado en caliente. La muestra es colocada en
la prensa de montaje, se añade la resina y el conjunto es tratado en caliente y sometido a presión. Unas
empastilladoras comerciales se pueden observar en la Fig.6.









FIG.6 EMPASTILLADORA
Este procedimiento se hace en resinas termoendurecibles o termoplásticas.
El montaje en resinas termoendurecibles (bakelita) se hace por medio de una prensa con un sistema de
calentamiento entre 135 a 150°C y a una presión entre 175 y 250 Kg/cm
2
. Este tipo de resinas se endurecen a
temperaturas elevadas, son opacas y las más usadas son fenólicas y epoxi. También se denominan
duroplásticas.
Las resinas termoplásticas son transparentes, no son atacadas por los reactivos metalográficos usuales,
pero son solubles en reactivos orgánicos, la resina más utilizada es el metacrilato de metilo. El montaje se
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hace con la prensa de embutición, calentando entre 140°C y 165°C a una presión de 175-250 Kg/ cm
2
. Se
ablandan o funden a temperaturas elevadas y se endurecen durante el enfriado bajo presión.
Aunque las resinas termoendurecibles pueden extraerse de las prensas a temperaturas elevadas, es
aconsejable dejar enfriar los montajes sometidos a presión. De esa forma la contracción es mínima y se
conserva una buena adherencia entre la resina y la muestra. El enfriamiento se consigue con un sistema de
refrigeración por agua, incorporado a la prensa, que permite acortar al máximo el tiempo de montaje.
Evidentemente esta fase de la preparación no debe alterar la estructura del material y por tanto hay que
tener precaución con la temperatura y la presión.
Las muestras demasiado grandes para ser montadas en una prensa o aquellas que no conviene calentar
pues puede verse afectada su estructura, se pueden empastillar en frío, en moldes recuperables. Se logra esto
mediante unas resinas que en presencia de un catalizador-endurecedor reaccionan de forma débilmente
exotérmica endureciéndose en relativamente poco tiempo.
En este caso, la probeta se coloca en un molde. Se miden las cantidades correctas (en volumen o en
peso) de los componentes. Seguidamente se mezclan dichos componentes y la mezcla se vierte sobre el
molde donde se encuentra la muestra. No se necesita por tanto prensas.
Se dispone de tres tipos de resinas para montaje en frío.
1. Resinas epoxi. Estas resinas presentan una mejor adhesión con el material y permiten lograr la menor
contracción posible en los montajes realizados en frío. El mayor inconveniente que tienen es que el
tiempo de endurecimiento es relativamente largo (hasta 8 horas). Dicho tipo de resinas se utilizan
también para la impregnación al vacío. La resina epoxi endurecida es duroplástica y no se ve afectada
por los efectos de un calentamiento moderado o la presencia de productos químicos.
2. Resinas acrílicas. Las resinas acrílicas son las más utilizadas debido a su bajo coste, su fácil utilización
y tiempos de endurecimiento cortos y una contracción prácticamente despreciable. La resina acrílica
endurecida es termoplástica y resistente a los productos químicos.
Estos diversos materiales sintéticos suelen ser inertes a la mayoría de las soluciones de ataque. Sin
embargo, hay excepciones; p.ej., algunos se atacan con la acetona, pero no con alcohol. Cualquiera de estos
ataques empaña y ensucia la superficie del metal. Como norma general se ha encontrado mas seguro
emplear alcohol, no acetona, para el lavado.
El montaje en frío es apropiado para la preparación de una gran serie de muestras que lleguen al
laboratorio de forma simultánea, y también lo es para muestras aisladas. En general, las resinas para
montaje en caliente son menos costosas que las resinas para montaje en frío. No obstante, para el montaje
en caliente es necesario disponer de una prensa de montaje.
Los materiales porosos como los materiales cerámicos o materiales sinterizados, se empastillan por
impregnación al vacío. Todos los poros conectados con la superficie se rellenan con resina que, por tanto,
refuerza estos materiales frágiles. Así pueden reducirse a un mínimo los defectos de preparación, tales
como arranques, grietas o poros no abiertos. La metodología consiste en introducir los moldes con las
piezas y las resinas incorporadas, en un recipiente donde se ha hecho el vacío como muestra la Fig.7.

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FIG.7. IMPREGNACIÓN EN VACÍO
Para la impregnación al vacío se utilizan resinas epoxi, debido a su escasa viscosidad y a su baja presión
de vapor. Estas resinas pueden mezclarse con un tinte fluorescente, para facilitar la identificación con luz
fluorescente de todos los poros rellenos.
En el caso de que sea necesario analizar la estructura de chapas finas o flejes delgados, se puede
recurrir a montajes mecánicos del tipo que se puede observar en la Fig.8 consistente en una mordaza, que
puede ser de inoxidable. La cara compuesta se prepara como otra probeta normal.







FIG.8. MONTAJE MECÁNICO
4.- PREPARACIÓN DE LAS MUESTRAS
Las muestras se deben preparar hasta conseguir un acabado que corresponda a la estructura verdadera
del material, o bien hasta que se logre una superficie aceptable para la realización de un examen específico,
que es el va a determinar las condiciones que debe reunir la superficie preparada. La preparación mecánica
se divide en dos operaciones: el lijado, desbaste o esmerilado y el pulido.
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4.1.-Lijado o desbaste
En esta etapa de la preparación se persigue obtener una superficie plana y en la que se elimine el
material deformado o dañado producido en el corte previo.
En el lijado se va a introducir nuevas deformaciones pero en mucho menor grado que en el proceso de
corte, y además, estos daños superficiales serán fácilmente eliminados en el siguiente paso de pulido.
El desbaste puede realizarse de forma manual o automática.
El lijado manual se realiza sobre papeles de esmeril, que se aplican sobre discos que giran rápidamente
mediante un motor, con granos sucesivamente menores desde 180 a 1200 granos/pulgada
2
. El tamaño de
grano de partida dependerá de la situación superficial de la probeta. Las lijadoras utilizadas pueden ser de
uno o de dos platos, como se muestra en la Fig.9.

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FIG.9. LIJADORAS/PULIDORAS DE DOS PLATOS
De forma general se pede decir que las superficies cortadas con un disco de corte abrasivo, pueden
iniciar el proceso de desbaste posterior con lijas de tamaño de grano de 180 a 240, que es lo
suficientemente grueso para eliminar los restos del corte previo.
En el caso de que las superficies sean rugosas, por haber sido cortadas con sierra de metales, sierra de
cinta u otros medios, es necesario, normalmente, utilizar tamaños de grano mas gruesos, entre 120 y 180.
El abrasivo utilizado en cada operación sucesiva de desbaste debe ser de tamaño de grano más
pequeño que el utilizado en el paso precedente.
Hay que tener en cuenta que todos los pasos de lijado deben ser llevados a cabo en húmedo, para de
esta manera reducir al mínimo el calentamiento de la muestra, y evita que los granos de abrasivo se
adhieran conjuntamente con el material eliminado a la muestra en preparación. Cada paso de desbaste
debe eliminar los daños del paso precedente, siendo la profundidad de los surcos o rayas menores, cuanto
menor es el tamaño de grano del abrasivo. Por otra parte para un tamaño de abrasivo dado, la profundidad
de los daños introducidos es mayor en materiales blandos que en materiales duros. Por esta causa hay que
desplazar la probeta en el paño en una dirección perpendicular a las rayas de lijado precedente hasta
conseguir que desaparezcan.
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Hoy día el proceso de esmerilado se realiza con máquinas totalmente automáticas en las que gira un
plato en el que se encuentra las lijas o paños de pulido y utilizando un portamuestras múltiple, Fig.10.
Recientemente las casas comerciales han ideado discos tanto de esmerilado como de pulido con dorso
metálico de distintos diámetros, 200-250-300mmm. De esta manera, una sola base magnética plana,
posicionada en la máquina de esmerilado o pulido, se utiliza para dar soporte a todas las superficies de
preparación.







FIG.10. MAQUINA AUTOMÁTICA DE LIJADO O PULIDO
El paso inicial se denomina esmerilado planar o plano. En este paso deben eliminarse los daños del
corte, garantizando un plano común para todas las muestras del portamuestras. Para este paso de lijado se
suelen utilizar papeles abrasivos de carburo de silicio y de alúmina. A continuación se pasa al esmerilado
fino, con el que se logra superficies planas con una deformación muy escasa, que se elimina fácilmente con
el pulido.
Dependiendo del material a desbastar los abrasivos pueden ser:
Carburo de silicio (SiC). El abrasivo se encuentra embutido en resina. Es el abrasivo más utilizado para
materiales blandos con Hv < 150.
Alúmina (Al
2
O
3
). Se utiliza básicamente para materiales ferrosos.
Diamante. Para materiales muy duros, como la cerámica y los carburos sintetizados, se pueden utilizar
uno o más discos de diamante con aglutinante metálico o de resina. Normalmente el disco de diamante con
aglutinante metálico o de resina tiene el diamante extendido uniformemente por toda su superficie. Hay otro
tipo de disco que tiene partículas de diamante aplicadas en distintos puntos de la superficie del disco.
4.2.- Pulido
El pulido es el paso final en la obtención de una superficie plana y especular. En este paso se pretende
eliminar las deformaciones y las últimas rayas producidas en la última operación de desbaste. Básicamente
se puede considerar dos tipos de pulido: Pulido mecánico y pulido electrolítico
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4.2.1.- Pulido mecánico
Se realiza en pulidoras metalográficos que son las mismas máquinas utilizadas en el esmerilado,
cambiando las lijas por paños de pulido, y usando abrasivos adecuados. Los aparatos de pulido automático
son actualmente los más utilizados, produciendo la mejor planeidad superficial y la mejor retención de
bordes. Existen dos métodos para manipular las muestras.
Según el primer método el soporte del portamuestras, con las probetas colocadas en él, es presionado
hacia abajo contra la superficie de preparación aplicando la fuerza aplicada a la totalidad de soporte. El
segundo método utiliza un portamuestras en el que la muestra se mantiene en su lugar sin apretar. La
fuerza es aplicada a cada muestra por un émbolo.
Esta metodología es apropiada cuando se quiere examinar muestras individuales durante el ciclo de
preparación, sin el problema de tener que recuperar la planeidad de todas las muestras de portamuestras
en el siguiente paso. La desventaja que presenta este procedimiento es que, si la pieza tiene demasiada
altura, se puede producir un ligero balanceo de la muestra, lo que impide a la planeidad y la retención de los
bordes.
Para lograr una buena preparación es aconsejable utilizar abrasivos que tengan una dureza de 2,5 a 3
veces mayor que la de los metales que se desee preparar. El abrasivo más utilizado es el diamante que con
una dureza de 8000 Hv, puede cortar todos los materiales. La alumina con una dureza de 2000Hv, es otro
de los abrasivos que se utilizan en el pulido, sobre todo para metales férreos.
Para algunos materiales, sobre todo los que son blandos y dúctiles, hay que realizar un pulido final con
sílice coloidal. Para determinados materiales, se pueden utilizar óxido de cerio, óxido de cromo, óxido de
magnesio u óxido de hierro, aunque su uso es poco frecuente.
Estos abrasivos están normalmente suspendidos en agua destilada, pero si el metal que se va a pulir no
es compatible con el agua, entonces puede ser necesario disponer de otras suspensiones como glicol
etilénico, alcohol, keroseno o glicerol. Además de la suspensión de diamante en agua, también hay
suspensiones en aceite, necesarias para preparar materiales sensibles al agua.
También es imprescindible aplicar líquidos lubricantes, separado del abrasivo, entre la muestra y la
superficie de pulido para reducir la fricción, para refrigerar la muestra y mejorar el corte, reduciendo la
profundidad de las rayas y minimizando la deformación.
En cuanto a la cantidad de lubricante y abrasivo aplicado, como norma general se puede decir que, los
materiales blandos requieren mayores cantidades de lubricantes y poca cantidad de abrasivo para evitar
que se dañen y se desgasten las piezas. Los materiales duros necesitan menos lubricante y mayor cantidad
de abrasivo, pues éste se desgasta con mayor rapidez.
Los paños de pulido deben ser capaces de retener el abrasivo, deben tener una larga vida útil, carecer de
cualquier material extraño que pueda provocar arañazos y de cualquier producto químico de procesamiento
que puedan reaccionar con la muestra.
Hay disponibles muchos paños de diferentes géneros, con pelo o sin pelo y entre estos últimos pueden
ser de pelo corto o pelo largo. Respecto a las condiciones de giro tanto del disco como del portaprobetas,
en el pulido automático, se puede establecer dos condiciones:
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− Los dos deben girar a la misma velocidad
− Los dos deben girar en el mismo sentido
No se pueden fijar unos parámetros de desbaste o de pulido, para todos los materiales, pues cada uno de
ellos necesita unos valores óptimos particulares. Sin embargo de una forma general y con unos límites muy
amplios se puede decir que la fuerza aplicada en el desbaste puede oscilar entre 120 y 200N, mientras que
en el pulido se encuentra entre 150-60 N. La velocidad para el desbaste varia entre 150 y 300 rpm y para el
pulido alrededor de 150rpm. Normalmente el proceso dura aproximadamente 5-6 minutos.
4.2.2.- Pulido electrolítico
El pulido electrolítico consiste en una disolución anódica de la superficie del metal en un electrólito
apropiado. Con este método no se producen capas distorsionadas y por tanto es ideal para preparar metales
blandos, aleaciones monofásicas y aleaciones que endurecen fácilmente por deformación. La probeta a pulir,
que se introducirá en el baño, se coloca como ánodo sumergiéndola. Como cátodo se utiliza un material
insoluble por ejemplo platino, acero inoxidable austenítico.
Es importante determinar la superficie de la probeta en contacto con el electrólito para determinar la
densidad amperímetrica. Normalmente el electrolito esta sometido a una ligera agitación con el fin de evitar un
empobrecimiento del baño en las proximidades del ánodo. En la Fig.11 se muestra una celda de pulido
electrolítico y en la Fig.12 una pulidora electrolítica comercial.
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FIG.11. CELDA DE PULIDO ELECTROLÍTICO




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FIG.12. CELDA DE PULIDO ELECTROLÍTICO COMERCIAL
La Fig.13 presenta una curva, relacionando la densidad de corriente y el voltaje aplicado. Si se aplica un
voltaje creciente, la intensidad se eleva hasta alcanzar un punto máximo, entonces, a pesar del potencial en
aumento, cae hasta un valor constante y finalmente se eleva de nuevo de una manera brusca, La parte llana
de la curva corresponde al período de formación de una superficie lisa y brillante (pulido).









FIG.13. RELACIÓN ENTRE LA DENSIDAD DE CORRIENTE ANÓDICA Y EL POTECIAL
El pulido sólo se produce cuando el metal se encuentra recubierto de una capa viscosa densa, de fuerte
resistividad, y cuyo espesor es mayor en las partes hundidas que en las salientes, Fig14, de tal manera que
estas se disuelven preferentemente debido a la mayor densidad de corriente.
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FIG.14. PELÍCULA VISCOSA EN EL ÁNODO
Si se observa la Fig.13, se pueden ver distintas ramas. Si 0<V<V
1
, existe proporcionalidad entre I y V, de
acuerdo con la Ley de Ohm. Si V
2
<V<V
3
, la intensidad permanece sensiblemente constante. La resistencia
del baño aumenta a causa de la formación de la capa viscosa de naturaleza mal conocida en la superficie
de la probeta. Si V>V
3
, la intensidad de corriente crece con V y se forman burbujas gaseosas sobre la
probeta. Para realizar un buen pulido es conveniente aplicar una tensión comprendida entre V
2
y V
3
. La
temperatura del baño tiene gran influencia y debe ser controlada cuidadosamente durante la operación de
pulido. Si el voltaje es demasiado elevado se corre el riesgo de formación de burbujas que originarían una
superficie irregular. El proceso se debe prolongar durante un tiempo suficiente para eliminar la capa de
metal distorsionada, producida por el corte y preparación, previas al pulido.
Las superficies electropulidas tienden a ser onduladas en lugar de planas y puede llegar ser, en algunos
casos, difícil enfocarlas si se utiliza una gran amplificación. Además, el electropulido tiende a redondear los
bordes asociados a superficies, grietas o poros externos. En el caso de aleaciones de dos fases, una de las
fases se pulirá a una velocidad diferente que la otra, conduciendo a un relieve excesivo. Una desventaja
que presenta este método, es que destruye total o parcialmente las inclusiones no metálicas, como
consecuencia de su posible reacción química con el electrolito.
El manchado de las probetas empastilladas debido al ataque de las resinas por el ácido es otro de los
inconvenientes.
Sin embargo el ataque de los reactivos es mas activo en las muestras pulidas electrolíticamente que
obtenidas por pulido mecánico. El pulido electrolítico es conveniente para metales puros y para aleaciones
compuestas por una solucione sólida.
El método resulta por esto muy útil para detectar la presencia de componentes secundarios en los limites
de unión de los granos de una solución sólida. Es indispensable en todos los trabajos de precisión
especialmente cuando el estado de superficie desempeña un papel importante, p. ej. estudio de la corrosión
a causa de su buena reproductibilidad.
La industria utiliza el pulido electrolitico en gran medida para el acabado de superficies antes de la
oxidación anódica o deposición electrolítica.
Una aplicación muy especifica es el proceso de pulido electrolitico del acero inoxidable austenítico de las
piscinas de combustible de los reactores nucleares con fines descontaminantes. Algunos electrolitos de
pulido se muestran en la Tabla siguiente:
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TABLA I
MATERIAL ELECTROLITO DENSIDAD DE
CORRIENTE
(A/dm
2
)
VOLTAJ E
( V )
TIEMPO UTILIZACIÓN
Acero Ácido perclórico 70 cm
3
Ácido acético 100 cm
3
4-6 40-70 1-2m Cátodo: acero
inoxidable
Latón Ácido ortofosfórico
Densidad 1,042
78-310 30 1m Cátodo: acero
inoxidable
Aluminio Ácido perclórico 200
cm
3
Ácido acético 700 cm
3
Aluminio 3-5g
3-5 50-100 5-15min Cátodo: Aluminio
Níquel Alcohol metílico 200
cm
3
Ácido nítrico 100 cm
3
- 40-50 Pocos
segundos
Cátodo: acero
inoxidable

5.- DEFECTOS DE PREPARACIÓN
Para evitar que aparezcan defectos en el proceso de preparación, que puedan llegar a inducir a fallos de
interpretación en la observación microscópica, hay una serie de normas que se deben tener en cuenta y que
a continuación se exponen:
− Las muestras se han de examinar en una lupa metalográfica o en un microscopio, a bajos
aumentos, después de cada etapa de lijado, para detectar el defecto, en el caso de que exista, y
eliminarlo completamente antes de seguir con el siguiente paso.
− El tiempo empleado en las distintas fases de la preparación debe ser lo menor posible para
minimizar los riesgos de redondeo de los bordes o la aparición de relieves.
− Antes de utilizar tanto los discos de esmerilado como los paños de pulido, deben de limpiarse para
evitar la contaminación con posibles restos de operaciones anteriores.
− Hay que tener en cuenta que cada material, en función de sus propiedades, necesitara una
metodología particular de preparación.
Los defectos que se producen más frecuentemente son los siguientes:
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5.1.- Rayas
Las rayas se producen al incidir los bordes del abrasivo sobre el material. Fig.15.








FIG.15. DEFECTO DE PREPARACIÓN. RAYAS
Como ya se ha indicado anteriormente, al pasar de una lija a otra de tamaño de grano menor, se debe
colocar la probeta de manera que las nuevas rayas sean perpendiculares a las anteriores.
De esta manera se puede observar que se han eliminado las rayas del paso anterior. Si después del
lijado las superficies de la muestra no tienen un rayado uniforme hay que repetir los pasos de esmerilado.
Otra causa que puede producir la aparición de rayas, puede ser la contaminación de la superficie en el
esmerilado o en el pulido con partículas de abrasivo procedentes de un paso anterior, por tanto es
necesario limpiar las muestras y el portamuestras después de cada paso.
5.2.- Deformación
Cuando la deformación plástica se produce en áreas de la muestra grandes, se denomina aplastamiento.
Fig.16.






FIG.16. DEFECTO DE PREPARACIÓN. DEFORMACIÓN
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Este defecto es consecuencia de que el material es empujado normalmente hacia los bordes. La causa
que produce el aplastamiento puede ser:
− Utilización de muy poco lubricante
− Utilización de un paño de pulido que sea excesivamente elástico, de tal manera que el abrasivo
puede verse presionado demasiado profundamente hacia el interior del paño, no actuando sobre el
material.
− Utilización de un abrasivo con tamaño de grano demasiado pequeño, no pudiendo penetrar en el
material y, por ello, no pueden desgastarlo.
Normalmente las deformaciones, si no son muy intensas, se pueden eliminar con ataque químicos–
pulidos realizados varias veces
5.3.- Arranques
Los arranques son los huecos que quedan después de que partículas de material sean arrancadas de la
superficie de la muestra en las etapas de preparación. Fig.17.
Suele ocurrir este defecto en materiales duros y frágiles, que no se deforman plásticamente y que se
pueden desprender fragmentos rotos.








FIG.17. DEFECTO DE PREPARACIÓN. ARRANQUES
También es frecuente que suceda en materiales con inclusiones, pues estas son frágiles o sufren
expansiones térmicas diferentes de los de la matriz.
Las normas habituales para no provocar este tipo de defecto son las siguientes:
− No aplicar fuerzas elevadas ni utilizar abrasivos de grano grueso para el lijado.
− Utilizar paños de pulido sin pelo que no tienden a arrancar partículas de la matriz, normalmente
tienen una elasticidad menor, lo que permite velocidades de eliminación del material más elevadas.
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5.4.- Colas de cometa
Las colas de cometa aparecen junto a las inclusiones o los poros, cuando, en el pulido manual, el
movimiento relativo de la muestra y el disco de pulido tienen el mismo sentido.
La forma característica de dichos defectos, un punto oscura y una cola a partir de él, es lo que le ha dado
el nombre de colas de cometa. Fig. 18.








FIG.18. DEFECTO DE PREPARACIÓN. COLAS DE COMETA
5.5.- Contaminación
En general es el material procedente de una fuente diferente de la misma muestra que se deposita sobre
su superficie durante el proceso de esmerilado o pulido mecánico. A veces son partículas de abrasivo
sueltas, introducidas a presión en la superficie de la muestra. Fig.19.







FIG.19. DEFECTO DE PREPARACIÓN. CONTAMINACIÓN
Para que no se produzca este defecto los discos de pulido deben estar protegidos para evitar que puedan
depositarse partículas extrañas sobre los mismos.
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Cuando se trabaja con materiales blandos, algunas partículas de abrasivo pueden quedar incrustadas en
su superficie, debido a la utilización de un tamaño demasiado pequeño de las partículas de abrasivo, de un
paño demasiado poco elásticos, de un lubricante de una viscosidad demasiado baja o una combinación de
varios de estos factores.
5.6.- Decoloración
La decoloración aparece a menudo después de someter las muestras a un proceso de limpieza posterior
al ataque, como consecuencia de que queden restos de agua, alcohol o del reactivo utilizado para el
ataque. Es recomendable tomar las siguientes medidas:
− Utilizar resinas de montaje que no experimente contracción, para evitar que queden líquidos en los
intersticios.
− Limpiar y secar las muestras inmediatamente después de cada paso de la preparación.
− Evitar la utilización de aire comprimido para secar las muestras después del pulido final, ya que el aire
comprimido puede contener aceite o agua.
− No utilizar agua caliente para limpiar las muestras, ya que el agua caliente es más agresiva que el
agua fría, y el ataque posterior se vería intensificado.
− No dejar las muestras nunca en condiciones ambiente normales, ya que la humedad podría atacarlas.
− Para conservarlas utilizar un desecador.
6.- ATAQUE
El ataque debe hacerse inmediatamente después del pulido. Esta etapa es necesaria para hacer visibles las
características estructurales del material. El ataque puede ser químico o electrolítico.
6.1.- Ataque químico
La observación microscópica de una probeta no atacada no revela su estructura, aunque si permite detectar
algunos otros detalles como defectos superficiales, poros, grietas, inclusiones no metálicas etc.
Estos componentes se `pueden medir mediante análisis de imagen y esta operación se realiza mejor en
este estado de pulido, no atacado, para que no haya revelados otros detalles que dificulten la observación.
En la preparación de una probeta, por los métodos vistos de desbaste y pulido, se produce una capa de
metal deformado en frío que se ha denominado metal distorsionado.
Esta distorsión, por otra parte inevitable, se produce al fluir el metal como consecuencia del contacto entre
la superficie de la probeta y las partículas de abrasivo que producen esfuerzos mecánicos y efectos
térmicos.
Una consecuencia de esta distorsión, además de no observar la estructura verdadera, es que defectos
superficiales como picaduras e incluso grietas pueden ser cubiertas por el metal que se ha desplazado.
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Esta superficie perturbada tiene una profundidad de algunas distancias interatómicas, posee una energía
libre más elevada que el metal sólo plásticamente deformado que queda bajo ella y, por esta razón, se
elimina fácilmente por disolución química durante el ataque.
Sin embargo debajo de esta capa externa, como ya se ha apuntado, existe otra, formada por deformación
en frío, con una estructura cristalográfica tanto más deformada cuanto más próxima está a la zona
superficial perturbada.
Esta capa, formada por el gradiente de esfuerzos creado durante la preparación anterior, también hay que
eliminarla para poder observar la verdadera estructura del material.
La cantidad de metal distorsionado producido en el desbaste y el pulido depende de varias
circunstancias, de las que las más importantes son:
- La composición química y estructuras de la probeta
- Los métodos empleados en el desbaste y el pulido
- La naturaleza de los abrasivos empleados en el pulido
En algunos casos, metales y aleaciones blandas, un solo ataque no es capaz de eliminar todo el metal
distorsionado, y se necesita, para, observar la estructura real de la probeta, atacar y pulir alternativamente
varias veces.
En general, los reactivos para el ataque metalográfico se componen de ácidos orgánicos o inorgánicos,
álcalis, y otras sustancias disueltas en disolventes apropiados como agua, alcohol, glicerina o mezclas de
varios disolventes.
Para que el ataque del metal o aleación muestre claramente los detalles estructurales deseados, es
necesario que la composición del reactivo empleado responda a la composición de la probeta y las distintas
fases que la constituyen.
En la Tabla II se significan algunos reactivos de ataque químico más utilizados.
En el ataque, los detalles estructurales se ponen de manifiesto en parte por una destrucción selectiva de
la superficie, debido a las distintas velocidades de disolución que tienen las diferentes fases de una aleación
polifásica o los planos diferentemente orientados en cada grano de un metal puro o una aleación
monofásica.
Este hecho conjuntamente con la propiedad que tienen muchos reactivos de colorear de diferente
manera las fases, explica el mecanismo de ataque químico.
La naturaleza del ataque de las aleaciones polifásicas es básicamente electrolítico. Cuando se pone en
contacto la probeta con el reactivo de ataque las fases de potencial más elevado se comportan
anódícamente y por tanto se disuelven, apareciendo microcópicamente como más oscuras.
Las fases electronegativas, como tienen un potencial más bajo, no se alteran apreciablemente durante el
ataque y en la observación microscópica resultan mas brillantes. Por causa de esta diferencia de potencial,
las aleaciones polífásicas se atacan más rápidamente que las aleaciones monofásícas o los metales puros.
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En las aleaciones monofásicas o metales puros el material es atacado como consecuencia de la diferente
facilidad de disolución de los granos producida por la diferente orientación cristalográfica con relación a la
superficie metalográfica pulida.
Los límites de los granos, en los metales monofásicos, aparecen como líneas negras. Probablemente
debido a que granos vecinos tienen distinta velocidad de disolución, se produzcan en los limites superficies
suficientemente inclinadas para que reflejen la luz fuera del objetivo del microscopio y, por está razón,
aparezcan oscuras. Fig.22 A.








FIG.22. RAYOS REFLEJADOS FUERA DEL OBJETIVO
También influye el hecho de que esas regiones, que poseen una energía libre mayor que la masa de los
granos, se disuelvan más y se producen en ellas valles entrantes, la difusión de la luz y las múltiples
reflexiones en tales valles son las causantes de que aparezcan los límites de grano como rayas oscuras.
El ataque químico se lleva a cabo por inmersión o mediante frotación con algodón hidrófilo, de manera
que no raye la superficie pulida. La frotación es preferible en aquellos metales y aleaciones que, expuestos
a la atmósfera, forman una capa superficial tenaz de óxido, como aceros inoxidables, aluminio, níquel,
niobio y titanio y sus aleaciones.
El tiempo de ataque varía según la resistencia al mismo y sólo se puede determinar por la experiencia.
En general, para un examen con mucha amplificación, el ataque químico debiera ser poco profundo,
mientras que para un examen con poca amplificación, un ataque más profundo proporcionará un mejor
contraste de la imagen.
Los reactivos de ataque que revelan los límites intergranulares son muy importantes para determinar con
éxito el tamaño del grano. La granulometría de metales cúbicos de caras centradas revelan maclas en el
interior de los granos de recocido.
El ataque químico selectivo se puede considerar como una variante del químico. El posterior análisis de
imágenes se facilita si el reactivo de ataque mejora el contraste entre la característica que es el objeto del
estudio, y todo lo demás.
Los reactivos químicos selectivos son los que atacan o colorean preferentemente una fase específica.
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Muchos reactivos de ataque colorantes actúan selectivamente, coloreando el componente anódico o bien
el catódico de una microestructura. Algunos reactivos de ataque típicos se muestran en la tabla II.
Como ejemplos de algunas estructuras atacadas se puede considerar los siguientes casos:
Fig.21. Es un acero prácticamente eutectoide por lo que la estructura es perlítica. Se ha atacado con
picral, después de haberlo hecho con nital y comprobar que no se ha revelado ferrita o cementita reticular
que delimitarían el grano perlítico.
En realidad el nital ennegrece la cementita de la perlita, pero no como consecuencia de su ataque, sino
debido a que los microscopios ópticos a grandes aumentos no tienen suficiente poder de resolución para
separar sus límites, por ser su espesor muy pequño, y como consecuencia se verá oscuro.
El picral sin embargo enenegrece realmente la cementita y por tanto los límites serán más claramente
definidos.








FIG.21. ACERO EUTECTOIDE. ATAQUE CON PICRAL
Fig. 22. Acero inoxidable austenítico laminado recocido a 1000ºC y enfriado al aire, mostrando el
maclado. El ataque se ha realizado con persulfato amónico al 10% en ácido clorhídrico al 10%.






FIG.22. ACERO INOXIDABLE AUSTENÍTICO
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TABLA II
MATERIAL REACTIVO COMPOSICIÓN FORMA DE UTILIZACIÓN

Acero

Nital

Ácido nítrico 3cm
3
Alcohol etílico 97 cm
3
Al aumentar NO
3
H aumenta la velocidad de
ataque pero disminuye la selectividad.
Inmersión. (20-60seg)
Acero Picral Ácido pícrico 2g
Hidróxido sódico 25g
Agua 100cm
3
Inmersión.(20-60seg)
acero
Inoxidable


-
Persulfato amónico al
10%
Ácido clorhídrico al10%
Agua
Estructura general de aceros al níquel
austeníticos y aceros inoxidables.
Inmersión.
Cobre Cloruro
férrico
Cloruro férrico 10g
Ácido clorhídrico 30
cm
3
Agua 120cm
3
Estructura general.
Inmersión. Varios minutos.
Cobre - Solución acuosa de
persulfato amónico 10%
25% de Amoniaco
Estructura general.
Inmersión. Varios minutos.
Aluminio Vilella Ácido fluorhídrico 2%
Ácido nítrico 25%
Agua
Estructura general.
Inmersión.
Aluminio Hidróxido sódico 5-20%
Agua
Estructura general.
Inmersión.
Cinc Palmerton Ácido crómico 200g
Sulfato sódico 15g
Agua 1000 cm
3
Estructura general.
Inmersión con agitación suave.
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FIG.23. LATÓN 70/30 ESTIRADO EN FRÍO Y RECOCIDO. MONOFÁSICO CON MACLAS. ATAQUE CON SOLUCIÓN ÁCIDA DE CLORURO
FÉRRICO.

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FIG.24. LATÓN 70/30 ESTIRADO EN FRÍO Y RECOCIDO. MONOFÁSICO CON MACLAS. ATAQUE SOLUCIÓN AMONIACAL DE PERSULFATO
AMÓNICO.






FIG.25. ES UNA ALEACIÓN ALUMINIO – NÍQUEL COLADA. PRESENTA AL Y LA EUTECTICA AL-NIALE
3
(ASPECTO DE PLUMA). LAS
AGUJAS MÁS OSCURAS SON DE FEAL
3
. EL ATAQUE ES CON ÁCIDO FLUORHÍDRICO, ÁCIDO NÍTRICO Y AGUA.

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FIG.26. ES UNA ALEACIÓN AL-CU, COLADA EN COQUILLA, MUESTRA PEQUEÑOS GRANOS DE ALUMINIO RODEADOS POR LA
EUTECTICA AL-CUAL
2
. ATAQUE SOLUCIÓN HIDRÓXIDO SÓDICO.
6.2.- Ataque electrolítico
El ataque electrolítico se emplea frecuentemente como la continuación del pulido también electrolítico,
reduciendo la intensidad de corriente (rama previa ascendente de la curva I-V).
La muestra se convierte en ánodo y un material que no sea atacado por el electrolito, pero conductor, por
ejemplo acero inoxidable, grafito o platino, se utiliza como cátodo.
Para la mayoría de los ataques electrolíticos se utiliza la electrólisis de corriente continua.
El ataque electrolítico se utiliza frecuentemente en aceros inoxidables, bien para revelar los límites
intergranulares o bien para colorear las fases de ferrita.
Terminado el ataque (es importante gran precisión en la medida del tiempo de ataque), se lava la probeta
en un chorro de agua, se lava con alcohol secándola a continuación con aire caliente.
En la tabla III se muestran algunos reactivos de ataque utilizados en el ataque electrolítico.
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TABLA III
MATERIAL ELECTROLITO DENSIDAD
DE
CORRIENTE
VOLTAJ E
( V )
TIEMPO UTILIZACIÓN
Acero Cianuro sódico 10g
Agua 90 cm
3
6 Más de 5m Cátodo: acero
inoxidable
Oscurece los
carburos, no ataca
los bordes.
Acero
inoxidable
austenítico
Ácido oxálico 10g
Agua 1000 cm
3
1A/cm
2
- 1m Cátodo: acero
inoxidable
Estructura general
Latón Ácido ortofosfórico
8%
Densidad 1,042
1-8 5-8s Estructura general
7.- MÉTODOS ALTERNATIVOS PARA PONER DE MANIFIESTO LA ESTRUCTURA
− Pulido en relieve (Ataque mecánico). Se puede conseguir este efecto en muestras que contengan un
componente duro, si la muestra una vez pulida de manera convencional, se continua sobre un paño,
impregnado con un poco de sulfato de calcio, y lavando con agua a intervalos.
− Pulido de ataque. (Ataque mecánico-químico). Este método se practica puliendo muy ligeramente
sobre un paño humedecido con el agente de ataque adecuado, que para aceros puede ser solución
acuosa de nitrato amónico al 2 %. Para cobre o latón se emplea una solución de hidróxido amónico de
d =0,88, al 5 % en agua. Con este método se evitan las manchas. Existe peligro de que resalten con
exceso los límites entre granos pero si se emplea con cuidado el método da buenos resultados.
− Ataque térmico. Los límites de unión de los bordes de los granos así como otras características de la
estructura de ciertos metales, se ponen de manifiesto por calentamiento de las muestras a alta
temperatura, en vacío o en atmósfera de gas inerte. Así, se puede estudiar el tamaño de grano de las
aleaciones de alto contenido en níquel o se revelan claramente los limites de los bordes de los granos
de la austenita.
− Método de capa de interferencia. En este método, se deposita un material adecuado sobre la cara
pulida de la muestra, por deposición en fase de vapor, para producir una capa dieléctrica de baja
absorción con un índice de refracción alto y un espesor que esté dentro del margen de interferencia.
Diferencias muy pequeñas de la reflectividad natural entre los componentes y la matriz, se
intensifican drásticamente con este método.
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− Réplicas metalográficas.- Cuando por la configuración especial de una pieza, porque se encuentre en
servicio o bien por una variada gama de razones, no sea posible extraer una probeta y sin embargo sea
necesario conocer su estructura metalográfica, se usa la técnica de obtención de una replica
metalográfica que a guisa de negativo de la superficie a reproducir va a permitir su estudio
metalográfico en un microscopio en el laboratorio.
Esta técnica permite el estudio de superficies cóncavas o convexas sin cortes o uso de microscopio portátil.
Consiste en reproducir, una vez pulida y atacada, generalmente por vía electrolítica, la superficie a estudiar,
mediante la aplicación de un liquido, altamente inflamable y tóxico, como es el etilacetato, sobre una pequeña y
fina chapa de aluminio de 20 x 30 mm. autoadhesiva y con un alto poder de reflexión de la luz visible, que se
aplica a continuación sobre la superficie, transcurrido un tiempo breve se ha producido el endurecimiento del
liquido que ha reproducido fielmente todos los accidentes geométricos de la superficie poniendo de manifiesto el
relieve y el distinto grado de ataque sufrido por la superficie.
Se llama replica metalográfica al conjunto formado por el vidrio de montaje (25 x 75 mm.) la chapita de
aluminio y el liquido endurecido que sobre ella reproduce la estructura a observar.
La operación consta de las siguientes etapas:
Se limpia, desbasta pule y ataca la superficie metálica. El pulido y el ataque normalmente se realiza con
pullidoras portátiles como se muestra en la Fig.27.







FIG.27. PULIDORA PORTÁTIL
Se aplican unas pocas gotas de etilacetato sobre la parte reflectiva de la chapita de aluminio y se espera
unos 10 a 30 segundos hasta aplicarla sobre la superficie a fin de que se produzca un proceso de evaporación
de la parte volátil que contiene, entonces se aplica fuertemente la chapita sobre la superficie de tal forma que
entre superficie y chapa se sitúe el antiguo líquido y se espera de 60 a 90 seg., entonces se retira (despega)
cuidadosamente la chapita de la superficie atacada, de ese modo se retira una reproducción tipo
negativo-positivo que va a constituir la replica metalográfica.
Es recomendable la observación a mas aumentos de x 100 debido a las interferencias que puede ocasionar
el aluminio del soporte debido a la profundidad del campo.

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8.- MICROSCOPÍA ÓPTICA
La última etapa que se desarrolla en el laboratorio metalográfico es la observación de la probeta atacada, y
esta observación se realiza en el microscopio metalográfico.
El microscopio metalográfico tiene una iluminación de tal manera que son los rayos reflejados en la superficie
de la probeta metalográfica, los que posibilitan la observación. Esto es consecuencia del hecho de que los
materiales metálicos, aun en espesores muy pequeños, son opacos a la luz visible. Existen dos tipos principales
de microscopios: unos en que la probeta se coloca en una platina que esta situada debajo del objetivo, Fig. 28,
al igual que en un microscopio para biología y otros en que la platina, Fig.29., esta situada encima del objetivo,
los del primer tipo se les denomina directos y a los del segundo invertidos.








FIG.28. PROBETA DEBAJO DE OBJETIVO FIG.29. PROBETA ENCIMA DE OBJETIVO
El haz de luz, Fig. 30, producido por un foco luminoso, atraviesa un conjunto de lentes (2-4). El diafragma de
abertura (3) permite regular la cantidad de luz. El diafragma de campo (5) permite reducir los reflejos parásitos
que pueden producirse en el microscopio. El haz luminoso se refleja en una lamina semi-reflectora (6), atraviesa
el objetivo (7) y choca con la probeta a examinar (8), la cual lo refleja. Atraviesa nuevamente el objetivo (7) y
luego la lamina (6). Un prisma de reflexión total (9) lo dirige hacia el ocular (10) para el examen visual (13).Si se
quita el prisma, los rayos luminosos se enfocan sobre una pantalla o una película fotográfica (12) por medio de
un ocular de proyección (11).
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FIG. 30. ESQUEMA DE MICROSCOPIO METALOGRÁFICO
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8.1.- Componentes
8.1.1.- Fuentes luminosas
Los rayos ópticos en el microscopio tienen un recorrido muy complicado y tortuoso, y por tanto se pierde
una cantidad de luz considerable. Para corregir esta perdida se utilizan altas intensidades de luz. Existen
diferentes tipos de fuentes luminosas, entre las que se pueden destacar:
1. Lámparas de filamento de tungsteno. Estas lámparas normalmente utilizan baja tensión y alta
intensidad y son muy usadas por su bajo coste y facilidad de uso.
2. Lámparas halógenas con filamento de tungsteno. Son actualmente las más utilizadas pues tienen
una gran intensidad luminosa. Una de las principales ventajas de estas lámparas respecto a las
anteriores es que se puede variar la intensidad, si es necesario, ajustando un reóstato.
3. Lámparas de arco de xenón. Producen una intensidad luminosa muy alta.
8.1.2.- Diafragma de apertura
Está situado en el trayecto óptico, antes del iluminador vertical. La apertura o cierre de este diafragma
permite regular la cantidad de luz y el ángulo del cono de luz que entra por el objetivo. El ajuste óptimo de la
apertura varía con cada objetivo y compromete al mismo tiempo el contraste y la nitidez de la imagen y la
profundidad de campo. Si se cierra en exceso el diafragma se limita el haz luminoso y se reduce la apertura
numérica y por tanto se pierde resolución y calidad de imagen, aunque aumenta el contraste. Si se abre el
diafragma aumenta la resolución de la imagen, pero reduce el contraste. Este diafragma solo debe ajustarse
para el contraste y la nitidez.
8.1.3.- Diafragma de campo
La misión de este campo es minimizar las difusiones y reflexiones internas de la luz, consiguiéndose por
tanto una mejora del contraste de la imagen.
8.1.4.- Filtros
Los filtros de luz se utilizan para absorber la luz visible, menos una banda estrecha de longitudes de
onda, con el fin de facilitar la observación, mejorar la fotomicroscopia o modificar el contraste.
Los filtros de densidad neutra se utilizan para reducir la intensidad luminosa de modo uniforme a través
del espectro visible. Los filtros polarizadores se utilizan para producir una luz polarizada plana (un filtro) o
luz polarizada cruzada (dos filtros girados 900 uno con respecto al otro para conseguir la extinción).
8.1.5.- Objetivos
Un objetivo microscópico tiene varias lentes que, agrupadas, forman un sistema óptico convergente. Si la
superficie de la probeta metalográfica que se quiere analizar, se coloca un poco mas allá del punto focal frontal
del objetivo, se obtiene una imagen primaria real, mayor que el objeto y situada al otro lado del sistema de
lentes que componen dicho objetivo. El tamaño de esta imagen primaria depende de las distancias relativas a
que se encuentran del objetivo el objeto y su imagen, y la distancia a que tal imagen se forma, con relación
siempre al objetivo, depende de la distancia focal de este elemento y de la distancia a que se encuentra el
objeto con relación al punto focal frontal del objetivo.
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Si la imagen primaria producida por el objetivo se forma a una distancia adecuada, es posible que el segundo
sistema óptico, que es el ocular, amplíe aun esa imagen según su propio aumento. Al tener la distancia objetivo-
ocular fija y siendo esta distancia la longitud mecánica del tubo del microscopio, conseguir que la imagen
primaria se forme en la posición correcta va a depender del ajuste de la distancia existente entre el plano del
objeto y el punto focal frontal del objetivo; constituyendo este ajuste el enfoque del microscopio. El objetivo es
capaz por si mismo de dar una imagen real del objeto.
Los objetivos de los microscopios metalúrgicos pueden dividirse en cuatro grupos generales, que son:
- Los acromáticos.
- Los semiapocromáticos.
- Los apocromáticos.
- Los monocromaticos.
Estos últimos, son un tipo especial que se emplea con luz ultravioleta. Los tres primeros grupos se
distinguen por su disposición general, relacionada con el grado en que se encuentran corregidas sus
aberraciones y la extensión en que reúnen las propiedades ideales que un objetivo debe cumplir.
Se pueden considerar dos tipos de aberraciones, cromáticas y esféricas.
Aberración cromática.
Este defecto se produce cuando la luz blanca, que se origina en un foco mas alejado de su distancia
focal, pasa a través de una lente simple positiva, se dispersa de modo que se puede obtener varias
imágenes, de distintos colores, del foco, en varios puntos del eje. El índice de refracción de los medios
ópticos es tanto mayor cuanto menor es la longitud de onda de la luz visible que los atraviesa y por tanto la
luz violeta estará más cerca de la cara de salida de la lente, mientras que la roja será la más alejada, es
decir se puede hablar de aberración cromática longitudinal. Hay que considerar también la aberración
cromática lateral que se produce porque las imágenes obtenidas no tienen el mismo tamaño. Fig.31.
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FIG.31. ABERRACIÓN CROMÁTICA
Este efecto se traducirá cuando se produce la observación microscópica en una imagen falta de nitidez y
rodeada de una nube coloreada. Los objetivos acromáticos están corregidos para dos regiones del
espectro, y los apocromáticos para tres regiones del espectro.
Aberración esférica.
Tiene lugar al pasar una luz monocromática, procedente de un foco luminoso que se encuentra mas alejado
de su distancia focal a través de una lente positiva sencilla y formarse varias imágenes a lo largo del eje.
Los rayos que pasan más próximos a los bordes de la lente se refractan más, y originan una imagen que
está más próxima a la cara de salida de la lente. Los rayos que pasan por el centro de la lente se refractan
menos, y producen una imagen que está más alejada. Fig.32.
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FIG.32. ABERRACIÓN ESFÉRICA
La imagen microscópica obtenida son confusas y sin ninguna nitidez. En los objetivos apocromáticos se
corrige al máximo esta aberración y en los acromáticos en menor grado.
Las propiedades más interesantes de un objetivo son:
1. Aumentos. Es la capacidad de producir una imagen un número determinado de veces mayor que el
objeto. Cada objetivo y cada ocular tienen un aumento propio característico. Los aumentos totales del
microscopio se refieren al aumento de la imagen que se observa cuando el microscopio está enfocado
de manera que la imagen virtual se forma la 250 mm. A esta distancia se la denomina longitud del tubo
del microscopio. Los aumentos totales del sistema para la longitud de tubo prevista es igual al producto
de los aumentos propios del objetivo y el ocular.
2. Apertura numérica. Es la que define los detalles más pequeños de un objeto. La misión de un objetivo
es recibir un cono de luz mayor que el que podría recibir el ojo desnudo, para formar la imagen.
Este cono viene caracterizado y medido por la amplitud angular de un cono con un vértice en el
objeto y cuya base es el diafragma que la montura del objetivo constituye para el sistema de lentes.
Cuanto mayor sea amplitud angular de este cono mayor será la cantidad de luz que penetra en el
objetivo y por tanto mayor la resolución de los detalles finos. Por otra parte también, la cantidad de
luz, depende del índice de refracción del medio que hay entre el objetivo y el objeto.
Si se interpone entre objetivo-objeto un medio con mayor índice de refracción permaneciendo fija la
amplitud angular del cono, aumenta la cantidad de luz que penetra en el objetivo. La apertura numérica
(N.A) de un objetivo se expresa, en función del índice de refracción n del medio y la mitad del ángulo del
cono, según la expresión:
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N.A =n sen µ
En la Fig.33 se muestra un esquema del comportamiento respecto a la apertura numérica de un objetivo
seco y otro de inmersión en aceite.








FIG.33.APERTURA NUMÉRICA
3.- Poder de resolución. Es la capacidad de un objetivo para producir imágenes separadas y distintas de
dos detalles del objeto muy próximos y depende fundamentalmente de la apertura numérica y de la
longitud de onda de la luz empleada en la iluminación.
Cuando la iluminación se realiza con un haz muy estrecho de rayos centrales, su expresión es:
d =λ / N.A
Siendo:
d = la distancia mínima entre dos detalles observables. Es de que se pueden obtener imágenes
diferenciadas de dos detalles del objeto separados como mínimo de d mm.
=longitud de onda de la luz
Si la iluminación es producida por un haz por un haz ancho o un haz estrecho pero oblicuo, de forma que
toda la apertura del objetivo queda bañada por la luz, entonces el poder resolvente aumenta hasta alcanzar
un máximo según la expresión:
d =λ / 2 N.A
4.- Profundidad de foco. Es la capacidad para dar imágenes nítidamente enfocadas, cuando la superficie del
objeto no es completamente plana. Es inversamente proporcional a la apertura numérica y a los
aumentos propios del objetivo. Estas superficies se encuentran en probetas metalográficas
sobreatacadas, o cuando hay constituyentes estructurales que están elevados o deprimidos con
relación a la superficie atacada.
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5.- Curvatura de campo o de la imagen producida. Todos los objetivos producen una imagen mas o menos
curvada, lo que da lugar a que la nitidez lograda por un buen enfoque del centro del campo visual se
pierde al acercarse a los bordes. La curvatura de campo varía con la apertura y está más acentuada
en los objetivos apocrornáticos y de gran apertura numérica, No existe medio por el cual pueda
obtenerse un campo perfectamente plano y una máxima resolución.
6.- Profundidad de campo. Es la distancia a lo largo del eje óptico sobre la que se observan los detalles
de la imagen con una claridad aceptable. Los factores que influyen sobre la resolución afectan a la
profundidad de campo, pero en el sentido contrario. Por lo tanto, debe alcanzarse un compromiso
entre estos dos parámetros, que es más difícil cuanto más aumenta la amplificación. La profundidad
de campo se puede calcular según:
D =λ (n
2
–N.A
2
)
1/2
/N.A
2
8.1.6.- Oculares
El ocular es un sistema de lentes que aumenta la imagen primaria producida por el objetivo y la hace
visible como imagen virtual o la proyecta como real, como sucede en la fotomicrografía. Los oculares tienen
unos aumentos que indican el numero de veces que se amplifica la imagen real respecto a la imagen
primaria producida por el objetivo.
8.2.- Iluminación
Para lograr una observación, por el microscopio metalográfico, clara y representativa del material objeto
del estudio, es de vital importancia tener una iluminación adecuada de la probeta. De una forma simplificada
se puede decir que la iluminación puede ser vertical u horizontal. Fig.20. En cada tipo de iluminación se
puede distinguir campo claro y campo oscuro, como a continuación se especifica.
1.- Iluminación vertical. Campo claro. El cono de luz se dirige perpendicularmente sobre la superficie de
la muestra y es reflejada de vuelta al objetivo a través de los oculares hasta llegar al observador,
quien la verá con un aspecto brillante o blanco. Si la luz alcanza límites intergranulares, límites de
fases y otras características cuyas superficies no son perpendiculares al eje óptico se dispersará en
ángulo y no será captada por el objetivo. Estas regiones aparecerán oscuras o en negro en la
imagen.
La desviación de la luz que procede de la fuente de iluminación se consigue mediante un prisma o un
reflector de vidrio plano, inclinado 45º respecto al eje del haz de luz. Fig.34.






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FIG.34. ILUMINACIÓN VERTICAL
2.- Iluminación vertical. Campo oscuro. En el caso anterior los rayos pasan dos veces a través del
objetivo y esto hace que haya muchas perdidas de radiación en las diferentes interfases, sobre todo
cuando la superficie de la muestra es rugosa y refleja poco. Para reducir este efecto se obliga a que
el rayo sólo pase una vez por el objetivo, que es el caso de esta segunda forma. Para conseguir este
efecto, se emplea un diafragma anular que hace que el haz que llega al iluminador vertical, tenga una
forma de un cilindro hueco. El haz es reflejado por el vidrio plano y es recogido por un reflector
externo al objetivo y enviado a la probeta. Al no haber los rayos centrales eliminados por el diafragma
anular, no pasa luz por el objetivo. Esta iluminación produce luz incidente más oblicua y de mayor
apertura numérica que la interior. Una imagen que se comporte como especular no enviará luz al
objetivo y aparecerá oscura, mientras las que sean menos especulares mandaran rayos al objetivo y
aparecerán brillantes. Fig.35.










FIG.35. ILUMINACIÓN CAMPO OSCURO
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3.- Iluminación oblicua. Se utiliza cuando la iluminación anterior produce poco contraste y en los casos
que se quiere significar más la diferencia entre constituyentes que están en relieve.
9.- MACROGRAFIA
La macrografía es el estudio de las superficies metálicas debidamente preparadas mediante su observación
con pocos aumentos, con el fin de poder observar grandes áreas de la superficie de la probeta. Este método se
utiliza sobre una gran variedad de piezas, pero sobre todo en las de fundición o en aquellas que han sufrido un
proceso de conformado por deformación plástica severo.
Su finalidad es detectar posibles defectos. La observación puede hacerse a ojo desnudo, con lupa o con
microscopio de pocos aumentos.
El macroataque permite revelar varios tipos de heterogeneidades:
- Heterogeneidad química. Debida a la presencia de impurezas y a la segregaci6n de ciertos componentes
químicos (el azufre y el fósforo en los aceros moldeados).
- Heterogeneidad mecánica. Procedente fundamentalmente del trabajo en frío o cualquier otro proceso
que introduce tensiones permanentes en el metal.
- Heterogeneidad cristalina. Debida al modo de solidificación condicionante del crecimiento cristalino.
La aplicación útil del macroataque depende de cuatro factores importantes:
- Planitud de la superficie atacada.
- Composición química del reactivo de ataque.
- Temperatura del reactivo de ataque.
- Tiempo de ataque
Las fases del proceso de macroataque son:
- Elección de la muestra y preparación de la superficie: Obtención de la muestra apropiada. En muchos
casos se tomara la pieza entera.
- El desbaste depende del reactivo de ataque y de lo que se vaya a poner de manifiesto con él. Cuanto mas
enérgico sea el reactivo, menos fina será la terminación superficial. Cuanto mas finos hayan de ser los
detalles estructurales, tanto mayor deberá ser el grado de acabado de la superficie, aunque sin alcanzar el
grado de pulido necesario para el examen microscópico.
- Ataque: El ataque pone de manifiesto la, heterogeneidades de un material metálico al reaccionar estas a
velocidades diferentes con el reactivo empleado. Los defectos superficiales las inclusiones, las áreas
segregadas, etc., son disueltas selectivamente por el reactivo y en consecuencia su presencia se hace
aparente por ciertas características desarrolladas por el ataque tales como cavidades, coloraciones
locales, etc.
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El tiempo de ataque es fundamental puesto que un tiempo de ataque corto, con relación al necesario, para el
tipo de material ensayado, no revelara la macroestructura y el detalle obtenido será insuficiente para la
interpretación del ensayo. Por el contrario un tiempo excesivo, oscurecerá detalles en mayor o menor grado y
resultara perjudicial también. El tiempo puede ir desde algunos segundos hasta unos pocos minutos.
En la Fig.36 se muestra la sección axial de una pieza de latón obtenida por colada, revelándose la dirección
del flujo del metal. El ataque se ha realizado con ácido nítrico al 40%.
La Fig.37 es una macroestructura de una aleación antimonio-plomo colada. El chorro del metal fundido se
desplazo al lado derecho de la sección y por tanto también se desplazo a la derecha la zona equiaxial. El
ataque fue con molibdato amónico y ácido cítrico.






FIG.36. MACROGRAFÍA DE LATÓN COLADO FIG.37. MACROGRAFÍA DE ALEACIÓN ANTIMONIO-PLOMO COLADO
10.- MICROSCOPÍA ELECTRÓNICA DE BARRIDO Y MICROANÁLISIS
Tanto la microscopía electrónica de barrido como la microsonda (MEB y MSE), son conjuntamente con la
microscopía óptica, herramientas fundamentales para la caracterización microestructural de los materiales
metálicos, debido a la gran profundidad de campo y a su buena resolución. También es una técnica
habitualmente utilizada en la Fractografía para analizar los fallos de los materiales. La Fig.38 se muestra un
esquema de un microscopio MEB.








FIG.38. MICROSCOPIO ELECTRÓNICO DE BARRIDO
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El funcionamiento del equipo, de una forma esquemática es el siguiente: Los electrones del haz,
formados en la columna donde se encuentra el cañón electrónico y el sistema de lentes, y procedentes del
filamento de tungsteno incandescente es acelerado y localizado mediante una serie de lentes
electromagnéticas hacia una muestra. Debido a la interacción que sufren estos electrones con la muestra se
generan una serie de señales que recogidas y amplificadas permiten obtener información morfológica y de
composición química.
El sistema consta de un tubo de rayos catódicos cuyo barrido está sincronizado con el haz electrónico
que barre la superficie de la muestra y lleva una pantalla para la observación directa.
Las señales que se generan en el material dependen del tipo de interacción que tiene lugar entre él y los
electrones incidentes. Dependiendo de la cantidad de energía que el electrón incidente transfiere al átomo,
se puede distinguir entre:
− Dispersión elástica. Se conserva el momento lineal y la energía cinética del conjunto.
− Inelástica. La suma de las energías cinéticas después del choque es menor que la de antes del
choque.
10.1.- Dispersión elástica
El choque de los electrones con el átomo, como consecuencia del intenso campo colombiano, produce
por un lado un frenado y una desviación angular de la trayectoria del electrón incidente. Aquellos que son
dispersados con un ángulo superior a 90º, es decir, vuelven hacia atrás saliendo de la muestra, se dice que
son retrodispersados produciendo una imagen de electrones retrodispersados, llamada de composición o de
contraste composicional. Esta imagen da información cualitativa de la composición de la muestra porque las
diferencias de contraste están relacionadas con el número atómico medio de la muestra.
Se ha comprobado que el número de electrones desviado un cierto ángulo es inversamente proporcional
al cuadrado de la energía incidente y directamente proporcional al cuadrado del número atómico, es decir
que la dispersión es mayor si la muestra está formada por elementos pesados. De forma que las zonas que
se observan más oscuras, que son de menor emisión de electrones retrodispersados, corresponden a fases
compuestas por elementos más ligeros.
Los electrones retrodispersados también pueden dar información cristalográfica de las probetas ya que la
intensidad de estos electrones es función de la orientación del haz incidente con respecto a la red cristalina.
Es decir, en un sólido cristalino, los electrones pueden sufrir dispersiones según ángulos privilegiados por
efectos de difracción, dando lugar a diagramas de bandas.
10.2.- Dispersión inelástica
El electrón incidente interacciona con los electrones de un determinado orbital, transfiriendo parte de su
energía que es empleada por éstos en saltar a un nivel de energía superior. La vuelta al estado fundamental
se produce mediante la emisión de un electrón secundario, un fotón de rayos X, un electrón Auger, etc..
Se ha comprobado que los elementos de mayor densidad tienen una mayor capacidad para frenar a los
electrones y que la capacidad de frenado o pérdida de energía de un electrón incidente por unidad de
ionización va a ser menor cuanto mayor sea el número atómico medio de la muestra.
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Las señales generadas por una interacción inelástica proporcionan en MEB, información sobre la
topografía o estado superficial de la muestra así como una información analítica. La primera se obtiene con
la señal de electrones secundarios. La segunda se obtiene recogiendo la señal de rayos X característicos
emitidos por la muestra.
La detección se lleva a cabo con espectrómetros que separan los rayos X por su longitud de onda o bien
por energía. En el primer caso se habla de microanálisis por dispersión de longitudes de onda y en el
segundo por dispersión de energía.
10.3.- Microanálisis
El microanálisis nos permitirá conocer la composición de una zona cualitativa o cuantitativamente.
En el caso del microanálisis cuantitativo hay que tener patrones de composición ya que la concentración
de un elemento cualquiera se obtiene por comparación de las intensidades de rayos X en el patrón, de
composición conocida, y en la muestra problema de acuerdo con la expresión aproximada.
Ka =C(a) la / I(a)
C(a) es la concentración del elemento a en la muestra patrón, I(a) e Ia son las intensidades de la
radiación característica del elemento a en la muestra patrón y en la problema respectivamente.
El paso de concentración aproximada a concentración real se hace mediante el cálculo de tres factores
de corrección tanto para el patrón como para la muestra problema, quedando la expresión:
Ca =Ka.Z.A.F
Siendo: Z el factor de número atómico, A el factor de absorción y F el factor de fluorescencia.
Esta expresión es válida en el caso de muestras masivas, es decir cuando la zona a analizar está
contenida en el volumen de excitación de rayos X.
Sin embargo, cuando se trata de analizar muestras o capas delgadas la expresión es:
Ca / Cb =Kab (Ia/Ib)
la e lb son las intensidades medidas de rayos X característicos de los elementos a y b presentes en la
muestra, Ca y Cb las concentraciones en % en la muestra y Kab es el coeficiente de Cliff-Lorimer que se
calcula experimentalmente mediante curvas de calibración, empleando patrones de composiciones
conocidas. Esta expresión se utiliza cuando el fenómeno de absorción y flourescencia se pueden considerar
despreciables.
Como resumen de lo anteriormente expuesto se puede hacer la siguiente clasificación:
a) Información microestructural mediante imágenes electrónicas, bien de electrones secundarios o de
electrones retrodispersados. La información que suministran estas imágenes son de la topografía de la
muestra y de su microestructura, dependiendo de la preparación de muestra que se haya hecho. Fig.39.


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FIG.39. ALEACIÓN AL-SI-MG. ROTURA INTERCRISTALINA
b) Información analitica o composicional mediante la señal de rayos X característicos. En este caso se
puede obtener un espectro de rayos X de la zona en observación o bien, seleccionando una línea
característica de un determinado elemento, es posible observar en la pantalla, mediante una imagen de
puntos, la distribución del elemento en la zona de observación.
La obtención de estas imágenes requieren una adecuada preparación metalográfica. En primer lugar su
superficie debe estar limpia y desengrasada y además debe ser conductora, pues la falta de conductividad
se refleja por inestabilidades del haz que producen fenómenos de carga local impidiendo la observación de
las imágenes.
La conductividad se consigue mediante la metalización y se trata de depositar una película de un material
conductor sobre la superficie que se ha de examinar. Los materiales que se emplean más habitualmente
son el carbono, el oro, oro-paladio, etc. y su elección depende del tipo de estudio que se va a realizar. El
oro y el oro-paladio se emplean para la observación de la topográfia, y como son metales pesados la
emisión de electrones secundarios alta y por tanto proporcionarán imágenes contrastadas y con buena
resolución.
Cuando hay que realizar microanálisis, se utiliza el carbono que es prácticamente transparente a los
rayos X y por tanto la película no absorberá los rayos X característicos de los elementos presentes en la
muestra.

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