TECNOLOGIA DE ANALISIS QUÍMICO

IESTP ANDRES A. CACERES DORREGARAY

26 de noviembre

2013

DETERMINACION COMPLEXOMETRICA DE PLOMO Y CINC EN UN MINERAL O CONCENTRADO. ASIGNATURA DE QUÍMICA ANALITICA CUANTITATIVA IV SEMESTRE – VEPERTINO

AREA ACADEMICA DE TECNOLOGÍA DE ANALISIS QUÍMICO

EQUIPOS.Máscara con filtros para ácidos (orgánicos-inorgánicos).Lentes transparentes .(volumen 50 ml) .5 ) y titular la solución con una solución estándar de EDTA utilizando como indicador Xylenol – Orange.acido acético).3. .1.para posteriormente disolver las sales solubles con agua y filtración del sulfato de plomo generado.2.acido nítrico) y adición de acido sulfúrico .Agitador magnético .Vasos de precipitado de 400 ml .Dispensadores .0001gr) .pinzas y embudos .1 mg de precisión (0. ALCANCE Este método se aplica al área de vía húmeda para muestras de minerales con presencia de plomo.Guantes de nitrilo 4. MATERIALES Y REACTIVOS 4.EQUIPOS PARA LABORATORIO .pH .3 – 5.EQUIPO DE SEGURIDAD .Plumones y lápices para vidrio ... Disolución del precipitado con una solución buffer (acetato de amonio.Soporte .Picetas.Balanza analítica de 0.MATERIALES . 4..hasta generación de humos blancos . Este método es apropiado para muestras que contienen aproximadamente 10 – 80% de Pb.Matraz erlenmeyer de 500 ml .remover el residuo insoluble ..DETERMINACION DE PLOMO EN CONCENTRADO DE PLOMO POR EL METODO DEL EDTA PRINCIPIO DE METODO La muestra es disgregada con ácidos inorgánicos (acido clorhídrico.Bureta . .metro digital 4.Baguetas .regular el pH de la solución entre ( 5.

luego del .de no ser así ajustar el rango establecido con incrementos de los Reactivos según sea el caso requerido.EDTA ( Sal Etilenodinitrilo tetracetico Di sódico dihidratado) Qp . Verificar con el pH .): Pesar 20g.Acido Acético CC . SOLUCIÓN TITULANTE DE EDTA (0..5.Acetato de Amonio .Sulfato de Plomo Qp PREPARACION DE REACTIVOS: SOLUCIÓN EXTRACTIVA DE PLOMO : Se pesan 400 g. se debe disolver con sumo cuidado ya que la sal se sobresatura y solubiliza lentamente .Acido Clorhidrico CC .REACTIVOS .metro el rango del buffer que debe encontrarse entre (5. PREPARACIÓN DEL INDICADOR: Pesar 0.1N APROX.3 .ya que genera su descomposición. PREPARACIÓN DEL PATRÓN PRIMARIO: Antes de realizar el pesado para la valoración del la solución Titulante . Se recomienda prepararlo con un tiempo anticipado ya que el envejecimiento del reactivo facilitara una mejor estabilidad de su concentración. de Acetato de Amonio a la cual se le añade 35 ml de Acido acético glacial y se lleva a 1 lt de solución.5000 g.5 ).para luego pesar.Acido Nitrico CC . de EDTA en 1 lt de agua desionizada .Acido Sulfúrico CC .Lunas de reloj 4..deberá ser homogenizado en un mortero y llevado a estufa a 105 ºC secado se colocara en un desecador por un lapso de 10 a 15 min .el almacenamiento de la solución Titulante será en envase de plástico ya que reacciona químicamente con la sílice que posee el vidrio y será debidamente protegido de la luz .debido a que este reactivo es muy higroscópico . el patrón primario ( PbSO4 Qp) .4. de naranja de xilenol en 100 ml de agua desionizada por un intervalo de tiempo de 1 hora .Papel filtro Whatman Nº 42 .

.PROCEDIMIENTO : 6.6.1.4.-Filtrar por decantación con papel filtro Whatman Nº 42 con pulpa de papel. cubierto con una luna de reloj. de muestra finamente pulverizada en un vaso precipitado de 400 ml. colocar la pastilla y añadir 2 gotas del indicador xilenol orange e inmediatamente titular con la solución estándar de EDTA hasta que la solución vire de violeta a un amarillo pálido.6834 V F = Cantidad de Pb equivalente a 1ml de la solución estándar de EDTA.retirar y enfriar a F = DONDE: G x 0. lavando las paredes del vaso y de la luna de reloj. luego poner a la plancha hasta disolver las sales solubles. 6.acondicionado en el paso anterior por triplicado.Adicionar 10 ml de HCl + 10 ml de HNO3 y descomponer este por calentamiento cuidadosamente hasta llegar a pastoso.Pesar exactamente 0.Luego adicionar 10 ml de H2SO4. adicionar 50 ml de la solución extractiva y hervir por calentamiento por unos 5 minutos. descartar el filtrado . .adicionar 50 ml de la solución extractiva ( pH 5.5000g. enfriar . 6. con precisión de +/-0. 6.ESTANDARIZACION Pesar 0. de agua desionizado. dejar reposar por espacio de 8 horas.-Adicionar 100 ml. Colocar dos muestras de control por cada batch así como un blanco de proceso y un blanco de reactivo 6. G = Peso en gramos de la sal de PbSO4 V = Volumen en ml de gasto de EDTA.5. DE LA EXPRESIÓN: a temperatura de ebullición de100 ºC . 6.3. añadir 100 ml de agua desionizada y llevar a plancha hasta disolución total de la sal temperatura de ambiente.-Romper el papel de filtro y pasarlo al vaso original. evaporar por calentamiento hasta generar vapores blanco de H2SO4.2500g.2.. después de cada lavado dejar reposar la solución por 10 minutos y continuar filtrando por decantación tratando de evitar pasar el precipitado al filtro . en un vaso de 400 ml . lavando con agua desionizada fría las paredes del vaso. 6.5 )..de la muestra de PbSO4 ..3 – 5..5.. Llevar el vaso al agitador magnético.0001gr.

Observación: Si la muestra no es disgregada totalmente.8. MATERIALES Y REACTIVOS .CALCULOS: La expresión de cálculo para establecer el contenido de plomo en la muestra es la siguiente: Pb (%) = F* V* 100 / W Donde: F = Cantidad de Pb equivalente a 1ml de solución estándar de EDTA. luego añadir 10 ml de H2SO4 cc y continuar con el procedimiento detallado en la parte superior.PRINCIPIO DE METODO El Zinc es determinado por titulacion Complexométrica con solución EDTA 0.5 ).Enfriar a temperatura ambiente. a un pH ( 5.. 2. 3. V = Cantidad usada de solución estándar EDTA. 7.3 – 5. DETERMINACION DE ZINC EN CONCENTRADO DE ZINC POR EL METODO DEL EDTA 1. Este método es apropiado para muestras que contienen aproximadamente 10 – 90% de Zn.-Añadir al vaso 2 gotas del indicador xilenol orange y titular inmediatamente con solución estándar de EDTA y seguir hasta que el punto final vire a un color amarillo que será el punto final. 6.7. W = Peso de la muestra.6..-ALCANCE Este método se aplica al área de vía húmeda para muestras de minerales con presencia de Zinc.. será necesario agregar 5 ml de HCLO4 cc ..EQUIPOS.05M .

4.Matraz erlenmeyer de 500 ml ..pinzas y embudo .99%) . .metro digital 3.REACTIVOS - Acido Clorhídrico CC Acido Nítrico CC Acido Sulfúrico CC Acido Perclórico cc Acetato de Amonio Acido Acético Glacial EDTA ( Sal Etilenodinitrilo tetracetico Di sódico dihidratado) Qp Cloruro de Amonio Fluoruro de Sodio Hidróxido de Amonio cc Persulfato de Amonio Tiosulfato de Sodio Zinc Metálico ( 99.3.Papel filtro Whatman Nº 42 .Lunas de reloj 3.EQUIPOS PARA LABORATORIO .Papel filtro Alstrom #631 ..(volumen 50 ml) ..1 mg de precisión (0.Dispensadores .Soporte .2. .EQUIPO DE SEGURIDAD .Vasos de precipitado de 400 ml .Baguetas .1 .Lentes transparentes .Bureta digital.Agitador magnético .Vasos de precipitado de 600 ml ..Papel de Tornasol o papel indicador rango pH ( 0 -14) .MATERIALES .Máscara con filtros para ácidos (orgánicos-inorgánicos).Balanza analítica de 0.3.Guantes de nitrilo 3.Plumones y lápices para vidrio .0001gr) .Picetas.pH .

de EDTA en 1 lt de agua desionizada .99%) con precisión de +/-0. de Persulfato de Amonio y diluir con 100 ml de agua desionizada. Preparación del indicador : Pesar 0. de NH4COOHCH3 .enfriar . adicionar 10 ml de la solución tampón y 2 gotas del indicador xilenol orange e inmediatamente titular con la solución estándar de EDTA hasta que la solución vire de violeta a un amarillo pálido. 5.regular el pH del medio con acido acético (1:1) gota a gota y agitando con sumo cuidado hasta ( pH 5. de naranja de xilenol en 100 ml de agua desionizada. Solución de Tampón : Pesar 250 g.5H20 .- Xylenol Orange PREPARACION DE REACTIVOS: Solución Extractiva de Plomo : Pesar 200 g.añadir agua hasta un volumen de 150 ml y adic ionar 50 ml de la solución extractiva . Solución Titulante de EDTA ( 0.. se debe disolver con sumo cuidado ya que la sal se sobresatura y solubiliza lentamente .ESTANDARIZACION : Pesar 0.adicionar 10 ml de HCl (1:1) hasta disgregación total.realiazarlo por triplicado .llevar a ebullición y retirar ( enfriar) .5 gr de NaF y diluir a 1 lt con agua desionizada.1N aprox) : Pesar 20 g.100 de Na2S2O3. Se recomienta prepararlo con un tiempo anticipado ya que el envejecimiento del reactivo facilitara una mejor estabilidad de su concentración. Solución de Persulfato de Amonio ( 10%) : Pesar 10 g. de Zinc metálico ( no menor de 99. temperatura suave y no sequedad.5 ).1500 g.0001g. DE LA EXPRESIÓN: F = G V .neutralizar con NH 4OH (1:1) gota a gota haciendo uso del papel de tornasol como indicativo u otro papel indicador de rango pH (0-14) .3 – 5. de NH4CL y diluir con 800 ml de NH4OHcc. en un vaso de 400 ml.5000 g.ya que genera su descomposición.el almacenamiento de la solución Titulante será en envase de plástico ya que reacciona químicamente con la sílice que posee el vidr io y será debidamente protegido de la luz .

. enfriar.DONDE: F = Cantidad de Zinc equivalente a 1ml de la solución estándar de EDTA Qp.Adicionar 10 ml de HCl + 15 ml de HNO3 y 3ml de ácido perclórico. hervir. adicionar 10 ml de la solución tampón y verificar pH igual a 5.5.5. hervir. haciendo uso de xylenol orange como indicador. G = Peso en gramos de Zn metálico Qp V = Volumen en ml de gasto de EDTA Qp 6. una vez atacada agregar 5 ml de ácido sulfúrico y continuar con la marcha..Pesar exactamente 0. Retirar de la Plancha y dejar reposar por una hora.. Lavar con agua caliente en medio amoniacal unas dos veces y luego con agua caliente hasta un volumen de 300 ml (enfriar).Dejar enfriar por 5 horas y filtrar en papel Whatman Nº 42 y lavar con agua desionizada.Filtrar en vasos de 600 ml haciendo uso de papel filtro Ahlstron Nº 631.1.. 6. . titular con la solución de EDTA... 6.250 grs. cubierto con una luna de reloj.2. luego adicionar aproximadamente 2 – 3 grs de persulfato de amonio. 6. Transferir a un vaso precipitado de 400 ml.3..3 a 5.CALCULOS: La expresión de cálculo para establecer el contenido de plomo en la muestra es la siguiente: Zn ( % ) = F* V* 100 / W Donde: F = Cantidad de Zn equivalente a 1ml de solución estándar de EDTA Qp. agregar 5 ml de H2SO4 hasta sulfatar.6.4. enfriar en tibio y adicionalmente agregar 50 ml de solución extractiva.Llevar a pH 5. 7. llevar a la plancha hasta casi sequedad. NOTA: Si la muestra en el ataque no es suficiente agregar 5 ml de ácido perclórico.PROCEDIMIENTO 6. disolver con 5 ml de HCL cc . 6..Retirar..3. Colocar dos muestras de control por cada batch así como un blanco de proceso y un blanco de reactivo 6.

V = Cantidad usada de solución estándar de EDTA Qp. W = Peso de la muestra. . W = Peso de la muestra. F = Cantidad de Zn equivalente a 1ml de solución estándar de EDTA Qp.V = Cantidad usada de solución estándar de EDTA Qp.