LAPORAN RESMI

PRAKTIKUM DASAR TEKNIK KIMIA I

Materi :
ARGENTOMETRI dan GRAVIMETRI

Oleh :
Nama : Nabila Rahmanastiti
NIM : 21030113140177
Kelompok : III/Senin Siang

LABORATORIUM DASAR TEKNIK KIMIA I
JURUSAN TEKNIK KIMIA FAKULTAS TEKNIK
UNIVERSITAS DIPONEGORO
SEMARANG
2013

ii

LAMAN PENGESAHAN
Judul Praktikum : Argentometri dan Gravimetri
Anggota
1. Nama Lengkap : Mustafa Setiawan
NIM : 21030113130132
Jurusan : Teknik Kimia
Universitas/Institut/Politeknik : Universitas Diponegoro
2. Nama Lengkap : Nabila Rahmanastiti
NIM : 21030113140177
Jurusan : Teknik Kimia
Universitas/Institut/Politeknik : Universitas Diponegoro
3. Nama Lengkap : Noer Indah Ardiani
NIM : 21030110120008
Jurusan : Teknik Kimia
Universitas/Institut/Politeknik : Universitas Diponegoro

Semarang, 19 Desember 2013
Asisten Laboratorium PDTK I


Retno Nanda Saputri
NIM : 21030111120006


iii

PRAKATA
Puji syukur kami ucapkan kepada Tuhan Yang Maha Esa karena atas rahmat
dan hidayahnya kami dapat menyelesaikan laporan resmi Praktikum Dasar Teknik
Kimia 1 dengan lancar dan sesuai dengan harapan kami.
Tak lupa pula kami ucapkan terima kasih kepada koordinator asisten
laboratorium PDTK 1 Puji Lestari, asisten Retno Nanda Saputri sebagai asisten
laporan praktikum argento gravimetri kami, dan semua asisten yang telah
membimbing sehingga tugas laporan resmi ini dapat terselesaikan serta bapak dan
ibu laboran. Kepada teman-teman yang telah membantu baik dalam segi waktu
maupun motivasi apapun kami mengucapkan terima kasih.
Kami menyadari bahwa masih banyak kekurangan yang mendasar pada
laporan resmi ini. Oleh karena itu kami mengundang pembaca untuk memberikan
saran serta kritik yang dapat membangun kami. Kritik konstruktif dari pembaca
sangat kami harapkan untuk penyempurnaan laporan resmi selanjutnya. Akhir kata,
semoga laporan resmi ini dapat bermanfaat.

Semarang, 12 Desember 2013


Penyusun




iv

DAFTAR ISI
COVER
HALAMAN JUDUL
LAMAN PENGESAHAN .............................................................................................. ii
PRAKATA ...................................................................................................................... iii
DAFTAR ISI ................................................................................................................... iv
DAFTAR TABEL ........................................................................................................... vi
DAFTAR GAMBAR ...................................................................................................... vii
INTISARI ....................................................................................................................... viii
SUMMARY .................................................................................................................... ix
BAB I PENDAHULUAN ............................................................................................... 1
I.1. Latar Belakang
I.2. Tujuan Percobaan
I.3. Manfaat Percobaan
BAB II TINJAUAN PUSTAKA ..................................................................................... 2
BAB III METODE PERCOBAAN ................................................................................. 12
III.1. Bahan dan Alat yang digunakan
III.2. Gambar Alat
III.3. Keterangan Alat
III.4. Cara Kerja
BAB IV HASIL PERCOBAAN DAN PEMBAHASAN ............................................... 16
IV.1. Hasil Percobaan
IV.2. Pembahasan
BAB V PENUTUP ......................................................................................................... 19
V.1. Kesimpulan
V.2. Saran
DAFTAR PUSTAKA ..................................................................................................... 20
v

INTISARI ....................................................................................................................... 21
SUMMARY .................................................................................................................... 22
BAB I PENDAHULUAN ............................................................................................... 23
I.1. Latar Belakang
I.2. Tujuan Percobaan
I.3. Manfaat Percobaan
BAB II TINJAUAN PUSTAKA ..................................................................................... 24
BAB III METODE PERCOBAAN ................................................................................. 27
III.1. Bahan dan Alat yang digunakan
III.2. Gambar Alat
III.3. Keterangan Alat
III.4. Cara Kerja
BAB IV HASIL PERCOBAAN DAN PEMBAHASAN ............................................... 30
IV.1. Hasil Percobaan
IV.2. Pembahasan
BAB V PENUTUP ......................................................................................................... 33
V.1. Kesimpulan
V.2. Saran
DAFTAR PUSTAKA ..................................................................................................... 34
LAMPIRAN
A. Lembar perhitungan
B. Lembar perhitungan grafik
C. Laporan sementara
D. Referensi
LEMBAR ASISTENSI


vi

DAFTAR TABEL
Tabel 4.1.1. Standarisasi AgNO
3
dengan NaCl ................................................... 16
Tabel 4.1.2. Penetapan kadar Cl
-
dengan metode Mohr dan Fajans .................... 16
Tabel 4.1.3. Penentuan Kadar Ba
2+
...................................................................... 30






















vii

DAFTAR GAMBAR
Gambar 3.2.1. Alat-alat praktikum argentometri ................................................. 13
Gambar 4.2.4.1. Grafik V AgNO
3
dan pCl pada sampel I metode Mohr ............ 17
Gambar 4.2.4.2. Grafik V AgNO
3
dan pCl pada sampel II metode Fajans ......... 18
Gambar 3.2.2. Alat-alat praktikum gravimetri ..................................................... 27




















viii

INTISARI
Pengendapan merupakan metode yang sangat berharga dalam memisahkan
suatu sampel dari komponen-komponennya. Reaksi pengendapan telah digunakan
secara meluas dalam kimia analisis seperti dalam argentometri. Argentometri
adalah analisis kuantitatif volumetri untuk menentukan kadar halogen dengan
menggunakan larutan standar AgNO
3
. Titik akhir titrasi ditentukan dengan
terbentuknya endapan berwarna. Beberapa metode yang digunakan antara lain
metode Mohr, metode Fajans dan metode Volhard.
Metode Mohr digunakan untuk menetapkan kadar ion halogen yang
dilakukan dalam suasana netral menggunakan indikator K
2
CrO
4
dan larutan standar
AgNO
3
. Dasar titrasi dengan metode ini adalah suatu pengendapan bertingkat dari
AgCl dan setelah semua mengendap baru terjadi endapan AgCrO
4
. Hal-hal yang
perlu diperhatikan adalah metode ini baik untuk menentukan ion klorida ataupun
bromida. Sebelum menentukan kadar Cl
-
, perlu dilakukan standarisasi AgNO
3

dengan menggunakan NaCl. Menentukan kadar Cl
-
dilakukan dengan memasukkan
10 ml sampel kedalam erlenmeyer dan menambahkan 0.4 ml K
2
CrO
4
lalu titrasi
menggunakan AgNO
3
sampai timbul endapan merah.
Metode Fajans menggunakan indikator adsorbsi seperti fluoresein.
Timbulnya endapan berwarna merah muda bisa digunakan sebagai titik acuan
terjadinya TAT. Macam-macam indikator antara lain fluoresein, eosin dan hijau
bromkresol. Cara menentukan kadar Cl
-
dengan metode Fajans adalah ambil 10 ml
sampel, lalu tambahkan 10 tetes fluoresein, atur pH 7-8, panaskan dengan kompor
listrik sampai suhunya ± 60°C dan titrasi dengan AgNO3.
Hasil percobaan yang kami dapatkan adalah kadar praktis lebih kecil dari
kadar teoritis karena pengaruh temperatur, pH dan volume AgNO
3
yang
ditambahkan. Titik akhir titrasi ditandai dengan terbentuknya endapan berwarna.
Semakin banyak volume AgNO
3
yang ditambahkan maka semakin besar harga pCl
nya. Hal-hal yang perlu diperhatikan saat melakukan percobaan adalah jaga larutan
agar jangan terlalu encer sehingga mudah mengamati perubahan warna saat terjadi
TAT. Pengocokan pada saat titrasi sangat dianjurkan agar mempermudah
pengamatan TAT.





ix

SUMMARY
Deposition is a very valuable method of separating a sample of its
components. The precipitation reaction has been widely used in analytical chemistry
as in argentometry. Argentometry is volumetric quantitative analysis to determine
the concentration of halogens by using a standard solution of AgNO
3
. Titration end
point is determined by the formation of colored sediment. Some methods used include
Mohr method, the method Fajans and Volhard method.
Mohr method used to establish concentration of halogen ions is done in
neutral condition using indicators K
2
CrO
4
and AgNO
3
standard solution. Basic
titration with this method is a multilevel precipitation of AgCl and after all the recent
sediment deposition AgCrO
4
. The things to note this is a good method for
determining chloride or bromide ions. Before determining the levels of Cl
-
, it is
necessary to standardize the use of AgNO
3
with NaCl. Determining levels of Cl
-
is
done by inserting the sample into 10 ml erlenmeyer and add 0.4 ml of K
2
CrO
4
and
titration using AgNO
3
until precipitate red arise.
Fajans method using adsorption indicators such as fluorescein. Precipitate
the pink sediment can be used as a reference point the end of titration. Various
indicators include fluorescein, eosin and green bromkresol . How to determine the
levels of Cl
-
with Fajans method is first take 10 ml of the sample, then add 10 drops
of fluorescein, adjust pH 7-8, with electric stoves to heat the temperature ± 60 ° C
and titration with AgNO
3
.
The experimental results that we got is practical concentration smaller than
the theoretical concentration due to the influence of temperature, pH and volume of
AgNO
3
that were added. Titration end point is marked with a colored precipitate
formation. The more volume of AgNO
3
is added, the greater its pCl price. The things
that need to be considered when conducting experiments in case the solution is not to
be too thin so it is easy to observe the color change when end of titration. Agitation
during the titration is highly recommended in order to observe the end of titration.



1

BAB I
PENDAHULUAN
I.1. Latar Belakang
Pengendapan merupakan metode yang sangat berharga dalam memisahkan
suatu sampel menjadi komponen-komponennya. Proses yang dilibatkan adalah
proses dimana zat yang akan dipisahkan digunakan untuk membentuk suatu endapan
padat.
Reaksi pengendapan telah digunakan secara meluas dalam kimia analitis,
khususnya dalam metode argentometri dan gravimetri. Argentometri merupakan
analisa kuantitatif volumetrik dengan larutan standar AgNO
3
berdasarkan
pengendapan. Argentometri digunakan untuk menentukan kadar suatu unsur dalam
titrasi yang melibatkan garam perak dengan indikator yang sesuai. Kegunaan analisa
argentometri ini adalah menentukan kadar halogenida, misalnya Cl
-
, yang terkandung
dalam sampel sehingga berguna untuk oseanografi, pangan, dan industri.
I.2. Tujuan Percobaan
A. Menganalisa kadar Cl
-
dengan metode Mohr.
B. Menganalisa kadar Cl
-
dengan metode Fajans.
I.3. Manfaat Percobaan
A. Mahasiswa dapat menganalisis kadar Cl
-
dalam sampel murni dengan metode
titrimetric.
B. Mahasiswa dapat menerapkan metode argentometri untuk sampel praktis.



2

BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
II.1. Analisa Argentometri.
Argentometri adalah analisa kuantitatif volumetri untuk menentukan kadar
halogen dalam sampel dengan menggunakan larutan standar AgNO
3
. Pada
argentometri titik akhir titrasi ditentukan oleh terbentuknya larutan berwarna atau
timbulnya kekeruhan yang pertama. Pada analisa argentometri terdapat 3 metode
yang umum untuk digunakan yaitu :
1. Metode Mohr.
2. Metode Volhard.
3. Metode Fajans.
II.2. Metode Mohr
Digunakan untuk menetapkan kadar ion halogen yang dilakukan dalam
suasana netral dengan indikator K
2
CrO
4
dan larutan standar AgNO
3
. Ion kromat akan
bereaksi dengan ion perak membentuk endapan merah coklat dari perak kromat.
Reaksi: Ag
+
+ Cl
-
→ AgCl(s) (endapan putih)
2Ag
+
+ CrO
4
2-
→ Ag
2
CrO
4
(s) (endapan merah coklat)
Dasar titrasi dengan metode ini adalah suatu pengendapan bertingkat dari
AgCl dan setelah semua mengendap baru terjadi endapan Ag
2
CrO
4
. Untuk lebih
jelasnya kita dapat melihat contoh berikut.
Misal dalam larutan NaCl 0,1 M terdapat indikator K
2
CrO
4
yang mempunyai
konsentrasi 0,01 M, maka konsentrasi Ag
+
untuk mengendapkan ion Cl
-
dan CrO
4
2-

dapat dihitung.
3

Pada saat ini terjadi titik kesetaraan. Baik ion klorida maupun ion perak tak
ada yang berlebih, dan masing-masing konsentrasi adalah kuadrat (dari) Ksp. Pada
kurva titrasi titik ini disebut titik ekivalen (TE), yaitu titik pada kurva yang
menunjukkan jumlah gram ekivalen titran sama dengan jumlah gram ekivalen zat
yang dititrasi.
a. Untuk mengendapkan ion Cl
-

Ksp AgCl = 1,0 x 10
-10

[Ag
+
] = [Cl
-
]
[Ag
+
]
2
= 1,0 x 10
-10

[Ag
+
] = 1,0 x 10
-5

b. Untuk mengendapkan ion CrO
4
2-

Ksp Ag
2
CrO
4
= 2 x 10
-12

[Ag
+
]
2
[CrO
4
2-
] = 2 x 10
-12

[Ag
+
]
2
[10
-2
] = 2 x 10
-12

[Ag
+
]
2
= 2 x 10
-10

[Ag
+
] = 1,4 x 10
-5

Dari contoh di atas dapat dilihat bahwa banyaknya ion perak yang dibutuhkan
untuk mengendapkan ion kromat lebih besar dari yang dibutuhkan untuk
mengendapkan ion klorida. Jadi pada saat TAT terjadi, ion klorida praktis telah
mengendap semua, sehingga perak kromat baru mengendap setelah semua ion
klorida mengendap membentuk perak klorida.
Hal-hal yang perlu diperhatikan dalam penggunaan metode Mohr :
4

1. Baik untuk menentukan ion klorida dan bromida tetapi tidak cocok untuk
ion iodida dan tiosianida.
2. Titrasi dalam suasana netral atau sedikit alkalis, pH 7 – 10,5.
3. Tidak cocok untuk titrasi larutan yang berwarna, seperti CuCl
2
(biru),
CaCl
2
(perak), NiCl (hijau) karena akan menyulitkan pengamatan saat
TAT.
4. Tidak bisa untuk garam-garam Cl dan Br yang terhidrolisa, karena
terbentuk endapan yang tak diharapkan. Misal garam Cl atau Br dengan
kation Al, Fe, Bi, Sn, Sb, dan Mg.
5. Larutan tidak boleh mengandung CO
3
2-
, SO
4
2-
, PO
4
3-
, C
2
O
4
2-
karena akan
mengendap dengan Mg.
6. Larutan tidak boleh mengandung ion Pb
2+
dan Ba
2+
karena akan
mengendap sebagai garam kromat yang berwarna. Dihilangkan dengan
penambahan Na
2
CO
3
jenuh.
II. 3. Metode Volhard
Metode ini menggunakan prinsip back to titration, yaitu pada sampel
halogenida ditambah suatu larutan standar AgNO
3
secara berlebih, kemudian sisa
AgNO
3
dititrasi kembali dengan larutan standar NH
4
CNS. Indikator yang dipakai
adalah Ferri Amonium Sulfat. Dalam prosesnya larutan harus bersifat asam dengan
tujuan untuk mencegah hidrolisa garam ferri menjadi ferri hidroksida yang warnanya
mengganggu pengamatan TAT. Suasana asam dapat dibuat dengan menambahkan
HNO
3
pekat. Tetapi penggunaan HNO
3
jangan terlalu pekat karena akan
menyebabkan NH
4
CNS akan teroksidasi menjadi NO dan CO
2
.
Reaksi : 3 NH
4
CNS + 13 HNO
3
→ 16 NO + 3 CO
2
+ NH
4
HSO
4
+ 5 H
2
O
Pada metode ini dalam mekanisme reaksinya akan terbentuk perak klorida
dan perak tiosianat.
5

Cl
-
+ AgNO
3
encer → AgCl(s)
AgNO
3
sisa + NH
4
CNS → AgCNS(s)
CNS
-
sisa + Fe
3
+ → Fe(CNS)
3
merah darah (saat TAT)
Perak klorida lebih mudah larut daripada perak tiosianat, dan klorida itu
cenderung melarut kembali menurut reaksi.
AgCl(s) + SCN- → AgSCN(s) + Cl
-

Tetapan kesetimbangan reaksi ini ditentukan oleh angka banding tetapan hasil
kali kelarutan perak klorida terhadap perak tiosianat. Karena tetapan yang pertama
lebih besar daripada yang kedua, maka reaksi tersebut di atas sangat cenderung untuk
berjalan dari kiri ke kanan. Jadi tiosianat dapat dihabiskan tidak hanya oleh ion perak
yang berlebih, tetapi juga oleh endapan perak klorida itu sendiri. Jika ini terjadi, akan
diperoleh hasil yang terlalu rendah dalam analisis klorida. Tetapi reaksi ini dapat
dicegah dengan menyaring perak kloridanya. Untuk penetapan kadar Br
-
tidak perlu
penyaringan karena tetapan hasil kali kelarutan AgBr lebih kecil daripada AgCNS,
sedangkan untuk I
-
penambahan indikator setelah mendekati TAT karena bila I
-

bertemu indikator Fe
3+
terjadi I
2
yang sering menyebabkan kesalahan titrasi.
Hal-hal yang harus diperhatikan dalam metode Volhard:
1. Larutan harus bersifat asam, tujuannya untuk menghindari hidrolisa garam
ferri menjadi ferri hidroksida yang warnanya mengganggu pengamatan
TAT.
2. HNO
3
yang digunakan untuk memberikan suasana asam jangan terlalu
pekat sebab akan mengoksidasi NH
4
CNS menjadi NO dan CO
2
. Dimana
CO
2
yang terbentuk dapat bereaksi dengan H
2
O membentuk H
2
CO
3
yang
dapat bereaksi dengan Ag
+
dan menghasilkan Ag
2
CO
3
yang berwarna
putih sehingga menyulitkan pengamatan saat TAT. Selain itu kadar Fe
3+

akan berkurang, sehingga kemungkinan TAT akan terjadi jauh.
6

3. Endapan AgCl yang terbentuk harus disaring dulu, dicuci dengan air dan
air cucian dijadikan satu dengan filtrat baru dititrasi dengan NH
4
CNS.
II.4. Metode Fajans
Dalam metode ini digunakan indikator adsorpsi. Bila suatu senyawa organik
yang berwarna diadsorpsi pada permukaan suatu endapan, dapat terjadi modifikasi
struktur organiknya, dan warna itu dapat sangat diubah dan dapat menjadi lebih tua.
Gejala ini dapat digunakan untuk mendeteksi titik akhir titrasi pengendapan garam
perak.
Mekanisme bekerjanya indikator semacam itu berbeda dari mekanisme
apapun yang telah dibahas sejauh ini. Fajans menemukan fakta bahwa fluoresein dan
beberapa fluoresein tersubstitusi dapat bertindak sebagai indikator untuk titrasi
perak. Bila perak nitrat ditambahkan ke dalam suatu larutan natrium klorida, partikel
perak klorida yang sangat halus itu cenderung memegangi pada permukaannya
(mengadsorpsi) sejumlah ion klorida berlebihan yang ada dalam larutan itu. Ion-ion
klorida ini dikatakan membentuk lapisan teradsorpsi primer dan dengan demikian
menyebabkan partikel koloid perak klorida itu bermuatan negatif. Partikel negatif ini
kemudian cenderung menarik ion-ion positif dari dalam larutan untuk membentuk
lapisan adsorpsi sekunder yang terikat lebih longgar.
(AgCl) . Cl
-
 M
+

Lapisan Primer Lapisan Sekunder Klorida Berlebih
Jika perak nitrat terus menerus ditambahkan sampai ion peraknya berlebih,
ion-ion ini akan menggantikan ion klorida dalam lapisan primer. Maka partikel-
partikel menjadi bermuatan positif, dan anion dalam larutan ditarik untuk
membentuk lapisan sekunder.
(AgCl) . Ag
+
 X
-

Lapisan Primer Lapisan Sekunder Perak Berlebih
7

Fluoresein merupakan asam organik lemah yang dapat dilambang -kan
dengan HFI. Bila fluoresein ditambahkan ke dalam labu titrasi, anionnya, FI-,
tidaklah diserap oleh perak klorida koloidal selama ion-ion klorida masih berlebih.
Tetapi bila ion perak berlebih, ion FI- dapat ditarik ke permukaan partikel yang
bermuatan positif, seperti :
(AgCl) . Ag
+
 FI
-

Agregat yang dihasilkan akan berwarna merah muda, dan warna itu cukup
kuat untuk digunakan sebagai indikator visual.
Macam-macam indikator yang biasa digunakan antara lain :
1. Fluoresein untuk ion klorida, pH 7-8 / diklorofluoresein dengan pH 4.
2. Eosin untuk ion bromida, iodida, dan tiosianida, pH 2.
3. Hijau bromkresol untuk ion tiosianida, pH 4-5.
Hal-hal yang diperhatikan dalam penggunaan metode Fajans:
1. Larutan jangan terlalu encer agar perubahan warna dapat diamati dengan
jelas.
2. Ion indikator harus bermuatan berlawanan terhadap ion penitran.
3. Endapan yang terjadi sebaiknya berupa koloid sehingga luas permukaan
penyerap besar. Boleh ditambahkan zat pencegah koagulasi seperti dextrin
yang membuat endapan tetap terdispersi.
4. Indikator tidak boleh teradsorpsi sebelum ion utama mengendap sempurna
(sebelum TE) tapi harus segera teradsorpsi setelah TE terjadi.
5. Indikator yang terserap oleh endapan ikatannya tidak boleh terlalu kuat
karena ion indikator akan teradsorpsi oleh endapan sebelum TE tercapai.
8

6. Pemanasan hingga suhu ± 80ºC baru dititrasi sehingga menunjang hasil
pengamatan.
II.5. Fisis dan Chemist Reagen.
1. NaCl
a. Fisis
 BM = 58,45; BJ = 2,163 gr/cc; TD = 141,3ºC; TL = 800,4ºC
 Kristal, tidak berwarna, kubik
 Kelarutan dalam 100 bagian air panas = 39,8
 Kelarutan dalam 100 bagian air dingin = 25,7
b. Chemist
Dengan AgNO
3
terbentuk endapan yang tidak larut dalam air. Reaksi:
AgNO
3
+ NaCl → NaNO
3
+ AgCl(s)
2. AgNO
3

a. Fisis
 BJ = 4,35 g/cc; BM = 168,8; n = 1,744; TL = 213ºC; TD = 244ºC
 Larutan tidak berwarna
 Kelarutan dalam 100 bagian air panas= 95,2
 Kelarutan dalam 100 bagian air dingin= 22,2
b. Chemist
 Dengan H
2
SO
4
bereaksi membentuk cincin coklat.
Reaksi: AgNO
3
+ H
2
SO
4
(p) → AgHSO
4
+ HNO
3

 Dengan H
2
S dalam suasana asam / netral membentuk endapan Ag
2
S
9

Reaksi: 2AgNO
3
+ H
2
S → Ag
2
S + HNO
3

 Dengan Na
2
CO
3
membentuk endapan Ag
2
CO
3
putih kekuningan.
Reaksi: 2AgNO
3
+ Na
2
CO
3
→ Ag
2
CO
3
+ 2NaNO
3

3. NH
4
CNS
a. Fisis
 BM = 76,12; n = 1,685; TL = 147,6ºC; TD = 170ºC
 Larutan tak berwarna
 Kelarutan dalam 100 bagian air panas= 170
 Kelarutan dalam 100 bagian air dingin= 122
b. Chemist
 Dengan CuSO
4
bereaksi membentuk endapan Cu(CNS)
2

Reaksi: 2CNS
-
+ Cu
2+
→ Cu(CNS)
2

 Dengan Mg(NO
3
)
2
membentuk endapan putih Mg(CNS)
2

Reaksi: 2CNS
-
+ Mg
2+
→ Mg(CNS)
2

 Dengan FeCl
3
→ berwarna merah darah
Reaksi: 3CNS
-
+ Fe
3+
→ Fe(CNS)
3
merah darah
4. HNO
3

a. Fisis
 BM = 63,02; n = 1,502; BJ = 1,42 g/cc
 Larutan tidak berwarna
b. Chemist
10

 Merubah lakmus biru menjadi merah
 Ditambah basa menjadi garam dan air
Reaksi: HNO
3
+ NaOH → NaNO
3
+ H
2
O
 Dengan garam nitrat larut
5. K
2
CrO
4

a. Fisis
 BM = 126; BJ = 2,732 gr/cc; TL = 97,5ºC
 Kelarutan dalam 100 bagian air panas= 75,6
 Kelarutan dalam 100 bagian air dingin= 52
b. Chemist
 Dengan BaCl
2
bereaksi membentuk endapan kuning muda yang tidak larut
dalam air tetapi larut dalam asam mineral encer.
Reaksi: CrO
4
2-
+ Ba
2+
→ BaCrO
4
(s)
 Dengan AgNO
3
membentuk endapan merah coklat yang larut dalam asam
nitrat.
 Reaksi: CrO
4
2-
+ 2Ag+ → Ag
2
CrO
4
(s)
 Dengan Pb asetat membentuk endapan kuning yang tidak larut dalam asam
asetat, tapi larut dalam HNO3.
Reaksi: Pb
2+
+ CrO
4
2-
→ PbCrO
4
(s)
II.6. Fungsi Reagen
a. NaCl : untuk menstandarisasi larutan AgNO
3
.
b. AgNO
3
: untuk menstandarisasi larutan NH
4
CNS dan untuk mengendapkan
Cl
-
.
11

c. NH
4
CNS : untuk menitrasi sampel pada percobaan metode Volhard.
d. HNO
3
: untuk memberikan suasana asam pada larutan sehingga mencegah
hidrolisa garam ferri menjadi ferri hidroksida yang warnanya
mengganggu pengamatan TAT.
e. K
2
CrO
4
: sebagai indikator.
f. Dextrin : menjaga perak klorida dalam bentuk koloid.


















12

BAB III
METODOLOGI PERCOBAAN
III.1. Bahan dan alat yang digunakan.
Bahan : Alat :
1. Larutan NaCl 0,05 N 1. Buret, statif dan klem
2. Larutan AgNO
3
2. Corong
3. Larutan NH
4
CNS 3. Erlenmeyer
4. Larutan HNO
3
6 N 4. Beaker Glass
5. Larutan Ferri amonium sulfat 5. Gelas ukur
6. Indikator K
2
CrO
4
5% 6.Labu takar
7. Indikator Fluoresein 7. Kertas saring
8. Dekstrin 8. Pipet Volume
9. Pipet Ukur
10. Pipet Tetes
III.2. Gambar Alat.

Buret, statif dan klem

Corong
13


Erlenmeyer

Beaker glass

Gelas ukur

Labu takar

Pipet volume

Pipet tetes

Kertas saring

Pipet ukur
Gambar 3.2.1 Alat-Alat Praktikum Argentometri
III.3. Keterangan Alat.
1. Buret, Statif,dan Klem : Rangkaian Alat yang dalam proses titrasi.
2. Corong : Untuk Memindahkan zat ke tempat sempit.
3. Erlenmeyer : Tempat mereaksikan zat dengan titran.
4. Beaker Glass : Tempat mencampurkan zat.
14

5. Gelas Ukur : Tempat menentukan volume fluida.
6. Labu Takar : Tempat untuk mengencerkan.
7. Kertas Saring : Kertas untuk menyaring endapan.
8. Pipet Volume : Untuk menggambil zat dengan suatu volume.
9. Pipet Ukur : Untuk mengukur volume larutan.
10. Pipet Tetes : Untuk mengambil sedikit cairan.
III.4. Cara Kerja.
III.4.1. Standarisasi AgNO
3
dengan NaCl 0,05 N
1. Ambil 10 ml larutan standar NaCl 0,05 N, masukkan dalam labu erlenmeyer.
2. Tambahkan 0,4 ml K
2
CrO
4

3. Titrasi dengan AgNO
3
sampai timbul warna merah pertama yang tak hilang
pada pengocokan. Catat kebutuhan titran AgNO
3
.
Perhitungan : N AgNO
3
=
()
()

III.4.2. Standarisasi larutan NH
4
CNS dengan AgNO
3

1. Ambil 10 ml larutan AgNO
3
yang sudah distandarisasi. Masukkan dalam
erlenmeyer.
2. Tambahkan 2 ml HNO
3
6 N dan 0,4 ml Ferri amonium sulfat.
3. Titrasi dengan NH
4
CNS sampai timbul warna merah kecoklatan pertama yang
tak hilang pada pengocokan. Catat kebutuhan titran.
Perhitungan : N NH
4
CNS = (V.N) NaCl (V.N) NH
4
CNS
III.4.3. Menetapkan kadar Cl
-
dengan metode Mohr
1. Masukkan 10 ml larutan sampel ke dalam erlenmeyer.
2. Tambahkan 0,4 ml K
2
CrO
4

3. Titrasi dengan AgNO
3
sampai timbul warna merah pertama yang tak hilang
pada pengocokan. Catat kebutuhan titran AgNO
3
.
Perhitungan :
15

Cl
-
(ppm) =
()


fp = faktor pengenceran
III.4.4. Menetapkan kadar Cl
-
dengan metode Fajans
1. Ambil 10 ml sampel dan masukkan dalam erlenmeyer.
2. Tambahkan 10 tetes indikator fluoresein, atur pH 7-8, panaskan sampai ±
80ºC. (atau tambahkan dekstrin)
3. Titrasi dengan AgNO
3
sampai timbul warna merah muda pertama yang tak
hilang pada pengocokan. Catat kebutuhan titran.
Perhitungan : Cl
-
(ppm) =
()


fp = faktor pengenceran
III.4.5. Menetapkan kadar Cl
-
dalam vitamin B1 dengan metode Volhard
1. Ambil 10 ml sampel, ditambah 2 ml HNO
3
6 N dan AgNO
3
berlebih (±12 ml),
dikocok, saring dan cuci dengan air beberapa kali, air cucian dijadikan satu
dengan filtrat.
2. Tambahkan 0,4 ml Ferri amonium sulfat.
3. Titrasi dengan NH
4
CNS sampai timbul warna merah kecoklatan pertama yang
tak hilang pada pengocokan.
Perhitungan : Cl
-
(ppm) =
() ()


fp = faktor pengenceran







16

BAB IV
HASIL PERCOBAAN DAN PEMBAHASAN
IV.1. Hasil Percobaan.
Tabel 4.1.1. Standarisasi AgNo3 dengan NaCl.
V AgNO3 N AgNO3
5,5 ml 0,09 N
Tabel 4.1.2. Penetapan kadar Cl
-
dengan metode Mohr dan Fajans.
No. Metode Kadar Praktis Kadar Teoritis % Error
1. Mohr 449,67 ppm 700 ppm 35%
2. Fajans 414,17 ppm 700 ppm 40%

IV.2. Pembahasan.
IV.2.1. Alasan mengapa kadar sampel I lebih kecil dari kadar sebenarnya.
Pertama, karena temperatur. Kebanyakan peningkatan kelarutan sejalan
dengan peningkatan temperatur. Partikel-partikel berukuran besar akan dihasilkan
sehingga penyaringan dapat berlangsung lebih cepat dan kotoran terurai. Kedua
karena faktor pH. Titrasi dilakukan dengan kondisi larutan berada pada pH kisaran
6.5 – 10 disebabkan adanya ion kromat sehingga kita harus menambahkan sejumlah
ion perak untuk menghasilkan endapan.
(Underwood, 228 dan 229)
IV.2.2. Alasan mengapa kadar sampel II lebih kecil dari kadar sebenarnya.
Pertama karena faktor temperatur. Kelarutan akan semakin meningkat seiring
kenaikan temperatur. Jadi dengan meningkatnya suhu maka pembentukan endapan
akan berkurang karena banyaknya endapan yang larut. Kedua karena faktor pH. PH
dari media titrasi harus dikontrol untuk menjamin sebuah konsentrasi ion dari
indikator merupakan asam lemah atau basa lemah. Ketiga karena ion indikator yang
17

0
0.5
1
1.5
2
2.5
3
0 2 4 6
p
C
l

V AgNO
3

Gambar 4.2.4.1. Grafik V AgNO
3
dan pCl
Sampel I Metode Mohr
Kadar yang asli
Kadar yang ditemukan
bermuatan berlawanan dengan ion titran. Contohnya Ag sebagai kation, Cl sebagai
anion. Kation tidak diabsorbsi sampai kelebihan ion-ion klorida dan koloid
bermuatan negatif.
(Underwood, 230)
IV.2.3. Aplikasi argentometri pada industri teknik kimia.
Aplikasi titrasi argentometri dengan metode Mohr banyak digunakan untuk
menentukan kandungan klorida dalam berbagai contoh air seperti air sungai, air laut,
air sumur, air hasil pengolahan limbah atau air sabun dan sebagainya.
Aplikasi titrasi argentometri dengan metode Volhard banyak digunakan
untuk menentukan konsentrasi ion halida. Ion halida bisa digunakan sebagai
parameter yang biasa digunakan untuk mengukur kadar senyawa organik halogen
teradsorbsi di dalam sampel. Nilai parameter ini dikaitkan dengan bahan kimia yang
digunakan pada proses pulp dengan Cl atau ClO
2
.
Titrasi argentometri juga biasaditerapkan dalam industri makanan, yaitu
dalam menganalisa zat pewarna, zat pengawet maupun zat-zat berbahaya lainnya
yang ada dalam makanan.
(auroracahya.wordpress.com)
IV.2.4. Kurva titrasi.





18

0
0.5
1
1.5
2
2.5
3
0 2 4 6
p
C
l

V AgNO
3


Gambar 4.2.4.2. Grafik V AgNO3 dan pCl pada
Sampel II Metode Fajans
Kadar yang ditemukan
Kadar asli
Kurva titrasi untuk titrasi pengendapan dapat dibuat dan secara keseluruhan
analog dengan titrasi asam basa dan pembentukan kompleks. Perhitungan-
perhitungan kesetimbangan yang berdasarkan atas tetapan kelarutan produk
diperlukan pada TAT. Berdasarkan grafik diatas, V AgNO
3
yang dibutuhkan untuk
mencapai TAT pada kadar asli jauh lebih besar dibandingkan dengan V AgNO
3
pada
kadar yang ditemukan. Semakin banyak penambahan V AgNO
3
maka semakin besar
pCl yang dihasilkan. Hal tersebut dapat dibuktikan melalui grafik ataupun secara
perhitungan.






Penambahan AgNO
3
bertujuan untuk mencari suatu TAT. Semakin banyak
penambahan AgNO
3
maka semakin besar pula nilai pCl yang dihasilkan. Hal
tersebut dapat dibuktikan melalui pembacaan grafik maupun secara perhitungan.
Semakin besar kadar Cl
-
yang terkandung juga berpengaruh pada pencapaian TAT,
pCl maupun V AgNO
3
yang dibutuhkan.





19

BAB V
PENUTUP
V.1. Kesimpulan.
1. Argentometri merupakan analisa kuantitatif volumetri untuk menentukan
kadar halogen dalam sampel dengan menggunakan larutan standar AgNO3.
2. Terdapat 3 metode dalam analisa argentometri yaitu metode Mohr, metode
Volhard dan metode Fajans.
3. Pada sampel I metode Mohr, kadar rata-rata yang dihasilkan sebesar
449,67 ppm sedangkan kadar aslinya 700 ppm.
4. Perbedaan kadar praktis dan teoritis ditimbulkan karena pengaruh suhu, pH
dan ion indicator yang bermuatan berlawanan dengan ion titran.
5. Pada sampel II metode Fajans, kadar rata-rata yang dihasilkan adalah
414,17 ppm sedangkan kadar aslinya 700 ppm.
6. Aplikasi titrasi argentometri banyak diterapkan dalam berbagai industri
seperti industri sabun, air mineral dan makanan.
V.2. Saran.
1. Titrasi sebaiknya dilakukan pada suasana netral atau alkalis (pH 7 – 10.5).
2. Lakukan proses pengocokan untuk mempermudah pengamatan pencapaian
TAT.
3. Hindari kontak langsung dengan matahari karena dapat meningkatkan
temperatur.
4. Larutan jangan terlalu encer agar perubahan warna dapat mudah diamati.
5. Endapan yang terbentuk sebaiknya berupa koloid sehingga luas
permukaannya luas.
20

DAFTAR PUSTAKA
Perry, R. H. And C. H. Dikton. 1985. Chemical Engineering hand Book 6th edition.
New York : McGraw Hill Book Co. Inc.
Underwood, A. I. And Day R. A. 1983. Analisa Kimia Kuantitatif 5th edition.
Diterjemahkan oleh R. Soendoro. Jakarta : Erlangga.
Vogel, A. I. Buku Teks Anorganik Kualitatif Makro dan Semi Makro. Diterjemahkan
oleh Ir. Sutiono dan Dr. A. Hadyono Pudjaatmadja. Jakarta : Penerbit Kalman
Media Pustaka.
_____ http://www.auroracahaya.wordpress.com
_____ http://www.outreach.canterbury.ac.nz/chloride_mohr.pdf
_____ http://www.outreach.canterbury.ac.nz/chloride_volhard.pdf














21

INTISARI
Dalam analisa kuantitatif terdapat analisa gravimetri. Ini merupakan suatu
metode pengukuran berat dengan cara memisahkan analit dari semua komponen
lainnya sehingga dapat ditentukan kadar suatu zat dengan menggunakan factor
gravimetri. Zat hasil biasanya merupakan zat dengan kelarutan kecil sehingga dapat
ditimbang dalam bentuk itu setelah dikeringkan atau dibakar menjadi senyawa lain
yang susunannya diketahui lalu kemudian ditimbang. Keuntungan metode ini adalah
tingkat keefisienan waktu dan tingkat ketelitiannya. Tujuan percobaan adalah untuk
menentukan kadar Ba
2+
.
Alat yang diperlukan adalah kertas saring Whatman, pengaduk, corong,
beaker glass, gelas ukur dan pipet tetes. Sedangkan bahan yang dibutuhkan antara
lain sampel yang mengandung Ba
2+
, H
2
SO
4
0,1 N, H
2
SO
4
sangat encer dan
aquadest. Cara kerjanya adalah pertama timbang kertas saring Whatman lalu ambil
10 ml sampel yang mengandung Ba
2+
. Tambahkan H
2
SO
4
0,1 N dan diaduk.
Endapan BaSO4 putih yang terbentuk disaring dengan kertas saring yang telah
diletakkan dalam corong, tampung filtrat dalam beaker glass. Cuci edapan dengan
H
2
SO
4
sangat encer, air cucian dijadikan satu dengan filtrat dan ditambahkan
H
2
SO
4
0,1 N lagi. Ulangi langkah tadi sampai penambahan H
2
SO
4
tidak
menimbulkan endapan lagi. Keringkan endapan dalam oven bersuhu 100-110°C tapi
jangan sampai hangus. Timbanglah berat kertas saring beserta endapan yang telah
kering.
Pada metode ini terdapat teori kopresipitasi, peptisasi dan post presipitasi.
Metode ini banyak digunakan dalam industri kimia, farmasi, makanan, kosmetik dan
lingkungan. Metode ini sering digunakan karena tingkat keberhasilannya yang
tinggi. Metode ini pun tidak memerlukan banyak waktu sehingga sangat efisien.
Analisis barium selain gravimetri antara lain dengan penguapan,
elektroanalisis dan teori serapan atom. Dalam melakukan percobaan, perhatikan
agar kertas saring tidak sampai hangus. Sebaiknya endapan dilakukan berulang
agar analit benar-benar terpisah dari komponen lainnya. Lakukan penyaringan
berulang sampai filtrat benar-benar bersih.







22

SUMMARY
In the quantitative analysis contained gravimetric analysis. It is a weight
measurement method by separating the analyte from all other components so that the
concentration of a substance can be determined by using gravimetric factor.
Substances result is a substance with a solubility usually small so it can be weighed
in the form of the following dried or burnt into other compounds that are known
arrangement and then weighed. The advantage of this method is the level of
efficiency of time and degree of thoroughness. The purpose of the experiment was to
determine the levels of Ba
2 +
.
Necessary tools are Whatman filter paper, stirrer, funnel, glass beaker,
measuring cups and a pipette. While the materials needed include a sample
containing Ba
2 +
, 0.1 N H
2
SO
4
, very dilute H
2
SO
4
and distilled water. The way it
works is, first weighed Whatman filter paper and take a 10 ml sample containing Ba
2
+
. Add 0.1 N H
2
SO
4
and stirred. BaSO
4
white precipitate formed was filtered with
filter paper that had been placed in the funnel, the filtrate capacity glass beaker.
Wash the sediment with very dilute H
2
SO
4
, wash water and filtrate made one with
0.1 N H2SO4 was added again. Repeat these steps until the addition of H
2
SO
4
did
not result anymore sediment. Dry the precipitate in a preheated oven at 100-110 ° C
but not to scorch. Weigh the filter paper and its weight of dried sediment.
In this method there is the theory of coprecipitation , peptizing and post
precipitation. This method is widely used in chemical, pharmaceutical, food,
cosmetics and the environment. This method is often used because of the high
success rate. This method also does not require a lot of time making it very efficient.
Barium analysis besides gravimetric method are by evaporation method,
electroanalysis and atomic absorption theory. In conducting the experiment, note
that the filter paper was not scorched. Precipitation should be done repeatedly so
that the analyte is completely separated from the other components. Repeat filtering
until the filtrate was really clean.








23

BAB I
PENDAHULUAN
I.1 Latar Belakang
Pengendapan merupakan metode yang sangat berharga dalam memisahkan
suatu sampel menjadi komponen-komponennya. Proses yang dilibatkan adalah
proses dimana zat yang akan dipisahkan digunakan untuk membentuk suatu endapan
padat. Reaksi pengendapan telah digunakan secara meluas dalam kimia analitis,
khususnya dalam metode argentometri dan gravimetri. Gravimetri juga merupakan
bagian dari analisa kuantitatif yang berhubungan dengan pengukuran berat dengan
memisahkan analis dari semua komponen lainnya sehingga dapat ditentukan kadar
suatu zat. Di samping zat-zat anorganik, senyawa organik juga telah dianalisis
dengan teknik gravimetri, sebagai contohnya penetapan kadar kolesterol dalam sereal
dan laktosa dalam produk susu.
I.2. Tujuan Percobaan
a. Menentukan kadar Ba
2+
dalam sampel
I.3. Manfaat Percobaan
a. Dapat mengetahui kadar Ba
2+
dalam suatu sampel dengan prosedur gravimetri.






24

BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
II.1. Analisa Gravimetri.
Analisa gravimetri adalah suatu metode pengukuran berat dengan
memisahkan analit dari semua komponen lainnya sehingga dapat ditentukan kadar
suatu zat dengan menggunakan faktor gravimetri. Suatu analisa gravimetri biasanya
berdasarkan reaksi :
aA + bB → AaBb
Dengan ketentuan a molekul A bereaksi dengan b molekul B. Hasil AaBb
biasanya merupakan zat dengan kelarutan kecil sehingga dapat ditimbang dalam
bentuk itu setelah dikeringkan atau dibakar menjadi senyawa lain yang susunannya
diketahui dan kemudian ditimbang. Suatu pereaksi B ekses biasanya ditambahkan
untuk menekan kelarutan endapan, contohnya pada penentuan Ca
2+
.
Ca
2+
+ C
2
O
4
2-
→ CaC
2
O
4

CaC
2
O
4
→ CaO + CO
2
+ CO
Persyaratan yang harus dipenuhi dalam metode gravimetri adalah:
a. Pada pemisahan harus cukup sempurna sehingga kuantitas analit yang tidak
mengendap secara analit tidak ditentukan.
b. Zat yang ditimbang harus punya susunan tertentu dan harus murni. Jika
tidak hasil tidak dapat diperoleh.
II.2. Aplikasi Analisa Gravimetri.
Gravimetri dapat dilakukan terhadap zat-zat organik seperti penentuan
kolesterol pada padi-padian. Selain itu analisa unsur dan senyawa organik biasanya
juga dilakukan dengan cara ini. Misalnya C dalam senyawa organik dapat ditentukan
dengan membakar sampel dalam oksigen dan menyerap CO
2
dan H
2
O yang
25

dihasilkan pada absorpsi yang cocok. Tabung absorbsi ditimbang sebelum dan
sesudah pembakaran untuk memperoleh CO
2
dan H
2
O yang dihasilkan.
II.3. Keuntungan Gravimetri.
Walaupun gravimetri telah digantikan dari segi rutinnya dengan instrumental,
namun gravimetri sebenarnya lebih cepat dan teliti daripada instrumen yang perlu
dikalibrasi. Alat pada umumnya memberikan hanya pengukuran relatif dan harus
dikalibrasi atas dasar cara gravimetri atau titimetri klasik. Jika analit merupakan
suatu konstanta pertama (> 1%) ketelitian dari berbagai bagian perseribu dapat
diharapkan, jika contoh tak terlalu kompleks. Jika analit minoritas kurang dari 1%,
cara gravimetri biasanya tidak digunakan.
II.4. Teori Kopresipitasi, Peptisasi, Post Presipitasi.
Kopresipitasi adalah proses membawa serta turun suatu zat yang biasanya
terlarut sewaktu pengendapan dari endapan yang dikehendaki. Misalkan ion nitrat
pada pengendapan barium sulfat menyebabkan endapan mengandung barium nitrat
sehingga dikatakan nitratnya mengalami kopresipitasi dengan sulfat atau akibat
adsorpsi ion ketika proses pengendapan. Pada kejadian ini zat penyebab
ketidakmurnian masuk ke dalam sisi kristal dan ion-ion yang terserap terseret ke
bawah pada waktu koagulasi. Prosedur yang digunakan untuk mengurangi
kopresipitasi yaitu :
1. Cara penentuan 2 pereaksi ini dapat digunakan untuk mengendalikan
konsentrasi zat pengatur dan muatan listrik yang dibawa oleh partikel
primer endapan dalam dikendalikan dengan menggunakan pH yang sesuai.
2. Pemuaian dengan gumpalan dan gelatin harus dengan larutan elektrolit
dalam larutan pencuci untuk menghindari presipitasi.
3. Pencemaran ini merupakan manfaat besar endapan kristalin, manfaat yang
cukup besar bagi endapan bergumpal tetap tidak digunakan untuk gelatin.
26

4. Pengendapan ulang apabila endapan dengan mudah dapat dilarutkan
kembali terutama untuk oksidasi hidrolisi dan garam kristalin asam lemak.
5. Pemisahan zat pengotor dapat dipisahkan/sifat kimianya diubah dengan
suatu pencuci sebelum endapan terbentuk.
6. Penggunaan persyaratan yang menuju ke partikel lebih besar, yaitu jika
pengendapan cukup perlahan.
II.5. Fisis dan Chemist Reagen.
1. H
2
SO
4

a. Fisis :
 Berat molekul = 98,08 gr/mol
 Berat jenis = 1,83 gr/cc
 Titik didih = 3400°C
 Titik leleh = 10,440°C
 Kelarutan dalam 100 bagian air dingin = 80
 Kelarutan dalam 100 bagian air panas = 59
b. Chemist :
 Merupakan asam kuat
 Jika ditambah basa membentuk garam dan air
 Dengan Pb
2+
membentuk PbSO
4
2-

Pb
2+
+ SO
4
→ PbSO
4

 Dengan Ba
2+
membentuk BaSO
4
2-

Ba
2+
+ SO
4
→ BaSO
4

II.6. Fungsi Reagen.
a. H
2
SO
4
: membentuk endapan BaSO
4
.
27

BAB III
METODOLOGI PERCOBAAN
III.1. Bahan dan Alat yang digunakan.
Bahan : Alat :
1. H
2
SO
4
0,1 N 1. Kertas saring Whatman
2. H
2
SO
4
sangat encer 2. Pengaduk
3. Aquadest 3. Corong
4. Beaker glass
5. Gelas ukur
6. Pipet tetes
III.2. Gambar alat.

Kertas saring Whatman

Pengaduk

Corong

Beaker glass
28


Gelas ukur

Pipet tetes
Gambar 3.2.2. Alat-alat praktikum gravimetri.
III.3. Keterangan alat.
1. Kertas saring Whatman : Kertas untuk menyaring analit.
2. Pengaduk : Untuk mengaduk larutan.
3. Corong : Untuk memindahkan zat ke tempat sempit.
4. Beaker glass : Tempat mencampurkan zat.
5. Gelas ukur : Tempat menentukan volume fluida.
6. Pipet tetes : Untuk mengambil sedikit cairan.
III.4. Cara kerja.
1. Menimbang kertas saring Whatman.
2. Ambil 10 ml sampel yang mengandung Ba
2+
(volume sampel yang diambil
untuk diendapkan tergantung konsentrasi sampel).
3. Tambahkan H
2
SO
4
0,1 N dan diaduk.
4. Endapan BaSO
4
putih yang terbentuk disaring dengan kertas saring Whatman
yang diletakkan dalam corong. Tampung filtrat dalam beaker glass.
5. Cuci endapan dengan H
2
SO
4
sangat encer dan air cucian dijadikan satu dengan
filtrat untuk kemudian ditambahkan H
2
SO
4
0,1 N lagi.
6. Ulangi langkah 4 dan 5 sampai penambahan H
2
SO
4
tidak menimbulkan
endapan lagi.
7. Keringkan endapan dalam oven bersuhu 100-110°C tapi jangan sampai kertas
saring hangus.
29

8. Timbanglah berat kertas saring bersama endapan yang telah kering.
Perhitungan :
Ba
2+
(ppm) =
()



















30

BAB IV
HASIL PERCOBAAN DAN PEMBAHASAN
IV.1. Hasil Percobaan.
Tabel 4.1.3. Penentuan Kadar Ba
2+
.
W1 W2 Kadar Praktis Ba
2+
Kadar Teoritis Ba
2+
% Error
0,95 g 0,97 g 1.177 mg/L 1.120 mg/L 5%
IV.2. Pembahasan.
IV.2.1. Alasan mengapa kadar praktis lebih besar dari kadar teoritis.
Kopresipitasi merupakan suatu fenomena dimana endapan cenderung
mengadsorpsi zat-zat asing. Zat-zat yang umumnya mudah larut dapat diturunkan
selama pengendapan zat yang diinginkan dengan proses ini. Misalnya bila H
2
SO
4

ditambahkan ke larutan BaCl yang mengandung sejumlah kecil ion nitrat, endapan
BaSO
4
yang diperoleh nantinya mengandung BaNi. Maka dikatakan bahwa nitrat
tersebut terkopresipitasi dengan sulfat.
Lalu, suatu endapan kristalin seperti BaSO
4
terkadang mengadsorpsi
pengotor. Dengan bertumbuhnya ukuran partikel, pengotor tersebut bias tertutup
dalam Kristal. Kontaminasi jenis ini disebut pengepungan (occlusion). Pengotor yang
terkepung tidak dapat dipindahkan dengan mencuci endapan tersebut.
Endapan terbentuk jika larutan menjadi terlalu jenuh dengan zat yang
bersangkutan. Klearutan (s) suatu endapan bergantung pada berbagai kondisi seperti
suhu, tekanan, konsentrasi bahan-bahan lain dalam larutan itu, dan komposisi
pelarutnya. Bisa jadi inilah mengapa kadar praktis lebih besar dari kadar teoritis.
(Underwood, 74)
IV.2.2. Hal-hal yang harus diperhatikan dalam percobaan gravimetri.
31

1. Proses pemisahan hendaknya cukup sempurna sehingga kuantitas analit
yang tak terendapkan secara analitis tak dapat dideteksi (biasanya 0,1 mg
atau kurang, dalam menetapkan penyusunan utama dari suatu makro).
2. Zat yang ditimbang hendaknya mempunyai susunan yang pasti dan
hendaknya murni, atau sangat hampir murni. Bila tidak akan diperoleh
hasil yang galat.
(Underwood, 68)
IV.2.3. Penentuan kadar Ba
2+
selain metode gravimetri.
Pertama adalah dengan cara penguapan. Cara yang dilakukan adalah dengan
pemanasan dalam gas tertentu atau penambahan suatu pereaksi tertentu sehingga
komponen yang diinginkan tidak mudah menguap. Hitung berat sampel sebelum
pemanasan. Lalu timbang berat sampel yang tersisa setelah pemanasan. Pemanasan
biasanya dilakukan pada kisaran suhu 110-130°C.
Kedua, metode elektroanalisis. Metode ini dilakukan dengan cara mereduksi
ion-ion barium menjadi endapan barium. Ion barium akan berada dalam bentuk
kation apabila dialiri dengan arus listrik dengan besar tertentu dalam waktu tertentu,
maka akan terjadi reaksi reduksi menjadi biloks 0. Endapan barium yang terbentuk
lalu ditimbang. Cara ini dapat dilakukan pada sampel yang diduga mengandung
kadar logam terlarut cukup besar seperti air limbah.
Ketiga dengan menggunakan metode serapan atom. Konsentrasi barium
dalam air dapat ditentukan dengan serapan atom, baik dengan aspirasi langsung
kedalam api atau atomisasi dalam tungku. Energi yang digunakan untuk metode
tungku jauh lebih rendah daripada metode aspirasi langsung. Penentuan kadar
barium dalam larutan juga dapat ditentukan oleh pasangan plasma induktif dan emisi
atom spektrofotometri. Berdasarkan data yang didapatkan pada Canadian Natioanl
Survey, baik barium larut maupun tidak larut dapat dihilangkan dengan proses
pengolahan air konvensional.
(www.env.gov.bc.ca/analytical_methods/pdf)
32

IV.2.4. Aplikasi gravimetri pada bidang industri.
Pertama, gravimetri digunakan untuk penetapan kolesterol dalam sereal dan
laktosa dalam produk susu. Kolesterol, suatu alcohol steroid, dapat diendapkan oleh
suatu saponin organic yang disebut digitonin. Digitonin adalah suatu senyawa
berbobot molekul 1214 yang membentuk kompleks tak larut dengan kolesterol.
Sejumlah senyawa farmasi ditetapkan secara gravimetri atau dengan mengisolasi
bentuk murni zat obat itu tanpa reaksi kimia atau dengan mengubah garam
natriumnya menjadi bentuk asam.
Kedua adalah pengolahan limbah cair usaha peternakan sapi. Penggunaan
daripada gravimetri disini adalah pada konsep analisis. Seperti menganalisa zat padat
terlarut ataupun zat padat tersuspensi. Salah satu upaya untuk mengurangi limbah
adalah dengan mengintegrasikan usaha tersebut dengan beberapa usaha lain seperti
penggunaan suplemen pada pakan, usaha pembuatan kompos, budidaya ikan
sehingga menjadi suatu 32ravim yang sinergis.
Ketiga adalah aplikasi gravimetri pada bisang farmasi. Pengaplikasian terntu
saja dengan menggunakan metode gravimetri untuk mengetahui dan menentukan
kadar senyawa pada obat-obatan misalnya dalam pembuatan tablet, kapsul dan
lainnya.
(Underwood, 84)






33

BAB V
PENUTUP
V.1. Kesimpulan.
1. Analisa gravimetri adalah suatu analisa kuantitatif dengan cara pengukuran
berat dengan memisahkan analit dari komponen lainnya.
2. Tujuan percobaan gravimetri adalah untuk menentukan kadar Ba
2+
dalam
sampel.
3. Kadar Ba
2+
yang ditemukan dalam percobaan adalah 1.177 mg, lebih besar
dari kadar sebenarnya yaitu 1.120 mg.
4. Ada beberapa factor yang dapat menyebabkan kadar praktis lebih besar
dari kadar sebenarnya yaitu kopresipitasi, occlusion dan post precipitation.
5. Ada beberapa cara untuk menentukan kadar Ba
2+
selain gravimetri antara
lain dengan penguapan, elektroanalisis dan teori serapan atom.
6. Analisa gravimetri banyak diaplikasikan pada bidang pangan, farmasi
maupun lingkungan.
V.2. Saran.
1. Dalam melakukan pemanasan, perhatikan kertas saring agar tidak hangus.
2. Sebaiknya pencucian endapan dilakukan berulang agar analit benar-benar
terpisah dari komponen lainnya.
3. Lakukan penimbangan berulang hingga mendapatkan berat rata-rata.
4. Penambahan H
2
SO
4
hendaknya dilakukan berulang sampai tidak timbul
endapan lagi.
5. Lakukan penyaringan berulang sampai filtrat benar-benar bersih.
34

DAFTAR PUSTAKA
Ministry of Environment, British Canadian. Analytical Method for Contaminated
Sites. www.env.gov.bc.ca/analytical_methods/pdf
Perry, R. H. And C. H. Dikton. 1985. Chemical Engineering hand Book 6th edition.
New York : McGraw Hill Book Co. Inc.
Underwood, A. I. And Day R. A. 1983. Analisa Kimia Kuantitatif 5th edition.
Diterjemahkan oleh R. Soendoro. Jakarta : Erlangga.
Vogel, A. I. Buku Teks Anorganik Kualitatif Makro dan Semi Makro. Diterjemahkan
oleh Ir. Sutiono dan Dr. A. Hadyono Pudjaatmadja. Jakarta : Penerbit Kalman
Media Pustaka.
Virgianti, Sisilia. Pengelolaan Limbah Cair Usaha Peternakan Sapi.
http://www.sisilia-virgianti.blogspot.com
Wikipedia. Gravimetric Analysis. http://www.wikipedia.org/Gravimetric_analysis






A-1

LEMBAR PERHITUNGAN
Argentometri
1. Standarisasi AgNO3 dengan NaCl 0,05 N
V AgNO3 yang dibutuhkan 5,5 ml
N AgNO3 =
( )


( )

= 0,09 N
2. Menetapkan kadar

pada Sampel I dengan metode Mohr
V AgNO
3
yang dibutuhkan 1,2 ml
Cl (ppm)=
()

=

= 426 ppm

3. V AgNO
3
yang dibutuhkan 1,1 ml
Cl (ppm)=
()

=

= 390,5 ppm


Kadar rata-rata sampel I = 449,67 ppm
Kadar rata-rata sampel II = 414,17 ppm
Kadar asli = 700 ppm

Persen error sampel I =

= 35%
Persen error sampel II =

= 40 %

Gravimetri
Menghitung kadar Ba2+ pada sampel
Ba
2+
(ppm) =
( )


=



= 1.177 ppm
Kadar asli = 1.120 ppm
% error =

= 5%

B-1

LEMBAR PERHITUNGAN GRAFIK
Argentometri

Sampel I metode Mohr

Kadar asli Cl
-
= 700 ppm
[Cl
-
] =

= 0,0197
V AgNO3 (TAT) = 3,9 ml
A. Penambahan 0 ml AgNO3.
[Cl
-
] =
( )( )

=
0,0197
pCl = 1,7
B. Penambahan 1 ml AgNO3.
[Cl
-
] =
( )( )

=
0,0133
pCl = 1,8
C. Penambahan 2 ml AgNO3.
[Cl
-
] =
( )( )

= 0,008
pCl = 2,09
D. Penambahan 3 ml AgNO3.
[Cl
-
] =
( )( )

=
0,0036
pCl = 2,44
E. Penambahan 3,9 ml AgNO3.
[Cl
-
] =
( )( )

=
0,002
pCl = 2,69



Hasil Praktikum (sampel I)

Kadar yang ditemukan
[Cl
-
] =

= 0,0126
V AgNO3 = 1,16 ml
A. Penambahan 0 ml AgNO3.
[Cl
-
] =
( )( )

=
0,0126
pCl = 1,89
B. Penambahan 0,5 ml AgNO3.
[Cl
-
] =
( )( )

=
0,0096
pCl = 2,01
C. Penambahan 0,8 ml AgNO3.
[Cl
-
] =
( )( )

=
0,0079
pCl = 2,102
D. Penambahan 1 ml AgNO3.
[Cl
-
] =
( )( )

=
0,0069
pCl = 2,16
E. Penambahan 1,1 ml AgNO3.
[Cl
-
] =
( )( )

=
0,0064
pCl = 2,19
F. Penambahan 1,15 ml AgNO3.
[Cl
-
] =
( )( )

=
0,0061
pCl = 2,2






B-2

Sampel II metode Fajans

Kadar asli Cl
-
= 700 ppm
[Cl
-
] =

= 0,0197
V AgNO3 (TAT) = 3,9 ml
A. Penambahan 0 ml AgNO3.
[Cl
-
] =
( )( )

= 0,0197
pCl = 1,7
B. Penambahan 1 ml AgNO3.
[Cl
-
] =
( )( )

= 0,0133
pCl = 1,8
C. Penambahan 2 ml AgNO3.
[Cl
-
] =
( )( )

= 0,008
pCl = 2,09
D. Penambahan 3 ml AgNO3.
[Cl
-
] =
( )( )

= 0,0036
pCl = 2,44
E. Penambahan 3,9 ml AgNO3.
[Cl
-
] =
( )( )

= 0,002
pCl = 2,69

Hasil Praktikum (sampel II)

Kadar yang ditemukan
[Cl
-
] =

= 0,0116
V AgNO3 = 1,26 ml
A. Penambahan 0 ml AgNO3.
[Cl
-
] =
( )( )

=
0,0116
pCl = 1,94
B. Penambahan 0,5 ml AgNO3.
[Cl
-
] =
( )( )

=
0,0086
pCl = 2,06
C. Penambahan 0,8 ml AgNO3.
[Cl
-
] =
( )( )

=
0,007
pCl = 2,15
D. Penambahan 1 ml AgNO3.
[Cl
-
] =
( )( )

= 0,006
pCl = 2,2
E. Penambahan 1,2 ml AgNO3.
[Cl
-
] =
( )( )

=
0,005
pCl = 2,3
F. Penambahan 1,25 ml AgNO3.
[Cl
-
] =
( )( )

=
0,00475
pCl = 2,323







LAPORAN SEMENTARA
PRAKTIKUM DASAR TEKNIK KIMIA I

Materi :
Argentometri dan Gravimetri

NAMA : Nabila Rahmanastiti
GROUP : III/Senin Siang
REKAN KERJA : Mustafa Setiawan
Noer Indah Ardiani
LABORATORIUM DASAR TEKNIK KIMIA
TEKNIK KIMIA FAKULTAS TEKNIK
UNIVERSITAS DIPONEGORO
SEMARANG

C-1

LAPORAN SEMENTARA

Materi : Argentometri

I. TUJUAN PERCOBAAN
a. Menganalisa kadar Cl
-
dengan metode Mohr
b. Menganalisa kadar Cl
-
dengan metode Fajans

II. PERCOBAAN
2.1 Bahan Yang Digunakan
 Larutan NaCl 0,05 N
 Larutan AgNO
3

 Larutan NH
4
CNS
 Larutan HNO
3
6 N
 Larutan Ferri amonium sulfat
 Indikator K
2
CrO
4
5%
 Indikator Fluoresein
 Dekstrin
2.2 Alat Yang Dipakai
 Buret, Statif, dan Klem
 Corong
 Erlenmeyer
 Beaker Glass
 Gelas Ukur
 Kertas Saring
 Labu Takar
 Pipet Volume
 Pipet Tetes
2.3 CARA KERJA
1. Standarisasi AgNO
3
dengan NaCl 0,05 N
a. Ambil 10 ml larutan standar NaCl 0,05 N, masukkan dalam labu
erlenmeyer.

C-2

b. Tambahkan 0,4 ml K
2
CrO
4

c. Titrasi dengan AgNO
3
sampai timbul warna merah pertama yang tak
hilang pada pengocokan. Catat kebutuhan titran AgNO
3
.
Perhitungan : N AgNO
3
=
()
()

2. Standarisasi larutan NH
4
CNS dengan AgNO
3

a. Ambil 10 ml larutan AgNO
3
yang sudah distandarisasi. Masukkan dalam
erlenmeyer.
b. Tambahkan 2 ml HNO
3
6 N dan 0,4 ml Ferri amonium sulfat.
c. Titrasi dengan NH
4
CNS sampai timbul warna merah kecoklatan
pertama yang tak hilang pada pengocokan. Catat kebutuhan titran.
Perhitungan : N NH
4
CNS =
()
()

3. Menetapkan kadar Cl
-
dengan metode Mohr
a. Masukkan 10 ml larutan sampel ke dalam erlenmeyer.
b. Tambahkan 0,4 ml K
2
CrO
4

c. Titrasi dengan AgNO
3
sampai timbul warna merah pertama yang tak
hilang pada pengocokan. Catat kebutuhan titran AgNO
3
.
Perhitungan : Cl (ppm) =
()

fp = faktor pengenceran
4. Menetapkan kadar Cl
-
dengan metode Fajans
a. Ambil 10 ml sampel dan masukkan dalam erlenmeyer.
b. Tambahkan 10 tetes indikator fluoresein, atur pH 7-8, panaskan
sampai ±80ºC. (atau tambahkan dekstrin)
c. Titrasi dengan AgNO
3
sampai timbul warna merah muda pertama yang
tak hilang pada pengocokan. Catat kebutuhan titran.
Perhitungan : Cl (ppm) =
()

fp = faktor pengenceran
5. Menetapkan kadar Cl
-
dalam vitamin B1 dengan metode Volhard
a. Ambil 10 ml sampel, ditambah 2 ml HNO
3
6 N dan AgNO
3
berlebih (±12
ml), dikocok, saring dan cuci dengan air beberapa kali, air cucian
dijadikan satu dengan filtrat.
b. Tambahkan 0,4 ml Ferri amonium sulfat.
c. Titrasi dengan NH
4
CNS sampai timbul warna merah kecoklatan
pertama yang tak hilang pada pengocokan.


C-3

Perhitungan : Cl (ppm) =
()

()

2.4 Hasil Percobaan
4. Standarisasi AgNO3 dengan NaCl 0,05 N
V AgNO3 yang dibutuhkan 5,5 ml
N AgNO3 =
( )


( )

= 0,09 N
5. Menetapkan kadar

pada Sampel I dengan metode Mohr
V AgNO
3
yang dibutuhkan 1,2 ml
Cl (ppm)=
()

=

= 426 ppm

6. V AgNO
3
yang dibutuhkan 1,1 ml
Cl (ppm)=
()

=

= 390,5 ppm

Kadar rata-rata sampel I = 449,67 ppm
Kadar rata-rata sampel II = 414,17 ppm
Kadar asli = 700 ppm

Persen error sampel I =

= 35%
Persen error sampel II =

= 40 %

Materi : Gravimetri

I. TUJUAN PERCOBAAN
Menentukan kadar Ba
2+
dalam sampel

II. PERCOBAAN
2.1. Bahan yang digunakan
1. H
2
SO
4
0,1 N
2. H
2
SO
4
sangat encer
3. Aquadest

2.2.Alat Yang diperlukan
1. Kertas saring Whatman
2. Pengaduk
3. Corong
4. Beaker glass
5. Gelas ukur

C-4

6. Pipet tetes

2.3.Cara Kerja
1. Menimbang kertas saring Whatman
Ambil 10 ml sampel yang mengandung Ba
2+
(volume sampel yang
diambil untuk diendapkan tergantung konsentrasi sampel).
2. Tambahkan H
2
SO
4
0,1 N dan diaduk.
Endapan BaSO
4
putih yang terbentuk disaring dengan kertas saring
Whatman yang diletakkan dalam corong. Tampung filtrat dalam
beaker glass.
3. Cuci endapan dengan H
2
SO
4
sangat encer dan air cucian dijadikan
satu dengan filtrat untuk kemudian ditambahkan H
2
SO
4
0,1 N lagi
4. Ulangi seperti langkah 4 dan 5 sampai penambahan H
2
SO
4
tidak
menimbulkan endapan lagi.
5. Keringkan endapan dalam oven 100-110ºC tapi jangan sampai kertas
saring hangus.
6. Ditimbang berat kertas saring bersama endapan yang telah kering.
Perhitungan : Ba
2+
(ppm) =
( )


2.4.Hasil Percobaan
Ba
2+
(ppm) =
( )


=



= 1.177 ppm
Kadar asli = 1.120 ppm
% error =

= 5%

Praktikan Asisten


Nabila Rahmanastiti Udin Mabruro

D-1

REFERENSI
Argentometri
Aplikasi Argentometri
Konsentrasi ion klorida, iodida, bromida dan yang lainnya dapat ditentukan dengan
menggunakan larutan standar perak nitrat. Larutan perak nitrat ditambahkan secara berlebih
kepada larutan analit dan kemudian kelebihan konsentrasi larutan Ag dititrasi dengan
menggunakan larutan standar tiosianida (SCN) dengan menggunakan indikator ion Fe. Ion Fe
ini akan bereaksi dengan ion tiosianat membentuk kompleks yang berwarna merah.
Reaksi yang terjadi dalam titrasi argentometri metode volhard adalah sebagai berikut :
Ag + Cl AgCl (endapan putih)
Ag + SCN AgSCN (endapan putih)
Fe + SCN Fe(SCN) (kompleks berwarna merah)
Titrasi dengan cara ini disebut sebagai titrasi balik. Mol analit diperoleh dari pengurangan
mol perak mula-mula yang ditambahkan dengan mol larutan standar tiosianat.
Aplikasi dari argentometri dengan metode volhard ini adalah penentuan konsentrasi ion
halida. Kondisi titrasi dengan metode volhard harus dijaga dalam kondisi asam disebabkan
jika larutan analit bersifat basa maka akan terbentuk endapan Fe(OH). Jika kondisi analit
adalah basa atau netral maka sebaiknya titrasi dilakukan dengan metode mohr atau fajans.
Sumber : http://www.auroracahya.wordpress.com/2012/04/07/titrasi-argentometrii

Metode Mohr, Volhard dan Fajans
Titrasi Mohr terbatas pada larutan-larutan dengan nilai pH 6-10. Dalam larutan-larutan yang
lebih alkalin, perak oksida mengendap. Dalam larutan-larutan asam, konsentrasi kromat
secara besar-besaran menurun, karena HCrO
4
-
hanya sedikit terionisasi.
Metode Volhard didasari oleh pengendapan dari perak tiosianat dalam larutan asam nitrit,
dengan ion besi (III) dipergunakan untuk mendeteksi kelebihan ion tiosianat.
Adsorpsi dari sebuah komponen organik berwarna pada permukaan sebuah endapan dapat
menyebabkan pergeseran elektronik dalam molekul yang mengubah warnanya. Fenomena ini
dapat dipergunakan untuk mendeteksi TAT dari titrasi pengendapan garam-garam perak.
Senyawa organik yang dipergunakan untuk hal seperti ini diacu sebagai indikator adsorpsi.
Fluoresein adalah sebuah asam organik lemah yang bisa kita sebut dengan HFI. Ketika
fluoresein ditambahkan ke dalam botol titrasi, anion FI
-
tidak diadsorpsi oleh koloid perak
klorida selama ion-ion klorida berlebih. Sejumlah faktor harus dipertimbangkan dalam
memilih sebuah indikator adsorpsi yang cocok untuk sebuah titrasi pengendapan.
Sumber : Underwood, 228-230.


D-2

Gravimetri
Aplikasi Gravimetri
Pengelolaan Limbah Cair Usaha Peternakan Sapi
Limbah peternakan umumnya meliputi semua kotoran yang dihasilkan dari suatu kegiatan
usaha peternakan, baik berupa limbahpadat dan cairan, gas, ataupun sisa pakan
Pengelolaan limbah yang kurang baik akan menjadi masalah serius pada usaha peternakan
sapi perah. Sebaliknya bila limbah ini dikelola dengan baik dapat memberikan nilai tambah.
Salah satu upaya untuk mengurangi limbah adalah mengintegrasikan usaha tersebut dengan
beberapa usaha lainnya, seperti penggunaan suplemen pada pakan, usaha pembuatan kompos,
budidaya ikan, budidaya padi sawah, sehingga menjadi suatu sistem yang saling sinergis.
Upaya memadukan tanaman, ternak dan ikan di lahan per-tanian memiliki manfaat ekologis
dan ekonomis.
Saat ini sudah semakin luas aplikasinya, misalnya pada penentuan fraksi-fraksi dari minyak
bumi, penentuan kadar air dari berbagai produk seperti hasil pertanian, minyak bumi, minyak
goreng, dan gas alam, elektrogravimetri, dan thermal gravimetri.
Sumber : http://sisilia-virgianti.blogspot.com

Barium Analytical Method
Barium concentrations in water may be determined by atomic absorption spectroscopy
(AAS), either by direct aspiration into an air-acetylene flame or by atomization in a furnace.
The detection limit for the furnace technique is much lower than that for the direct aspiration
procedure (2µg/L vs. 100 µg/L). Barium in water may also be determined by inductively
coupled plasma atomic emission spectrometry; detection limits for this method of analysis are
reported to be equivalent or superior to those for flame AAS for most elements.
Based upon data collected in a Canadian national survey, relatively little, if any, soluble or
insoluble barium is removed by conventional water treatment processes. Processes effective
in removing barium from drinking water include ion exchange (93 to 98%), lime softening
(>90%) and the reverse osmosis membrane technique (>90%); efficiency of removal varies,
depending upon levels in the raw water.
Sumber : www.env.gov.bc.ca/analytical_methods/pdf



LEMBAR ASISTENSI


DIPERIKSA
KETERANGAN TANDA TANGAN
NO TANGGAL
1






2



3


4
16 Desember 2013






18 Desember 2013



19 Desember 2013


19 Desember 2013
Cover
Header
Halaman pengesahan
Summary
Daftar Pustaka
Tujuan Argento
Lampiran
Daftar isi jadiin satu
Argento + Gravimetri
Nggak usah pake
sekat
Perbaiki Daftar Isi
Lembar Perhitungan
Grafik
ACC