PENGUJIAN AMDK

Disampaikan dalam
Pelatihan ISO 9001:2008
Industri AMDK
Oleh: Jamilah
Makassar, 20 April 2012
PRODUK AMDK
AMDK (Air Minum Dalam Kemasan), merupakan air minum yang
siap dikonsumsi secara langsung tanpa harus melalui proses
pemanasan terlebih dahulu.
Air kemasan diproses dalam beberapa tahap, baik menggunakan
proses pemurnian air (Reverse Osmosis/Tanpa Mineral), maupun
proses biasa (Water treatment processing/Mineral), dimana
sumber air yang digunakan untuk air kemasan mineral berasal
dari mata air pengunungan. Untuk air kemasan non mineral
biasanya dapat juga digunakan sumber mata air tanah/mata air
pegunungan.
AMDK harus memenuhi standar nasional (SNI 01-3553-1996,
saat ini telah berlaku SNI 01-3553-2006) tentang standar baku
mutu air minum dalam kemasan, meliputi standar kimia, fisika,
dan mikrobiologis, yang cara ujinya mengacu SNI 01-3554-2006
Pemerintah telah mewajibkan SNI produk Air Minum Dalam
Kemasan (AMDK). Peraturan tersebut tertuang dalam keputusan
Menteri Perindustrian Nomor 69 tahun 2009 yang mulai berlaku
bulan Juli 2009.
PENYIAPAN CONTOH
Penyiapan Air Minum Dalam Kemasan (AMDK) harus dilakukan untuk
mendapatkan contoh yang homogen dan benar-benar mewakili serta
memenuhi syarat-syarat untuk pengujian parameter tertentu. Contoh
AMDK biasanya dikemas dalam bermacam-macam kemasan, untuk itu
dilakukan penyiapan contoh sebagai berikut:
Contoh yang dikemas dalam cup 220 ml, cup 240 ml, botol 500 ml, botol
600 ml, botol 1000 ml, botol 1500 ml, dibuat contoh gabungan yang diambil
dari sejumlah kemasan untuk pengujian mikrobiologi dengan jumlah volume
minimal 3 liter. Demikian pula untuk pengujian kimia.
Contoh yang dikemas dalam bentuk wadah 19 liter atau 5 galon, untuk
pengujian kimia diambil dari sisa dari pengujian mikrobiologi.

PENGAWETAN CONTOH
Pengawetan contoh adalah perlakuan penyimpanan dan penambahan contoh dengan
zat kimia untuk menghentikan perubahan kimiawi dan aktifitas biologi, sehingga hasil
pengujian benar-benar merupakan unsur-unsur yang terdapat dalam contoh.
Penyimpanan dan pengawetan tertera pada tabel di bawah ini:


Pengujian Tempat Penyimpanan Pengawetan Max. Penyimpanan
Warna Plastik/gelas Pendinginan 48 jam
Bau Gelas Pendinginan 6 jam
Rasa Gelas Pendinginan 24 jam
pH Plastik/gelas Tidak ada Analisis segera
Kekeruhan Plastik/gelas Pendinginan 48 jam
Kesadahan Plastik/gelas Tambah HNO3 atau
H2SO4 sampai pH< 2
6 bulan
Zat terlarut Plastik/gelas Pendinginan 7 hari
PENGAWETAN CONTOH
(lanjutan)
Pengujian Tempat Penyimpanan Pengawetan Max. Penyimpanan
Zat organik Plastik/gelas Tambah H2SO4 sampai pH< 2,
pendinginan
7 hari
Nitrat Plastik/gelas Pendinginan 48 jam
Nitrit Plastik/gelas Pendinginan 48 jam
Amonium Plastik/gelas Tambah H2SO4 sampai pH< 2,
pendinginan
28 hari
Sulfat Plastik/gelas Pendinginan 28 hari
Klorida Plastik/gelas Tidak ada 28 hari
Fluorida Plastik Tidak ada 28 hari
Sianida Plastik/gelas Pendinginan di tempat gelap,
tambah NaOH sampai pH>12
24 jam
Klor bebas Plastik/gelas Tidak ada Analisis segera
Logam-logam
secara umum
Plastik/gelas Tambah HNO3 sampai pH< 2 6 bulan
PENGUJIAN WARNA
Warna di dalam air dapat disebabkan oleh adanya ion
logam alam (besi dan mangan), humus, plankton,
dan limbah industri, yang dimaksud warna disini
adalah warna nyata, yaitu warna yang kekeruhannya
telah dihilangkan.
Kekeruhan dan zat tersuspensi dapat mengganggu
pemeriksaan warna. Gangguan tersebut dapat
dihilangkan dengan penyaringan atau sentrifuge.
Pemeriksaan warna ditentukan dengan
membandingkan warna contoh dengan larutan
standar warna yang diketahui konsentrasinya,
kemudian diukur dengan spektrofotometer pada
=262 nm (SNI 01-3554-1998) dan secara visual
(SNI 01-3554-2006)
PENGUJIAN pH dan KEKERUHAN
Derajat keasaman (pH) air penting untuk menentukan
nilai keasaman. Air dengan pH 4 dan pH 10 tidak
dapat digunakan sebagai sumber air minum, pH dapat
diukur dengan metode elektrometri.
Kekeruhan di dalam air disebabkan oleh adanya zat
tersuspensi, seperti lempung, lumpur, zat organik,
plankton, dan zat-zat halus lainnya. Kekeruhan
merupakan sifat optik dari suatu larutan, yaitu absorpsi
dan pantulan cahaya yang melaluinya. Metode
pengukuran kekeruhan adalah metode nephelometrik
(unit kekeruhan nephelometrik).
PENGUJIAN KESADAHAN
Kesadahan air adalah ukuran air untuk mengendapkan sabun.
Sabun dapat diendapkan oleh ion kalsium dan ion magnesium
membentuk senyawa kompleks. Kesadahan jumlah adalah
konsentrasi kalsium dan magnesium yang dihitung sebagai
kalsium karbonat dalam mg/l. Kesadahan mempunyai
konsentrasi antara 0 sampai 100 mg/l tergantung pada
sumber dan proses pengolahan yang dilakukan.
Jika ditambahkan sedikit eriochrom black T atau calmagite ke
dalam larutan yang mengandung ion kalsium dan magnesium
pada pH 10 0,1 larutan akan menjadi berwarna merah
anggur. Dengan penambahan EDTA sebagai titran, maka
kalsium dan magnesium akan menjadi senyawa komplek yang
berwarna biru.
ZAT YANG TERLARUT
Pengujian zat yang terlarut sangat penting untuk kontrol
dari sifat biologi dan dampak fisika dari pengolahan air.
Air yang mengandung kadar mineral tinggi, seperti
kalsium, magnesium, klorida dan sulfat dapat bersifat
higroskopis, sehingga memerlukan pemanasan yang
lama, pendinginan dalam desikator yang baik dan
penimbangan secepatnya.
Residu terlarut adalah zat padat terlarut yang tembus
saringan. Filtrat yang tembus saringan tersebut diuapkan
dan dikeringkan pada temperatur 103 105
o
C, sehingga
yang tertinggal adalah residu terlarut.
PENGUJIAN ZAT ORGANIK
(sebagai angka KMnO
4
)
Nilai kalium permanganat (angka KMnO4) didefinisikan sebagai
jumlah mg KMnO4 yang diperlukan untuk mengoksidasi zat
organik yang terdapat dalam 1 liter contoh air dengan dididihkan
selama 10 menit.
Zat-zat organik lain yang dapat mengganggu penetapan nilai
KMnO4 adalah ion-ion reduktor seperti ferro, sulfida, dan nitrit.
Gangguan dari reduktor ferro bila terdapat dalam contoh air
dapat dicegah dengan penambahan beberapa tetes larutan
KMnO4 sebelum dianalisa. Sulfida-sulfida dapat dihilangkan
dengan mendidihkan contoh setelah ditambahkan H2SO4,
sehingga tidak terdapat bau H2S. Bila terdapat Nitrit maka dapat
dikoreksi dengan analisa blanko.
Zat organik di dalam air dioksidasikan dengan KMnO4, sisa
KMnO4 direduksi oleh asam oksalat berlebih.(metode titrasi)
Zat Organik dapat juga ditetapkan langsung berdasarkan
pengukuran absorban pada 525 nm.
Total Organik Karbon
(TOC)
Total Organik Karbon merupakan total karbon dari
senyawa organik dalam contoh yang diukur
dengan alat TOC
Prinsip kerja TOC adalah karbon organik dioksidasi
menjadi CO
2
oleh persulfat dengan adanya sinar
UV, CO
2
yang dihasilkan diukur secara langsung
dengan alat inframerah nondispersi, direduksi
menjadi metana dan diukur dengan detektor nyala
ion pembakaran (flame ionization detector).
Untuk menetapkan TOC kurangi total karbon
dengan karbon anorganik.
PENGUJIAN NITRAT
Sebenarnya, adanya nitrat yang tidak berlebihan dalam air
umumnya tidak akan menyebabkan gangguan yang serius
pada orang dewasa, namun untuk bayi sangat berbahaya.
Senyawa nitrat dalam air minum dalam jumlah besar
menyebabkan methaemoglobinameia. Penyakit ini adalah
kondisi dimana haemoglobin dalam darah berubah menjadi
methaemoglobin, sehingga darah kekurangan oksigen.
Penambahan asam klorida ke dalam larutan yang
mengandung ion nitrat menyebabkan perubahan pada
spektrum absorbsi nitrat. Pengukuran dilakukan dengan
spektrofotometer pada = 212 nm (SNI 01-3554-1998) atau
= 220 nm dan 275 nm (SNI 01-3554-2006).
PENGUJIAN NITRIT
Melalui aktivitas biologi, protein akan diuraikan menjadi
asam-asam amino, kemudian menjadi amonia yang akan
diubah lagi menjadi nitrit, dan akan dipercepat bila ada air,
oksigen, dan organisme yang disebut nitrosomonas.
Prinsip pengukuran kadar nitrit adalah berdasarkan
pembentukan warna kemerah-merahan yang terjadi bila
mereaksikan nitrit dengan asam sulfanilat dan N-(1-Naptil
Etilen Diamin Dihidroklorida) pada pH 2,0 5,2. Warna
yang dihasilkan diukur secara fotometrik pada = 545 nm.
PENGUJIAN AMONIUM
Pereaksi Nessler (K2HgI4) dalam analisa basa kuat
dengan nitrogen amonia (N-NH3) yang terdapat
dalam contoh, membentuk warna kuning yang
sebanding dengan kadar amonia dalam contoh,
kemudian diukur dengan spektrofotometer pada =
420 nm (SNI 01-3554-1998).
Fenol alkali dan hipoklorit bereaksi dengan amonia
membentuk biru indofenol yang merupakan
kandungan konsentrasi amonia. Warna biru
terbentuk secara cepat dengan natrium nitroprusida,
kemudian diukur dengan spektrofotometer pada
= 640 nm (SNI 01-3554-2006).
PENGUJIAN SULFAT
Sulfat banyak terdapat di alam, dan jumlahnya dapat
mencapai ribuan mg/l. Kadar sulfat yang tinggi dapat
terjadi karena adanya oksidasi. Sulfat, sama halnya
dengan klorida, sulfat yang terkandung dalam air minum
dapat mempengaruhi rasa air tesebut. Kandungan sulfat
dan klorida dalam air memudahkan terjadinya korosi pada
alat-alat pemanasan yang terbuat dari logam.
Ion sulfat akan diendapkan dalam suasana asam dengan
barium klorida membentuk kristal barium sulfat dengan
bentuk kristal yang sama besar. Suspensi BaSO4 diukur
absorbansinya dengan spektrofotometer pada = 420 nm.
PENGUJIAN KLORIDA
Klorida banyak ditemukan di alam, hal ini karena sifatnya yang
mudah larut. Keberadaan ion Cl
-
dalam air akan berpengaruh
terhadap tingkat keasinan air. Semakin tinggi konsentrasi Cl
-
,
berarti semakin asin air dan semakin rendah kualitasnya.
Klorida dapat ditetapkan dengan metode Mohr, yaitu titrasi
contoh dengan AgNO3. AgCl yang terbentuk merupakan titik
ekivalen yang sesuai dengan kandungan klorida. Kalium kromat
(K2CrO4) dapat bertindak sebagai indikator dimana AgCl telah
mengendap secara kuantitatif sebelum terbentuk endapan
Ag2CrO4 yang berwarna merah.
pH larutan selama titrasi harus dipertahankan netral sampai
alkalis (7 10). Pengaturan pH pada range tersebut dapat
dilakukan dengan penambahan H2SO4 atau NaOH.
Metoda ini baik untuk konsentrasi klorida sampai 2000 mg/l,
akan tetapi dapat pula digunakan untuk konsentrasi sampai
5000 mg/l, namun perlu dilakukan pengenceran.
PENGUJIAN FLUORIDA
Fluorida adalah senyawa kimia yang alami pada air di
berbagai konsentrasi. Umumnya fluorida yang larut dalam air
sedikit sekali. Pada kadar 1 mg/l fluorida sangat efektif
mencegah kerusakan gigi, akan tetapi pada kadar di atas 1,5
mg/l fluorida beracun untuk kehidupan akuatis dan berbahaya
bagi kesehatan manusia dan hewan, serta menyebabkan
kerusakan gigi (gigi bercak-bercak). Bila lebih besar lagi
(3-6 mg/l) menyebabkan kerusakan pada tulang. Dosis
fluorida di dalam air minum maksimal 1 mg/l.
Ion zirkonium dengan zat warna (SPADNS) akan membentuk
warna kemerah-merahan yang disebut Zr SPADNS. Ion
fluorida akan bereaksi dengan zirkonium membentuk ion
komplek ZrF6
2-
yang tidak berwarna. Pengurangan intensitas
warna sebanding dengan kadar fluorida, serta diukur dengan
Spektrofotometer pada = 570 nm.
PENGUJIAN SIANIDA
Sianida dalam air berasal dari buangan industri, seperti industri
kimia electro plating, metal finishing, dan industri tapioka.
Pada pH 8, sianida berada dalam bentuk asam sianida yang
tidak dapat terdisosiasi dan merupakan bentuk yang sangat
beracun dibandingkan dalam bentuk ion sianida. Sianida dalam
air dapat ditetapkan dengan metode titrasi, selektif ion, dan
kolorimetri. Untuk sianida dengan batas konsentrasi 1 mg/l
dapat ditetapkan dengan metode titrasi. Pada batas konsentrasi
antara 0,05 10 mg/l dapat ditetapkan dengan metode selektif
ion, sedangkan pada konsentrasi di atas 0,02 mg/l dapat
ditetapkan dengan metode kolorimetri.
Sianida bebas dengan penambahan Cloramin-T pada pH< 8
diubah menjadi sianogen klorida (CNCl), yang bila direaksikan
dengan pereaksi asam barbiturat-piridin akan menghasilkan
warna merah kebiru-biruan, dan selanjutnya diukur dengan
spektrofotometer pada = 570 nm.
PENGUJIAN KLOR BEBAS
Proses klorinasi pada air, biasanya dilakukan untuk
membunuh mikroorganisme pada proses pengolahan air
minum. Klor bebas terdapat dalam air hasil dari hidrolisis
natrium atau kalsium hipoklorit. Klorin merupakan zat kimia
yang relatif murah dan siap digunakan, begitu dilarutkan
dalam air dengan jumlah yang cukup akan membunuh
sebagian besar kuman penyebab penyakit tanpa
membahayakan manusia. Jika klorin yang ditambahkan
berlebih, setelah semua organisme mati dan masih terdapat
sisa klorin dalam air yang disebut sebagai klor bebas.
Klor bebas bereaksi dengan penunjuk DPD (N,N-diethil-p-
phenylenediamine) menghasilkan warna merah, kemudian
diukur dengan spektrofotometer pada = 515 nm.
PENGUJIAN LOGAM
Indikator yang digunakan untuk mendeteksi pencemaran air adalah
cemaran logam berat didalamnya. Disebut logam berat berbahaya karena
umumnya memiliki rapat massa tinggi (5 gr/cm
3
) dan dalam konsentrasi
kecil dapat bersifat racun dan berbahaya. Di antara semua unsur logam
berat, Hg menduduki urutan pertama dalam hal sifat racunnya, kemudian
diikuti oleh logam berat antara lain: Cd, Ag, Ni, Pb, As, Cr, Sn, dan Zn.
Logam berat merupakan komponen alami tanah. Elemen ini tidak dapat
didegradasi maupun dihancurkan. Logam berat dapat masuk ke dalam
tubuh manusia melalui makanan, air minum, atau udara. Logam berat
seperti tembaga (Cu), selenium (Se), atau seng (Zn) dibutuhkan tubuh
manusia untuk membantu kinerja metabolisme tubuh. Akan tetapi, dapat
berpotensi menjadi racun jika konsentrasi dalam tubuh berlebih. Logam
berat menjadi berbahaya disebabkan sistem bioakumulasi.

Kadar logam di dalam air minum dalam kemasan sangat rendah sehingga
sulit diuji dan diperlukan tingkat ketelitian yang baik, maka pengujian
logam-logam dilakukan pemekatan sebelum diuji dengan alat AAS. Bila
menggunakan grafit furnace atau ICP, contoh tidak perlu dipekatkan.




REFERENSI
Saekundih, Endih.2006. Makalah Pengantar Metode
Pengujian AMDK. Balai Besar Industri Agro.
Ardeniswan. 2000. Makalah Analisis Air Secara Kimia.
Puslitbang Kimia Terapan LIPI.
Cara Uji Air Minum Dalam Kemasan
(SNI 01-3554-1998 dan SNI 01-3554-2006)
www.indoforum.org
Media Indonesia Online.