LAPORAN PRAKTIKUM PETROLOGI

Penentuan Ukuran Butir Kristal

Menggunakan Difraktometer

Asisten : Sukma Wahyu Fitriani





Oleh :
Bella Dinna Safitri / 115090700111002



Laboratorium Material
Jurusan Fisika Fakultas MIPA
UNIVERSITAS BRAWIJAYA
MALANG
2014








1
DAFTAR ISI

DAFTAR ISI .............................................................................................................................. 1
Bab I ........................................................................................................................................... 2
Pendahuluan ............................................................................................................................... 2
1.1 Latar Belakang ............................................................................................................ 2
1.2 Tujuan.......................................................................................................................... 2
1.3 Manfaat........................................................................................................................ 3
Bab II ......................................................................................................................................... 4
Tinjauan Pustaka ........................................................................................................................ 4
2.1 Difraksi Sinar-X .......................................................................................................... 4
2.3 Struktur Kristal ............................................................................................................ 9
Bab III ...................................................................................................................................... 12
Tata Laksana Percobaan .......................................................................................................... 12
3.1 Alat dan Bahan .......................................................................................................... 12
3.2 Tempat dan Tanggal Pelaksaan ................................................................................. 13
3.3 Langkah Percobaan ................................................................................................... 13
Bab IV ...................................................................................................................................... 15
HASIL DAN PEMBAHASAN................................................................................................ 15
4.1 Data Hasil Percobaan ..................................................................................................... 15
4.2 Perhitungan ................................................................................................................... 17
4.3 Pembahasan.................................................................................................................... 18
Bab V ....................................................................................................................................... 25
Penutup .................................................................................................................................... 25
5.1 Kesimpulan .................................................................................................................... 25
5.2 Saran .............................................................................................................................. 25
Daftar Pustaka .......................................................................................................................... 26











2

Bab I
Pendahuluan

1.1 Latar Belakang
Penentuan karakter struktural material, baik dalam bentuk pejal atau partikel, kristalin
atau amorf, merupakan kegiatan inti dalam ilmu material. Pendekatan umum yang diambil
adalah meneliti material dengan berkas radiasi atau partikel berenergi tinggi. Radiasi bersifat
elektromagnetik dan dapat bersifat monokromatik maupun polikromatik. Dengan
memanfaatkan hipotesa de Broglie mengenai dualitas frekuensi radiasi dan momentum
partikel, maka gagasan tentang panjang gelombang dapat diterapkan dalam eksitasi elektron.
Sinar X adalah suatu radiasi elektromagnetik dengan panjang gelombang ( 0,1 nm)
yang lebih pendek dari panjang gelombang cahaya tampak ( = 400 800 nm). Apabila
elektron ditembak dengan cepat dalam suatu ruang vakum maka akan dihasilkan sinar X.
Radiasi yang dipancarkan dapat dipisahkan menjadi dua komponen yaitu (a) spektrum
kontinu dengan rentang panjang gelombang yang lebar dan (b) spektrum garis sesuai
karakteristik logam yang ditembak. Gejala interferensi dan difraksi adalah hal umum dalam
bidang cahaya.
Percobaan fisika dasar standar untuk menentukan jarak antar kisis dilakukan dengan
mengukur sudut berkas difraksi dari cahaya yang diketahui panjang gelombangnya.
Persyaratan yang harus dipenuhi adalah kisi bersifat periodik dan panjang gelombang cahaya
memiliki orde yang sama dengan jarak kisi yang akan ditentukan. Percobaan ini secara
langsung dapat dikaitkan dengan penerapan sinar X untuk menentukan jarak kisi dan jarak
antar atom dalam kristal. Pemanfaatan metode difraksi memegang peranan penting untuk
analisis padatan kristalin. Selain untuk meneliti ciri utama struktur, seperti parameter kisi dan
tipe struktur kristal,
1.2 Tujuan
Tujuan dari percobaan ini adalah untuk mengetahui pengoperasian instrumen difraksi
sinar-X PHYWE dalam karakterisasi bahan dan menentukan ukuran butir (grain size) kristal
LiF dengan prinsip sinar-X.






3
1.3 Manfaat
Manfaat dari percobaan ini adalah didapatkan pengetahuan mengenai pengoperasian
instrumen difraksi sinar-X PHYWE dalam karakterisasi bahan dan dapat ditentukan ukuran
butir (grain size) kristal LiF dengan prinsip sinar-X.








4
Bab II
Tinjauan Pustaka

2.1 Difraksi Sinar-X
Sinar-X adalah gelombang Elektromagnetik dengan panjang gelombang antara 0, 5-2,
5 A. Sinar-X dihasilkan dari tumbukan elektron berkecepatan tinggi dengan logam
sasaran. Oleh karena itu, suatu tabung sinar-X harus mempunyai suatu sumber elektron,
voltase tinggi, dan logam sasaran. Selanjutnya elektron elektron yang ditumbukan ini
mengalami pengurangan kecepatan dengan cepat dan energinya diubah menjadi foton. Sinar-
X merupakan salah satu bentuk radiasi elektromagnetik yang mempunyai energi antara 200
eV1 MeV dengan panjang gelombang antara 0,52,5 . Panjang gelombangnya
hampir sama dengan jarak antara atom dalam kristal, menyebabkan sinar-X menjadi salah
satu teknik dalam analisa mineral (Suryanarayana dan Norton, 1998). Elektron-elektron
pada atom akan membiaskan berkas bidang yang tersusun secara periodik.
Difraksi sinar-X oleh atom-atom pada bidang atom paralel a dan a1 yang terpisah
oleh jarak d. Dianggap bahwa dua berkas sinar-X i1 dan i2 yang bersifat paralel,
monokromatik dan koheren dengan panjang gelombang datang pada bidang dengan
sudut . Jika kedua berkas sinar tersebut berturut-turut terdifraksi oleh M dan N
menjadi i1

dan i2

yang masing-masing membentuk sudut terhadap bidang dan bersifat
paralel, monokromatik dan koheren, perbedaan panjang antara i1 M i1

dengan i2
N i2

adalah sama dengan n kali panjang gelombang, maka persamaan difraksi dapat
dituliskan sebagai berikut:
n = ON + NP atau
n = d sin + d sin = 2 d sin (1)

Gambar 2.1 Difraksi sinar-X oleh atom-atom pada bidang (Ismunandar, 2006)







5
Persamaan (1) dikenal sebagai Hukum Bragg, dengan n adalah bilangan refleksi
yang bernilai bulat ( 1, 2, 3, 4, . . ). Karena nilai sin tidak melebihi 1, maka pengamatan
berada pada interval 0 < < /2, sehingga :
< 1 (2)
Difraksi untuk nilai n terkecil ( n = 1), persamaan tersebut dapat diubah menjadi :
< 2d (3)
Persamaan (3) menjelaskan bahwa panjang gelombang sinar-X yang digunakan untuk
menentukan struktur kristal harus lebih kecil dari jarak antar atom (Zakaria, 2003).
Difraksi sinar-X merupakan suatu teknik yang digunakan untuk mengidentifikasi adanya
fasa kristalin di dalam material-material benda dan serbuk, dan untuk menganalisis sifat-
sifat struktur (seperti stress, ukuran butir, fasa komposisi orientasi kristal, dan cacat kristal)
dari tiap fasa. Metode ini menggunakan sebuah sinar-X yang terdifraksi seperti sinar
yang direfleksikan dari setiap bidang, berturut-turut dibentuk oleh atom-atom kristal dari
material tersebut. Dengan berbagai sudut timbul, pola difraksi yang terbentuk menyatakan
karakteristik dari sampel. Susunan ini diidentifikasi dengan membandingkannya dengan
sebuah data base internasional (Zakaria, 2003).
Apabila suatu bahan dikenai sinar-X maka intensitas sinar-X yang ditransmisikan lebih
kecil dari intensitas sinar datang. Hal ini disebabkan adanya penyerapan oleh bahan dan juga
penghamburan oleh atom-atom dalam material tersebut. Berkas sinar yang dihantarkan
tersebut ada yang saling menghilangkan karena fasenya berbeda dan ada juga yang saling
menguatkan karena fasenya sama. Berkas sinar-X yang saling menguatkan disebut sebagai
berkas difraksi.
Persyaratan yang harus dipenuhi agar berkas sinar-X yang dihamburkan merupakan
berkas difraksi dikenal sebagai Hukum Bragg. Hukum Bragg menyatakan bahwa perbedaan
lintasan berkas difrasi sinar-X harus merupakan kelipatan panjang gelombang, secara
matematis dirumuskan:

n = dsin (4)
dengan n bilangan bulat 1, 2, 3 ...... adalah panjang gelombang sinar-X adalah jarak antar
bidang, dan adalah sudut difraksi.
Keadaan ini membentuk pola interferensi yang saling menguatkan untuk sudut-sudut
yang memenuhi hukum Brag. Gejala ini dapat diamati pada grafik hubungan antara






6
intensitas spektrum karakteristik sebagai fungsi sudut 2. Untuk menentukan sudut
dalam kristal/anoda adalah sistem kristal/atom dan parameter atau arah difraksi ditentukan
oleh bentuk dan ukuran sel satuannya.
2.2 Komponen Dasar X-RD
Tiga komponen dasar dari X-RD yaitu; sumber sinar-X (X-Ray source), material contoh
yang diuji (specimen), detektor sinar-X (X-ray detector) (Sartono,2006).

Gambar 2.1 X-Ray Diffractometer

a. Sumber sinar-X
Sinar-X dihasilkan dari penembakan target (logam anoda) oleh elektron berenergi tinggi
yang berasal dari hasil pemanasan filamen dari tabung sinar-X (Rontgen). Tabung sinar-X
tersebut terdiri atas empat komponen utama, yakni filamen (katoda) yang berperan sebagai
sumber elektron, ruang vakum sebagai pembebas hambatan, target sebagai anoda, dan
sumber tegangan listrik.






7

Gambar 2.2 Skema tabung sinar-X (Suryanarayana, 1998)

Untuk dapat menghasilkan sinar-X dengan baik, maka logam yang digunakan sebagai
target harus memiliki titik leleh tinggi dengan nomor atom (Z) yang tinggi agar tumbukan
lebih efektif. Logam yang biasa digunakan sebagai target (anoda) adalah Cu, Cr, Fe, Co, Mo
dan Ag.
Sinar-X dapat pula terbentuk melalui proses perpindahan elektron suatu atom dari
tingkat energi yang lebih tinggi ke tingkat energi yang lebih rendah. Adanya tingkat-tingkat
energi dalam atom dapat digunakan untuk menerangkan terjadinya spektrum sinar-X dari
suatu atom (Gambar 4). Sinar-X yang terbentuk melalui proses ini mempunyai energi yang
sama dengan selisih energi antara kedua tingkat energi elektron tersebut. Karena setiap jenis
atom memiliki tingkat- tingkat energi elektron yang berbeda-beda maka sinar-X yang
terbentuk dari proses ini disebut karakteristik Sinar-X.

Gambar 2.3 Ilustrasi transisi elektron dalam sebuah atom (Beck, 1977)







8
Karakteristik Sinar-X terjadi karena elektron yang berada pada kulit K terionisasi
sehingga terpental keluar. Kekosongan kulit K ini segera diisi oleh elektron dari kulit
diluarnya. Jika kekosongan pada kulit K diisi oleh elektron dari kulit L, maka akan
dipancarkan karakteristik sinar-X K
.
Jika kekosongan itu diisi oleh elektron dari kulit M,
maka akan dipancarkan karakteristik Sinar-X K

dan seterusnya (Beck, 1977).
b. Material Uji (spesimen)
Sartono (2006) mengemukakan bahwa material uji (spesimen) dapat digunakan bubuk
(powder) biasanya 1 mg.
c. Detektor
Sebelum sinar-X sampai ke detektor melalui proses optik. Sinar-X yang
panjang gelombangnya dengan intensitas I mengalami refleksi dan menghasilkan sudut
difraksi 2 (Sartono, 2006). Jalannya sinar-X diperlihatkan oleh gambar 5 berturut-turut
sebagai berikut : (1) Sumber sinar-X (2) Celah soller (3) Celah penyebar (4) Spesimen (5)
Celah anti menyebar (6) Celah penerima (7) Celah soller dan (8) Detektor.

Gambar 2.4 Difraktometer

Aplikasi
Difraksi sinar-X adalah metode yang sangat penting untuk mengkarakterisasi struktur
kristal material. Teknik ini biasanya dapat digunakan untuk analisis parameter kisi kristal
tunggal, atau tahap tersebut, tekstur atau bahkan stres analisis bahan polikristalin (seperti
serbuk). Teknik ini banyak digunakan dalam penelitian dan pengembangan aplikasi dan
penggunaannya untuk produksi atau masalah pengendalian mutu juga tumbuh, manfaat dari
perkembangan hardware dan software untuk kemampuan throughput tinggi.
Pada saat penemuan difraksi sinar-X, pengetahuan tentang struktur logam terbatas pada
apa yang bisa diungkapkan oleh optik mikroskop. diakui bahwa struktur dari logam pada






9
dasarnya kristal. tapi sebenarnya terjadi karena adanya pengaturan atom, meskipun teori
geometri ruang- kelompok dan ruang-kisi telah ditetapkan jauh sebelum rincian pengaturan
atom dapat ditentukan. Prinsip- prinsip umum diagram fasa logam telah dibangun oleh
Roozeboom dan lain, dan pekerjaan eksperimental Heycock dan Neville (1897) telah
menunjukkan bagaimana batas-batas bidang fase yang berbeda dapat ditentukan dengan
tingkat akurasi yang tinggi, bahkan dalam sistem yang sangat rumit. Pada waktu yang sama
Sekolah Jerman di bawah Tamann telah menghasilkan dengan cepat sejumlah ekuilibrium
metalik - diagram. Penerapan metode optik untuk studi baja telah mengakibatkan pengakuan
dari ' jumlah 'konstituen,' tetapi sering ada kebingungan mengenai apakah ini adalah tahap
yang berbeda dengan struktur kristal tertentu, atau campuran fase pada skala terlalu halus
untuk diselesaikan oleh metode optik. Posisi umum, oleh karena itu, di mana lebih jauh
kemajuan tergantung pada beberapa metode penemuan yang lebih rinci. susunan atom dalam
logam bisa diungkapkan.
Pentingnya penemuan difraksi X-sinar oleh kristal telah diakui dari awal, namun
aplikasinya tertunda selama beberapa tahun akibat Perang Dunia Pertama. Davey, Hull,
dan lain-lain bekerja sama dalam penentuan struktur kristal dari banyak logam yang lebih
umum dan kemudian mendapatkan kristal tunggal logam. Debye-Scherrer, melakukan
metode analisis kristal khusus yang memang menarik, itu ditemukan oleh AW Hull dan
hampir bersamaan dengan Scherrer Debye untuk tujuan penentuan struktur logam.
Penemuan asli metode ini dibuat tahun 1916, dan dari 1920 dan seterusnya, aplikasinya
banyak menghasilkan kemajuan yang spektakuler pada dekade 1920-1930. Mereka
menetapkan bahwa mayoritas logam mengkristal di salah satu tiga struktur logam khas yang
ditunjukkan dalam Gambar. 12-2 (1). Ini adalah kubik berpusat muka, dekat-dikemas
heksagonal, dan badan berpusat kubik struktur Allotropy umum, khususnya antara transisi
logam, dan dalam hampir semua kasus seperti ini, berpusat kubik modifikasi.
2.3 Struktur Kristal
Kristal yang sempurna merupakan susunan atom secara teratur dalam kisi ruang, susunan
khas atom-atom dalam kristal disebut struktur kristal. Struktur kristal dibangun oleh sel
satuan (unit cell) yang merupakan sekumpulan atom yang tersusun secara periodik
berulang di dalam kisi ruang. Pada suatu sel satuan, tiga buah sumbu merupakan sumbu
kristal teratur yang berhubungan dengan atom atau ion yang sama. Dimensi suatu sel satuan
ditentukan oleh perpotongan konstanta sumbu-sumbu a, b, dan c. Geometri kristal dalam






10
ruang dimensi tiga yang merupakan karakteristik kristal memiliki pola yang berbeda-
beda. Suatu kristal yang terdiri dari jutaan atom dapat dinyatakan dengan ukuran, bentuk,
dan susunan sel satuan yang berulang dengan pola pengulangan yang menjadi ciri khas.
Struktur kristal dinyatakan dalam sumbu-sumbu kristal yang dikaitkan dengan parameter
kisi dan sudut referensi seperti ditunjukkan pada Gambar 2.5
c







b

a


Gambar 2.5 Sumbu-sumbu dan sudut-sudut antar sumbu kristal. (Edi Istiyono, 2000)

Sumbu-sumbu a, b, dan c adalah sumbu-sumbu yang dikaitkan dengan parameter
kisi kristal. Sedangkan , , dan yang merupakan sudut antara sumbu-sumbu
referensi kristal. Berdasarkan sumbu-sumbu a, b, dan c (kisi bidang) dan sudut , ,
dan (kisi ruang), kristal dikelompokkan menjadi 7 sistem kristal (hubungan sudut satu
dengan sudut yang lain) dengan 14 kisi bravais (perbandingan antara sumbu-sumbu
kristal) (Bravais, 1948), seperti pada Tabel 2.1
Tabel 2.1 Tujuh sistem kristal dan empat belas kisi Bravais (Kittel, 1976: 15).
Sistem Kristal Parameter Kisi Kisi Bravais Simbol
Kubik a = b = c
= = =
90
simpel
pusat badan
pusat muka
P
I
F
Monoklinik a b c
= = 90

Simpel
pusat dasar
P
C
Triklinik a b c
= = 90

Simpel P






11
Tetragonal a = b c
= = =
90
Simpel
pusat badan
P
I
Orthorombik a b c
= = =
90
Simpel
pusat dasar
pusat badan
pusat muka
P
C
I
F
trigonal /
rhombohedral
a = b = c
= = 90
120
Simpel P
hexagonal /
rombus
a = b c
= = 90, =
120
Simpel P








12
Bab III
Tata Laksana Percobaan

3.1 Alat dan Bahan
Dalam melaksanakan praktikum penentuan ukuran butir kristal menggunakan
Difraktometer ini menggunakan beberapa alat sebagai berikut :
a. Komputer yang terhubung XRD
b. XRD PHYWE
c. Sampel (clay, kuarsa, gipsum, sandstone)
d. Kolimator

Gambar 3.1 Komputer yang terhubung XRD


Gambar 3.2 XRD PHYWE






13

Gambar 3.3 Sampel


Gambar 3.4 Pembuatan sampel

3.2 Tempat dan Tanggal Pelaksaan
Pelaksanaan percobaan dilakukan pada hari Senin, tanggal 28 April 2014 dan 5 Mei 2014
di ruang laboratorium Material, Fisika FMIPA, Universitas Brawijaya.
3.3 Langkah Percobaan
Percobaan difraksi sinar-X diawali dengan menyalakan tombol power di bagian depan.
Selanjutnya, setelah instrumen menyala, bagian jendela dibuka dan sampel dipasang. Bila
diperlukan colimator, maka colimator dipasang pada sebelah kiri bagian dalam ruangan.
Setelah sampel terpasang dengan benar, jendela ditutup dengan rapat. Jendela tersebut harus
ditutup dengan rapat agar tidak terjadi radiasi sumber sinar-X ke bagian luar ketika XRD
dijalankan. Selan itu, jika jendela tidak ditutup dengan rapat, maka instrumen tersebut tidak
akan bekerja memindai sampel. Selanjutnya, XRD dioperasikan melalui komputer dengan






14
program measure. Cara menjalankannya adalah dengan mengeklik start measure. Lalu,
komputer akan menampilkan tampilan awal program dan diklik OK.
Untuk memulai pengukuran yang baru diklik file new measurement. Selanjutnya akan
muncul tampilan untuk pengisian data sampel yang ingin diuji, serta penggunaan daya,
dominan yang diukur, dan penggunaan filter/colimator. Stelah semua terisi dengan benar
diklik continue. Lalu, akan muncul tampilan mengenai crystal angle dan detector angle.
Setelah itu, diklik start measurement untuk memulai pengukuran dan setelah selesai diklik
stop measurement. Setelah pengukuran selesai, hasil yang diperoleh disimpan dalam format
.msr untuk penyimpanan grafik dan .txt untuk penyimpanan data. Penyimpanan grafik
dilakukan dengan langkah mengeklik file save measurement save, sedangkan
penyimpanan data dilakukan dengan langkah mengeklik export data mencentang save to
file mengeklik OK.







15
Bab IV
HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Data Hasil Percobaan
a) Karakterisasi Clay

b) Karakterisasi Kuarsa







16
c) Karakterisasi Gipsum

d) Karakterisasi Sandstone







17
4.2 Perhitungan
Cara menentukan grain size kristal LiF dengan menggunakan rumus Scherrer :
B (2) =




Keterangan :
B = FWHM
L = grain size
K = 0,94
= panjang gelombang sumber sinar-X
a) Karakterisasi Clay
B = 2.0
Cos = Cos (1,5)
Cos = 0.0707372
L =



L =



L = 359.988795 pm = 0.000359988795 m = < 1/ 256 m
b) Karakterisasi Kuarsa
B = 1.1
Cos = Cos (1,75)
Cos = - 0.1781460556
L =



L =



L = - 259.74921329 pm = - 0.00025974921329 m
c) Karakterisasi Gipsum
B = 1.1
Cos = Cos (2)
Cos = - 0.416146
L =









18
L =



L = - 111.2570579 pm = - 0.0001112570579 m
d) Karakterisasi Sandstone
B = 1.0
Cos = Cos (1,6)
Cos = 0.0291995
L =



L =



L = - 1744.1792189 pm = - 0.0017441792189 m
4.3 Pembahasan
Hasil difraksi sinar-X menunjukkan besar ukuran butir clay, kuarsa, gipsum dan
sandstone adalah 0.000359988795 m, 0.00025974921329 m, 0.0001112570579 m, dan
0.0017441792189 m.
Dari hasil tersebut dapat diketahui bahwa ukuran butir kristal sangat dipengaruhi oleh
sudut pantul yang dibentuk oleh sinar-X yang menumbuk material. Makin besar sudut pantul
yang dihasilkan, makin kecil ukuran butir pada material tersebut. Sedangkan makin besarnya
kolimator akan memperbesar sudut pemantulan, sehingga nilai ukuran butirnya masin kecil.
Dari gambar karakteristik ukuran butir menggunakan kolimator kecil, sedang, besar, dan
filter tersebut juga dapat diketahui bahwa pengukuran intensitas radiasi sinar-x cenderung
menunjukkan pola yang sama. Ke empat kurva tersebut menunjukkan bahwa intensitas
radiasi semakin berkurang sebanding dengan kenaikan sudut. Perbedaan antar kurva, yaitu
besarnya intensitas radiasi yang tercacah. Hal ini dikarenakan besarnya intensitas radiasi
sinar-x sebanding dengan kenaikan arus tabung.
Kaidah difraksi sinar x sangat penting khususnya dalam penentuan struktur kristal.
Kaidah ini digunakan dikarenakan panjang gelombang sinar x berorde sama dengan kisi
kristal sehingga kisi kristal berperan sebagai kisi difraksi. Difraksi sinar x dapat juga
digunakan untuk menentukan ukuran kristal atau butir, fase, dan komposisi suatu padatan.
Terjadinya difraksi tergantung pada struktur kristal dan panjang gelombangnya. Jika
panjang gelombang jauh lebih besar dari pada ukuran atom atau konstanta kisi kristal maka
tidak akan terjadi peristiwa difraksi karena sinar akan dipantulkan sedangkan jika panjang






19
gelombangnya mendekati atau lebih kecil dari ukuran atom atau kristal maka akan terjadi
peristiwa difraksi.
Hal pertama yang dilakukan dari percobaan penyerapan sinar x adalah menentukan
intensitas dimulai dari sudut 0
o
sampai 100
o
dengan menggunakan tegangan 15 kv dan
radiasi CuK yang memiliki panjang gelombang 1.54 , dimana panjang gelombang
CuK memiliki orde yang sama dengan jarak antar atom sehingga dapat digunakan sebagai
sumber difraksi kristal, setelah itu diperoleh sudut-sudut puncak dengan intensitas yang
mengalami kenaikan secara drastis. Pada percobaan dengan kolimator kecil, sedang, besar,
dan dengan menggunakan filter diperoleh sudut-sudut puncak, yaitu 38
o
, 3
o
dan 39
o
, 4
o
, serta
3
o
dan 38
o
.
Puncak-puncak tersebut dinamakan sinar-X karakteristik yang terbentuk melalui proses
perpindahan elektron atom dari energy yang lebih tinggi menuju energy yang lebih rendah.
Sinar-X yang terbentuk melalui proses ini memliki energy yang sama dengan selisih antara
kedua tingkat energy elektron tersebut. Dari kelima titik pucak, intensitas yang paling tinggi
berada pada sudut 38
o
untuk 2teta.
Sehingga, makin bertambahnya tegangan, intensitas yang dihasilkan semakin besar. Hal
ini disebabkan elektron yang bertumbukkan yang sangat sering dengan target, meningkatkan
intensita. Sifat-sifat sinar-X yang dihasilkan sangat tergantung dari tegangan dan arus dari
tabung, semakin tinggi tegangannya makin besar daya tembus yang dihasilkan dari sinar-
X dan spectrum sinar-X yang dihasilkan akan memiliki intensitas. Sinar-X yang dihasilkan
dengan tegangan rendah biasanya tidak mempunya intensitas hal ini biasa disebut radiasi
putih.
Alat X-RD yang digunakan dalam percobaan menggunakan sistem optik Bragg
Brentano dengan panjang radiasi sebesar 8 m, incident beam mask sebesar 10 m, incident
beam soller slit 0.04 rad dan receiving slit sebesar 0.1 m. Untuk pengambilan data
menggunakan langkah pengukuran 2 = 0 - 100 dengan cara memasukkan tabung kolimator
pada XRD.
Sebuah sumber tegangan tinggi dari 20 200 kV diperlukan untuk menghasilkan sinar-x
pada tabung sinar-x. Penentuan waktu durasi tegangan tinggi yang dipakai pada tabung harus
dibatasi dengan hati-hati supaya pasien tidak menerima dosis yang berlebihan, film tidak
menjadi terlalu hitam, dan tabung sinar-x tidak terlalu panas. Selama tabung sinar-x
dioperasikan dalam batas termalnya, intensitas sinar-x diatur oleh arus filamen. Sebagai






20
sebuah proteksi terhadap kelebihan panas, temperatur anoda dimonitor oleh pendeteksi
temperatur. Jika temperatur anoda melebihi nilai tertentu, kelebihan panas akan dideteksi dan
suplai tegangan tinggi akan mati secara otomatis. Sebagian besar anoda tabung sinar-x
diputar oleh motor induksi untuk membatasi daya sinar-x pada satu titik dan membantu
pendinginan anoda. Sumber tegangan tinggi pada gambar 2.2 dihasilkan oleh sebuah trafo
tengangan tinggi ke tingkat 20 200 kV. Tegangan tinggi kemudian disearahkan dan
dihubungkan ke tabung sinar-x yang akan melewatkan arus konvensional hanya dalam satu
arah dari anoda ke katoda. Produksi sinar-x oleh anoda merupakan radiasi
Bremstrahlung yang terdiri dari sebaran frekuensi. Untuk mereduksi sinar-x frekuensi rendah
digunakan filter sedangkan kolimator digunakan untuk membatasi luas paparan radiasi sinar-
x.
Percobaan dengan menggunakan difraksi sinar X kebanyakan terbatas pada zat padat
saja. Hasil yang paling baik akan diperoleh apabila digunakan satu kristal tunggal. Namun,
percobaan difraksi sinar ini dapat pula dilakukan dengan menggunakan padatan dalam bentuk
serbuk yang sebenarnya terdiri dari kristal- kristal yang sangat kecil. Bahan yang berbentuk
kristal terdiri atas atom yang tersusun secara periodik. Susunan periodik selanjutnya dikenal
sebagai struktur kristal. Sistem kristal dikelompokkan dalam 7 sistem (Krane, 1992). Sistem
kristal tersebut adalah triklinik, monoclinik, ortorombik, tetragonal, heksagonal,
rombohendral dan kubik.
Pada percobaan ini digunakan metode difraksi sinar-X serbuk (X- ray powder
diffraction) seperti terlihat pada gambar 4.1. Sampel berupa LiF telah ditempatkan pada
suatu plat. Sinar-X diperoleh dari elektron yang keluar dari filamen panas dalam keadaan
vakum pada tegangan tinggi, dengan kecepatan tinggi menumbuk permukaan logam,
biasanya tembaga (Cu).






21

Gambar 4.1 Metode Difraksi Sinar-X

Sinar-X tersebut menembak sampel padatan kristalin, kemudian mendifraksikan sinar ke
segala arah dengan memenuhi Hukum Bragg. Detektor bergerak dengan kecepatan sudut
yang konstan untuk mendeteksi berkas sinar- X yang didifraksikan oleh sampel. Sampel
serbuk atau padatan kristalin memiliki bidang-bidang kisi yang tersusun secara acak dengan
berbagai kemungkinan orientasi, begitu pula partikel-partikel kristal yang terdapat di
dalamnya. Setiap kumpulan bidang kisi tersebut memiliki beberapa sudut orientasi sudut
tertentu, sehingga difraksi sinar-X memenuhi Hukum Bragg :
n = 2 d sin dengan ; n : orde difraksi ( 1,2,3,)

Keterangan :
: Panjang sinar-X
d : Jarak kisi
: Sudut difraksi
Bentuk keluaran dari difraktometer dapat berupa data digital. Rekaman data analog
berupa grafik garis-garis yang terekam per menit sinkron, dengan detektor dalam sudut 2
per menit, sehingga sumbu-x setara dengan sudut 2. Sedangkan rekaman digital
menginformasikan intensitas sinar-X terhadap jumlah intensitas cahaya per detik.
Pola difraktogram yang dihasilkan berupa deretan puncak-puncak difraksi
dengan intensitas relatif bervariasi sepanjang nilai 2 tertentu. Besarnya intensitas relatif dari
deretan puncak-puncak tersebut bergantung pada jumlah atom atau ion yang ada, dan






22
distribusinya di dalam sel satuan material tersebut. Pola difraksi setiap padatan kristalin
sangat khas, yang bergantung pada kisi kristal, unit parameter dan panjang gelombang sinar-
X yang digunakan. Dengan demikian, sangat kecil kemungkinan dihasilkan pola difraksi
yang sama untuk suatu padatan kristalin yang berbeda (Warren, 1969).
Suatu pola difraksi sinar-X pada bubuk sampel clay, kuarsa, gipsum, dan sandstone
yang didapatkan dari material aslinya menunjukkan pola yang berbeda dengan data JCPDS
sebagai data standar dalam pengukuran XRD. Hal ini dapat disebabkan adanya perbedaan
kemurnian material yang digunakan, spesifikasi alat, dan besar sudut 2teta yang digunakan.
Sebagai contoh berikut ini data JCPDS mengenai hasil pengukuran kuarsa dengan
difraktometer,

Gambar 4.2 Pola difraksi sinar-X dari kuarsa yang menunjukkan puncak yang
dibandingkan dengan pola standar JCPDS nomor 46-1045

Kegunaan dan aplikasi XRD:
a. Membedakan antara material yang bersifat kristal dengan amorf,
b. Membedakan antara material yang bersifat kristal dengan amorf,
c. Mengukur macam-macam keacakan dan penyimpangan kristal,
d. Karakterisasi material kristal,
e. Identifikasi mineral-mineral yang berbutir halus seperti tanah liat, dan
f. Penentuan dimensi-dimensi sel satuan.
Dengan teknik-teknik yang khusus, XRD dapat digunakan untuk:
a. Menentukan struktur kristal dengan menggunakan Rietveld refinement,






23
b. Analisis kuantitatif dari mineral, dan
c. Karakteristik sampel film.
Susunan khas atom-atom dalam kristal disebut struktur kristal. Struktur kristal
dibangunoleh sel satuan (unit cell) yang merupakan sekumpulan atom yang tersusun secara
khusus,secara periodik berulang dalam tiga dimensi dalam suatu kisi kristal (crystal lattice).
Seperti yang telah dikemukakan sebelumnya bahwa sebuah Kristal Ideal disusun olehsatuan-
satuan struktur yang identik secara berulang-ulang yang tak hingga didalam ruang.Untuk
menggambarkan struktur kristal ini dapat digambarkan/dijelaskan dalam istilah istilah :
Kisi kristal : Kisi adalah sebuah susunan titik-titik yang teratur dan periodik di dalam ruang.
Basis : sekumpulan atom, dengan jumlah atom dalam sebuah basis dapat berisi satuatom atau
lebih.
Struktur kristal akan terjadi bila ditempatkan suatu basis pada setiap titik kisi sehingga
struktur kristalmerupakan gabungan antara kisi dan basis. Apabila dinyatakan dalam
hubungan dua dimensi adalah sebagai berikut (gambar 4.4) :

Gambar 4.4 Struktur kritsal

Sehingga apabila atom atau sekumpulan atom tersebut menempati titik-titik kisi maka akan
membentuk suatu struktur kristal.






24
Materi yang digunakan dalam praktikum merupakan sandstone. Sandstone atau batu
pasir terbentuk dari sementasi dari butiran-butiran pasir yang terbawa oleh aliran sungai,
angin, dan ombak dan akhirnya terakumulasi pada suatu tempat. Ukuran butiran dari batu
pasir ini 1/16 hingga 2 milimeter. Komposisi batuannya bervariasi, tersusun terutama dari
kuarsa, feldspar atau pecahan dari batuan, misalnya basalt, riolit, sabak, serta sedikit klorit
dan bijih besi. Batu pasir umumnya digolongkan menjadi tiga kriteria, yaitu Quartz
Sandstone, Arkose, dan Graywacke.
Bahan selanjutnya adalah kuarsa. Kuarsa adalah mineral paling umum yang ditemukan
sebagai butiran dalam batupasir dan batulanau. Sebagai mineral primer, kuarsa adalah
penyusun utama batuan granitik, terdapat dalam beberapa batuan beku berkomposisi
menengah (intermediate) dan tidak ada pada tipe batuan beku basa. Batuan metamorf seperti
gneiss terbentuk dari material granitik, dan banyak batuan metasedimen berbutir kasar
mengandung proporsi kuarsa yang tinggi. Kuarsa adalah mineral sangat stabil yang tahan
terhadap pelapukan kimia di permukaan bumi. Butiran kuarsa dapat hancur dan terabrasi
selama transportasi, tapi dengan kekerasan 7 pada skala Mohs, butir kuarsa masih tersisa
setelah transportasi yang panjang dan lama. Dalam sampel hand specimen butiran kuarsa
menunjukkan sedikit variasi: jenis yang berwarna seperti smoky atau milky quartz dan
amethyst terdapat juga tetapi kebanyakan kuarsa terlihat sebagai butir bening.
Gipsum tersusun atas mineral gipsum (CaSO4.H2O). Sama seperti dengan Saltstone,
batuan ini terbentuk karena kandungan uap air yang ada menguap. Tekstur dari batuan ini
juga berupa kristalin.









25
Bab V
Penutup

5.1 Kesimpulan
Dapat disimpulkan dari praktikum ini bahwa difraksi sinar-X merupakan teknik yang
digunakan untuk menganalisis padatan kristalin. Sinar-X merupakan radiasi gelombang
elektromagnetik dengan panjang gelombang sekitar 1 , berada di antara panjang gelombang
sinar gama () dan sinar ultraviolet. Sinar-X dihasilkan jika elektron berkecepatan tinggi
menumbuk suatu logam target. Suatu kristal memiliki susunan atom yang tersusun secara
teratur dan berulang, memiliki jarak antar atom yang ordenya sama dengan panjang
gelombang sinar-X. Akibatnya, bila seberkas sinar-X ditembakkan pada suatu material
kristalin maka sinar tersebut akan menghasilkan pola difraksi khas. Pola difraksi yang
dihasilkan sesuai dengan susunan atom pada kristal tersebut.
Pengukuran ukuran butir kristal juga dapat dilakukan dengan menggunakan metode
difraksi sinar-X. Besar sudut 2teta yang dihasilkan akan mempengaruhi ukuran butir L. Besar
ukuran butir tersebut berbanding terbalik dengan 2teta, sehingga makin besar sudut 2teta
yang dihasilkan, maka materi akan memiliki ukuran butir yang kebih kecil dan makin kecil
sudut 2teta yang dihasilkan, maka materi akan memiliki ukuran butir yang lebih besar.
5.2 Saran
Diharapkan informasi mengenai ukuran butir kristal ini dapat menjadi dasar pemetaan
pola sedimentasi di lapangan yang sangat berkaitan dengan sortasi dan ukuran butir kristal
batuan.








26
Daftar Pustaka

Beck, 1977 . Principles af sconning Electron Microscopy, Jeol Hightech co., Ltd., Jepang.
Sartono, A.A., 2006. Difraksi sinar-X (X-RD). Tugas Akhir Matalailiah proyek
Laboratorium. Departemen Fisika Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam
Universitas Indonesia. http://www.doitpoms.ac.uk /tlplib/ xray-diffraction/single
crvstal.php. Download 12 Maret 2008.
Warren, 8.E., 1969. X-Ray Diffraction, Addittion-wesley pub: Messach$ssetfs.
Zakaria, 2003. Analisis Kandungan Mineral Magnetik pada Batuan Beku dariDaerah
Istimewe Yogyakarta dengan Metode X-Ray Diffiaction, skripsi, Fakultas Keguruan dan
Ilmu Pendidikan, Universitas Haluoleo : Kendari.