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UNIVERSIDAD RAFAEL LANDÍVAR

FACULTAD DE INGENIERÍA
DEPARTAMENTO DE INGENIERÍA QUÍMICA
LABORATORIO DE QUÍMICA ORGÁNICA II
SEC. 04
QUINTO CICLO 2014
ING. MIGUEL ÁNGEL TREJO







PRÁCTICA NO. 3 Y 4
EXTRACCIÓN DE CAFEÍNA
(PARTE B)











PÉREZ GÓMEZ, OLGA LUCÍA
CARNÉ NO. 1191512

GUATEMALA 5 DE MARZO DEL 2014
I. ABSTRACT
En las prácticas realizadas el 19 y 26 de febrero se tenía como principal objetivo extraer la
mayor cantidad de cafeína presente en 25 gramos de té negro.
Para cumplir con dicho objetivo se llevó a cabo el proceso en reflujo para solubilizar la
cafeína en agua destilada por medio de un aumento de temperatura y posteriormente se
llevó a cabo una extracción líquido-líquido empleando cloroformo como disolvente.
Para eliminar el cloroformo de la sustancia de interés se llevó a cabo una destilación
simple y posteriormente el residuo se disolvió en cloroformo y se agregó una solución de
benceno y éter de petróleo de alto punto de ebullición para llevar a cabo la cristalización.
Posterior al proceso de cristalización los cristales se dejaron secar en un desecador los
cuales se pesaron y se obtuvo un total de 0,75 ± 0,05 g obteniendo finalmente un
rendimiento porcentual de 60 ± 4 %.
Para comprobar la pureza de los cristales de leve coloración verde obtenidos se llevaron a
cabo dos procedimientos los cuales corresponden a la determinación del rango de fusión
por método de tubo de Thiele y una cromatrafía por capa fina. En ambos procesos se llevó
a cabo la comparación de los datos experimentales con los datos teóricos.
En la determinación del rango de fusión por el método de tubo de Thiele se obtuvo un
rango de fusión promedio de (237 – 240,5) ± 0,035 °C y presentando un error porcentual
de 2,1 ± 0,014 % al compararlo con el rango de fusión teórico de la sustancia.
En el proceso de cromatografía por capa fina (c.c.f) los cristales recuperados se disolvieron
en cloroformo y posteriormente se agregó la muestra a una placa de sílica gel GF254 junto
con una muestra control y dos muestras extraídas de café soluble y coca-cola que
funcionaron como punto de comparación.
En el procedimiento de c.c.f. se calcularon los valores del factor de retención para cada
una de las muestras obteniendo 0,325 ± 0,0065 como dato representativo del conjunto de
4 datos.
Tras haber finalizado la práctica se puede concluir que en los cristales extraídos se
encontraba la presencia de cafeína en base a los resultados de la c.c.f. Sin embargo, los
resultados obtenidos en la determinación del rango de fusión indican que los cristales
extraídos no estaban conformados solamente por cafeína si no que presentaban también
otras sustancias que actuaban como impurezas.




1. RESULTADOS
Procedimiento Observación
Aspecto físico del té analizado Las hojas de té analizadas estaban finamente cortadas y poseían
color marrón.
Adición de carbonato de calcio a la
mezcla heterogénea de té y agua
Al agregar el carbonato de calcio se observó que el sólido sedimentó
en el fondo del balón de destilación y la solución adquirió una
coloración beige.
Proceso de reflujo Durante el proceso de reflujo se observó que la mezcla heterogénea
se espesó.
Filtración por gravedad El filtrado obtenido era de color marrón y no contenía ninguna
partícula sólida.
Extracción con ampolla de
decantación
Tras la adición de cloroformo se observó que en la ampolla de
decantación se formaron dos fases, la fase superior era de color
marrón y la inferior era cristalina.
Tras haber realizado dos extracciones de las fases orgánicas se
pudo observar que ambas presentaban una leve coloración amarilla.
Destilación simple El destilado presentaba una leve coloración amarilla y el residuo era
completamente cristalino.
Cristalización Una vez finalizado el calentamiento del destilado y tras la adición de
la solución de benceno y éter se observó que la muestra adquirió
turbidez.
Filtración al vacío Durante el proceso de filtración se lograron recolectar cristales que
presentaban una leve coloración verde.
Aspecto físico de los cristales
recolectados
Una vez secos, los cristales mantuvieron la coloración verde.
Determinación del punto de fusión Durante el proceso de determinación del punto de fusión se observó
que cercano al punto de fusión de los cristales, estos adquirieron una
coloración marrón.
Además, se observó que la glicerina empleada durante el proceso
aumentó su volumen dentro del tubo de Thiele. El aspecto físico de
la glicerina al inicio del proceso no fue cristalino ya que presentaba
turbidez.
Extracción de cafeína de café
soluble
El café soluble no se disolvió por completo en el diclorometano
después de haber calentado la mezcla heterogénea y tras haber
filtrado la misma se obtuvo un filtrado cristalino.
Extracción de cafeína contenida en
coca-cola
Aspecto inicial: se observó la separación de dos fases una de las
cuales era de color marrón y la otra era cristalina.
Calentamiento de la muestra: durante el calentamiento de la
mezcla heterogénea de líquidos (coca-cola y diclorometano) esta
mantuvo el mismo aspecto que el inicial.
Extracción: una vez realizada la extracción, la sustancia de interés
(fase orgánica) era totalmente cristalina.
Adición de sulfato magnésico: tras la adición del sulfato
magnésico se observó que este sedimentó en el fondo del matraz.
Cromatografía en capa fina (C.C.F) Cafeína extraída de café soluble: presentó leve coloración marrón.
Cafeína extraído de coca-cola: presentó leve coloración marrón.
Muestra patrón de cafeína: no presentó coloración.
Cafeína extraída del té (disuelta en cloroformo): presentó una
leve coloración marrón.
Revelado en luz UV Cafeína extraída de café soluble: se observó que bajo la luz UV la
muestra presentaba una leve coloración marrón.
Cafeína extraída de coca-cola: se observó que bajo la luz UV la
muestra presentaba una leve coloración marrón.
Muestra patrón de cafeína: presentó una coloración roja intensa al
ser expuesta bajo la luz UV.
Cafeína extraída del té: la muestra presentó una coloración roja
intensa al ser expuesta bajo la luz UV.
Tabla 1. Observaciones durante el proceso

Aspecto físico
de cristales
recolectados
Cantidad de
cristales
recuperados
% de
rendimiento
Determinación
rango de fusión
(Prueba #1)
Determinación
rango de fusión
(Prueba #2)
Rango de fusión
promedio
Sólido con leve
coloración
verde
0,75 ± 0,05 g 60 ± 4 % 238 – 240 ± 0,05 °C 236 – 241 ± 0,05 °C (237 – 240,5) ± 0,035
°C
Tabla 2. Resultados obtenidos de los cristales recolectados

Muestra Cafeína extraída de
café soluble
Cafeína extraída de
coca-cola
Muestra patrón Cafeína extraída del té
negro
Factor de retención
(Rf)
0,3375 ± 0,0065 0,325 ± 0,0065 0,325 ± 0,0065 0,3125 ± 0,0065
Tabla 3. Factores de retención obtenidos en el análisis de cromatografía por capa fina (c.c.f.)

2. DISCUSIÓN DE RESULTADOS
Para cumplir con los objetivos de la práctica inicialmente se pesaron 25 ± 0,05 g de té
negro y se disolvieron en 250 ± 0,05 mL de agua destilada. Posteriormente se agregó una
cantidad de 25 ± 0,05 g de carbonato de calcio con el fin de precipitar los taninos ahí
contenidos los cuales también son solubles en agua caliente y son estos los que le brindan
el color marrón y sabor amargo al té negro. [1]
Una vez añadido el carbonato de calcio, éste sedimentó en el fondo del matraz ya que es
completamente insoluble en agua.
La mezcla heterogénea mencionada anteriormente se agregó a un balón de destilación con
capacidad de 500 mL y se llevó a cabo el proceso de reflujo para que la cafeína contenida
en el té negro se disolviera en el agua con el aumento de temperatura.
En este procedimiento la sustancia de interés era la cafeína disuelta en el agua caliente y
es por esta razón que se llevó a cabo una filtración por gravedad en caliente empleando un
papel filtro Whatmann plegado y un embudo de vidrio de tallo corto. Se llevó a cabo la
filtración por gravedad en caliente para permitir que la cafeína se mantuviera disuelta en el
agua y así mismo evitar que esta cristalizara con la disminución de la temperatura. La
función del filtro plegado fue de aumentar el área superficial permitiendo recuperar la
mayor cantidad de filtrado (líquido) posible.
Para las filtraciones en caliente es indispensable el uso de un embudo de vidrio de tallo
corto para que el recorrido del filtrado sea rápido y de esta forma evitar que la sustancia de
interés, en este caso la cafeína, cristalizara en las paredes del mismo. Sin embargo, cabe
mencionar que se omitió el calentamiento del sistema por lo cual existe la posibilidad de
que parte de los cristales de cafeína hayan cristalizado en el sistema de filtración por
gravedad.

A continuación se muestra una tabla con los aspectos importantes a considerar de la
cafeína:
Estructura Análisis

Grupo de compuestos al que pertenece la
cafeína: alcaloides cuya característica principal es la
presencia del grupo amino o moléculas de nitrógeno
en su estructura cíclica.
Grupos funcionales presentes:
Grupo amino
Grupo carboxamida
Polaridad de la molécula: apolar
Solubilidad de cafeína en agua:
1g/ 6 mL (80°C)
1g/ 50 mL (25°C)
Solubilidad de cafeína en cloroformo: 1g/6mL


Tabla 4. Características y propiedades de la cafeína
Posterior al proceso de filtración, el filtrado se dejó enfriar a temperatura ambiente y se
agregó a una ampolla de decantación en la cual se introdujo 25 ± 0,05 mL.
Uno de los factores importantes a tomar en cuenta en las extracciones líquido-líquido es el
coeficiente de reparto teórico entre cloroformo y agua el cual es de 4. El coeficiente de
reparto indica que la sustancia orgánica es 4 veces más soluble en cloroformo que en agua
y por lo tanto se espera que la mayor cantidad de cafeína se encuentre en la cafeína
durante la interacción de las fases.
En el momento en que la solución se dejó enfriar la solubilidad de la cafeína en el agua
disminuyó considerablemente debido a la disminución de temperatura y la función del
cloroformo fue extraer la cafeína presente en esa solución ya que como se muestra en la
tabla 1, la solubilidad de la cafeína es mayor en cloroformo que en agua a condiciones
ambientales.
Al agregar el cloroformo se observó la formación de dos fases, la fase superior
correspondía a la fase acuosa la cual contenía la cafeína solubilizada moderadamente y la
fase inferior correspondía a la fase orgánica que estaba compuesta por el cloroformo.
En el proceso de extracción líquido-líquido se llevó a cabo una agitación moderada de la
ampolla de decantación para evitar la formación de una emulsión la cual es una interfase
que se forma entre la fase orgánica e inorgánica.
Es importante mencionar que al llevar a cabo la extracción, el cloroformo no extrajo
solamente a la cafeína si no también a otras sustancias contenidas en el agua. Tras haber
realizado dos extracciones estas se recolectaron y se introdujeron a un balón de
destilación con capacidad de 100 mL para llevar a cabo una destilación simple.
La destilación simple se llevó a cabo para eliminar el cloroformo de la solución por lo cual
en el destilado solamente había cloroformo puro el cual se empleó posteriormente para
solubilizar la muestra restante de cafeína en el residuo.
Al solubilizar la muestra en el residuo con 10 ± 0,05 mL de cloroformo éste se llevó a
sequedad por calentamiento indirecto en baño de maría y se agregó la cantidad suficiente
de una mezcla de solventes conformada por 4 ± 0,05 mL de benceno caliente y éter de
petróleo hasta lograr un aspecto turbio en la solución.
Tras haber agregado la mezcla de solventes se logró obtener el aspecto turbio el cual
indicaba que ahí se encontraban los cristales. La razón por la cual se llevó a cabo la
cristalización es que la solubilidad de cafeína disminuyó con la adición del éter de petróleo,
solvente en el cual es poco soluble y la disminución de temperatura que es otro factor
determinante en el proceso de cristalización.
Para recolectar los cristales formados se empleó una filtración al vacío la cual permitió
eliminar la mayor cantidad de solvente volátil presente en los cristales debido a la eficiencia
del proceso con el empleo de la bomba de vacío de tipo Venturi. Los cristales se colocaron
en el interior de papel mantequilla y se introdujeron a un desecador durante una semana
para que todo el líquido presente en los cristales se evaporara debido a su volatilidad.
Una vez los cristales se encontraban secos estos se pesaron obteniendo un total de 0,75
± 0,05 g, esta cantidad conforma el 3 ± 0,02% del peso total del té analizado y presenta un
error porcentual de 40 ± 4% al ser comparado con el dato teórico conocido de cafeína
presente en el té el cual es del 5% (1,25 g). El rendimiento porcentual obtenido fue de 60 ±
4%, el valor se aleja del 100% de rendimiento ya que parte de los cristales quedaron
retenidos en el sistema de filtración por gravedad.
Es importante mencionar que los cristales no se encontraban conformados solamente por
cafeína si no también por otras sustancias orgánicas que se encontraban en menor
proporción. Este hecho se pudo confirmar por medio del aspecto físico de los cristales en
los que se esperaba obtener cristales sólidos de color blanco pero estos presentaron una
coloración verde y también se confirmó la determinación del rango de fusión de los
cristales por medio del método de tubo de Thiele.
El proceso de determinación del punto de fusión se realizó por duplicado para realizar un
promedio entre los rangos de fusión obtenidos. En la prueba #1 se obtuvo un rango de
fusión de (238 – 240) ± 0,05 °C y en la prueba #2 se obtuvo un rango de fusión de (236 –
241) ± 0,05 °C.
Durante el proceso se observó el aumento del volumen de la glicerina contenida en el tubo
de Thiele ya que este compuesto tiene la capacidad de dilatarse (aumentar su volumen).
Este factor influyó en el segundo resultado de rango de fusión obtenido ya que en la
primera prueba la glicerina alcanzó la altura a la cual se encontraba la liga y debido a la
alta temperatura, esta se derritió y contaminó la glicerina contenida en el tubo de Thiele.
El rango de fusión promedio fue de (237 – 240,5) ± 0,035 °C el cual presentó un error
porcentual de 2,1 ± 0,014 % al ser comparado con el rango de fusión teórico de la cafeína
el cual es de (232 – 234) °C. Se tomó en cuenta dicho rango de fusión al tomar en cuenta
el factor de corrección de temperatura realizado el cual fue de 4°C.
Como se mencionó anteriormente, el resultado presentó una variación en el resultado
debido a las sustancias orgánicas contenidas en los cristales, las cuales al estar en menor
proporción actuaron como impurezas. [2]
El resto de cristales se emplearon para realizar el análisis cromatográfico y para dicho fin
se disolvieron en cloroformo y con la ayuda de un capilar la muestra fue “sembrada” en la
placa de sílica gel GF
254.
La muestra añadida fue comparada con una muestra patrón de cafeína pura y otras
muestras de cafeína extraídas del café soluble y coca-cola.
Para extraer la cafeína contenida en el café soluble ésta se disolvió en diclorometano y se
llevó a ebullición durante 2 minutos y la mezcla caliente se filtró por gravedad empleando
un filtro plegado ya que la muestra de interés era el filtrado pues ahí se encontraba la
cafeína. Se obtuvo una muestra del filtrado obtenido para realizar el análisis
cromatográfico.
Para la extracción de la cafeína contenida en la coca-cola se procedió a diluir una muestra
de coca-cola en diclorometano y se llevó a ebullición durante 2 minutos. La solución se
dejó enfriar y se llevó a cabo una extracción con la ampolla de decantación en donde la
fase de interés era la orgánica y una muestra de esta fase se empleó para el análisis
cromatográfico.
Una vez lista la placa, esta se introdujo en una cámara cromatográfica previamente
preparada empleando como eluyente una mezcla apolar de acetato de etilo, metanol y
agua (100:13,5:10). La razón por la cual se empleó un solvente apolar era para “arrastrar”
las sustancias afines a él (cafeína) en la placa de sílica gel la cual es polar debido a su
superficie que contiene yeso.
Al finalizar el proceso, la placa se dejó secar y se observó que las muestras de cafeína
extraídas del café soluble y la coca cola presentaban una leve coloración marrón. Estas
fueron las únicas dos sustancias que se pudieron observar a simple vista pero la coloración
que presentaron no fue tan intensa debido a su concentración la cual dependía de las
veces que se aplicara la muestra en el mismo lugar. Para poder observar el recorrido de
las muestras, la placa se introdujo en una lámpara de luz UV con longitud de onda de 254
nm. Bajo la luz UV las muestras que presentaron una coloración roja intensa fueron la
muestra patrón y la muestra de cafeína extraída del té negro, mientras que las otras dos
muestras presentaron coloración marrón.
Tanto en la tabla no. 2 como en la tabla no. 8 se observa que los valores de factor de
retención (Rf) y distancias recorridas por las sustancias muestran una variación mínima lo
cual indica que en las muestras se llevó a cabo la extracción de cafeína satisfactoriamente.
Además, la similitud entre los valores calculados del factor de retención (Rf) indica que las
condiciones establecidas para el análisis cromatográfico fueron las indicadas.

PREGUNTAS DE POST-LABORATORIO
1. ¿A qué tipo de compuesto pertenece la cafeína? ¿Qué caracteriza a este tipo de
compuestos?
 La cafeína pertenece al grupo de alcaloides los cuales se forman a partir de
aminoácidos y se caracterizan por presentar el grupo funcional amino en su
estructura.

2. ¿Qué efecto ejerce sobre la cafeína la sílica gel en la cromatografía? ¿Por qué?
 La placa de sílica gel posee iones (-OH) lo cual hace que esta superficie sea polar,
además la placa GF
254
también posee un recubrimiento de yeso lo cual también
contribuye a su polaridad.
El efecto que esta ejerce sobre la muestra es que las sustancias polares quedan
adheridas a la misma en la parte inferior (cerca al punto de aplicación). Así, las
sustancias menos polares son arrastradas a lo largo de la placa debido al solvente
apolar a las que son afines.

3. Si usara placas de alúmina en la cromatografía ¿se obtendría el mismo resultado?

4. Mencione un derivado que se pueda obtener de la cafeína y escriba su estructura.



3. CONCLUSIONES
 Los cristales de cafeína extraídos presentaron un aspecto sólido y con leve
coloración verde.
 El total de cristales recolectados fue de 0,75 ± 0,05g obteniendo un rendimiento
porcentual de 60 ± 4 %.
 El rango promedio de fusión de los cristales extraídos fue de (237 – 240,5) ± 0,035
°C cuya medida posee un 2,1 ± 0,014 % al compararlo con el rango de fusión
teórico.
 Los factores de retención obtenidos entre las muestras de cafeína extraídas de
forma experimental con la muestra patrón presentaron una variación mínima y el
dato representativo (moda) del factor de retención es de 0,325 ± 0,0065.


4. REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS
[1] TANINOS. [Fecha de consulta: 02/03/14] [En Red] Disponible en: http://www.botanical-
online.com/medicinalestaninos.htm
[2] PUNTO DE FUSIÓN. [Fecha de consulta: 03/03/14] [En Red] Disponible en:
http://quimicaorg1.blogspot.com/2010/06/punto-de-fusion.html

5. APÉNDICE
a. DIAGRAMA DE EQUIPO
Equipo Función

Imagen. Equipo de reflujo, Galería “REFLUJO” [En Red] Disponible
en: http://es.wikipedia.org/wiki/Reflujo
EQUIPO DE REFLUJO
El equipo fue conformado por un balón de destilación de
500 mL que contenía la mezcla heterogénea conformada
por agua destilada, té y carbonato de calcio. Adjunto al
matraz de destilación se empleó un tubo refrigerante al
cual se conectó la manguera de entrada de agua en la
parte inferior y la manguera de salida de agua en la parte
superior.
El sistema de calentamiento empleado fue una camisa de
calentamiento.

Imagen. Equipo de filtración por gravedad, Galería “SEPARACIÓN
DE MEZCLAS” [En Red] Disponible en:
http://docencia.udea.edu.co/cen/tecnicaslab
quimico/02practicas/imagenes/figura_7_1.gif

FILTRACIÓN POR GRAVEDAD
El equipo consistió en un soporte universal al cual se
adjuntó un anillo de hierro que sostenía un embudo de
vidrio de tallo corto.
El papel filtro empleado para este proceso fue el plegado
y el matraz recolector fue un erlenmeyer.

Imagen. Equipo para extracción líquido-líquido. Galería
“EXTRACCIONES” [En Red] Disponible en:
https://www.uclm.es/profesorado/jfbaeza/images/practi10.gif
EXTRACCIÓN LÍQUIDO-LÍQUIDO
Para llevar a cabo este proceso se empleó un soporte
universal con un anillo de hierro que tenía a su alrededor
hule para evitar dañar el cristal de la ampolla de
decantación al momento de realizar la extracción.
Las extracciones fueron recolectadas en un matraz
erlenmeyer.

Imagen. Equipo de destilación simple. Galería “DESTILACIÓN
SIMPLE” [En Red] Disponible en:
http://upload.wikimedia.org/wikipedia/commons/thumb/1/13/
Simple_distillation_apparatus.png/280px-
Simple_distillation_apparatus.png
DESTILACIÓN SIMPLE
En el proceso de destilación se empleó un matraz de 100
mL para recolectar el destilado y al tubo condensador se
agregó la manguera de entrada de agua en la parte
inferior y la manguera de salida de agua en la parte
superior.
La fuente de calentamiento empleada para este
procedimiento fue una manta de calentamiento y en el
matraz recolector se agregó un baño de hielo.

Imagen. Baño de maría. Galería “QUÍMICA TÉCNICA” [En Red]
Disponible en: http://html.rincondelvago.com/0006517818.png
BAÑO DE MARÍA
El baño de maría cromado se empleó con agua en su
interior para realizar el calentamiento y el dispositivo que
suministraba el calor era una plancha de calentamiento.

Imagen. Filtración al vacío. Galería “SEPARACIÓN DE MEZCLAS”
[En Red] Disponible en:
http://docencia.udea.edu.co/cen/tecnicaslabquimico/
02practicas/imagenes/figura_7_2.gif
FILTRACIÓN AL VACÍO
En este proceso se empleó un embudo Büchner el cual
contenía en su interior un papel filtro Whatmann con un
diámetro adecuado. El embudo se adjuntó a un matraz
kitasato por medio de un tapón horadado y la bomba de
succión empleada fue una bomba de vacío tipo Venturi.

Imagen. Método de tubo de Thiele para determinación de rango de
fusión. Galería “EQUIPO EXPERIMENTAL” [En Red] disponible en:
http://2.bp.blogspot.com/-
HGOQGf4TIcA/UQs9djbpl1I/AAAAAAAAAK4/
YLEzVbOVhLk/s1600/f4.png
DETERMINACIÓN DE RANGO DE FUSIÓN POR
MÉTODO DE TUBO DE THIELE
En este proceso se introdujo la muestra sólida finamente
pulverizada a un capilar sellado el cual se adjuntó a un
termómetro por medio de una banda de hule.
El termómetro se introdujo a un tapón de hule el cual era
sostenido hacia el soporte universal por medio de una
pinza universal y éste se introdujo al tubo de Thiele lleno
de glicerina en donde su extremo quedó a la altura del
brazo del tubo.
El tubo de Thiele se adjuntó al soporte universal por
medio de una pinza universal y la fuente de
calentamiento fue un mechero Bunshen.

Imagen. Cromatografía en capa fina. Galería “TIPOS DE
CROMATOGRAFÍA” [En Red] Disponible en: https://encrypted-
tbn1.gstatic.com/images?q=tbn:ANd9GcTVcjOcqXO9ghQLenAQJbn
LqqAy2-UIT3htiEJX-kaJn0a5Q51V
CROMATOGRAFÍA EN CAPA FINA (c.c.f.)
Para este proceso se llevó a cabo la construcción de una
cámara cromatográfica con un beaker de 250 mL dentro
del cual se agregó un papel filtro pegado a las paredes
del mismo.
El eluyente se agregó dentro de la cámara a una altura
de un centímetro y para tapar el sistema se utilizó un
vidrio de reloj.
La placa cromatográfica empleada era una placa de sílica
gel GF254.


Imagen. Revelado de placa en luz UV. Galería “REVELADO
CROMATOGRÁFICO” [En Red] Disponible en:
http://www.solostocks.com/img/detector-billetes-falsos-con-luz-
ultravioleta-2558660z0.jpg

REVELADO DE PLACA
Para el revelado de la placa se utilizó una lámpara de luz
UV con longitud de onda de 254 nm.
Tabla 5. Diagrama de equipo empleado en el proceso
b. DATOS ORIGINALES
Aspecto físico
(teórico) de la
cafeína
Cantidad esperada
de cristales de
cafeína
Rango de fusión
teórico de cafeína
Coeficiente de
reparto (K)
cloroformo/agua
Factor de
corrección de
temperatura
Sólido blanco 1,25 g 232 – 234 °C 4 4 °C
Tabla 6. Datos teóricos
Aspecto físico de la cafeína
extraída
Cantidad obtenida de
cristales
Rango de fusión de cafeína extraída
Sólido con leve coloración
verde
0,75 ± 0,05 g Prueba #1:
238 – 240 °C

Prueba #2:
236 – 241 °C
Tabla 7. Datos experimentales
Distancia límite Cafeína extraída de
té negro
Cafeína extraída de
coca-cola
Cafeína extraída de
café soluble
Muestra patrón
8 ± 0,05 cm 2,5 ± 0,05 cm 2,6 ± 0,05 cm 2,7 ± 0,05 cm 2,6 ± 0,05 cm
Tabla 8. Distancias recorridas por sustancias a analizar en el proceso de c.c.f.
c. MUESTRA DE CÁLCULO
Cálculo Fórmula Descripción Ejemplo
Promedio
(Media
aritmética)
̅

Donde x corresponde a
cada uno de los valores y
n corresponde al número
total de datos.
̅

Error porcentual

| |

Donde x corresponde al
valor experimental y “y”
corresponde al valor
teórico.

| |

Error absoluto | | Donde x corresponde al
valor experimental y “y”
corresponde al valor
teórico.
| |
Factor de
corrección de
temperatura

()


Donde es la diferencia
entre la presión
atmosférica estándar (760
mmHg) y la presión
atmosférica actual.

( )


Factor de
retención

Donde

corresponde
a la distancia total
recorrida por el soluto y

corresponde a la
distancia recorrida por el
eluyente.




Rendimiento
porcentual

Donde W corresponde al
valor experimental
obtenido y Z corresponde
el valor teórico conocido.

Tabla 9. Muestra de cálculo



d. ANÁLISIS DE ERROR
i. ERROR PORCENTUAL
Procedimiento Error porcentual (%)
Cantidad de cristales obtenidos 40 ± 4%
Rango de fusión 2,1 ± 0,014 %
Tabla 10. Error porcentual en las variables
ii. ERRROR ABSOLUTO
Procedimiento Error absoluto
Cantidad de cristales obtenidos 0,5 ± 0,05 g
Rango de fusión 2 ± 0,05 °C
Tabla 11. Error absoluto en las variables
e. CAMBIOS AL PROCEDIMIENTO
En el procedimiento de filtración por gravedad en caliente, se omitió el calentamiento del
sistema conformado por el embudo de tallo corto y el papel filtro.
En el proceso de análisis cromatográfico se omitió el asperjado de la placa con
permanganato de potasio.