You are on page 1of 67

i

LỜI CẢM ƠN
Thực tập chính là chiếc cầu nói giữa lý thuyết và thực tế. Tạo điều kiện cho sinh
viên tiếp cận với sản xuất thực tế, đồng thời thực hiện hóa những lý thuyết đã học tại
trường. Sau hai tháng thực tập tại Trạm nghiền Xi Măng Phú Hữu , đã giúp chúng em
hiểu được thêm nhiều điều kiện và tích lũy kinh nghiệm, làm quen với thực tế công
việc, tính kỹ luật, tác phong làm việc của người nhân viên kỹ thuật, đồng thời giúp
chúng em hiểu rõ hơn chuyên môn đã học.
Lời đầu tiên chúng em xin chân thành cảm ơn đến Ban giám đốc Trạm nghiền Xi
Măng Phú Hữu đã tạo điều kiện cho chúng em được thực tập tại Quý Công ty, cảm ơn
các Cán bộ - Công nhân viên tại Trạm nghiền Xi Măng Phú Hữu, đặc biệt là các Anh
Chị làm việc trong phòng KCS đã tận tình giúp đỡ, chỉ bảo, truyền đạt kinh nghiệm
cho chúng em trong suốt quá trình thực tập.
Xin gửi lời cảm ơn tới Ban giám hiệu trường Đại Học Công Nghiệp Thực Phẩm
Thành Phố Hồ Chí Minh, Quý Thầy Cô bộ môn Khoa Công nghệ hóa học đã nhiệt tình
giảng dạy trong thời gian qua, qua đó chúng em có rất nhiều kiến thức bổ trợ cho quá
trình thực tập tốt hơn.
Đặc biệt chúng em xin gửi lời cảm ơn chân thành đến Cô Nguyễn Thị Lương đã
hướng dẫn tận tình để chúng em hoàn thành tốt bài báo cáo này.
Với thời gian thực tập và lượng kiến thức thực tế chưa nhiều, không tránh khỏi
sai lầm, thiếu sót kính mong Quý Thầy Cô thông cảm và đóng góp ý kiến để bài báo
cáo của nhóm chúng em hoàn thiện hơn.
Và sau cùng, chúng em xin gửi lời kính chúc sức khỏe, thành công đến Quý
Công ty, các Anh Chị tại phòng KCS, Quý Thầy Cô Khoa Công nghệ hóa học.
Chúng em xin chân thành cám ơn!














ii




LỜI MỞ ĐẦU
Muốn xây dựng một công trình kiến trúc dân dụng, công nghiệp, thủy lợi, cầu
đường, hải cảng hay sân bay….nhất thiết phải có 2 yếu tố cơ bản là sức lao động của
con người để thăm dò thiết kế, thi công công trình và vật liệu xây dựng. Do đó nếu ko
có vật liệu xây dựng thì không có xây dựng cơ bản và không có sản xuất công nghiệp.
Giá trị vật liệu xây dựng thường chiếm 1 tỉ lệ rất lớn trong tổng kinh phí xây
dựng, tỉ lệ này thường chiếm từ 75% - 78% trong 1 công trình dân dụng, trên 70 %
trên 1 công trình công nghiệp hoặc công trình cầu và 50% trong công trình thủy lợi.
Mà trong vật liệu xây dựng chúng ta không thể không kể đến xi măng. Xi măng
được sử dụng rộng rãi, phạm vi sử dụng ngày càng lớn. Các loại xi măng ngày càng
nhiều để đáp ứng những điều kiện làm việc khác nhau.
Xi măng tốt hay xấu sẽ ảnh hưởng trực tiếp đến chất lượng công trình xây dựng
cơ bản, 1 tỉ lệ khá lớn nhưng hiện tượng hư hỏng ở công trường là do xi măng gây nên.
Việc tăng chất lượng xi măng cũng như tìm ra những xi măng mới thích hợp với điều
kiện làm việc, kéo dài thời gian sử dụng của công trình là nhiệm vụ cơ bản của những
người chuyên môn trong lĩnh vực sản xuất và trực tiếp sử dụng xi măng.
Việc sản xuất xi măng ở nước ta chẳng những có thể thỏa mãn những nhu cầu vật
liệu cho các công trình dân dụng, công nghiệp… mà còn đẩy mạnh nền khoa học và kỹ
thuật công nghiệp của chúng ta. Việc khai thác sẽ tận dụng những tài nguyên phong
phú như đá vôi, đất sét, thạch cao… để sản xuất xi măng thay thế cho việc nhập khẩu
clinker cũng như xi măng từ nước ngoài, tiết kiệm được rất nhiều ngoại tệ cho nhà
nước cũng như cho xu thế hội nhập với nền kinh tế khu vực.
Đó là nguyên nhân chúng em chọn đề tài “ Phân tích các chỉ tiêu hóa lý trong xi
măng” làm đề tài tìm hiểu của khóa thực tập này.





CỘNG HÕA XÃ HỘI CHỦ NGHĨA VIỆT NAM
Độc lập – Tự do – Hạnh phúc

PHIẾU ĐÁNH GIÁ KẾT QUẢ THỰC TẬP
Tại: Trạm Nghiền Phú Hữu
1. Họ và Tên người nhận xét:
Chức danh:
Cơ quan:
Thời gian thực tập: từ 10/02/2014đến 10/04/2014.
Địa điểm: Tổ 8, Khu Phố 4, Phường Phú Hữu, Quận 9, Thành phố Hồ Chí Minh.
2. Kết quả đánh giá:
STT Họ và tên SV Ghi chú
1 Nguyễn Việt Tiến
2 Trần Thị Hạnh Nguyên
3 Nguyễn Thị Phương Thảo

- Điểm số: ……. ; Điểm chữ:………………………..
- Nhận xét:
…………………………………………….…………………………………………….
…………………………………………….…………………………………………….
…………………………………………….…………………………………………….
…………………………………………….…………………………………………….
Tp.HCM, ngày … tháng … năm 2014
(Ký, đóng dấu & ghi rõ họ tên)




NHẬN XÉT CỦA GIÁO VIÊN HƢỚNG DẪN
Nhóm sinh viên gồm : 1. Nguyễn Việt Tiến MSSV: 3004110528
2. Trần Thị Hạnh Nguyên MSSV: 3004110216
3. Nguyễn Thị Phương Thảo MSSV: 3004110303
Thời gian thực tập: từ 10/02/2014 đến 10/04/2014.
Nhận xét :
......................................................................................................................................
......................................................................................................................................
......................................................................................................................................
......................................................................................................................................
......................................................................................................................................
......................................................................................................................................
......................................................................................................................................
......................................................................................................................................
......................................................................................................................................
......................................................................................................................................
......................................................................................................................................
......................................................................................................................................
......................................................................................................................................

Tp.HCM, Ngày.…...tháng…….năm 2014
(ghi rõ họ và tên, chức danh của người nhận xét)



MỤC LỤC
LỜI CẢM ƠN ................................................................................................................. i
LỜI MỞ ĐẦU ................................................................................................................ ii
DANH SÁCH BẢNG BIỂU ........................................................................................ iii
DANH SÁCH HÌNH ẢNH ........................................................................................... iv
DANH MỤC CÁC TỪ VIẾT TẮT .............................................................................. v
PHẦN 1: TỔNG QUAN ................................................................................................ 3
CHƢƠNG 1: VỊ TRÍ ĐỊA LÝ, LỊCH SỬ HÌNH THÀNH VÀ PHÁT TRIỂN ....... 3
1.1. Giới thiệu về công ty ............................................................................................. 3
1.2. Lịch sử hình thành và phát triển. .......................................................................... 3
1.3. Giới thiệu về nhà máy xi măng Phú Hữu ............................................................. 6
CHƢƠNG 2: CƠ CẤU TỔ CHỨC ............................................................................. 8
2.1. Sơ đồ cơ cấu tổ chức hành chính. ......................................................................... 8
2.2. Nhiệm vụ các phòng ban trong Trạm nghiền. ...................................................... 8
CHƢƠNG 4: NỘI QUY AN TOÀN LAO ĐỘNG, PHÒNG CHÁY CHỮA
CHÁY VÀ XỬ LÝ Ô NHIỄM .................................................................................... 13
4.1. Nội quy an toàn lao động .................................................................................... 13
4.2. Phòng cháy chữa cháy ........................................................................................ 13
4.3. Xử lý ô nhiễm ..................................................................................................... 14
PHẦN 2: NGUYÊN LIỆU VÀ QUY TRÌNH SẢN XUẤT ...................................... 15
CHƢƠNG 1: NGUYÊN LIỆU SẢN XUẤT .............................................................. 15
1.1. Clinker ................................................................................................................ 15
1.2. Xi măng ............................................................................................................... 15
CHƢƠNG 2: QUY TRÌNH SẢN XUẤT ................................................................... 17
2.1. Quy trình sản xuất xi măng ................................................................................. 17
2.2. Thuyết minh quy trình ........................................................................................ 17
CHƢƠNG 3: MỘT SỐ BẢNG TIÊU CHUẨN......................................................... 19
3.1. Tiêu chuẩn của clinker xi măng portland thương phẩm ..................................... 19
3.2. Tiêu chuẩn của xi măng portland hỗn hợp ......................................................... 19
3.3. Tiêu chuẩn của xi măng portland ........................................................................ 20
PHẦN 3: THỰC NGHIỆM ........................................................................................ 22
CHƢƠNG 1: LẤY MẪU VÀ CHUẨN BỊ MẪU ...................................................... 22
1.1. Các vị trí lấy mẫu phân tích ................................................................................ 22
1.2. Lấy mẫu và chuẩn bị mẫu xi măng ..................................................................... 22
1.3. Lấy mẫu và chuẩn bị mẫu clinker ....................................................................... 22
CHƢƠNG 2: PHÂN TÍCH CÁC CHỈ TIÊU HÓA LÝ ........................................... 24
2.1. Xác định hàm lượng độ ẩm ................................................................................. 24
2.2. Xác định hàm lượng mất khi nung ..................................................................... 26
2.3. Xác định hàm lượng cặn không tan .................................................................... 27



2.4. Xác định hàm lượng SO
3
.................................................................................... 31
2.5. Xác định hàm lượng SiO
2
và CKT ..................................................................... 33
2.6. Xác định hàm lượng Fe
2
O
3
................................................................................ 36
2.7. Xác định hàm lượng Al
2
O
3
................................................................................. 39
2.8. Xác định hàm lượng CaO ................................................................................... 45
2.9. Xác định hàm lượng MgO .................................................................................. 49
PHẦN 4: KẾT LUẬN KIẾN NGHỊ ........................................................................... 52
TÀI LIỆU THAM KHẢO ........................................................................................... 53
PHỤ LỤC ..................................................................................................................... 54

































iii

DANH SÁCH BẢNG BIỂU
Bảng 2.1 Thành phần hóa học và thành phần khoáng trong clinker ........................ 15
Bảng 2.2 Các tiêu chuẩn chất lượng của clinker xi măng portland thương phẩm. .. 19
Bảng 2.3 Các chỉ tiêu chất lượng của xi măng portland hỗn hợp ............................ 20
Bảng 2.4 Các chỉ tiêu chất lượng của xi măng portland .......................................... 21
Bảng 3.1 Kết quả xác định hàm lượng ẩm ............................................................... 26
Bảng 3.2 Kết quả xác định hàm lượng MKN ........................................................... 27
Bảng 3.3 Kết quả xác định hàm lượng CKT ............................................................ 31
Bảng 3.4 Kết quả xác định hàm lượng SO
3
............................................................. 33
Bảng 3.5 Kết quả xác định hàm lượng CaO ............................................................. 49
Bảng 3.6 Kết quả xác định hàm lượng MgO ............................................................ 51































iv



DANH SÁCH HÌNH ẢNH
Hình 1.1 Logo của Công ty Cổ phần Xi măng Hà Tiên 1 .......................................... 3
Hình 1.2 Nhà máy Xi măng Hà Tiên .......................................................................... 3
Hình 1.3 Những thành tích đạt được của công ty ....................................................... 6
Hình 1.4 Trạm nghiền Phú Hữu ................................................................................. 7
Hình 1.5 Sơ đồ cơ cấu tổ chức.................................................................................... 8
Hình 1.6 Xi măng Đa dụng ....................................................................................... 12
Hình 2.1 Quy trình sản xuất Xi măng....................................................................... 17
Hình 3.1 Quy trình xác định 2 chỉ tiêu độ ẩm và MKN ........................................... 25
Hình 3.2 Quy trình xác định chỉ tiêu CKT ............................................................... 30
Hình 3.3 Quy trình xác định hàm lượng silic – phương pháp phân hủy HCl .......... 36
Hình 3.4 Quy trình xác định sắt và nhôm ................................................................. 39
Hình 3.5 Quy trình xác định hàm lượng nhôm bằng phương pháp phức chất
– Kỹ thuật NaF – Amoni Clorua .............................................................................. 43
Hình 3.3.6. Quy trình xác định hàm lượng CaO, MgO ............................................ 48

























v

DANH MỤC CÁC TỪ VIẾT TẮT
TỪ VIẾT TẮT TÊN ĐẦY ĐỦ
BXD- TCLĐ Bộ xây dựng – Tổ chức lao động
PGĐ Phó giám đốc
XM Xi măng
DD Dung dịch
HCNS Hành chính nhân sự
TCHC Tô chức hành chính
NCTK Nghiên cứu triển khai
CNTT Công nghệ thông tin
TN Trạm nghiền
PTN Phòng thí nghiệm
KCS Kiểm tra chất lượng sản phẩm
KTTC Kế toán tài chính
PXXM Phân xưởng xi măng
QLCL Quản lý chất lượng
QLĐH Quản lý điều hành
PXSX Phân sưởng sản xuất
CB-CNV Cán bộ- Công nhân viên
TCVN Tiêu chuẩn Việt Nam
PC40 Xi măng Portland sản xuất
PCB Xi măng Portland hỗn hợp
MKN Mất khi nung
CKT Cặn không tan








Trường: ĐH Công Nghiệp Thực Phẩm TP.HCM – Khoa Công Nghệ Hóa Học
GVHD: Th.S Nguyễn Thị Lương Trang 3


PHẦN 1: TỔNG QUAN
CHƢƠNG 1: VỊ TRÍ ĐỊA LÝ, LỊCH SỬ HÌNH THÀNH VÀ PHÁT TRIỂN
1.1. Giới thiệu về công ty
1.1.1. Tên công ty
- Tên công ty : CÔNG TY CỔ PHẦN XI MĂNG HÀ TIÊN 1.
- Tên tiếng Anh : Ha Tien 1 Cement Joint Stock Company
- Viết tắt là: Hà Tiên 1.Co
1.1.2. Địa chỉ

Hình 1.1 Logo của Công ty Cổ phần Xi măng Hà Tiên 1
- Lĩnh vực sản xuất chính: Sản xuất kinh doanh xi măng và các sản phẩm từ xi
măng
- Đơn vị chủ quản: Tổng Công ty Công nghiệp Xi măng Việt Nam
- Trụ sở đặt tại công ty: 360 đường Bến Chương Dương, phường Cầu Kho, quận 1.
TP Hồ Chí Minh Việt Nam.
- Điện thoại: 0838368363
- Fax: 0838367195
- Email: hatien1@hatien1.com.vn
- Website: www.hatien1.com.vn
- Trạm nghiền Phú Hữu : Tổ 8 – Khu Phố 4 – Phường Phú Hữu – Quận 9 – Thành
phố Hồ Chí Minh.
1.2. Lịch sử hình thành và phát triển.

Hình 1.2 Nhà máy Xi măng Hà Tiên
Trường: ĐH Công Nghiệp Thực Phẩm TP.HCM – Khoa Công Nghệ Hóa Học
GVHD: Th.S Nguyễn Thị Lương Trang 4

Đi cùng công nghệ hiện đại, sản phẩm của VICEM Hà Tiên ngày càng chất lượng
và phong phú. Các sản phẩm mang biểu tượng Kỳ Lân Xanh nổi tiếng luôn là sự lựa
chọn của bao công trình dân dụng, công nghiệp suốt nửa thế kỉ qua.
Năm 1960: Khởi công xây dựng nhà máy Xi măng Hà Tiên (tiền thân của Công ty
Xi măng Hà Tiên 1 ) do hãng VENOT.PIC của Cộng Hòa Pháp cung cấp thiết bị.
Ngày 21/03/1964: Nhà máy chính thức đưa vào hoạt động với công suất ban đầu là
240.000 tấn clinker/năm tại Kiên Lương, 280.000 tấn xi măng/năm tại nhà máy Thủ
Đức.
Năm 1974: Nhà máy Xi măng Hà Tiên đã ký thỏa ước tín dụng và hợp tác với hãng
POLYSIUS (Pháp) để mở rộng nhà máy nâng công suất từ 300.000 tấn xi măng/năm
lên đến 1.300.000 tấn xi măng/năm.
Năm 1981: Nhà máy Xi măng Hà Tiên tách ra thành nhà máy Xi măng Kiên Lương
và nhà máy Xi măng Thủ Đức.
Năm 1983: Hai nhà máy được xác nhập và đổi tên là nhà máy Liên Hợp Xi măng
Hà Tiên .
Ngày 09/08/1986: Máy nghiền số 3 chính thức đi vào hoạt động và đến tháng
02/1991 dây chuyền nung clinker ở Kiên Lương cũng được đưa vào hoạt động, đưa
công suất của toàn nhà máy lên 1.300.000 tấn xi măng/năm .
Năm 1993: Nhà máy lại tách thành hai công ty là:
- Nhà máy Xi măng Hà Tiên 1 (cơ sở sản xuất ở Thủ Đức – Tp.HCM) với công
suất là 800.000 tấn xi măng/năm.
- Nhà máy Xi măng Hà Tiên 2 (cơ sở sản xuất ở Kiên Lương) với công suất là
1.100.000 tấn clinker/năm và 500.000 tấn xi măng/năm.
Ngày 01/04/1993: Công ty Cung ứng Vật tư số 1 được xác nhập vào nhà máy Xi
măng Hà Tiên 1 theo quyết định số 139/BXD-TCLĐ của Bộ Xây Dựng .
Ngày 30/09/1993: Nhà máy Xi măng Hà Tiên 1 được đổi thành Công ty Xi măng
Hà Tiên 1 theo quyết định số 441/BXD-TCLĐ của Bộ Xây Dựng.
Ngày 03/12/1993: Công ty Xi măng Hà Tiên 1 đã ký hợp đồng liên doanh với tập
đoàn Holderbank – Thụy Sỹ thành lập Công ty Liên doanh Xi măng Sao Mai với công
suất 1.760.000 tấn xi măng/năm. Tổng vốn đầu tư 441 triệu USD, vốn pháp định 112,4
triệu USD trong đó Công ty Xi măng Hà Tiên 1 đại diện 35% tương đương 39.34 triệu
USD.
Tháng 11/1994: Dự án đầu tư cải tạo môi trường (để xử lý triệt để tình trạng ô
nhiễm môi trường) và nâng cao năng lực sản xuất, đã được chính phủ phê duyệt với
tổng kinh phí là 23.475.000 USD. Dự án này đã khởi công ngày 15/06/1999 và đã
hoàn tất đưa vào hoạt động từ năm 2001 nâng công suất của công ty thêm 500.000
tấn/năm (tổng công suất là 1.300.000 tấn xi măng/năm).
Tháng 04/1995: Được ủy nhiệm liên doanh giữa Tổng Công ty Xi măng Việt Nam
với Supermix Asia Pte Ltd (Malaysia và Singapore), Công ty tham gia Liên Doanh Bê
Trường: ĐH Công Nghiệp Thực Phẩm TP.HCM – Khoa Công Nghệ Hóa Học
GVHD: Th.S Nguyễn Thị Lương Trang 5

Tông Hỗn Hợp Việt Nam (SPMV) với công suất thiết kế 100.000m
3
bê tông/năm. Vốn
pháp định là 1triệu USD trong đó Công ty Xi măng Hà Tiên 1 đại diện 30% tương
đương 0,3triệu USD.
Ngày 21/01/2000: Công ty Xi măng Hà Tiên 1 đã thực hiện cổ phần hóa Xí nghiệp
Vận tải trực thuộc Công ty thành Công ty Cổ phần Vận tải Hà Tiên, trong đó Công ty
Xi măng Hà Tiên 1 nắm giữ 30% cổ phần tương đương 14,4 tỷ đồng .
Ngày 03/11/200: được chứng nhận ISO 9001 : 2000
Ngày 06/02/2007: Công ty Xi măng Hà Tiên 1 đã chính thức làm lễ công bố chuyển
từ doanh nghiệp Nhà nước thành Công ty Cổ phần theo Quyết định số 1774/QĐ-BXD
của Bộ Xây Dựng về việc điều chỉnh phương án cổ phần thành Công ty Cổ phần Xi
măng Hà Tiên 1 với vốn điều lệ ban đầu là 870 tỷ đồng .
Ngày 30/03/2007: Công ty khởi công dự án Nhà máy Xi măng Bình Phước tại xã
Tham Lương, tỉnh Bình Phước với công suất 1.760.000 tấn clinker/năm và 2.200.000
tấn xi măng PCB-40/năm. Dự án có tổng mức đầu tư gần 4.800 tỷ đồng, dự kiến đưa
hoạt động vào năm 2009.
Ngày 31/10/2007: Công ty đã được Ủy Ban Chứng khoán Nhà nước chấp thuận
đăng ký niêm yết cổ phiếu với mã chứng khoán : HT1 tại Sở Giao dịch Chứng khoán
Tp.HCM theo quyết định số 136/QĐ-SGDCK. Cổ phiếu HT1 chính thức giao dịch
trên sàn chứng khoán kể từ 13/11/2007.
Ngày 29/12/2009: Với sự đồng ý của gần 78% số cổ phần có quyền biểu quyết,
phương án sát nhập Công ty Cổ phần Xi măng Hà Tiên 2 (HT2) vào Công ty Cổ phần
Xi măng Hà Tiên 1 (HT1) đã được thông qua. Sau khi sát nhập, doanh nghiệp sẽ có
tên mới – Công ty Cổ phần Xi măng Vicem Hà Tiên. Trụ sở chính của Công ty: 360
Bến Chương Dương, Phường Cầu Kho, Quận 1, Tp.HCM.
Ngày 08/06/2010: chính thức giao dịch số lượng cổ phiếu chuyển đổi từ Công ty
CPXM Hà Tiên 2 sang Công ty CPXM Hà Tiên 1 tại sàn chứng khoán Tp.HCM.
Ngày 25/06/2010: nhận được giấy chứng nhận đăng ký kinh doanh và đánh dấu
bước khởi đầu của một giai đoạn phát triển mới của Công ty CPXM Hà Tiên 1 sau sáp
nhập. Trụ sở chính của Công ty tại địa chỉ: 360 Bến Chương Dương, Phường Cầu
Kho, Quận 1, Tp. HCM.
Ngày 23/01/2011: Công ty Cổ phần Xi măng Hà Tiên 1 (Vicem Hà Tiên) chính
thức tiếp quản Trạm nghiền Xi măng Cam Ranh từ Công ty Cổ phần Xây lắp Đà
Nẵng, đơn vị thành viên của Tổng Công ty Công nghiệp Xi măng Việt Nam. Địa chỉ:
Thôn Hòn Quy - Xã Cam Thịnh Đông - Tp.Cam ranh - Tỉnh Khánh Hòa.
Hiện nay công ty hoạt động trong môi trường sạch và xanh với công suất thiết
kế 7.300.000 tấn xi măng/năm với 2 Nhà máy và 4 Trạm nghiền.
Từ ngày thành lập năm 1964 đến nay, Công ty Cổ phần Xi măng Hà Tiên 1 luôn
đồng hành cùng người xây dựng Việt Nam. Các sản phẩm mang biểu tượng Kỳ Lân
Trường: ĐH Công Nghiệp Thực Phẩm TP.HCM – Khoa Công Nghệ Hóa Học
GVHD: Th.S Nguyễn Thị Lương Trang 6

Xanh nổi tiếng có mặt tại hầu hết các công trình dân dụng và công nghiệp trên khắp
miền Nam.
Với VICEM HÀ TIÊN Nhân - Nghĩa - Trí - Tín là phương châm cho mọi hoạt
động tổ chức, sản xuất và kinh doanh.
Những thành tích đạt đƣợc
- Giải thưởng Hàng Việt Nam chất lượng cao do người tiêu dùng bình chọn liên
tục từ năm 1997 đến nay.
- Huân chương lao động hạng III.
- Cúp vàng vì sự phát triển cộng đồng.
- Năm 2005 đạt danh hiệu “ Đứng đầu ngành xây dựng cơ bản”.
- Đạt chứng nhận ISO 9001: 2000 do Quacert và DNV cấp.
- Hơn 20 huy chương vàng từ Hội chợ triển lãm quốc tế tại Giảng Võ – Hà Nội.
- Năm 2009 đạt thương hiệu chứng khoán uy tín.


Hình 1.3 Những thành tích đạt được của công ty
1.3. Giới thiệu về nhà máy xi măng Phú Hữu
Ngày 29/03/2007: Công ty đã khởi công dự án Trạm tiếp nhận, nghiền và phân phối
xi măng phía Nam tại KCN Phú Hữu, Phường Phú Hữu, Quận 9, Tp HCM. Dự án này
có công suất khoảng 1 triệu tấn xi măng PCB-40/năm , tổng mức đầu tư là 918 tỷ
đồng, dự kiến đưa vào hoạt động vào năm 2009.
Ngày 03/11/2008: Trạm nghiền Xi măng Phú Hữu đi vào hoạt động với công suất
1.2 triệu tấn/năm. Đánh dấu một bước quan trọng trong quá trình phát triển của Công
ty Cổ phần Xi măng Hà Tiên 1:
- Trạm nghiền Phú Hữu là dự án Trạm tiếp nhận, nghiền và phân phối xi măng
phía Nam trực thuộc Tổng Công ty Cổ Phần Xi Măng Hà Tiên 1, một trong những
công ty hàng đầu sản xuất và tiêu thụ xi măng của Việt Nam tại khu vực phía Nam.
- Dự án được xây dựng phù hợp với quy hoạch phát triển tổng thể Ngành Công
nghiệp Xi Măng giai đoạn 2000-2010, với nhiệm vụ góp phần cân đối cung cầu và
bình ổn giá cả thị trường xi măng miền Nam trong tương lai.
- Dự án góp phần nâng cao vị thế và hiệu quả trong sản xuất kinh doanh cho
Tổng Công ty, đồng thời góp phần đưa Tổng Công ty Cổ Phần Xi măng Hà Tiên 1 trở
Trường: ĐH Công Nghiệp Thực Phẩm TP.HCM – Khoa Công Nghệ Hóa Học
GVHD: Th.S Nguyễn Thị Lương Trang 7

thành một tập đoàn mạnh, đóng vai trò chủ đạo trong việc cung ứng ổn định thị trường
xi măng trong nước.

Hình 1.4 Trạm nghiền Phú Hữu



















Trường: ĐH Công Nghiệp Thực Phẩm TP.HCM – Khoa Công Nghệ Hóa Học
GVHD: Th.S Nguyễn Thị Lương Trang 8

CHƢƠNG 2: CƠ CẤU TỔ CHỨC
2.1. Sơ đồ cơ cấu tổ chức hành chính.

Hình 1.5 Sơ đồ cơ cấu tổ chức
2.2. Nhiệm vụ các phòng ban trong Trạm nghiền.
Ban Giám đốc chức năng: Ban Giám đốc gồm Giám đốc và 3 Phó Giám đốc.
Giám đốc được Hội đồng quản trị ủy quyền. Là người đại diện theo pháp luật, điều
hành mọi hoạt động hàng ngày và chịu trách nhiệm trước HĐQT về việc thực hiện các
quyền và nhiệm vụ được giao. Phó Giám đốc được phân công phụ trách các mảng
khác nhau, gồm: Phó Giám đốc phụ trách kỹ thuật; Phó Giám đốc phụ trách cung ứng
đầu tư; và Phó Giám đốc dự án.


GIÁM ĐỐC
PGĐ
CUNG ỨNG – ĐẤU TƯ
QL
KĨ THUẬT
PGĐ
PHÓ BAN QLĐH
XM
TIÊU THỤ
PHÒNG
VẬT TƯ
TCHC
BAN ISO
CNTT
TN
PHÖ HỮU
KTTC
CHIẾN
LƯỢC
NCTK
KCS
HCNS
CNTT
NCTK
PHÒNG
HẬU CẦN
PXSX
PXXM
TRƯỞNG
PHÒNG
QLCL
TỒ HÓA
TỔ LÝ
Trường: ĐH Công Nghiệp Thực Phẩm TP.HCM – Khoa Công Nghệ Hóa Học
GVHD: Th.S Nguyễn Thị Lương Trang 9

Ban quản lý dự án:
- Thay mặt chủ đầu tư làm việc với cơ quan chức năng Nhà nước để xây dựng
các định mức, đơn giá công trình và trình duyệt, làm cơ sở lập dự toán, tổng dự toán.
Xây dựng và trình duyệt phương án và kế hoạch sản xuất thử. Tổ chức triển khai thực
hiện phương án sản xuất thử được duyệt cho đến khi bàn giao sang sản xuất kinh
doanh.
- Tổ chức quản lý, giám sát, xác nhận và lập báo cáo hàng tháng hoặc theo yêu
cầu của chủ đầu tư, quá trình cung cấp vật tư, thiết bị, thiết kế, dịch vụ kỹ thuật, quá
trình xây lắp.
- Lập kế hoạch huy động vốn và kế hoạch sử dụng vốn đầu tư theo kế hoạch tài
chính của dự án và trình cấp có thẩm quyền phê duyệt và triển khai thực hiện kế hoạch
vốn đã được duyệt.
- Lập báo cáo thực hiện vốn đầu tư hàng năm và quyết toán vốn đầu tư với tổ
chức cung ứng vốn khi hoàn thành dự án theo hướng dẫn của Bộ Tài chính và báo cáo
với chủ đầu tư và các cơ quan Nhà nước.
- Tổ chức nghiệm thu đưa công trình vào khai thác sử dụng.
Nhiệm vụ các phòng ban chức năng và Phân xƣởng – Xí nghiệp: hiện có 19
phòng ban chức năng (Theo sơ đồ tổ chức, quản lý):
- Nhiệm vụ chức năng Phòng Hành chính - Nhân sự:
+ Xây dựng chương trình, biện pháp thực hiện, kiểm soát qui trình thực hiện và
phân tích kết quả thực hiện chức năng tổ chức: bao gồm các hoạt động trong lĩnh vực
cơ cấu tổ chức - nhân sự, quản lý nhân sự và các hợp đồng lao động, pháp chế, thi đua
– khen thưởng – kỷ luật, bảo vệ chính trị nội bộ, thanh tra – phòng chống tham nhũng
nhằm thực hiện được các mục tiêu dài hạn/ngắn hạn về tổ chức của Trạm nghiền.
+ Thiết lập các chương trình đào tạo phát triển nguồn nhân lực ngắn hạn, trung
hạn và dài hạn với các tiêu chí đào tạo hiện đại và phù hợp với chiến lược phát triển
của Trạm nghiền.
+ Xây dựng chương trình, biện pháp thực hiện, kiểm soát và phân tích hoạt
động hành chánh nhằm chuyên nghiệp hóa hoạt động, tối ưu hóa các mối quan hệ cộng
đồng phù hợp với vị thế Trạm nghiền.
+ Xây dựng và đệ trình ngân sách tiền lương hàng năm.
- Nhiệm vụ chức năng Phòng Kế toán -Tài chính:
+ Xây dựng kế hoạch tài chánh theo định hạn, kiểm soát và phân tích kết quả
thực hiện. Ghi nhận, kiểm soát và phân tích kết quả đầu tư tài chính của Trạm nghiền.
+ Tổ chức hoạt động kiểm toán nội bộ, kiểm tra, giám sát hoạt động kế toán
hạch toán tại các phòng ban và xí nghiệp trực thuộc.
+ Phổ biến và hướng dẫn thực hiện các chế độ, quy định của pháp luật và Trạm
nghiền về kế toán thống kê tài chánh.
+ Giám sát sử dụng ngân sách của các đơn vị trong toàn Trạm nghiền.
Trường: ĐH Công Nghiệp Thực Phẩm TP.HCM – Khoa Công Nghệ Hóa Học
GVHD: Th.S Nguyễn Thị Lương Trang 10

+ Kiểm soát chi phí sản xuất kinh doanh theo trung tâm chi phí. Phân tích hợp
lý để tìm giải pháp nhằm giúp các đơn vị giảm chi phí, giá thành sản xuất.
+ Kiểm soát vốn đầu tư của Trạm nghiền vào các liên doanh, các dự án đầu tư
phát triển của công ty.
- Nhiệm vụ chức năng Phòng Hậu cần:
+ Cung cấp thiết bị, vật tư và hàng hóa cho toàn bộ hoạt động trên cơ sở cân đối
một cách khoa học và hiệu quả giữa cung - cầu và tồn kho hợp lý, tiết kiệm.
+ Tìm kiếm và xây dựng mối quan hệ tin cậy, hỗ trợ, cạnh tranh, hiệu quả và
dài hạn với các nhà cung cấp và vận chuyển. Thực hiện đánh giá nhà cung cấp theo
định kỳ.
+ Chịu trách nhiệm trong việc kiểm tra, giám sát, tổ chức kiểm định, nghiệm
thu, xác nhận khối lượng thực hiện theo quy định của hợp đồng. Chủ trì giải quyết các
vấn đề phát sinh trong quá trình thực hiện hợp đồng.
+ Tổ chức và quản lý cảng nhập vật tư, nguyên liệu một cách minh bạch, khoa
học và hiệu quả.
- Nhiệm vụ chức năng Phòng Công nghệ thông tin:
+ Xây dựng chương trình phát triển ứng dụng công nghệ thông tin với nội dung
và thời hạn cụ thể, phối hợp với mục tiêu phát triển ngắn hạn, dài hạn.
+ Thiết lập, vận hành, bảo trì, bảo dưỡng trung tâm tích hợp dữ liệu (server), hệ
thống thông tin điện tử và cơ sở hạ tầng kỹ thuật công nghệ thông tin.
+ Thiết lập và ban hành các quy trình, quy định, hướng dẫn khai thác hệ thống
thông tin, bảo mật dữ liệu và kiểm soát việc thực hiện.
- Nhiệm vụ chức năng Phòng nghiên cứu và triển khai:
+ Quản lý toàn bộ bí quyết kỹ thuật, công nghệ của Trạm nghiền.
+ Nghiên cứu và thực hiện mục tiêu tối ưu hóa kỹ thuật sản xuất, công nghệ sản
xuất hiện hữu để giải quyết các hạn chế về kỹ thuật và công nghệ sản xuất; tăng hiệu
quả về chất lượng, chi phí, tính hiệu dụng của sản phẩm.
+ Tiếp cận và nghiên cứu ứng dụng thành tựu mới trong kỹ thuật, công nghệ
sản xuất vào hoạt động của Trạm nghiền. Chủ trì triển khai thử nghiệm ở dạng mô
hình, hoàn chỉnh quy trình sản xuất thử nghiệm và chuyển giao để đưa vào sản xuất
sản phẩm mới/công nghệ mới.
+ Giải quyết các vướng mắc về công nghệ, năng lượng, chi phí, hiệu quả... đặt
ra trong quá trình hoạt động của Trạm nghiền.
+ Nhận chuyển giao kỹ thuật, bí quyết công nghệ kèm theo các dự án đầu tư của
Trạm nghiền.
+ Thực hiện các thủ tục về đăng ký, quản lý và kiểm soát nhãn hiệu hàng hóa
cho các sản phẩm hiện hữu hoặc các sản phẩm mới trong tương lai. Bảo vệ tính hợp
pháp và độc quyền của nhãn hiệu hàng hóa về mặt pháp luật.

Trường: ĐH Công Nghiệp Thực Phẩm TP.HCM – Khoa Công Nghệ Hóa Học
GVHD: Th.S Nguyễn Thị Lương Trang 11

- Phân xưởng sửa chữa:
+ Chịu trách nhiệm ổn định hoạt động của máy móc thiết bị trong toàn bộ Trạm
nghiền. Xây dựng chương trình tu bổ định kỳ cho toàn Trạm nghiền, tổ chức thực hiện
phù hợp với mục tiêu sản xuất kinh doanh của Trạm nghiền.
+ Xử lý các hư hỏng đột xuất xảy ra trong quá trình sản xuất theo yêu cầu của
các đơn vị.
+ Gia công các chi tiết phục vụ cho hoạt động sửa chữa.
+ Xác định khả năng tự sửa chữa/ tổ chức thuê ngoài sửa chữa các hư hỏng của
máy móc thiết bị, phương tiện vận chuyển.
+ Xác định khả năng tự sửa chữa/ tổ chức thuê ngoài sửa chữa các hư hỏng của
máy móc thiết bị, phương tiện vận chuyển. Tối ưu hóa hệ thống quản lý kho. Chịu
trách nhiệm bảo quản về khối lượng và chất lượng hàng hoá lưu kho.
- Phân xưởng sản xuất xi măng:
+ Tổ chức và quản lý toàn bộ hoạt động sản xuất xi măng, từ tiếp nhận nguyên
liệu, phụ gia, sản xuất xi măng cho đến khi xuất xi măng, giao sản phẩm cho khách
hàng.
+ Quản lý, phối hợp và chịu trách nhiệm về bảo trì, sửa chữa toàn bộ máy móc
thiết bị, nhà xưởng, cơ sở hạ tầng (hệ thống điện, cấp nước trên mặt bằng nhà máy)
của dây chuyền sản xuất, từ khâu nhập nguyên liệu đến xuất xi măng cho khách hàng.
+ Tổ chức và thực hiện công tác kỹ thuật sản xuất xi măng, chịu trách nhiệm về
chất lượng các loại xi măng sản xuất theo chính sách chất lượng và quy định của Nhà
nước.
- Phòng thí nghiệm – KCS:
+ Chức năng: Đảm trách phân tích cơ – lý – hóa và kiểm soát chất lượng
nguyên vật liệu, thành phẩm của Trạm nghiền Phú Hữu. Đáp ứng các phân công khác
của Giám đốc Trạm.
+ Nhiệm vụ: Xây dựng và thực hiện các quy định, quy trình cụ thể để thực hiện
tốt nhất chức năng của phòng trong hoạt động chung của Trạm nghiền. Đề xuất xây
dựng và vận hành phòng thí nghiệm hợp chuẩn, có đủ thiết bị tiên tiến và đủ năng lực
đáp ứng yêu cầu kiểm soát chất lượng nguyên vật liệu và sản phẩm. Kiểm tra, phân
tích, giám sát chất lượng sản phẩm từ giai đoạn cung ứng nguyên vật liệu, sản xuất,
lưu kho cho đến khi xuất cho khách hàng, đảm bảo các tiêu chí thể hiện trong mục tiêu
chất lượng và các cam kết chất lượng của công ty. Phối hơp với các đơn vị liên quan
để kiểm soát và thống nhất quản lý về quy cách, tiêu chuẩn, chất lượng nguyên vật liệu
và thành phẩm trong toàn Trạm. Tuân thủ hệ thống các quy chế, quy định, quy trình
của Công ty có liên quan đến triển khai hoạt động của phòng.



Trường: ĐH Công Nghiệp Thực Phẩm TP.HCM – Khoa Công Nghệ Hóa Học
GVHD: Th.S Nguyễn Thị Lương Trang 12

CHƢƠNG 3: CÁC SẢN PHẨM CỦA TRẠM NGHIỀN
Các sản phẩm chính
- Xi măng PCB 40: TCVN 6260:1997 dùng cho các công trình công dụng, đúc
bê tông đà kiền ,…
- Xi măng PC 40: Là xi măng Portland không phụ gia, có cường độ nén tối thiểu
40N/mm
2
sau 28 ngày. Dùng đúc trụ điện, tấm lợp, xây nhà cao tầng, trụ cột lớn,
đường băng sân bay.
- Xi măng VHĐD (Đa dụng): Là sản phẩm xi măng được sử dụng cho nhiều
mục đích: đổ bê tông móng, sàn, cột, đà hoặc trộn vữa xây, vữa tô hoặc ốp gạch đá
hoặc cán nền

Hình 1.6 Xi măng đa dụng.
- Xi măng xây tô: Là xi măng chuyên sử dụng cho các công tác xây tô hoàn
thiện công trình, với những tính năng vượt trội.
















Trường: ĐH Công Nghiệp Thực Phẩm TP.HCM – Khoa Công Nghệ Hóa Học
GVHD: Th.S Nguyễn Thị Lương Trang 13

CHƢƠNG 4: NỘI QUY AN TOÀN LAO ĐỘNG, PHÒNG CHÁY CHỮA
CHÁY VÀ XỬ LÝ Ô NHIỄM
Quá trình hoạt động sản xuất thường tồn tại và phát sinh các yếu tố bất lợi có thể
gây tổn hại tới thân thể và sức khỏe người lao động. Các yếu tố tác động đó có thể bởi
dòng điện nhiệt độ, bụi bẩn,chất nổ, tiếng ồn…Các yếu tố này phát sinh và tồn tại
trong sản xuất do những thiếu sót về tổ chức kỉ luật, tổ chức lao động hoặc do sự vô ý
cẩu thả của con người gây ra tai nạn lao động, gây nhiễm độc, bệnh nghề nghiệp và tác
hại nghề nghiệp, làm giảm sút sức khỏe hoặc gây thiệt hại tính mạng người lao động.
Vì vậy mà an toàn lao động và phòng cháy chữa cháy có ý nghĩa quan trọng đối với
mỗi nhà máy và làm cho hoạt động sản xuất không bị gián đoạn.
4.1. Nội quy an toàn lao động
Trang bị đầy đủ trang thiết bị bảo hộ lao động được cấp phát khi làm việc .
Thủ kho hóa chất phải am hiểu và biết sử dụng các tính chất hóa lý, cháy nổ của
từng loại hóa chất trong kho để sắp xếp, cấp phát và bảo quản một cách khoa học bảo
đảm an toàn lao động và an toàn phòng cháy chữa cháy.
Hóa chất phải có đầy đủ nhãn hiệu, bao bì nguyên vẹn.
Khi bốc xếp vận chuyển, sang rót hóa chất phải tiến hành bằng phương tiện chuyên
dùng không được để vãi hoặc kéo lê.
Khi thực hiện các phản ứng hóa học hoặc pha chế dung dịch phải tuân thủ đúng
trình tự quy định và với các dụng cụ chuyên dùng để phòng chống hơi độc và sự tỏa
nhiệt.
Khi sử dụng hóa chất độc, axit, kiềm… không được dùng miệng hút mà phải sự
dụng Pipet có bơm cao su hoặc các ống đong, bình định lượng.
Khi sử dụng các máy móc thiết bị để tạo và thử mẫu phải tuân thủ đúng quy trình
vận hành và an toàn điện chỉ được đặt và lấy nồi trộn, đặt và lấy mẫu khi máy đã
ngừng chuyển động hoàn toàn.
Khi lấy mẫu tại các phân xưởng và các xà lan phải tuân thủ nội quy an toàn của các
nơi đó.
Sau khi kết thúc công việc phải tiến hành vệ sinh các dụng cụ, thiết bị máy móc và
nơi làm việc, trước khi ra về phải tắt cầu dao điện.
4.2. Phòng cháy chữa cháy
Cấm hút thuốc, đun nấu trái phép trong sản xuất và những nơi cấm lửa .
Trong khi sản xuất, bảo quản, sử dụng. vận chuyển các loại vật liệu dể cháy nổ, độc
cần quản lý các nguồn lửa, nhiệt, điện. Bảo quản sạch gọn gàng trật tự ngăn nắp, lối đi
lại thông thoáng.
Trước và sau khi làm việc, giao ca, cần phải kiểm tra lại máy móc, vật liệu, hàng
hóa , các thiết bị điện.
Cấm không được tự ý nối dây điện, chụp giấy vào bóng điện. Không để các vật dể
cháy nổ gần cầu dao, cầu chì , bếp điện và các nguồn nhiệt khác.
Trường: ĐH Công Nghiệp Thực Phẩm TP.HCM – Khoa Công Nghệ Hóa Học
GVHD: Th.S Nguyễn Thị Lương Trang 14

Trang bị các bình CO
2
, bình chữa cháy hoặc các vật liệu dụng cụ khô để chữa cháy.
4.3. Xử lý ô nhiễm
Nguồn gây ô nhiễm
Ô nhiễm không khí (bụi thải ra từ các công đoạn sản xuất, khí thải từ máy phát điện,
xe cộ lưu thông trong nhà máy).
Nước thải các loại (bao gồm nước thải sinh hoạt, các hoạt động sản xuất, từ các
công trình phụ trợ).
Chất thải rắn các loại (bao gồm các rác thải sinh hoạt và chất rắn công nghiệp).
Biện pháp xử lý ô nhiễm
Lượng nước thải: Nước sinh hoạt với lưu lượng bằng 15 cm
3
/ngày, nước dùng cho
sản xuất được hồi lưu không thải ra môi trường, hệ thống khí nước thải đã thi công,
đang trong thời gian chạy thử, chờ xin cấp giấy chứng nhận về môi trường.
Chất thải rắn: Nguyên liệu đóng rắn, xà bần dùng sang lấp mặt bằng trong khuôn
viên, sắt thép, phế liệu, giấy phế liệu bán cho các đơn vị thu gom.
Bụi phát sinh từ công đoạn sản xuất: Lựa chọn công nghệ thế hệ mới, hiện đại, sản
xuất với chu trình khép kín và tự động hóa hầu hết các khâu. Các công đoạn sản xuất
đều sử dụng hệ thống sử lý ô nhiễm đi kèm, thu hồi bụi tiên tiến đi cùng với công nghệ
tiên tiến như lọc bụi tây áo, lọc bụi tĩnh điện.
Tiếng ồn: Máy móc được trang bị lớp chóng rung tại móng của máy nghiền. ngoài
ra còn thực hiện công tác bảo trì bảo dưỡng thiết bị nhằm hạn chế phát sinh tiếng ồn.



















Trường: ĐH Công Nghiệp Thực Phẩm TP.HCM – Khoa Công Nghệ Hóa Học
GVHD: Th.S Nguyễn Thị Lương Trang 15

PHẦN 2: NGUYÊN LIỆU VÀ QUY TRÌNH SẢN XUẤT
CHƢƠNG 1: NGUYÊN LIỆU SẢN XUẤT
1.1. Clinker
Gồm hai nguyên liệu chính là đá vôi và đết sét, ngoài ra còn có nguyên liệu phụ như
quặng sắt, quặng boxit, quặng laterit…
Đá vôi: Có hai thành phần chủ yếu là CaCO
3
và lượng nhỏ MgCO
3
, một số tạp chất
khác. Làm nguyên liệu sản xuất xi măng phải thõa mản yêu cầu về hàm lượng các chất
là: CaCO
3
≥ 85%, MgCO
3
≤ 5%, K
2
O + Na
2
O ≤ 1%.
Đất sét: thành phần chủ yếu là SiO
2
= 55% 70%; Al
2
O
3
= 10% 24%, K
2
O +
Na
2
O ≤ 3%.
Cát: Thành phần chủ yếu là SiO
2
≥ 85%.
Các loại quặng chứa sắt: Là nguyên liệu không thể cung cấp Fe
2
O
3
nhằm tạo pha
lỏng cần thiết quá trình nung luyện clinker.
Bảng 2.1 Thành phần hóa học và thành phần khoáng trong clinker.

1.2. Xi măng
Là chất kết dính thủy lực được tạo thành bằng cách nghiền mịn clinker, thạch cao
thiên nhiên và phụ gia. Khi tiếp xúc với nước thì xảy ra các phản ứng thủy hóa và tạo
thành một dạng hồ gọi là hồ xi măng. Tiếp đó, do sự hình thành của các sản phẩm thủy
hóa, hồ xi măng bắt đầu quá trình ninh kết sau đó là quá trình hóa cứng để cuối cùng
nhận được một dạng vật liệu có cường độ và độ ổn định nhất định.
1.2.1. Clinker
Xem (1.1)
1.2.2. Thạch cao
Bản thân Clinker xi măng Portland được nghiền mịn khi trộn với nước đóng rắn rất
nhanh. Để giải quyết vấn đề này, người ta đưa vào nghiền trộn với clinker một lượng
STT Oxit Hàm
lượng

thuyết (%)
STT Loại
khoáng
Hàm lượng

thuyết (%)
1 CaO 63 – 67 1 C
3
S 40 – 60
2 SiO
2
21 – 24 2 C
2
S 15 – 35
3 Al
2
O
3
4 – 8 3 C
3
A 4 – 14
4 Fe
2
O
3
2 – 4 4 C
4
AF 10 – 18
5 MgO 1 – 5 - - -
6 SO
3
0,1 – 0,5 - - -
7 CaO
tự do
0 – 1,5 - - -
Trường: ĐH Công Nghiệp Thực Phẩm TP.HCM – Khoa Công Nghệ Hóa Học
GVHD: Th.S Nguyễn Thị Lương Trang 16

phụ gia từ 3 – 5 % để làm chậm thời gian đóng rắn của xi măng. Loại phụ gia phổ biến
đáp ứng các yêu cầu trên là thạch cao.
Thạch cao có công thức CaSO
4
.2H
2
O, dạng đá màu trắng, khi lẫn tạp chất có màu
hơi xám đen, dễ nghiền, mềm, tương đối dễ hòa tan trong nước.
Tác dụng của thạch cao
Điều chỉnh thời gian đóng rắn của xi măng. Khi có mặt thạch cao quá trình đóng
rắn xảy ra phản ứng:
C
3
A + CaSO
4
.2H
2
O + 26H
2
O → 6CaO.Al
2
O
3
.3SO
3
.3H
2
O
C
3
A + CaSO
4
.2H
2
O + 26H
2
O → 3CaO.Al
2
O
3
.3SO
3
.3H
2
O
Tạo bộ khung cấu trúc ban đầu để các khoáng kết tinh.
1.2.3. Phụ gia
Là nguyên liệu dùng để pha, phối liệu hay cho vào nghiền chung với clinker xi
măng, nhằm mục đích cải thiện công nghệ nghiền, nung hay tính chất của sản phẩm.
Phân loại:
- Phụ gia hiệu chỉnh thành phần (phụ gia trợ nghiền) được pha vào trong quá
trình sản xuất xi măng nhằm tăng năng suất máy nghiền, máy đóng bao, hoặc cải thiện
quá trình công nghệ nghiền, đóng bao, bảo quản xi măng.
- Phụ gia khoáng hoạt tính (phụ gia thủy hoạt tính) là các chất có sẵn trong tự
nhiên hoặc phế thải công nghiệp có chứa các oxit SiO
2
, Al
2
O
3
có khả năng phản ứng
tạo thành các khoáng bền vững với nước trong quá trình đóng rắn xi măng.
- Phụ gia đầy (thường là đá vôi CaCO
3
): Được cho vào clinker xi măng Portland
khi nghiền mịn với tỷ lệ cho phép nhằm mục đích tăng sản lượng mà không làm giảm
chất lượng của xi măng, trong một số trường hợp có thể cái thiện một số tính chất của
xi măng và bê tông.















Trường: ĐH Công Nghiệp Thực Phẩm TP.HCM – Khoa Công Nghệ Hóa Học
GVHD: Th.S Nguyễn Thị Lương Trang 17

CHƢƠNG 2: QUY TRÌNH SẢN XUẤT
2.1. Quy trình sản xuất xi măng
































Hình 2.1 Quy trình sản xuất Xi măng
2.2. Thuyết minh quy trình
Đá vôi, đất sét, đá đỏ được khai thác tại mỏ có kích thước lớn nên phải qua cối đập
để đạt kích thước phù hợp. Ở phân đoạn này hỗn hợp liệu được kiểm tra nhanh các
thành phần hóa bằng máy phân tích PGNAA, chuyển vào kho nhầm đồng nhất mẫu,
rồi vào bin chứa, chuyển qua cân dịch định lượng trước khi đi vào máy nghiền.
Đất sét

Đá vôi

Đập nhỏ

Đập nhỏ

Sấy khô

Trộn đều

TRẠM
NGHIỀN
PHÚ HỮU
Định lượng

Định lượng

Nghiền

Trộn đều

Phụ gia

Clinker
Thạch cao

Nghiền

Xi măng
Xuất xi măng rời

Đóng bao

Phòng KCS kiểm tra
công đoạn này
Nung ở 1450
0
C

Làm lạnh nhanh

Trường: ĐH Công Nghiệp Thực Phẩm TP.HCM – Khoa Công Nghệ Hóa Học
GVHD: Th.S Nguyễn Thị Lương Trang 18

- Nguyên liệu sau khi đồng nhất được chuyển qua cân định lượng cùng với cát
tiêu chuẩn cho phù hợp tiêu chuẩn rồi chuyển vào máy nghiền để được kích thước nhỏ
hơn 60mm, chuyển qua kho đồng nhất.
- Sau khi đồng nhất thì được băng tải chuyển lên cân định lượng để phối liệu
các chỉ tiêu hóa lý đạt chuẩn trước khi chuyển vào lò nung. Giai đoạn này cần phải có
kiểm tra phân tích.
- Nhiên liệu được nhập về chứa trong các silo chứa gồm than và dầu (có kiểm
tra và phân tích). Than được nghiền mịn, chuyển vào kho đồng nhất, sau đó qua băng
tải chuyển lên cân định lượng và chuyển vào lò nung. Giai đoạn này cần phải có kiểm
tra và phân tích.
- Sau khi nhiên liệu được chuyển vào lò nung thì nhiên liệu cũng được đốt và
nhiệt độ của lò nung được tuần hoàn theo vòng qua buồng phụ đốt, qua các tháp gia
nhiệt và qua lại lò nung.
- Từ lò nung ở nhiệt độ 1450
o
C, nguyên liệu được tách rời cấu trúc thành dạng
khối lỏng chứa các ion, sau đó các khối này được chuyển qua hệ thống làm lạnh sẽ kết
dính lại thành các dạng hạt mịn hoặc viên có kích thước nhỏ hơn 30mm. Đây gọi là
clinker và chuyển về các silo chứa theo từng loại. giai đoạn này cần phải có kiểm tra
và phân tích theo hàng giờ. Khi tại đây đạt chuẩn thì clinker có thể được dùng làm
nguyên liệu sản xuất xi măng cho nhà máy và xuất theo yêu cầu. Nếu chưa đạt chuẩn
thì sản phẩm được chuyển lại định lượng và nung lại.
- Xi măng được sản xuất từ clinker, thạch cao và phụ gia.
- Nếu các thành phần đã đạt chuẩn thì chuyển vào máy nghiền xi măng, sau khi
nghiền cần kiểm tra và phân tích. Khi đạt chuẩn xi măng được chuyển vào các silo
chứa, tại đây xi măng được xuất theo yêu cầu của đơn đặt hàng xuất xe bồn hoặc đóng
bao.














Trường: ĐH Công Nghiệp Thực Phẩm TP.HCM – Khoa Công Nghệ Hóa Học
GVHD: Th.S Nguyễn Thị Lương Trang 19

CHƢƠNG 3: MỘT SỐ BẢNG TIÊU CHUẨN
3.1. Tiêu chuẩn của clinker xi măng portland thƣơng phẩm
Bảng 2.2 Các tiêu chuẩn chất lƣợng của clinker xi măng portland thƣơng phẩm
Tên chỉ tiêu


Mức
Cpc40 Cpc50 Cpc60
1.Cường độ:N/mm
2

- 3 ngày 45 phút
- 28 ngày 8 giờ
21


50

60
2. Hệ số nghiền
3.Cỡ hạt:
- nhỏ hơn 1mm,%
- Nhỏ hơn 25mm và lơn hơn 5mm,
%

10


10

4. Hàm lượng CaO,% 58-67
5. Hàm lượng S
i
O
2
,% 18-26
6. Hàm lượng Al
2
O
3
,% 3-8
7. Hàm lượng Fe
2
O
3
,% 2-5
8. Hàm lượng MgO,% 5,0
9. Hàm lượng CaO,%
10. Hàm lượng kiềm tương đương:
- Na
2
O
td
= Na
2
O+0.658 K
2
O,%
- Trong clinker xi măng ít kiềm, Na
2
O
td
,%
1,0

11. Cặn không tan,% 0,75
12. Hàm lượng MKN,%
13. Hàm lượng độ ẩm,% 1,0

3.2. Tiêu chuẩn của xi măng portland hỗn hợp
Là loại xi măng portland có phụ gia, có các mác sau: PCB40 và PCB50. Trong đó:
các trị số 40, 50 là cường độ nén tối thiểu của mẫu vừa chuẩn sau 28 ngày đóng rắn,
tính bằng N/mm
2
, xác định theo TCVN 6016: 1995.
Các chỉ tiêu chất lượng của xi măng portland hỗn hợp được quy định theo bảng:





Trường: ĐH Công Nghiệp Thực Phẩm TP.HCM – Khoa Công Nghệ Hóa Học
GVHD: Th.S Nguyễn Thị Lương Trang 20

Bảng 2.3 Các chỉ tiêu chất lƣợng của xi măng portland hỗn hợp
Các chỉ tiêu Mức
PCB50 PCB40
3.4. Cường độ nén: N/mm
2
:
- Sau 3 ngày 45 phút
- Sau 28 8 giờ

18
40

22
50
3.4. Thời gian đông kết, phút:
- Bắt đầu đông kết
- Kết thúc đông kết

45
420
3.4. Độ nghiền mịn:
- Phần còn lại trên sàng kích thươc lỗ 90
,%
- Bề mặt riêng, xác định theo phương
pháp Blaine, cm
2
/g

10

2800
3.4. Độ ổn định thể tích, xác định theo phương
pháp Le Chatelier, mm
10
3.4. Hàm lượng SO
3
,% 3,5

3.3. Tiêu chuẩn của xi măng portland
Xi măng portland gồm các mác sau: PC40 và PC50. Trong đó: các trị số 40, 50 là
cường độ nén tối thiểu của mẫu vừa chuẩn sau 28 nhày đóng rắn, tính bằng N/mm
2
,
xác định theo TCVN 6061:1995.
Các chỉ tiêu chất lượng của xi măng portland đối với từng mác được quy định theo
bảng sau:
















Trường: ĐH Công Nghiệp Thực Phẩm TP.HCM – Khoa Công Nghệ Hóa Học
GVHD: Th.S Nguyễn Thị Lương Trang 21

Bảng 2.4 Các chỉ tiêu chất lƣợng của xi măng portland
Tên tiêu chuẩn Mức
PC40 PC50
1. Cường độ nén: N/mm
2
:
- Sau 3 ngày
- Sau 28

21
40

31
50
2. Thời gian đông kết, phút
- Bắt đầu
- Kết thúc

45
375
3. Độ nghiền mịn:
- Phần còn lại trên sàng kích thươc lỗ 90 ,%
- Bề mặt riêng, xác định theo phương pháp
Blaine, cm
2
/g

10

2800

4. Độ ổn định thề tích, xác định theo phương
pháp Le Chatelier
10
5. Hàm lượng SO
3
,% 3,5
6. Hàm lượng MgO,% 5,0
7. Hàm lượng MKN,% 3,0
8. Hàm lượng cặn không tan,% 1,5
9. Hàm lượng kiềm quy đổi (Na
2
O

),% 0,6


















Trường: ĐH Công Nghiệp Thực Phẩm TP.HCM – Khoa Công Nghệ Hóa Học
GVHD: Th.S Nguyễn Thị Lương Trang 22

PHẦN 3: THỰC NGHIỆM
CHƢƠNG 1: LẤY MẪU VÀ CHUẨN BỊ MẪU
1.1. Các vị trí lấy mẫu phân tích
- Tại bến cảng.
- Tại các silo chứa định lượng phụ liệu
- Tại các silo chứa thành phẩm
- Tại kho chứa phụ liệu.
1.2. Lấy mẫu và chuẩn bị mẫu xi măng
TCVN 4787 – phương pháp lấy mẫu và chuẩn bị mẫu xi măng.
1.2.1. Mục đích
Theo dõi chất lượng xi măng hàng giờ, điều chỉnh thành phần clinker và phụ
gia để đạt tiêu chuẩn chất lượng
1.2.2. Thiết bị - dụng cụ
STT TÊN STT TÊN
1 Cân 5 Máy đồng nhất
2 Máy nghiền đĩa 6 Sàng áp lực
3 Máy ép viên 7 Dụng cụ Blaine
4 Hộp đựng mẫu, túi đựng mẫu
1.2.3. Tiến hành
- Hàng giờ tại vị trí lấy mẫu xi măng, lấy một lượng mẫu khoảng 2kg bằng cách lấy
tại các điểm khác nhau sao cho mẫu mang tính đại diện nhất, sau đó đem toàn bộ
lượng mẫu về phòng thí nghiệm.
- Đồng nhất mẫu trong 3 phút, lưu mẫu trong khay nhựa có đậy nắp.
- Đo diện tích bề mặt bằng dụng cụ Blaine.
- Tính lượng sót sàng 90 cho mẫu giờ.
- Chuẩn bị mẫu dạng viên nén để đo thành phần hóa bằng X- Ray.
- Sau một ngày trộn tất cả làm mẫu gộp trên vải bạt, chia tư đến khi còn khoảng
5kg.
- Lưu tất cả vào bịch nylon có ghi tên mẫu để đo các tính chất cơ – lý, thành phần
hóa.
1.3. Lấy mẫu và chuẩn bị mẫu clinker
TCVN 7024- phương pháp lấy mẫu và chuẩn bị mẫu clinker.
1.3.1. Mục đích
Theo dõi chất lượng clinker hàng giờ, điều chỉnh thành phần phối liệu để đạt tiêu
chuẩn chất lượng.





Trường: ĐH Công Nghiệp Thực Phẩm TP.HCM – Khoa Công Nghệ Hóa Học
GVHD: Th.S Nguyễn Thị Lương Trang 23

1.3.2. Thiết bị - dụng cụ
STT Tên STT Tên
1 Cân, tủ sấy 105
0
C 4 Máy đập hàm
2 Máy nghiền đĩa 5 Xẻng lấy mẫu
3 Máy ép viên

1.3.3. Tiến hành
- Lấy khoảng 2kg bằng xẻng lấy mẫu tãi điểm lấy mẫu clinker và đem toàn bộ
lượng mẫu về phòng thí nghiệm.
- Cân khối lượng lon nhôm (M
1
).
- Đo khối lượng thề tích của mẫu.
- Dùng thanh gạt để gạt cliker bằng với miệng lon nhôm.
- Cân khối lượng clinker và lon nhôm (M
2
).
- Khối lượng thể tích mẫu = M
2
– M
1
(g/l).
- Lưu mẫu trong chay nhựa 1000 ml có dán nhãn đậy nắp.
- Đâp qua máy đập hàm.
- Nghiền mịn khoảng 50g trong 50s bằng máy nghiền đĩa.





















Trường: ĐH Công Nghiệp Thực Phẩm TP.HCM – Khoa Công Nghệ Hóa Học
GVHD: Th.S Nguyễn Thị Lương Trang 24

CHƢƠNG 2: PHÂN TÍCH CÁC CHỈ TIÊU HÓA LÝ
2.1. Xác định hàm lƣợng độ ẩm
Phạm vi áp dụng: Xi măng các loại, clinker, phụ gia Puzzoland, đá vôi, thạch cao,
đất sét (TCVN 141:2008).
2.1.1. Nguyên tắc
Mẫu xi măng, clinker, phụ gia Puzzoland, đá vôi, mẫu thử được sấy ở 1055,
mẫu thạch cao, mẫu thử được sấy ở nhiệt độ 403 đến khối lượng không đổi, dựa
vào độ chênh lệch khối lượng trước và sau sấy tính toán kết quả, quy về hàm lượng
lượng phần trăm.
2.1.2. Hóa chất – dụng cụ - thiết bị
STT Tên
1 Khay đựng mẫu
2 Cân phân tích 4 số lẻ
3 Bình hút ẩm
4 Tủ sấy có thể điều chỉnh đến 105
2.1.3. Điều kiện xác định
Điều kiện đối với mẫu: Mẫu clinker, xi măng đại diện, nghiền mịn, đồng nhất, mẫu
ban đầu chưa qua xử lý.
Điều kiện sấy:
- Mẫu xi măng, clinker, phụ gia Puzzoland, đá vôi, mẫu thử được sấy ở 105
5
- Mẫu thạch cao, mẫu thử được sấy ở nhiệt độ 403, vì khi nhiệt độ đạt đến
50 bắt đầu xảy ra hiện tượng mất nước chậm. Việc mất nước này sẽ làm cho thạch
cao bị chết.
- Điều kiện cân bằng nhiệt: Để nguội trong bình hút ẩm 30 phút, tránh hồi ẩm,
tránh hấp phụ bụi và các ảnh hưởng khác từ không khí.
- Điều kiện cân: Cân bằng cân phân tích 4 số lẻ.
2.1.4. Cách tiến hành
- Đối với mẫu xi măng và mẫu phụ gia Puzzoland, đá vôi: Cân 100g mẫu xi
măng và 500g mẫu phụ gia Puzzoland, đá vôi đã được chuẩn bị sẵn bằng cân kỹ thuật
có khả năng đọc 0,01g, cho vào khay đựng mẫu đã biết trước khối lượng, sấy mẫu
trong tủ sấy ở nhiệt độ 100 5 trong 3 giờ, lấy mẫu ra rồi cho vào bình hút ẩm, để
nguội đến nhiệt độ phòng và cân.
- Đối với mẫu thạch cao: cân 500g mẫu thạch cao đã chuẩn bị sẵn bằng cân kỹ
thuật có khả năng đọc 0,01g, cho vào khay đựng mẫu đã biết trước khối lượng, sấy
mẫu trong tủ sấy ở nhiệt độ 50 5 trong 3 giờ, lấy mẫu ra cho vào bình hút ẩm, để
nguội đến nhiệt độ phòng và cân.

Trường: ĐH Công Nghiệp Thực Phẩm TP.HCM – Khoa Công Nghệ Hóa Học
GVHD: Th.S Nguyễn Thị Lương Trang 25


2.1.5. Tính toán kết quả
Hàm lượng độ ẩm tính bằng phần trăm theo công thức
W
% = 100
1 2
3 2



m m
m m

Trong đó
m
1
: Khối lượng khay, g.
m
2
: Khối lượng khay và mẫu trước khi sấy, g.

m
3
: Khối lượng khay và mẫu sau khi sấy, g.

ẨM B. MKN

Hình 3.1 Quy trình xác định 2 chỉ tiêu độ ẩm và MKN

Cân 500g mẫu vào khay
đã sấy đến khối lượng
không đổi m
0

Cân 1 0,0001g mẫu
Cho vào chén nung đã biết
trước khối lượng m
0
Sấy mẫu
Lấy ra, để nguội trong
bình hút ẩm đến nhiệt độ
phòng
Mẫu thạch cao:
sấy ở 40 3
trong 3 giờ
Nung ở nhiệt độ
1000 50 trong 1 giờ
Cân m
1
Tính hàm lượng phần
trăm ẩm
Mẫu khác: sấy ở
105 5 trong 3
giờ
Lấy ra, để nguội trong bình
hút ẩm đến nhiệt độ phòng
Cân m
1
Tiếp tục nung đến khi
khối lượng không đổi
Tính được hàm lượng
phần trăm MKN
Trường: ĐH Công Nghiệp Thực Phẩm TP.HCM – Khoa Công Nghệ Hóa Học
GVHD: Th.S Nguyễn Thị Lương Trang 26

2.1.6. Kết quả thực nghiệm
Bảng 3.1 Kết quả xác định hàm lƣợng ẩm
Ngày Tên mẫu M
mẫu
M
1
M
2
M
3
Độ ẩm (%)
27.02.14 Thạch cao 500 74.14 574.14 563.63 2.04
09.03.14 Puzziland 500 65.67 565.67 545.69 4.00
12.03.14 Đá vôi 500 62.38 562.38 561.64 0.15
15.03.14 Đá vôi 500 71.14 571.14 570.93 0.04
2.2. Xác định hàm lƣợng mất khi nung
Phạm vi áp dụng: Xi măng các loại, clinker không chứa bari (TCVN 141:2008)
2.2.1. Nguyên tắc
Mẫu xi măng, clinker sau khi loại trừ ẩm được nung ở nhiệt độ 950 – 1000 đến
khối lượng không đổi. Dựa vào sự chênh lệch khối lượng của mẫu trước và sau khi
nung, tính được hàm lượng mất khi nung quy về hàm lượng phần trăm.
Phương trình phản ứng:
MeCO3
+
O2
 
t
0

MeO
+
CO2

MeSO4
+
O2
 
t
0
MeO
+
SO2

N O H C t z y x
+
O2
 
t
0
CO2
+
NOx
+
O H2

2.2.2. Hóa chất - dụng cụ - thiết bị
STT Tên STT Tên
1 Chén nung 3 Bình hút ẩm
2 Lò nung có thể điều chỉnh đến
1200
4 Cân phân tích, độ chính xác
0,0001 g
2.2.3. Điều kiện xác định
Điều kiện đối với mẫu:
- Mẫu clinker, xi măng đại diện, nghiền mịn, đồng nhất.
- Mẫu đã được sấy ở nhiệt độ 105 đến khi khối lượng không đổi.
Điều kiện nung:
- Sử dụng chén nung chịu nhiệt, miệng rộng và thấp, để tránh thất thoát, hao hụt
mẫu nên dùng chén sấy và chén nung cùng loại (chén nung phải được nung trong cùng
điều kiện như nung mẫu để tránh sai số và sốc nhiệt làm bể chén).
- Tro hóa trong lò nung ở nhiệt độ nung khoảng 950 – 1000 vì ở nhiệt độ này
thì các muối sunfat và các muối cacbonat bị phân hủy, thời gian nung tối thiểu 1 giờ và
được tính khi nhiệt độ cài đặt trùng với nhiệt độ hiển thị.
- Không được mở cửa lò nung trong suốt quá trình nung. Khi đạt thời gian, tắt lò,
mở cửa lò gắp chén ra để ở cửa lò (hoặc đặc trên bếp nung ) từ 3 – 5 phút mới cho vào
bình hút ẩm.
Trường: ĐH Công Nghiệp Thực Phẩm TP.HCM – Khoa Công Nghệ Hóa Học
GVHD: Th.S Nguyễn Thị Lương Trang 27

Điều kiện cân bằng nhiệt: Để nguội trong bình hút ẩm 30 phút vì khi còn nóng
lượng cân không ổn định, tránh hồi ẩm, tránh hấp phụ bụi và các ảnh hưởng khác từ
không khí.
Điều kiện cân: Cân bằng cân phân tích 4 số lẻ.
- Nung lại 15 phút và cân đến khối lượng không đổi.
2.2.4. Cách tiến hành
- Cân 10,0001 (g) mẫu xi măng đã được chuẩn bị, cho vào chén sứ đã được nung
và cân ở nhiệt độ 1000 50 trong 1 giờ, lấy mẫu ra để nguội trong bình hút ẩm
đến nhiệt độ phòng và cân. Nung lại ở nhiệt độ trên 15 phút và cân đến khối lượng
không đổi.
2.2.5. Tính toán kết quả
Hàm lượng MKN tính bằng phần 27ram theo công thức
%MKN = 100
) (
) (
0 1
1



m m
m m

Trong đó:
m0
: Khối lượng chén không, g.
m1
: Khối lượng chén và mẫu trước khi nung, g.
m
: Khối lượng chén và mẫu sau khi nung, g.
Chênh lệch kết quả giữa hai lần xác định song song không lớn hơn 0,08%.
2.2.6. Kết quả thực nghiệm
Bảng 3.2 Kết quả xác định hàm lƣợng MKN
Ngày Tên mẫu m
mẫu
(g) m
0
(g)

m
1
(g) m (g) % MKN
21.2.14 GMPCB40 1.0002 22.6430 23.6432 22.6990 1.92
22.2.14 GHXT 1.0002 20.6556 21.6558 21.5618 9.38
23.2.14 GHXCN 1.0002 21.4240 22.4242 22.3718 5.22
24.2.14 GHHPC 1.0002 21.7352 22.7354 22.6976 3.76
2.3. Xác định hàm lƣợng cặn không tan
Phạm vi áp dụng: Clinker, xi măng không chứa Bari và các mẫu nguyên liệu
(TCVN 141:2008).
2.3.1. Nguyên tắc
Mẫu được hòa tan bằng dung dịch HCl loãng, lọc lấy phần cặn không tan xử lý
bằng Na
2
CO
3
, lọc, rửa, nung, cân.





Trường: ĐH Công Nghiệp Thực Phẩm TP.HCM – Khoa Công Nghệ Hóa Học
GVHD: Th.S Nguyễn Thị Lương Trang 28

2.3.2. Hóa chất – dụng cụ - thiết bị

STT Hóa chất
1 Dung cụ HCl 1:1
2 Dung dịch HCl 5%
3 Giấy lọc không tro chảy trung bình
4 Dung dịch Na
2
CO
3
5%
5 Dung dịch AgNO
3
0.5%
6 Nước cất
2.3.3. Điều kiện xác định
Điều kiện đối với mẫu: Mẫu đã được nghiền mịn, đồng nhất, sấy trước khi cân để
không ảnh hưởng đến khối lượng mẫu đem phân tích.
Điều kiện hòa tan mẫu:
- Tẩm ướt lượng cân bằng ít nước cất để tránh mất mẫu.
- Hòa tan bằng dung dịch HCl (1:1) trong điều kiện nóng do mẫu có thành phần
là đá vôi có cấu trúc xốp không bền, silicat nhân tạo và HCl là axit mạnh tạo bởi muối
gốc Cl

luôn tan, khi đun nóng bay hơi không ảnh hưởng đến cặn sau nung.
Điều kiện lọc, rửa cặn:
- Lọc nóng để rút ngắn thời gian lọc, qua giấy lọc không tro chảy trung bình.
- Rửa tủa bằng dung dịch HCl 5% để tránh ảnh hưởng của ion lạ, lôi các ion còn
lẫn trong cặn dễ dàng (Fe
3+
, Al
3+
...), sau khi rửa lại bằng nước cất nóng cho đến khi hết
màu vàng của ion Fe
3+
và ion Cl

(thử bằng AgNO
3
0,5%).
- Nước rửa và dịch lọc được giữ lại để xác định SO
3
→ dung dịch I (tổng thể tích
lọc rửa không quá 250 ml vì sẽ gây khó khăn trong quá trình tủa, lọc rửa BaSO
4
).
- Giấy lọc chứa cặn được ngâm trong 50 ml Na
2
CO
3
5% để hòa tan các muối
không tan trong HCl (1:1).
- (Cách làm: Ngâm giấy lọc chứa cặn vào trong 50 ml Na
2
CO
3
5% ở nhiệt độ
phòng, dùng đũa thủy tinh để dằm nát giấy lọc, đun sôi 5 phút để tăng tốc độ hòa tan).
STT Dụng cụ - thiết bị
1 Chén bạch kim hoặc chén sứ
2 Cốc thủy tinh
3 Lò nung, bếp điện
4 Cân phân tích 4 số lẽ
5 Bình hút ẩm
6 Bình tia
7 Phễu lọc, đũa thủy tinh
Trường: ĐH Công Nghiệp Thực Phẩm TP.HCM – Khoa Công Nghệ Hóa Học
GVHD: Th.S Nguyễn Thị Lương Trang 29

- Lọc nóng qua giấy lọc không tro chảy trung bình.
- Rửa lại bằng dung dịch HCl 5% (5 lần) trung hòa lượng dung dịch Na
2
CO
3
, sau
đó rửa lại bằng nước cất nóng cho đến hết ion Cl

(thử bằng AgNO
3
0,5%).
Điều kiện nung:
- Sử dụng chén platin.
- Than hóa trên bếp cho đến khi hết khói trắng.
- Tro hóa trong lò nung ở nhiệt độ nung khoảng 950 – 1000, thời gian nung
trong 45 phút và được tính khi nhiệt độ cài đặt trùng với nhiệt độ hiển thị. Không được
mở lò nung trong suốt quá trình nung. Khi đạt thời gian, tắt lò, mở cửa lò gắp chén ra
để ở cửa lò từ 3 – 5 phút mới được cho vào bình hút ẩm.
Điều kiện cân bằng nhiệt và cân: ( tương tự 3.2.3.).
2.3.4. Cách tiến hành
- Cân 0,0001g mẫu đã chuẩn bị, cho vào cốc 100 ml.
- Thêm 40ml nước cất, khuấy đều.
- Cho từ từ 10 ml HCl 1:1 dùng đũa thủy tinh dầm cho tan hết mẫu.
- Đun sôi nhẹ trên bếp, dùng đũa khuấy vài lần.
- Lọc gạn vào giấy lọc không tro chảy trung bình.
- Rửa bằng nước sôi đến hết Cl

(thử bằng dung dịch AgNO
3
0,5%).
- Nước lọc và nước rửa giữ lại để xác định SO
3
.
- Chuyển phần giấy lọc có phần cặn vào cốc 100ml cũ.
- Thêm 50ml dung dịch Na
2
CO
3
5%, để yên 5 phút ở nhiệt độ phòng, đun sôi lăn
tăn trong 5 phút.
- Lọc rửa 5 lần với nước sôi và rửa 5 lần với dung dịch HCl 5%.
- Sau đó lại rửa bằng nước cất đun sôi đến hết ion Cl

(thử bằng dung dịch AgNO
3

0,5%).
- Lấy hết giấy lọc trên phễu cho vào chén nung đã biết trước khối lượng.
- Sấy khô và đốt cháy hết giấy lọc, nung ở 1000 50 trong 45 phút.
- Lấy ra để nguội trong bình hút ẩm đến nhiệt độ phòng rồi cân, nung lại ở nhiệt
độ đó 15 phút và cân đến khối lượng không đổi.
2.3.5. Tính toán kết quả
Hàm lượng cặn không tan được tính bằng phần trăm theo công thức:
%CKT = 100
0 1


m
m m

Trong đó:
m0
: Khối lượng chén nung, (g).

m1
: Khối lượng chén có CKT, (g).

m
: Khối lượng mẫu phân tích, (g)
Chênh lệch khối lượng giữa 2 lần thử song song không được lớn hơn 0,10%

Trường: ĐH Công Nghiệp Thực Phẩm TP.HCM – Khoa Công Nghệ Hóa Học
GVHD: Th.S Nguyễn Thị Lương Trang 30

(A) CKT (B) SO
3

Hình 3.2 Quy trình xác định chỉ tiêu CKT


Chuyển giấy lọc có cặn vào cốc cũ
Để yên dung dịch trong 4 giờ ở 40 -
50 để kết tủa lắng xuống.
Xi măng, clinker cân 1g 0,0001g
Thêm 40 ml nước cất khuấy đều, thêm
10 ml dung dịch HCl 1:1, dằm cho tan
Đun sôi nhẹ trên bếp khoảng 20 phút,
vừa đun vừa khuấy
Lọc gạn qua giấy lọc chảy trung bình,
rửa ion Cl bằng nước cất nóng, thử
bằng AgNO
3
0,5% ( khoảng 250ml –
ddI )
Thêm 50 ml Na
2
CO
3
5%, để ở nhiệt độ
phòng, đun sôi nhẹ 5 phút
Nung ở nhiệt độ 950 - 1000, trong 45
phút
Lọc không tro chảy trung bình, rửa bằng
nước sôi , rửa lại bằng HCl 5% đun sôi,
rửa lại hết ion Cl ( thử bằng AgNO
3

0,5%).
Lấy ra để nguội trong bình hút ẩm 30
phút, cân được m
1
Lấy giấy lọc cho vào chén nung đã biết
trước khối lượng m
0
Tính % CKT
Đun sôi dung dịch I cho từ từ 10ml
dung dịch bari Clorua 10% khuấy
đều, tiếp tục đun trong 5 phút
Lọc qua giấy lọc chảy chậm, rửa kết
tủa và giấy lọc 5 lần bằng dd HCl
5% nóng.
Tiếp tục rửa vói nước cất sôi cho đến
hết ion Cl
-
( thử bằng dd AgNO
3
0,5%)
Cho kết tủa và giấy lọc vào chén
nung đã nung đến khối lượng không
đổi m
0
, tro hóa trước khi nung ở
nhiệt độ 1000 50 trong 60
phút
Lấy ra để nguội trong bình hút ẩm
đến nhiệt độ phòng, cân m
1
Tính SO
3
Trường: ĐH Công Nghiệp Thực Phẩm TP.HCM – Khoa Công Nghệ Hóa Học
GVHD: Th.S Nguyễn Thị Lương Trang 31

Kết quả thực nghiệm
Bảng 3.3 kết quả xác định hàm lƣợng phần trăm CKT
Ngày Tên Mẫu m (g) m
0
(g) m
1
(g) %CKT
21.2.14 GHXCN 1.0000 22.5686 22.5752 0.66
22.2.14 GHXT 1.0000 21.5783 21.7292 15.14
23.2.14 GHHPC 1.0001 21.6787 21.6817 0.3
24.2.14 GMPCB40 1.0001 20.6000 20.6012 0.2
Nguồn trích: Số liệu Trạm Nghiền Phú Hữu
2.4. Xác định hàm lƣợng SO
3

Phạm vi áp dụng: Clinker, các loại xi măng không chứa bari, thạch cao (TCVN
141:2008)
2.4.1. Nguyên tắc
Dựa trên cơ sở của phương pháp trọng lượng, kết tủa sunfat (trong dd I ) dưới dạng
BaSO
4
từ đó tính được hàm lượng SO
3
.
Phương trình phản ứng: Ba
2+
+ SO
4
2-
→ BaSO
4

2.4.2. Hóa chất – dụng cụ – thiết bị
2.4.3. Điều kiện xác định
Điều kiện đối với mẫu: Lấy toàn bộ dung dịch I.

STT Dụng cụ – thiết bị
1 Chén bạch kim hoặc chén sứ
2 Cốc thủy tinh
3 Lò nung, bếp điện
4 Cân phân tích 4 số lẽ
5 Bình hút ẩm
6 Bình tia
7 Phễu lọc, đũa thủy tinh
STT Hóa chất
1 Dung cụ HCl 1:1
2 Dung dịch HCl 5%
3 Giấy lọc không tro chảy trung bình
4 Dung dịch Na
2
CO
3
5%
5 Dung dịch AgNO
3
0.5%
6 Dung dịch BaCl
2
10%
7 Nước cất
Trường: ĐH Công Nghiệp Thực Phẩm TP.HCM – Khoa Công Nghệ Hóa Học
GVHD: Th.S Nguyễn Thị Lương Trang 32

Điều kiện kết tủa:
- Dùng dung dịch BaCl
2
10% để tạo kết tủa BaSO
4
. Sử dụng thuốc thử loãng (tạo
ra ít mầm tinh thể, kết tủa hoàn toàn), cho dư (kiểm tra SO
4
2-
đã kết tủa hết chưa, để
kết tủa lắng xuống nhỏ thêm vài giọt BaCl
2
theo thành cốc nếu không thấy dung dịch
vẫn đục thì kết tủa đã hết hoàn toàn), cho chậm, khuấy đều trong điều kiện nóng 60 –
70 , nhằm giảm độ hòa tan cục bộ của dung dịch.
- Để yên dung dịch trong 4 giờ, để làm mồi tủa (các tinh thể bé lớn dần lên), kết
tủa hoàn chỉnh, dễ lọc và tinh khiết hơn.
Điều kiện lọc, rửa kết tủa:
- BaSO
4
là kết tủa tinh thể, hạt mịn, lọc qua giấy lọc không tro chảy chậm trong
điều kiện nóng (60 - 70 ), tránh làm mất mẫu, tủa tan và rút ngắn thời gian lọc.
- Rửa tủa bằng HCl 5% để giảm độ tan của kết tủa, kết tủa chắc hạt, dễ lọc, tránh
ảnh hưởng của ion lạ.
- Rửa tủa bằng nước cất nóng để tăng quá trình giải hấp, cho đến hết ion Cl

(thử
bằng AgNO
3
0,5%) vì BaCl
2
là chất ít bay hơi nếu chưa rửa sạch sẽ lẫn trong BaSO
4

gây sai số.
Điều kiện nung, cân, cân bằng nhiệt: ( tương tự 3.3.3).
2.4.4. Cách tiến hành
- Lấy dung dịch lọc (xác định hàm lượng cặn không tan) đem đun sôi.
- Cho từ từ 10 ml dung dịch bari clorua 10% đã được đun sôi, khuấy đều, tiếp tục
đun nhẹ trong 5 phút.
- Để yên kết tủa nơi ấm (40 đến 50) từ 4 giờ đến 8 giờ để kết tủa lắng xuống.
- Lọc kết tủa qua giấy lọc không tro chảy chậm
- Rửa kết tủa và giấy lọc 5 lần bằng dung dịch axit HCl 5% đã đun nóng.
- Tiếp tục rửa với nước cất đun sôi cho đến hết ion Cl

(thử bằng dung dịch
AgNO
3
0,5%).
- Cho kết tủa và giấy lọc vào chén sứ đã nung đến khối lượng không đổi.
- Sấy và đốt cháy giấy lọc, nung ở nhiệt độ từ 800 đến 850 trong 60 phút.
- Lấy ra để nguội trong bình hút ẩm đến nhiệt độ phòng, cân, nung lại ở nhiệt độ
trên đến khối lượng không đổi.
2.4.5. Tính toán kết quả
Ta có: %
SO3
=
100
3

m
so
m

Mà:  
m m BaSO
so
4
3
F
;
m
BaSO4

m m 0 1

.
F

M
M
BaSO
SO
4
3

233
80
0,343
Hàm lượng SO
3
được tính theo công thức
%
SO3
= 0,343 


m
m m 0 1
100

Trường: ĐH Công Nghiệp Thực Phẩm TP.HCM – Khoa Công Nghệ Hóa Học
GVHD: Th.S Nguyễn Thị Lương Trang 33

Trong đó:
m0
: Khối lượng chén không, (g).
m1
: Khối lượng chén có kết tủa sau khi nung, (g).
m
: Khối lượng mẫu lấy để phân tích,(g).
0,343: Hệ số quy đổi từ BaSO
4
tính ra SO
3
.
Chênh lệch giữa hai lần thử song song không quá 0,1%.
2.4.6. Kết quả tính toán
Bảng 3.4 Kết quả xác định hàm lƣợng SO
3

Ngày Tên mẫu m (g) m
0
(g) m
1
(g) SO
3
(%)
01.03.14 GMPCB40 1.0001 21.3267 21.3841 1.97
08.03.14 GHHPC 1.0001 20.4596 20.5339 2.55
09.03.14 GHXT 1.0001 20.2913 20.3505 2.03
10.03.14 GHXCN 1.0000 20.6930 20.7185 2.55
Nguồn trích: Trạm nghiền Phú Hữu
2.5. Xác định hàm lƣợng SiO
2
và CKT
Phạm vi áp dụng: Xác định hàm lượng oxi Silic trong clinker Portland, xi măng
Portland có cặn không tan bé hơn 1% (TCVN 141: 2008).
2.5.1. Nguyên tắc
Hòa tan mẫu bằng dung dịch axit HCl (1:1) có thêm muối NH
4
Cl, lọc, rửa keo, sấy
và nung ở nhiệt độ 950 trong 60 phút. Dựa vào sự chênh lệch khối lượng của mẫu
trước và sau khi nung, tính toán kết quả quy về hàm lượng phần trăm.
Phương trình:
CaSiO
3
+ HCl → CaCl
2
+ H
2
SiO
3

H
2
SiO
3
→ SiO
2
+ H
2
O
2.5.2. Hóa chất – dụng cụ - thiết bị

STT Dụng cụ - thiết bị
1 Dụng cụ thủy tinh
2 Bếp điện
3 Cân phân tích 4 số lẻ
4 Chén platin hoặc chén sứ
5 Lò nung
6 Bình hút ẩm
7 Bếp cách cát
8 Bình tia
Trường: ĐH Công Nghiệp Thực Phẩm TP.HCM – Khoa Công Nghệ Hóa Học
GVHD: Th.S Nguyễn Thị Lương Trang 34

STT Hóa chất
1 Dung dịch HCl đậm đặc
2 Muối NH
4
Cl
3 Dung dịch HCl 5%
4 Dung dịch AgNO
3
0,5%
5 Nước cất
2.5.3. Điều kiện xác định
Điều kiện xác đối với mẫu:
- Mẫu phải là mẫu clinker Portland, xi măng Portland có cặn không tan 1%.
- Mẫu phải là mẫu ban đầu, được trộn đều, đồng nhất.
- Mẫu đã được loại ẩm để tránh ảnh hưởng đến lượng cân ban đầu.
Điều kiện phá mẫu:
- Sử dụng HCl đặc, nóng với sự có mặt của chất điện ly mạnh NH
4
Cl để phá lớp
điện tích kép trên bề mặt hạt keo, làm tủa dễ đông tụ đồng thời làm giảm nồng độ cấu
tử lạ trong dung dịch, tạo điều kiện cho quá trình đông tụ keo được thực hiện nhanh
chóng.
- Cô mẫu trên bếp cách cát (40- 50) để phá mẫu nhanh, hoàn toàn, cô vừa khô,
tránh bắn mất mẫu.
Điều kiện đông tụ keo:
- Sử dụng phương pháp 3 lần thoát nước (thoát HCl), cô mẫu HCl trên bếp cách
cát, keo silic sẽ chuyển thành kết tủa H
2
SiO
3
, dạng đông tụ hạt lớn, kết tủa dễ dàng
tách ra khỏi hệ, tránh khuấy trộn nhiều trong quá trình cô vì keo SiO
2
dễ bị nát dẫn đến
lọc chậm và rửa không sạch, duy trì nhiệt độ cô mẫu 100 – 105 là tốt nhất vì ở nhiệt
độ cao thì FeCl
3
sẽ bị thủy phân:
FeCl
3
+ H
2
O → Fe(OH)
2
Cl↓ + H
2
O
- Kết tủa Fe(OH)
2
Cl vụn nát, lẫn vào trong kết tủa keo cản trở quá trình lọc rửa,
gây sai số.
Điều kiện hòa tan lọc:
- Lọc ngay kết tủa sau khi hạt keo đông tụ do khả năng nhiễm bẩn của tủa vô
định hình rất lớn, trong điều kiện nóng qua giấy lọc không tro chảy trung bình.
- Kết tủa H
2
SiO
3
là kết tủa dạng keo, sẽ tăng độ nhớt và keo dính khi nhiệt độ
thấp, làm kéo dài thời gian lọc, rửa nên cần phải lọc bằng dung dịch nóng hoặc sôi,
tránh khuấy trộn nhiều làm vụn nát tủa làm kéo dài thời gian lọc rửa, gây sai số.
Điều kiện rửa:
- Rửa tủa bằng dung dịch HCl 5% để tránh ảnh hưởng của ion lạ, lôi các ion còn
lẫn trong cặn dễ dàng.
- Rửa lại bằng nước cất nóng cho đến khi hết màu vàng của ion Fe
3+
và ion Cl

(thử bằng AgNO
3
0,5%) tránh ảnh hưởng đến lượng cân sau nung.
Trường: ĐH Công Nghiệp Thực Phẩm TP.HCM – Khoa Công Nghệ Hóa Học
GVHD: Th.S Nguyễn Thị Lương Trang 35

- Dung dịch sau lọc được giữ lại chuyển vào bình định mức 500ml, định mức
bằng nước cất đến vạch (dung dịch A).
Điều kiện nung:
- Sử dụng chén sứ chịu nhiệt đã được nung ở nhiệt độ và thời gian như nung mẫu
tránh sai số hệ thống, sốc nhiệt và cân biết trước khối lượng.
- Nhiệt độ: 950
o
C trong 60 phút.
- Điều kiện cân bằng nhiệt, cân: (tương tự 3.2.3)
- Cân nhanh vì SiO
2
dễ hút ẩm.
- Mẫu sau nung tro trắng thì dừng, nếu tro có màu xám đen thì bị lẫn tạp chất,do
rửa không sạch các ion. Xử lý bằng cách cho vào kết tủa một ít nước cất rồi kết hợp
với HF, nung ở 400 đến bốc hết khói trắng, sau đó đem nung ở 900.
2.5.4. Cách tiến hành
- Cân 1 0,0001 g vào trong cốc 100 ml, tẩm ướt mẫu bằng nước cất, dùng đũa
thủy tinh dầm tan hết cục.
- Đậy cốc bằng mặt kính đồng hồ, cho từ từ 10 ml HCl đậm đặc qua miệng cốc,
dùng đũa thủy tinh dầm tan những hạt đen. Cho vào 1g amoni clorua, khuấy đều. Cô
cạn dung dịch trên bếp cách cát (ở nhiệt độ từ 100 đến 110) đến khô, dùng đũa
thủy tinh dầm nhỏ các cục muối tạo thành đến cỡ hạt không lớn hơn 2mm.
- Cô mẫu ở nhiệt độ trên trong thời gian từ 1giờ  1 giờ 30 phút. Để nguội cho
thêm 15 ml HCl đậm đặc, để yên 10 phút, thêm tiếp từ 90 ml đến 100 ml nước đun sôi,
khuấy đều cho tan hết muối.
- Lọc dung dịch còn nóng qua giấy lọc không tro trung bình.
- Tiếp tục tiến hành các bước lọc, rửa, nung, cân, sau đó xử lý bằng axit HF và
H
2
SO
4
để xác định SiO
2
tinh khiết.
- Phần nước lọc rửa được gộp với phần dung dịch khi nung cặn còn lại (dung
dịch A) để xác định nhôm, sắt, canxi, mangiê, titan trong mẫu thử.
2.5.5. Tính toán kết quả
Hàm lượng SiO
2
tính bằng % theo công thức:
%
SiO2
=
100
1 2


m
m m

Trong đó:
-
m2
: Khối lượng chén nung chứa SiO
2
, g.
-
m1
: Khối lượng chén không, g.
-
m
: Khối lượng mẫu lấy để phân tích, g.
Trường: ĐH Công Nghiệp Thực Phẩm TP.HCM – Khoa Công Nghệ Hóa Học
GVHD: Th.S Nguyễn Thị Lương Trang 36


Hình 3.3 Quy trình xác định hàm lượng silic – phương pháp phân hủy HCl
2.6. Xác định hàm lƣợng Fe
2
O
3

Phạm vi áp dụng: Clinker, xi măng các loại không chứa Bari, hàm lượng Fe
2
O
3
trong nguyên liệu (TCVN 141:1998).
2.6.1. Nguyên tắc
Dung dịch mẫu sau khi loại bỏ các tạp chất không tan, keo silic. Oxy hóa Fe
2+
thành
Fe
3+
bằng H
2
O
2
, sau đó chuẩn độ Fe
3+
bằng dung dịch chuẩn EDTA ở môi trường pH =
1,5 – 1,8 với chỉ thị axit Sunfosalisilic. Điểm tương đương nhận được khi dung dịch
chuyển từ hồng tím sang vàng rơm.


Chuyển giấy lọc có kết tủa vào chén nung có khối lượng
m
1

Nung ở nhiệt độ 950, trong 60 phút
Lấy ra, để nguội trong bình hút ẩm
Cân m
2
Xác định Fe
2
O
3
,
Al
2
O
3
, CaO, MgO
Cân 1 g mẫu cho vào cốc 600 ml
Thấm ướt bằng nước cất, dầm tan
Cho từ từ 10 ml axit HCl đậm đặc, dầm cho tan hết, và
1 g NH
4
Cl, khuấy đều
Cô cạn hỗn hợp đến khi vừa khô
Để nguội, thêm vào cốc 15 ml HCl đậm đặc, thêm tiếp
90 – 100 ml nước cất đun sôi, khuấy đều, dầm tan ra
Lọc dung dịch bằng giấy lọc chảy trung bình. Rửa bằng
dung dịch axit HCl 5% nóng 3 lần, rửa lại bằng nước cất
nóng cho đến hết ion Cl
-

Thu nước lọc và
nước rửa vào bình
định mức 500 ml
(ddA)
Trường: ĐH Công Nghiệp Thực Phẩm TP.HCM – Khoa Công Nghệ Hóa Học
GVHD: Th.S Nguyễn Thị Lương Trang 37

Phản ứng oxy hóa: Fe
2+
+ H
2
O
2
+ H
+
→ Fe
3+
+H
2
O
Phản ứng chỉ thị: Fe
3+
+ H
3
Sal → FeSal + 3H
+

Phản ứng chuẩn độ: Fe
3+
+ H
2
Y
2-
→ FeY

+ 2H
+

Điểm cuối chuẩn độ: FeSal + H
2
Y
2-
→ FeY

+ 2H
2
Sal
-

Hồng tím vàng rơm không màu
2.6.2. Hóa chất – dụng cụ - thiết bị
STT Dụng cụ - thiết bị STT Dụng cụ - thiết bị
1 Dụng cụ thủy tinh 3 Máy đo pH
2 Bếp điện 4 Máy khuấy từ, cá từ
STT Hóa chất STT Hóa chất
1 Dung dịch HCl
(1:1)
4 Dung dịch tiêu
chuẩn EDTA 0,01
M
2 Dung dịch NaOH
10%
5 Chỉ thị axit
sunfosalisilic
3 Dung dịch H
2
O
2

30%
_ _
2.6.3. Điều kiện xác định
Điều kiện đối với mẫu: Mẫu đi từ dung dịch A
Điều kiện loại trừ ảnh hưởng:
- Mẫu đã loại bỏ keo silic và cặn không tan vì dung dịch sẽ bị đục gây trở ngại
cho quá trình nhìn màu ở điểm tương đương.
- Để xác định tổng hàm lượng sắt cần oxy hóa Fe
2+
→ Fe
3+
bằng H
2
O
2
vì phức
của Fe
2+
với dung dịch tiêu chuẩn EDTA không bền ở pH = 1,5 – 1,8 (’=10
2,6
).
Điều kiện môi trường: Trong dung dịch tồn tại các ion Fe
3+
, Al
3+
,… tại pH = 1,6 –
1,8 phức của AlY

không bền, nên chỉ có Fe
3+
tạo phức bền với dung dịch EDTA(’
=10
11,5
, ’
AlY
-
=10
3,0
).
Điều kiện đối với chỉ thị: Axit sufosalisilic (H
3
In – SSA) 10% đặc trưng cho Fe
3+
.
Là chỉ thị không màu ở mọi pH, tan trong nước. Tạo phức FeH
2
In bền trong môi
trường pH 1,5 – 1,8 có màu hồng tím. Dung dịch chuyển từ màu hồng tím sang vàng
rơm do màu của phức FeY

.
Điều kiện đối với chất chuẩn: Dung dịch EDTA là dung dịch chuẩn gốc, tuy nhiên
khi pha chế, bảo quản trong chai thủy tinh vẫn còn lẫn các ion kim loại, khi để lâu các
ion kim loại khuếch tán ra dung dịch và phản ứng với chất chuẩn. Vì vậy cần phải hiệu
chỉnh lại nồng độ của dung dịch EDTA trước khi sử dụng bằng dung dịch
Zn(CH
3
COO)
2
ở môi trường pH = 5, ổn định bằng đệm acetate với chỉ thị là Xylenol
da cam (XO), điểm tương đương khi dung dịch chuyển từ màu vàng chanh sang màu
tím.
Phản ứng chuẩn độ: Zn
2+
+ Ind
XO
→ ZnInd
XO

Trường: ĐH Công Nghiệp Thực Phẩm TP.HCM – Khoa Công Nghệ Hóa Học
GVHD: Th.S Nguyễn Thị Lương Trang 38

Điểm cuối chuẩn độ: Zn
2+
+ Ind
XO
→ ZnInd
XO
Vàng chanh Tím
Điều kiện chuẩn độ:
- Chuẩn độ bằng dung dịch EDTA trong điều kiện nóng 60 – 70 để tăng vận tốc
phản ứng.
- Điểm cuối chuẩn độ nhận được khi dung dịch chuyển từ hồng tím sang vàng rơm.
2.6.4. Cách tiến hành
- Lấy 25 ml dung dịch A cho vào trong cốc 250ml.
- Thêm vào 1 ml dung dịch H
2
O
2
30%, đun sôi nhẹ.
- Thêm 2 ml dung dịch axit sunfosalisilic 10% nhỏ từ từ đến khoảng 100 ml.
- Dung dịch HCl (1:1) và dung dịch NaOH 10% nhỏ từ từ từng giọt để điều chỉnh
pH đến 1,5 – 1,8 (dung dịch chuyển sang màu tím đỏ).
- Đun nóng dung dịch đến 50 – 60.
- Chuẩn độ bằng dung dịch tiêu chuẩn EDTA 0,01 M đến khi dung dịch chuyển từ
màu tím đỏ sang màu vàng rơm.
2.6.5. Tính toán kết quả
Ta có %
O Fe 3 2
=
100
3 2
 
f
m
m
O Fe

=

O Fe 3 2

) (
3
NV
Fe


f

Mà:
) (
3
NV
Fe

=
) ' ( V N
EDTA
=
NEDTA

K

VEDTA


O Fe 3 2
=
4000
7 , 159
;
f
=
V
V
xd
dm

%
O Fe 3 2
=
100
4000
2 01 , 0 7 , 159


    
m
K V
f
EDTA

Hàm lượng Fe
2
O
3
được tính theo công thức
%
O Fe 3 2
=
100
0007985 , 0

  
m
f
K V

Trong đó:
- 0,000798: Khối lượng Fe
2
O
3
ứng với 1ml dung dịch EDTA 0,01M.
- V: Thể tích dung dịch EDTA 0,01M tiêu tốn khi chuẩn độ, ml.
- m: Khối lượng mẫu lấy đem đi phân tích, g.
- K: Hệ số hiệu chỉnh của dd tiêu chuẩn EDTA. f: hệ số pha loãng.
- Chênh lệch giữa 2 kết quả xác định song song không lớn hơn 0,1.





m
O Fe 3 2
Trường: ĐH Công Nghiệp Thực Phẩm TP.HCM – Khoa Công Nghệ Hóa Học
GVHD: Th.S Nguyễn Thị Lương Trang 39

(A) Fe
2
O
3
(B) Al
2
O
3



Hình 3.4 Quy trình xác định sắt và nhôm
2.7. Xác định hàm lƣợng Al
2
O
3

2.7.1. Xác định hàm lượng Al
2
O
3
bằng phương pháp phức chất – kỹ thuật NaF –
Amoni Clorua
Tài liệu tham khảo: TCVN 141: 2008.
Nguyên tắc
Mẫu đi từ dd A, tách Ca
2+
, Mg
2+
, Fe
3+
,… Được dung dịch C đem xác định Al. Cho
tác dụng với một lượng dư chính xác dung dịch tiêu chuẩn EDTA 0,01M, chuẩn lượng
dư bằng dung dịch kẽm acetat tiêu chuẩn (V
1
). Sau đó, thêm vào một lượng NaF để
sinh ra một lượng EDTA tương đương, chuẩn EDTA tương đương bằng dung dịch
kẽm acetat (V
2
) với sự có mặt của chỉ thị xylenol da cam (XO). Điểm tương đương
nhận được khi dung dịch chuyển từ vàng sang hồng tím. Dựa vào thể tích V
2
tính toán
kết quả.
Thêm nước cất đến khoảng 100 ml
Thêm 10 ml nước cất và 1 ml H
2
O
2
30%,
đun sôi nhẹ
Dùng pipet lấy 25,0 ml dung dịch A cho
vào cốc thủy tinh 250 ml
Thêm 2 ml axit sunfosalisilic 10%, để
nguội
Dùng dung dịch axit HCl (1:1) và dung
dịch natri hydroxit NaOH 10% nhỏ từ
từ từng giọt để điều chỉnh pH đến 1,5 –
1,8
Đun nóng dung dịch đến 50 – 60
o
C
Chuẩn độ nhanh bằng dung dịch tiêu
chuẩn EDTA 0,01M đến khi màu
chuyển từ hồng tím sang vàng rơm
Xác định Al
2
O
3
đi từ
dung dịch sau khi xác
định Fe
2
O
3

Thêm 5 ml dd
CH
3
COOH, nhỏ từng
giọt CH
3
COONH
4

25% đến khi đạt pH ≈
4
Đun sôi dung dịch,
cho vào vài giọt chỉ
thị Cu – EDTA 0,05M
và 3 – 5 giọt chỉ thị
PAN
Chuẩn độ bằng dd
EDTA 0,01M ở nhiệt
70 – 80
o
C cho đến khi
dd chuyển từ hồng tím
sang sang màu vàng
bền
Trường: ĐH Công Nghiệp Thực Phẩm TP.HCM – Khoa Công Nghệ Hóa Học
GVHD: Th.S Nguyễn Thị Lương Trang 40

Phƣơng trình phản ứng
Giai đoạn 1: Al
3+
+ H
2
Y
2-
→ AlY

+ 2H
+

Phản ứng chuẩn độ: Zn
2+
+ H
2
Y
2-
→ ZnY
2
-
+ 2H
+

Phản ứng chỉ thị: Zn
2+
+ Ind
XO
→ ZnInd
XO

Giai đoạn 2: AlY

+ 6F

+ 2H
+
→ [AlF
6
]

+ H
2
Y
2-

Phản ứng chuẩn độ: Zn
2+
+ H
2
Y
2-
→ ZnY
2
-
+ 2H
+

Điểm cuối chuẩn độ: Zn
2+
+ Ind
XO
→ ZnInd
XO

Hóa chất – dụng cụ - thiết bị
STT Dụng cụ – thiết bị STT Dụng cụ - thiết bị
1 Dụng cụ thủy tinh 3 Máy đo pH
2 Bếp điện 4 Máy khuấy từ, cá từ
STT Hóa chất STT Hóa chất
1 Muối NH
4
Cl 8 Chỉ thị
bromothymol Blue
2 Dung dịch NH
4
OH
25%
9 Dung dịch đệm
acetat pH = 5,5
3 Phenophtalein 0,1% 10 Dung dịch tiêu
chuẩn EDTA 0,01M

4 Dung dịch NaOH
10%, NaOH 30%
11 Dung dịch NaF 3%
5 Đệm acetat pH =
5,5
12 Dung dịch chuẩn
(CH
3
COO)
2
Zn
0,01M
6 Chỉ thị xylenon da
cam 0,1%
13 Giấy lọc chảy nhanh
Điều kiện xác định
Điều kiện đối với mẫu: Mẫu đi từ dung dịch A.
Điều kiện loại trừ ảnh hưởng:
- Loại Ca
2+
, Mg
2+
bằng cách cho NH
4
OH để tách Al
3+
, Fe
3+
dưới dạng R(OH)
3

trong điều kiện nóng.
- Loại Fe
3+
bằng cách dùng HCl (1:1) hòa tan R(OH)
3
rửa bằng HCl 5% để tránh
ảnh hưởng của ion lạ và ion Cl

lôi hết các ion Fe
3+
, Al
3+
xuống dung dịch. Dùng lượng
Trường: ĐH Công Nghiệp Thực Phẩm TP.HCM – Khoa Công Nghệ Hóa Học
GVHD: Th.S Nguyễn Thị Lương Trang 41

dư dung dịch NaOH 30% để kết tủa lại Fe
3+
và Al
3+
, loại Fe
3+
dưới dạng kết tủa
Fe(OH)
3
→ dung dịch còn lại Al
3+
(do Al(OH)
3
lưỡng tính tan trong kiềm).
Điều kiện đối với môi trường:
- Điều chỉnh pH = 5,5 bằng dung dịch NaOH 10%, HCl (1:1) với chỉ thị PP
(chuyển từ màu hồng sang không màu) → tránh ảnh hưởng cộng màu khi cho XO vào
ở giai đoạn chuẩn độ.
- Thêm đệm acetat pH = 5,5 để ổn định môi trường (hoặc kiểm tra bằng máy đo
pH).
- Điều kiện đối với chỉ thị: Sử dụng chỉ thị XO, ở pH = 5 – 6 XO có sự chuyển
màu tương phản khi tạo phức với ion kim loại ở pH = 1 – 6 (Zn
2+
tạo phức XO có màu
hồng tím → màu vàng chanh khi ở dạng XO tự do).
Điều kiện phản ứng giữa nhôm với dung dịch tiêu chuẩn EDTA:
- Cho dư dung dịch tiêu chuẩn EDTA: Tăng khả năng tiếp xúc.
- Đun nóng khoảng 80: Tăng vận tốc phản ứng và phức AlY

-
bền ở nhiệt độ
80.
Điều kiện khi thêm NaF: Cho dư và đun sôi 3 phút một lượng NaF, do Al
3+
tạo với
F

thành phức [AlF
6
]
3-
bền hơn phức AlY

-
nên phức AlY

-
bị phá vỡ sinh ra một lượng
EDTA tương đương.
Điều kiện đối với chất chuẩn: Dùng dung dịch chuẩn gốc (CH
3
COO)
2
Zn 0,01M,
dung dịch tiêu chuẩn EDTA 0,01M.
Điều kiện chuẩn độ: Chuẩn độ nóng ở nhiệt độ 70 – 80
o
Cvà chậm (phản ứng lên
màu của Zn
2+
với chỉ thị XO lên màu chậm) cho đến khi dung dịch chuyển sang màu
hồng tím.
Cách tiến hành
- Lấy 100 ml dung dịch A cho vào cốc 250 ml, thêm vào 1g + 2g NH
4
Cl, khuấy
đều.
- Đun nóng dung dịch, nhỏ vào cốc 1 giọt 2 giọt chỉ thị metyl đỏ, nhỏ từ từ
dung dịch NH
4
OH 25% và khuấy đều đến khi dung dịch trong cốc chuyển sang màu
vàng, sau đó cho dư tiếp 1 giọt NH
4
OH.
- Đun sôi nhẹ dung dịch, lọc dung dịch khi còn nóng qua giấy lọc thô, rủa kết tủa
và cốc thủy tinh 2 lần đến 3 lần bằng nước cất nóng.
- Dùng axit HCl (1:1) hòa tan kết tủa trên giấy lọc trở lại cốc, dùng dung dịch
axit HCl(1:19) đã đun nóng để rửa sạch thành phễu.
- Tiếp tục rửa bằng nước cất nóng đến hết ion Cl
-
(thử bằng dung dịch AgNO
3

0,5%).
- Thêm vào cốc 30 ml dung dịch NaOH 30%, khuấy đều, đun nóng dung dịch
12 phút, lấy ra để nguội rồi chuyển dung dịch trong cốc vào bình định mức dung tích
250 ml, thêm nước cất tới vạch mức, lắc đều.
Trường: ĐH Công Nghiệp Thực Phẩm TP.HCM – Khoa Công Nghệ Hóa Học
GVHD: Th.S Nguyễn Thị Lương Trang 42

- Lọc dung dịch qua giấy lọc thô (khô), phễu (khô) vào bình nón dung tích 250
ml (khô). Dung dịch lọc dùng để xác định nhôm oxit.
- Lấy 100 ml dung dịch lọc ở trên vào trong cốc 250 ml, thêm 20 ml dung dịch
EDTA 0,01M, thêm tiếp 1 2 giọt chỉ thị PP 0,1%.
- Dùng dung dịch HCl (1:1) và dung dịch NaOH 10% điều chỉnh dung dịch tới
trung tính (vừa mất màu hồng), thêm 15 ml dung dịch đệm pH = 5,5.
- Đung nóng dung dịch trong cốc đến khoảng 80, thêm vài giọt chỉ thị xylenol
da cam 0,1% và dùng dung dịch tiêu chuẩn kẽm axetat 0,01M chuẩn độ đến khi dung
dịch chuyển từ vàng sang hồng.
- Thêm vào cốc 10 ml dung dịch NaF 3% và đun sôi 3 phút, dung dịch lúc này có
màu vàng, để nguội dung dịch đến 70 đến 80, dùng dung dịch tiêu chuẩn kẽ axetat
Zn(CH
3
COO)
2
0,01M chuẩn độ lượng EDTA vừa được giải phóng ra đến khi màu của
dung dịch chuyển từ vàng sang hồng, ghi thể tích kẽm axetat 0,01M tiêu tốn (V
Zn
).
Tính toán kết quả
Ta có:
O Al 3 2
%
=
100
3
2
 
f
m
m
O
Al

m
O
Al
3
2
=
f
mĐ Al Al
NV
O
 
 3
3
2
) (
Mà:
 3
) (
Al
NV =
EDTAtd
NV) ( =
 2
) (
2
Zn
NV

O
Al
3
2
=
4000
96 , 101
;
xd
dm
V
V
f

O Al 3 2
%
= 100
4000
2 01 , 0 96 , 101
2
 

  
f
m
V

Hàm lượng Al
2
O
3
được xác định bằng phương pháp phức chất – kỹ thuật NaF
được tính như sau:
O Al 3 2
%
=
100
0005098 , 0
2
 

f
m
V

Trong đó:
- 0,0005098: Khối lượng Al
2
O
3
ứng với 1 ml dung dịch tiêu chuẩn EDTA 0,01M,g.
- V
2
:Thể tích dung dịch chuẩn (CH
3
COO)
2
Zn 0,01M tiêu tốn khi chuẩn độ lần 2,ml.
- m: Khối lượng mẫu lấy để phân tích, g.
- f: Hệ số pha loãng.
- Chênh lệch giữa 2 lần thử song song không quá 0,25%.
Trường: ĐH Công Nghiệp Thực Phẩm TP.HCM – Khoa Công Nghệ Hóa Học
GVHD: Th.S Nguyễn Thị Lương Trang 43


Hình 3.5 Quy trình xác định hàm lượng nhôm bằng phương pháp phức chất – Kỹ thuật NaF –
Amoni clorua

Lấy 100,0 ml dung dịch A cho vào cốc 250 ml, thêm
1- 2 g NH
4
Cl, khuấy đều
Đun nóng dung dịch, cho vài giọt chỉ thị
Bromothymol Blue
Nhỏ từng giọt NH
4
OH 25% khuấy đều đến khi dung
dịch chuyển sang màu xanh, cho dư thêm 1 giọt
NH
4
OH
Đun sôi nhẹ và lọc dung dịch qua giấy lọc chảy
nhanh, rửa sạch nước cất nóng
Dùng HCl (1:1) hòa tan kết tủa trên giấy lọc trở lại
cốc, dùng HCl 5% nóng rửa sạch thành phễu, sau
đó rửa lại bằng nước cất nóng đến hết ion Cl


Thêm 30 ml NaOH 30%, khuấy đều và đun sôi
1-2 phút, để nguội và chuyển vào bình định mức 250
ml, thêm nước cất đến vạch
Lọc dung dịch qua giấy lọc chảy nhanh (khô), phễu
(khô) vào cốc (khô). Dung dịch lọc định mức 250ml
(dd C)
Lấy 100,0 ml dung dịch lọc ở trên cho vào cốc 250
ml, thêm 20 ml dung dịch EDTA 0,01M, thêm tiếp
1- 2 giọt phenolphthalein 0,1%
Dùng HCl (1:1) và NaOH 10% điều chỉnh pH tới
khi mất màu hồng, thêm 15 ml dung dịch đệm
pH=5,5
Đun nóng dung dịch trong cốc đến khoảng 80
0
C,
thêm vài giọt chỉ thị xylenol da cam 0,1 %
Dịch lọc xác định
CaO,MgO (dd B)
Dùng dd Zn tiêu
chuẩn 0,01M chuẩn
đến khi dd chuyển từ
vàng sang hồng
Thêm vào cốc 10ml
dd NaF 3% và đun
sôi 3p, để nguội
70 – 80
Dùng dd Zn tiêu
chuẩn 0,01M chuẩn
đến khi dd chuyển từ
vàng sang hồng tím,
ghi lại thể tích Zn sử
dụng
Tính % Al
2
O
3

Trường: ĐH Công Nghiệp Thực Phẩm TP.HCM – Khoa Công Nghệ Hóa Học
GVHD: Th.S Nguyễn Thị Lương Trang 44

2.7.2. Xác định hàm lƣợng nhôm bằng phƣơng pháp phức chất – Kỹ thuật chuẩn
độ trực tiếp.
Phạm vi áp dụng: Clinker, xi măng các loại không chứa Bari (TCVN 141:1998)
Nguyên tắc
Dung dịch sau khi chuẩn Fe
3+
giữ lại để xác định Al
3+
. Chuẩn độ Al
3+
bằng dd
EDTA 0.01M ở môi trường pH = 3,8 – 4 ở điều kiện nóng với chỉ thị Cu-EDTA và chỉ
thị PAN. Điểm cuối chuẩn độ nhận được khi dd chuyển từ màu hồng tím sang màu
vàng bền.
Phản ứng ban đầu: CuY
2-
+ Al
3+
→ AlY

+ Cu
2+
(hồng tím)
Cu
2+
+ Ind
PAN
→ CuInd
PAN

Phản ứng chuẩn độ: Al
3+
+ H
2
Y
2-
→ AlY

+ 2H
+

Điểm cuối chuẩn độ: CuInd
PAN
+ H
2
Y
2-
→ CuY
-
+ Ind
PAN
+ 2H
+
(vàng)
Hóa chất – dụng cụ - thiết bị
STT Dụng cu – thiết bị STT Dụng cụ - thiết bị
1 Dụng cụ thủy tinh 3 Máy đo pH
2 Bếp điện 4 Máy khuấy từ, cá từ
STT Hóa chất STT Hóa chất
1 Dd CH
3
COOH đậm
đặc
4 Chỉ thị PAN
2 Dd COOHNH
4

25%
5 Dung dịch tiêu
chuẩn EDTA
0,01M
3 Chỉ thị Cu-EDTA - -

Điều kiện xác định
Điều kiện đối với mẫu: Mẫu đi từ dd sau khi xác định Fe
2
O
3
được làm nguội ở nhiệt
độ phòng.
Điều kiện đối với môi trường: pH = 3.8 – 4 được điều chỉnh bằng dd CH
3
COOH và
dd COOHNH
4
25% (kiểm tra bằng máy đo pH).
Điều kiện đối với chỉ thị: Dùng chỉ thị Cu-EDTA, PAN, điều kiện nóng vì chỉ thị
PAN đặc trưng cho Cu
2+
- Khi cho vài giọt chỉ thị Cu-EDTA vào dd sau khi xác định Fe
3+
thì Al
3+
đẩy
Cu
2+
ra khỏi phức Cu-EDTA→ Cu
2+
ở trạng thái tự do tạo phức với PAN → dung dịch
có màu hồng tím.
- Khi chuẩn độ bằng dung dịch tiêu chuẩn EDTA thì EDTA sẽ tạo phức với Al
3+
,
đến điểm tương đương, lượng EDTA dư 1 giọt, EDTA sẽ phá vỡ phức CuInd
PAN

Ind
PAN
ở trạng thái tự do → dung dịch có màu vàng (phức của CuY
-
bền hơn phức của
CuInd
PAN
.
Trường: ĐH Công Nghiệp Thực Phẩm TP.HCM – Khoa Công Nghệ Hóa Học
GVHD: Th.S Nguyễn Thị Lương Trang 45


Điều kiện đối với chất chuẩn: ( Tương tự 3.6.3 )
Điều kiện chuẩn độ:
- Chuẩn chậm trong điều kiện nóng để tăng khả năng tiếp xúc và tăng tốc độ
phản ứng giữa nhôm và dung dịch tiêu chuẩn EDTA.
- Chuẩn cho đến khi dung dịch chuyển từ màu hồng tím sang vàng bền.
Cách tiến hành: Theo sơ đồ Hình 3.3.5. Nhánh B
Tính toán kết quả
Ta có:
O Al 3 2
% =
100
3
2
 
f
m
m
O
Al

m
O
Al
3
2
=
f
mĐ Al Al
NV
O
 
 3
3
2
) (

Mà: (NV)
Al
3+
= (N

V)
EDTA
= N
EDTA

K

V
EDTA

O
Al
3
2
=
4000
96 , 101
;
xd
dm
V
V
f


O Al 3 2
%
=

Hàm lượng Al
2
O
3
được xác định bằng phương pháp phức chất – Kỹ thuật chuẩn
độ trực tiếp được tính như sau:
O Al 3 2
%
=


Trong đó:
- 0,0005098: Khối lượng Al
2
O
3
ứng với 1 ml dung dịch tiêu chuẩn EDTA 0,01M,
g.
- V
2
: Thể tích dung dịch chuẩn (CH
3
COO)
2
Zn 0,01M tiêu tốn khi chuẩn độ lần
2,ml.
- m: Khối lượng mẫu lấy để phân tích, g.
- K: Hệ số hiệu chỉnh của dung dịch tiêu chuẩn EDTA
- f: Hệ số pha loãng.
- Chênh lệch giữa 2 lần thử song song không quá 0,25%.
2.8. Xác định hàm lƣợng CaO
Phạm vi áp dụng: Clinker, xi măng Portland (TCVN 141:2008)
2.8.1. Nguyên tắc
Mẫu đã loại bỏ keo silic và các thành phần R
2
O
3
. Trong dung dịch chứa ion Ca
2+

dùng dung dịch tiêu chuẩn EDTA chuẩn trực tiếp xuống dung dịch chứa ion ở pH >12
với sự có mặt của chỉ thị Fluorexon. Ở điểm tương đương dung dịch chuyển từ màu
xanh huỳnh quang sang hồng.
Phản ứng chỉ thị:
CaInd Ind Ca F F
 
 2

Phản ứng chuẩn độ:
H CaY Y H Ca 2
2 2
2
2    
  

Trường: ĐH Công Nghiệp Thực Phẩm TP.HCM – Khoa Công Nghệ Hóa Học
GVHD: Th.S Nguyễn Thị Lương Trang 46

Điểm cuối chuẩn độ:
H Ind CaY Y H CaInd F F 2
2 2
2
  
   

(xanh huỳnh quang) (hồng)
2.8.2. Hóa chất_dụng cụ_thiết bị
STT Dụng cụ_thiết bị STT Dụng cụ_thiết bị
1 Dụng cụ thủy tinh 3 Máy đo pH
2 Bếp điện 4 Máy khuấy từ, cá từ
STT Hóa chất STT Hóa chất
1 Muối Nh4Cl 5 Chỉ thị Fluorexon 1%
2 Dung dịch NH4OH 25% 6 Bromothymol Blue
3 Dung dịch KOH 25% 7 Dung dịch KCN 5%
4 Dung dịch chuẩn EDTA 0,01M 8 Giấy lọc chảy nhanh

2.8.3. Điều kiện xác định
Điều kiện đối với mẫu: Đi từ dung dịch A
Điều kiện loại trừ ảnh hưởng:
- Loại R
2
O
3
dưới dạng kết tủa R(OH)
3
bằng NH
4
OH 25% ở pH = 5-6 với sự có
mặt của muối NH
4
Cl để làm tăng tốc độ cho phản ứng kêt tủa và tạo hệ đệm amoni ổn
định pH, không cho Mg
2+
đi vào tủa hydroxyt.
- Dùng dung dịch KCN 5% che các ion hóa trị II gây ảnh hưởng dưới dạng tạo
phức [Me(CN)
n
]
n-2
trước khi chuẩn độ bằng dung dịch EDTA 0,01M.
Điều kiện môi trường: pH >12 chỉnh bằng dung dịch KOH 25%vì ở pH này tạo
phức CaY
2
bền (β’
CaY
2-
=10
10,7
). Mg
2+
tác dụng với OH

tạo kết tủa Mg(OH)
2
tránh
Mg
2+
phản ứng với dung dịch EDTA 0,01M.
- Điều kiện đối với chỉ thị: Có thể dùng chỉ thị Fluorexon 1% hoặc Murexit 1%.
Flurexon là chỉ thị có khả năng tạo phức với nhiều ion kim loại, trong KOH ở
pH12 dạng tự do có màu hồng không phát quang, khi tạo phức với ion kim loại phát
huỳnh quang màu xanh lục, dễ nhìn màu ở điểm tương đương, sử dụng trong thời gian
dài.
- Trước khi chuẩn độ Ca
2+
tạo phức với chỉ thị Ind
F
 CaInd
F
dung dịch có màu
xanh huỳnh quang. Khi chuẩn độ dung dịch tiêu chuẩn EDTA xuống, EDTA tạo phức
với Ca
2+
(β’
CaY
2
=10
10,7
). Khi Ca
2+
tự do phản ứng hết với EDTA, một giọt EDTA dư
phá vỡ phức CaIndF IndF dung dịch có màu (vì β’
CaY
2
=10
10,7
> β’
CaInd
=10
4
).
- Murexit khó được dùng vì khó quan sát điểm cuối (đỏtím), kém bền (hỏng
sau khi pha 1 ngày).
Điều kiện chuẩn độ: Đặt cốc mẫu lên nền đen do dung dịch khi cho chỉ thị có màu
xanh huỳnh quang, điểm tương đương khi dung dịch chuyển từ màu xanh huỳnh quang
sang màu hồng.
Trường: ĐH Công Nghiệp Thực Phẩm TP.HCM – Khoa Công Nghệ Hóa Học
GVHD: Th.S Nguyễn Thị Lương Trang 47

2.8.4. Cách tiến hành
- Lấy 100 ml dung dịch A cho vào cốc 250 ml.
- Thêm 1g amoni clorua, đun dung dịch đến 60
0
C-70
0
C.
- Nhỏ từ từ dung dịch NH
4
OH 25% và khuấy đều đến khi xuất hiện kết tủa
hydroxit, cho dư 1 giọt NH
4
OH.
- Đun nóng dung dịch 70
0
C-80
0
C trong thời gian từ 45 phút đến 60 phút để
đông tụ kết tủa và loại amoni hydroxit dư.
- Để nguội dung dịch, chuyển dung dịch trong cốc vào bình định mức dung tích
250 ml, thêm nước tới vạch, lắc đều.
- Lọc dung dịch qua giấy lọc , phễu vào bình nón dung tích 250 ml (dung dịch
B).
- Lấy vào cốc 25ml dung dịch B, thêm 80 ml nước, 20 ml dung dịch KOH 25%,
2 ml dung dịch KCN 5% và một ít chỉ thị fluorexon 1%.
- Đặt cốc trên nền màu đen, dùng dung dịch EDTA tiêu chuẩn 0,01M
- Chuẩn độ cho đến khi dung dịch chuyển từ màu xanh huỳnh quang sang hồng.
Ghi thể tích EDTA 0,01M tiêu thụ.
2.8.5. Tính toán kết quả
Ta có:
f
Ca
f
m
CaO
NV
mĐ m
m
CaO CaO
CaO
  
  
 ) ( 2
100 %

Mà:
V N
V N NV
EDTA EDTA
EDTA
K
Ca
   
 ) ' ( ) ( 2

100
2000
2 01 , 0 56
%
;
2000
56
 

  

  
f
m
CaO
f
V
V
V
V
V

EDTA
C
B
R
A
CaO

Hàm lượng CaO được tính như sau:
100
00056 , 0
%
1
 
 
 f
m
K
CaO
V

Trong đó:
- 0,00056: Khối lượng CaO ứng với 1ml dung dịch EDTA 0,01M.
- V
1
: Thể tích dd EDTA 0,01 tiêu tốn trong khi chuẩn độ, ml.
- K: Hệ số hiệu chỉnh của dd tiêu chuẩn EDTA, f: hệ số pha loãng.
- m: Khối lượng mẫu lấy để phân tích, g.
- V
A
: Thể tích toàn bộ dung dịch A, ml.
- V
R
: Thể tích dung dịch A lấy ra để loại R
2
O
3
.
- V
B
: Thể tích toàn bộ dung dịch B, ml. V
C
: Thể tích dung dịch B lấy để phân
tích, ml.
Trường: ĐH Công Nghiệp Thực Phẩm TP.HCM – Khoa Công Nghệ Hóa Học
GVHD: Th.S Nguyễn Thị Lương Trang 48



Hình 3.6 Quy trình xác định hàm lượng CaO, MgO





Lấy 100,0 ml dung dịch A cho vào cốc thủy tinh
250 ml, thêm 1  2 g NH
4
Cl, khuấy đều.

Đun nóng dung dịch, cho vài giọt chỉ thị
Bromothymol Blue
Nhỏ từng giọt NH
4
Cl 25%, khuấy đều đến khi dung
dịch chuyển sang màu xanh, cho dư thêm 1 giọt
NH
4
OH
Đun nóng dung dịch, chuyển dung dịch trong cốc
vào bình định mức 250 ml, định mức đến vạch, lắc
đều.
Lọc dung dịch qua giấy lọc chảy nhanh vào bình
nón ( dd B)
Hút 25,0 ml dung dịch B vào cốc
thủy tinh
Thêm 80 ml nước cất, 20 ml KOH
25%, 2 ml KCN 5% và một ít chỉ thị
Flurexon 1%
Chuẩn bằng dung dịch EDTA 0,01M
đến khi dung dịch chuyển từ xanh
huỳnh quang sang hồng. Ghi thể tích
EDTA 0,01M tiêu tốn.
Tính % CaO
Hút 25,0 ml dung dịch B vào cốc
thủy tinh
Thêm 80 ml nước cất, 15 ml dd đệm
pH=10,5; 2 ml KCN 5% và một ít
chỉ thị Eriocrom T đen 1%
Chuẩn độ tổng lương Ca và Mg
bằng dd tiêu chuẩn EDTA 0,01M
đến khi dung dịch chuyền từ màu
đỏ nho sang xanh chàm.
Tính % MgO
Trường: ĐH Công Nghiệp Thực Phẩm TP.HCM – Khoa Công Nghệ Hóa Học
GVHD: Th.S Nguyễn Thị Lương Trang 49

2.8.6. Kết quả thực nghiệm
Bảng 3.5 Kết quả xác định hàm lƣợng CaO
Ngày Tên mẫu m(g) F K V
1
(ml) %CaO
1.03.14 DCL 0.9997 50 1.0025 22.95 64.64
2.03.14 DCL 1.0001 100 1.0025 11.65 65.40
3.03.14 DCL 0.9993 50 1.0025 11.45 63.06
2.9. Xác định hàm lƣợng MgO
Phạm vi áp dụng: Clinker, xi măng, xác định hàm lượng oxit magie trong nguyên
liệu (TCVN 141:2008).
2.9.1. Nguyên tắc
Xác định Mg
2+
từ dung dịch A, sau khi loại bỏ keo silic và các thành phần R
2
O
3
.
Đem chuẩn tổng lượng Ca
2+
, Mg
2+
bằng dung dịch tiêu chuẩn EDTA ở pH=10,5 với sự
có mặt của chỉ thị ETOO. Điểm tương đương nhận được khi dung dịch chuyển từ đỏ
nho sang xanh chàm. Biết được thể tích dung dịch EDTA tiêu tốn cho Mg
2+
. Tính toán
kết quả quy về hàm lượng phần trăm.
Phản ứng chỉ thị: Mg
2+
+ Ind MgInd
Phản ứng chuẩn độ: Ca
2+
+ H
2
Y
2-
CaY
2-
+ 2H
+
Mg
2+
+ H
2
Y
2-
MgY
2-
+ 2H
+

Điểm cuối chuẩn độ: MgInd + H
2
Y
2-
MgY
2-
+ Ind + 2H
+
(đỏ nho) (xanh chàm)
2.9.2. Hóa chất, dụng cụ, thiết bị
STT Hóa chất STT Hóa chất
1 Muối NH
4
Cl 5 Chỉ thị Ericorom T đen 1%
2 Chỉ thị Bromothymol Blue
pH(5,4 – 6,2)
6 Dung dịch đệm pH=10,5
3 Dung dịch KCN 5% 7 Dung dịch tiêu chuẩn EDTA
0,01M
4 NH
4
OH 25% 8 Giấy lọc
2.9.3. Điều kiện xác định
Điều kiện đối với mẫu: Phải đi từ dung dịch B.
Điều kiện loại trừ ảnh hưởng: Dùng dung dịch KCN 5% che các ion hóa trị II gây
ảnh hưởng dưới dạng tạo phức [Me(CN)
n
]
n-2
trước khi chuẩn bằng dung dịch EDTA.
Điều kiện đối với môi trường: pH=10,5 ổn định môi trường bằng dung dịch đệm
amoni pH=10,5.
Điều kiện đối với chỉ thị:
- Dùng chỉ thị Ericom (ETOO, NET) 1% rắn trong KCl khan, là chỉ thị thường
tạo phức đỏ với ion kim loại (pH< 6,3 dung dịch có màu đỏ; 6,3≤ pH≤ 11,6 dung dịch
có màu xanh; pH ≥ 11,6 dung dịch có màu đỏ cam), vì thế phép chuẩn độ giữa
Trường: ĐH Công Nghiệp Thực Phẩm TP.HCM – Khoa Công Nghệ Hóa Học
GVHD: Th.S Nguyễn Thị Lương Trang 50

complexon với chỉ thị ETOO được tiến hành ở pH=7 11 để có sự chuyển màu tương
phản.
- Trước khi chuẩn độ Mg
2+
tạo phức với chỉ thị Ind
ETOO
 MgInd
ETOO
dung dịch
có màu đỏ nho. Khi chuẩn độ dung dịch tiêu chuẩn EDTA xuống, EDTA tạo phức với
Mg
2+
(β’
MgY
2
=10
8,2
).
- Khi Mg
2+
tự do phản ứng hết với EDTA, một giọt EDTA dư phá vỡ phức
MgInd
ETOO
+
 Ind
ETOO
dung dịch có màu xanh chàm (vì phức MgInd
ETOO
kém bền
hơn MgInd
ETOO
).
Điều kiện chuẩn độ: Chuẩn bằng dung dịch EDTA 0,01M tiêu chuẩn cho đến khi
dung dịch chuyển từ màu đỏ nho sang xanh chàm.
2.9.4. Cách tiến hành
- Lấy 25ml dung dịch B thêm 80ml nước cất, 15ml dung dịch đệm pH=10,5 và 2ml
dung dịch kali xyanua 5% cùng vài giọt Eriocrom T đen 0,1%,chuẩn độ tổng lượng
canxi và magie bằng dung dịch tiêu chuẩn EDTA 0,01M đến khi dung dịch chuyển từ
màu đỏ nho sang xanh chàm. Ghi thể tích EDTA 0,01M tiêu chuẩn (V
2
).
2.9.5. Tính toán kết quả
Ta có: 100 %    f
m
MgO
mMgO

f
Mg
NV
mĐ m MgO MgO
   
) (
2

Mà:
V N
V N NV
EDTA EDTA
EDTA
K
Mg
    
) ' ( ) (
2

V
V
V
V

M
B
R
A
MgO
f    ;
2000
3 , 40

1000
2000
) ( 2 01 , 0 3 , 40
%
1 2
1 2
2   

   
      f K
m
MgO
Mg
V V
V V V

Hàm lượng của MgO được tính theo công thức:
f K
m
MgO
V V
  

  100 000403 , 0 %
1 2

Trong đó:
- 0,000403: Khối lượng MgO ứng với 1ml dung dịch EDTA tiêu chuẩn 0,01M.
- V
1
: Thể tích dung dịch EDTA 0,01M tiêu tốn chuẩn độ CaO, ml.
- V
2
: Thể tích dung dịch EDTA 0,01M tiêu tốn khi chuẩn độ Ca
2+
, Mg
2+
, ml.
- K: Hệ số hiệu chỉnh của dung dịch tiêu chuẩn EDTA,
- f: Hệ số pha loãng.
- m: Khối lượng mẫu lấy để phân tích, g.
- V
A
: Thể tích toàn bộ dung dịch A, ml.
- V
R
: Thể tích dung dịch A lấy ra để phân tích R
2
O
3
, ml.
- V
B
: Thể tích toàn bộ dung dịch B lấy ra để phân tích, ml.
- V
M
: Thể tích dung dịch B lấy ra để phân tích, ml.
Trường: ĐH Công Nghiệp Thực Phẩm TP.HCM – Khoa Công Nghệ Hóa Học
GVHD: Th.S Nguyễn Thị Lương Trang 51

- Chênh lệch giữa hai lần thử song song không lớn hơn 0,25%.
2.9.6. Kết quả thực nghiệm
Bảng 3.6 Kết quả xác định hàm lƣợng MgO
Ngày Tên
mẫu
m(g) f K V
1
(ml) V
2
(ml) %MgO
1.03.14 DCL 0.9997 50 1.0025 22.95 24.10 2.32
2.03.14 DCL 1.0001 100 1.0025 11.65 12.05 1.62
3.03.14 DCL 0.9993 50 1.0025 11.45 23.40 1.92




























Trường: ĐH Công Nghiệp Thực Phẩm TP.HCM – Khoa Công Nghệ Hóa Học
GVHD: Th.S Nguyễn Thị Lương Trang 52

PHẦN 4: KẾT LUẬN KIẾN NGHỊ
Công ty Cổ Phần Xi măng Hà Tiên 1 là một trong những công ty hình thành khá
sớm. Trong suốt thời gian hoạt động của mình công ty đã không ngừng mở rộng chi
nhánh, nâng cấp và đổi mới quy trình thiết bị, phát triển nguồn nhân lực, ứng dụng
khoa học kỹ thuật vào sản xuất để nâng cao chất lượng và uy tín của sản phẩm, đáp
ứng được những yêu cầu khắt khe của thị trường, cung ứng cho khu vực phía Nam nói
riêng và toàn quốc nói chung.
Công ty cũng là một trong những nơi tạo điều kiện tốt cho học sinh, sinh viên đến
tham quan và học tập.
Chúng em tin tưởng rằng, Công ty sẽ ngày càng phát triển hơn nữa và đưa ra thị
trường nhiều dòng sản phẩm mới đáp ứng yêu cầu của mọi công trình.
Trong quá trình thực tập tại Trạm nghiền Phú Hữu thuộc Công ty Cổ phần Xi măng
Hà Tiên 1, có cơ hội tiếp xúc thực tế, tiếp cận với dây chuyền công nghệ sản xuất hiện
đại, chúng em đã học hỏi và tiếp thu được nhiều kinh nghiệm để từ đó củng cố và nâng
cao kiến thức. Đồng thời, qua chuyến thực tập này đã giúp chúng em rèn luyện kỹ
năng, tác phong công nghiệp, làm quen được quy trình công nghệ cũng như các
phương pháp kiểm tra chất lượng nguyên liệu đầu vào và đầu ra của sản phẩm.
Thời gian thực tập tại Trạm nghiền Phú Hữu, qua tiếp xúc thực tế và học hỏi, chúng
em xin đề xuất một số ý kiến nhằm cải tiến quy trình phân tích các chỉ tiêu trong Trạm
nghiền như sau:
Trong quy trình xác định nhôm bằng phương pháp phức chất  Kỹ thuật NaF, thay
vì sử dụng chỉ thị phenolphtalein để nhận điểm dừng khi điều chỉnh pH = 5,5, chúng
em xin đề xuất có thể sử dụng chỉ thị Metyl da cam (MO) đề điều chỉnh, vì khi MO
đổi màu thì pH khoảng 4, sau đó dùng dung dịch đệm pH = 5,5 là hợp lý. Ngoài ra khi
đun sôi MO dễ dàng phân hủy không gây ảnh hưởng đến việc nhận màu tại điểm
tương đương.
Hiện tại Trạm nghiền chủ yếu đang xác định nhôm theo  Kỹ thuật NaF, tức là xác
định riêng 1 mình nhôm, chúng em xin đề xuất phương pháp khác là xác định hàm
lương Al
2
O
3
theo Phương pháp song song chỉ thị (Phụ lục 3), có thể xác định đồng
thời cả sắt và nhôm sau khi đi từ dung dịch đã loại keo SiO
2
, CaO và MgO. Đây là
phương pháp phân tích nhanh, tiết kiệm thời gian và hóa chất.






Trường: ĐH Công Nghiệp Thực Phẩm TP.HCM – Khoa Công Nghệ Hóa Học
GVHD: Th.S Nguyễn Thị Lương Trang 53


TÀI LIỆU THAM KHẢO
Cù Thành Long, Cơ sở lý thuyết phân tích định lượng, NXB Đại học Quốc gia
TP.Hồ Chí Minh, 2006.
Bài giảng hóa phân tích  Trường Đại học Công Nghiệp Thực Phẩm TP.HCM
Bài giảng phân tích công nghiệp 1  Trường Đại Học Công Nghiệp Thực Phẩm
TP.HCM  1/2010.
Giáo trình kiểm nghiệm silicat  Trường Đại học Công Nghiệp Thực Phẩm
TP.HCM  3/2010.
Nguyễn Minh Quang, Giáo trình công nghệ sản xuất xi măng, năm 2008.
Nguyễn Thị Thu Vân, Thí nghiệm phân tích định lượng, NXB Đại Học Quốc gia
Tp. Hồ Chí Minh, 2006.
Nguyễn Trọng Biểu, Thuốc thử hữu cơ, NXB Khoa học và Kỹ thuật Hà Nội.
TCVN 2682:2009 Xi măng Portland  Yêu cầu kỹ thuật.
TCVN 4030:2003  Xi măng  Phương pháp xác định độ mịn.
TCVN 6017:1995  Xi măng  Phương pháp thử: xác định thời gian đông kết và
độ ổn định thể tích.
TCVN 6016:1995  Phương pháp thử độ bền.
TCVN 6062:2009  Xi măng Porland hỗn hợp  Yêu cầu kỹ thuật.
TCVN 7024: 2002  Clinker xi măng Porland thương phẩm.
TCVN 141:2008  Xi măng  Phương pháp hóa học.
Ju. Lurie, Handbook of Analytical Chemistry, Mir Publishers, 1975.

















Trường: ĐH Công Nghiệp Thực Phẩm TP.HCM – Khoa Công Nghệ Hóa Học
GVHD: Th.S Nguyễn Thị Lương Trang 54

PHỤ LỤC
PHỤ LỤC 1: PHỤ LỤC BẢNG
Bảng 1: Pha chế một số hóa chất trong phòng thí nghiệm
STT TÊN HÓA
CHẤT
HƯỚNG DẪN PHA GHI
CHÚ
1 Axit HCl 1:1 Lấy 500 ml axit HCl đậm đặc pha với
500 ml nước cất.
CKT
2 Axit HCl 5% Lấy 135 ml HCl đậm đặc pha với nước
cất thành 1 lít
CKT
3 Dung dịch
Na
2
CO
3
5%
Hòa tan 50g tinh thể Na
2
CO
3
tinh khiết
trong nước cất sau đó định mức lên thành
1 lít.
CKT
4 Dung dịch
BaCl
2

Hòa tan 118g tinh thể BaCl
2
.2H
2
0 tinh
khiết trong nước cất sau đó định mức lên
thành 1 lít.
SO
3

5 Dung dịch NaF
3%
Hòa tan 30g tinh thể NaF tinh khiết trong
nước sau đó dịnh mức lên thành 1 lít
Al
2
O
3

6 Dung dịch
NaOH 10%
Hòa tan 100g tinh thể NaOH tinh khiết
trong nước cất sau đó định mức thành 1
lít
Al
2
O
3

7 Dung dịch
NaOH 30%
Hòa tan 300g tinh thể NaOH tinh khiết
trong nước cất sau đó định mức lên thành
1 lít.
Al
2
O
3


8 Dung dịch
CH
3
COONH
4

25%
Hòa tan 250g tinh thể CH
3
COONH
4
tinh
khiết trong nước cất sau đó định mức lên
thành 1 lít
Al
2
O
3

9 Dung dịch
EDTA_Cu
0,05M
Hòa tan 0,9g CuSO
4
.5H
2
O trong nước
cất và định mức thành 100ml. Hút 50ml
cho vào becher A, 10ml cho vào becher
B. Thêm vào becher B 200ml nước cất
và thêm từng giọt NH
4
OH 25% đến khi
Al
2
O
3

Trường: ĐH Công Nghiệp Thực Phẩm TP.HCM – Khoa Công Nghệ Hóa Học
GVHD: Th.S Nguyễn Thị Lương Trang 55

đạt pH 7 8. Chuẩn độ bằng EDTA
0,05M với chỉ thị Murexit và xác định
lượng EDTA tiêu tốn. Thêm vào becher
A đúng 5 lần thể tích EDTA tiêu tốn, lắc
đều. Dung dịch A là dung dịch
EDTA_Cu 0,05M.
10 Dung dịch
KOH 25%
Hòa tan 250g tinh thể KOH tinh khiết
trong nước cất sau đó định mức thành 1
lít.
CaO
11 Dung dịch
KCN 5%
Hòa tan 50g tinh thể KCN tinh khiết
trong nước cất sau đó định mức thành 1
lít.
CaO,
MgO
12 Dung dịch đệm
pH=10,5
Hòa tan 54g tinh thể NH
4
Cl tinh khiết
trong 500ml nước, cho thêm 350ml dung
dịch NH
4
OH 25g sau đó định mức thành
1 lít.
MgO
13 Dung dịch
Fe(NH
4
)(SO
4
)
2

Hòa tan 40g tinh thể Fe(NH
4
)(SO
4
)
2

.12H
2
0 trong nước sau đó định mức
thành 1 lít.
Cl
14 Dung dịch
AgNO
3
0,01M
Hòa tan 16,9873g AgNO
3
tinh khiết
trong nước sau đó định mức thành 1 lít.
Cl
15 Dung dịch đệm
pH=15
Hòa tan 100ml NH4OH đậm đặc trong
400ml nước + 100ml CH
3
COOH sau đó
định mức thành 1 lít.
Al
2
O
3

16 Dung dịch
NH
4
SCN 0,1M
Hòa tan 7,6120g NH
4
SCN trong nước
sau đó định mức thành 1 lít.
Cl
17 Dung dịch HCl
0,1M
Pha bằng ống chuẩn và xác định hệ số
theo HD NMBP  PKCS  09  02
CaO
18 Dung dịch
AgNO3 0,5%
Hòa tan 0,5g tinh thể AgNO3 tinh khiết
trong nước sau đó định mức thành 1 lít.


19 Dung dịch Hòa tan 2,1949g Zn(CH
3
COO)
2
.2H2O Al
2
O
3

Trường: ĐH Công Nghiệp Thực Phẩm TP.HCM – Khoa Công Nghệ Hóa Học
GVHD: Th.S Nguyễn Thị Lương Trang 56

chuẩn
Zn(CH
3
COO)2
0,01M
vào trong 200 ml nước cất, cho thêm 1
ml acid acetic đậm đặc, đun đến tan
trong, pha loãng thành 1 lít.
20 Chỉ thị
phenolphtalein
0,1%
Hòa tan 0,1g thuốc thử trong 100 ml cồn
90%
Al
2
O
3

21 Chỉ thị acid
Sunfosalicylic
10%
Hòa tan 10g acid Sunfosalicylic trong
nước cất sau đó định mức lên thành 100
ml
Fe
2
O
3

22 PAN 0,1% Hòa tan 0,1 g PAN trong 100 ml ethanol. Al
2
O
3

23 Ericrom T đen
1%
Nghiền mịn và trộn đều 0,1 g Ericrom T
đen với 10 g KCl khan bảo quản trong lọ
thủy tinh màu
MgO
24 Chỉ thị Methyl
da cam 0,1%
Hòa tan 0,1 g thuốc thử vào 100 ml nước. Xác định
f của HCl
0,1M=
Na
2
B
4
O
7

25 Dung dịch
NH
4
NO
3
2%
Hòa tan 20 g NH4NO3 trong nước cất
sau đó định mức lên thành 1 lít.

26 Chỉ thị
Bromothymol
Blue 0,1%
Hòa tan 0,1 g thuốc thử trong 100 ml cồn
90%
CaO,
MgO
27 Chỉ thị
Flurexone 1%
Dùng cối chày nghiền mịn và trộn đều
0,1 g chỉ thị với 10 g KCl, bảo quản
trong lọ thủy tinh màu
CaO







Trường: ĐH Công Nghiệp Thực Phẩm TP.HCM – Khoa Công Nghệ Hóa Học
GVHD: Th.S Nguyễn Thị Lương Trang 57

PHỤ LỤC 2: PHỤ LỤC HÌNH ẢNH
Máy nghiền đứng xi măng

Bếp điện
Trường: ĐH Công Nghiệp Thực Phẩm TP.HCM – Khoa Công Nghệ Hóa Học
GVHD: Th.S Nguyễn Thị Lương Trang 58


Máy nghiền đĩa

Tủ sấy
Lò nung
Trường: ĐH Công Nghiệp Thực Phẩm TP.HCM – Khoa Công Nghệ Hóa Học
GVHD: Th.S Nguyễn Thị Lương Trang 59

PHỤ LỤC 3: MỘT SỐ PHƢƠNG PHÁP KHÁC
Xác định nhôm bằng Phương pháp song song chỉ thị
3.1. Nguyên tắc
Đi từ dung dịch sau khi xác định Fe
3+
, chỉnh pH = 5,5, cho dư chính xác dung dịch
tiêu chuẩn EDTA, đun nóng, chuẩn dộ dung dịch EDTA dư bằng dung dịch Zn
2+
với
chỉ thị XO. Điểm tương đường nhận được khi dung dịch chuyển từ vàng sang hồng
tím.
Phương trình phản ứng:
H AlY Y H Al 2
2
2
3    
  

Phản ứng chuẩn độ:
H ZnY Y H Zn 2
2 2
2
2    
  

Điểm cuối chuẩn độ:
ZnInd Ind Zn XO XO
 
 2
(màu hồng tím).
3.2. Thiết bị  dụng cụ
STT
Dụng cụ  thiết bị
STT
Dụng cụ  thiết bị
1 Pipet bầu 20ml 4 Mấy khuấy từ, cá từ
2 Buret 25ml 5 Đũa thủy tinh, ống nhỏ giọt
3 Bếp điện, máy đo pH 6 Cốc thủy tinh 250ml, ống đong
STT
Dụng cụ  thiết bị
STT
Dụng cụ  thiết bị
1 Dung dịch chuẩn
(CH
3
COO)
2
Zn 0,01M
4 Chỉ thị Xylenon da cam 0,1%
2 Chỉ thị Metyl da cam
0,1%
5 Dung dịch NH
4
OH 10%
3 Đệm actet pH = 5 6 Dung dịch EDTA 0,01M

3.3. Cách tiến hành
Theo sơ đồ hình 1
3.4. Tính toán kết quả
Hàm lượng Al
2
O
3
xác địn bằng phương pháp phức chất_kỹ thuật song song chỉ thị
dược tính như sau:
100
) ( 0005098 , 0
%
3 2

   

m
f K
V V
O Al
Zn EDTA

Trong đó:
0,0005098: Khối lượng Al
2
O
3
ứng với 1ml dung dịch chuẩn EDTA 0,01M, g.
V
Zn
: Thể tích dung dịch chuẩn (CH
3
COO)
2
Zn tiêu tốn, ml.
Trường: ĐH Công Nghiệp Thực Phẩm TP.HCM – Khoa Công Nghệ Hóa Học
GVHD: Th.S Nguyễn Thị Lương Trang 60

V
EDTA
: Thể tích dung dịch tiêu chuẩn EDTA cho dư chính xác, ml.
K: Hệ số hiệu chỉnh của dung dịch tiêu chuẩn EDTA.
f: Hệ số pha loãng.
m: Khối lượng mẫu, g.
(A) Fe
2
O
3




(B) Al
2
O
3




















Hình 1. Quy trình xác định nhôm bằng Phương pháp chỉ thị song song

Lấy 25,0ml dung dịch A cho
vào cốc thủy tinh 250ml
Thêm 10ml nước cất và 1 ml
H
2
O
2
30%, đun sôi nhẹ.
Thêm 2ml axit sunfoasalisilic
10%, để nguội
Thêm nước cất đén khoảng
100ml
Dùng dung dịch axit HCl (1:1)
và dung dịch NaOH 10% nhỏ
từ tuef từng giọt để điều chỉnh
pH đến 1,5 đến 1,8
Đung nóng dung dịch đến
50
0
C  60
0
C
Chuẩn độ nhanh bằng dung
dịch tiêu chuẩn EDTA 0,01M
đến khi màu chuyển từ tím đỏ
sang vàng rơm
Đi từ dung dịch sau khi xác định
Fe
2
O
3
Cho 20ml đ EDTA 0,01M + 1 giọt
MO 0,1%, chỉnh pH = 5 bằng
NH
4
OH 10% ( dung dịch màu
vàng nhạt) + 10ml dung dịch đệm
acetat pH=5.
Đun sôi nhẹ 15 phút
Để nguội + 3 giọt chỉ thị XO +
10ml đệm acetat pH=5.
Chuẩn bằng dd (CH
3
COO)
2
Zn
0,01M cho đến khi dung dịch
chuyển từ màu vàng nhạt sang
hồng tím.