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Universidad de Carabobo

Facultad Experimental de Ciencia y Tecnología
Departamento de Química
Unidad Académica de Química Analítica
Laboratorio de Análisis Instrumental






Práctica N° 9
Espectroscopia de absorción en el infrarrojo







Elaborado por:
José Miguel Araque Feo
C.I. 12993870

Julio, 2012

Resumen
Se tomaron dos troqueles diferentes donde se hacen las pastillas y a partir de allí se pasan al
espectrómetro infrarrojo Nicolet Impact 410. Se comprobó que con el troquel manual no da los mismo
resultados que con el troquel que trabaja con vacío, dado que además de tener evidentemente una bomba
de vacío y un gato hidráulico de 2 ton de presión este hace las pastillas mas grande y por ende se produce
mejor respuesta en el equipo. Estas pastillas se prepararon primero un blanco con KBr luego se fueron
haciendo pastillas con otros compuestos para ver los diferentes gráficos de respuestas que se obtendrían.
Introducción
La espectroscopia del infrarrojo abarca un rango de longitud de onda muy grande (0.78 a 1000 µm). Se
encuentra en el espectro electromagnético ente la región visible y microondas, y generalmente para su
estudio se divide en tres diferentes regiones:
 Cercano
 Medio
 Lejano
La más utilizada va desde 2.5 a 15 µm (IR medio). La espectroscopia en el infrarrojo medio se ha
empleado sobre todo para el análisis cualitativo de grupos funcionales orgánicos presentes en una
muestra. El grafico resultante (intensidad Vs desfase) se denomina interferograma.














Graficas

Grafica1,2,3,4,5,6,7: Espectros de referencia.
(1)


(2)
(3)



(4)
(5)
(6)
(7)


Grafica 8: Grafica del blanco con ambos troqueles.











Grafica 9: Grafica de la aspirina, acido acetilsalicílico.











Grafica 10: Grafica del acetaminofén

Tabla de datos: cantidad de KBr, aspirina y acetaminofén pesados en la hechura de las aspirinas
utilizadas en los graficas 8, 9 y 10.
Pastilla 1 Pastilla 2 Pastilla 3
165 mg KBr + 1 mg de
acetaminofen
156 mg de KBr + 1.4 mg de
aspirina
172 mg KBr + 15 mg
acetaminofén + 26mg de aspirina






Discusión de resultado
En la practica se puso a prueba la precisión y la exactitud a la hora de hacer las pastillas dado que existía
la incertidumbre de cual de los 2 troqueles existentes en el laboratorio era realmente el mas ideal para el
buen resultado del espectro en la presente practica de espectroscopia de absorción en el infrarrojo, dando
como resultado que la pastilla que se realizaban en el troquel manual la cual salía con un diámetro final de
4mm solo representaba el 32 % de la incidencia del rayo el cual fue reportado en la parte superior de la
grafica 8 y de igual manera se hizo otra pastilla en el troquel que utiliza vacío y además de eso presenta
una tolerancia de 2 toneladas de presión, en este sale una pastilla de 1.2 cm de diámetro la cual se
comprobó que es la ideal para la realización de esta practica y el buen desempeño del equipo dado que
esta presento por encima de un 70% el cual se puede observar también en la parte superior de la grafica 8.
Primero se preparo un blanco con KBr dado que esta muestra debe ser transparente a la radiación IR y las
sales de haluros (incluyendo en KBr) tiene una excelente transparencia en el IR. La muestra solida es
medida al mezclarse con una pequeña cantidad de muestra finamente triturada o molida con el KBr. Los
patrones se prepararon primeramente lavando los morteros de ágata los cuales se utilizaron para
pulverizar las pastillas de acetilsalicílico y acetaminofén, luego que ambas estuvieron pulverizadas se
procedió a pasar una a una por el IR y finalmente se paso una mezcla de ambos tal como se muestran en
las graficas 8, 9 y 10. Se pudo observa que a pesar de agregar mayor cantidad de uno o de otro de los
reactivos esos mantenían su espectro solo que se veían pro encima del que se encontraba en menor
concentración.
Los patrones se prepararon solo con aspirina y acetaminofén por lo cual solo se compararon con las
graficas 5 y 6 respectivamente.
Otra de las ventajas de utilizar el vacío es que con este troquel también se elimina el aire ocluido y esto
también nos da mayor eficiencia y seguridad en nuestros resultados.
Conclusión
 Las respuesta del equipo depende de cual de los troqueles se utilice a la hora de hacer la pastilla
 Es importante eliminar el aire ocluido en la pastilla.
 De no agregar KBr a la pastilla esta se rompe con facilidad.
 Esta técnica de absorción y reflexión en el IR medio es la principal herramienta para la
determinación estructural de especies orgánicas, químicas y bioquímicas.