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UNMSM LAB. ANALlSlS QUlMlCO lNSTRUMENTAL lNG.

AGROlNDSUTRlAL
ÍNDICE
TEMA PÁGINA
RESUMEN DE LA TECNlCA EMPLEADA 2
PRlNClPOS TEÓRlCOS 3
PROCEDlMlENTO EMPLEADO 7
CALCULOS DETALLADOS. TABLA DE RESULTADOS 9
GRAFlCO DE LOS EXPERlEMNTOS l2
DlSCUSlÓN DE RESULTADOS l3
CONCLUSlONES Y RECOMENDAClONES l4
BlBLlOGRAFlA l5
RESUMEN DE LA TÉCNICA EMPLEADA
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Para la experiencia, empleamos como muestra a analizar lenteja, a la cual calcinamos
para luego acondicionarla, para ello utilizamos ácido nítrico concentrado, una plancha de
calentamiento y HCl concentrado, lo llevamos a distintas diluciones para finalmente
llevarlo al análisis a una concentración de 8690ppm.
Para obtener una curva de calibración y emplearla, para determinar la concentración de
hierro en la muestra con la absorbancia que leeremos con el espectrofotómetro de
absorción atómica. Necesitamos elaborar muestras estándares a partir de una solución
estándar de fe a l000ppm, las soluciones estándares cuyas concentraciones fueron de
0.5, l y 2 ppm las llevamos al espectrofotómetro de absorción atómica y determinamos
su absorbancia, con estos datos obtenemos la curva de calibración y empleando
mínimos cuadrados, hallamos la ecuación que nos servirá para hallar la concentración
de Fe de la muestra y su respectivo % de hierro.
Para el empleo del espectrofotómetro se utilizó una lámpara de catado hueco
multifuncional, y gases Acetileno/aire para la atomización.
PRINCIPIOS TEORICOS
ESPECTROSCOPIA
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Espectroscopia es la medición e interpretación de la radiación electromagnética
absorbida, dispersada o emitida por átomos, moléculas u otras especies químicas. Estos
fenómenos están asociados con cambios en los estados de energía de las diferentes
especies. Por consiguiente, dado que cada especie posee estados
energéticos característicos, la espectroscopia puede utilizarse para identificarlas y
cuantificarlas.
La espectroscopia constituye la base del análisis espectro químico, en el que la
interacción de la radiación electromagnética con la materia se utiliza para obtener
información cualitativa y cuantitativa acerca de la composición de una muestra. Dentro
del análisis espectro químico, la espectroscopia atómica estudia la absorción y emisión
de la radiación por especies atómicas, iónicas y moleculares libres. Estas especies son
generadas y examinadas en un medio gaseoso de alta energía, que constituye una
fuente de vaporización-atomización-ionización-excitación.
TÉCNICAS DE ESPECTROSCOPIA ATÓMICA CON LLAMA
Cuando una solución es introducida por aspiración en una llama, la mayor parte de los
componentes inorgánicos son vaporizados y convertidos en su forma elemental, y los
átomos son excitados térmicamente por la energía generada mediante reacciones
químicas.
En un átomo en su estado de menor energía (estado fundamental), uno de los
electrones de valencia correspondiente a un orbital externo es transferido a un estado
electrónico de mayor energía. Al retornar al estado fundamental o a uno de menor
energía, los átomos pierden su energía de excitación en forma de calor o como
radiación electromagnética de longitud de onda característica.
La absorción de energía térmica generada en una llama seguida por la emisión de toda o
parte de esa energía en forma de una línea espectral discreta se denomina emisión
atómica. La longitud de onda y la intensidad de las líneas de emisión constituyen la base
del análisis cualitativo y cuantitativo por espectrometría de emisión atómica.
Los átomos neutros gaseosos en su estado fundamental pueden también absorber
radiación a longitudes de onda específica, correspondiente a las energías de las
transiciones electrónicas en sus orbitales externos. Este fenómeno se denomina
absorción atómica. La medición de la magnitud de esa absorción atómica y su aplicación
al análisis cuantitativo constituyen la espectrometría de absorción atómica.
ATOMIZACIÓN CON LLAMA
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La disolución de la muestra es nebulizada mediante un flujo de gas oxidante, mezclado
con el gas combustible, y se transporta en una llama donde se produce la atomización,
una seria compleja de procesos encadenados tiene lugar en la llama. El primero es la
desolvatación, en el que se evapora el disolvente hasta producir un aerosol molecular
solido finamente dividido. Luego la disociación de la mayoría de estas moléculas
produce un gas atómico. La mayoría de los átomos formados se ionizan formando
cationes y electrones. lndudable mente también se producen otras moléculas y átomos
en la llama como resultado de las interacciones del gas combustible con el gas oxidante
y con las distintas especies de la muestra. Como se indica en la figura…, una fracción
de las moléculas, átomos e iones también se excita por calor de la llama, produciéndose
a si espectros de emisión moleculares, atómicos e iónicos, produciéndose tantos
procesos complejos, no es sorprendente que la atomización es la etapa más crítica en al
espectroscopia de llama y la que limita la precisión de dichos métodos.
Figura Nº 1 procesos que tienen lugar durante la atomización
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ESTRUCTURA DE LA LLAMA
Las regiones más importantes de la llama son la zona de combustión primaria, la región
interconal y la zona de combustión secundaria. El aspecto y el tamaño relativo de estas
regiones, varía considerablemente con la región combustible-oxidante, así como el tipo
de combustible y oxidante. La zona de combustión primaria en una llama de
hidrocarburos se reconoce por el color azul que proviene de los espectros de bandas C2
y CH y otros radicales. En general en esta zona no se alcanza el equilibrio térmico, y por
ello, esta zona rara vez utiliza en la espectroscopia de llama.
La región interconal, es relativamente estrecha en llamas de hidrocarburo
estequiometrias, puede alcanzar varios centímetros de altura con fuentes ricas en
combustibles de acetileno/oxigeno o acetileno/óxido nitroso. La zona es frecuentemente
rica en átomos libres y es la parte de la llama más utilizada ampliamente es
espectroscopia. En la zona de combustión secundaria, los productos formados en la
región interior se convierten en óxidos moleculares estables que se dispersan por los
alrededores.
Figura Nº ! regiones en una llama
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LÁMPARA DE MULTIELEMENTO
Estas fuentes de radiación poseen n un cátodo hueco, que contiene más de dos
elementos que emiten todas las líneas de cada analito presente el cátodo. Este tipo de
dispositivo presenta varias desventajas:
a) Al ser el espectro más complejo se pueden presentar interferencias espectrales.
b) El tipo y la presión del gas de relleno, así como la forma y el tamaño del catado,
deben ser atomizados para cada elemento individualmente. Con este diseño no
se puede lograr el ajuste satisfactorio de todos y cada uno de los elementos.
c) Al tener que someter a los varios elementos a una sola intensidad de corriente
eléctrica, se llega a una situación de compromiso. ¿escogemos el desgaste
acelerado que normalmente se trabajan con menor amperaje, o sacrificamos la
intensidad luminosa de los elementos poco sensibles? En el primer caso, se
acorta el tiempo de vida de la lámpara para esos elementos. En el segundo no se
podría cuantificar los analitos poco sensibles que están presentes en
concentraciones pequeñas.
Figura Nº ", esquema de una lámpara hueca
Figura Nº # Esquema de espectrofotómetro de absorción atómica
PROCEDIMIENTO EMPLEADO
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A. PREPARAClON DE LA MUESTRA
• Pesar 0.l g de muestra (lenteja molida) en una capsula de porcelana.
• Calcinar en una mufla a 750ºC durante una hora.
• Agregar a la ceniza en frio, 2 gotas de ácido nítrico concentrado.
• Colocar en una plancha de calentamiento y llevar a sequedad, cuidando de no
perder muestra.
• Añadir l0 ml de agua destilada y 2 gotas de HCl.
• Calentar 5 minutos en un plancha de calentamiento.
• Enfriar, filtra si hubiera residuo, colocar en una fiola de 50ml, hacer los enjuagues
respectivos y enrasar con agua destilada.
• Transferir 20ml de la muestra a una fiola de 50ml y enrasar.
• Realizar el mismo procedimiento para el blanco.
• Proceder a la lectura de la muestra en el espectrofotómetro de absorción
atómica.
B. PREPARAClON DE LOS ESTANDARES
• Tomar lml del estándar de l000ppm de Fe y llevar a volumen de fiola de l00ml
con agua destilada. (patrón a l0ppm).
• Tomar el patrón A 5ml y llevar a fiola de l00ml. Enrasar con agua destilada.
• Tomar el patrón A 5ml y llevar a fiola de 50ml. Enrasar con agua destilada.
• Tomar el patrón A l0ml y llevar a fiola de 50ml. Enrasar con agua destilada.
C. PROCEDlMlENTO PARA PARA LA OPERAClÓN DEL
ESPECTROFOTOMETRO DE ABSORClON ATOMlCA ANALYST 200 ÷ PERKlN
ELMER
• Encender la compresora de aire y luego abrir la llave del balón de acetileno.
Luego encender el extractor de gases.
• Encender el estabilizador de corriente, colocar la lámpara de Fe y luego encender
el espectrofotómetro. Esperar unos minutos hasta escuchar la señal de
conformidad, en caso de no escuchar la señal, apagar el quipo y volverá
encenderlo.
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• Encender el monitor y la computadora. Hacer clic en AA-WlNLAB32, esperar que
complete la verificación.
• Hacer clic en WORK SPACE, luego ir al MANUAL, ahí hacer clic después en
METHOD y seleccionar el método.
• Para la creación de un método de un elemento, seleccionar el icono METHOD y
seleccionar NEW METHOD. Escoger el elemento de interés y hacer clic en OK y
colocar nuevos parámetros.
• Presionar en el icono LAMP y en la pantalla que aparece hacer clic en ON para
encender la lámpara esperar unos segundos, luego hacer clic en SET
MlDDLESCALE.
• En la pantalla PANEL FLAME CONTROL hacer clic en Switch para encender la
flama. Colocar en el capilar agua ultra pura. Abrir en la barra de herramientas el
icono CONTlNNUOUS GRAPHlCS y esperar unos minutos para que aparezca la
señal de la lámpara, luego de algunos minutos presionar AUTOZERO GRAPH.
• Colocar el capilar en el blanco y en la pantalla SAMPLE PROGRESS presionar
Analyze BLank y leer, luego en analize standar y finalmente en analize sample.
D. LECTURAS DE LA MUESTRA
• Leer el blanco
• leer los estándares 0.5, l y 2ppm
• leer la muestra A Y B
• limpiar el equipo con agua ultra pura
E. PROCEDlMlENTO PARA APAGAR EL ESPECTROFOTOMETRO DE
ABSORClON ATOMlCA ANALYST 200, PERKlN ELMER
• Apagar la lámpara y luego de l5 minutos (para apagar el sistema) apagar la
flama, luego salir del software, aparece un mensaje SHUTDOWN apagar la PC y
finalmente el equipo.
• Apagar el estabilizador y dejar por l5 minutos encendido el extractor para
eliminar gases.
F. HALLAR LA CONCENTRAClON DE HlERRO EN LA MUESTRA.
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CALCULOS DETALLADOS$ TA%LA DE RESULTADOS
TA%LA Nº 1 formulas empleadas para la ecuación de la curva de calibración
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Ta&'a Nº 1 resultados experimentales, absorbancias de las muestras.
&'a()* +,a1 +,a! +,a"
1 0.ll6 0.026 0.052 0.l60
! 0.ll5 0.026 0.053 0.l59
" 0.ll5 0.026 0.053 0.l59
-r*./0i* 1$112 1$1!3 1$12" 1$124
TA%LA Nº ! datos empleados en la curva de calibración
ID A0+*r)i5( )*()/(,ra)i5(
%'a()* 0.00 0.00
+,a1 0.0257 0.5
+,a! 0.0527 l.0
+,a" 0.l594 3.0
Página
l0
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Gr6fi)* Nº 1, curva de calibración de las muestras estándar.
Ta&'a Nº " resultados obtenidos de la muestra
Mu/+,ra A0+*r)i5( C*()/(,ra)i5(
1 0.060 l.l52
! 0.060 l.5l6
" 0.060 l.l5l
Pr*./0i* 1$131 1$121
Página
ll
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Ta&'a Nº # ecuación de la curva de calibración y concentración de la muestra
E)ua)i5( 0/ 'a )ur7a C*()/(,ra)i5( 0/ 'a .u/+,ra 8--.9
:;1$12"!#<=>1$111#2#! 1$1"2"
Ta&'a Nº 2, porcentaje de hierro teórico, experimental y % de error
? ,/5ri)* ? /=-/ri./(,a' ? 0/ /rr*r
1$1"2" l.l5l l.4
DISCUSIÓN DE RESULTADOS O%TENIDOS
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• Para poder aplicar la ecuación de la curva de calibración hallada por mínimos
cuadros, los datos ya sea de absorbancia para determinar concentración o
concentración para determinar absorbancia, deben encontrarse dentro de la
curva, ya que no es adecuado aplicar esta ecuación si los datos no se
encuentran dentro de ella. Si utilizáramos estándares cuyas concentraciones nos
ayuden a formar una curva de calibración en la cual nuestros datos puedan
encontrarse dentro de ella, verificaremos que la pendiente y el intercepto con las
ordenadas varia, esta la razón por la cual no podemos suponer que la curva se
mantendrá constante para datos que se encuentren por encima o debajo de ella,
si aplicamos esos datos fuera de la curva, nos llevaran a un error en los cálculos.
• Para determinar el porcentaje de Fe en la muestra es necesario conocer la
concentración final que tenía la muestra de lenteja antes de ser analizada, para
poder compararla con la concentración que obtendremos al aplicar la ecuación
de la curva de calibración y que estas se encuentren en las mismas unidades.
• El porcentaje de error que encontramos en el resultado de la concentración
obtenida a partir de la curva de calibración con el dato teórico, se debe a factores
como errores en las diluciones de los estándares, en las muestras, también el
deterioro de la lámpara de cátodo hueco, perdida de muestra al ser llevada a la
plancha de calentamiento.
• El espectrofotómetro de absorción atómica necesita de gases combustible y
oxidante, para poder llevar la muestra al proceso de atomización en llama, estos
gases fueron aire (oxidante) y acetileno (combustible), que tienen inérvalos de
temperatura de 2l00 a 2400 grados Celsius y velocidad e combustión máxima de
l58 a 266 cm s
-l
.
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CONCLUSIONES : RECOMENDACIONES
• La ecuación de la curva de calibración, nos proporcionó resultados confiables.
• El porcentaje de hierro se determinó con la concentración final de la muestra y la
concentración que nos dio la ecuación de la curva en las mismas unidades.
• El % de error fue por mala dilución de las muestras, mala dilución de los
estándares, perdida de muestra en la plancha de calentamiento y el deterioro de
la lámpara de cátodo hueco.
• Los reactivos empleados para la oxidación de la muestra y la dilución del hierro
fueron ácido nítrico concentrado y Hcl concentrado respectivamente.
• Los gases empleados para la atomización en llama de la muestra fueron
acetileno como combustible y aire como oxidante.
• Se debe tener cuidado al momento de preparar las muestras y los estándares,
porque podrían llevarnos a un error en los cálculos.
• Utilizar guantes y mascarillas para el empleo de los ácidos concentrados.
• Evitar la pérdida de muestra al ser esta calentada en la plancha.
%I%LIOGRAFÍA
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• Alva, H. 2009. ESPECTROSCOPlA DE ABSORClON ATOMlCA. Revisado el l6
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http://www.qi.fcen.uba.ar/materias/ai/laboratorio/absorcion_emision.pdf
• Ruiz, M. 20l2. EL SABER DE LA NUTRlClON. Revisado el l6 de mayo del 20l3.
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Z&sig=NA-
oNBXNA9EDGo2OhY2MyGtWg38&hl=es&sa=X&ei=evOWUceHM4ng0QGpvoH
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lNSTRUMENTAL: Capítulo 9, ESPECTROSCOPlA DE ABSORClON ATOMlCA
Y DE FLUORESCENClA ATOMlCA. SEXTA EDlClON. Páginas 230 -23l.

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