PENETAPAN KADAR ETANOL DALAM OBAT ELIKSIR SECARA EKSTERNAL

STANDAR
Oleh Kelompok PKT 16 :
Dhenny Purba Y
1
Eryan Alif U
2
Yohanes Ricky R
2

Abstrak :
Alkohol dalam minuman biasanya ditentukan dengan metode kromatografi gas.
Tujuan praktikum adalah untuk mempelajari cara kerja dari alat Kromatografi Gas dan untuk
menguji kebenaran kadar alkohol dalam label sampel. Analisis kuantitatif dilakukan dengan
perhitungan luas area. Sampel yang dianalisis adalah obat eliksir, standar yang digunakan
adalah Etanol 5%. Pembacaan standar dan sampel masing-masing duplo. Pada label obat
eliksir tersebut tertera bahwa kadar alkoholnya sebesar 1%, sedangkan hasil analisis
menunjukkan bahwa kadar alkoholnya sebesar 0,81%. Dengan pengujian tersebut, dapat
disimpulkan bahwa kadar yang tertera pada label tidak jauh berbeda dengan yang
sebenarnya.

Kata Kunci : etanol, kromatografi gas

Abstract :

Alcohol Alcohol contents in beverages usually determined by gas chromatography.
This practicum for study the workings of gas chromatography instrument and to test the truth
of the alcohol in the sample label. Quantitative analysis performed by calculating the peak
area. Samples analyzed were drug elixir, the standard used was 5% Ethanol. Standard and
sample readings of each duplicate. On the drug label stated that the elixir is the alcohol
content of 1%, while the results of the analysis indicate that the alcohol content of 0.81%.
With such testing, it can be concluded that the levels indicated on the label is not much
different from the truth.
Key Words : etanol, gas chromatography

PENDAHULUAN
Etanol yang nama lainnya alkohol,
aethanolum, etil alcohol, adalah cairan
yang bening, tidak berwarna, mudah
mengalir, mudah menguap, mudah
terbakar, higroskopik dengan karakteristik
bau spiritus dan rasa membakar, mudah
terbakar dengan api biru tanpa asap.
Campur dengan air, kloroform, eter,
gliserol, dan hampir semua pelarut organic
lainnya. Penyimpanan pada suhu 8-15C,
jauh dari api dalam wadah kedap udara
dan dilindungi dari cahaya, serta
mempunyai rumus struktur CH
3
CH
2
OH.


Kromatografi gas adalah teknik
kromatografi yang bisa digunakan untuk
memisahkan senyawa organik yang
mudah menguap. Senyawa-senyawa
tersebut harus mudah menguap dan stabil
pada temperatur pengujian, utamanya dari
50 300C. Jika senyawa tidak mudah
menguap atau tidak stabil pada
temperatur pengujian, maka senyawa
tersebut bisa diderivatisasi agar dapat
dianalisis dengan kromatografi gas
(Mardoni 2005).

Dalam kromatografi gas atau KG,
fase gerak berupa gas lembam seperti
helium, nitrogen, argon bahkan hidrogen
digerakkan dengan tekanan melalui pipa
yang berisi fase diam.
Tekanan uap atau keatsirian
memungkinkan komponen menguap dan
bergerak bersama-sama dengan fase
gerak yang berupa gas. Kromatografi gas
merupakan metode yang sangat tepat dan
cepat untuk memisahkan campuran yang
sangat rumit. Komponen campuran dapat
diidentifikasi dengan menggunakan waktu
tambat (waktu retensi) yang khas pada
kondisi yang tepat. Waktu tambat ialah
waktu yang menunjukkan berapa lama
suatu senyawa tertahan dalam kolom
(Gritter 1991).
Dewasa ini banyak produk dengan
campuran alkohol yang beredar di
pasaran terutama pada produk minuman.
Permasalahannya adalah sering
munculnya para produsen ilegal yang
membuat minuman dengan kadar alkohol
yang tinggi atau tidak sesuai dengan label
pada kemasan, khususnya dalam
pembuatan obat.
Tujuan dari praktikum ini adalah
untuk mempelajari penggunaan alat GC
(Gas Chromatography) dan untuk
menentukan kadar alkohol pada suatu
cairan (obat eliksir) yang tertera pada label
produksi untuk memastikan kebenaran
kadar pada label tersebut, sehingga dapat
mengurangi keraguan masyarakat.
Untuk lebih memahaminya, dapat
dirumuskan permasalahan sebagai
berikut:
1. Apakah teknik kromatografi gas ini
dapat menganalisis kandungan
alkohol dalam obat eliksir?
2. Apakah keunggulan kromatografi
gas dibandingkan dengan metode
lain?
3. Mengapa digunakan metode
kromatografi gas?
Adapun tujuan dari pembahasan pada
makalah ini yaitu:
1. Untuk mengetahui cara kerja
kromatografi gas.
2. Untuk mengetahui bagian-bagian
utama dari kromatografi gas
beserta fungsinya.
3. Untuk mengetahui keunggulan
metode kromatografi gas
dibandingkan dengan metode lain.
TINJAUAN PUSTAKA

Waktu retensi (t
R
) adalah
perbedaan waktu antara penyuntikan
komponen sampel dengan puncak
maksimum yang tercatat pada
kromatogram. Volume retensi (vR) adalah
produk dari waktu retensi dan kecepatan
aliran gas pengemban. Umumnya, waktu
retensi yang sudah disetel(tR) dan volume
retensi yang sudah disetel (vR), dan
retensi relatif (T A/B) digunakan untuk
analisis kualitatif.
Waktu retensi atau volume retensi
yang sudah disetel adalah perbedaan
antara waktu retensi atau volume retensi
dari sampel dengan suatu komponen yang
inert, biasanya udara. Retensi relatif
adalah rasio dari waktu retensi atau
volume retensi yang disetel dari standar
dengan waktu retensi atau volume retensi
yang disetel dari komponen sampel.

Sistem Kromatografi Gas (GLC)
Sistem peralatan dari kromatografi
gas terdiri dari 7 bagian utama.
Diantaranya :
1. Tabung gas pembawa
2. Pengontrolan aliran dan regulator
tekanan
3. Injection port (tempat injeksi cuplikan)
4. Kolom
5. Detektor
6. Rekorder (pencatat)
7. Sistem termostat untuk (3), (4), (5)

Cara pemisahan dari sistem ini
sangat sederhana sekali, cuplikan yang
akan dipisahkan diinjeksikan kedalam
injektor, aliran gas pembawa yang inert
akan membawa uap cuplikan kedalam
kolom. Kolom akan memisahkan
komponen-komponen cuplikan tersebut.
Komponen-komponen yang telah terpisah
tadi dapat dideteksi oleh detektor
sehingga memberikan sinyal yang
kemudian dicatat pada rekorder dan
berupa puncak-puncak (kromatogram).

1. Gas Pembawa
Gas pembawa ditempatkan dalam
tabung bertekanan tinggi. Untuk
memperkecil tekanan tersebut agar
memenuhi kondisi pemisahan maka
digunakan drager yang dapat mengurangi
tekanan dan mengalirkan gas dengan laju
tetap. Aliran gas akan mengelusi
komponen-komponen dengan waktu yang
karaterisitik terhadap komponen tersebut
(waktu retensi). Karena kecepatan gas
tetap maka komponen juga mempunyai
volume yang karateristik untuk gas
pembawa (volume retensi).
Adapun persyaratan-persyaratan
yang harus dipenuhi oleh gas pembawa
adalah :
1. inert, agar tidak terjadi interaksi
dengan pelarut.
2. murni, mudah didapat dan
murah harganya.
3. dapat mengurangi difusi dari
gas
4. cocok untuk detektor yang
digunakan.

2. Tempat Injeksi
Sebelum memasuki kolom maka ia
harus dirubah menjadi uap dan ini
dilakukan pada tempat injeksi. Suhu pada
tempat injeksi ini haruslah 50C diatas
titik didih tertinggi yang ada dalam
campuran cuplikan dan tidak boleh terlalu
tinggi karena kemungkinan dapat
mengurai senyawa yang akan dianalisa.

3. Kolom
Ada 2 jenis kolom yang digunakan
dalam kromatografi gas secara umum,
yaitu kolom jejal (packed columns) dan
kolom tubuler terbuka (open tubulas
columns). kolom jejal (packed columns)
adalah kolom metal atau gelas yang diisi
bahan pengepak terdiri dari penunjang
padatan yang dilapisi fase cair yang tidak
menguap (untuk kromatografi gas-
padatan). Kolom tubuler terbuka sangat
berbeda dengan kolom jejal, yaitu gas
yang mengalir sepanjang kolom tidak
mengalami hambatan, karena kolomnya
merupakan tabung tanpa bahan pengisi.
Kolom jejal umumnya mempunyai
panjang yang berkisar antara 0,7 sampai 2
meter, sedangkan kolom tubuler terbuka
dapat mempunyai panjang dari 30 sampai
300 meter. Kolom yang panjang ini
biasanya dibuat dalam bentuk melilit
bergulung seperti spiral.
Kemampuan memisahkan
komponen per meter kolom pada kolom
tubuler terbuka tidak jauh berbeda dengan
pemisahan pada kolom jejal. Meskipun
demikian, penggunaan kolom yang sangat
panjang bersama-sama dengan waktu
analisis yang relatif cepat merupakan alat
penolong yang berharga bagi para ahli
kimia untuk dapat memisahkan
komponen-komponen yang perbedaannya
kecil didalam sifat-sifat fisiknya.
Ada 2 jenis kolom tubuler terbuka,
yaitu WCOT (Wall Coated Open Tubular
Columns) dan SCOT (Support Coated
Open Tubular Columns).

4. Detektor
Detektor dapat menunjukan
adanya sejumlah komponen didalam
aliran gas pembawa serta sejumlah dari
komponen-komponen tersebut. Detektor
yang diinginkan adalah detektor yang
mempunyai sensitifitas yang tinggi,
noisenya rendah, responnya linear, dapat
memberikan respon dengan setiap
senyawa, tidak sensitif terhadap
perubahan temperatur dan kecepatan
aliran dan juga tidak mahal harganya.

5. Rekorder (pencatat)
Rekorder jenis potensiometer yang
dipergunakan dalam kromatografi gas
adalah servo-operated voltage balancing
device.
Adapun keunggulan dari
kromatografi gas-cair (GLC) yaitu :
1. Kecepatan
a. gas yang merupakan fasa
bergerak sangat cepat
mengadakan kesetimbangan
antara fase bergerak dengan
fase diam.
b. kecepatan gas yang tinggi
dapat juga digunakan
2. Sederhana
Alat GLC relatif sangat mudah
dioperasikan. Intrepretasi langsung
dari data yang diperoleh dapat
dikerjakan. Harga dari alat GLC
relatif murah.
3. Sensitif
GLC sanagt sensitif . Alat yang
paling sederhana dapat
mendeteksi konsentrasi dalam
ukuran 0,01% (= 100 ppm). GLC
hanya memerlukan sejumlah kecil
dari cuplikan, biasanya dalam
ukuran mikroliter karena
sensitivitas dari GLC ini sangat
tinggi.
4. Pemisahan
Dengan GLC memungkinkan untuk
memisahkan molekul-molekul dari
suatu campuran, di mana hal ini
tidak mungkin dipisahkan dengan
cara-cara yang lain.
5. Analisa, dapat digunakan sebagai :
1) Analisa kualitatif yaitu dengan
membandingkan waktu retensi.
2) Analisa kuantitatif yaitu dengan
perhitungan luas puncak.
6. Alat GLC dapat dipakai dalam
waktu yang lama dan berulang-
ulang
METODE PENELITIAN

Praktikum ini dilakukan di dalam
laboratorium AI SMK-SMAKBo pada
tanggal 30 Juli 2012. Adapun bahan yang
digunakan yaitu larutan etanol pro analisis,
aquades, sampel obat eliksir. Sedangkan
alat yang digunakan yaitu labu ukur 100
mL, pipet volumetri 10 mL, injector, piala
gelas, alat Gas Chromatography
Sumber sampel adalah obat eliksir
yang sudah tersedia di laboratorium
dengan kandungan alkohol di dalamnya
sebesar 1% menurut label pada obat
tersebut. Langkah pertama adalah dibuat
larutan standar etanol 1% dengan cara
pengenceran dua kali. Pertama etanol
pekat dipipet sebanyak 10 mL kemudian
dilarutkan dalam labu ukur 100 mL (10%).
Kedua, larutan 10% dipipet sebanyak 10
mL ke dalam labu ukur 100 mL (1%).
Setelah dibuat standar, alat GC diatur
sebagai berikut :
Suhu injektor : 130
0
C
Suhu detektor : 150
0
C
Initial temp : 80
0
C
Initial time : 1 menit
Rate : 5
0
C/menit
Final temp : 80
0
C
Final time : 5 menit
Setelah alat disetting, sampel diinject
sebanyak 2,5 ke dalam injection port.
Kemudian klik start, tunggu sampai data
keluar pada komputer. Catat data Height,
Time dan Area. Pembacaan dilakukan
duplo. Kemudian pembacaan standar, alat
disetting sama dengan sampel. Standar
diinjeck sebesar 2,5 ke dalam injection
port, klik start dan tunggu sampai data
keluar. Catat Hight, Time dan Area.
Pembacaan standar dilakukan duplo.


Data Pengamatan
No. Nama Area Keterangan
1. Standard
Etanol
5% (1)
1108005 H = 63873
T = 2.609
2. Standard
Etanol
5% (2)
1158594 H = 77785
T = 2.625
3. Sampel
Obat
Eliksir (1)
937729 H = 62511
T = 2.593
4. Sampel
Obat
Eliksir (2)
898280 H = 45457
T = 2.662
Tabel 1. Data Pengamatan

Hasil dan Pembahasan
Dari tabel data pengamatan di atas, dapat
dihitung konsentrasi sampel. Karena
dilakukan pembacaan duplo, maka area
dirata-ratakan dahulu.
area sampel =

area standard =

Setelah dirata-ratakan, dapat
dihitung dengan rumus berikut :
C
sampel
=



=

= 0.81%
Diketahui konsentrasi sampel obat
eliksir sebesar 0,81%. Sedangkan yang
tercantum pada label kemasan sebesar
1%. Mungkin alkohol tersebut sudah
berkurang karena produk sudah lama
terbuka. Pada pembacaan oleh alat, grafik
di komputer menunjukkan puncak yang
memiliki ekor, hal ini disebabkan oleh :
a. Difusi Eddy, yang disebabkan
perbedaan lintasan yang ditempuh.
b. Difusi molekular, molekul yang
bergerak dengan arah yang salah
c. Kesetimbangan yang lambat.
d. Harga K
d
yang tidak tetap.





KESIMPULAN DAN SARAN

Kesimpulan
1. Kadar etanol dalam sampel obat
eliksir sebesar 0.81%.
2. Konsentrasi label dalam kemasan
terbukti benar.
Saran
1. Sampel yang akan dianalisis harus
fresh atau baru dibuka segelnya.
2. Sampel dianalisis dengan analis
yang sama agar standar deviasi
kecil.


DAFTAR PUSTAKA
1. Fardiaz, D. 1989. Kromatografi
Gas Analisis Pangan. Bogor:
Departeman Pendidikan dan
Kebudayaan Direktorat Jendral
Pendidikan Perguruan Tinggi
Pusat Antar Universitas IPB.
2. Sastrohamidjojo, H. 2001.
Kromatografi. Yogyakarta: Liberty.
3. Bassett, J. Vogels Textbook of
quantitative inorganic analysis
including elementary instrumental
analysis. London: Longman Group
UK Limited.
4. http://arnisfarida.wordpress.com/20
10/05/12/pemisahan-dan-
penentuan-kadar-etanol-dengan-
kromatografi-gas/