SNTESIS DE LA SAL DE MOHR

jairo tobar,0826030; jorge lizcano,0827833; dany fabian flor,082;

Departamento de Qumica, aboratorio de !norg"nica, #acultad de $iencia%,
&ni'er%idad del (alle)
*bjeti'o%

conocer lo% pa%o% para obtener la %al de mo+r

aprender a aplicarle un an"li%i% por titulaci,n y colorimetria gracia% a la

pre%encia del +ierro ma% 2 -fe
.2
/

conocer la baja reacti'idad de la %al de mo+r por %u% doble% enlace%

012&314
1n e%ta pr"ctica %e trabajo con alguna% t5cnica% de an"li%i% 6umico cuantitati'a%,
como lo %on la 'aloraci,n y la colorimetra, aplic"ndola% para determinar el
contenido de +ierro -!!/ y la pureza de la %al de 3o+r +e7a+idratada elaborada en
el laboratorio, al %intetizar %ulfato de +ierro, obtenido en la reacci,n de dige%ti,n
directa entre +ierro met"lico y "cido %ulf8rico, con carbonato de amonio)
PROCEDIMIENTO
9reparaci,n de la %al de 3o+r
2e mezclo en un erlenmeyer, :0 m
de agua de%tilada y 2m de "cido
%ulf8rico concentrado, el cual %e
a;adi, %obre el agua poco a poco y
con agitaci,n) 1%ta mezcla %e di'idi,
en do% parte%, una de ella% %e coloco
en un 'a%o de :00m y %e le a;adi,
:,:30g de +ierro met"lico, la otra %e
pu%o en un 'a%o de <0m y %e le
agrego lentamente 2,=00g de
carbonato de amonio pul'erizado,
e%ta% %olucione% %e colocaron en una
planc+a con agitaci,n, calentando
lentamente, dentro de una campana
de e7tracci,n, %e repu%o en cada una
de ella% el li6uido 6ue %e iba
e'aporando con agua, en el ca%o del
'a%o 6ue contena +ierro e%to %e +izo
con el fin de controlar la dige%ti,n
para e'itar la o7idaci,n del +ierro -!!/
y ayudar al de%prendimiento de
+idrogeno ga%eo%o)
2e filtro al 'aci, y en caliente, y %e
adiciono al papel filtro una pe6ue;a
cantidad de "cido %ulf8rico :3,
amba% %olucione% por %eparado, %e
mezclo de inmediato lo% do%
%obrenadante% obtenido% y %e agito
+a%ta 6ue %e enfri,) 2i e% nece%ario
%e lle'a la %oluci,n a :0m de
'olumen con agua de%tilada, pero
e%to no fue preci%o en nue%tro ca%o,
%e dejo cri%talizar enfriando en un
ba;o de +ielo) 2e dejo %ecar la %al
elaborada por una %emana a
temperatura ambiente, y de%pu5% de
e%to %e pe%o, con el fin de calcular el
porcentaje de rendimiento)
>n"li%i% de la %al obtenida
9or (aloraci,n
2e pe%o en la balanza analtica
0,3<:6g y 0,3<=7g de la %al obtenida,
cada una de e%ta% mue%tra% e%ta %e
tra%pa%o a un 'a%o de :00m y %e
di%ol'i, en 20m de una %oluci,n de
"cido %ulf8rico al <? (@(, %e calent,
cada %oluci,n a una temperatura
apro7imada de <<$
o
, %e titulo
manteniendo la temperatura en un
rango entre <0 y 60$
o
, con una
%oluci,n de A3n*
=
:,00< 7 :0
B2
3
e%tandarizada) 9ara la primera
mue%tra %e utilizo un 'olumen de
:7,=m y para la %egunda :7,6m de
la %oluci,n de A3n*
=
)
1n un tubo de en%ayo %e di%ol'i, con
agua una pe6ue;a cantidad de
cri%tale% de la %al de 3o+r, e%ta
%oluci,n %e reparti, en do% tubo% de
en%ayo, a uno %e le agrego tiocianato
de pota%io, y al otro ferricianuro de
pota%io)
1n otro tubo de en%ayo %e a;adi,
:m de la %oluci,n de %al de 3o+r
titulada pre'iamente y una pe6ue;a
cantidad de ferricianuro de pota%io)
9or colorimetra
2e pe%o 0,:006g de la %al de 3o+r
obtenida y %e di%ol'i, en un bal,n
con agua de%tilada +a%ta 2<0m, de
e%ta %oluci,n %e tomo 2,<m lo%
cuale% %e tran%firieron a un bal,n de
2<m, al 6ue %e le a;adio <m de
una %oluci,n 0,<? de :, :0B
fenantrolina y <m de una %oluci,n
buffer de pC =, %e lle'o +a%ta el
enra%e el 'olumen con agua
de%tilada)
9ara la cuantificaci,n %e preparo
cinco %olucione% e%t"ndar, con 2)0,
3)0, =)0, <)0, y 6,0m de %ulfato de
+ierro 0)000<3, <m de fenantrolina
al 0)<?, <m de la %oluci,n buffer y
%e lle'o cada una de la% %olucione% a
un 'olumen de 2<m) >dicionalmente
%e preparo un blanco de <m de
fenantrolina al 0)<? y <m de la
%oluci,n buffer en agua de%tilada)
9o%terior a la preparaci,n de la%
diferente% %olucione%, %e realizo un
barrido en un rango de 200 a :000
nanometro%, rango 'i%ible, en el cual
%e determino la longitud de onda
m"7ima, en donde +ubo mayor
ab%orbancia, e%te 'alor %e tomo como
rango para determinar el e%pectro en
la% < %olucione% e%t"ndare% por
triplicado, y para la medici,n de la
%oluci,n elaborada con la mue%tra de
%al obtenida)
DATOS Y CALCULOS
Dabla 4o :) 9e%o% de lo% materaile%
u%ado% )
material 9e%o -g/
#e-matalico/ :,:3
4C
=
$*
3
2,=
9apel filtro 0,76=7)
2al .papel =,=3
%al 3,66
9orcentaje de rendimiento
? 0endimiento E
sal de tericos g
sal de obtenidos g
7 :00
* proceso para los gramos teoricos nos
basamos en las siguentes ecuaciones:
ecuacion 1
C #e2* 2* C #e
-g/ 2 = = 2
2
+ +

+
ecuacion 2
FeSO
4
NH
4
SO
4
Fe NH
4

2
SO
4

2
:,:30 g #e
.2
7
1mol Fe
55,85 g Fe
7
Fe 1mol
FeSO 1mol 4
7
4 FeSO 1mol
sal 1mol
7
sal 1mol
sal 392,17g
E
7,9346 g %al de 3o+r -te,rico%/
$omo %e obtu'o e7perimentalmente
3,6606g de la %al
? 0endimiento
3,6606 g
7,9346g
7:00 E 46,14%
>n"li%i% por 'aloraci,n
Dabla 4o 2) 1%tandarizaci,n para el
permanganato de pota%io
9romedio%F 0)0G8G8 3A3n*=
Ditilaci,n con permanganato
(olumen A3n*
=
F 3): m
Dabla 4o 3 9rueba% cualitati'a% con
la% %al obtenida
Dubo
$olor
'iraje
$ontenido
:
0o%a
p"lido
2al, agua y
tiocianato
2
>zul
inten%o
2al, agua y
ferricianuro
3 naranja
2ln) Ditulada y
ferrricianuro
Dabla 4o = >n"li%i% por
e%pectro%copia
Estndar
Absorbanci
a FeSO4
Concentrac
ion
(promedio)
5 x 1
!
4
"
(m#) (mol/L)
1 $251 2
2 $411 %
% $555 4
4 $5&1 '
D!2$&2!H4 D1 012&D>D*2
a obtenci,n de la %al %e lle'o a cabo
a partir de %olucione% de carbonato
de amonio y +ierro en "cido %ulf8rico
I%ulfato ferro%oJ, %u pureza e% debida
a la pre%encia del !on %ulfato el cual
ayudo a la formaci,n de la %al,
in+ibiendo la o7idaci,n en e%ta del
+ierro -!!/ a +ierro -!!!/) 1l i,n %ulfato
%e puede determinar mediante
an"li%i% gra'im5trico, la pre%encia de
+ierro -!!/ %e determino por medio de
una 'aloraci,n con permanganato de
pota%io donde %e logro ob%er'ar muy
claramente 6ue e%te actu, como
indicador cambiando la coloraci,n de
la %oluci,n por tratar%e de un medio
"cido, en e%ta 'aloraci,n fue
nece%ario un 'olumen de titulante de
:7,<m, una cantidad alta 6ue no%
indica 6ue la cantidad de +ierro -!!/ en
la %oluci,n de la %al tratada con "cido
%ulf8rico era baja)
2e logro recuperar un poco meno%
de la mitad de la %al 6ue %e e%peraba,
obteniendo un porcentaje de
rendimiento de =6,:=?)
1n la %al 6ue tenamo%, no %e
perciba impureza%) 2e pre%ume 6ue
%e pre%entar error comoF la formaci,n
de +ierro -!!!/ 6ue no pudo %er
controlada por la dige%tion, la perdida
de +ierro en el proce%o de filtracion
ya 6ue %e 'io +ierro en papel filtro,
perdida de mue%tra en la
concetracion 6ue %e +izo adema% en
la filtraci,n y en el tran%porte 6ue %e
realizo, e%ta% razone% %on la% de
mayor pe%o para el re%ultado
obtenido en el porcentaje de
recuperacion) 1l ion amonio -2,=0g/ y
%ulfato -2ml C
2
2*
=
en :0ml C
2
*/ %e
pre%ume 6ue no %ean fuente% de
errore% ya 6ue en el proce%o de%de
el principio e%taba en e7ce%o, e%to
garantiza en gran parte 6ue elllo%
nunca fueran o pre%entara el
comportamiento del racti'o limitante)
A la %al 6ue %e obtu'o, %e le +icieron
una %erie de an"li%i% para determinar
%u contenido en +ierro y a%
determinar %u pureza)
2e u%aron do% m5todo%, el primero
fue el de 'aloraci,n, en el cual %e u%o
como patr,n primario el A3n*
=
permanganato de pota%io; un
e%t"ndar primario debe %er un
compue%to de ele'ada pureza, y el
permanganato e% difcil de obtener en
e%tado de alta pureza, ya 6ue
+abitualmente contiene pe6ue;a%
cantidade% de di,7ido de mangane%o)
9or otra parte al preparar la%
di%olucione%, cual6uier impureza
reductora -normalmente de
naturaleza org"nica/ del agua
de%tilada, e% o7idada por el
permanganato y %e produce 3n*
produciendo una pe6ue;a 'ariaci,n
en %u concentraci,n)
1n la titulaci,n la reacci,n entre el ion
permanganato y la %al de mo+r %e
lle'a a cabo lentamente a una
temperatura ele'ada, pero en el
momento en 6ue %e forma algo de
3n
.2
, e%te act8a de catalizador y la
reacci,n ocurre m"% r"pidamente -el
permanganato act8a como auto
indicador/) >% cuando %e a;aden lo%
primero% mililitro% de permanganato a
la di%oluci,n caliente de %al %e
nece%itan alguno% %egundo% para 6ue
de%aparezca la coloraci,n del
permanganato, %in embargo, a
medida 6ue aumenta la
concentraci,n de 3n-!!/ la reacci,n
ocurre cada 'ez m"% r"pido gracia% a
la cat"li%i%)
a 2al de 3o+r e% un compue%to
cuya concentraci,n 'ara con el pa%o
del tiempo, %e realiza la 'aloraci,n
para conocer %u concentraci,n
e7acta)
1n la determinaci,n por colorimetra
6ue fue el %egundo m5todo, %e +allo
una relaci,n entre ab%orbancia y
concentraci,n) 9ara obtener la
m"7ima %en%ibilidad, la% medida% de
ab%orbancia e%pectrofotom5trica %e
realiza a una longitud de onda 6ue
corre%ponde a un m"7imo de
ab%orci,n, ya 6ue el cambio en la
ab%orbancia por unidad de
concentraci,n e% mayor en e%e
punto)
Qumicamente %e determinaron lo%
gramo% de #e, ya 6ue el #e !!
reacciona con la fenantrolina -un
ligando +eterocclico donador de
electrone% el cual fu%iona lo% anillo%,
tiene propiedade% foto6umica% y
redo7, e% un reacti'o e%pecifico de
#e
2.
6ue origina un color/, el complejo
rojo naranja 6ue %e forma e% un
6uelato de 3 mol5cula% de
fenantrolina por "tomo de +ierro, %u
inten%idad e% independiente del pC
entre 3 y G aun6ue a un pC acido
-2)GB3)=/ a%egura un r"pido de%arrollo
del color)
Cay 6ue agregar 6ue la% 'ariable%
comune% 6ue afectan el e%pectro de
ab%orci,n de una %u%tancia %on la
naturaleza del di%ol'ente, el pC de tal
di%oluci,n, la temperatura, la%
concentracione% alta% del electrolito y
la pre%encia de %u%tancia%
interferente%, pue% e% nece%ario
conocer lo% efecto% de e%ta%
'ariable% y elegir la% condicione% para
el an"li%i%, de modo 6ue la
ab%orbancia no %e 'ea afectada de
modo %en%ible por 'ariacione%
pe6ue;a% e incontrolada% en %u
magnitud)
9or ultimo %e +icieron tre% prueba% a
la %al de mo+r, 6ue con%i%tieron enF
primero adicionar a la %al diluida en
agua, tiocianato de pota%io #e-2$4/
3
,
en la cual %e ob%er'o un color
naranja, e%te color corre%ponde a
complejo% con 2$4 y %e utiliza como
prueba cualitati'a y cuantitati'a para
el ion ferrico; el #e -2$4/
3
y@o el #e
-2$4/
=
) $omo %egunda e%tancia a la
%al e%tandarizada %e le agrego una%
gota% de ferricianuro de pota%io la
cual %e torno a un 'erde o%curo y %al
con agua con ferricianuro de pota%io
en la cual %e ob%er'o un color azul;
e%te +ec+o %e e7plica, ya 6ue lo%
ione% de +ierro -!!/ y +ierro -!!!/ %e
combinan con lo% cianuro% para
formar compue%to% de coordinaci,n)
1l +e7acianoferrato -!!/ de +ierro -!!!/
o ferrocianuro f5rrico, #e
=
K#e-$4/
6
L
3
,
e% un %,lido amorfo azul o%curo
formado por la reacci,n de
+e7acianoferrato -!!/ de pota%io con
una %al de +ierro -!!!/ y %e conoce
como azul de 9ru%ia) 2e u%a como
pigmento en pintura y como a;il en el
la'ado de ropa para corregir el tinte
amarillento dejado por la% %ale% de
+ierro -!!/ en el agua) 1l
+e7acianoferrato -!!!/ de pota%io,
A
3
#e-$4/
6
, llamado pru%iato rojo, %e
obtiene del +e7acianoferrato -!!!/ de
+ierro -!!/, #e
3
K#e-$4/
6
L
2
) > 5%te %e le
llama tambi5n azul de Durnbull y %e
u%a para proce%ar el papel de calco)
1l +ierro e7perimenta tambi5n cierta%
reaccione% fi%ico6umica% con el
carbono, 6ue %on e%enciale% para
fabricar el acero)
PREGUNTAS
0eporte el porcentaje de
rendimiento en la %nte%i% de la %al
de 3o+r, e%tablezca la% po%ible%
cau%a% e error)
R/
M De acuerdo a lo% gramo% de la %al
de 3o+r obtenido% te,rico% y
e7perimentalmente, %e +alla el
porcentaje de recuperaci,nF
? 0endimiento
3,6606 g
7,9346g
7:00 E
46,14%
&na de la% po%ible% cau%a de error,
fue en la di%oluci,n del +ierro
met"lico en acido %ulf8rico, ya 6ue
e%te no fue completa, tomo muc+o
tiempo, y por lo tanto +ubo 6ue e%tar
en completa agitaci,n con la 'arilla, y
en el momento de filtrar la %ln 6uedo
una pe6ue;a parte de +ierro met"lico
en el papel filtro, y e%to contribuye
una perdida del reacti'o limite y en el
rendimiento de la reacci,n)
17pli6ue 6ue tipo de compue%to
e% la %al de 3o+r y %u% po%ible%
u%o% en la 6umica)
R/
La a! "# M$%& de formula #e
-4C
=
/
2
-2*
=
/
2
)6C
2
*, e% una %al doble
6ue %e %intetiza a partir del %ulfato de
+ierro -!!/ +epta+idratado
-#e2*
=
)7C
2
*/, e% muy e%table frente
al o7geno atmo%f5rico y cri%taliza en
forma +e7a+idratada) 1%te compue%to
e% un tipo caracter%tico de
1%c+onita% (3
2
!
3
!!
-2*
=
/
2
)6C
2
*) y e%
muy 8til en la preparaci,n de
patrone% para medida% de
ferromagneti%mo) 2u %nte%i% %e
realiza en medio "cido, de lo contrario
el +ierro %e o7ida a #e
3.
y %e forma
un precipitado del corre%pondiente
+idr,7ido -#e -*C/
3
/ debido a %u bajo
producto de %olubilidad; A
p%
E2,6=):0
B
3G
)
M &n u%o importante en la 6umica e%
en m5todo% analtico% como
'aloracione%)
(eterminaci)n de Oxigeno en aguas
residuales: 1l procedimiento %e ba%a
en condicione% definida%, cierta%
materia% contenida% en el agua %e
o7idan con un e7ce%o de dicromato
pot"%ico, en medio "cido y en
pre%encia de %ulfato de plata y de
%ulfato de mercurio) 1l e7ce%o de
dicromato pot"%ico %e 'alora con
%ulfato de +ierro y amonio 2al de
3o+r)
(eterminaci)n de *arbono orgnico
en muestras de suelos
CONCLUSIONES
Que el proce%o para realizar la
%al e% un poco complicado ya
6ue %e trabaja con el ion #e
.2
el
cual factible o7idar%e y perder
cantidade% apleciable% de %al el
proce%o no garantiza unalta
obtencion de %al)
a 'aloraci,n o titulacion con
permanganato no% brindo a
partir de la o7idaci,n de +ierro !!!
la po%ibilidad de determinar
cuanto +ierro !! e7i%te en la %al)
a partir de +ierro met"lico con
"cido %ulf8rico %e logra lle'ar a
+ierro !! en una %oluci,n de
%ulfato ferro%o) *bteni5ndo%e la
%al de 3o+r)

a ab%orbancia e% diferente para

cada mue%tra, aun cuando e%ta%
contienen lo% mi%mo%
componente%, ya 6ue %u%
concentracione% %on diferente%

1l +ierro -!!!/ forma un gran

n8mero de complejo%) a mayora
de ello% %on octa5drico%) 2e une
preferentemente a ligando% 6ue
coordinan a tra'5% del o7geno
como lo% fo%fato%, polifo%fato%,
o7alato% y poliole% como la
glicerina y lo% az8care%) $on el
ligando cianuro forma el K#e-$4/
6
L
3
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