Professional Documents
Culture Documents
Atau
Cu
2+
(ppm) = (VxN) Na
2
S
2
O
3
x BM Cu x
Laboratorium Dasar Teknik Kimia I 11
BAB IV
HASIL PERCOBAAN DAN PEMBAHASAN
IV.1 Hasil Percobaan
Tabel 4.1.1 Tabel Hasil Percobaan Iodo-Iodimetri
IV.2 Pembahasan
IV.2.1 Alasan Mengapa Kadar Yang Ditemukan Lebih Kecil
1. Penambahan Indikator Amylum Terlalu Cepat
Mekanisme Reaksi
2Cu
2+
+ 4I 2 CuI + I
2
I
2
+ S
2
O
3
-
2 I
-
+ S
4
O
6
-
( Underwood , 298)
Amylum + I
3
AmylumI (Biru)
Amylum menyerap Iod sehingga menyebabkan iod sukar lepas kendali
sehingga I
2
yang bereaksi dengan tiosulfat dan membentuk tri iodida menjadi
berkurang.
I
2
+ S
2
O
3
- 2 I- + S
4
O
6
-
I
2
+ I- I
3
-
( Underwood, 296)
Berkurangnya I
2
menyebabkan kebutuhan Na
2
S
2
O
3
pada saat titran menjadi
sedikit karena kadar Cu
2+
berbanding lurus dengan volume Na
2
S
2
O
3
maka
kadar Cu
2+
menjadi lebih kecil.
2. Adsorpsi I
2
oleh Cu
2+
Reaksi sebagai berikut
2 Cu
2+
+ I
2
Cu
2
I
2
Sampel Kadar Cu yang
Ditemukan (ppm)
Kadar Cu Asli
(ppm)
% Error
Sampel I 352,425 898,55 60,78
Sampel II 249,555 778,89 67,96
Sampel III 149,86 718,84 79,15
Laboratorium Dasar Teknik Kimia I 12
Dengan adanya adsorpsi I
2
oleh Cu
2+
maka jumlah I
2
menjadi berkurang.
Berkurangnya I
2
menyebabkan kebutuhan Na
2
S
2
O
3
pada saat titrasi menjadi
lebih sedikit, karena kadar Cu
2+
berbanding lurus dengan volume Na
2
S
2
O
3
maka kadar Cu
2+
yang ditemukan menjadi kecil.
Telah ditemukan bahwa iodin ditahan oleh adsorpsi pada permukaan endapan
tembaga (I) iodida dan harus dipindahkan untuk mendapat hasil-hasil yang
benar. Kalsium tiosulfat biasanya ditambahkan sesaat sebelum TAT dicapa
untuk menyingkirkan iodin yang diadsorsi.
(Underwood, 299)
IV.2.2 Indikator Amylum
Amylum dibuat dari tepung kanji yang dilarutkan dengan aquadest.
Kemudian campuran tersebut dipanaskan kurang lebih hingga suhu 40
o
C
sambil diaduk. Lalu dilanjutkan pemanasan sampai 60
o
C tanpa diaduk.
Campuran dapat ditambahkan KI agar tidak mudah rusak dan disimpan
ditempat yang gelap karena cahaya bisa merusak amylum. Biarkan
mengendap sampai terbentuk 3 ;lapisan.
Indikator yang digunakan adalah amilosa karena terjadi pembentukan
komplek iodin kanji yang terhadap iodin. Kepekaan tersebut lebih besar
dalam larutan sedikit asam dan makin bertambah besar ketika ada iodida.
Oleh karena itu pH sampel dibuat sekitar 3-5. Warna jadi biru tua jika
amylum bertemu iodin, jika menggunakan amilosa akan muncul warna
merah, jika bertemu iodin warna itu sukar hilang karena rangkaian amilosa
yang panjang dan massa molekul yang bersifat relatif besar.
IV.2.3 Aplikasi Iodo-Iodimetri
1. Aplikasi dalam bidang industri pangan, menentukan sulfite dalam
minuman anggur dengan menggunakan iodin, atau penentuan kadar
alkohol dengan menggunakan kalium dikromat.
2. Menentukan kadar peroksida dalam minyak, angka peroksida atau
bilangan peroksida merupakan suatu metode yang biasa digunakan untuk
menentukan degradasi minyak atau untuk menentukan derajat kerusakan
minyak. Bilangan peroksida adalah indeks jumlah lemak/minyak yang
Laboratorium Dasar Teknik Kimia I 13
telah mengalami oksidasi minyak. Minyak yang mengandung asam-asam
lemak tidak jenuh dapat teroksidasioleh oksigen yang menghasilkan suatu
senyawa peroksida. Cara yang sering digunakan untuk menentukan angka
peroksida adalah dengan metode titrasi iodometri. Bilangan peroksida
yang tinggi mengindikasi lemak/ minyak sudah mengalami oksidasi,
namun pada angka yang lebih rendah bukan selalu berarti menunjukan
kondisi oksidasi yang masih dini.
Laboratorium Dasar Teknik Kimia I 14
BAB V
PENUTUP
V.1 Kesimpulan
1. Hasil standarisasi NaS2O3 adalah 0,0078 N
2. Sampel I kadar Cu
2+
yang ditemukan adalah 352,475 ppm, kadar asli
898,55 ppm dengan persen error 60,78 %
3. Sampel II kadar Cu
2+
yang ditemukan adalah 249,55 ppm, kadar asli
778,89 ppm dengan persen error 67,96%
4. Sampel III kadar Cu
2+
yang ditemukan adalah 149,86 ppm, kadar asli
718,84 ppm dengan persen error 79,15 %
5. Alasan mengapa kadar yang ditemukan lebih kecil
a. Penambahan indikator amylum terlalu cepat
b. Adsorpsi I
2
oleh Cu
2+
6. Aplikasi Iodo-Iodimetri
a. Penentuan sulfite dan minuman anggur menggunakan iodine
b. Menentukan kadar peroksida dalam minyak.
V.2 Saran
1. Selalu periksa suhu amylum saat pemanasan
2. Segera lakukan titrasi setelah sampel diberi KI
3. Lebih teliti menentukn pH
4. Mengambil amylum jangan sampai terkena cahaya simpan ditempat yang
gelap
5. Cuci alat dengan bersih agar tidak terkontaminasi
Laboratorium Dasar Teknik Kimia I 15
DAFTAR PUSTAKA
Chemistry 2013. Materi Kimia I nstrumen Analisis
I odoI odimetri.I ndicators.Chemistry.org. Diakses tanggal 18
November 2013
Eksistensi Kesehatan.2012.Eksistensikesehatan.blogspot.com. Diakses
tanggal 15 November 2013
Federica.Unina.2012.AnalyticalChemistryI odometri. Federicaunina
.blogspot .com Diakses tanggal 10 November 2013
Jajang, Nur Jaman.2012. JajangNurjaman.blogspot.com. Diakses tanggal
15 November 2013
R.A.Day,Jr; A.L. Underwood,1986, Analisis Kimia Kuantitatif, edisi5,
Erlangga:Jakarta
Siti, Nurrahmah.2013. Penentuan Angka Peroksida Dalam Minyak.
Sitinrrahmah.blogspot.com. Diakses tanggal 10 November 2013
Vogel, A.I., 1989, The Textbook of Quantitative Chemical Analysis,
5th, Ed, Longman
Laboratorium Dasar Teknik Kimia I 16
INTISARI
Analisa kimia terbagi menjadi 2 yaitu analisa kualitatif dan kuantitatif.
Analisa kualitatif bertujuan untuk mengetahui kandungan unsur dalam sampel.
Analisa kuantitatif bertyujuan untuk mengetahui kadar unsur dalam sampel. Pada
percobaan ini kami analisa kuantitatif menggunakan ion permanganat yang sering
disebut Permanganometri.
Tujuan percobaan untuk menentukan kadar Fe dalam sampel. Langkah
pertama yaitu melakukan standarisasi KMnO
4
dengan Na
2
C
2
O
4
. Ambil 10 ml
Na
2
C
2
O
4
0,1 N lalu tambah 6ml H
2
SO
4
6N dan dipanaskan sampai 70-80
o
C. Pada
keadaan panas dititrasi dengan KMnO4 sampai muncul merah muda yang tidak
hilang saat dikocok.
\ Pada praktikum ini langkah pertama yang dilakukan adalah melakukan
standarisasi KMnO
4
dengan larutan Na
2
C
2
O
4.
Setelah itu mencari kadar Fe dalam
sampel dengan menitrasi dengan KMnO
4
.
Dari hasil percobaan yang kami peroleh normalitas KMnO
4
adalah 0,1282
N. Kadar Fe yang ditemukan dalam sampel 1,2,3 sebesar 0,079%, 0,03728%,
0,0376%. Kadar Fe asli dalam sampel I,II,III sebesar 0,0399%, 0,385%, 0,0419%.
Presentase kesalahan sampel I,II,III sebesar 65,36 %, 33,29%, 10,26%. Beberapa
dasar yang menyebabkan kadar yang ditemukan lebih besar dan lebih kecil. Pertama
yaitu suhu Na
2
C
2
O
4
terlalu tinggi saat standarisasi. Larutan KMNO
4
yang terlalu
lama terkena cahaya. Reaksi lambat dan suhu pemanasan rendah. Volume titran
terlalu cepat mengakibatkan TAT tidak tepat.
Sebagai saran, larutan ketika dipanaskan suhu terjaga 70-80
o
C. Dalam
melakukan titrasi tidak boleh terlalu cepat atau terlalu lambat. Juga sebaiknya
larutan KMnO
4
jangan dibiarkan terlalu lama terkena cahaya.
Laboratorium Dasar Teknik Kimia I 17
SUMMARY
Chemical analysis is divided into 2 qualitative and quantitative analysis .
Qualitative analysis aimed to determine the content of the element in the sample .
Bertyujuan quantitative analysis to determine the levels of elements in the sample . In
this experiment we use a quantitative analysis of permanganate ion is often called
Permanganometri .
The purpose of the experiment to determine the Fe content in the samples .
The first step is to standardize KMnO
4
with Na
2
C
2
O
4
. Take 10 ml of 0.1 N Na
2
C
2
O
4
then added 6ml 6N H
2
SO
4
and heated to 70 - 80oC . In hot conditions titrated with
KMnO
4
until the pink is not lost when shaken .
In this lab the first step is to standardize KMnO4 solution Na2C2O4. After
that find for the Fe content in the sample titration with KMnO4.
From the experimental results we obtain normality KMnO
4
is 0.1282 N. Fe
levels were found in samples of 1,2,3 0.079 % , 0.03728 % , 0.0376 % . Original Fe
content in the samples I, II , III at 0.0399 % , 0.385 % , 0.0419 % . Percentage error
sample I , II , III by 65.36 % , 33.29 % , 10.26 % . Some basic lead levels found
larger and smaller . The first is when the temperature is too high Na
2
C
2
O
4
standardization . KMnO
4
solution that prolonged exposure to light . The reaction is
slow and low heating temperature . The volume of titrant too quickly resulting in
improper TAT .
As a suggestion , when the solution is heated temperature of 70 - 80
o
C awake
. In doing titration should not be too fast or too slow . KMnO
4
solution should also
not be left too long exposed to light .
Laboratorium Dasar Teknik Kimia I 18
BAB I
PENDAHULUAN
I.1 Latar Belakang
Reaksi redoks secara luas digunakan dalam analisa titrimetrik zat-zat
anorganik maupun organik. Untuk menetapkan titik akhir pada titrasi redoks dapat
dilakukan secara potensiometrik atau dengan bantuan indikator.
Analisis volumetri yang berdasarkan reaksi redoks salah satu diantaranya
adalah permanganometri.
I.2 Tujuan Percobaan
Menentukan kadar Fe yang terdapat dalam sampel
I.3 Manfaat Percobaan
Mengetahui besarnya kadar Fe di dalam sampel dan dapat menerapkan analisa ini
dalam kehidupan sehari-hari
Laboratorium Dasar Teknik Kimia I 19
BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
II.1 Pengertian Permanganometri
Permanganometri adalah salah satu analisa kuantitatif volumetrik yang
didasarkan pada reaksi oksidasi ion permanganat. Larutan standar yang digunakan
adalah KMnO
4
. Sebelum digunakan untuk titrasi, larutan KmnO4 harus
distandarisasi terlebih dahulu karena bukan merupakan larutan standar primer. Selain
itu KmnO
4
mempunyai karakteristik sebagai berikut:
1. Tidak dapat diperoleh secara murni
2. Mengandung oksida MnO dan Mn
2
O
3
3. Larutannya tidak stabil (jika ada zat organik)
Reaksi :
4MnO
4
-
+ 2H
2
O 4MnO
2
+ 3O
2
+ 4 OH
-
4. Tidak boleh disaring dengan kertas saring (zat organik)
5. Sebaiknya disimpan di dalam botol cokelat.
6. Distandarisasi dengan larutan standar primer.
Zat standar primer yang biasa digunakan antara lain : As
2
O
3
, Na
2
C
2
O
4
,
H
2
C
2
O
4
, Fe(NH
4
)
2
(SO
4
)
2
, K
4
Fe(CN)
6
, logam Fe, KHC
2
O
4
H
2
C
2
O
4
2H
2
O
Oksidasi ion permanganat dapat berlangsung dalam suasana asam, netral, dan alkalis.
1. Dalam suasana asam, pH +- 1
Reaksi : MnO
4
-
+ 8H
+
+ 5e Mn
2+
+ 4H
2
O
Kalium permanganat dapat bertindak sebagai indikator, dan umumnya titrasi
dilakukan dalam suasana asam karena akan lebih mudah mengamati titik
akhir titrasinya.
2. Namun ada beberapa senyawa yang lebih mudah dioksidasi dalam suasana
netral atau alkalis, contohnya hidrasin, sulfit, sulfida, sulfida dan tiusulfat.
Reaksi dalam suasana netral yaitu:
MnO
4
-
+ 4H
+
+ 3e MnO
2
+ 2H
2
O
3. Reaksi dalam suasana alkalis atau basa yaitu:
MnO
4
-
+ 3e MnO
4
2
MnO
4
2-
+ 2H
2
O + 2e MnO
2
+ 4OH
-
Laboratorium Dasar Teknik Kimia I 20
MnO
4
-
+ 2H
2
O + 3e MnO
2
+ 4OH
-
II.2 Kelebihan dan Kekurangan Analisa Permanganometri
Kelebihan
1. Larutan standarnya, yaitu KMnO
4
mudah diperoleh dan harganya murah.
2. Tidak memerlukan indikator untuk TAT. Hal itu disebabkan karena KMnO
4
dapat bertindak sebagai indikator.
3. Reaksinya cepat dengan banyak pereaksi.
Kekurangan
1. Harus ada standarisasi awal terlebih dahulu
2. Dapat berlangsung lebih baik jika dilakukan dalam suasana asam.
3. Waktu yang dibutuhkan untuk analisa cukup lama.
II.3 Sifat Fisik dan Kimia Reagen
1. KMnO
4
Berat molekul : 158,03
Warna, bentuk kristalinnya dan refractive index: purple, rhb
Berat jenis (specific gravity) : 2,703
Titik lebur (C) : d<240
Kelarutan dalam 100 bagian air dingin : 2,83
Kelarutan dalam 100 bagian air panas : 32,3575
2. H
2
SO
4
Berat molekul: 98,08
Warna, bentuk kristalinnya dan refractive index: purple, rhb
Berat jenis (specific gravity) : 1.8344180
Titik lebur (C) : 10.49
Titik didih (C) : d. 340
Kelarutan dalam 100 bagian air dingin :
Kelarutan dalam 100 bagian air panas :
Laboratorium Dasar Teknik Kimia I 21
BAB III
METODE PERCOBAAN
III.1 Alat Dan Bahan
III.1.1 Bahan
1. Sampel
2. KMnO
4
0,1 N
3. H
2
SO
4
encer
20 ml
4. Na
2
C
2
O
4
0,1N 10 ml
5. H
2
SO
4
6N 6ml
III.1.2 Alat
1. Buret
2. Klem
3. Statif
4. Erlenmeyer
5. Gelas ukur
6. Beaker glass
7. Pipet tetes
8. Pipet volum
9. Corong
10. Termometer
11. Kompor listrik
III.2 GAMBAR ALAT
Gambar 3.3 Erlenmeyer
Gambar 3.5 Beaker Glass
Gambar 3.2 Buret, Statif, Klem
Laboratorium Dasar Teknik Kimia I 22
III.3 KETERANGAN ALAT
1. Buret, Statif,dan Klem : Rangkaian Alat yang dalam proses
titrasi.
2. Corong : Untuk Memindahkan zat ke tempat
sempit
3. Erlenmeyer : Tempat mereaksikan zat dengan titran
4. Beaker Glass : Tempat mencampurkan zat
5. Gelas Ukur : Tempat menentukan volume fluida
6. Kompor listrik : Untuk memanaskan
7. Pipet Volume : Untuk menggambil zat dengan suatu
volume
8. Pipet Tetes : Untuk mengambil sedikit cairan
9. Termometer : Untuk mengukur suhu
III.4 CARA KERJA
III.4.1 Standarisasi KMnO
4
dengan Na
2
C
2
O
4
1. Ambil 10 ml larutan Na
2
C
2
O
4
0,1 N kemudian masukkan ke dalam
erlenmeyer
2. Tambahkan 6 ml larutan H
2
SO
4
6 N
3. Panaskan 70-80C
4. Titrasi dalam keadaan panas dengan menggunakan KMnO
4
Gambar 3.11 Termometer
Gambar 3.4 Gelas Ukur
Gambar 3.10 Corong
Gambar 3.6 Kompor Listrik
Gambar 3.7 Pipet Tetes
Gambar 3.8 Pipet Volume
Laboratorium Dasar Teknik Kimia I 23
5. Hentikan titrasi jika muncul warna merah jambu yang tidak hilang dengan
pengocokan
6. Catat kebutuhan KMnO
4
N KMnO
4
=
()
III.4.2 Menentukan Kadar Fe dalam sampel
1. Persiapkan sampel, alat, dan bahan
2. Ambil 20 ml asam sulfat encer kemudian masukkan ke dalam Erlenmeyer
dan tambahkan sampel
3. Titrasi dengan KMnO4 0,1 N hingga timbul warna merah jambu yang tidak
hilang dengan pengocokan
Reaksi yang terjadi :
MnO
4
-
+ 8H
+
+ 5Fe
2+
Mn
2+
+ 4H
2
O + 5 Fe
3+
Perhitungan :
mg zat = ml titran x N titran x BE zat
BE zat =
Kadar =
Laboratorium Dasar Teknik Kimia I 24
BAB IV
HASIL PERCOBAAN DAN PEMBAHASAN
IV.1 Hasil Percobaan
Tabel 4.1.2 Tabel Hasil Percobaan Permanganometri.
IV.2 Pembahasan
IV.2.1 Alasan Mengapa Kadar Yang Ditemukan Lebih Besar dan Lebih
Kecil
1. Suhu Na
2
C
2
O
3
Terlalu Tinggi Pada Saat Standarisasi
Suhu standarisasi KMnO
4
dengan Na
2
C
2
O
3
10 ml. Na
2
C
2
O
3
0,1 N
ditambah dengan 6ml H
2
SO
4
dan dipanaskan sampai suhu 70-80
O
C. Pada
suhu tersebut daya oksidasi KMnO
4
optimum. Jika suhu Na
2
C
2
O
4
dibawah suhu tersebut, maka reaksi berjalan lambat dan jika diatas 80 oC
reaksi akan berjalan cepat, larutan KMnO
4
cepat terurai menjadi MnO
2
( Underwood, 291 )
Saat titrasi suhu Na
2
C
2
O
4
terlalu tinggi sehingga standarisasi berlangsung
cepat, volume KMnO
4
lebih kecil yang digunakan dan normalitas lebih
besar.
N KMnO
4
=
()
Karena Normalitas lebih besar, maka zat yang diperoleh dari perhitungan
rumus makin besar sehingga kadar yang ditemukan lebih besar dari kadar
asli.
Sampel
Kadar Yang
Ditemukan ( % )
Kadar Asli
( % ) % Error
Sampel I 0,079 0,0399 65,36
Sampel II 0,05128 0,0385 33,29
Sampel III 0,0376 0,0419 10,26
Laboratorium Dasar Teknik Kimia I 25
2. Larutan KMnO
4
yang terlalu lama terkena cahaya
Percobaan yang dilakukan dalam waktu lama menyebabkan larutan
KMnO
4
menjadi lama terkena sinar matahari. Akhirnya KMnO
4
bisa
terurai menjadi MnO
2
yang menyebabkan konsentrasi KMnO
4
turun,
maka akan dibutuhkan waktu dan titran yang lebih besar. Pada akhirnya
hal ini menyebabkan kadar yang ditentukan lebih besar.
(alandjibran, 2011)
3. Kadar yang ditemukan lebih kecil dikarenakan suhu pemanasan rendah
yang diakibatkan gaya kinetik molekul-molekul pereaksi akan semakin
kecil yang mengakibatkan tumbukan jarang terjadi, sehingga volume
titran yang dikeluarkan lebih banyak dari yang seharusnya yang berakibat
pada hasil yang kita peroleh baik dalam standarisasi maupun dalam
pengujian sampel. Jika volume lebih banyak maka kadar yang dihitung
akan muncul lebih kecil.
(widiyati, 2013)
N KMnO4 =
()
4. Faktor lain menyebabkan kadar ditemukan lebih kecil, volume titran yang
keluar sangat cepat yang dikarenakan oleh suatu konsentrasi setempat
yang tinggi disekitar indikator yang mengakibatkan volime titran pada
saat titrasi tidak tepat ketika mencapai TAT.
(anonim, 2013)
IV.2.2 Aplikasi Permanganometri
1. Penentuan oksigen dalam Oxygenated Water
Air minum hasil mesin reserve osmosis victoria adalah amat sangat tahan
disimpan dalam jangka waktu yang lama, disebabkan air tersebut sudah
benar-benar higenis dan terbebas dari bakteri dan virus untuk
penyimpanan tidak harus ditempat teduh, sebab air hasil pemurnian
reserve osmosis victoria tahan dijemur sekalipun untuk jangka lama. Air
minum hasil pemurnian victoria reserve osmosis diolah tanpa
Laboratorium Dasar Teknik Kimia I 26
mengandung bahan kimia atau bahan pengawet, tetapi diolah dengan
sistem pemisahan. Kualitas air baku menentukan proses yang akan
dilakukan untuk menghasilkan air siap minum dengan pengujian
permanganometri.
2. Penentuan Nitrit
Permanganometri merupakan metode titrasi dengan menggunakan
kalium permangat yang merupakan oksidator kuat sebagai titran untuk
penetapan kadar zat.
Penentuan kadar nitrit ditentukan melalui titrasi redok menggunakan
larutan baku kalium permanganat. Penitrasian ini dilakukan sedikit
berbeda dengan standarisasi larutan kalium permanganat. Perbedaannya
pada standarisasi larutan kalium permanganat KMnO
4
sebagai titran
sedangkan pada penetapan kadar nitrit NaNO
2
yang digunakan sebagai
titran. Penambahan H
2
SO
4
dilakukan karena H
2
SO
4
ini berfungsi sebagai
katalisator untuk mempercepat laju reaksi dalam keadaan asam.
MnO
4
-
+ 8H
+
5e Mn
2+
+ 4H
2
O
Titik akhir titrasi ditandai dengan tepat hilangnya warna ungu pada
larutan. Titik ekivalen terjadi karena mol titran sama dengan mol titrat,
selama titrasi berlangsung KMnO
4
lenyap bereaksi. Tetapi setelah titrat
habis KMnO
4
ini warnannya memudar hingga lenyap akibat reaksi
MnO
4
-
dengan Mn
2+
hasil titrasi.
5NO
2
-
+ 2MnO
4
2-
+6H
+
2Mn
2+
+ 3 H
2
O + 5NO
3
-
(Anonim, 2012)
3. Penentuan Iodida dan Bromida
Reaksi-reaksi kimia yang melibatkan oksidasi reduksi dipergunakan
secara luas oleh analisis titrimetik. Ion-ion dari berbagai unsur dapat
hadir dalam kondisi oksidasi yang berbeda-beda menghasilkan
kemungkinan banyak reaksi redoks.
Bromometri merupakan metode oksidasi reduksi dengan dasar reaksi dari
ion bromat
BrO
3
-
+ 6H
+
+ 6e Br
-
+3H
2
O
Adanya kelebihan KBrO
3
dalam larutan akan menyebabkan ion bromida
beraksi dengan ion bromat.
Laboratorium Dasar Teknik Kimia I 27
BrO
3
+ Br- + H
+
Br
2
+ H
2
O
Bromin yang dibebaskan akan berubah warna larutan menjadi kuning
pucat. Reaksi antara zat dan bromine dalam lingkungan asm berjalan
cepat maka titrasi dapat secara langsung dilakukan. Namun bila lambat
maka dapat dilakukan titrasi tidak langsung yaitu larutan bromine
ditambah berlebih.
( Anonim, 2013)
Laboratorium Dasar Teknik Kimia I 28
BAB V
PENUTUP
V.1 Kesimpulan
1. Hasil standarisasi KMnO
4
adalah 0,1282 N
2. Sampel I kadar Fe yang ditemukan sebesar 0,079% kadar asli 0,0399%
dengan persen error 65,35%
3. Sampel II kadar Fe yang ditemukan sebesar 0,05128 % kadar asli
0,0385 % dengan persen error 33,29 %
4. Sampel III kadar Fe yang ditemukan sebesar 0,0376% kadar asli
0,0419% dengan persen error 10,26 %
5. Alasan mengapa kadar Fe yang ditemukan lebih besar dan lebih kecil
a. Suhu Na
2
C
2
O
4
terlalu tinggi saat standarisasi
b. Larutan KMnO
4
yang terlalu lama terkena cahaya
c. Reaksi lambat dan suhu pemanasan rendah
d. Volume titran terlalu cepat mengakibatkan TAT tidak tepat
6. Aplikasi Permanganometri
a. Penentuan Oksigen dalam Oxygenated Water
b. Penentuan Nitrit
c. Penentuan Iodida dan Bromida
V.2 Saran
1. Uasahakan suhu larutan yang dititrasi tetap terjaga
2. Proses titrasi jangan terlalu cepat dan terlalu lambat
3. Jangan sampai larutan KMnO
4
terkena sinar terlalu lama
4. Pengenceran sampel harus sedikit-sedikit agar tidak mengendap
5. Cuci alat dengan bersih agar tidak terkontaminasi dengan larutan
Laboratorium Dasar Teknik Kimia I 29
DAFTAR PUSTAKA
Alan,Jibran.2011.Titrasi Permanganometri. JibranAlan.blogspot.com
Diakses pada tanggal 5 November 2013
Federica,Unina.2010.Analytical Chemistry.co.id , Diakses pada tanggal
12 November 2013
Perry,Robert H.1973,Chemical Engineers Handbook, 5th Ed McGraw-
Hill
Prima.2009.LaporanPermanganometri.http://laporanpermanganometri.
html. Diakses pada tanggal 5 November 2013
R.A.Day,Jr; A.L. Underwood,1986, Analisis Kimia Kuantitatif. edisi5,
Erlangga:Jakarta
Vogel,A.I.,1989, The Textbook of Quantitative Chemical Analysis,5th
Ed,Longm
Laboratorium Dasar Teknik Kimia I A- 1
Kuning Biru Kuning Biru Kuning Biru
Bastian 2,1 ml 3,35 ml 2ml 2,3 ml 1,2 ml 1,3 ml
Tri 1,9 ml 3,5 ml 1,8 ml 2 ml 1,5 ml 0,9 ml
Indri 2,3 ml 3,2 ml 1,6 ml 2,1 ml 1,3 ml 1ml
Rata-rata 2,2 ml 3,35 ml 1,8 ml 2,73 ml 1,3 ml 1,07 ml
Nama
sampel I Sampel II Sampel III
LEMBAR PERHITUNGAN
1. Standarisasi Kuning hampir hilang = 11,6 ml
Standarisasi biru hilang = 1,2 ml
N Na
2
S
2
O
3
=
()
N Na
2
S
2
O
3
=
= 0,0078 N
Cu
2+
(ppm) = (VxN) Na
2
S
2
O
3
x BM Cu x
a. Kadar Cu
2+
Bastian
Sampel I : 5,45 ml 0,01 63,5 100 = 346,075 ; % error = 61,485 %
Sampel II : 4,3 ml 0,01 63,5 100 = 273,05 ; % error = 64%
Sampel III : 2,5 ml 0,01 63,5 100 =158,75 ; % error = 77%
b. Kadar Cu
2+
Tri
Sampel I : 5,4 ml 0,01 63,5 100 = 342,9 ; % error = 61,83 %
Sampel II : 3,8 ml 0,01 63,5 100 = 241,3 ; % error = 64 %
Sampel III : 2,4 ml 0,01 63,5 100 = 152,4 ; % error =78,79 %
c. Kadar Cu
2+
Indri
Sampel I : 5,5 ml 0,01 63,5 100 = 272,415 ; % error = 69,68 %
Sampel II : 3,7 ml 0,01 63,5 100 = 183,261 ; % error = 76,47%
Sampel III : 2,3 ml 0,01 63,5 100= 113,919 ; % error =84,15 %
d. Kadar Cu
2+
Rata-Rata
Sampel I : 5,55 ml 0,01 63,5 100 = 352,425 ; % error = 60,7%
Sampel II : 3,93 ml 0,01 63,5 100 = 249,555 ; % error = 58,9 %
Laboratorium Dasar Teknik Kimia I A- 2
Sampel III : 2,36 ml 0,01 63,5 100 = 149, 26 ; % error = 79,15 %
2. Standarisasi KMnO4
N KMnO4 =
()
N KMnO4 =
= 0,1282 N
Volume KMnO4
Sampel I = 0,4 ml dan 3, 62 gram
Sampel II = 0,25 ml dan 3,5 gram
Sampel III = 0,2 ml dan 3,81 gram
mg zat = ml titran x N titran x BE zat
Kadar =
a. Sampel I
Mg zat = 0,4 ml 0,1282 56
= 2,87168 mg
Kadar =
= 0,079 %
% error = 65, 36 %
b. Sampel II
Mg zat = 0,25 0,1282 56
= 1,7948 mg
Kadar =
= 0,05128 %
% error = 33,29 %
c. Sampel III
Mg zat = 0,2 0,1282 56
= 1,43584 mg
Kadar =
= 0,0376 %
% error = 10,26 %
Laboratorium Dasar Teknik Kimia I C- 1
LAPORAN SEMENTARA
PRAKTIKUM DASAR TEKNIK KIMIA I
Materi:
IODO-IODI PERMANGANOMETRI
NAMA : Tri Yulianto N NIM: 21030113120049
GROUP : II / Rabu Siang
REKAN KERJA : Bastian Widodo
Indriana Rizky R
LABORATORIUM DASAR TEKNIK KIMIA
TEKNIK KIMIA FAKULTAS TEKNIK
UNIVERSITAS DIPONEGORO
SEMARANG
Laboratorium Dasar Teknik Kimia I C- 2
I. TUJUAN PERCOBAAN
a. Menentukan kadar Cu
2+
di dalam sampel
b. Menentukan kadar Fe yang terdapat dalam sampel
II. PERCOBAAN
2.2 Bahan yang Digunakan
1. Sampel
2. Na
2
S
2
O
3
3. K
2
Cr
2
O
7
4. HCl pekat 2,4 ml
5. KI 0,1 N 12ml
6. Amylum
7. NH
4
OH dan H
2
SO
4
secukupnya
8. Aquadest secukupnya
9. KMnO4 0,1 N
10. H2SO4 20 ml
11. Na
2
C
2
O
4
0,1 N 10 ml
2.3 Alat yang Digunakan
1. Buret
2. Klem
3. Statif
4. Erlenmeyer
5. Gelas ukur
6. Beaker glass
7. Pipet tetes
8. Pipet volum
9. Corong
10. Pengaduk
11. Thermometer
12. Indikatot pH
13. Kompor listrik
Laboratorium Dasar Teknik Kimia I C- 3
2.4 Cara Kerja
1. Iodo-Iodimetri
a) Pembuatan amylum
1. Timbang 3 gram kanji, masukkan ke dalam beaker glass 250
ml
2. Tambahkan 100 ml aquades, panaskan sampai suhu 40C
sambil diaduk
3. Kemudian lanjutkan proses pemanasan sampai suhu 60C
tanpa pengadukan
4. Angkat, tutup dengan kantong plastik hitam, simpan di tempat
gelap, tunggu 5 menit, lapisan tengah yang berwarna putih
susu yang digunakan sebagai indikator
b) Standarisasi Na
2
S
2
O
3
dengan K
2
Cr
2
O
7
0,01 N
1. Ambil 10 ml K
2
Cr
2
O
7
, encerkan dengan aquadest sampai 40
ml.
2. Tambahkan 2,4 ml HCl pekat.
3. Tambahkan 12 ml KI 0,1 N.
4. Titrasi campuran tersebut dengan Na
2
S
2
O
3
sampai warna
kuning hampir hilang.
5. Kemudian tambahkan 3-4 tetes amylum sampai warna biru.
6. Lanjutkan titrasi sampai warna biru hilang.
7. Catat kebutuhan titran Na
2
S
2
O
3
seluruhnya.
N Na
2
S
2
O
3
=
()
c) Menentukan kadar Cu
2+
dalam sampel
1. Ambil 10 ml sampel.
2. Test sampel, jika terlalu asam tambah NH
4
OH sampai pH 3-5
dan jika terlalu basa tambah H
2
SO
4
sampai pH 3-5
3. Masukkan 12 ml KI 0,1 N.
4. Titrasi dengan Na
2
S
2
O
3
sampai warna kuning hampir hilang.
5. Tambahkan 3-4 tetes indikator amylum sampai warna biru.
6. Lanjutkan titrasi sampai warna biru hilang.
7. Catat kebutuhan Na
2
S
2
O
3
seluruhnya.
Laboratorium Dasar Teknik Kimia I C- 4
Cu
2+
(ppm) = (VxN) Na
2
S
2
O
3
x BM Cu x
Atau
Cu
2+
(ppm) = (VxN) Na
2
S
2
O
3
x BM Cu x
2. Permanganometri
a) Standarisasi KMnO
4
dengan Na
2
C
2
O
4
1. Ambil 10 ml larutan Na
2
C
2
O
4
0,1 N kemudian
masukkan ke dalam erlenmeyer
2. Tambahkan 6 ml larutan H
2
SO
4
6 N
3. Panaskan 70-80C
4. Titrasi dalam keadaan panas dengan menggunakan
KMnO
4
5. Hentikan titrasi jika muncul warna merah jambu yang
tidak hilang dengan pengocokan
6. Catat kebutuhan KMnO
4
N KMnO
4
=
()
b) Menentukan Kadar Fe dalam sampel
1. Persiapkan sampel, alat, dan bahan
2. Ambil 20 ml asam sulfat encer kemudian masukkan ke
dalam Erlenmeyer dan tambahkan sampel
3. Titrasi dengan KMnO
4
0,1 N hingga timbul warna
merah jambu yang tidak hilang dengan pengocokan
Reaksi yang terjadi :
MnO
4
-
+ 8H
+
+ 5Fe
2+
Mn
2+
+ 4H
2
O + 5 Fe
3+
Perhitungan :
mg zat = ml titran x N titran x BE zat
BE zat =
Kadar =
Laboratorium Dasar Teknik Kimia I C- 5
2.5 Hasil Percobaan
1. Standarisasi Kuning hampir hilang = 11,6 ml
Standarisasi biru hilang = 1,2 ml
N Na2S2O3 = (VxN)K2Cr2O7/(V Na2S2O3)
N Na2S2O3 = (100,01)/12,8 = 0,0078 N
Cu2+ (ppm) = (VxN) Na2S2O3 x BM Cu x 1000/(V sampel)
a. Kadar Cu
2+
Bastian
Sampel I: 5,45 ml 0,01 63,5 100 = 346,075, %error=61,485%
Sampel II : 4,3 ml 0,01 63,5 100 = 273,05 ; % error = 64%
Sampel III : 2,5 ml 0,01 63,5 100 =158,75 ; % error = 77%
b. Kadar Cu
2+
Tri
Sampel I : 5,4 ml 0,01 63,5 100 = 342,9 ; % error = 61,83%
Sampel II : 3,8 ml 0,01 63,5 100 = 241,3 ; % error = 64 %
Sampel III : 2,4 ml 0,01 63,5 100 = 152,4 ; % error =78,79%
c. Kadar Cu
2+
Indri
Sampel I: 5,5 ml 0,01 63,5 100 = 272,415 ; %error = 69,68%
Sampel II: 3,7 ml 0,01 63,5 100 =183,261 ; % error =76,47%
Sampel III : 2,3 ml 0,01 63,5100= 113,919 ; % error =84,15 %
d. Kadar Cu
2+
Rata-Rata
Sampel I:5,55 ml 0,01 63,5 100 = 352,425 ; % error =60,7%
Sampel II: 3,93 ml 0,01 63,5 100 =249,555 ;% error = 58,9%
Sampel III: 2,36 ml 0,01 63,5 100 = 149, 26 ;% error =79,15%
2. Standarisasi KMnO4
N KMnO4 = (VxN)Na2C2O4/(V KMnO4)
N KMnO4 = (100,1)/7,8 = 0,1282 N
Volume KMnO4
Sampel I = 0,4 ml dan 3, 62 gram
Sampel II = 0,25 ml dan 3,5 gram
Laboratorium Dasar Teknik Kimia I C- 6
Sampel III = 0,2 ml dan 3,81 gram
mg zat = ml titran x N titran x BE zat
Kadar = (mg zat)/(mg sampel) x 100% b/b
a. Sampel I
Mg zat = 0,4 ml 0,1282 56
= 2,87168 mg
Kadar = (2,87168)/3620 x 100% b/b
= 0,079 %
% error = 65, 36 %
b. Sampel II
Mg zat = 0,25 0,1282 56
= 1,7948 mg
Kadar = 1,7948/3500 x 100% b/b
= 0,05128 %
% error = 33,29 %
c. Sampel III
Mg zat = 0,2 0,1282 56
= 1,43584 mg
Kadar = 1,43584/3810 x 100% b/b
= 0,0376 %
% error = 10,26 %
Semarang, 6 November 2013
MENGETAHUI
PRAKTIKAN ASISTEN
Tri Yulianto Nugroho Puji Lestari
Laboratorium Dasar Teknik Kimia I C- 7
INDIKATOR KANJI (pati/amilum)
Pati disebut juga amilum, terbagi dua yaitu :
1. Amilosa atau disebut -amilosa
Yaitu suatu senyawaan berantai lurus dan terdapat berlimpah dalam pati kentang,
memberi warna biru dengan iod dan rantainya mengambil bentuk spiral.
2. Amilopektin atau -amilosa
Amilopektin mempunyai struktur rantai bercabang, membentuk suatu produk
berwarna ungu-merah, mungkin dengan adsorbsi.
Mekanisme pembentuka kompleks berwarna tidak dikerahui dengan tepat. Akan
tetapi molekul iodium akan ditahan pada permukaan amilosa, salah satu unsur kanji.
Unsur kanji lain yaitu amilopektin membentuk kompleks kemerah-merahan (violet)
dengan yodium, yang sulit dihilangkan warnanya karena rangkaian yang panjang
dengan Mr. 50000-1000000 sedangkan amilosa Mr. 10000-50000.
Dari kenyataan itu sebaiknya jika pati banyak mengandung amilopektin jangan
dipakai sebagai indicator. Larutan kanji /pati mudah terurai oleh bakteri dapat
dicegah dengan penambahan larutan pengawet yaitu HgI2, asam borat, asam furoat
keadaan ini menyebabkan hidrolisa atau koagulasi dari kanji harus dihindarkan.
Ketajaman indicator akan berkurang dengan bertambahnyasuhu dan kekuatam atau
dya tarik serta pH dan waktu.
Keunggulan kanji yang utama adalah harganya murah, namun kelemahan-
kelemahannya sebgai berikut :
1. Tidak dapat larut dalam air dingin
2. Ketidakstabilan suspense dalam air
3. Dengan iod memberi suatu kompleks yang tak larut dlam air, sehingga kanji
tidak boleh ditambahkan terlalu dini dalam titrasi.
4. Kadang-kadang terdapat titik akhir yang hanyut yang mencolok bila larutan
encer.
Kanji tidak boleh ditambahkan pada medium yang sangat asam karena akan terjadi
hidrolisis dari kanji itu, juga penambahan etanol 50% atau lebih karena warna tidak
akan muncul
http://catatanenyrahayu.blogspot.com/2012/03/indikator-kanji.html
Laboratorium Dasar Teknik Kimia I C- 8
Air Minum
Kecenderungan pemakaian air minum isi ulang (AMIU) oleh masyarakat terutama di
perkotaan semakin meningkat. Namun demikian kualitasnya masih perlu dikaji
dalam rangka pengamanan kualitas airnya yang mempengaruhi kesehatan
masyarakat. Oleh karena itu telah dilakukan penelitian kualitas air minum dari depot
air minum isi ulang di Jakarta, Tangerang dan Bekasi. Tujuan: adalah untuk
mengetahui proses pengolahan air minum di depot AMIU, kualitas air minum isi
ulang dari depot AMIU yang banyak beredar saat ini dan mengetahui kondisi
kesehatan lingkungan dan jumlah konsumsi serta pendapat konsumen terhadap air
minum dari depot AMIU. Metodologi: Jumlah sampel depot air minum adalah 38,
sedangkan untuk sampel air setiap depot diambil 1 sampel air baku dan 1 sampel air
minum sehingga jumlah sampel air seluruhnya adalah 76. Parameter kualitas air yang
diperiksa meliputi parameter fisik, kimia, dan bakteriologi sesuai dengan Permenkes
416 tahun 1990 untuk air baku (air bersih) dan Kepmenkes 907 tahun 2002 untuk air
minum. Pemeriksaan sampel air berdasarkan Standard Method for Examination
Water and Wastewater dilakukan di laboratorium Balai Teknik Kesehatan
Lingkungan (BTKL) Jakarta. Untuk mengetahui kondisi higiene sanitasi depot
dilakukan wawancara terhadap pengusaha/operator depot air minum. Hasil:
1. Hasil wawancara terhadap pengusaha depot menunjukkan sumber air di depot
air minum adalah mata air (89,5%) yang berasal dari Bogor (60,5%). Proses
penyaringan dilakukan dengan menggunakan catridge yang berisi pasir dan karbon
aktif (50%) sebagai filter, ada juga yang hanya menggunakan mikro filter (10,5%)
dan menggunakan keduanya (39,5%). Hasil pemeriksaan laboratorium menunjukkan
bahwa seluruh sampel, baik air baku maupun air minum untuk parameter kimia dan
fisik masih memenuhi persyaratan kesehatan kecuali pH. Dari hasil pengukuran pH
menunjukkan 6 sampel air baku (13,2 %) tidak memenuhi persyaratan yang
ditetapkan Permenkes 416 tahun 1990 dan 3 sampel air minum (7,9%) tidak
memenuhi persyaratan yang ditetapkan Kepmenkes 907 tahun 2002.
2. Untuk parameter bakteriologi (total coli dan fecal coli), 12 sampel (31,6%) dari
seluruh sampel air baku yang diperiksa tidak memenuhi persyaratan kandungan total
coli menurut Permenkes 416 tahun 1990 dan 11 sampel (28,9 %) tidak memenuhi
persyaratan kandungan fecal coli. Untuk air minum, dari 38 sampel yang diperiksa
terdapat 11 sampel (28,9%) tidak memenuhi persyaratan kandungan total coli dan 7
sampel (18,4%) tidak memenuhi persyaratan kandungan fecal coli. menurut
Kepmenkes 907 tahun 2002. Dari hasil wawancara menunjukkan hanya 42,1% depot
yang memeriksakan air baku maupun air minum hasil pengolahan ke laboratorium.
Kondisi kesehatan lingkungan depot AMIU sudah cukup baik yaitu ditunjukkan
dengan tidak adanya sampah yang berserakan (89,5%), adanya saluran limbah
(89,5%), dan bahan lantai depot terbuat dari keramik (84,2%).
Air minum hasil Mesin Reverse Osmosis Victoria adalah amat sangat tahan
disimpan dalam jangka waktu yang lama, itu adalah disebabkan air tersebut sudah
benar-benar hygienis dan terbebas dari Bakteri serta Virus. Untuk penyimpanan tidak
diharuskan ditempat teduh, sebab air hasil Pemurnian Reverse Osmosis Victoria
adalah amat tahan dijemur sekalipun untuk jangka waktu yang lama. Air minum hasil
pemurnian Victoria Reverse Osmosis diolah tanpa mengandung Bahan kimia
ataupun Pengawet, tetapi adalah diolah dengan sistim Pemisahan/Desalination.
Kualitas air baku menentukan proses yang akan dilakukan untuk
menghasilkan air yang siap diminum dengan cara permanganometri. Oleh karena itu
Laboratorium Dasar Teknik Kimia I C- 9
pengambilan contoh air dari lokasi pengoperasian sangat dibutuhkan untuk desain
alat. Jika kualitas air berubah-ubah sebaiknya dipilih lokasi yang paling stabil
kualitasnya dan kalau perlu dibangun stasiun pengambilan air baku. Dengan
demikian peralatan dapat bekerja secara efektif dan efisien. Air asin yang akan diolah
oleh membran harus jernih, oleh karena itu pada kasus-kasus dimana air tidak jernih
atau keruh perlu dilakukan pengolahan awal atau pretreatmen karena pretreatmen
yang terpasang terbatas kemampuannya.
Pembakuan larutan KMnO
4
MnO
4
-
+ 8 H
+
+ 5e -------> Mn
2+
+ 4H
2
O )x2
C
2
O
4
-
-------> 2 CO
2
+ 2e )x5
2 MnO
4
-
+ 16 H
+
+ 10e -------> 2 Mn
2+
+ 8 H
2
O
5 C
2
O
4
-2
-------> 10 CO
2
+ 10e
2 MnO
4
-
+ 5 C
2
O
4
-2
+ 16 H
+
-------> 2 Mn
2+
+ 10 CO
2
+ 8 H
2
O
http://akbar-syambas.blogspot.com/2012/10/metode-pengujian-nilai-
permanganometri.html
Laboratorium Dasar Teknik Kimia I C- 10
Pemberhentian Aliran Titran Secara Otomatik
Titrasi potensiometri dapat secara lengkap dibuat otomatik sehingga buret berhenti
secara mekanuk pada titik akhir. Dalam beberapa keadaan buretnya merupakan yang
konvensional dan meniskus dibaca dengan cara biasa. Mekanisme penggerak suatu
buret semprotan dapat dipasang dengan sebuah penghitung putar yang dilengkapi
dengan pembacaan digital secara langsung.
Satu jenis titrator otomatik melakukan titrasi contohnya sampai pada suatu potensial
yang ditentukan sebelumnya. Perbedaan antara indikator dan elektroda pembanding
pada titik ekivalen ditentukan sebelumnya, dan alatnya kemudian diatur untuk
menghentikan buret pada potensial tersebut. Bahkan dengan pengadukan yang baik,
pencampuran tidak seketika, dan adalah perlu untuk mengambil tindakan lebih dulu
dengan memulai kembali aliran titran, jika volume titran terlalu cepat, akibat suatu
konsentrasi setempat yang tinggi di sekitar indikator. Titik akhir yang terjadi
sebelum waktunya ditindak sebelumnya dengan menempatkan ujung keluar buret
sangat dekat dengan elektroda indikator. Maka larutan dekat dengan elektroda ada
pada tahap titrasi yang lebih maju daripada bagian utama larutan. Jadi elektroda
mencapai potensial ekivalen lebih dulu, dan pembubuhan titran berhenti terlalu
cepat. Akan tetapi setelah larutan menjadi serba sama konsentrasinya dengan
pengadukan lebih lanjut, maka potesial turun kembali dan buret dijalankan lagi.
Proses ini diulangi sehingga seluruh larutan mencapai potensial ekivalen. Dalam
suatu titrasi visual seorang pelaku mengerjakan hal sejenis, ketika ia menambahkan
titran secara cepat pada tahap-tahap permulaan dan kemudian tetes demi tetes jika
perubahan warna yang berlalu dengan cepat terlihat pada titik ekivalen.
http://thanksgoditssunday.wordpress.com/2012/03/
Laboratorium Dasar Teknik Kimia I C- 11
Pengaruh suhu terhadap laju reaksi
Praktikum ini bertujuan untuk mengetahui pengaruh suhu terhadap laju reaksi. Maka
yang dilakukan adalah melakukan variasi suhu pada kedua pereaksi (Na
2
S
2
O
3
dan
HCl) yang dibuat sama sebelum keduanya dicampur/direaksikan. Variasi suhu
dilakukan sebanyak 6 kali yaitu 27,5
0
C; 35
0
C; 42,5
0
C; 50
0
C; 57,5
0
C; dan 65
0
C.
Diperoleh harga 1/T yaitu 0,00333; 0,00325; 0,00317; 0,00309; 0,00302;
dan 0,00296. Hasil pengamatan waktu yang diperlukan saat tanda silang tidak
terlihat dari atas yaitu 112 detik; 86 detik; 69 detik; 43 detik; 36,24 detik; dan 30
detik. Dari waktu yang diperlukan maka laju reaksinya adalah yaitu 0,00893;
0,01163; 0,01449; 0,02325; 0,02759; dan 0,03333. Semakin rendah suhu, waktu
yang diperlukan untuk bereaksi semakin lambat. Hal ini dikarenakan semakin rendah
suhu maka gaya kinetik molekul-molekul pereksi akan semakin kecil, yang akan
mengakibatkan tumbukan jarang terjadi. Dari data, diperoleh grafik hubungan log k
vs 1/T yang berbentuk linier dengan persamaan garis y = -1602,x + 4,676 dengan
harga R = 0,987. Diperoleh harga intersep yaitu 4,676 dan slope sebesar -1620.
Harga R
2
mendekati 1 menunjukkan bahwa grafik tersebut dapat membuktikan suhu
mempengaruhi laju reaksi
http://widiyanti4ict.wordpress.com/mata-kuliah/kimia-fisika/pengaruh-konsentrasi-
dan-suhu-terhadap-laju-reaksi/
Laboratorium Dasar Teknik Kimia I C- 12
"PERMANGANOMETRI" penetaapan kadar nitrit
Permanganometri merupakan metode titrasi dengan menggunakan kalium
permanganat, yang merupakan oksidator kuat sebagai titran untuk penetapan kadar
zat. Permanganometri termasuk ke dalalam analisa volumetri. Analisis volumetri
merupakan teknik penetapan jumlah sampel melalui perhitungan volume. Sehingga
dalam teknik alat pengukur volume menjadi bagian terpenting, dalam hal ini buret
adalah alat pengukur volume yang dipergunakan dalam analisis volumetric
Didalam proses titrasi permanganometri, digunakan 2 larutan baku, yaitu larutan
baku primer dan larutan baku sekunder.
Larutan baku primer yaitu larutan dimana dapat diketahui kadarnya dan stabil pada
proses penimangan, pelarutan, dan penyimpanan.
Senyawa yang dipakai untuk standar primer adalah: natrium oksalat (Na2c2o4)
Larutan baku sekunder yaitu larutan dimana konsentralisinya ditentukan dengan jalan
pembekuan dengan larutan, atau secara langsung tidak dapat diketahu kadarnya dan
kestabilannya didalam proses penimbangan, pelarutan dan penyimpanan.
Senyawa yang dipakai untuk lartan skunder pada titrasi permanganmetri adalah
kalium permanganate (kmno4)
Pembakuan Larutan Kalium Permanganat
Metode untuk melakukan standarisasi kalium permanganat, diantaranya adalah
dengan menggunakan natrium okasalat (Na2C2O4), asam oksalat (N2C2O4) dan
dengan Arsen (III) oksida. Tapi dalam percobaan ini hanya menggunakan natrium
oksalat (Na2C2O2).
Natrium oksalat (Na2C2O2) merupakan standar primer yang baik untuk permanganat
dalam larutan asam. Larutan natrium oksalat dititrasi dengan larutan kalium
permanganat samapai warna berubah dari bening menjadi merah muda. Reaksi ini
berjalan lambat pada temperatur kamar dan sehingga diperlukan pemanasan hingga
60C. Bahkan bila pada temperatur yang lebih tinggi reaksi akan berjalan makin
lambat dan bertambah cepat setelah terbentuknya ion mangan (II). Pada penambahan
tetesan titrasi selanjutnya warna merah hilang semakin cepat karena ion mangan (II)
yang terjadi berfungsi sebagai katalis, katalis untuk mempercepat reaksi dan reaksi
ini disebut dengan autokatalitik. Autokatalitik adalah reaksi dimana katalisator dapat
terbentuk dan diproduksi dalam reaksi itu sendiri. Ion tersebut dapat memberikan
efek katalitik dengan cara bereaksi dengan cepat dengn katalitiknya untuk
membentuk mangan berkondisi oksidasi menengah (+3 atau +4), dimana pada
gilirannya secara tepat mengoksidasi ion oksalat kembali ke kondisi divalensi.
Pada standarisasi larutan kalium permanganat dengan natrium oksalat dilakukan
pencampuran 0,1 gram natrium oksalat yang telah diencerkan dengan akuades
dengan H2SO4. Reaksi yang terjadi pada proses pencampuran antara natrium oksalat
dengan H2SO4, :
2Na+ + C2O42- + 2H+ + SO42- H2C204 + 2Na+ + SO42-
Penentuan kadar nitrit ditentukan melalui titrasi redoks menggunakan larutan baku
kalium permanganat. Penitrasian ini dilakukan dengan cara yang sedikit berbeda
dengan standarisasi larutan kalium permanganat. Perbedaannya pada standarisasi
larutan kalium permanganat, KMnO4 yang digunakan sebagai titran. Sedangkan
pada penentuan kadar nitrit, NaNO2 yang digunakan sebagai titran.
Laboratorium Dasar Teknik Kimia I C- 13
Penambahan H2SO4 dilakukan karena H2SO4 ini berfungsi sebagai katalisator
untuk mempercepat laju reaksi dalam keadaan asam. Serta bertujuan untuk
mmperkecil besarnya energi aktifasi yang timbul dan juga agar tidak menghasilkan
reaksi samping. Reaksi yang terjadi :
MnO4- + 8H+ + 5e Mn2+ + 4H2O
Titik akhir titrasi ditandai dengan tepat hilangnya warna ungu pada larutan. Dengan
kata lain, titik akhir titrasi (titik ekivalen) ditandai dengan terjadinya perubahan
warna pada larutan dari ungu menjadi bening. Perubahan warna ini terjadi karena
titik ekivalen dicapai. Titik ekivalen terjadi karena mol titran sama dengan mol titrat.
Selama titrasi berlangsung KMnO4 lenyap bereaksi. Tetapi, setelah titrat habis
KMnO4 ini warnanya memudar hingga lenyap akibat reaksi MnO4- dengan Mn2+
hasil titrasi. Reaksi yang terjadi selama proses titrasi adalah sebagai berikut :
5NO2- + 2MnO4- + 6H+ 2Mn2+ + 3H2O + 5NO3-
Volume rata-rata natrium nitrit yang digunakan untuk titrasi adalah 11,6 ml. Dari
hasil perhitungan didapatkan kadar nitrit yaitu 13,8 %. Pada percobaan ini, tidak
menggunakan indikator karena larutan KMnO4 dapat dipakai untuk indikator
penentuan titik akhir titrasi. KMnO4 tidak memiliki range pH, tetapi hanya bekerja
sebagai indikator pada umumnya.
http://pharmacist-bobone.blogspot.com/2012/10/permanganometri-penetaapan-
kadar-nitrit.html
Laboratorium Dasar Teknik Kimia I C- 14
REAKSI REDUKSI - OKSIDASI
Reaksi-reaksi kimia yang melibatkan oksidasi reduksi dipergunakan secara luas oleh
analisis titrimetrik. Ion-ion dari berbagai unsur dapat hadir dalam kondisi oksidasi
yang berbeda-beda, menghasilkan kemungkinan banyak reaksi redoks. Banyak dari
reaksi-reaksi ini memenuhi syarat untuk dipergunakan dalam analisi titrimetrik dan
penerapan-penerapannya cukup banyak.
Iodometri adalah analisa titrimetrik yang secara tidak langsung untuk zat yang
bersifat oksidator seperti besi III, tembaga II, dimana zat ini akan mengoksidasi
iodida yang ditambahkan membentuk iodin. Iodin yang terbentuk akan ditentukn
dengan menggunakan larutan baku tiosulfat .
Oksidator + KI I2 + 2e
I2 + Na2 S2O3 NaI + Na2S4O6
Sedangkan iodimetri adalah merupakan analisis titrimetri yang secara langsung
digunakan untuk zat reduktor atau natrium tiosulfat dengan menggunakan larutan
iodin atau dengan penambahan larutan baku berlebihan. Kelebihan iodine dititrasi
kembali dengan larutan tiosulfat.
Reduktor + I2 2I-
Na2S2 O3 + I2 NaI +Na2S4 O6
Untuk senyawa yang mempunyai potensial reduksi yang rendah dapat direksikan
secara sempurna dalam suasana asam. Adapun indikator yang digunakan dalam
metode ini adalah indikator kanji.
Sedangkan bromometri merupakan metode oksidasi reduksi dengan dasar reaksi
aksidasi dari ion bromat .
BrO3- + 6H+ + 6e Br- + 3H2O
Adanya kelebihan KBrO3 dalam larutan akan menyebabkan ion bromida bereaksi
dengan ion bromat
BrO3 + Br- + H+ Br2 +H2O
Bromine yang dibebaskan akan merubah warna larutan menjadi kuning pucat (warna
merah ), jika reaksi antara zat dan bromine dalam lingkungan asam berjalan cepat
maka titrasi dapat secara langsung dilakukan. Namun bila lambat maka dapat
dilakukan titrasi tidak langsung yaitu larutan bromine ditambah berlebih. Bromin
dapat diperoleh dari penambahan asam kedalam larutan yang mengandung kalium
bromat dan kalium bromide.
Substansi-substansi penting yang cukup kuat sebagai unsur-unsur reduksi untuk
dititrasi langsung dengan iodin adalah tiosulfat, arseni dan entimon, sulfida dan
ferosianida. Kekuatan reduksi yang dimiliki oleh dari beberapa substansi ini adalah
tergantung dari pada konsentrasi ion hydrogen, dan reaksi dengan iodin baru dapat
dianalisis secara kuantitatif hanya bila kita melakukan penyesuaian ph yang sulit.
Dalam menggunakan metode iodometrik kita menggunakan indikator kanji dimana
warna dari sebuah larutan iodin 0,1 N cukup intens sehingga iodin dapat bertindak
sebagai indikator bagi dirinya sendiri. Iodin juga memberikan warna ungu atau violet
Laboratorium Dasar Teknik Kimia I C- 15
yang intens untuk zat-zat pelarut seperti karbon tetra korida dan kloroform. Namun
demikan larutan dari kanji lebih umum dipergunakan, karena warna biru gelap dari
kompleks iodinkanji bertindak sebagai suatu tes yang amat sensitiv untuk iodin.
Dalam beberapa proses tak langsung banyak agen pengoksid yang kuat dapat
dianalisis dengan menambahkan kalium iodida berlebih dan mentitrasi iodin yang
dibebaskan. Karena banyak agen pengoksid yang membutuhkan larutan asam untuk
bereaksi dengan iodin, Natrium tiosulfat biasanya digunakan sebagai titrannya.
Titrasi dengan arsenik membutuhakn larutan yang sedikit alkalin.
Dalam larutan yang sedikit alkalin atau netral, oksidasi menjadi sulfat tidak muncul
terutama jika iodin dipergunakan sebagai titran. Banyak agen pengoksid kuat, seperti
garam permanganat, garam dikromat yang mengoksid tiosulfat menjadi sulfat,
namun reaksinya tidak kuantitatif.
Pada penentuan iodometrik ada banyak aplikasi proses iodometrik seperti tembaga
banyak digunakan baik untuk biji maupun paduannya metode ini memberikan hasil
yang lebih sempurna dan cepat daripada penentuan elektrolit tembaga.
Pada metode bromometri, kalium bromat merupakan agen pengoksid yang kuat
dengan potensial standar dari reaksinya
BrO3 + 6H+ + 6e Br- + 3H2O
Adalah +1,44 V. Reagen dapat digunakan dalam dua cara yaitu sebagai sebuah
oksdasi langsung untuk agen-agen pereduksi tertentu dan untuk membangkitkan
sejumlah bromin yang kuantitasnya diketahui.
Sejumlah agen pereduksi pada titrasi langsung metode bromometri sepertyi arsenik,
besi (II) dan sulfida serta disulfida organik tertentu dapat dititrasi secara langsung
dengan sebuah larutan kalium bromat .
Kehadiran bromin terkadang cocok untuk menentukan titik akhir titrasi,
beberapa indikator organik yang bereaksi dengan bromin untuk memberikan
perubahan warna. Perubahan warna ini biasanya tidak reversibel dan kita harus hati-
hati agar kita mendapatkan hasil yang lebih baik .
Reaksi brominasi senyawa-senyawa organik larutan standar seperti kalium bromat
dapat dipergunakan untuk menghasilkan sejumlah bromin dengan kuantitas yang
diketahui. Bromin tersebut kemudian dapat digunakan untuk membrominasi secara
kuantitatif berbagai senyawa organik. Bromide berlebih hadir dalam kasus-kasus
semacam ini, sehingga jumlah bromin yang dihasilkan dapat dihitung dari jumlah
KBrO3 yang diambil. Biasanya bromin yang dihasilkan apabila terdapat kelebihan
pada kuantitas yang dibutuhkan untuk membrominasi senyawa organik tersebut
untuk membantu memaksa reaksi ini agar selesai sepenuhnya.
Reaksi bromin dengan senyawa organiknya dapat berupa subtitusi atau bisa juga
reaksi adisi.
http://pdtk1-tekim-undip.weebly.com/materi-redoks.html
Laboratorium Dasar Teknik Kimia I
Diperiksa
Keterangan Tanda Tangan
No Tanggal
P1
P2
P3
15
Desember
2013
17
Desember
2013
18
Desember
2013
Setiap judul Bab dan
subbab di bold
BAB di capslock, subbab
tidak dicapslock
Setiap pergantian subbab
diberi jarak 1 spasi
Jarak antara judul Bab dan
subbab
Untuk gambar, judul
gambar diletakkan dibawah
gambar
Perbaiki intisari dan
summary
Margin batas kiri 4cm, atas
,bawah, kanan 2,5 cm
Rapikan spasi dan
penulisan
Perbaiki penulisan dapus
Perbaiki Prakata dan Bold
Judulnya
Perbaiki BAB III
Gambar tidak dibuat tabel
Perbaiki Laporan
Sementara
Margin, batas kiri 4cm,
atas,bawah, kanan 2 cm.
Perbaiki cover
Perbaiki Prakata
Perbaiki Daftar Pustaka