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MANUAL DE OPERACION

Espectrofotmetros de AA
Varian

MANUAL DE UTILIZACIN DE LOS ESPECTROFOTOMETROS


DE ABSORCION ATOMICA
A. INTRODUCCIN:
Este manual proporciona las instrucciones fundamentales para utilizacin de
los Espectrofotmetros de Absorcin Atmica de fabricacin Varian.
Para su utilizacin, seguiremos los siguientes pasos generales, donde la nica
variante ser el elemento que deseamos analizar, as como el tipo de llama a
utilizar para la determinacin.
B. PRIMEROS PASOS
Los primeros pasos en el desarrollo del mtodo y de la una secuencia de
trabajo son los usuales en cualquier tipo de equipo destinado a estos anlisis:
1. Encender el Espectrofotmetro de Absorcin Atmica y el computador. En
esta fase, puede aparecer un mensaje informativo de error del sistema,
normal en estos tipos de aparatos. Estos mensajes no van influenciar en el
futuro desarrollo del mtodo ni en el funcionamiento del aparato. El motivo
de estos mensajes puede ser la lmpara de ctodo hueco que no esta
instalada o el quemador que no esta posicin, algunos de los elementos no
estn operativos, etc. Debemos simplemente verificar y corregir si todos los
accesorios necesarios para su utilizacin del mtodo deseado estn
instalados.
2. Abrir los gases necesarios para el tipo de llama que debemos usar,
verificando visualmente que las presiones seleccionadas en el manmetro
corresponde son las correctas de acuerdo con las especificaciones del
fabricante. En caso de duda sobre los valores correctos, consultar al manual
de operacin correspondiente.
3. Asegurmonos que el aparato este totalmente operativo (nebulizador
instalado, quemador instalado, cmara de mezcla llena de agua, lmpara
de ctodo hueco colocada, tapn de liberacin de presin instalado).
4. Encender la llama presionado, sin soltar, el botn Ignite del aparato hasta
que la llama quede encendida. Si despus de algunos segundos no se
encienda, soltar el botn y volver a intentarlo despus de aproximadamente
medio minuto.

C. CREACIN Y EJECUCIN INMEDIATA DE UN MTODO DE TRABAJO:

Para crear un mtodo nuevo de trabajo, se deben seguir los siguientes pasos:
1. A partir de un men principal, presionar el cono Hoja de trabajo con el
botn izquierdo del mouse.

2. Seleccionar:

Nueva para crear una nueva hoja de trabajo nueva partiendo de los parmetros pre
-definidos en el programa del elemento seleccionado. Esta es la opcin que se debe usar
cuando se desea crear una hoja totalmente nueva por primera vez.

Nueva desde para crear una hoja de trabajo nueva a partir de otra existente en
la memoria, adems de esto, esta es la opcin que debe ser usada cuando se
desea utilizar una hoja ya existente, en la que bsicamente, solo varia el nmeros
de muestras y su identificacin.

Abrir para abrir una hoja de trabajo existente en memoria. Esta opcin se utiliza
para volver observar y crear o modificar informaciones de una hoja de trabajo ya
realizada anteriormente. As, cuando se recupera una hoja de trabajo por esta va
no se puede modificar la mayora de los parmetros instrumentales ni las
referencias de las muestras ya analizadas. Se puede por otro lado, usar para
repetir algunos anlisis en las mismas condiciones y de las mismas muestras que
se realizaran anteriormente.

En esta seccin describiremos como crear y memorizar una nueva hoja de


trabajo. Ms adelante en la seccin EJECUCION DE UN METODO DE
ANALISIS PREVIAMENTE GRABADO, se describe una utilizacin en rutina
de mtodos almacenados en memoria.
3. Si seleccionamos Nueva, introduciremos los datos relacionados a una
nueva hoja de trabajo.

Nombre:

Nombre de la hoja de trabajo

Analista:

Nombre del usuario

Comentarios:Comentarios
Muestras:

N de muestras a procesar

Una vez introducidos los datos, seleccionar Ok para aceptar los valores
introducidos.

4. De inmediato, aparece la pgina Desarrollar, donde se va ha desarrollar la


hoja de trabajo.

Botn para adicionar


un nuevo elemento a
la hoja de trabajo
Botn para trabajar
en modo Secuencial
Rpido
Edicin de mtodos
Elementos
seleccionados para la
secuencia

5. Adicionar ms de un elemento a analizar siguiendo los pasos abajo


indicados:

Presionar sobre Aadir


Mtodos y se abrir el
cuadro de dilogo donde en
la seccin Tipo de
mtodo marcaremos la
opcin Llama, para
seleccionar solo los
mtodos para llama.

Seleccionar el/los
elemento/s a analizar y
presionar Ok

El programa regresa de
nuevo a la pgina Desarrollar

5. Editar los parmetros instrumentales para los elementos incluidos en la hoja


de trabajo a travs del icono Editar Mtodos, siguiendo los siguientes
pasos para cada uno de los elementos de la hoja de trabajo que aparecen
en la parte inferior del cuadro de dialogo. Para pasar de un elemento a otro,
seleccionar simplemente el smbolo qumico correspondiente:
En la pgina Tipo/Modo, en la seccin Modo de Muestreo seleccionar

Manual ya que, en principio, no utilizaremos un muestreador automtico.

Secciones separadas o
pginas del mtodo
Nombre e identificacin del
mtodo
Modo de introduccin de
muestra
Seleccin Emisin/
Absorcin
Mtodos seleccionados en
la hoja de trabajo

En la seccin Modo del instrumento seleccionaremos el modo de lectura


Absorbancia, ya que en principio, haremos las medidas por absorcin.

Dejaremos el resto de las secciones sin modificar, tal como aparece en el


monitor.

Seleccionar Siguiente para pasar a la pgina siguiente: Medida

En la pgina Medida en la seccin Modo de medida seleccionaremos


Integracin. La opcin PROMPT, permite realizar medidas seleccionando
la precisin deseada. El tiempo de integracin se define automticamente.

En la seccin Modo de calibracin, seleccionaremos Concentracin

En la seccin Rplicas seleccionaremos 3 para Estndar y 3 para


Muestra. Si se seleccion PROMPT, solo tenemos que definir la precisin
deseada en (%), con un valor tpico de 1,0.

En la seccin Tiempo seleccionaremos 5.0 para Medida y 5 para


Retardo de lectura.

Las restantes secciones de esta pgina, se dejaran tal como a parecen por
defecto.

Seleccionaremos Siguiente para pasar a la pgina siguiente del mtodo que


es la de los parmetros pticos Optico.

En Optico, en la seccin Lmpara HC, colocar en Posicin de la


lmpara el nmero de posicin del porta lmparas de ctodo hueco que
vamos utilizar durante los anlisis de este elemento. Mantener el valor de
Intensidad de Corriente de la lmpara, Corriente de lmpara, que aparece
por defecto en pantalla.

En la seccin Monocromador, en principio, dejar los valores que aparecen


por defecto que son de la lnea principal del elemento en cuestin.

Seleccionar Siguiente para pasar la pgina siguiente del mtodo que es la


de los estndares de calibracin Estndares.

En la pgina Estndares haremos doble click con el mouse sobre el valor


Conc del primer patrn e introduciremos el valor del estndar de
concentracin ms baja que vamos a usar. Con el cursor del teclado flecha
abajo, iremos pasando de un valor a otro hasta completar todos los patrones
en orden ascendente.

Las secciones restantes de esta pgina quedan tal como aparece por defecto
en pantalla

Nota:De la misma forma se ir repitiendo el proceso descrito en el prrafo 6 para


los elementos restantes del programa, despus de seleccionar su smbolo
qumico correspondiente en la parte inferior.

Una vez introducido todos los valores, seleccionamos Ok para completar la


edicin del mtodo. El conjunto de las pginas restantes Muestreador,
Pruebas QC, Notas y Recetario no se van a modificar. El programa
vuelve a la pgina Desarrollar.

6. Editamos los parmetros de la secuencia de anlisis a travs del icono


Editar parmetros de secuencia

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En la pgina Control no alteraremos nada y seleccionaremos Siguiente.

En Opciones en la seccin
Almacenar
grficos
de
seal seleccionaremos No
y en Fin de la secuencia
marcaremos Dejar llama
encendida y quitaremos
Alarma continua.

Seleccionamos Siguiente para ir a la pgina informes.

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En Informes seleccionaremos la informacin que queremos obtener por


impresora, normalmente: Absorbancia media, Concentracin, %RSD,
Estndares, Grficos de calibracin y Parmetros del mtodo

En la seccin Informe, seleccionaremos cuando queremos esa informacin.


Ninguno si queremos slo guardar, Durante la ejecucin para tener la
impresin durante el anlisis y Despus de la ejecucin para obtenerlo
inmediatamente despus de acabar el anlisis.

Presionamos Ok para finalizar la edicin de la secuencia de trabajo. El programa


regresar nuevamente a la pgina Desarrollar.

8.

Una vez finalizado todo el desarrollado del mtodo y la secuencia,


pasamos a la pgina Etiquetas para rotular e identificar las muestras que
estn siendo analizadas.

En esta pgina haremos doble click con el mouse en Sample 001 en la columna
Muestras Etiquetas y colocamos el nombre de la primera muestra a analizar.
Con el cursor del teclado flecha abajo, iremos pasando de una muestra a otra
hasta completar todos los nombres de las muestras que vamos a analizar.

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9.

A esta altura debemos guardar, en la memoria del computador, el Mtodo


desarrollado hasta que queremos utilizar y cuando fuera necesario en el
futuro. Para esto, pasamos a la pgina Archivo donde aparece la siguiente
pantalla:

La hoja de trabajo, est desarrollada y lista para ser guardada. Para guardar
presionar Guardar. Si se desea renombrar la hoja de trabajo, presionar
Renombrar. Aparecer un sub-men con el mismo nombre que fue dado al
inicio de la creacin del mtodo (Nombre) y la posibilidad de introducir algn
comentario en Comentario.
Seleccionar a continuacin Ok.

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Para continuar solo falta ejecutar, lo que se puede hacer inmediatamente


despus de su desarrollo en cualquier otro momento en el futuro, abriendo
previamente el archivo de mtodos, como se ver ms adelante.
D. EJECUCION DE UNA HOJA DE TRABAJO PREVIAMENTE
ALMACENADA EN MEMORIA
Para hacerlo en este momento:
10. Pasamos a la pgina INSTRUMENTO.

Presionar

sobre

Seleccionar

seguidamente

click

con

el

mouse sobre cada una de las divisiones correspondientes a las muestras a ser
analizar, para activarlas. Una vez marcadas todas las necesarias, presionar
nuevamente sobre Seleccionar.

Seguidamente presionamos sobre Optimizar

para

optimizar

el

alineamiento de la lmpara de ctodo hueco y de la seal analtica para el


elemento a ser analizado.

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Despus resaltar el mtodo/elemento


deseado, presionamos en Ok.
Aparece la lista de comprobacin de
anlisis.

Si todo esta correcto, luego de presionar Ok aparecer la ventana de


optimizacin.

Optimizamos la posicin de la lmpara a travs de los dos botones de ajuste


situados por detrs del soporte de la lmpara, uno a la vez, hasta que la barra de
Lmpara HC indique el mximo de seal. Cuando la barra alcance el mximo de
escala, presionamos Ajuste escala para entrar en el intervalo de ajuste, tantas
veces como sea necesario. Una vez optimizada la lmpara, introducimos agua
destilada al instrumento a travs del capilar de muestra y esperamos unos
segundos, luego, presionamos Cero instrumental y enseguida Optimizar
seal. Colocamos el capilar en un patrn de concentracin intermedia y

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optimizamos el caudal de aspiracin del nebulizador, la altura del quemador, la


distancia de la bola de impacto, etc. Hasta conseguir el mximo de seal analtica.

Es importante recordar que despus de cualquier alteracin en el caudal de


aspiracin del nebulizador, es necesario confirmar el valor de absorcin del blanco,
que debe mantenerse en cero, en caso contrario se tendr que rehacer lo
realizado hasta que regrese a dar cero, alternativamente, presionar ajuste de cero
antes de continuar.

Como gua de orientacin del resultado que debemos esperar, tenemos la seccin
Comprobacin de sensibilidad en la parte inferior de la ventana, donde
podemos ver la concentracin caracterstica para obtener una seal aproximada
de 0,2 Abs. Variaciones de ms o menos 10% de este valor puede ser
considerados completamente normales.

Este proceso de optimizacin se puede repetir para los caudales de gases,


teniendo en cuenta que es preferible mantener constante el caudal de oxidante
(aire u oxido nitroso) y variar slo el del combustible (acetileno)

Una vez realizada la optimizacin, salimos de la pgina a travs de Ok y


Cancelar en la pantalla Optimizar.

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11. De nuevo en la pgina Instrumento, y con el equipo listo, presionamos

Continuar para comenzar la secuencia de anlisis tal como quedo memorizado


en el proceso de desarrollo del mtodo. A partir de este punto solo es necesario
seguir las instrucciones que van apareciendo en la pantalla para introducir al
instrumento las soluciones necesarias.
12. Durante el proceso, podemos hacer Pausa para interrumpir temporalmente los
anlisis y despus continuar Stop para finalizar el anlisis.
13. Una vez finalizada la secuencia de anlisis, podemos guardar la hoja de trabajo
creada con los resultados y referencias para posterior revisin y/o creacin de
reportes segn las necesidades. Para esto, presionamos la Archivo desde la
misma pantalla y a continuacin Guardar.

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14. Al acabar los anlisis, dejaremos el equipo que aspire agua destilada a travs del
capilar de muestra durante algunos minutos, para limpiar todo el sistema de
introduccin de muestra. Posteriormente apagamos la llama a travs del botn
correspondiente del panel frontal del equipo.
15. Finalmente, cerramos el software del Control presionando Salida en la barra de

mens y enseguida Cerrar SpectrAA. Como alternativa podemos presionar


sobre Volver al ndice principal y despus Salida a partir del men principal.
Seguidamente se puede apagar el equipo principal a travs del botn
correspondiente.

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INDICE

1.

Introduccin

B. Primeros Pasos
C. Creacin y ejecucin de un mtodo
D. Ejecucin de un mtodo previamente programado

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