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Química Orgánica (EUITI-1º Química

)

Prácticas de laboratorio

Práctica 3.- Separación de líquidos por destilación

Edición 2007

Destilación de vino

La destilación es una de las principales técnicas para purificar líquidos volátiles. En su
forma más simple, permite separar un líquido de sus impurezas no volátiles. Con una
destilación sencilla también se puede conseguir una separación aceptable de dos líquidos si
tienen puntos de ebullición muy diferentes.
En la destilación se calienta la mezcla líquida, de tal manera que se produce la ebullición
(en el matraz de destilación) y los vapores producidos se conducen a una zona fría (el
refrigerante) donde condensan constituyendo el destilado (el cual se deja caer en el
colector). Si se trata de la mezcla de un líquido con un sólido no volátil, el destilado es el
líquido puro, mientras que el sólido queda en el matraz como residuo.
Si se trata de la mezcla de dos líquidos con puntos de ebullición diferentes, al empezar a
hervir la mezcla se producen vapores que son más ricos en el componente más volátil (el de
menor punto de ebullición) y así el residuo en el matraz se va enriqueciendo en el otro. A
medida que el componente más volátil va desapareciendo, la temperatura de ebullición de
la mezcla en el matraz va aumentando y los vapores que se producen van siendo más ricos
en el componente menos volátil. Recogiendo el destilado en diferentes colectores según los
tramos de temperatura a la que los vapores entran en el refrigerante, se pueden obtener
fracciones de diferente composición y, si los puntos de ebullición de los dos líquidos
difieren mucho, puede ser que la fracción de cabeza (la primera) contenga el líquido más
volátil prácticamente puro, y la de cola (la última), el menos volátil.
Hay que tener en cuenta, sin embargo, que la mezcla en el matraz puede ser un azeótropo,
que es como se designa a una mezcla que hierve a temperatura constante porque produce
vapor de la misma composición que el líquido, y en consecuencia la mezcla se comporta en
la destilación como si fuera una sustancia pura y la composición del destilado y de la
mezcla en el matraz, no varían por más que avance la destilación. Un azeótropo
corresponde a una composición definida y su punto de ebullición puede ser o bien más bajo
que los de cualquiera de los componentes, o bien más alto.
Un vino es una mezcla muy compleja; contiene agua, etanol, azúcares, ácidos orgánicos,
pigmentos (que le dan color) y otros ingredientes. Los componentes volátiles que se
encuentran en cantidad considerable son precisamente el agua y el etanol, cuyos puntos de
ebullición son, respectivamente, 100,0 °C y 78,3 °C. Ambos pueden formar un azeótropo
que hierve a 78,2 °C y cuya composición es 96 % de masa de etanol (97 % en volumen).
En el vino, el contenido en alcohol se expresa en porcentaje de volumen y es algo mayor
del 10 %. En la destilación de vino no se puede obtener ninguna fracción que contenga
alcohol al 100 %, debido a que el “componente” más volátil es precisamente el azeótropo.
En esta práctica no se van a obtener fracciones; lo que se hará es destilar todo el etanol
contenido en la muestra, con la intención de determinar el contenido de alcohol de ese
vino.
En realidad lo que se determinará directamente es el contenido de alcohol
en una mezcla de etanol y agua que remeda al vino que ha sido destilado.
Para ello, se destilará hasta obtener todo el alcohol del vino y se le añadirá
agua destilada hasta completar el volumen de la muestra de vino que se ha
empleado. Entonces se sumergirá un alcohómetro en la disolución etanolagua y en su escala se leerá directamente el grado alcohólico aproximado.
Este método de medida está basado en que la densidad de la mezcla
depende de su composición y un alcohómetro no es más que un
densímetro cuya escala tiene “traducidos” los valores de densidad a
valores de porcentaje de alcohol.

escala

lastre

alcohómetro

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se evapore en la probeta. En particular. abra el grifo suavemente. de 100 mL 1 cabeza de destilación 1 refrigerante de Liebig 1 alargadera 1 termómetro 1 probeta de 50 mL 1 soporte pinzas de matraz. • Ajuste la manta calefactora al matraz y empiece la calefacción. La figura muestra cómo van a quedar ensamblados el matraz esférico y las demás piezas. atienda a las indicaciones que se le harán para ello. hay. pero antes de emprender ese trabajo. no habrá sobrecalentamiento del líquido (temperatura del líquido por encima de su punto de ebullición). • Ponga en la probeta 2 mL de agua destilada y sitúela bajo la alargadera. 2/3 .Prácticas de laboratorio (curso 2007. reduzca inmediatamente el aporte de calor. envuelven al bulbo del termómetro y se puede medir bien su temperatura. Tome nota de la temperatura a la que pasan las primeras gotas de destilado. que conectar el refrigerante al grifo y al sumidero. ¡ATENCIÓN! Si por algún motivo hay que interrumpir la ebullición. • El termómetro debe situarse de tal manera que el bulbo quede ligeramente por debajo de la salida hacia el refrigerante. • La destilación debe ocurrir lentamente y sin interrupciones y. esto es. • Mida con la probeta 50 mL del vino que se va a destilar y échelos en el matraz de destilación. nueces u otras fijaciones 1 manta calefactora para balones de 100 mL Etanol Material común: alcohómetro Procedimiento Deberá construir el aparato para poder destilar el vino. deben añadirse nuevas piedras de ebullición. mediante sendos tubos de goma. bastará con un pequeño caudal de agua. La adición de plato poroso ha de hacerse con el líquido a temperatura muy inferior a la de ebullición.2008) Práctica nº 3 Materiales Sustancias 1 matraz de fondo redondo. No use el aparato antes de obtener el visto bueno del profesor. detenga la calefacción. Tras efectuar ambas conexiones. que ha de entrar por la tubuladura inferior y salir por la superior (así el agua fría y el condensado circularán en contracorriente). que será rico en etanol. Cuando hayan pasado unos 30 mililitros de destilado. así los vapores que abandonan la cabeza de destilación. • Ponga en el matraz unas pocas piedras de ebullición (plato poroso) que servirán para crear burbujas de aire en el seno del líquido a destilar y así se producirá una ebullición sin sobresaltos. Así que empiece la ebullición. pues. • Por la camisa del refrigerante debe circular agua del grifo. una vez que ha empezado. La finalidad de poner agua es evitar que el primer destilado. tenga en cuenta las observaciones siguientes. Cerciórese de que lo ha entendido completamente y después proceda al montaje. siempre debe pender una gota de condensado del bulbo del termómetro.

3/3 . Sacuda suavemente la probeta para homogeneizar.2008) Práctica nº 3 • Añada agua destilada en la probeta hasta completar los 50 mL. _____________________ Avisos de seguridad para los reactivos Etanol R: 11 S: 7-16 Fácilmente inflamable _____________________ TRATAMIENTO DE RESIDUOS Mezcla hidroalcohólica Residuo en el matraz sumidero. Antes de medir el grado alcohólico asegúrese de que la temperatura es o está muy próxima a 20 °C. antes de soltarlo.Prácticas de laboratorio (curso 2007. El residuo del vino puede verterlo por el sumidero y lave en la pila el matraz. Echar las piedras a la basura corriente y verter el líquido por el i Para determinar la posición del cero en el alcohómetro haga esto: ponga agua destilada en una probeta. • Introduzca suavemente el alcohómetroi en la probeta y. Verter en la botella etiquetada al efecto. Para desmontar el aparato de destilación. empiece por separar el termómetro. imprímale (con cuidado) un movimiento de rotación para que no se adhiera a las paredes. asegúrese de que la temperatura está en torno a los 20 °C. que es el volumen de vino que ha empleado. quite las piedras de ebullición y tírelas a la basura. Una vez finalizada la práctica vierta el contenido de la probeta en el contenedor dispuesto al efecto. Lea el grado alcohólico y anótelo en el cuaderno. Del contenido que queda en el matraz de destilación. introduzca el alcohómetro y anote la posición del cero a fin de corregir las lecturas que haga inmediatamente después con este instrumento. • Mida la temperatura de la mezcla hidroalcohólica.