Universidade Federal De São João Del Rei

Campus Alto Paraopeba
Engenharia Química

Determinação da dureza da água

Relatório apresentado com parte das
exigências da disciplina Química Analítica,
sob responsabilidade da prof. Ana Maria de
Oliveira.

Júlia Paula – 114550025
Leonardo Azzi – 114550030
Mainara Costa – 114550035
TássiaPassos – 114550004

Ouro Branco – MG
Agosto/2013

Após atingir o ponto final esta foi deixada em repouso por aproximadamente 5 minutos com agitação ocasional para verificar se a solução iria tornar-se vinho avermelhado novamente. realizou-se o branco. Com a pipeta Pasteur adicionou-se 3 mL de solução tampão NH3/NH4Cl pH 10 e 6 gotas do indicador negro de eriocromo T em cada amostra. Na primeira parte do experimento pipetou-se três amostras de 50 mL de água da torneira que foram transferidas para erlenmeyers de 250 mL. pipetou-se quatro amostras de 50 mL de água da torneira em erlenmeyers de 250 mL. Após preparadas titulou-as com solução de EDTA 0. apenas o valor da concentração para o Ca2+ era preciso visto que possuía um pequeno desvio. quando a cor da amostra mudasse de vinho avermelhado para azul.1 g de azul de hidroxinaftol em cada frasco.1 ± 0. as águas duras são frequentemente naturais de solos calcários. A composição química da água e. portanto.1 para o Ca 2+ e 13. ANÁLISE DE RESULTADOS 1 . Para isso titulou-se três amostras de 50 mL de água destilada. Foram adicionadas 30 gotas de solução de NaOH 50%m/m em cada alíquota e agitou-as por 2 minutos a fim de precipitar o Mg(OH) 2. Caso isto fosse observado uma nova titulação deveria ser realizada. Nada foi afirmado sobre a exatidão do método. pois não se conhecia os valores teóricos.Determinação da dureza da água RESUMO As quantidades de íons cálcio e magnésio na água determinam um parâmetro conhecido como dureza da água.0 ± 0. A água apresentou uma concentração de carbonato de cálcio de 33. A fim de detectar possíveis erros sistemáticos de método.9 ± 0. a sua dureza depende em grande parte do solo da qual procede.7 mg L-1. As concentrações dos íons foram 19. utilizando EDTA como titulante e um indicador negro de eriocromo T. 1. O presente trabalho objetiva determinar a dureza da água de torneira através da titulação complexométrica de três amostras.7 mg L-1 para Mg2+. ou seja. concluindo que a água de torneira foi classificada como água mole. Já na segunda parte que objetivava a determinação de Ca 2+.0006 mol L -1 até que o ponto final fosse obtido. Adicionou-se aproximadamente 0. Quanto à precisão.

Zn2+ e Pb2+. O indicador é usado mais frequentemente na titulação direta de Mg 2+. onde a forma azul do indicador predomina na ausência de íons metálicos. pode haver formação de hidróxido de cálcio e de magnésio e estes interfeririam na formação do complexo de forma a dificultar a análise desejada.. O uso da solução tampão é importante. foram coletados 50mL de amostra de água de torneira e transferidos para um erlenmeyer de 250mL. Neste foi adicionado 3mL de solução tampão NH3/NH4Cl junto com o indicador negro de eriocromo T. Embora o indicador forme complexos vermelhos com aproximadamente 30 metais. Ca2+. Outro motivo do seu uso é porque caso ocorra a alta basicidade do meio. 2008). Cd2+. logo maior produto favorecida será a reação em questão e melhor será a análise quantitativa. O fato do tampão não ser suficiente para a formação destes hidróxidos o torna ideal para este procedimento (SKOOG et al. É usado exclusivamente na faixa de pH entre 7 e 11. Na primeira etapa do procedimento. 2 . e o ponto de equivalência é determinado por um indicador ou por um método instrumental apropriado (SKOOG et al. No procedimento feito.Titulações complexométricas são extremamente úteis para a determinação de diversos íons metálicos em solução. o complexo formado é um quelato. pois o ajuste do pH será necessário para a formação do complexo do cátion com o EDTA. Com o primeiro excesso de EDTA. o indicador complexa o excesso do íon metálico e desse modo a solução é vinho avermelhada.. a solução torna-se azul como consequência da reação (SKOOG et al. e isto se faz necessário visto que estes complexos possuem maior estabilidade. 2008). Nessas titulações um íon metálico reage com um ligante adequado para formar um complexo. poucos desses complexos tem a estabilidade necessária para permitir uma mudança de cor apropriada no ponto final de uma titulação direta com o EDTA. visto que estes necessitam de um pH de no mínimo 8 para reagirem.. 2008). Até o ponto de equivalência na titulação. O negro de eriocromo T é um dos mais antigos e usados entre os indicadores de complexação.

Tabela 1: Volumes gastos de EDTA em cada uma das titulações para determinação da concentração de Ca2+ e Mg2+ e os volumes deste considerando a influência do branco 3 .+ H+ MgY2.é o indicador eriocromo T. 2001).+ H2Y2- MgIn. De forma paralela ao método que estava sendo realizado. Até o ponto de equivalência. os íons magnésio são deslocados do seu complexo com EDTA pelos íons cálcio e ficam livres para se combinar com o negro de eriocromo T. Tabela 1 mostra os valores de volume de EDTA gastos nas titulações.5 mL). Um branco contém os reagentes e solventes usados na determinação. visto que possibilitava a visualização de interferências causadas por vidraria e reagentes empregados. No caso do presente experimento foi utilizada água destilada no lugar da de torneira.+ Mg2+ Reação 3: Mg2+ + HIn2Reação 4: MgIn. mas não o analito (SKOOG et al. causadoras de erros.. quando os íons cálcio tiverem sido complexados. fez-se a determinação do branco como forma de aumentar a exatidão da análise. Durante a titulação presenciou-se a ocorrências das seguintes reações: Reação 1: Ca2+ + H2Y2- CaY2. Porém.+ H+ sendo Y a molécula de EDTA sem os hidrogênios e HIn2. deu-se início a titulação com EDTA.Preparada a solução. os íons magnésio liberados novamente se combinam com o EDTA até que o ponto final seja observado (BACCAN et al. 2008). atribuindo assim uma coloração vinho avermelhada à solução. O volume de EDTA gasto em cada replicada teve seu valor subtraído pela quantidade de branco utilizada na titulação (3..+ 2H+ Reação 2: Ca2+ + MgY2- CaY2. junto com os valores subtraídos do branco.+ HIn2.

5 30. MM CaCO3 = a massa molar do carbonato de cálcio. O cálculo foi feito para cada replicata e a média dos três resultados para a concentração de carbonato de cálcio foi determinada. Sendo assim.6 3.5 influência do branco 28 27. VEDTA (mL) = volume utilizado de EDTA com a influência do branco. indicando a dureza da água. a concentração de íons cálcio e magnésio geralmente excedem muito a de qualquer outro íon metálico. seu cálculo é dado pela fórmula: Equação 1: D = CEDTA x VEDTA (mL) x MMCaCO3 x 1000 mg de CaCO3 L-1 Vamostra sendo: C = concentração de EDTA. 2001).2 27.66 32.1 - 1 2 3 Branco Em águas naturais. As concentrações dessa substância obtidas em cada uma das replicatas são mostradas na Tabela 2.55 Replicatas 1 2 3 4 .Replicata Volume de EDTA Volume de EDTA (mL) considerando-se a 31. Vamostra= volume de água de torneira utilizado. Consequentemente.. Tabela 2: Concentrações de carbonato de cálcio presente em cada replicata Concentrações (mg L-1) 33.7 30.90 32. a dureza é expressa em termos da concentração de carbonato de cálcio que é equivalente a concentração total de todos os cátions multivalentes presentes na amostra (BACCAN et al.

7 mg L-1 para a concentração de carbonato de cálcio foi menor que 50 mg L-1. a água pode ser classificada como água mole. Para isto foram pipetadas quatro amostras de 50 mL de água da torneira em erlenmeyers de 250 mL.A média e desvio padrão desses valores são encontrados pelas fórmulas: ´x = Equação 2: Equação 3: s= √ x 1+ x 2+…+ xn = 33. Na segunda parte do procedimento determinou-se a concentração somente do íon Ca2+ presente na água de torneira.7 mg L-1.0 ± 0. Tabela 3: Classificação da água de acordo com sua concentração de carbonato de cálcio Classificação Concentração de CaCO3 presente Água mole Água com dureza moderada Água dura Água muito dura na água (mg L-1) < 50 Entre 50 e 150 Entre 150 e 300 >300 Como o valor obtido 33.0 mg L-1 n N ∑ ( x− ´x )2 n=1 = 0. a média com o desvio padrão encontrado dos valores de concentração do CaCO3 é 33 ± 0. Foram adicionadas 30 gotas de solução de NaOH 50%m/m em cada alíquota e agitou-as por 2 minutos a fim de precipitar o Mg(OH) 2.7 (TRIOLA et al. Feito isto se adicionou o indicador azul de hidroxinaftol em cada frasco. Tabela 4: Quantidade de azul de hidroxinaftol adicionada em cada erlenmeyer Replicatas Massa de azul de hidroxinaftol (g) 5 . 2008) N−1 Assim. A Tabela 4 contém a quantidade adicionada em cada replicata.. As águas são classificadas de acordo com seu grau de dureza da seguinte forma mostrada na Tabela 3.

a formação do complexo com o H2Y2. A determinação do branco foi também obtida com o mesmo objetivo da primeira parte do experimento. Após atingir o ponto final esta foi deixada em repouso por aproximadamente 5 minutos com agitação ocasional para verificar se a solução iria tornar-se vinho avermelhado novamente.9 15.9 1.1101 0. facilitando assim a realização das replicatas seguintes. As demais amostras foram tituladas cuidadosamente. não foi necessário uma nova titulação. de forma que a concentração deste pode ser mensurada através do volume de titulante gasto e sua concentração.8 16 6 . Isto foi feito já que esta titulação deveria ocorrer rapidamente devido ao fato do NaOH ser higroscópico e reagir com CO2 (BACCAN et al. Esta precipitação seletiva é possível graças à grande diferença entre as constantes dos produtos de solubilidade do Ca(OH)2 e Mg(OH)2 – respectivamente 6.1 2 3 4 0. 2008). Como isto não foi observado.. A Tabela 5 demonstra o volume de EDTA empregado em cada replicata. Tabela 5: Volumes gastos de EDTA em cada uma das titulações para determinação da concentração de Ca2+ e os volumes deste considerando a influência do branco Replicatas 1 2 3 Branco Volume de EDTA (mL) Volume de EDTA com a 17. juntamente com o mesmo considerando a influência do branco.. 2001).5 x 10-6 e 7.1381 0.8 17. Estando o cátion Mg 2+ em sua forma precipitada.se dá somente com o cátion restante.7 17.1167 O meio reacional é basificado com NaOH de forma que todo Mg 2+ presente seja precipitado na forma de hidróxido.1 x 10-12 a 25°C (SKOOG et al. A primeira amostra foi titulada rapidamente sendo utilizada apenas para visualização aproximada do ponto final da titulação.9 influência do branco (mL) 15.1161 0.

principalmente em indústrias.7 mg L-1. assim como a concentração dos íons Ca2+ e Mg2+ (19.01 18.O cálculo para concentração de íons Ca2+ em cada replicata foi realizado utilizando a equação 1.19. Estes resultados são mostrados na Tabela 6.0 . Através de processos complexométricos foi possível determinar a dureza total da água de torneira (33. O procedimento é visto a seguir: e y =√ e 2x 1+ e2x 2=√ 0. Tabela 6: Concentrações de Ca2+ em cada replicata Concentrações (mg L-1) 19. a incerteza na resposta é obtida a partir das incertezas absolutas das parcelas individuais. visto que não são conhecidos valores teóricos para comparação dos 7 . 2005) [Mg2+]= 33. Para adição e subtração. obtendo a concentração de Ca 2+ como 19.7 mg L-1).7²=±0.7 mg L-1).22 Replicatas 1 2 3 Em seguida foi obtido a média junto com o desvio padrão a partir das equações 2 e 3 respectivamente.0 ± 0. Várias delas utilizam a água em caldeiras e em vários outros materiais e precisam monitorar a qualidade da mesma para evitar qualquer possível acidente.9 ± 0. CONCLUSÃO O cálculo da dureza da água é importante porque a presença dos íons pode causar infiltrações nas tubulações e com isso o entupimento.1 mg L-1.1 = 13.1 ± 0. nada se pode afirmar.7 (HARRIS. Quanto à exatidão das determinações de Ca 2+ e Mg2+. 2. que pode causar até acidente.1 mg L-1 e 13. O valor da dureza sendo inferior a 50 mg L-1 classificou a amostra como água mole.1 ± 0.1²+0.98 19.9 ± 0. A concentração de Mg2+ pode ser obtida pela diferença entre a dureza da água e a concentração de carbonato de cálcio.

D. D. HARRIS. GODINHO. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS BACCAN.. Introdução à estatística..S. BARONE. 2008. enquanto o valor da dureza da água e a concentração dos íons Mg2+ eram imprecisos. N. Esta não precisão dos últimos dados pode ser justificada por erros sistemáticos cometidos durante a realização da prática.. Rio de Janeiro: LTC. 696p. J. São Paulo: Thomson..S. C.S.dados.10ª Edição. WEST. 3. MARIO F. 8ª Edição. 2001. 1124p. Análise Química Quantitativa. Rio de Janeiro: LTC.R. O.J. 6ª Edição. 308p... 8 . SKOOG. TRIOLA. Fundamentos de Química Analítica.A. Química Analítica Quantitativa Elementar. J. 2005. F. D. Em relação à precisão do método verificou-se que a concentração encontrada para os íons Ca2+ era precisa. ANDRADE.M. HOLLER. Campinas: Edgard Blücher.. CROUCH. 129p.E.C. 2ª Edição. 2008.