You are on page 1of 11

BAB I

PENDAHULUAN
Pemanis adalah aditif makanan fungsional yang memberi rasa manis
dalam makanan . Pemanis dapat dibagi menjadi dua kategori, alami dan
sintetis pemanis. Pemanis sintetis tidak dapat dimetabolisme dalam tubuh
manusia dan tidak memberikan atau sedikit kalori; Oleh karena itu, mereka
juga diberi namanpemanis nonnutritive. Karena melekat kalori rendah,
pemanis nonnutritive yang bermanfaat untuk obesitas, hipertensi, diabetes,
dan karies gigi kontrol.
Pengidap diabetes juga bisa menggunakan jenis pemanis ini karena
bisa memaniskan makanan tanpa menaikkan kadar gula darah. Tapi, bukan
berarti Anda bisa mengonsumsi makanan sesuka hati. Beberapa produk yang
mengandung pemanis buatan, seperti yogurt

bebas gula, masih bisa

mempengaruhi kadar gula karena kandungan karbohidrat dan protein di


dalamnya
Permintaan lowcalorie makanan selain minuman ringan menyebabkan
peningkatan penggunaan pemanis nonnutritive; sebagai hasilnya, pemanis
nonnutritive banyak terkandung dalam
pemanis

nonnutritive

dalam

beberapa

makanan. Peningkatan konsumsi


tahun

terakhir telah

menjadi

kecenderungan global . Kadang-kadang, pemanis yang sangat tinggi dalam


makanan bisa terjadi. Karena berlebihan pemanis sintetis bisa berbahaya
bagi kesehatan, peraturan pemantauan isi pemanis intens dalam makanan
diperlukan untuk melindungi konsumen.
Untuk karakterisasi risiko pemanis nonnutritive, Bersama Organisasi
Pangan dan Pertanian / Kesehatan Dunia Organisasi Komite Pakar Food
Additives (JECFA) telah membentuk acceptable daily intake (ADI) dari 15
mg / kg berat untuk acesulfame potassium (ACS-K), 40 mg / kg berat untuk
ASP, 11 mg / kg berat badan untuk natrium CYC, 5 mg / Berat badan kg
untuk sakarin (SAC), 2 mg / kg berat badan untuk neotame (NEO), 4 mg / kg

berat badan untuk steviol glikosida, dan 15 mg / kg berat badan untuk


sucralose (SCL). JECFA telah memberikan Dulcin (Dul) ADI dari "tidak
digunakan," yang berarti bahwa harus tidak ada digunakan dalam makanan.
Dulsin adalah pemanis sintetik yang memiliki ras manis kira-kira 250 kali
dari sukrosa atau gula tebu, yang tidak ditemukan pada produk-produk
pemanis alami lainnya dan memiliki rasa yang sangat manis yang cukup
bahkan setelah pengenceran 3000 kali lipat.
.

BAB II
ISI
A. Pengertian Dulcin
Dulsin adalah pemanis sintetik yang memiliki ras manis kira-kira 250 kali dari
sukrosa atau gula tebu, yang tidak ditemukan pada produk-produk pemanis
alami lainnya. Dulsin telah diusulkan untuk digunakan sebagai pemanis
tiruan. Dulsin ditarik total dari peredaran pada tahun 1954 setelah dilakukan
pengetesan dulsin pada hewan dan menampakkan sifat karsinogenik yang
dapat memicu munculnya kanker.
B. Uraian Bahan (2)
Nama Resmi

: 4-ETHOXYPHENYLUREA

Sinonim

: Dulcin Sucrol; Valzin

Nama kimia

: 4-Ethoxyphenylurea

Rumus Molekul : C9H12O2N2


Rumus struktur :

Berat molekul

: 180,21

Deskripsi

: Berwarna atau kristal putih, atau bubuk kristal putih, yang

tidak berbau dan memiliki rasa yang sangat manis yang cukup bahkan
setelah pengenceran 3000 kali lipat.
C. Aspek biokimia (2)
Percobaan awal menunjukkan p-aminofenol sebagai metabolit dalam urine
manusia setelah intake oral 1 g 4-ethoxyphenylurea (Rost &Braun, 1926).
Studi terbaru lebih pada kelinci dan tikus, yang diberikan oral atau
intragastrik: 4-ethoxyphenylurea sebesar 500 mg / kg berat badan
menunjukkan penyerapan cepat ke dalam darah dalam waktu 3 jam dan
lambat hilangnya dari tubuh. Tiga persen. diekskresikan dalam urin dalam 48

jam, tidak ada muncul dalam kotoran, sisanya yang dimetabolisme secara
perlahan.

Kebanyakan

jaringan

kecuali

lemak

mengandung

ethoxyphenylurea yang menghilang perlahan-lahan (Akagi & Aoki, 1962;.


Akagi et al, 1965). Dua puluh tiga persen. 4-ethoxyphenylurea diserap dari
perut tikus dalam waktu 1 jam akhir lebih dari 80 persen. diserap dari usus
halus tikus dalam waktu 2 jam, mungkin dengan difusi sederhana (Kojima et
al., 1966)/
Toksisitas akut
Hewan
Tikus
Rat Muda
Rat Dewasa
Anjing

Rute Pemberian

LD

50

Oral
Oral
Oral
Oral

BB)
700-1000
4900
3200
1000

(mg/kg Referensi
Tanaka, 1964
Bekemeier et al., 1958

Dosis 0,4-0,6 g / hari menyebabkan ataksia, muntah dan penurunan berat


badan di anjing tapi 0,1 g / hari selama 30 hari tidak ada efek samping. Efek
yang sama terlihat pada monyet, kucing, dan kelinci-babi (Rost & Braun,
1926).
Studi teratogenik
Mouse. Kelompok 3 atau 4 tikus betina dikawinkan dan diberi 50 mg / kg
berat badan 4-ethoxyphenylurea intragastrik pada hari 8-10 dan 6-7 pascakonsepsi, 30 mg / kg berat badan pada hari 6-7 pasca-konsepsi dan 10 mg /
kg berat badan pada hari 4-5 pasca-konsepsi. Foetuses yang diperiksa pada
hari kedelapan belas kehamilan. 50 mg / kg tidak ada efek merugikan pada
perkembangan atau kelangsungan hidup janin pada hari 8-10, tetapi
pengembangan terbelakang dan kematian janin disebabkan pada hari 6-7.
Efek yang terjadi dengan 30 mg / kg dan 10 mg / kg, termasuk di bawah
normal, seperti baik pembangunan sebagai terbelakang di hampir semua
janin (Tanaka, 1964).

Studi jangka panjang


Tikus. Kelompok 7-10 laki-laki dan 7-9 tikus betina diberi makan 0, 0,01,0,1,
0,25, 0,5 dan 1,0 persen. 4-ethoxyphenylurea dalam diet mereka untuk
hingga 2 tahun. Kelangsungan hidup dan pertumbuhan tingkat yang buruk
dan secara signifikan mempengaruhi dalam 0,5 dan 1,0 persen. kelompok.
Itu bobot hati, ginjal dan limpa yang secara signifikan meningkatkan di 0,5
dan 1,0 persen. tingkat. Histopatologi menunjukkan tumor hati, beberapa
jinak beberapa ganas, pada 0,1 persen. dan tingkat yang lebih tinggi.
Pembesaran

limpa

juga

terjadi

pada

0,1

persen.

Hiperplasia

dan

haemosiderosis. Pigmentasi ginjal proksimal berbelit-belit tubulus dan anemia


yang dicatat pada tingkat 0,5 dan 1,0 persen. (Fitzhugh et al., 1951). Dalam
eksperimen lain, kelompok 15 tikus muda dan dewasa diberi 0,2 g 4ethoxyphenylurea per hewan setiap hari selama 22 bulan. Tidak ada tumor
ganas yang dicatat (Lettre & wrba, 1955). Dalam eksperimen lain, 20 jantan
dan 30 betina tikus diberi 0,2 g 4-ethoxyphenylurea / kg berat badan
intragastrik setiap hari selama 13 bulan tanpa efek samping yang dicatat
pada berat organ atau insiden tumor; tapi 60 persen. Dari hewan mati selama
ini. Tidak ada efek merusak yang tercatat pada kesuburan, litter size dan
pengembangan anak anjing. (Bekemeier et al., 1958).
Dalam lain kelompok eksperimen 30 tikus diberi makan 0 atau 1,0 persen. 4ethoxyphenylurea dalam diet selama 21-24 bulan. Lebih dari 75 persen. Dari
hewan uji yang dikembangkan tumor (1/3 ganas) dari saluran kemih, 66
persen. juga telah batu dari pelvis ginjal dan kandung kemih. Splenomegali
dan haemosiderosis limpa juga mencatat (Griepentrog, 1959).

Pengamatan

Hingga 0,6 g sehari dalam 4 laki-laki dan 7 relawan perempuan dan 0,1 g
setiap hari selama 14 hari di 30 relawan tidak menghasilkan efek samping
dan tidak ada bukti p-aminofenol dalam urin (Rost & Braun, 1926).
Dua kematian, disertai dengan sakit perut, muntah, koma dan cocok, memiliki
dilaporkan pada anak-anak setelah asupan 8-10 g. Dosis 20-35 g diambil
oleh orang dewasa yang diproduksi pusing, mual, methaemoglobinuria
dengan sianosis, hipotensi, dyspnoea, parestesia, dan koroner Gangguan
dalam satu kasus (Buhr, 1948).
Lima relawan menerima sekitar 0,11 9 4-ethoxyphenylurea setiap hari selama
41 minggu tanpa efek sakit jelas; 1,5 g / hari selama 3 minggu tidak
berbahaya bagi manusia, terlepas dari suhu sedikit menurunkan. Penderita
diabetes telah menerima 4-ethoxyphenylurea selama 1 tahun tanpa efek
merusak (Roest & Braun, 1926).
D. Cara Analisis
1. Analisis Kualitatif
a. Dengan Reagen
Preparasi:
100 ml sampel dibuat alkali dengan Larutan NaOH 10%. Dalam kedua
kasus, larutan diekstraksi dengan 3 x 50 ml dengan dietil eter dan
kemudian dibagi rata ke tiga piring porselen. Pelarut dibiarkan menguap
pada suhu kamar dan residu dikeringkan.
Analisis Dulsin
Deniges-Tourrou Test : Lembabkan residu kering pertama dengan asam
nitrat dan tambahkan 1 tetes air. Adanya dulsin ditandai dengan
terbentuknya endapan berwarna orange merah.
Laporola-Mariani Test : Lembabkan residu kering kedua dengan HCl lalu
uapkan untuk 5 menit dan tambahkan 1 tetes anisaldehid. Adanya dulsin
ditandai dengan terbentuknya endapan orange merah hingga merah
darah.

Metode Dimethylamino benzaldehid. Residu ketiga ditambahkan 1 tetes


dimetil aminobenzaldehid (1 gram dalam 100 ml HCl dan buat 100 ml).
Warna merah bata menandakan adanya dulsin.
(Ref : A.O.A.C.I 17 th.200 Official Method 95711 Dulcin in food)
b. TLC (Thin Layer Cromatography)
Prinsip : Sampel diekstraksi dengan etil asetat, the concentrated extract
subjected to TLC on silics gel and the spots visualized. Saacharin,
Siklamat dan Dulcin dapat dideteksi.
Alat : TLC, Lampu UV 254 nm.
Reagen : Pelarut n butanol alcohol NH4OH H2O (40 : 4 : 1 : 9) oleh
volume.
Agen Cromogenik : Bromine dalam CCl4 5%, 0,25% fluoresin dalam
dimetil formaldehid-alcohol 1:1, 2%N-I-Napthyl-etylendiamin-2 HCl dalam
alcohol.
Larutan Standar : 4 mg dulsin dilarutkan dalam 10 ml adilute alcohol (1+1)
5 ul = 2 ug dulsin. Panaskan larutan untuk melarutkan dulsin bila perlu.
Silica gel
Analisis :
Tandai TLC piring pada bagian pinggir saja, 2,5 cm dari bawah untuk
menunjuk garis bercak. Tandai garis bertitik 10 cm di atas garis bercak.
Total Spot dari 5 l dari campuran standar dan bagian tes (level 1).
Encerkan bagian tes untuk 5 ml dengan amonia-air-alkohol (5: 5: 10) dan
spot 5 l (level 2). Tempatkan spot pada 2 cm dan 2 cm dari tepi. Spot 1
l pada satu waktu dan menggunakan blower udara hangat ke tempat
yang kering antara aplikasi untuk membatasi diameter spot. Gunakan
teknik yang sama untuk melihat bagian pengujian dan standar. Tempatkan
piring di dalam tangki dan mengembangkan 10 jalur cm (sekitar saya
macet). Keringkan piring di lemari asap sampai lapisan tidak lagi tembus
sekitar 10 menit. Lihat di bawah gelombang pendek UV 254 nm.

Semprotkan chromogenik piring 3 pda Hingga Latar berwarna merah


muda higga kuning Cerah. Rf Dulcin adalah 0,7 dan spot berwarna coklatmerah muda atau biru.
2. Analisis Kuantitatif
a. Spektrofotometri UV
Prinsip : Dulsi diekstraksi dari sampel dalam kondisi basa dengan
dietileter. Setelah residu dipisahkan dari air, ditambahakan etil asetat.
Absorbansi dibaca pada panjang gelombang 294 nm.
Reagen : Dietyl eter, Etyl acetat, NaOH 10%
Analisis :
Pindahkan 50 g sampel kedalam 250 ml separatory funnel dan buat
dalam kondisi alkaline dengan NaOH 10 %. Ekstraksi dengan 100 ml dietil
eter lalu kocok beberapa menit. Cuci campuran dengan 10 ml air dan
buang lapisan air. Uapkan pelarut dan keringkan pada suhu 1100c selama
30 menit. Larutkan residu

dalam 50 ml etyl asetat dan pindahkan

kedalam labu tentu ukur 100 ml dan cukupkan volumenya. Buat


pengenceran bila perlu. Baca absorbansi pda Panjang geombang 294
nm terhadap diredistilasi etyl asetat. Siapkan grafik standar dulcin dalam
etyl asetat dan hitung jumlah dulcin dalam sampel.
(Ref : A.O.A.C 17 TH EDN.2000. Official Method 957.11 Dulcin in Food
Quantitative Method / Manual Methods of analysis for adulterant and
contaminants in Foods I.C.M.R 1990 page 51).
b. HPLC
Persiapan larutan standar
Larutan saham GA dibuat dengan melarutkan 0,05 g dari pemanis murni
dalam 40 ml air deionisasi pada 80 0 C dan encerkan dengan 50 mL air
deionisasi. Dilakukan pengenceran dengan berbagai konsentrasi 0.05-10
g / mL menggunakan air deionisasi. Larutan disimpan pada 4 0C dan
dibawa ke suhu kamar sebelum digunakan.
Persiapan sampel
Untuk sampel minuman, 5-g sampel dilarutkan dalam 30 ml air deionisasi
dan hilangkan gasnya dalam bath ultrasonik selama 10 menit. Setelah
pendinginan ke suhu kamar, air deionisasi ditambahkan volumetrically 50

mL. Sampel larutan disaring melalui 0,22 mm jarum suntik penyaring


sebelum disuntikkan ke HPLC.
Untuk sampel makanan padat, sampel homogen 5-g dilarutkan dalam 30
ml air deionisasi dan ultrasonicated dalam bath ultrasonik selama 10
menit, dan diikuti dengan sentrifugasi pada 2100 g selama 10 menit.
Supernatan dipindahkan ke dalam labu volumetrik 50 ml. Endapan dicuci
dengan 10 ml air deionisasi dan ekstraksi berulang. Supernatan
dikumpulkan ke dalam labu ukur 50-mL sama, dan dicukupkan volume
hingga 50 ml dengan air deionisasi. Sampel Larutan disaring melalui 0,22
mm saringan jarum suntik sebelum menjadi disuntikkan ke HPLC.
Kromatografi dan analisis spektrometri massa
Mobile fase terdiri dari air deionisasi yang mengandung 10 mM amonium
asetat dalam saluran A, dan metanol yang mengandung 10 mM amonium
asetat dalam saluran B. Suhu kolom ditetapkan pada 35 0C. Laju aliran
fase gerak adalah ditetapkan pada 1,0 mL / menit dan volume injeksi
adalah 30 mL.
Massa Analisis dilakukan dengan menggunakan metode ESI dengan
polaritas beralih pada QTRAP AB SCIEX 4000 tiga tandem quadrupole
spektrometer massa. Operasi missal parameter yang ditetapkan sebagai
berikut: gas tirai (CUR), 10 psi; gas tabrakan (CAD), tinggi; ionspray
tegangan (IS), 4500 V; Suhu (TEM), 500 0C; gas nebulizer (GS1), 50 psi;
turbo gas 2 (GS2), 50 psi; waktu tinggal, 50 milidetik; jenis scan, Mode
MRM.
DAFTAR PUSTAKA
1. Shiang Chang, Chui.2013.

Detection of 10 sweeteners in various

foods by liquid chromatography/tandem mass spectrometry.

Public

Health Bureau, Pingtung County Government, Pingtung, Taiwan, ROC.


2. Anonim.http://www.inchem.org/documents/jecfa/jecmono/v44aje37.htm
Diakses pada tanggal 24 Maret 2015.

3. Manual of Methods Of Analysis Of Foods: Food Additives. 2012. Food


Safety and Standard Authority of India Ministry Of Health an Family
Welfare Government of India. New Delhi.
4. A.O.A.C 17 TH EDN.2000. Official Method 957.11 Dulcin in Food
Quantitative Method / Manual Methods of analysis for adulterant and
contaminants in Foods I.C.M.R

Tugas Individu

ANALISIS PEMANIS DULCIN DALAM MAKANAN DAN MINUMAN

Disusun oleh :

NAMA

: NUR ISLAMIA ZUBAIDAH

NIM

: N111 12 357

KELAS

: RABU SIANG

PROGRAM STUDI S1
FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS HASANUDDIN
MAKASSAR 2015