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APOSTILA DE QUÍMICA ANALÍTICA

Francisco de Souza Fadigas1

2.2. Planejamento

Parte 1. Transparências de aula.

1.0 INTRODUÇÃO A QUÍMICA ANALÍTICA
1.1.

Importância da Química Analítica – Conteúdo abordado em sala, por meio de
exposição oral.

2.0 AMOSTRAGEM DE ÁGUAS
2.1. Tipos
Figura 2. Exemplo de pontos para amostragem de água em uma barragem de bacia
alongada (fase preliminar).

Amostragem exploratória

Fonte: ABNT, 1987 (NBR 9897)

Amostragem sistemática

Figura 3. Exemplo de pontos para amostragem de água em um lago de bacia
circular (fase preliminar).
Fonte: ABNT, 1987 (NBR 9897)

Amostragem ao acaso

Figura 1. Esquemas de amostragem.
Fonte: KEITH(1991)

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Instruções de coleta
a. Reservatório domiciliar e poço com bomba
►Descarga de 2 a 3 mim – torneira totalmente aberta
►Reduzir fluxo de água e remover tampa
►Coletar a amostra diretamente para o frasco

Figura 4. Exemplo de pontos para amostragem de água em uma microbacia hidrográfica.
Fonte: ABNT–NBR 9897 (1987)

Figura 5. Bomba.

2.3. Coleta de amostras de água - EMBASA

b. Poço, cisterna ou tanque sem bomba.

Procedimentos gerais
1.
2.
3.
4.
5.

►Coletar no fundo do poço ou reservatório, submergindo o frasco de coleta.
►Usar fio de nylon e chumbada (similar à garrafa de Meyer).
►Se não for possível utilizar diretamente o frasco de coleta, use outro recipiente
limpo. Lavar com água do próximo ponto antes da coleta definitiva

Preencher ficha de coleta
Identificar os frascos – procedência, local, número, etc.
Usar frascos de vidro ou plástico, de preferência.
Enxugar o frasco externamente
Acondicionar em caixa de isopor contendo gelo

Cuidados gerais
1. No momento da coleta, anotar qualquer irregularidade observada
(torneira/tubulação enferrujada; lixo nas proximidades do local; presença de
animais mortos, etc.)
2. Não retirar amostras da camada superficial da água, das margens e áreas
estagnadas.
3. Evitar a contaminação das tampas
4. Não encher o frasco coletor completamente.
5. Não identificar os frascos nas tampas.
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Rolha

Cordel

Frasco

Figura 8. Coleta manual de águas superficiais.
Fonte: Fonte: ABNT, 1987 (NBR 9898)

Chumbada
Figura 6. Exemplo de amostrador
para águas profundas – garrafa
de Meyer bomba de baixo fluxo.

Figura 7. Exemplo de coleta com bomba em
poço raso (Valença da Bahia Maricultura S.A.)

Fonte: ABNT, 1987 (NBR 9898)

c. Águas superficiais
Figura 9. Canal escoamento – VBM

►Segurar o frasco pela base, abrir e mergulhá-lo a cerca de 15 a 30 cm, com a
boca para baixo.
►Girar lateralmente, de forma que a boca fique no sentido contrário a corrente.
►Quando na houver corrente, movimentar o frasco.
►Inclinar o frasco lentamente para cima e retirar da água.
►Coletar amostras próximas do centro (lagoas e lagos).

Figura 10. Riacho do Thomás – Aterro Cruz

d. Represas
►Onde a murada oferece condições de acesso, coletar deste ponto.
►Usar fio de nylon e chumbada (similar à garrafa de Meyer).
►Quando não for possível o acesso a murada, entrar no lago até 15 ou 30 cm e
efetuar a coleta.

e. Praias
►Avançar até a água dar nos joelhos.
►Coletar a uma profundidade de 15 a 30 cm, de forma que a boca fique no
sentido contrário a corrente.
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1. Enxaguar o frasco limpo com solução de ácido crômico (35 mL de solução
saturada de dicromato de sódio em 1 L de ácido sulfúrico). Esta solução é
reutilizável.
2. Enxaguar o frasco várias vezes com água de torneira.
3. Enxaguar o frasco várias vezes com água destilada/deionizada.

f. Águas residuárias.

Limpeza específica
Usada, em alguns casos, para evitar a adsorção de contaminantes nas paredes do
frasco.
Opção 1. Encher o frasco com solução de HNO3 a 2,5 %, deixar de molho por 24 h;
enxaguar com água destilada/deionizada por cinco vezes.
Figura 11. Efluente da wetland –
Mapele. Simões Filho (BA)

Figura 12. Esgoto em tratamento – DAFA.
Simões Filho (BA)

Opção 2. Colocar HNO3 até a metade do frasco, agitar e em seguida esvaziar;
enxaguar pelo menos 5 vezes com água destilada/deionizada; repetir a operação
com HCl 1:1.

2.5. Amostragem de plantas

Figura 13. Cloração do efluente final.

Figura 14. Estação de tratamento esgoto.

2.4. Limpeza de recipientes (NBR 9898)
Limpeza comum
1. Esvaziar o frasco.
2. Lavar e escovar o frasco e a tampa com detergente neutro e escovar o frasco
internamente.
3. Enxaguar o frasco e a tampa três vezes com água da torneira.
4. Enxaguar o frasco e a tampa três vezes com água destilada/deionizada.
5. Deixar os frascos e as tampas invertidos para escoar a água.

Figura 15. Amostragem de folhas em citros.
Fonte: MALAVOLTA (1992)

► São amostradas as folhas 2 a 4, quando os frutos têm 2 a 4 cm de diâmetro
►Coletar 100 folhas em 25 plantas.

Limpeza adicional
Para remover resíduos orgânicos e organo-minerais das paredes do frasco.

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Figura 18. Amostradores de solo – trados.
Fonte: http://www.solotest.com/fotos/3598114.htm

Figura 19. Tanque de criação de
camarões – VBM S.A.

Figura 16. Amostragem foliar em cafeeiro.
Fonte: MALAVOLTA (1992)

2.7. Amostragem de material atmosférico

► São colhidos o 3º e 4º pares de folhas de ramos com frutos, à meia altura da
planta.
►Coletar 100 folhas, em 50 plantas.

2.6. Amostragem de solos

Figura 17. Amostragem de solo. Divisão da área em glebas, de acordo com a topografia e
uso atual. Coleta para a análise química do solo.

Figura 20. Sistema de coleta de amostras de ar

Fonte: RIBEIRO et al. (1999)

Fonte: Rocha, et al., 2004

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.br/fig.ibra.pdf ► Os sacos a serem amostrados devem ser de diferentes posições na pilha e escolhidos ao acaso.8. 2004 Figura 24. Fonte: Rocha. ► Usar uma sonda de tubo duplo. Em sacos Figura 21.rclf. perfurado e com a ponta cônica. retirando as frações de cada saco a ser amostrado. et al.jpg 2.1. Amostrador/medidor de material particulado e poluentes gasosos. Amostragem de material sólido armazenado 2.Coletores para amostras de ar Figura 23.com.ht13. Exemplos de coletores para amostras de ar. Amostrador tipo Hi-vol Fonte: www. Figura 22.jpg 11 12 . Sonda de tubo duplo Fonte http://www.br/guia_diagnose.8. Fonte: www.monitar.com.pt/Imagens/partisol.

Número mínimo de subamostras ensacadas.em pilhas ►A sonda deve ser introduzida.2. ►Para fertilizantes. até sua altura total. dez porções em pontos diferentes. no mínimo. Figura 28. ► A sonda deve ser introduzida totalmente fechada. Amostragem de materiais sólidos armazenados em caixões. Sacos empilhados no galpão. Figura 26. Amostragem de produtos a granel . após deve ser fechada e retirada. retirar. 2008. Tabela 1. pós ou cristais Tamanho do depósito Número mínimo de pontos (em tonelada) (amostras) <1 4 1a2 6 2a5 10 5 a 10 15 10 a 25 25 25 a 50 40 50 a 100 60 Fonte: OHLWEILER (1981) Fonte: OHLWEILER (1981) 13 14 . ►Orientação para outros materiais Tabela 3. sempre que possível. 2. aberta dentro do saco para que o sólido passe através dos furos. ►Os lotes amostrados devem ter até 100 toneladas. Fonte: DANCO. Amostragem de materiais sólidos armazenados na forma de granulados. deverão ser retiradas dez porções mais cinco para cada 100 toneladas a mais. Composto orgânico de talo de fumo.Tabela 2. Posição de introdução da sonda de tubo duplo ► O número mínimo de subamostras é apresentado na Tabela 1. Figura 25. acima desse volume. em sentido diagonal e de cima para baixo. de modo que a amostra seja representativa de todo o lote. escolhidos ao acaso. tonéis ou sacos Número de unidades Proporção a amostrar (%) Número mínimo 2–20 20 2 21–60 10 4 61–200 7 6 201–500 5 15 501–1 000 4 25 > 1 000 3 40 Figura 27. Amostras de compostos de talo de fumo.8. verticalmente.

01 . Baixa precisão e elevada exatidão D.09 0.100/Xm Tabela 4.3.68 ∑ (x.03 0.Xm (x.. Baixa precisão e baixa exatidão B.13 0.13 0.+ d2n)2 Número de medidas n-1 s = ∑ (x – Xm)2 n-1 d1= m-x1 d2= m-x2 Número de medidas dn= m-xn Coeficiente de Variação Número de medidas C. = s.Xm)2 = 0. A.017 54.14 Figura 29.054 Xm = 54.0. Cálculo do desvio padrão para um conjunto de valores de volume de NaOH gastos na titulação da acidez de limão X x .001 ∑ = 270.Xm)2 54.0.010 54. Elevada precisão e elevada exatidão Fonte: CUNHA (1980) Fonte: KEITH(1991) 15 16 .24 + 0..05 .27 + 0.V.017 54.10 0.0 ERROS E PRECISÃO DOS RESULTADOS Desvio padrão s = (d21 + d22 +.0. Elevada precisão e baixa exatidão C.1 Análise estatística Número de medidas 3.009 54.11 .

Classificação dos métodos analíticos de acordo com a propriedade utilizada Massa Gravimetria / titulometria Volume Métodos clássicos gravimétrica Titulometria volumétrica Métodos ópticos Métodos eletroanalíticos Métodos diversos Espectroscopia de emissão Fotometria de chama Espectroscopia de fluorescência Espectroscopia de absorção atômica Espectroscopia de absorção molecular Turbidimetria / Nefelometria Refratometria Polarimetria Potenciometria Condutometria Polarografia / Amperometria Coulometria Métodos térmicos Espectroscopia de massa Métodos radioquímicos eletrólitos Mede a quantidade de energia para oxidar ou reduzir uma espécie química Medida da corrente de difusão na reação de uma espécie eletroativa sobre um microelétrodo polarizável Coulometria Emissão de radiação Absorção de radiação Espalhamento da radiação Refração da radiação Rotação da radiação Potencial elétrico Condutância elétrica Corrente de difusão Quantidade de eletricidade Condutividade térmica Relação massa-carga Desintegração radioativa Fonte: OHLWEILER (1981) Tabela 6.0 CLASSIFICAÇÃO DOS MÉTODOS QUANTITATIVOS Tabela 5. Classificação dos métodos de análise com base no tamanho da amostra Denominação Tamanho amostra Macro ≥ 0.4. absorção atômica no estado gasoso Espectroscopia de Absorção de radiação luminosa por espécies iônicas e absorção molecular moleculares em solução Flourometria Absorção e posterior emissão de radiação em comprimento de onda maior que o recebido Turbidimetria e Medem.0 ETAPAS DE UMA ANÁLISE Amostragem Escolha do método Preparo inicial da amostra Extração/Separação Eliminação de interferentes Determinação Expressão dos resultados Fonte: OHLWEILER (1981) 18 . Descrição dos principais métodos da análise quantitativa Método Princípio Gravimetria O componente é isolado como uma espécie química bem definida e pesado Titulometria Determina-se a quantidade do componente pela reação com uma solução padrão Espectroscopia de Mede a intensidade de radiação emitida por átomos termo emissão ou eletricamente excitados Espectroscopia de Absorção de energia radiante por átomos.1 g Meso 10-2 a 10-1 g Micro 10-3 a 10-2 g Submicro 10-4 a 10-3 g Ultramicro < 10-4 g Fonte: VOGEL(1981) 5. a radiação transmitida e o Nefelometria espalhamento de radiação em sistemas colidais Potenciometria Medida do potencial de um eletrodo em equilíbrio com a espécie interessada Condutometria A quantidade media é a condutância de soluções de 17 Polarografia Fonte: OHLWEILER (1981) Tabela 7. não excitados. respectivamente.

1.0.Convenções Termodinâmicas 6.[OH-] / [H2O]2 a = [C].1. 10-7 f → I (força iônica da solução) Kw = 1.01 . [C].. então k1/k2 = K = [C]. [A].[OH-] f = coeficiente de atividade Como. ANÁLISE VOLUMÉTRICA (TITRIMETRIA) Gases perfeitos → a =1 Conteúdo abordado em sala de aula. [H3O+] = [OH-] = 1. Ionização da água/escala de pH Autoionização da água Lei da ação das massas – Guldberg & Waage (1967) “A velocidade de uma reação química é proporcional ao produto das massas ativas (concentrações) das substâncias reagentes Considerando a reação reversível (T constante): A+B↔C+D v1 = k1. + Cn2Zn2 ) 19 20 .. Arranchamento estrutural das moléculas de água Fonte: OHLWEILER (1981) Atividade Iônica (Lewis) ___________________________________________________________________ Em sistemas iônicos → atuam forças Coulombianas H2O + H2O ⇔ H3O+ + OHK = [H3O+].[D] Se v1 = v2.f onde: Solventes em soluções muito diluídas → a = 1 C = concentração dos reagentes em mol L-1 Então: Kw = [H3O+].1. Titulometria por neutralização/pH Solventes em soluções muito diluídas → a = 1 Soluções muito diluídas → a = [C} 6.[B] Onde.[D]/ [A]. 10-14 mol2 L-1 I → concentração e2 da carga iônica 2 Logo: [H3O+] = [OH-] = √Kw I (força iônica) = ½ ( C1Z1 + C2Z2 + . por meio de exposição oral. Componente como fase sólida ou líquida (inerte) → a = 1 6.008 .[B] v2 = k2. v1 e v2 = velocidade da reação k1 e k2 = coeficiente de velocidade da reação K = constante de equilíbrio da reação ___________________________________________________________________ Figura 30.

+ H2O ↔ H2CO3 + OH- Tabela 8.log[OH-] = -logKw pH + pOH = pKw pH + pOH = 14 Constante de ionização H2SO4 + H2O ⇔ H3O+ +HSO4- K1a = 1.+ Na+ HCO3.0 Suco de toranja 3.Tabela 9.5-8.0 Sangue humano 7. 10-5 H2CO3 + H2O ⇔ H3O+ + HCO3- Ka = 4.4 Suco de tomate 4.1.+ H20 ↔ H3O + CO3-2 Solução tampão H3CCOOH + NaOH ↔ H3CCOONa + H2O 1. o poder tamponante aumenta com a concentração dos seus componentes (par ácido-básico conjugado) Fonte: CURTIS () 21 22 . 10-9 Kb = 4.10-4 10-3 10-2 10-1 100 10 9 8 7 6 NH3 + H2O ⇔ NH4+ + OHC5H5N + H2O ⇔ C5H5NH+ + OHC6H5NH2 + H2O ⇔ C6H5NH3+ + OH- Kb = 1.5-3. 2. Força de ácidos e bases em meio aquoso Soluções de ácidos Escala de pH – Sörensen Kw = [H3O+].10. Cálculo do pH em soluções Conteúdo abordado em sala de aula.3.0 Secreções pancreáticas 7.9 Coca-cola 2.4 Secreções intestinais 7.9 Água pura 7.4 Lágrimas 7.3 Urina 4. Valores de pH de diversas soluções Solução pH Secreções gástricas 0.6 .0 HCO3.0-8.6-4.10. 10-2 CH3COOH + H2O ⇔ H3O+ + CH3COO- Ka = 1.0 Clara de ovo 8.10. Anfóteros/Tampões/hidroxocomplexos Ácida Neutra Alcalina Fonte: OHLWEILER (1981) Anfóteros (anfólitos) Valores de pH para algumas soluções conhecidas NaHCO3 ↔ HCO3.10.8-7.2.0 Água do mar 8.6-6.10.6 Leite 6. São soluções que apresentam a capacidade de resistir a uma variação no pH por efeito de diluição ou adição de pequenas quantidades de ácido ou base. A capacidade de resistir à variação do pH é maior quando a relação entre as concentrações ativas é igual a 1 ( mistura de partes iguais) 3.10-4 10.8 .4 .0 Vinagre 3. 5 6.10.1014 ] 10- 10- 0 13 3 12 10- 11 10- 10- 10- 10- 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 10 9 8 7 6 5 4 3 2 1 0 10- 10. 10-5 Kb = 1. por meio de exposição oral.10.[OH-] ⇒-log[H3O+] . 10-7 Soluções de bases [H+] 100 10-1 10-2 10.2 .6 .10- pH 1 2 3 pOH 14 13 12 11 [OH.1.5 Saliva 6.8 .2 Suco de laranja 2.10. 10-10 Fonte: OHLWEILER (1981) 6.

01 9.88 Bórax – Na2B4O7.4. Al(H2O)6+3 + H2O ↔ Al(H2O)5OH2+ + H3O+ Distribuição de espécies ácido-básicas Figura 32. Algumas soluções-tampão e seus respectivos valores de pH Tampão Concentração (mol L-1) pH a 25ºC Ftalato – KHC8H4O4 0.22 Hidróxido Cálcio – Ca(OH)2 saturado 12. Curvas de titulação de ácidos fracos com base forte Fonte: OHLWEILER (1981) 23 24 .00 Fosfato – KH2PO4 + Na2HPO4 0. Distribuição das espécies ácido-básicas em solução de H3PO4 em função do pH Fonte: OHLWEILER (1981) Figura 33. Titulação por neutralização Tabela 10.63 Variação do pH durante a titulação Hidroxocomplexos Íons metálicos hidratados em solução comportam-se como ácido de Bronsted M(H2O)nm+ + H2O ↔ M(H2O)n-1OHm+(-1) + H3O+ Ex.1 mol L-1 com NaOH 0. Curva de titulação de HCl 0.1.025 6.1 mol L-1 Fonte: OHLWEILER (1981) Efeito da constante de ionização Figura 31.6. 10H2O 0.05 4.

5.Titulação de ácidos polipróticos Figura 34. Curvas de titulação de ácidos dipróticos com base forte (a) ácido maleíco (b) ácido oxálico (c)ácido carbônico Fonte: OHLWEILER (1981) 6.1 mol L-1NaOH 0.1 mol L-1 (b) titulação HCl 0.[In-] / [HIn] pH = pK ± 1 Mistura de Indicadores Figura 37. Mistura de indicadores Fonte: OHLWEILER (1981) Figura 35. Curvas de titulação e intervalo de pH de viragem de alguns indicadores (a) titulação HCl 0.1 mol L-1 com NaOH 0.1 mol L-1 com NaOH 0.01 mol L-1 Cor básica (b) Fonte: OHLWEILER (1981) K = [H+].1 mol L-1 Fonte: OHLWEILER (1981) 25 26 .1. Indicadores Ácido-base Escolha do indicador H3O+ + In↔ HIn Cor ácida (A) Figura 36. Curva de titulação de ácido acético 0.

1 Al+3 16.1 Vermelho metila 5. TITRIMETRIA POR COMPLEXAÇÃO/ FORMAÇÃO DE COMPLEXOS Relação de alguns indicadores ácido-base Tabela 11.1 Th+4 23.6 Aplicações Fonte: GUENTHER (1972) Determinação da acidez em vinagres Determinação da acidez em frutas cítricas Determinação da acide do leite Análise do poder de neutralização em calcários Determinação de Nitrogênio orgânico segundo Kjeldahl Análise do ácido fosfórico comercial Análise de carbonato Determinação de H e H + Al no solo Determinação do CO2 evoluído M(H2O)n + L ⇔ M(H2O)n-1L + H2O M + nL ⇔ MLn Kf = [MLn] / [M][L]n Tabela 12. Íon metálico log K Íon metálico log K Fe+3 25.7 Zn+2 16.0 Mg+2 8.8 +2 Ni 18.3 Amarelo alizarina — Nitramina Inc — 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 7.0.1 Azul bromotimol 7.2 La+3 15.8 Fenolftaleína Inc 9.8 Mn+2 13.5 Sr+2 8. Constantes de formação de complexos de EDTA a 20ºC e força iônica 0.1.6 Timolftaleína Inc 9.0 Nitrofenol Inc 6.1 Formação e estabilidade de complexos Equilíbrios de complexação Fonte: OHLWEILER (1981) Figura 38.3 Fonte: GUENTHER (1972) 27 28 .6 Cd+2 16.8 +2 Co 16.5 Ba+2 7.3 Ag+1 7. Representação esquemática da quelação 6.1.8 Fe+2 14. Mudanças de cor e zonas de viragem de alguns indicadores ácido-básicos Coloração pKIn Vermelho cresol – Azul bromofenol 4.7.5 Hg+2 21.6 Ca+2 10.7 Pb+2 18.1 Vermelho fenol 7.3 Cu+2 18.

Valor do pH mínimo para titulação de íons metálicos Fonte: BACCAN et al.2 Classificação dos ligantes e dos complexos 7. Co+2 pH e estabilidade dos complexos com EDTA Figura 40. TRIEN Cu+2 + NH3 ⇔ Cu(NH3)+2 Figura 39. NTA. NH3. Fe+3. (1979) Fonte: OHLWEILER (1981) 29 30 .3 Titulação com EDTA Efeito do pH Quanto ao número de ligações Monodentados H2O. Th+4. TRIEN Polinuclear Hidroxocomplexos de Al+3. haletos Polidentados EDTA.7. Distribuição das frações iônicas de EDTA em função do pH Fonte: OHLWEILER (1981) Quanto ao número de íons complexados Mononuclear Com EDTA.

Co. Apenas o Cd e Zn sãolibertados pelo CH2O ou Cl3CH(OH)2 OH– Al. Ca. – I Hg+2 específico BAL1 As. Tioglicólico Íons que precipitam o S–2 Titulação do Co e Ni em presença de Cu 1 2. Efeito de complexantes auxiliares a. Hg.) NH3 0. Ni. Fe. Zn pH > 7. Cu. Titulação por deslocamento + MgY-2(excesso) ⇔ FeY. Zn Ni é titulado na presença de outros íons Tiourea Cu Permite a titulação de Fe em presença de Cu Trietanolamina Al+3. Exemplos de mascarantes utilizados na tiltulometria de complexação Ligante Para mascarar Observação CN– Cd.+ Mg+2 Mg+2 + H2Y-2 ⇔ MgY–2 + 2H+ ___________________________________________________________________ Fe +3 Uso de mascarantes Tabela 13. Co.1 mol L-1 Fonte: OHLWEILER (1981) Técnicas de titulação com EDTA 1. Mg F– Al. Hg. Sn. Ti+4. Pb. Titulação indireta (de retorno) +3 Cr + H2Y-2 ⇔ CrY– + 2H+ + H2Y-2 (excesso) H2Y-2 (excesso) + Mg+2(SO4) ⇔ MgY–2 3. Mn+2. Cd.3–dimercaptopropanol Figura 41. Efeito do pH na titulação do Cálcio Fonte: OHLWEILER (1981) Fonte: GUENTHER (1972) Figura 42. Cu. Mg Sn+4. Fe+3 Titulação de Ca e Mg com EDTA Ác.01 mol L-1 b)NH3 0. Titulação direta +2 Ca + H2Y-2 ⇔ CaY-2 + 2H+ 31 32 .2.

Fe+3) Determinação da dureza total da água Análise de Ni em presença do ferro (aço-níquel) Determinação de fosfatos Figura 44. o que quer dizer que ela tem uma distribuição desigual da densidade de elétrons. Estrutura molecular do Erio T e do Calcon Fonte: BACCAN et al.1. Bi. Ba. Solubilidade e Produto de Solubilidade (Kps) MInd– + H2Y–2 ⇔ MY-2+ HInd + H+ Polaridade e Solubilidade A água é uma molécula "polar".4 Indicadores metalocrômicos 8. Cu. Figura 43. Esquema de solubilização de sais Íons hidratados S → Ereticular – Ehidratação (endotérmico) (exotérmico) 33 34 .5 Aplicações Análise de cálcio e magnésio em calcário Determinação de cálcio no leite Determinação de cálcio e magnésio no solo Determinação de íons isolados metais em solução (Al.(1979) 7.8.0 TITRIMETRIA POR PRECIPITAÇÃO/ SOLUBILIDADE 7.

3 0.01 AgCl 1. 2:2 e 3:3 com força iônica crescente Solubilidade molar (x105) a. Coeficiente de Solubilidade Fonte: http://educacao. logo S deve aumentar para Kps = cte x+y √Kps/xxyy 8.3 2.01 mol L-1 Fonte: GUENTHER (1972) 35 36 .77 0.42 1.38 1. Eletrólito inerte Kps = xxyySx+Y S= > força iônica → < atividade.com.30 0.2 Fatores que afetam a solubilidade Tabela 15.uol.48 0.96 1.005 0.32 1.28 1. Natureza do solvente c.001 0.16 1.7 77 1 Em relação ao KNO3 0. Solubilidade do PbSO4 em misturas de água-etanol Concentração de etanol em % (v/v) Produto de solubilidade 10 BxAy⇔ xB+ + yA– [B+]x. Solubilidade dos eletrólitos 1:1. Temperatura Àgua Efeito varia com o eletrólito Aumento (%)1 KNO3 0.43 12 BaSO4 0.Coeficiente de Solubilidade É a quantidade máxima de soluto capaz de se dissolver totalmente numa quantidade padrão de solvente (em geral g L-1) Figura 45. < polaridade (constante dielétrica) → < solubilidade É a solubilidade de um sal em água expressa mol L-1 Ou seja: Coeficiente de solubilidade/massa molar Tabela 14.br/quimica/ult1707u19. Efeito da temperatura sobre a solubilidade Solubilidade molar Fonte: OHLWEILER (1982) b.[A–]y = Kps Solubilidade (mg L-1) 45 20 30 40 50 60 70 80 17 6.jhtm Figura 46.09 Fonte: OHLWEILER (1982) Substituindo pela solubilidade molar: [B+] = xS e [A–] = yS d.

Efeito do íon comum A presença de um íon comum reduz S Ag2CrO4 ⇔ 2Ag+ + CrO4-2 ← K2CrO4 Figura 49. Solubilidade do Al no solo em função do pH Exemplo de interação ácido-básica 37 38 . Solubilidade do Ag2CrO4 em presença de K2CrO4 Fonte: OHLWEILER (1982) Figura 50. Tamanho e forma das partículas g. Solubilidade de vários minerais de Cálcio no solo Fonte: LINDSAY (1979) Precipitação de Hidróxido de Al Cátions solúveis Ânions solúveis Figura 48. em virtude da energia livre daqueles” < tamanho → > solubilidade Figura 47. Interações ácido-básicas – pH “Os cristais muito pequenos são mais solúveis do que os grandes cristais.e. Moléculas sobre uma superfície convexa e sobre uma superfície plana Fonte: OHLWEILER (1982) f.

10 –12 KAg2CrO4 = 1.1 mol L-1 em iodeto. Partícula de cloreto de prata antes e depois do ponto de equivalência Presença de excesso de Cl– b) Presença de excesso de Ag+ Fonte: VOGEL (1992) Argentimetria 8. Método de Volhard Ag+(excesso) + Br– ⇔ AgBr↓ + Ag+(residual) Fe+3 Ag+(residual) + SCN– ⇔ AgSCN + FeSCN +2 Figura 52.1 Fonte: OHLWEILER (1982) 39 40 . brometo e cloreto com AgNO3 0.3 Métodos titulométricos de precipitação Indicadores de adsorção Tabela 16. Curvas de titulação de soluções 0. Método de Mohr K2CrO4 – Cl + Ag + ⇔ AgCl↓ + Ag2CrO4 –10 KAgCl = 1.8.8.1.5 Curvas de titulação da Argentimetria A.10 B.4 Detecção do ponto final 8. Cl– C2O4-2 F– MoO4-2 Pb+ PO4– SO4–2 Zn+2 Solução Titulante Hg(NO3)2 Pb(OAc)2 Th(NO3)2 Pb(OAc)2 MgMoO4 Pb(OAc)2 BaCl2 K4Fe(CN)6 Produto Indicador Hg2X2 PbC2O4 ThF4 PbMoO4 PbMoO4 Pb3(PO4)2 BaSO4 K2Zn3[fe(CN)6]2 Azul de bromotimol Fluoresceína Vermelho alizarina Eosina A Vermelho solocromo B Dibromofluoresceína Tetrahidroxiquinona Difenilamina Fonte: OHLWEILER (1982) Figura 51. Alguns métodos específicos da titulometria de precipitação Íon determinado Br–.

oxidante ↔ Figura 53. Movimento de carga em uma célula galvânica.cienciaviva.1 Princípio/ Equilíbrios de oxi-redução a) ocorre transferência de elétrons b) o nox dos elementos envolvidos varia c) a redução é acompanhada pelo ganho de elétrons d) na oxidação ocorre perda de elétrons Oxidantes e redutores Fe+2 oxida perde Ag.jpg Fe+3 + Ce+3 Tipos de reação a) sem a participação do H+ Sn+2 + 2Fe+3 ↔ Sn+4 + 2Fe+2 2S2O3-2 + I2 ↔ S4O6-2 + I– b) com a participação do H+ 5Fe+2 + MnO4– + 8H+ ↔ 5Fe+3 + Mn+2 + 4H2O 6Fe+2 + Cr2O7-2 + 14H+ ↔ 6Fe+3 + 2Cr+3 + 7H2O Figura 54. Representação de uma célula galvânica Fonte: http://cienciaemcasa.Células galvânicas 9. redutor + Ce+4 reduz recebe Ag.pt/imagens/pilha_Daniell_1.0 TITRIMETRIA POR OXIDAÇÃO-REDUÇÃO 9. Fonte: SKOOG (2007) 41 42 .

↔ 2S2O3-2 E° (V)* 1.56 0.51 0.2 Titulação por Oxidação-redução Com agente redutor E = Eº – 0.↔ Mn+2 + 4H2O (ácido) MnO4– + e.↔ Cr2+ Fe3+ + e.0592log [Red]/[Oxi] n Figura 56.54 1. Relação agentes oxidantes e redutores usados na preparação de soluções padrão e seu potencial padrão Força eletromotriz (f.↔ 2Cr+3 + 7H2O IO3.33 1.+ 2Cl. Oxidantes É a força com que os elétrons se movem do eletrodo (-) para o (+).1 mol L-1 com Fe+2 0.41 0.↔ Sn+2 Cr3+ + e. Redutores Potencial de um par de oxi-redução em relação ao eletrodo padrão de hidrogênio (Figura 29 e Tabela 14). Titulação de VO4-3 0.77 0.1 mol L-1 Figura 55. É medida em volts (V) Potencial Padrão KMnO4 I2 K2Cr2O7 KIO3 2.+2 e.) 1.↔ Fe2+ S4O6-2 + 2e.↔ Mn O4–2 (forte alcalino) I3. 1985 Fonte: Harris (2005) 43 44 .m.Tabela 17.15 -0.23 0.↔ ICl2.08 * Potencial padrão Fonte: OHLWEILER (1985) b) Pode ser calculado pela equação de Nernst 9. Potencial eletródico a) Representa a diferença de potencial elétrico entre um eletrodo de metal e uma solução contendo íons do próprio metal SnCl2 Cr(II) Fé(II) Na2S2O3 Sistema de oxidação-redução MnO4– + 8H+ + 5e.e.+ 6H+ + 4e. Representação de um eletrodo padrão de hidrogênio Fonte: OHLWEILER.↔ 3ICr2O7-2 + 14H+ + 6e.+ 3H2O Sn+4 + 2e.

-verde Complexos de ferro Ferroína Azul fraco vermelho Nitroferroína Azul fraco vermelho Eº para pH 0 (V) 0.→ PbSO4 + 2H2O (cátodo) Pb + PbO2 + 4H++ 2SO4– → 2PbSO4 + 2H2O b) Análise química Figura 57.06 1.) Fornece de 6 a 12 v dependendo do número de pilhas Pilhas ligadas em série Eletrólito H2SO4 cada pilha individual fornece 2 V Pb + SO4– → PbSO4 + 2e– (ânodo) PbO2 + 4H+ + SO4.5 v) Zn → Zn+2 + 2e– (ânodo) 2MnO2 +2NH4+ + 2e– → Mn2O3 + 2NH3 + H2O (cátodo) Baterias de chumbo (carro. N-fenilantranílico Verm. 1985 Determinação da matéria orgânica do solo 9.3 Detecção do ponto final 2H2Cr2O7 + 3Cº + 6H2SO4 → 2Cr2(SO4)3 + 3CO2 + 8H2O 6Fe+2 + Cr2O7-2(residual) + 14H+ ↔ 6Fe+3 + 2Cr+3 + 7H2O Indicadores de oxi-redução A mudança de coloração resulta na conversão reversível da forma oxidada à reduzida ou vice-versa.2 mol L-1 Fonte: OHLWEILER.25 Fonte: OHLWEILER. 1985 10.4 Aplicações a) Geração de energia elétrica Pilhas secas de zinco-carbono (1.24 0. moto. Titulação de Fe+2 0.Com agente oxidante 9.+ 6H+ → 2Mn2+ + 5NO3.1.2.06 10. Indox + mH+ + ne– ↔ Inred Tabela 18.+ 5NO2. ocasionada pela variação do potencial do sistema.0 ANÁLISE INSTRUMENTAL 1.08 10.53 Determinação do ferro em minérios 5Fe+2 + MnO4– + 8H+ ↔ 5Fe+3 + Mn+2 + 4H2O Determinação de nitritos 2MnO4.-verde Setogalucina O Vermelho fraco Ama.-púrpura Incolor Derivados do trifenilmetano Erioglaucina A Vermelho Ama.1 mol L-1 com MnO4– 0.0 1. difenilamissulfônico Verm.etc. Potenciometria 45 46 .85 1. Relação selecionada de indicadores de oxi-redução Coloração Forma oxidada Forma reduzida De baixo Eº Safranina T vermelho Incolor Azul de metileno Azul Incolor Derivados da difenilamina Ác.+ 3H2O Determinação da demanda química de oxigênio (DQO) Águas e esgotos 0.-violeta Incolor Ác. Características e Vantagens Conteúdo abordado em sala por meio de exposição oral 1.

Pilha galvânica que pode medir a razão [Fe+2]/[Fe+3] Fio de Pt – eletrodo indicador Meia pilha de AgCl + ponte salina – eletrodo de referência Fonte: Harris (2005) 1. a) Eletrodo metálico – desenvolvem um potencial elétrico em resposta a uma reação redox (Figura 32) – exemplo: eletrodo de platina. c) Uma espécie eletroativa pode doar ou receber elétrons em um eletrodo. b) O analito é uma espécie eletroativa que participa de uma célula galvânica. etc. tendo um eletrodo de prata-cloreto de prata como referência Fonte: Harris (2005) Figura 62. Eletrodos (Figura 32) Figura 58. eletrodo de estado sólido e eletrodo composto. Diagrama de eletrodo de vidro combinado. Figura 61. Eletrodo de prata-cloreto de prata – E = + 0.Uso de eletrodos (íons-seletivos ou metálicos) para medir potenciais elétricos que forneçam informações úteis na análise química. Eletrodo de referência – meia pilha de potencial constante – mantém um potencial fixo.Fundamentos a) .241 V Figura 63. b) Eletrodo íon seletivo – o potencial elétrico é gerado devido à migração seletiva de certos íons através da membrana do eletrodo (Figura 34 e 35) . Equilíbrio de troca iônica nas superfícies interna e externa da membrana de vidro Fonte: Harris (2005) Fonte: Harris (2005) 47 48 . 2.197 V Figura 60. Seção transversal da membrana de um eletrodo de pH Figura 59.E = + 0. Eletrodo indicador – responde a presença (atividade) de um determinado íon em solução – pode doar ou receber elétrons do analito. Eletrodo de calomelano saturado (ECS) . ouro.exemplo: eletrodo de vidro.

que é característica de cada material.10. mS cm-1. Figura 64. Eletrodo composto Contêm um eletrodo convencional envolvido por uma membrana que isola (ou produz) o analito ao qual o eletrodo responde – eletrodo para CO2 (Figura 38).br Figura 66. e) A condutância de uma solução eletrolítica em qualquer temperatura depende somente dos íons presentes e de suas concentrações. Potenciômetro ou pHmetro. Fonte: http://www. Eletrodo sensível a CO2 gasoso. c) A resistência à passagem de corrente varia em função da resistividade.com. S cm-1.htm 49 50 . Medição da condutividade Feita em condutivímetros portáteis ou de bancada. dotados de um sensor com dois eletrodos paralelos. A constante da célula de medida é determinada pela calibração com uma solução de condutividade conhecida (KCl). medida em S m-1.analyser. Fonte: Harris (2005) O condutivímetro fornece à célula (eletrodo) uma corrente alternada e possuem dispositivo para eliminar os efeitos da capacitância.3. I = E/R b) O inverso da resistência é a condutância (G).casaamericana. atuando num amplo intervalo de medida (centésimos de µS cm-1 até S cm-1). Em soluções diluídas a condutância diminuirá. d) O inverso da resistividade é a condutividade. Eletrodo de pH envolvido por um eletrólito encapsulado dentro de uma membrana permeável ao gás.br/Catalogos/condutivimetro650.com. Fonte: www. medida em siemens (S). Condutivímetros modernos possuem dispositivo de mudança automática de faixa de medida. Foto de um condutivímetro. separados entre si por 1 cm. Figura 65. Condutometria Eletrodo de vidro Precisa ser calibrado antes de ser usado Deve ser calibrado a cada 2 h de uso contínuo O pH da amostra deve ficar dentro da faixa definida pelos padrões Não deve permanecer fora d´água além do tempo necessário Fundamentos a) Lei de Ohm – a corrente I (em ampères)) que passa por um condutor é diretamente proporcional à força eletromotriz E (em volts) aplicada e inversamente proporcional à resistência R (ohms) do condutor.

Aplicações 1.br/ccen/quimica/classi56.4. Espectro Eletromagnético e respectivos comprimentos de ondas (λ) 51 52 . 10-8 S cm-1 2. monitoramento da qualidade da água em aqüicultura. monitoramento condutimérico de águas continentais.jpg Figura 67. pureza da água_ para uso em laboratório – água pura 5. 6. controle de alimentação/sangria de caldeiras – usinas a vapor para produção energia elétrica. http://www. Titulações condutimétricas de ácidos e bases Condutividade elétrica da água do solo (dSm-1) Figura 68. Comprimentos de onda do espectro eletromagnético. 3. Introdução à espectroscopia Fundamentos a.ufpa. Declínio da produtividade em relação ao acréscimo da salinidade Fonte: Pescod e Alka (1985) 10. Luz visível – comprimentos de onda aos quais o olha humano é sensível Figura 69. 5. determinação da salinidade da água do mar. para estudo e controle de poluição. 4. Comprimento de onda –É a medida da distância entre dois picos sucessivos das ondas eletromagnéticas (λ) b.

Representação do esquema de funcionamento de um espectrofotômetro. Io/It = absorbância (A) c. Representação do caminho percorrido pela luz ao atravessar uma cubeta.10–abc a = absortividade (característica da espécie química) Desvios da Lei de Beer/interferências b = distância percorrida pela luz (caminho ótico) a. Os espectrofotômetros utilizam monocromadores ou redes de difração para seleção do comprimento de onda de trabalho. Causas químicas – dissociação. A = -logT = abc d. Figura 71. Lei de Lambert-Beer Amostra de concentração C t Caminho óptico Figura 70. Bolhas. Soluções muito concentradas devem ser diluídas c. em comprimentos de onda correspondentes às linhas de emissão específicas de cada elemento químico. Falhas instrumentais. ionização ou associação do soluto corado com outras espécies químicas. Espectrofotometria de absorção molecular a. c = concentração do soluto It/Io = transmitância (T) b.Esquema do aparelho 10.5. Os colorímetros utilizam filtros para seleção da faixa de comprimento de onda da radiação incidente e. c. Baseia-se na capacidade de absorção de radiação luminosa por átomos (ou moléculas) no estado fundamental. A reta (curva de calibração) deve passar na origem 53 54 . Mede a relação entre a luz incidente e a luz emergente (Io/It) d. Utiliza luz visível ou ultravioleta b. Diferenças na composição da matriz dos Padrões e do extrator Cuidados a. Fonte: VOGEL (1992) It = Io. sujeiras na superfície da cubeta ou sólidos em suspensão. Trabalhar na faixa de menor erro – entre 15 e 65 % de T b.

mostrando desvio da Lei de Beer. Figura 73. No entanto. Espectro de absorção dos íons permanganato e dicromato 0.com. Figura 74. Curva de calibração do KMnO4 a 540 nm. em vários planos do espaço. em vários planos do espaço. formando o que chamamos de harmônicos. Diferentes vibrações de estiramento e alteração dos ângulos de ligação. Fonte: http://ube-164.br/repositorio/4488/meusite/index. num mesmo intervalo de tempo.Escolha do comprimento de onda Espectrofotometria com infravermelho a) Estiramento Com base no espectro de absorção do analito (soluto corado) Dois átomos unidos por uma ligação covalente podem efetuar vibrações de estiramento dessa ligação. porém. Fonte: FADIGAS (2000) 55 56 .html Fonte: VOGEL (1992) Enquanto uma ligação simples sofre um estiramento máximo.pop. as vibrações de estiramento são as mais importantes. mais vezes. Figura 72.o espectro de IV é a "impressão digital" da molécula. b) Picos de absorção no Infravermelho As absorções vibracionais podem estar tão próximas que os picos se acumulam uns sobre os outros. Três átomos também podem efetuar diferentes vibrações de estiramento e alteração dos ângulos de ligação.001 mol L-1 em ácido sulfúrico 1 mol L-1. A possibilidade de dois compostos terem o mesmo espectro é praticamente inexistente . as duplas e triplas sofrem estiramentos menores. como se fosse uma mola que estica e retorna ao tamanho original.

Descrição do aparelho (AA) lente lente detector Figura 43.pop.pop.com.6. Foto de um espectrômetro de absorção atômica Fonte: www. Espectrofotometria de absorção atômica As deformações das ligações C-C não aprecem porque absorvem energia fora da faixa do IV). Bandas e picos característicos de algumas vibrações espectro de IV.equilab.br/repositorio/4488/meusite/index.html 57 58 .10.equilab.asp?sv=999954 Lâmpada de cátodo oco Fonte de energia ânodo cátodo luz emergente janela Figura 79. Espectro da molécula de butirolactona (um éster cíclico). Interpretado com base numa tabela de valores de absorção no infravermelho.com.br/2006/mod2x.br/ amplificador Figura 77.html c) Identificação de bandas características: Figura 78.br/repositorio/4488/meusite/index.com. Componentes básicos de um aparelho de absorção atômica Figura 75.com. Componentes básicos de um aparelho de absorção atômica Amostra atomizada lâmpada cátodo oco monocromador Figura xx: Espectrofotômetro de Absorção Atômica saída Fonte: http://www. Fonte: http://ube-164. Fonte: http://ube-164. Esquema de uma lâmpada de cátodo oco Figura 76. no gráfico.

5 ArAc 1–4 Molibdênio 313. quando se usa solventes orgânicos.3 ArAc 40-200 Cálcio 422. Formação de composto estável – formação de composto refratário (baixa volatilidade) na determinação do cálcio em presença de sulfato (CaSO4) e fosfato (Ca3(PO4)2.9 ArAc 2–8 Ferro 248.0 ArAc 5–20 Cobalto 240.7 ONAc 1–4 Cádmio 228.9 ArAc 0.5–2 Chumbo 217.5–10 Manganês 279. Absorção molecular – elevadas concentrações de sódio interfere na determinação do zinco c.7 ArAc 3–12 Cobre 324. Ionização dos átomos gasosos. Mascarantes – EDTA reduz interferências (Al. ou de fragmentos moleculares ou até de fumos.Características da Chama Tabela 19.0 ArAc 3–12 Zinco 213. Absorção de fundo – devido a presença de moléculas gasosas na chama. d. 3) Outros efeitos a.7 ArAc 2–8 Cromo 357. N2O Oxigênio Ar Oxigênio Oxigênio Condições de trabalho Tabela 20. Sistema nebulizador–combustor para absorção atômica Fonte: VOGEL (1992) b. Efeito da matriz da amostra – usar solução padrão e solução problema com matrizes semelhantes (equalização da matriz) Figura 80.3 ArAc 2. b.4–1. Temperaturas Combustível Acetileno Acetileno Acetileno Hidrogênio Hidrogênio Cianogênio máximas de chamas Oxidante Ar Óxido nitroso.3 ONAc 15–60 Níquel 232. Condições de trabalho para a espectroscopia de absorção atômica de alguns elementos comuns Intervalo de Elemento Comprimento de Chama operação onda1 µg mL-1 Alumínio 309.8 ArAc 0. 2) Interferências químicas a.6 Temperatura 2 400-2 700 2 900-3 100 3 300-2 400 2 300-2 400 2 800-3 000 4 800 Fonte: VOGEL (1992 Nebulizador – combustor Fonte: VOGEL (1992) Interferências 1) Interferências espectrais – sobreposição da raia de absorção com a de outro elemento. PO4-3 e SO4-2) na determinação do cálcio 59 60 . Si. no interior da chama – suprimir a ionização do cálcio ou bário com lantânio.

Ca.jpg 61 62 . (1997) Características a. Mg. quando estes retornam ao estado fundamental. Li e B Figura 83. O ajuste do zero do aparelho é feito com água ou prova em branco (extrator). Serve para determinar. b. Fotômetro de chama Fonte: http://www. Fotometria de Chama Fóton Átomo excitado Átomo não excitado Figura 81. c. entre outros. Mede a intensidade da radiação emitida por átomos no estado excitado. d. que atinge cerca de 700 ºC f.7. Utiliza chama de GLP. K. Na.tudolab.com.br/loja/images/fc280. Esquema de um fotômetro de chama Fonte: TOMÉ Jr. (1997) I → f(Nj) onde Nj = número de átomos excitados Figura 82. A faixa ideal de concentração dos padrões é aquela cujas leituras resultam numa reta (curva de calibração). e. O ajuste do máximo de leitura (100 %) é feito com o padrão de maior concentração. Liberação de energia radiante por átomos excitados Fonte: TOMÉ Jr.Esquema do aparelho 10.

Características Os fragmentos gerados podem ser íons. em fase gasosa. e o aparelho detecta e registra os fragmentos gerados pelo impacto dos elétrons. Fonte: http://ube-164. A partir de um fragmento. A intensidade do pico sugere a abundância relativa de cada íon molecular.Interferências na fotometria de chama a. Figura 85. radicais ou moléculas neutras.pop. montamos a molécula. Sobreposição de comprimentos de onda com outro elemento.html podem surgir vários outros fragmentos menores. Espectrometria de massa Figura 84. e. c.com. cada pico correspondendo a íons com uma razão m/z.br/main_news. portanto. Espectrometro de massa. Fragmentos obtidos por diversas quebras na molécula da Benzamida.php?ind=31 63 64 . Daí.com. como um quebra-cabeça. Padrões com matriz diferente do extrator/solvente 10.8. Qualidade do GLP. Ajuste da pressão do ar (especificações do fabricante). No aparelho são detectados apenas os fragmentos catiônicos (íons positivos).analiticaweb. chamados íons moleculares. a partir do valor da massa molecular de cada um dos fragmentos. fragmentando-se em pedaços menores.html Um feixe de elétrons de alta energia bombardeia a amostra. Oscilação na intensidade da chama.pop. Fonte: http://www. d.com. Figura 86. de carga unitária. Estes íons possuem alta energia e são capazes de romper ligações covalentes.br/repositorio/4488/meusite/index. Espectro de massa da benzamida Princípio Fonte: http://ube-164.br/repositorio/4488/meusite/index. b. Num gráfico de espectro de massa aparecem picos de intensidades variáveis.

Fassel.org/wiki/File:Spectrometer_ICP-OES.ufsc. b) Exatidão aceitável.9. Espectroscopia em Plasma ICP – OES (espectrometria de emissão ótica em plasma de acoplamento indutivo) Por definição o plasma é uma mistura gasosa condutora que contém uma significativa concentração de cátions e elétrons.com/refiningandassaying. Assim. A. tocha de plasma. c) Boa precisão.Figura 87. quando íons são lançados na tocha de plasma.htm 10. cujo sinal pode ser quantificado através do comprimento de onda de emissão característico do elemento. 1978. Figura 90. 65 66 .jpg Figura 88. Esquema do aparelho Figura 89.midwestrefineries.lcqar. d) Excelentes limites de detecção. e) Grande linearidade de resposta do sinal do analito com a mudança na concentração deste. Esquema de uma tocha de plasma Fonte: V. as principais espécies condutoras são os íons argônio. Quando o gás argônio é empregado na formação do plasma.htm Vantagens O ICP é uma fonte de excitação que possui inúmeras vantagens: a) Determinação multielementar simultânea ou seqüencial rápida de todos os elementos ao nível de traços. ICP-OES (inductively coupled plasma optical emission spectrometry) Fonte: http://commons.br/analises. emitem radiação. Fonte: http://www. A intensidade da emissão característica indica a concentração do elemento contida na amostra.wikimedia. Cromatógrafo gasoso + espectrômetro de massa. Fonte: http://www. Science.

Esquema da espectroscopia de chama. Ligar a balança com antecedência (cerca de 15 mim antes). OPERAÇÃO DA BALANÇA SEMI-ANALÍTICA E ANALÍTICA ANTES DE INICIAR A PESAGEM 1. chamar um técnico. 3. de absorção atômica e de fluorescência Fonte: VOGEL (1992) 67 Não colocar ou retirar material do prato de forma brusca. Zerar a balança. até que esteja zerada. CUIDADOS NO USO DA BALANÇA ANALÍTICA 1. utilizando a tecla TARA. nem dar "tombos" na balança. 3. quando for continuar a pesagem em um recipiente. 4. Não retirar a balança do lugar. sujos ou corrosivos. Roteiros de aula prática Roteiro 1.bioensaios. Abrir a janela lateral ou a tampa e retirar o material do prato. 68 . Verificar se está nivelada (nível de bolha). http://www. Anotar o valor da massa ou apertar a tecla TARA. 4. 3. 5. 6. PARA PESAR – pelo método da adição de peso Figura 91. 2. quando os números no display param de oscilar. 4. 3. 2. Pesquisadora no laboratório com ICP-OES. Em caso de defeito não mexer. ou desliga-la se não for continuar pesando. Não pesar materiais muito quentes ou muito frios. 2. Deixar o interior da caixa e o prato limpos. Fechar a janela lateral ou colocar a tampa. 4. Figura 92. 5. Evitar colocar no prato corpos úmidos. Adicionar o reagente ou amostra até obter a massa desejada. Cuidar para não derramar produtos químicos no interior da caixa.php Interrelação com outros métodos analíticos APÓS A PESAGEM 1. 2. 1. Limpar o interior da caixa e o prato com pincel macio. Fechar a janela lateral ou tampa e aguardar o estabelecimento do equilíbrio. Aguardar o auto-teste eletrônico.br/equipamentos. Abrir a janela ou retirar a tampa e colocar o material ou recipiente a pesar (tara) sobre o prato. 7. Fechar a janela lateral ou colocar a tampa e verificar se a massa indicada no display é a desejada.Parte 2. Nunca ultrapassar a capacidade da balança (de acordo com o modelo).com.

1000 M pode ser preparada dissolvendo-se o sal em água. O cloreto de sódio P.15 160 1 KBrO3 167. pois seu custo é menor.L 9.1 N 0.. Nem todos os ácidos e bases são igualmente adequados para o preparo de soluções-padrão. . Os hidróxidos de sódio. No preparo de soluções de ácido clorídrico ou de hidróxido de sódio só é necessário padronizar uma delas (com um padrão primário). . Relação de alguns reagentes utlizados no preparo de soluções padrão e modo de secagem. MÉTODO DE PREPARO: .mol-1 g ºC h AgNO3 169.Pesar em balança analítica 2. pois formam sais insolúveis. potássio e bário são geralmente empregados para preparação de soluções-padrão de álcali padrões. de modo que.1000 mol. Algumas soluções-padrão são preparadas diretamente por pesagem ou medida cuidadosa de uma quantidade definida de uma substância pura. requer o uso de soluções-padrão.A. TITULAÇÃO ÁCIDO-BASE FUNDAMENTO Uma solução padrão de NaCl a 0. prepara-se uma solução de concentração aproximada e padroniza-se a seguir contra um ácido padrão primário. é necessário examinar quais são os ácidos e bases são preferíveis como reagentes padrão. O ácido clorídrico o titrante preferido.00 0. e contém uma pequena quantidade de carbonato alcalino. Já o oxalato de sódio.L-1 16-17 150 1-2 As2O3 (pp) 197.1 N 20.922 g do sal seco e esfriado.Homogeneizar a solução e transferir para frasco devidamente etiquetado.44 e um grau de pureza de 99. para que os erros de pesagem sejam minimizados. PREPARO DE SOLUÇÕES-PADRÃO POR TÍTULO DIRETO SOLUÇÕES-PADRÃO Quadro 1. nenhuma base forte é encontrada em estado de pureza elevado.2H2O (pp) 372.44 0.L-1 10. . são úteis para a padronização de ácidos. O hidróxido de sódio é o mais usado.7 130 1-2 KIO3 (pp) 214.0 % constituindo-se num excelente padrão primário. Reagente Massa Concentração Massa1 Temperatura Tempo de molar da solução de secagem secagem g. por meio de titulação.1 N 2.8613 70-80 2 KHC8H4O4 204. 4-aminopiridina e o carbonato de sódio. No entanto.6 200 1 NaCl (pp) 58. O ácido sulfúrico não é empregado para titulações na presença de cálcio e bário. dissolvendo-a em um solvente apropriado e diluindo-a a volume conhecido.L-1 Roteiro 3. PADRÕES PRIMÁRIOS Os padrões primários são substâncias químicas de elevada pureza. ácido oxálico dihidratado e o ácido sulfâmico. Este reagente é levemente higroscópico.1 mol. 69 70 . Ambos são comercialmente disponíveis na forma de soluções concentradas. deixando em seguida esfriar no dessecador.1 N 4.86 0. sendo necessário secá-lo antes da pesagem. São substâncias estáveis. tem peso molecular igual a 58.Transferir para balão volumétrico de 500 mL e completar o volume com água.18 0. à pureza do produto disponível. e ao fato da maioria dos cloretos serem solúveis em água. Massa aproximada do reagente que deverá ser seca para preparar as soluções nas concentrações indicadas.02 2-3 800 20 min 1 A análise de soluções que contém componentes ácidos ou básicos. Tanto o hidróxido de sódio. Portanto.9 a 100. PREPARO DE SOLUÇÕES: Solução padrão de NaCl 0. Além disso.04 105 2 -1 KSCN 97. sob forma de pó fino.422 110-120 2 K2Cr2O7 (pp) 294.22 0.946 105 1 EDTA. existem muitos métodos de alta precisão para a padronização do mesmo. em estufa a 250-300 ºC durante 1-2 horas. Entre ácidos fortes.84 0.00 0. usados para a padronização de bases. sendo também de fácil purificação e manuseio. não higroscópicas.01 N 1.Roteiro 2. para obter um a solução padrão alcalina.78 110 1 Na2CO3 105. pelo processo chamado "preparo por título direto". o segundo passo da ionização do ácido sulfúrico não é completo.37 0.1 mol.88 0.8448 250-300 1-2 ZnO 71. apenas o ácido clorídrico e o sulfúrico são empregados na preparação de soluções-padrão ácidas.20 1N 49. pois a concentração da outra solução pode ser obtida por titulação daquela de concentração desconhecida com a que já foi padronizada.1 5. Entre os padrões primários disponíveis estão: Biftalato de potássio. tris (hidroximetil) aminometano (THAM). como o de potássio são bastante higroscópicos. devido à estabilidade de suas soluções diluídas.Secar o reagente P. É vantajoso que massa molar seja alta. Utilizada no preparo e padronização de soluções.A. Além disso. bórax. que reagem quantitativamente.24 0. ácido benzóico.1 mol.

V = volume da solução titulante em mL e Mc = massa molar por carga unitária. que muda de coloração entre pH 8 e 10.VNaOH. PADRONIZAÇÃO DE NaOH COM KHC8H4O4 (PADRÃO PRIMÁRIO) Pese 3 porções de 0. utiliza-se a fenolftaleína.22. vitaminas. foi verificado que o ácido livre no suco aumenta no início do crescimento e então permanece constante.3 mL do líquido sobrenadante de uma solução a 50% de NaOH (50g de NaOH mais 50 mL de água destilada) e dilua para 0. feche bem o frasco. homogeneize a solução e apenas abra o frasco para retirar porções da solução quando necessitar. pois.1. lavar a bureta imediatamente com água destilada. conseqüentemente. grau padrão primário. proteínas. 6. Adicionar igual volume de água destilada. ACIDEZ TOTAL EM FRUTAS CíTRICAS FUNDAMENTO Nos frutos cítricos. como as laranjas.9 g de bifitalato de potássio (KHC8H4O4). 3. Assim que terminar a sua padronização. aumento do volume de suco. Para indicar o ponto final. 25 mL de suco previamente filtrado. para 2 frascos cônicos. fechando-o imediatamente a fim de evitar que a solução entre em contato com o ar e absorva CO2. 5. 2. acrescente cerca de 50 mL de água destilada (recém fervida) a cada erlenmeyer e agite a fim de dissolver o sal. em contato prolongado. onde o pH no ponto de equivalência é maior que 7. Calcular o pH no ponto de equivalência. envolvendo uma reação do tipo ácido fraco X base forte.1 mol L-1 da solução de hidróxido de sódio. Quando o suco atingir a coloração rósea permanente (ponto final) fechar a torneira e anotar o volume gasto.Vamostra/Vtotal Onde: Cs = concentração do sal formado. e Mg. PROCEDIMENTO Calcule a concentração em 0. A acidez total da fruta pode ser determinada por titulação dos ácidos do suco com solução padrão de NaOH 0. Existem ainda no suco outras substâncias. CNaOH = massa biftalato de potássio (g) x 1 000 204. tomando 3. a soda ataca o vidro. Após a diluição. Pipetar. Roteiro 4. 1. como açúcares. Em seguida. A diminuição da acidez no suco deve-se ao aumento do tamanho do fruto e. Anote a leitura da bureta.100/25 onde: m = massa em g. A acidez total titulável do suco da maioria dos citros deve-se principalmente ao ácido cítrico. Volume NaOH (mL) Fonte: Adaptado de OHLWEILER (1981) mH3C6H5O7 = MNaOH. e titule com solução de NaOH (escoada da bureta de 50 mL) até o aparecimento da cor rósea permanente. diminuindo no final da maturação. recém fervida e esfriada. aminoácidos e cátions como K. Cada gota de NaOH acrescentada formará em torno de si uma mancha avermelhada que desaparecerá com a agitação. Adicionar a solução padrão de NaOH 0. Ca.5 L (num frasco de polietileno) com água destilada recém fervida e esfriada. Fonte: Coelho & Cunha (1982) Salibe (1974) 71 72 .1 mol L-1 escoada da bureta vagarosamente.McH3C6H5O7 % (g/100mL) = mH3C6H5O7.PREPARO E PADRONIZAÇÃO DE NAOH Prepare uma solução 0. Adicione 3 a 4 gotas do indicador fenolftaleína (ou azul de timol). Adicionar a cada frasco 2 gotas de fenolftaleína a 1 %. M = concentração em mol L-1. Calcular a massa de ácido cítrico contida na amostra e a acidez total do suco em % (p/v e p/p) de ácido cítrico.1 mol L-1 de NaOH isenta de carbonato.0. 4. considerando: Ácido Cítrico ⇒ K3 = 4.10-7 Cs = MH3C6H5O7. com agitação. Agitar.8 a 0.1 N. devidamente dessecado e transfira quantitativamente para 2 erlenmeyers de 250 mL.

cobrir com vidro de relógio e ferver suavemente por 5 minutos. os vinagres deverão conter uma acidez volátil mínima de 4g/100 ml. Anotar o volume gasto. 1960. até a primeira coloração rósea permanente. pela expressão: PN (% de CaCO3 equivalente) = 25 (10. já contendo aproximadamente 150 mL de água destilada. O teor de acidez total nos vinagres comerciais é variável. Calcular o poder de neutralização do corretivo. 1978). GAVA. MÉTODO DE ANÁLISE Pipetar 25 ml de vinagre para um balão volumétrico de 250 ml e diluir até a marca com água destilada fervida e esfriada. completar o volume e filtrar. 1960. equivalente ao carbonato de cálcio. em % de CaCO3 equivalente.CNaOH)/G CÁLCULOS Calcular a massa de ácido acético na amostra e sua % em m/v. a percentagem (em p/p) de neutralizante. Segundo a lei 5.) é expresso em teor equivalente a carbonato de cálcio (CaCO3). a oxidação do álcool etílico a ácido acético. Calcular o pH no ponto de equivalência – Ka = 1. O valor ou poder de neutralização (PN) de um material corretivo(calcário.823 de 14 de dezembro de 1972. Transferir a suspensão para balão volumétrico de 250 mL. 1973. 4. OHLWEILER. Os vinagres contêm em média 4 a 5 % de ácido acético (VOGEL. Titular com NaOH 0. como o ácido cítrico. Calcular a conecntração em mol L-1 do vinagre em função do ac. 1979. devido a hidrólise parcial do sal formado (HORWITZ. CRUESS. hidróxido de cálcio. Nos vinagres de destilados a acidez total e volátil são praticamente idênticas. óxido de cálcio. expressa em ácido acético.1 mol L-1 padronizada. Titular com solução de NaOH 0. presente na amostra. A acidez total pode ser determinada mediante titulação com solução padrão alcalina em presença do indicador fenolftaleína. 6. utilizando o método de titulação com indicador.8x 10-5. gasto na titulação G = massa(g) da amostra Fonte: VOGEL. 1978 73 74 . acético. 1985).Roteiro 5.2. ACIDEZ TOTAL VINAGRES DE ÁLCOOL FUNDAMENTOS: FUNDAMENTO A reação básica de obtenção do vinagre. Transferir uma alíquota de 50 mL para frasco de 250 mL. acrescentar aproximadamente 50 mL de água destilada e 3 gotas de solução de fenolftaleína a 1%. PODER DE NEUTRALIZAÇÃO(PN) DE CORRETIVOS AGRÍCOLAS Roteiro 4. Os dados obtidos com a presente determinação. GAVA. existente em 100 partes em peso do material. Pipetar 50 ml da solução para um frasco cônico de 250 ml. até o aparecimento de uma leve cor rosada. 3. Onde: C = concentração da solução em mol L-1 V = volume (mL) da solução de NaOH. Adicionar exatamente 50 mL da solução de HCl (0. sendo esta dada pela presença do ácido acético (acido volátil) e pelos ácidos orgânicos fixos (acidez fixa).1 mol L-1.5000 g (se for calcário calcinado. 1960. PROCEDIMENTO 1. Esta titulação envolve um sistema do tipo ácido fraco x base forte onde o pH no ponto de equivalência é deslocado para a região alcalina. cal virgem ou cal hidratada) para copo de 250 mL. no corretivo. equivalente ao CaCO3.CHCl – VNaOH. 5.0000 g da amostra (se for calcário) ou 0. etc. 1973. ácido málico e ácido tartárico. ALEXEEV. 2. CRUESS. é realizada por várias espécies de Acetobacter e Gluconobacter.5 mol L-1) padronizada. representam a quantidade em peso de neutralizante. Transferir 1. quimicamente puro. ou seja. esfriar.

DETERMINAÇÃO DE Ca 4. Secar a amostra de calcário a 110oC em estufa. pela titulação de uma solução contendo um íon metálico com uma solução padrão adequada de um agente complexante. ou dihidrogenoetilenodiaminotetracetato de dissódio. Adicionar 2 mL de cloridrato de hidroxilamina a 10% e deixar em repouso por 5 mim. O valor comercial do calcário está relacionando com o teor relativo de CaO e MgO presente no material.100/ m amostra onde: m = massa em g. tornando-se então muito importante a determinação Ca e Mg no corretivo. para remover o excesso de CO2.025 mol L-1 até aparecimento da coloração azul puro. de fosfato (PO4). e depois de esfriado. inclusive com os alcalinos terrosos. Junte 5 mL de tampão amoniacal com pH 10 e uma porção do indicador Erio T (ou calmagita). 2H2O. 1. Em pH 12.CH . Juntar 10 mL de HCl mol L-1. como ácido livre. Calcular a percentagem de MgO na amostra. enquanto que pH 10. enquanto estiver aquecendo. 12. desde que se titule em pH 12. mMg = [(VEDTA(Ca+Mg) – VEDTA(Ca)).PROCEDIMENTO PREPARO DA AMOSTRA PARA ANÁLISE: Roteiro 6. mCa = MEDTA.VEDTA. começa a precipitar o hidróxido de magnésio. 7. Ferver durante 2 minutos. É utilizado como corretivo da acidez do solo.8 g em bequer alongado.CH2 – N HOOOCH2 CH2COOH e sua representação esquemática H4Y. para ajustar o pH em 12) e uma pequena porção do indicador calcon.MCa %(p/p) CaO = mCa(g). 75 76 . M = concentração em mol L-1. A hidroxilamina serve para reduzir os íons Fe e Mn e trietanolamina complexa o Fe.MMg %(p/p) MgO = mMg. o magnésio está inteiramente precipitado como Mg(OH)2. pesar cerca de 0. DETERMINAÇÃO DE Ca e Mg A fórmula estrutural do ácido é: na forma HOOCCH2 do sal CH2COOH N . 3.00 mL da solução. Esfriar o dissolvido e diluir quantitativamente para um balão volumétrico de 250 mL. utilizando o EDTA como agente complexante. a titulação corresponde á soma Ca + Mg. 8. onde: m = massa em g.0. M = concentração em mol L-1. em erlenmeyer de 250 mL 5. 2. Na2 H2Y . o Mn e outros íons metálicos interferentes. enquanto o Ca permanece em solução. Adicionar 2 mL de trietanolamina 1:1 e agitar. cobrir o bequer e aquecer para dissolver. DETERMINAÇÃO DE CÁLCIO E MAGNÉSIO EM CALCÁRIO FUNDAMENTO O calcário é uma substância em geral de cor branca que apresenta pouca solubilidade em H2O. 10. 9. Dai a possibilidade de se titular o cálcio em presença do Mg. MEDTA]. até nítida coloração azul. A faixa ótima do pH para titulação de Ca e Mg com EDTA é de cerca de 9 a 11. Acrescentar 4 mL de NaOH 6 mol L-1 (ou KOH 6 mol L-1. Pipetar uma alíquota de 25. 13. Repita item 4. Titular com EDTA (sal dissódico) . Determinação de Ca e Mg com EDTA As titulações complexométricas baseiam-se na formação de complexos metálicos solúveis. 11.100/ m amostra (g) O EDTA (ácido etilenodiaminotetracético) é um quelante que em condições adequadas de pH forma complexos solúveis com a maioria. Titule com EDTA. Calcular a percentagem de CaO na amostra. proporciona um maior teor de cátions básicos (Ca e Mg) e em alguns casos. dos íons metálicos. aumentando assim a disponibilidade desses nutrientes para as plantas. enquanto que acima de pH 12. 6. sendo constituído de CaCO3 e MgCO3. V = volume da solução titulante em mL e M = massa molar em g mol-1 Fonte: Modificado à partir de GUENTHER (1972). Em soluções mais ácidas que pH 9. Nesta prática os teores de cálcio e magnésio serão determinados por complexometria. V = volume da solução titulante em mL e M = massa molar em g mol-1 Ele pode ser obtido puro. a formação de complexos EDTA–metal é incompleta.

Adicionar 1 ml de K2CrO4 a 5% e homogeneizar. Vsulfato. O método usado como padrão ou referência é o método de Walkley & Black.003. 8.5 há perigo de precipitação do óxido de prata. Fonte: Adaptado de OHLWEILER (1981) 13. 12. 1987. O oxidante que sobrou da reação é posteriormente quantificado por titulação com sulfato ferroso amoniacal. Em determinações analíticas deverá ser levado em conta o erro de titulação. Titular com solução padrão de AgNO3 0. Medir (com cachimbo) 1 mL de terra fina seca ao ar (TFSA) e transferir para frasco cônico de 250 mL.6H2O 0. 1. 11. 77 78 . Cerca de 90 a 95 % do carbono total do solo é oxidado e medido por esse processo. causado pelo excesso de solução de prata. agitar para homogeneizar e filtrar em frasco cônico de 500 mL usando papel para filtração rápida. O ponto final é assinalado pela formação de Ag2CrO4 . 7. 1. cujo princípio é o seguinte: a amostra de terra é tratada com um excesso de dicromato de potássio + ácido sulfúrico concentrado.003 = massa molar unitária do carbono.. + 1 ml do indicador e 0.5. onde precipitam. 2H2Cr2O7 + 3Cº + 6H2SO4 → 2Cr2(SO4)3 + 3CO2 + 8H2O PROCEDIMENTO PROCEDIMENTO - Pipetar 25 ml da amostra contendo o cloreto e transferir para um erlenmeyer de 250 ml. pois abaixo do pH 6.1 molc L-1 N até o aparecimento da coloração (estável) vermelho-tijolo. Calcular a percentagem de MOS: MOS (%) = Csulfato. 1990.5 g de CaCO3 e titular com AgNO3 0. Vsulfato = volume do titulante gasto. 10. exceto o carvão. o haleto de prata.1.4 molc L-1 até a viragem de violeta ou azul para verde. vermelho. 9.72 = fator de conversão do carbono em matéria orgânica.33. RAIJ et al. Titular com Fe(NH4)2(SO4)2. O precipitado formado entre o cloreto e a prata é branco. Fazer correção de volume do AgNO3 gasto e calcular a massa e concentração de cloreto. DETERMINAÇÃO DE CLORETO PELO MÉTODO DE MOHR FUNDAMENTO FUNDAMENTO O método de Mohr baseia-se na precipitação fracionada.5 e 10.1 molc L-1.5 o produto de solubilidade (kps) do Ag2CrO4 não é alcançado e acima do pH 10. DETERMINAÇÃO DA MATÉRIA ORGÂNICA DO SOLO (MOS) Roteiro 7. Adicionar 200 mL de água destilada ou desionizada. 0. Acrescentar 10 mL de H3PO4 concentrado e 3 gotas de difenilamina a 1 % Prova em branco: água igual volume (ml) ao final da titulação. de uma só vez. Agitar manualmente por 1 min e deixar em repouso por 30 min. o cromato de prata.. A solução neutra do haleto é titulada com AgNO3 em presença de K2CrO4 como indicador. que só começa a se formar quando todo AgCl estiver precipitado. Fonte: FERREIRA et al. e depois. 1. o que inclui o húmus e resíduos de plantas. primeiro.Roteiro 8. Fazer uma prova em branco para padronizar o sulfato ferroso amoniacal 14. 20 mL de H2SO4 concentrado. G = massa da amostra. 0. que promove a oxidação da matéria orgânica. necessário para visualização do ponto final (fazer correção com prova em branco).72/G Onde: Csulfato = concentração do titulante em molcL-1. Adicionar exatamente 10 mL de K2Cr2O7 1 molc L-1 (usar pipeta volumétrica) e em seguida. Esse método foi proposto para medir a matéria orgânica ativa e facilmente decomponível do solo. É aplicável à determinação de cloretos e brometos.33 = fator de correção em função da eficiência do método. 1. O pH deve situar-se entre 6.

que promove a oxidação da matéria orgânica. Usando agitador magnético.0 e 7. DETERMINAÇÃO DO CARBONO ORGÂNICO DO SOLO (COS) Roteiro 9. Os medidores de pH ou potenciômetros são aparelhos eletrônicos cujo funcionamento se baseia na medida da força eletromotriz gerada quando o eletrodo combinado é mergulhado em uma solução. Mergulhar o eletrodo combinado na suspensão homogeneizada. 1.5.003. Deixar em repouso por tempo não inferior a 1 hora. Colocar o tubo em bloco digestor pré-aquecido a 145-150 ºC por 30 min.6H2O. Colocar 10 mL de terra fina em copo plástico de 100 mL numerado e adicionar 25 mL de água ou CaCl2 0. 3.2 mol L-1 até a mudança de coloração de esverdeado para marrom. 4.0. e tem como princípio: a amostra de terra é tratada com um excesso de dicromato de potássio + ácido sulfúrico concentrado.0 e 7. A diferença entre o total de oxidante adicionado e o residual dá a quantidade de carbono no solo.0 (As soluções padrão de pH 4. sem deixar encostar no fundo do recipiente. neste caso diluídas conforme indicação do fabricação). de uma só vez. KCl. utilizando um eletrodo combinado imerso em uma suspensão solo:líquido (água. Adicionar exatamente 5 mL de K2Cr2O7 1 mol L-1 (usar pipeta volumétrica) e em seguida. cuja proporção varia entre 1:1 e 1:2. 0. MÉTODO POTENCIOMÉTRICO PARA DETERMINAÇÃO DO pH FUNDAMENTOS FUNDAMENTO O método é baseado em Nelson & Sommers (1975). Transferir quantitativamente para frasco cônico de 125 mL e adicionar 0. sendo este cuidado indispensável antes e depois do aferimento do aparelho com as soluções padrão.1 a 0. Ligar o potenciômetro. Fonte: EMBRAPA (1979) CÁLCULOS % C = 0. 5. 6. são adquiridas no comércio já prontas para uso ou em ampolas. Aferir o potenciômetro com as soluções tampão de pH 4. o K2Cr2O7 que sobrou da reação é quantificado por titulação com sulfato ferroso amoniacal.2 = concentração do Fe(NH4)2(SO4)2.5 g de TFSA (passada em peneira de 60 mechas) em um tubo de digestão (2 X 20 cm). Após esse tempo remover e deixar esfriar. sem colocar a amostra de solo). Após completar a oxidação pelo aquecimento da própria solução e de uma fonte externa. Fazer dois brancos para determinar a concentração exata do titulante (repetir todo procedimento. 7. titular a mistura com sulfato ferroso amoniacal 0. 5. individual.003 é a massa molar unitária do carbono em grama (corrigida para litro).01 mol L-1. pelo menos 30 min antes de começar a ser usado. trabalhando em série.100/m onde: 0. O potencial hidrogeniônico (pH) do solo pode ser convenientemente determinado pelo método potenciométrico.2. CaCl2). Agitar manualmente. não há necessidade de lavar os eletrodos entre uma e outra amostra. 2. 2. 7. e fazer a leitura do pH. 79 80 . 2H2Cr2O7 + 3Cº + 6H2SO4 → 2Cr2(SO4)3 + 3CO2 + 8H2O 6Fe+2 + Cr2O7-2 + 14H+ ↔ 6Fe+3 + 2Cr+3 + 7H2O PROCEDIMENTO PROCEDIMENTO 1.3 mL do indicador. 3.5 mL de H2SO4 concentrado. Va = volume de sulfato ferroso gasto na titulação da amostra. Pesar 0. Agitar a amostra com bastão de vidro. 4.2 (Vb – Va). sendo esta última a mais utilizada no Brasil.: Foi verificado que. O conhecimento do valor do pH do solo é importante do ponto de vista da fertilidade. Agitar cada amostra com bastão de vidro. Obs. pois a disponibilidade de alguns nutrientes e elementos tóxicos para as plantas está relacionada com este valor. m = massa da amostra.Roteiro 8. Vb = volume de sulfato ferroso gasto na prova em branco.0.

Deixar em repouso por 30 mim e em seguida agitar por 5 mim.2. adicionar 20 mL de solução ácida de molibidato de amônia (diluída) e uma pitada (cerca de 30 mg) de ácido ascórbico. Neste caso. Xi ∑ Xi2 0.0125 mol L-1 + HCl 0. FK (inclinação da reta) = ∑Xi.0 2 1. Selecionar o modo de trabalho .3 e 0. teremos: DETERMINAÇÃO DE K NA AMOSTRA Concentração amostra = A amostrax10 Fp 8.390/FK Onde: Fp = Σ Yi Xi (inclinação da reta de calibração ) ΣXi2 Yi = absorbâncias medidas Xi = concentração dos padrões 81 82 .025 molcL-1). Curva de calibração de P – para análise de solo PREPARO DOS PADRÕES Prepare os padrões diluídos (Tabela 1) pipetando 5. 6.5 3 2. 2.0 4 amostra (A) ∑YiXi Xi2 1. tampar. Ajustar o comprimento de onda específico (λ) – 660 nm. 4. Proceder a extração do elemento na amostra – Num frasco cônico de 125 mL colocar 10 mL de TFSA e 100 mL do extrator de Melhlich (H2SO4 0. (Xi) (mg L-1) %T Abs (Yi) YiXi 0. Introduzir água desmineralizada no nebulizador/combustor e ajustar a leitura para zero. Deixar decantar até obter um sobrenadante límpido. 5. 5. CALIBRAÇÃO DO APARELHO 3.4 mmolc L-1.5 1 1. PREPARO DOS PADRÕES E DA AMOSTRA Ligar o aparelho e deixar aquecer por pelo menos 15 mim. Colocar a cubeta na posição de leitura e ajustar para zero de absorvância (A = 0). Introduzir a solução padrão mais concentrada (0.4 mmol K+ L-1 ) e ajustar a leitura para 10.Xi2 = quadrado da concentração Roteiro 11. Pipetar o sobrenadante para frasco numerado. 4. UTILIZAÇÃO DO FOTÔMETRO DE CHAMA: determinação de potássio no solo Roteiro 10. 2. Traçar a curva de calibração (leitura dos padrões x concentração de K+ ) ou calcular a inclinação da reta pelo método dos “mínimos quadrados”: 2 ∑Xi CALIBRAÇÃO DO APARELHO 1. fazer as leituras dos demais padrões e anotar na Tabela 1.Xi Xi2 ∑ Yi . Tabela 1.1. 0.4 CONCENTRAÇÃO DE UMA AMOSTRA A concentração de P na amostra poderá ser encontrada após ajuste da reta de calibração pelo método dos “mínimos quadrados”.Absorvância Colocar a cubeta com o branco.05 mol L-1).05 molcL-1 e H2SO4 0.2 0. 3. 7.Yi/∑Xi2 Padrão de K mmol K+ L-1 (Xi) 0. 6. Colocar cada um dos padrões (Tabela 1) e fazer a leitura da absorbância. Para obter a curva de calibração.3 0. a curva de calibração (absorbância x concentração). 10. construa.monocromador. em seguida. pipetar 10 mL de cada padrão. 0. Fazer a leitura da amostra e calcular o teor de K+ no solo. Bloquear o caminho ótico e ajustar para 0 % de T (A = 1). pela expressão: K+ (mg L) = Yi. Selecionar o comprimento de onda para trabalho . Ligar a chama do aparelho e regular a pressão do gás. Preparar as soluções padrão de K+ nas concentrações 0. transferir para erlenmeyer/béquer etiquetados de 100 mL. 7. Preparo dos padrões de P e leituras da curva de calibração Nº do padrão Conc.1 CURVA DE CALIBRAÇÃO Com os dados da Tabela 1. Leitura Yi. em papel milimetrado. 15 e 20 mL de solução 50 mg L-1 para balões de 1 L e completando o volume com a solução extratora (HCl 0.

017 L de H2S04 0. Coloque-o em local de fácil acesso e use-o imediatamente em caso de acidente.40 mmolc L-1 R.L-1.09 K2C03 – 1.CONVERSÃO DE UNIDADES 1. Guarde num vidro com rolha de borracha.0175 mmolc L-1 Ex. coloque água por cima e enxugue com toalha de papel. Seu uso pode ser repetido. Não guarde em recipientes hermeticamente fechados. Em seguida.kg-1 C(ANA) = 104/186.5 mol kg-1 2. Calcule o número de milimols de Na0H numa solução que reage completamente com: a) 0.2 ⇒ R. A solução pode ser reutilizada várias vezes.10-3 = 1. Qual a concentração de ferro em mg kg-1. 4.06 NaCl – 21.04 Na2C03 – 9. C(Li+) = 1/6. Calcular a concentração de glicose em g L-1. mesmo após o escurecimento. C(Fe) = 3. Um lote de plantas de alface foi tratado com solução contendo 10 mg L-1 de ANA (ácido naftaleno acético – M = 186. 2. C(NaHCO3) = 360. Essa solução deve ser guardada em frascos de vidro escuro e pode ser utilizada repetidamente enquanto mantiver a coloração marrom-avermelhada.L-1 Peróxido ácido Consiste numa mistura 1:1 de H2O2 a 3% e HCl 6 mol L-1.9 ⇒ R.10-3/2. 20 mg L-1 b) 10 ppm de Zn ⇒ R.2 (molc L-1) = 3. por mais que 5 minutos.0 CaC03 – 3. 0.3 ⇒ R. Mantenha em frascos de polietileno.200 molc L-1 b) 20. Não deixe em contato com materiais volumétricos de vidro.10-3 mmol L-1 7.10-2 N R.Parte 3.38 mg. 30 g kg-1 c) 3 meq/100 g de Na+ ⇒ R.10-6 = 1. 0. se não houver solução pronta. 4. O bicarbonato de sódio é barato e inócuo para roupas e pele. umedeça a mancha com solução saturada de NaHCO3 (grau técnico). Pode-se usar NaHCO3 sólido. 0. principalmente manchas marrons de MnO2 e compostos de ferro. Dá bons resultados a quente (100 ºC) e age lentamente a frio.6. pois ataca lentamente o vidro. Solução detergente 5.6 g foi analisada e encontrou-se 3.5 Molal de K ⇒ R. 0. 10 mg kg-1 d) HCl 2 M ⇒ R.0.144 mmol L-1 C(Pb+2) = 1/207. Destrói tecidos.7 ⇒ R.37 Ex.10-6/25. móveis e papéis. Mantenha longe da água. C(Glicose) = 26.1 = 4.6.2 = 5. NaHC03 – 360. 0. 0. 2 mol L-1 f) 0.94 = 0. a) 3 % de N (p/p) ⇒ R. Para respingos de ácido ou base Em tecidos.05 mmolc L-1 R.6 µg de Fe na amostra. Calcular a concentração milimolar das soluções 1 mg L-1 de Li+ e Pb+2. Remove do vidro resíduos aderentes de natureza diversa.L-1 6. mmolHCl = 17 (mL). Uma boa solução para limpeza é obtida adicionando-se 1 mL de detergente(não sabão)/100 mL de solução de Na2CO3 a 1 %.01 Fonte: GUENTHER (1972) CaS04 – 14. 3. SOLUÇÕES DE LIMPEZA LISTA n.L-1. Use somente quando outras soluções não derem bom resultado.7 ⇒ R.048 g.21 g mol-1). 3 cmolc kg e) 20 ppm de P (p/v) ⇒ R. Converta os resultados abaixo para unidades do sistema SI e derivadas: Solução sulfocrômica Adicione ácido sulfúrico a uma solução saturada de Na2Cr2O7 na proporção de 100 mL do ácido concentrado para 5 mL de solução de Na2Cr2O7 (nesta proporção o Na2Cr2O7 não é solúvel).3 mmol L-1 83 84 .º 1 .1 ⇒ R.7 ⇒ R. Uma amostra de feijão pesando 2.Os dados abaixo são os teores de sais contidos na água mineral York. em mg L-1. KOH Alcoólico A solução de KOH a 10 % em etanol a 95 % ou a mistura de 20 mL de solução saturada de KOH em 80 mL de etanol é útil para eliminar substâncias gordurosas ou carbonizadas. Essa solução pode ser utilizada diretamente sobre a pele. 14.21 = 53. 0.40 mmolc L-1 3. Uma amostra de 25 µL de soro glicosado foi analisada encontrando–se um teor de 26 µg de glicose.3/84.10 MgC03 – 5. Listas de Exercícios Roteiro 12. Expresse essa concentração em µmol.50 mL de HCl N/10 c) 350 µL de HN03 5.7 µmol. Expresse essas concentrações em mmol.

CaCO3 – 89. qual a concentração final em mol L-1? R.55 mol L-1 9.32 mol L-1 12.85 mol.3) d)Timolftaleína (8. 0.0. Qual a concentração em mol L-1 de uma solução que possui 10 g de NaCl em 200 mL? R.0.2 a 6.50 mL de uma solução de NaOH 0. o excesso de ácido foi titulado por 4. R.2 mol L-1. Qual o pH da mistura ?. -1 do mesmo ácido ? R. Qual a concentração.7 % (m/m) CaO .5 g 4) Uma amostra de CaCO3 impuro pesando 0. DILUIÇÕES E MISTURAS 1.2H2O devem ser pesados para preparar 2 L da solução ? R.1.55 mol L-1. C(HNO3) = 15. Calcule massa molar por carga (unitária) para os seguintes compostos: a)MgSO4.50 mL de NaOH 0.TITULOMETRIA DE NEUTRALIZAÇÃO 1) Deduzir a curva de titulação de 50 mL de um ácido HA 0. Qual massa de Na2CO3.10H2O deve ser pesada para preparar 500 mL de solução contendo 27 % (m/v) do sal.04 g 7. Calcular a concentração em g. Na determinação do pH do solo é utilizada uma solução 0. Quantos gramas desse sal são necessários para preparar 1 L da solução ? R.1537 g 6) Na titulação de 10 mL de NaOH.200 mol L-1 ? (considere que não houve variação de volume) Kb=1. Qual o título em % (m/m) de uma solução que contém 10 g de NaCl em 250 g de solução ? E em 250 mL de água (d =1 g.1363 mol L-1. T(1) = 4 % e T(2) = 3. .50 mL de NaOH 0.85 % 10.L-1 ácido ? R.100 mol L-1 com 40 mL de H3CCOOH 0.01 mol L-1 de Cloreto de Cálcio.1150 mol L-1. Quantos miligramas do íon alumínio existiam na alíquota ? Res.103 g cm-3 ? R.L-1 e mol L-1 de uma solução de NaOH a 4 % (m/v). são misturados NH4Cl e NH4OH. pH = 4. a)Verde bromocresol(3.cm-3 )? R. C(NaCl) = 0. Calcular a % (m/v) de ácido cítrico na amostra. quantos gramas de NH4Cl devem ser adicionados a 2 L de NH3 0. V(HCl) = 100 mL LISTA nº 2 – SOLUÇÕES. 37 g mol-1 2. 66.3440 g ‚ tratada com 50 mL de HCl 0. e cuja densidade é 1.01 mol L-1. C(NaOH) = 40 g L-1 e C(NaOH) = 1 mol L-1 11.42 g cm-3 ? R.5 mol L-1 deve ser pipetado para preparar 0.94 g 8. Calcular a % (m/m) de CaO e CaCO3 na amostra ? R.8.01 mol L-1 (Ka= 10-6) com KOH 0.5 g mol-1 g)KMnO4 (meio ácido) ⇒ R. em g L-1. Quantos gramas de CaCl2.6 g mol-1 -1 b)Ca(NO3)2. m(Na2CO3) = 148.0 a 7. Escolher o indicador mais adequado para a titulação. quantos mililitros de NH4OH 15 mol L-1 devem ser tomados para preparar 1 L do tampão ? R.1 % (m/v) 8) Uma amostra de solo foi tratada com KCl 1 N e uma alíquota de 25 mL do extrato decantado foi titulada por 5.025 mol L-1. 1.4) c)Azul bromotimol(6. 6. Misturando–se 200 mL de uma solução 0. ácido cítrico = H3C6H5O7 K3= 4.50 % 5) Qual a quantidade de acético presente em uma amostra de vinagre se foi preciso 20. Qual a concentração da solução em mol.23 mol L-1 4. 66 g mol-1 d)Ca(OH)2 ⇒ R.7H2O e)Fe2(SO4)3 ⇒ R.8. C(NaOH) = 0.6) b)Vermelho de metila(4.L-1 3. Para preparar um tampão de pH = 10.408 mol L-1 5.73 g L-1 Ca = 4 g L-1 3) Para se obter uma solução tampão de pH = 9.5) 2)Uma solução foi preparada misturando-se 20 mL de NaOH 0. 82 g mol f)HCl ⇒ R. m(K2Cr2O7) = 49. 31. Quais as concentrações em g L-1 de ácido ácetico e acetato de sódio ? Ka= 1.cm-3 devem ser diluídos em água para preparar 2 L de solução 1 mol.1445 mol L-1. Sabendo-se que a concentração de hidróxido na solução é de aproximadamente 8. gastaram-se 8 mL de HCl 1 mol L-1 para completa neutralização.5 L de solução 0. V(H2SO4) = 111 mL 13.26.4H2O ⇒ R.5 mol L-1 de KOH com 300 mL da base a 0. V(NH4Cl) = 570 mL 85 LISTA nº 3. 123 g mol-1 ⇒ R. Para determinação da matéria orgânica do solo são utilizadas soluções 1 mole L-1 de K2Cr2O7. da solução de NaOH ? R.6 g mol-1 c)(NH4)2SO4 ⇒ R.90 g 6.10-5 R. Qual a concentração em mol L-1 do HNO3 a 69 % e densidade igual a 1. Após eliminação de todo CO2 por fervura.150 mol L-1.L-1 ? R. 32 g L-1 7) Para titular uma amostra de 5 mL de suco de limão foram gastos 41. Que volume de HCl 0.1 mol L-1 ? Que volume de água deverá ser acrescentado? R.8 a 5. C(H2SO4) = 0.14.10-7 R. Quantos mililitros de H2SO4 a 96 % (p/p) e d= 1. Vfinal = 600 mL e Vágua = 590 mL 15.45 mL de NaOH 0.84g.237 mg 86 . Cs = 2. 38. C(KOH) = 0.1 mol. A que volume devemos diluir 10 mL de uma solução 6 mol L-1 de HCl para torná-la exatamente 0.1250 mol L-1 para sua neutralização R. 36. Qual a concentração de uma solução que contém 20 g de H2SO4 em 500 mL de água ? R. em massa. 5 g de NaOH com 25 % de impurezas foram dissolvidos em 400 mL de H2O. m(CaCl2) = 2.10-5 R.3 a 10.

2506 mol L-1. Duas outras alíquotas de 25. a água em questão poderá ser usada ? R.250 mol L-1 a partir de um reagente de densidade 1.5 % de pureza. c) NaCO3 0.00 mL foram tituladas em pH = 12.51 5) De que forma o pH influencia as titulações complexométricas? Rep4 0.15 g. Em pH = 10 foram gastos 28.L-1. 4. gastando-se em média 29. em média.09 g mol-1) por 100 mL (%).20 mL do EDTA.2.3 g kg-1 8) Uma amostra de água de riacho foi analisada para saber se poderá ser usada na criação de camarões Gigante da Malásia. alterando a massa molar.1025 molcL-1.00 mL (amostra B) de EDTA 0. gastando-se 11. R.00 mL (amostra A) e 4. em pH = 10.00 mL do padrão.60 mL de EDTA 0.015 mol L–1. a) 10 % (m/m) b. .00 mL foram tituladas a pH = 10. Duas alíquotas de 25. Resp. A titulação de cinco alíquotas de 50 mL da solução requereu. Sabendo-se que a soma dos teores de cálcio e magnésio não deve ultrapassar 120 mg L-1.1062 mol L-1. a) 0.0925 mol L-1.8365 39.1539 g cm-3 e que contém 21. Para titular uma alíquota de 25. 1) Em que se baseia a complexometria ? 2) Qual o procedimento correto para a titulação do Cálcio na presença do Magnésio ? E do Magnésio na presença do Cálcio ? Resp.00 mL da água foi titulada com EDTA 0. Ca + Mg = 88.12 % (m/v) 4) Uma alíquota de 25 mL de vinagre foi diluída para 250 mL em balão volumétrico. em média.29 Rep2 0. 0.00 mL de cada. em pH = 12.29 6) Duas amostra de magnesita.TITULOMETRIA DE NEUTRALIZAÇÃO Resp. sendo o NH3 coletado em 50 mL de HCl 0. b) NaOH 0.7987 38.38 % 3) Uma amostra de 50 mL de vinho branco requer 21. Calcular a alcalinidade do produto resulta a) Qual das amostras possui mais MgO? R.69 mL.010 mol L-1. a) Calcular a concentração média da base b) O desvio padrão e o coeficiente de variação Resp.96 Rep3 0.5 mL do padrão.8 g cada.8 g foi dissolvida em HCl e diluída para 250 mL em balão volumétrico. 47. A = 625 g kg-1.8104 38. doméstica foi diluída a 250 mL titulada por 40.5843 g foi analisada pelo método de Kjeldahl. 2) A padronização de uma solução de hidróxido de sódio contra biftalato de potássio produziu os seguintes resultados: Massa de ftalato (g) Volume de NaOH (mL) Rep1 0.89 mL da base.50 mL do padrão.38 mL de HCl como indicador.5 L.73 % (m/v) 4) Conceitue indicadores metalocrômicos e fale sobre seu funcionamento.5 L de: LISTA nº 4 – TITULOMETRIA POR COMPLEXAÇÃO a) H2SO4 0. Calcular a quantidade de CaO e MgO no calcário. a) 48.1020 mol L-1.00039 e CV= 0. b) s= 0. B = 600 g kg-1 b) Por que o volume de EDTA gasto em pH = 12 foi menor para a amostra A? 7) Uma amostra de calcário pesando 0. Expressar o resultado dessa análise em termos de percentagem de: a) N b) (NH4)2SO4 c) NH3 d) uréia – H2NCONH2 LISTA nº 3. (H2C4H4O6 – 150. c) 2.8 mg.8039 38.12 g 3) Cite três importantes aplicações da complexometria. pesando 0. O execesso do ácido foi retrotitulado com NaOH 0. foram dissolvidas em HCl e a seguir o volume completado para 0. gastou-se 3. MgO = 13.03776 molc L-1 para alcançar o ponto final com fenolftaleína.88 mL de solução de NaOH 0. 3. Outra alíquota de mesmo volume consumiu 7. em pH = 12.6) Uma amostra de fertilizante pesando 0. utilizando verde de bromocresol percentagem de NH3 no produto (admitindo-se que a da presença da amônia).8 5 (m/m) do ácido.c e d – repetir o mesmo procedimento da letra a.30 mol L-1 a partir do sólido com 97. consumindo. gastando-se 13. Resp. sim 87 88 .025 mol L-1. Qual a percentagem de ácido acético (m/v) no vinagre? Resp.48 mL de uma solução de NaOH 0.08 mol L-1 a partir do sólido puro. b) 6. CaO = 310 g kg-1. Cacular a acidez em termos de ácido tartárico. 34.27 5 (m/v) 5) Uma amostra de 25 mL de um produto de limpeza e uma alíquota de 50 mL dessa solução diluída foi 0. para A e B. 1) Como você prepararia 0. Uma alíquota de 50.

3. Uma alíquota de 100 mL da água. R. Qual a concentração da solução de cloreto de cálcio em gramas por litro ? R.L-1.L-1) de cloro.05182 molL-1.7. O cromel é uma liga composta de Níquel. A empresa Agro Comercial Fumageira deseja saber se poderá usar a água do Rio Capivari para irrigar um plantio de fumo.38 V R. 3.65 mg. 3. o que você diria aos técnicos da empresa? 9. Calcular a concentração de NaCl na amostra. Qual a solubilidade molar do Mg(OH)2 em NaOH 0. A uma amostra de solo pesando 1g foram adicionados 10 mL de K2 Cr2O7 1 molc L-1 e 20 mL de H2SO4 concentrado.28 mL de EDTA 0. 25.9.00 mL dessa água foi titulada por 1. utilizando-se a diclorofluoresceína como indicador.10-3 mol. Quantos gramas de K2Cr2O7 são necessários para preparar 300 mL de solução 0. utilizando-se diclrofluoresceína como indicador.10-5 Kps= 1. 0. Uma alíquota de 100. Uma amostra de 11. gastando-se 15 mL. 6.85 mL de solução de cloreto de cálcio(CaCl2) exigiu 7. 8. 2) Quais os fatores que mais afetam a solubilidade? LISTA nº 6 – TITULOMETRIA POR OXI-REDUÇÃO 3) O que são compostos pouco solúveis? 4) Dê alguns exemplos de compostos pouco solúveis de interesse agronômico.24. 7.54 g L-1 10. 10 mL de H3PO4 e 4 gotas de difenilamina.11 mL de cobre (ii) 0. pelo método de Mohr. calcule o teor de matéria orgânica em g Kg-1. foi titulada por 3.2 mg.00 mL de AgNO3 0.0893 molc L-1 7.05182 molL-1. 984. em uma segunda amostra de 50 mL .7 g kg-1 89 90 .01 molc L-1.91 mL da solução de EDTA 0. A mistura permaneceu em repouso por 30 min e em seguida foram adicionados 200 mL de água desionizada.2. Uma amostra de água.10-13 R. foi mascarado com a adição de hexametilenotetramina e a titulação do Fe e Ni requereu 36.0 mL equivale a 5 mg de Fe ? -11 6.25. 1) Como podem ser classificados os métodos que envolvem reações de oxidação e redução ? 2) Cite algumas soluções padrão utilizadas na volumetria por oxi-redução.06241 molL-1.1 mol. Uma amostra com 0.10-4 R. A solução foi então titulada com sulfato ferroso amoniacal. todos os três íons foram complexados e uma retrotitulação requereu 5.10-9 Kps= 1.9.010 N . Kps=1.3 g kg-1 R.56 mL de AgNO3 0. 7. O Cr. Calcular a percentagem de Ni.10 R.2. não 1) Defina solubilidade e produto de solubilidade. Sabendo-se que na “prova em branco” foram necessários 24 mL de sulfato ferroso. a água não deverá ser usada 2H2Cr2O7 + 3Cº + 6H2SO4 → 2Cr2(SO4)3 + 3CO2 + 8H2O Cr2O7– + 14H+ + 6e.1 molc L-1 para a completa precipitação do cloreto.5 molc L-1 ? R.10-4 R. para precipitação completa do íon cloreto sob forma de AgCl.→ 2Cr+3 + 7H2O E0 = 1.0518 molL-1 foi misturada com um volume igual da solução diluída.55 mg L-1 . 3.16.10-9 mol. LISTA nº 5 – SOLUBILIDADE/TITULOMETRIA POR PRECIPITAÇÃO 9.00 mL de AgNO3 0. Cr e Fé na liga.2. foi analisada para conhecer-se o teor de cloro ativo. Sabendo-se que o teor de cloro r esidual não deve ser superior a 0. R.6472g foi dissolvida e diluída até completar 250 mL. Para determinar a quantidade de NaCl numa amostra de 252 mg do sal foram gastos 42. 5) Calcule a solubilidade dos seguintes sais em água : a)MgCO3 b)Ba(IO3)2 c)PbSO4 d)AgBr Kps= 1.10-7 3) Que são indicadores de oxi-redução ? Como funcionam ? 4) Na titulação oxidimétrica o caracteriza a zona próxima do ponto de equivalência ? 5) O que se entende por potencial de equivalência ? 6) Relacione algumas aplicações da oxidimetria de interesse agronômico ? -1 7) Qual a concentração de uma solução de KMnO4 da qual 1. 10. 1.L-1 MnO4– + 5Fe+2 + 8H+ → Mn+2 + 5Fe+3 + 4H2O R. O Fe e o Cr foram então mascarados com pirofosfato em uma terceira alíquota de 50 mL e o Ni foi titulado com 25.35 g 8.L . esta água está em condições de ser utilizada ? 11.L-1 R.L-1.40 mL de uma solução 0.10-8 Kps= 3. Ferro e Cromo.100 molc L-1 de AgNO3. Quando uma alíquota de 50 mL de EDTA 0. Admitindo-se que a água para esta finalidade não deve conter mais que 1ppm (1 mg. 1. tratada na estação da EMBASA.

pesando 0. foi dissolvida em HCl e a seguir adicionou-se 1 mL de solução de SnCl2 para reduzir o Fe(III) a Fe(II). Zn Zn 0 Zn + Hidrogênio H 0 H 2+ 3+ +2 FeSO4 –qualquer sal Fe(II) Fe Fe 33+3 Na3AsO3 AsO3 Aso4 -2 +3 H2C2O4 C2O4 CO2 H2SO3 ou Na2SO3 H2S Hl Novo nox Variação do nox +2 +4 +6 +3 +2 +4 -1 -1 -1 -1 -2 -2 -1 -1 -1 -1 +2 +3 5 3 1 3 3 1 1 1 1 1 1 1 6 6 6 2 1 1 +6 0 0 +4 +2 +1 +3 +5 +4 2 2 1 2 2 1 1 2 1 91 92 .61 V R.10.1 mL de KMnO4 0. Gastou-se então 2. Variação do nox em reações de oxi-redução Radical ou Substância Nox do Produto da elemento elemento redução AGENTES OXIDANTES COMUNS +2 +7 KMnO4(ácido) MnO4 Mn +4 +7 KMnO4 (neutro) MnO4 MnO2 ou Mn 2+7 KMnO4 (fortemente alcalino) MnO4 MnO4 23+ +6 K2Cr2O7 Cr2O7 Cr +5 NO HNO3 (diluído) NO3 +5 HNO3(concentrado) NO3 NO2 Cl 0 Cl2 Cl Br 0 Br2 Br l 0 I2 l Cl 0 3HCl:1HNO3 Cl 2-1 H2O2 O2 O 2-1 Na2O2 O2 O +5 KClO3 ClO3 Cl +5 KBrO3 BrO3 Br +5 KIO3 IO3 I NaOCl +1 OCl Cl 3+ 2+ +3 FeCl3 Fe Fe +4 3+ +4 Ce(SO4)2 Ce Ce AGENTES REDUTORES COMUNS 2-2 +4 SO3 SO4 20 -2 S S 0 -1 I I 2+ 4+ +2 SnCl2 Sn Sn 2+ Metais.+ 8H+ → 5Fe+3 + Mn+2 + 4H2O E0 = 1. 0.01 molc L-1 para completa oxidação do Fe(II) a Fe(III) na titulação. Calcular a % de Ferro na amostra analisada. ex.8 g.147 % (m/m) Quadro. Ti2(SO4)3 Ti 3+ +3 Ti 4+ +4 1 Fonte : VOGEL (1981) 5Fe+2 + MnO4. Uma amostra de fertilizante a base de micronutrientes.

razão para a realização do trabalho. Embora seja uma forma de cortesia profissional aos pesquisadores que trabalham ou tenham trabalhado com o mesmo assunto. quer seja por reforçar trabalhos já realizados e que necessitam de confirmação e continuação. TÍTULO O título deve ser claro. Orientações para a redação de trabalhos científicos 2.). mas sim examinados e criticados objetivamente. indicando a natureza do problema estudado. conciso e suficientemente descritivo para definir o assunto nele tratado. suas limitações e seu objetivo. RESUMO ANEXOS O resumo deve apresentar. boletim. resultados mais importantes e principais conclusões. tendo-se o cuidado de adaptá-las ao modelo proposto pela fonte de publicação (revista. Não deve nunca incluir as conclusões do trabalho. 1. Desta forma. inclusive. admitindo-se. bem como uma confirmação da utilidade da pesquisa. Sistema Internacional de Unidades INTRODUÇÃO Tem por objetivo fornecer ao leitor os antecedentes que justificam o trabalho. em forma concisa . sempre que couber. são apresentadas algumas orientações de caráter geral sobre a estrutura e conteúdo das partes textual e pós-textual de uma dissertação ou tese. que a redação da introdução seja feita antes da realização do trabalho. quer seja por cobrir lacunas existentes na literatura. sempre que possível. A introdução pode incluir informações sobre a natureza e importância do problema. Apostila sobre dispersões 3. bem como focalizar o assunto a ser tratado. A revisão de literatura não deve ser uma simples seqüência impessoal de outros trabalhos. tendo no máximo 500 palavras (ABNT. A revisão de literatura deve se referir. 1980). relação com outros estudos sobre o mesmo assunto. somente aos assuntos que tenham relação direta e específica com o trabalho. suas funções principais são demonstrar indiretamente a necessidade ou oportunidade do estudo e auxiliar a interpretação dos resultados. 93 94 . não se deve incluir uma referência apenas para informar o "leitor” ou por cortesia ao autor. material e métodos utilizados. Estas orientações também podem ser utilizadas para a redação de outros trabalhos científicos. Ela deve incluir também uma contribuição do autor para mostrar que os trabalhos não foram meramente catalogados. Deve-se realçar. REVISÃO DE LITERATURA A importância desta parte do trabalho está relacionada com a necessidade que o leitor possui de saber o que existe na literatura correlata. deve incluir apenas aqueles que forem úteis à Dissertação ou Tese. informações e sugestões sobre o problema em estudo. isto é. a essência do trabalho. o levantamento claro das hipóteses de trabalho. etc.ANEXO 1 ORIENTAÇÕES PARA A REDAÇÃO DE TRABALHOS CIENTÍFICOS A seguir.

Assim. diferentes trabalhos que tratam do mesmo assunto devem ser examinados conjuntamente. ser incluídos neste capítulo ou em capítulo especial. consultar e citar o original. 1997. informações sobre o local e data da pesquisa. exata. não mencionadas no texto. Os fundamentos teóricos do método ou da hipótese de trabalho poderão. sua capacidade de análise. etc. utilizando-se tabelas. isto é. para serem fácil e diretamente acessíveis ao leitor. 2 ed. Deve-se evitar citações referentes a assuntos já amplamente divulgados. Nestes casos é aconselhável sempre que possível. quando possível. a critério do autor. rotineiros ou de domínio público. bem como a publicações de natureza didática (apostilas. CONCLUSÕES Após discutir e interpretar os resultados. quando cabível. bem como a eficiência do método utilizado são os principais elementos para o sucesso de uma pesquisa. os resultados podem ser agrupados e apresentados em sub-capítulos. obedecendo ao sistema de chamada alfabética. c) esclarecer as exceções. quando for o caso. Piracicaba. Havendo mais de um apêndice. bem como a reprodução do estudo ou a utilização do método por outros pesquisadores. drogas e outras só deverão ser incluídas quando importantes para a melhor compreensão e avaliação do trabalho. sendo os resultados discutidos à medida que são apresentados. Devem-se incluir apenas as informações pertinentes à pesquisa. PARTE PÓS-TEXTUAL Esta parte inclui: referências bibliográficas e apêndices. por exemplo. APÊNDICES Consistem de dados e transcrição de figuras ou qualquer outro material. METODOLOGIA OU MATERIAL E MÉTODOS A exatidão das observações ou dados coletados. sob o título de “Bibliografia Recomendada”. clara e lógica. por exemplo) que reproduzam em forma resumida os trabalhos originais. As conclusões devem ser baseadas somente nos fatos comprovados e já discutidos no capítulo anterior. b) deduzir as generalizações e princípios básicos que tenham comprovação nas observações experimentais. Esta parte da Dissertação ou Tese deve incluir. questionários. Devem incluir tanto os resultados positivos como os negativos que tenham algum significado. modificação e contradições das hipóteses. APÊNDICE 2. além da descrição do procedimento analítico usado. o autor deve: a) estabelecer relações entre causas e efeitos. novas pesquisas. o autor deve apresentar de forma lógica. 95 96 . uma teoria para explicar certas observações ou resultados obtidos. Outras publicações. teorias e princípios diretamente relacionados com o trabalho realizado. evitando-se aquelas desnecessárias. figuras e fotografias que complementem o texto. Comportam. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS A literatura mencionada no texto do trabalho deve ser relacionada sob o título de “Referências Bibliográficas”. amostragem. DISCUSSÃO Em alguns casos este capítulo é reunido ao anterior. BIBLIOGRAFIA CONSULTADA USP/ESALQ. dados originais. Na discussão dos resultados. população estudada. as citações indicam os documentos pelo sobrenome do autor e ano de publicação. e) procurar elaborar. tendo em vista a experiência adquirida no desenvolvimento do trabalho e visando sua complementação. A lista de referências bibliográficas deve ser ordenada alfabeticamente. bem como as suas limitações. clara e concisa as suas conclusões e descobertas. que não se relacionam diretamente com o desenvolvimento da tese. espécie animal ou cultivar de planta empregada. A metodologia deve ser apresentada na seqüência cronológica em que o trabalho foi conduzido. que permita ao leitor compreender e interpretar os resultados. Por essa razão é muito importante que o trabalho apresente uma descrição completa e concisa da metodologia utilizada. Marcas comerciais de equipamentos. Neste capítulo o pesquisador revela seu preparo e sua maturidade intelectual. relacionado as observações experimentais e elaborando conclusões. Isto não impede que sejam citados trabalhos didáticos quando ofereçam contribuições originais. tabelas de resultados intermediários. d) indicar as aplicações teóricas ou práticas dos resultados obtidos. técnicas agronômicas e outras. poderão ser relacionadas após as Referências Bibliográficas. RESULTADOS Os resultados devem ser apresentados de foram objetiva. sua identificação deve ser seqüencial. Normas para elaboração de dissertações e teses. com algarismos arábicos: APÊNDICE 1. porém ela não deve se sobrepor à seqüência natural do assunto tratado. quando couber. etc.É aconselhável que as citações bibliográficas sejam apresentadas em ordem cronológica. sendo que. f) sugerir.

Ex. colóides e soluções. (6. moléculas. Suspensões DEPARTAMENTO DE SOLOS Colóides (dispersões coloidais) SOLUÇÕES: CLASSIFICAÇÃO E FÓRMULAS PARA O CÁLCULO DA CONCENTRAÇÃO Soluções 2ª EDIÇÃO Quando o tamanho das partículas dispersas é maior que 100 nm (1nm = 10-9 m ). Ex: 375 g de NaCl kg-1 água a 0oC.1 equivalente por litro de solução Concentrada Quando contiver mais de 0. As soluções podem ser iônicas (eletrolíticas) ou moleculares Ex: NaCl em água. solvente. podendo precipitar o excesso do soluto. ar com poeira. algumas ligas metálicas (soluções sólidas). “mol é a quantidade de 2005 substância que contém o mesmo número de unidades elementares que o número de átomos 23 existentes em 0.ANEXO 2 SOLUÇÕES: CLASSIFICAÇÃO E FÓRMULAS PARA O CÁLCULO DA CONCENTRAÇÃO Dispersões UNIVERSIDADE FEDERAL RURAL DO RIO DE JANEIRO Forma-se uma dispersão quando uma substância é fracionada em pequenas partículas e misturada em outra. Ex: água e areia. podemos classificá- INSTITUTO DE AGRONOMIA las em três categorias: suspensões. Estas partículas são chamadas de micelas.1 equivalente por litro de solução Conceito de Mol e Equivalente Mol SEROPÉDICA Segundo a IUPAC ( União Internacional de Química Pura e Aplicada). A massa molar (M) corresponde a massa da substância contida em um mol desta. Neste caso o disperso recebe o nome de soluto e o dispersante. gelatina em água quente. Classificação das Soluções AUTORES Quanto a Saturação FRANCISCO DE SOUZA FADIGAS DEPARTAMENTO DE QUÍMICA AGRÍCOLA E SOLOS UFBA Saturadas NELSON MAZUR DEPARTAMENTO DE SOLOS UFRRJ Insaturadas Supersaturada É toda solução que contém a máxima quantidade de soluto dissolvido num meio líquido por unidade de volume. O tamanho das partículas dispersas é inferior a 1 nm. Ex: 400 g NaCl kg-1 de água a 0oC Quanto à diluição Diluída Quando a concentração do soluto for <0. Ex: proteínas em água. M H2SO4 = 98 g mol-1 97 98 .02 10 átomos) . São misturas homogêneas. a uma temperatura e pressão definidos. Quando o tamanho das partículas dispersas é de 1nm a 100 nm. A quantidade de soluto necessário para saturar uma solução dependerá da solubilidade da substância e do meio solvente .” Assim o mol é uma medida de quantidade de substância. podendo ser de íons . átomos ou partículas. De acordo com o tamanho das partículas dispersas no meio.012 kg do C12. A quantidade de soluto na solução é inferior ao limite de saturação A quantidade de soluto na solução é superior ao necessário para promover a saturação. etanol em água (soluções líquidas).

C (mol L1 )= Equivalente/Massa molar unitária O equivalente de uma substância é a fração de uma molécula que numa dada reação.V (L) m Mu = o n elétrons transferidos de átomos na -3 ou Ex: CaO + H2O ↔ Ca(OH)2 no de elétrons transferidos =∆ nox n molécula Atual: molc L-1. Unidades: mol dm-3 ou mol L-1 Unidades: no mol Kg-1 ou molal Concentração em ppm Representa a quantidade de partes do soluto contidos em 1 milhão de partes solução. Mu = m Valência Ácidos m Mu = o + N H ionizáveis Bases Mu = Mu = Sais Óxidos De acordo com o produto da reação com a água. contido em 1 dm (em 1 L) de solução. libera 12 ou substitui a quantidade de hidrogênio que se combina com 3 gramas de C no metano (CH4). O C (mol Lm1 (g) 1 )= M(g mol-1). V (L) em desuso e foi substituída pela massa molar unitária (Mu). É usada para exprimir concentrações muito pequenas. g dm -3 (g. É o número de mols do soluto em 1000 g de solvente (1 kg ). -3 Unidades : g dm m1 (g) Sendo m = m1(soluto) + m2 (solvente) .então: m ou g L-1 C (g L-1)= m1 T= m1 m1 + m2 Densidade m1 = massa do soluto Densidade é a relação entre a massa e o volume da solução. cmolc dm nº Eq (g) Antes m Mu = o n hidroxilas Agentes oxidantes e agentes redutores V (L) ou cálculo do equivalente varia com a natureza da substância em questão. 99 100 . Concentração das Soluções Título poderá ser expresso também em percentagem (%). Concentração Comum 3 T= Indica a massa em gramas de soluto. sendo ambas numericamente iguais. Concentração em equivalentes Indica o no de equivalentes do soluto contidos em 1 dm-3 (L) de solução. Atualmente essa unidade está Elementos nº mols (g) Título massa(g) Eq(equival ente) É a relação entre a massa do soluto e a massa da solução. -3 Unidades : Antes → Eq dm .L-1) e kg m -3 Concentração Molal Expressa o no de mols do soluto por dm3 (L) de solução. sendo ambas numericamente iguais. Unidades: é um no puro . meq 100 mL-1 ou Eq L-1 m N o OH . representando a massa do soluto em relação à solução.ionizáveis m soma de cargas (+) ou (-) C (Eq L-1)= o Mu = massa molar unitária O número de equivalente (nºEq) do soluto é definido por No Eq = V (L) C (molc L-1)= m1 (g) Atual Mu(g mol-1). Obs: Esta forma foi substituída pela concentração em mol de carga →C(molc L-1). 0 < T < 1 .adimensional. V (L) -3 Unidades : g cm Concentração em mol L-1 (g ml-1).

V1 = VSOLVENTE ADICIONADO Referências BRADY. a concentração de Diluição e Concentração de Soluções Diluir uma solução significa acrescentar solvente a essa solução. Farias. Mistura de Soluções de Mesmo Soluto Quando se misturam soluções de um mesmo soluto em concentrações diferentes. Para obter-se uma relação de ppm pode-se combinar diferentes unidades de peso e volume (Quadro 1). Considere a mistura das seguintes soluções: permanece a mesma. Editora. = + Obs: Embora ainda seja encontrada na literatura esta unidade está em desuso.75 -1 mol L V2 . Concentrar uma solução é o processo inverso.E. 1993. 1986. 101 102 .7-11. LTC. p.Ex: 1 ppm de K no solo é o mesmo que 1 mg de K por kg de solo. Quando duas ( ou mais) soluções de solutos diferentes são misturadas. P. NaCl 1L + + NaCl + K2SO4 = = C = 2 mol L-1 C1(CONCENTRAÇÃO) K2SO4 3L V(SOLVENTE) C = 1 mol L-1 VMISTURA = 4 L C2 (CONCENTRAÇÃO FINAL) V1 (VOLUME INICIAL) V2 (VOLUME FINAL) C1V1 = C2V2 Esta relação é utilizada para concentração em massa. Note que a relação entre as unidades de massa é 1 mg de K para 1. A quantidade de soluto na solução resultante é igual à soma das quantidades de soluto que havia em cada uma das soluções originais. G E. São Paulo.A. Trad. número de mols. Para saber quanto foi acrescentado de solvente é só subtrair do volume inicial : C1V1K2SO4= C2 K2SO4*VMISTURA 1 mol L1 *3 L= C2 K2SO4*4. volume. Rio de Janeiro.J. 2o. 62p. Quadro 1 .000. a quantidade de soluto cada soluto na solução resultante deve ser calculada como se cada solução tivesse sofrido uma diluição. Rio de Janeiro: LTC. 2a. Quando o solvente é retirado ou acrescentado a uma solução. Química Integral. grau. o que pode ser por evaporação do solvente. obtêm-se OHLWEILER. etc… Obs.R. Química Geral. é diminuir a quantidade de solvente.D. FTD. Santos e Roberto B. E HUMISTON.Relação entre unidades que correspondem a 1 ppm MASSA/MASSA MASSA/VOLUME VOLUME/VOLUME mg Kg-1 mg L-1 mL L-1 µg g -1 µg mL -1 µL mL C1(CONCENTRAÇÃO) C2 C3(CONCENTRAÇÃO) V1 (VOLUME INICIAL) V2 V2 (VOLUME FINAL) C1V1+C2V2=C3V3 (esta relação é valida para qualquer forma de concentração) -1 Mistura de soluções de diferentes solutos. ed. de concentração intermediária à das soluções misturadas. uma solução nova. contanto que a relação entre estas seja de 1 milhão.000 mg de solo.8-11 Mistura de Soluções FONSECA. 1982. M. 3a.ed. C2=0. ou seja. Cristina Maria P. Química Analítica Quantitativa.

Unidades não pertencentes ao SI. THIEN & OSTER(1988). nesta expressão tratada como unidade de base Quadro 4.ANEXO 3 Quadro 3. Prefixos utilizados com unidades do SI(1) Fator Prefixo Símbolo Fator Prefixo Símbolo 10-24 10-21 10-18 10-15 10-12 10-9 10-6 10-3 10-2 10-1 yocto zepto atto femto pico nano micro mili centi deci y z a f p n µ m c d 101 102 103 106 109 1012 1015 1018 1021 1024 deca hecto quilo mega giga tera peta exa zetta yotta da h k M G T P E Z Y (1) SI (1991) Quadro 5. THIEN & OSTER (1981). mas normalmente aceitas para uso com unidades do SI (1) Grandeza Tempo Ângulo plano cd m-2 Volume Massa Área Temperatura Unidade minuto hora dia grau minuto segundo litro tonelada hectare grau Celsius Símbolo mim h d º ‘ “ l ou L t ha ºC 104 . fluxo radiante Diferença de potencial Carga elétrica Condutância elétrica Resistência elétrica Frequência Fluxo luminoso (1) Unidade Newton Pascal Joule Watt Volt Coulomb Siemens Ohm Hertz lúmen Símbolo N Pa J W V C S Ω Hz lm (1) Definição m kg s-2 N m-2 N m-1 J s-1 W A-1 A s-1 A V-1 V A-1 s-1 Cd sr-1* INPM(1971). trabalho Potência. SI(1991). * unidade suplementar. SI (1991) Símbolo m2 m3 m s-1 m s-2 kg m-3 mol m-3 A m-2 A m-1 m3 kg-1 Grandeza Força Pressão Energia. Unidades básicas e suplementares do SI Grandeza Unidade Símbolo Básicas Comprimento Massa Tempo Corrente elétrica Temperatura termodinâmica Quantidade de matéria Intensidade luminosa metro quilograma segundo ampère kelvin mol candela m kg s A K mol cd Suplementares Ângulo plano Ângulo sólido (1) radiano esterradiano rad sr INPM (1971). SI (1991) Quadro 2. Algumas unidades SI derivadas com nomes e símbolos próprios SISTEMA INTERNACIONAL DE UNIDADES (1) Quadro 1. obtidas por combinação das unidades básicas(1) Grandeza Área Volume Velocidade Aceleração Densidade Concentração em quantidade de matéria Densidade de corrente Força do campo magnético Volume específico Luminância (1) Unidade metro quadrado metro cúbico metro por segundo metro por segundo ao quadrado quilograma por metro cúbico mol por metro cúbico ampère por metro quadrado ampère por metro metro cúbico por quilograma candela por metro quadrado INPM (1971). Algumas unidades derivadas do SI.

e) criação natural e/ou intensiva (aquicultura) de espécies destinadas à alimentação humana Classe 2 a) abastecimento doméstico após tratamento convencional.01 0. 106 .(1) INPM (1971). Quadro 6.000 kg Kg m s-2 100 m 50 mL mmol L-1 0. após tratamento convencional.75 m3 1 500 000 Quadro 7. de 18 de junho de 1986 Classe Especial a) abastecimento doméstico sem prévia ou com simples desinfecção. e) criação natural e/ou intensiva (aquicultura) de espécies destinadas à alimentação humana. b) irrigação de culturas arbóreas. Conversão de algumas unidades usuais para unidades do SI Unidade minuto Celsius litro tonelada hectare Angstron bária dyna Horse-power Caloria elétrica Símbolo mim ºC L t ha Å bar dyn HP cal mmho cm-1 RESOLUÇÃO CONAMA Nº 20.500.15 1 L = 1 dm-3 1 t = 103 kg 1 ha = 10 m4 1 Å = 10-10 m 1 bar = 105 Pa 1 dyn = 10-5 N 1 HP = 745. cerealíferas e forrageiras. Orientações sobre estilo de apresentação das unidades do Sistema Internacional (1) Recomendação Letras minúsculas p/símbolos Exceto – nomes próprios Símbolos sem ponto Exceto – final do período Não há plural p/símbolos Não combinar nomes e símbolos Dar preferência ao símbolo Usar espaço entre o número e o símbolo Usar espaço ao invés de barra Usar zero antes do decimal Decimais ao invés de frações Espaço em lugar do ponto (1) (2) Incorreto Kg w l(2) m. c) dessedentação de animais. b) harmonia paisagística. esqui aquático e mergulho). Medida Tempo Temperatura Volume Massa Área Comprimento Pressão Força Potência Energia Condutividade Classificação da Água Doce– de acordo com a qualidade Transposição p/o SI 1 mim = 60 s 1ºC = K – 273. Classe 3 a) abastecimento doméstico.01 ¾ m3 1. b) proteção das comunidades aquáticas. d) irrigação de hortaliças e plantas frutíferas. THIEN & OSTER (1988). b) preservação do equilíbrio natural das comunidades aquáticas Classe 1 Exemplo quilograma Watt litro metro YOUNG(1987) Embora aceito. não é recomendado.7 W 1 cal = 4. d) irrigação de hortaliças que são consumidas cruas e de frutas que se desenvolvam rente ao solo e que sejam ingeridas cruas sem remoção de película. Correto kg W L m quilograma força distância volume teor _ volume números kgs Kg metro s-2 100 metros 50mL mmol/L . SI( (1991) (modificado). c) usos menos exigentes. b) proteção das comunidades aquáticas c) recreação de contato primário (natação. Classe 4 a) navegação. c) recreação de contato primário.186 J 1 mmho cm-1 = dS m-1 105 a) abastecimento doméstico após tratamento simplificado.