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UNIVERSIDAD NACIONAL

ABIERTA Y A DISTANCIA

HOJA DE RUTA
QUMICA INORGNICA-CDIGO 358005
1. NOMBRE DE LA ACTIVIDAD: Laboratorio de qumica inorgnica
2. ENTORNO DEL CONOCIMIENTO: Entorno de aprendizaje prctico
3. OBJETIVOS DE APRENDIZAJE

Contextualizar al Estudiante en la aplicacin de los conocimientos adquiridos en la teora


Instruir al Estudiante en el manejo de las diferentes tcnicas de anlisis qumico

Permitir que el Estudiante comprenda la importancia de la qumica inorgnica en la ingeniera


ambiental y tecnologa en saneamiento bsico.

4. TIPO DE ACTIVIDAD: Colaborativa

5. TIEMPO DE DURACIN DE LA ACTIVIDAD: 8 horas

6. LUGAR PARA EL DESARROLLO DE LA ACTIVIDAD: Laboratorio de qumica del CEAD en el


cual se encuentra inscrito el Estudiante.

7. DESCRIPCIN DE LAS ACTIVIDADES:


Anlisis gravimtrico para la determinacin de slidos en agua potable y agua residual.
Aplicacin de los conceptos de equilibrio qumico para determinar la capacidad amortiguadora en
suelos.
Tcnicas de anlisis qumico por precipitacin para la determinacin de cloruros en aguas.
Aplicacin de tcnicas de anlisis qumico moderno para la cuantificacin de metales pesados en
aguas y en suelos.

8. PESO EVALUATIVO DE LA ACTIVIDAD: 150 puntos.

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9. INFORMACIN DEL DIRECTOR DE CURSO


Correo electrnico: diana.munoz@unad.edu.co
Skype: diana.marcela4216
10. ACTIVIDADES A DESARROLLAR EN EL LABORATORIO
10.1.

Determinacin de slidos suspendidos totales en agua potable y en agua residual

La determinacin de los slidos suspendidos totales (SST) se basa en el incremento de peso que
experimenta un filtro de fibra de vidrio (previamente tarado) tras la filtracin al vaco, de una muestra
que posteriormente es secada a peso constante a 103-105C. El aumento de peso del filtro
representa los slidos totales en suspensin.
La diferencia entre los slidos totales y los disueltos totales, puede emplearse como estimacin de los
slidos suspendidos totales.
Materiales

Cpsulas de porcelana
Horno
Placa calefactora
Balanza analtica
Desecador
Potenciometro
Equipo de filtracin
Papel Whatman N 2

Procedimiento para la cuantificacin de SST

Pesar previamente el sistema vidrio de reloj y papel filtro secos W1


Pesar un beaker de 200 mL vaco W2
Pesar beaker y 100 mL de agua W3
Filtrar 100 mL de agua potable o agua residual
Descartar el filtrado e ingresar el sistema papel filtro hmedo y vidrio de reloj al horno de secado
hasta alcanzar una temperatura de 103 -105C
Esperar durante 1 hora
Llevar al desecador aproximadamente durante 1 hora
Pesar el vidrio de reloj hasta obtener peso constante W4.

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Tabla 1. Registro de pesos para la cuantificacin de SST en agua.

Smbolo
Peso del vidrio de
reloj y papel filtro
seco.
Peso de un beaker
de 200 mL vaco
Peso beaker de 200
mL y 100 mL de
agua
Peso constante del
vidrio de reloj y
papel filtro despus
de sequedad a
103C.

Muestra 1
(g)

Muestra 2
(g)

Muestra 3
(g)

W1

W2

W3

W4

Porcentaje de SST en una muestra de agua


(1)
Concentracin de SST en una muestra de agua
(2)
10.2.

Determinacin de slidos suspendidos voltiles en agua potable y en agua residual

El procedimiento estndar para el anlisis de los slidos voltiles consiste en realizar la incineracin a
550 C. sta es aproximadamente la temperatura ms baja a la que se puede oxidar a una velocidad
razonable la materia orgnica, especialmente los residuos de carbono que resultan de la pirolisis de
los carbohidratos y otra materia orgnica como se muestra en la ecuacin.

Adems, la descomposicin de las sales inorgnicas se minimiza a 550C. Cualquier compuesto de


amonio que no se haya liberado durante el secado se volatiliza. Pero la mayor parte de otras sales
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inorgnicas son relativamente estables, a excepcin del carbonato de magnesio como se muestra en
la ecuacin

En la determinacin del contenido voltil de los slidos en suspensin las sales inorgnicas disueltas
no se tienen en cuenta porque son removidas durante el proceso de filtracin. En el anlisis de lodos,
los compuestos de amonio que existen principalmente como bicarbonato de amonio, se volatilizan por
completo durante los procedimientos de evaporacin y secado y no estn presentes para interferir en
la determinacin de slidos voltiles.

Otras sales inorgnicas inestables presentes en los lodos se encuentran en cantidades tan pequeas
en relacin con los slidos totales, que usualmente se omite su efecto.
Materiales

Cpsulas de porcelana
Mufla
Desecador
Balanza analtica
Equipo de filtracin
Papel Whatman N 2

Procedimiento para la cuantificacin de SSV

Tomar el papel filtro de la prueba de slidos suspendidos totales y colocarlo en una cpsula de
porcelana
Pesar el sistema cpsula de porcelana y papel filtro de SST W5
Ingresar la muestra a la mufla para que sea calcinada a 550C
Esperar 20 minutos, retirar de la mufla y llevar al desecador para el enfriamiento
Registrar el peso, cuando se obtenga peso constante W6.
Tabla 2. Registro de pesos para la cuantificacin de SSV en agua.

Smbolo
Peso del sistema
cpsula
de
porcelana y papel
filtro de SST
Peso de cpsula de
porcelana despus

Muestra 1
(g)

Muestra 2
(g)

Muestra 3
(g)

W5

W6

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de calcinacin

Porcentaje de SSV en una muestra de agua


(3)
Concentracin de SSV en una muestra de agua
(4)
10.3.

Determinacin de slidos disueltos totales en agua potable y en agua residual

La determinacin de slidos disueltos totales mide especficamente el total de residuos slidos


filtrables (sales y residuos orgnicos) a travs de una membrana con poros de 2.0 m (o ms
pequeos). Los slidos disueltos pueden afectar adversamente la calidad de un cuerpo de agua o un
efluente de varias formas. Aguas para el consumo humano, con un alto contenido de slidos
disueltos, son por lo general de mal agrado para el paladar y pueden inducir una reaccin fisiolgica
adversa en el consumidor.
El total de slidos disueltos comprende las sales inorgnicas (principalmente de calcio, magnesio,
potasio y sodio, bicarbonatos, cloruros y sulfatos) y pequeas cantidades de materia orgnica que
estn disueltas en el agua.
Un mtodo alterno y ms sencillo consiste en estimar los slidos disueltos totales utilizando la medida
de conductividad del agua. Se ha encontrado que existe una correlacin directa entre conductividad y
concentracin de slidos disueltos totales para cuerpos de agua dulce y salobre.
Materiales

Cpsulas de porcelana
Estufa
Placa calefactora
Balanza analtica
Desecador
Conductimetro
Equipo de filtracin
Papel Whatman N 2

Procedimiento para la cuantificacin de SDT mtodo gravimtrico

Medir 50 ml de la muestra de agua en probeta y filtrar sobre papel filtro


Pesar un beaker de 50 mL limpio y seco W7

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Adicionar 20 mL del volumen de agua filtrado al beaker y volver a pesar el conjunto (antes de
realizar la evaporacin, medir la conductividad del filtrado) W8
Evaporar en una estufa el volumen de agua
Llevar el beaker al desecador hasta enfriamiento y pesar nuevamente hasta obtener peso
constante W9.
Tabla 3. Registro de pesos para la cuantificacin de SDT en agua.

Smbolo
Beaker vaco de 50
mL
Sistema
beaker,
agua a filtrar
Beaker despus de
la evaporacin y
enfriamiento

Muestra 1
(g)

Muestra 2
(g)

Muestra 3
(g)

W7
W8
W9

Porcentaje de SSV en una muestra de agua


(5)
Concentracin de SSV en una muestra de agua
(6)
10.4.

Capacidad amortiguadora de aguas y suelos

Un sistema amortiguador o buffer es un sistema que puede mantener constante el valor de pH. La
ecuacin de Henderson-Hasselbach, derivada de la definicin de la constante de acidez, permite
entender el mecanismo por el cual esto es posible
(7)
Donde [A-] es la base conjugada de un cido dbil [AH]. Segn esta ecuacin, el valor del PH
depender del pKa del cido y del cociente de las concentraciones de la base conjugada y su cido.
Si estas dos especies se encuentran en la misma concentracin, la adicin de un cido o una base
fuerte producirn poco cambio en el valor del pH.
Capacidad amortiguadora o reguladora
La capacidad amortiguadora permite cuantificar la efectividad de la accin reguladora de un buffer,
para mantener el pH constante al agregar pequeas cantidades de cidos o bases fuertes. Se define
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como el volumen (en ml) de cido o base fuerte de una determinada concentracin que debe
agregarse a una solucin buffer (amortiguadora, o tampn) para modificar el valor de su pH en una
unidad (CIN, 2004).
Hay dos tcnicas comunes para medir la capacidad amortiguadora, la volumtrica y la
potenciomtrica
Tcnica potenciomtrica para medir la capacidad amortiguadora
La Capacidad Amortiguadora con respecto a NaOH ser:

(8)
Dnde:
VNaOH: Es el volumen de base agregado a la muestra (4 ml)
NNaOH: Es la normalidad de la base agregada (0,1 N)
Vm: Es el volumen de la muestra titulada
pH1: Es el pH de la muestra antes de agregar la base fuerte
pH2: Es el pH de la muestra despus de agregar la base fuerte y se multiplica por 1000 para obtener
la capacidad amortiguadora en miliequivalentes.
Potencial Amortiguador
La capacidad amortiguadora se puede expresar como un potencial amortiguador con respecto a
NaOH, de la siguiente forma:
(9)
Dnde:
p (): es el potencial amortiguador con respecto a NaOH.
Materiales

Pipetas graduadas de 10ml


Probeta graduada de 100ml
Beaker de 250ml
Equipo de titulacin (Soporte universal, pinza, bureta, erlenmeyer)
Esptula metlica
Agitador de vidrio
Potencimetro
Balanza digital o analtica

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Reactivos

NaOH 0,1N
Fenolftalena
Agua destilada
Solucin buffer fosfato
Muestras de Suelo
Muestra de Agua industrial o de ro

Mtodo de titulacin volumtrica

Alistar 3 beaker o erlenmeyer pequeos y rotular as: (1), (2) y (3)


Adicionar: Al erlenmeyer (1), 10 ml de agua destilada; al (2) , 10 ml de solucin buffer fosfato y al
(3), 10 ml de muestra de agua experimental
Colocar en cada frasco 2 gotas de fenolftalena y agitar por 10 segundos
Titular cada erlenmeyer con una solucin NaOH 0,1 N
Colocar el frasco bajo la bureta y titular la solucin acuosa, adicionando el NaOH hasta que
aparezca y permanezca un color rosado plido, registrar el volumen gastado en su tabla de datos.
Tabla 4. Registro volmenes consumidos.

Muestras

Vm (mL)

V NaOH 0,1 N (mL)

Buffer fosfato
Agua destilada
Agua experimental

Tcnica potenciomtrica

Alistar 5 beakers o erlenmeyers y rotularlos del (1) al (5)

Al primer frasco (1), adicionar 10 gramos (Wm) de suelo y 20 ml de agua destilada, agitar con
varilla de vidrio en agitador magntico por 5 min, medir el pH y registrar como pH1.

Posteriormente , agregar 4 ml de NaOH 0,1N , agitar de nuevo por un minuto y volver a medir el
pH2

Agregar al segundo frasco (2) 20 ml de agua destilada, al tercero (3) 20 ml de buffer fosfato, y al
cuarto (4) 20 ml de agua experimental. Repetir el procedimiento anterior y registrar los valores en
la tabla de datos

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En el quinto frasco (5), repetir el procedimiento del suelo, pero con 5 gramos de follaje, disuelto en
20 ml de agua destilada, registrar los valores en la tabla de datos.
Tabla 5. Datos potenciomtricos para capacidad amortiguadora de las muestras estudiadas.

Muestra

Wm <g>

pH1

pH2

Suelo 1
Suelo 2
Suelo 3

ACIDEZ INTERCAMBIABLE
Acidez del suelo
Entre otros, la acidez del suelo se clasifica en:
Acidez Activa: Abundancia de H+ en la solucin del suelo. Se mide por el pH del suelo.
Acidez Intercambiable: Corresponde a la suma de H+ y Al3+. Se denomina intercambiable dado que
el Aluminio en el suelo puede hidrolizarse (reaccionar con el agua); produciendo iones H+.
Usualmente mide como miliequivalentes/100 gramos de suelo.
Acidez Intercambiable (Ai): El Aluminio es un elemento txico para la mayora de las plantas, debido
al efecto inhibitorio que ejerce sobre algunos sistemas enzimticos de la clula vegetal. Un suelo
contaminado con aluminio tendr plantas con races cortas y deformes, que absorben menos
nutrientes y agua. La acidez intercambiable por lo tanto, permite predecir la posible contaminacin del
suelo por la presencia de este elemento, segn lo muestra el cuadro:
Extraccin salina
En esta, los iones H+ y Al+3, son extrados con una solucin de cloruro de potasio. KCl 1N, las
reacciones qumicas que se dan en este proceso son:

En la ecuacin se aprecia que los iones son extrados y solubilizados en forma de tricloruro de
aluminio y cido clorhdrico (AlCl3+HCl).
De las anteriores ecuaciones qumicas, se observa que los iones extrados de las muestras de suelo,
fueron neutralizados hasta ser transformados en cloruro de sodio e hidrxido de aluminio, en este
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punto, los miliequivalentes de NaOH, sern iguales a los miliequivalentes de H+ y Al+3. Conociendo la
concentracin estandarizada del NaOH y los mililitros empleados en la titulacin, se puede calcular la
acidez intercambiable, mediante la ecuacin 10.
(10)

Dnde:
VNaOH: Volumen de NaOH gastado en la titulacin (ml)
Nreal NaOH: Normalidad estandarizada del NaOH (ml)
VSln extr: Volumen de la solucin de KCl que se utiliz para disolver el suelo y extraer cationes Al+3 (ml)
Ws: Representa el peso de la muestra de suelo que se disolvi (g)
Vtitulado: Volumen de filtrado que se titul con NaOH y contiene cationes Al+3 y H+ (ml)
Materiales

Probeta graduada de 100 ml


Esptula metlica
Embudo de filtracin mediano
Papel filtro
Equipo de titulacin (Soporte universal, pinza, bureta, erlenmeyer)
Beaker o erlenmeyer de 80 y 250ml
Agitador magntico o varilla de vidrio
Potencimetro medidor de pH o tiras reactivas para pH
Pipetas graduadas de 5 y 10ml

Reactivos

Cloruro de potasio 1N
Biftalato de Potasio 0,1 N (no es obligatorio)
NaOH 0,01 N
Fenolftalena (solucin alcohlica al 1%)
Agua destilada
2 Muestras de suelo, de lugares diferentes
Colador pequeo

Titulacin cido-base
Los compuestos anteriores son cuantificados, mediante la tcnica analtica de titulacin, utilizando
hidrxido de sodio (NaOH) estandarizado, como titulante, en presencia de la fenolftalena como
indicador cido-base. Las ecuaciones qumicas dadas en esta etapa son:
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Extraccin

Pesar aproximadamente 2,5 gramos de suelo, registrar ste valor como: Ws y colocarlo en un
beaker o recipiente de vidrio pequeo
Adicionar al Recipiente, 25ml de solucin extractiva de KCl 1N
Agitar en agitador magntico con varilla de vidrio, durante 5 min
Alistar montaje de filtracin como se muestra en la figura 4, filtrar hasta obtener ms menos de
10 a 15 ml, registrar este valor como: Vtitulado

Figura 1. Extraccin de la solucin del suelo para realizar titulacin.

Titulacin cido-base

Alistar el montaje de titulacin, cargar la bureta con el NaOH estandarizado previamente,


enrasarla, ajustando el nivel de la solucin, de tal forma que el menisco de sta, quede sobre la
lnea del cero

Adicionar 2 gotas de fenolftalena al filtrado y agitar suavemente por 15 segundos

Colocar el erlenmeyer debajo de la bureta y agregar lentamente desde sta, el NaOH 0,01 N,
hasta que en la solucin del filtrado aparezca y permanezca el color rosado o violeta; lo cual
indica que la reaccin de neutralizacin ha llegado a su fin

Registrar los mililitros de NaOH empleados en la titulacin.

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10.5.

Determinacin de cloruros en agua mediante el mtodo de Mohr

En la titulacin el ion cloruro se precipita como cloruro de plata.

El punto final no se puede detectar visualmente, a menos que haya un indicador que pueda
demostrar la presencia de un exceso de Ag+2. El indicador que se usa normalmente es el cromato de
potasio que aporta los iones cromato. Cuando la concentracin de cloruro se va extinguiendo, la
concentracin del ion plata aumenta a un nivel en el cual se excede el producto de solubilidad del
cromato de plata y se comienza a formar un precipitado marrn rojizo.

Esto se toma como evidencia de que todo el cloruro se ha precipitado. Puesto que se necesita un
exceso de Ag2+ para producir una cantidad visible de Ag2CrO4, se debe determinar el error indicador
o blanco para restarlo de todas las titulaciones.
Con el fin de obtener resultados precisos se deben tener varias precauciones en esta determinacin:
La cantidad de la muestra debe ser uniforme, preferiblemente 100 mI, de modo que las
concentraciones inicas que se necesitan para indicar el punto final sean constantes.
El pH debe estar entre 7 y 8 debido a que el Ag+ se precipita como AgOH a niveles altos de pH, y
el CrO42- se convierte en Cr2O72- a niveles bajos de pH.
Se debe usar una cantidad definida de indicador para dar cierta concentracin de CrO42- ; de otra
manera el Ag2CrO4 se puede formar demasiado pronto, o no lo suficientemente pronto.
Materiales

Agitador magntico
Erlenmeyers
Pinzas
Soporte universal
Bureta
Frasco lavador

Reactivos

Fenolftalena
cido sulfrico 1 N
Indicador de K2CrO4
Nitrato de plata AgNO3 0,0141

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Procedimiento para la cuantificacin de cloruros

Medir 10mL de la muestra en un erlenmeyer de 250ml


Corroborar que el pH de la muestra se encuentre entre 7 y 10, ajustar con cido sulfrico o
hidrxido de sodio si no se encuentra en este rango
Adicionar 3 gotas de fenolftalena. Si la solucin se torna color rosado, titular con H2SO4 1 N hasta
que desaparezca la coloracin
Adicionar 15 mL de agua destilada y 1 mL de indicador K2CrO4
Titular con solucin de nitrato de plata 0,0141 N hasta que aparezca color rojo ladrillo que
permanezca por lo menos 30 segundos
Determinar el volumen de AgNO3 como el promedio de dos valoraciones que no difieran en ms
de 0,2mL.
Tabla 6. Registro de volmenes titulacin de cloruros en agua.

Muestra

N 1

N 2

N 3

Ensayo

Volumen
consumido de
AgNO3 (mL)

1
2
3
1
2
3
1
2
3

Concentracin de cloruros en una muestra de agua


(11)
A: Volumen consumido de nitrato de plata en la titulacin de la muestra
B: Volumen consumido de nitrato de plata en la titulacin del blanco
N: Normalidad del nitrato de plata AgNO3
10.6.

Espectrofotometra

Cromo hexavalente
El mtodo se basa en una reaccin de xido reduccin donde el cromo hexavalente Cr 6+ reacciona
con la 1,5-difenilcarbazida en medio cido para dar Cr3+ y 1,5-difenilcarbazona de color violeta que se
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lee espectrofotomtricamente a 540 nm. La intensidad de color es directamente proporcional a la


concentracin de cromo hexavalente.
Materiales

Beakers
Matraces
Varillas de vidrio
Espectrofotomtro
pHmetro
Celdas para lectura en espectrofotomtro

Reactivos
Difenilcarbazida
Agua destilada
Curva de calibracin de cromo hexavalente

Preparar una curva patrn con concentraciones de cromo hexavalente comprendidas entre 0 y 0.2
mg/L
Transferir las soluciones patrn a vasos de precipitado de 100 mL. a cada una adicionar 0.5 mL
de cido sulfrico 1:1 y agitar con varilla de vidrio. El pH debe ser alrededor de 2
Aadir 1,0 mL de solucin de difenilcarbazida, agitar y dejar reposar 5 a 10 minutos para
desarrollar color
Esperar de 5 a 10 minutos y leer en el espectrofotmetro a 540 nm la absorbancia de cada una de
las soluciones
Graficar la concentracin de las soluciones patrn contra los valores de absorbancia y realizar una
regresin lineal para obtener la ecuacin de la recta. De la ecuacin de la recta se puede despejar
la concentracin de la muestra problema al conocer la absorbancia.
Tabla 7. Registro de datos curva de calibracin cromo hexavalente.

Concentracin

Absorbancia

(mg/L)

540 nm

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Medicin de cromo hexavalente en la muestra de agua

Transferir 50 mL de muestra (previamente filtrada si la muestra lo amerita) a un vaso de


precipitados de 100 mL, adicionarle 0.5 mL de cido sulfrico 1:1.
Agitar para mezclar bien
Aadir 1 mL de solucin de difenilcarbazida, agitar y dejar reposar 5 a 10 minutos para desarrollar
color
Preparar y analizar un blanco de reactivos con agua
Esperar de 5 a 10 minutos y leer en el espectrofotmetro a 540 nm. Si la absorbancia de la
muestra resultase mayor que la del mayor patrn, es necesario repetir el proceso mediante
diluciones sucesivas de la muestra y posterior lectura en el equipo.
Tabla 8. Registro de absorbancias para la determinacin de cromo en agua.

Muestra

N 1

N 2

N 3

Ensayo

Absorbancia
540 nm

1
2
3
1
2
3
1
2
3

Hierro total
El hierro se disuelve y se reduce a estado ferroso por ebullicin, con cido e hidroxilamina y,
posteriormente, se hace reaccionar con 1-10 fenantrolina a pH 3,2-3,3, para dar un complejo de color
rojo-anaranjado. La solucin coloreada, obedece a la ley de Beer y la concentracin es determinada
espectrofotomtricamente o por comparacin visual.
Materiales

Balanza
Vasos de precipitado
Matraces
Varillas de vidrio
Estufa
Placa calefactora
Espectrofotomtro

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pHmetro
Celdas para lectura en espectrofotomtro
Reactivos

cido sulfrico 6 N
cido sulfrico concentrado
Alambre de hierro
Sulfato de amonio
Hierro hexahidratado
Permanganato de potasio 0,1 N
cido clorhdrico concentrado
Solucin de hidroxilamina
Solucin de fenantrolina

Curva de calibracin del hierro total

Se prepara la solucin madre de hierro


Se toman alcuotas partiendo de la solucin madre y se preparan soluciones en diferentes
concentraciones
Se mide la absorbancia de cada una de las soluciones por espectrofotometra a una longitud de
onda de 510 nm.

Preparacin de la solucin madre de hierro:


Se puede preparar cualquiera de las siguientes soluciones para realizar la curva de calibracin:
Solucin 1: Se pesan 0,200 g de alambre de hierro electroltico limpio de cualquier pelcula de xido
y se pone en un matraz aforado de 1 litro. Se disuelve en 20 mL de cido sulfrico 6N y se diluye
hasta el aforo con agua destilada exenta de hierro 1 mL de esta solucin contiene 0,20 mg de hierro.
Solucin 2: Se disuelven 1,404 g de sulfato de amonio y hierro hexahidratado en una solucin de 20
mL de H2SO4 concentrado en 50 mL de agua destilada. Se agrega gota a gota KMnO4 0,1 N hasta
que se presente un dbil color rosa. Se diluye hasta 1 000 mL con agua destilada exenta de hierro y
se mezcla. Esta solucin contiene 0,20 mg de hierro por mL.

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Tabla 9. Registro de datos curva de calibracin cromo hexavalente.

Concentracin

Absorbancia

(mg/L)

510 nm

Medicin de hierro total en la muestra de agua

Mezclar la muestra perfectamente y pipetear 50 mL en un frasco erlenmeyer de 200 mL (Si la


muestra tiene ms de 2 mg/I de hierro, diluir una alcuota medida exactamente, que no contenga
ms de 0,10 mg en 50 mL).
Aadir 2 mL de HCI concentrado y 1 mL de solucin de hidroxilamina
Para asegurarse de que todo el hierro se disuelve, continuar la ebullicin hasta que el volumen se
reduzca a 15-20 mL
Enfriar a temperatura ambiente y transferir a un matraz volumtrico de 50 100 mL
Aadir 10 mL de solucin tampn de acetato de amonio y 2 mL de solucin de fenantrolina y diluir
hasta la marca con agua destilada
Mezclar perfectamente con agitacin y dejar en reposo por 10-15 min para que el color mximo se
desarrolle
Leer en el espectrofotmetro a 510 nm y registrar el valor de absorbancia.
Tabla 10. Registro de absorbancias para la determinacin de hierro total en agua.

Muestra

N 1

N 2

N 3

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Ensayo

Absorbancia 510
nm

1
2
3
1
2
3
1
2
3
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Clculo de la concentracin de metales pesados por espectrofotometra


El clculo de metales pesados se realiza despus de tener la curva de calibracin propia de cada
elemento. Depende del modelo, precisin y calibracin que tengan los equipos donde se vayan a
desarrollar las mediciones.
10.7.

Determinacin de cobre mediante espectroscopia de absorcin atmica (opcional)

La tcnica hace uso de la espectrometra de absorcin para evaluar la concentracin de un analito en


una muestra. Se basa en gran medida en la ley de Beer-Lambert. En resumen, los electrones de los
tomos en el atomizador pueden ser promovidos a orbitales ms altos por un instante mediante la
absorcin de una cantidad de energa (es decir, luz de una determinada longitud de onda). Esta
cantidad de energa (o longitud de onda) se refiere especficamente a una transicin de electrones en
un elemento particular, y en general, cada longitud de onda corresponde a un solo elemento. Como la
cantidad de energa que se pone en la llama es conocida, y la cantidad restante en el otro lado (el
detector) se puede medir, es posible, a partir de la ley de Beer-Lambert, calcular cuntas de estas
transiciones tiene lugar, y as obtener una seal que es proporcional a la concentracin del elemento
que se mide.
Curva de calibracin para determinacin de cobre por absorcin atmica

Se pesa aproximadamente 0,0181 g de Cu en un vaso de precipitado de 100 ml


Seguidamente se adiciona 20 ml de HNO3
Se calienta a ebullicin durante 10 minutos
Se filtra y se diluye a 100 ml con agua destilada
Se toma una alcuota de 10 ml y se diluye a 100 ml con HNO3 1%
Se toman alcuotas que respecten al clculo correspondientes para tener concentraciones de
0,0.5,1.0,2.0,3.0,4.0 y 5.0 se afora a 50 ml con HCl 0,5 N
Finalmente se hace la lectura en el equipo de absorcin atmica

Medicin de cobre en una muestra de suelo

Se pesa 1 gramo de muestra en este caso (suelo), se carboniza a 500C


Se adiciona 1 ml de HCl al 37% y 3 ml de HNO3
se coloca en una plancha de calentamiento hasta evaporar
Adicionar 10 ml de HCl al 37% y evaporar hasta sequedad
Lavar con agua destilada y filtrar
Aforar en un baln de 100 ml
Tomar una alcuota de 1 ml y diluir a 50 ml con HCl 0,5 N
Finalmente se hace lectura en el equipo de absorcin atmica.

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Escuela de Ciencias Agrcolas, Pecuarias y del Ambiente
358005-Qumica inorgnica

11. PREINFORME

Consultar la hoja de seguridad de los reactivos de la prctica, identificar el riesgo (smbolo de


peligrosidad), las precauciones con las que se deben manipular estas sustancias; y el protocolo
que debe llevarse a cabo en caso de derrame (elaborar este trabajo en un cuadro).

Realizar breves diagramas de flujo donde se describan los procedimientos que deben
desarrollarse en el laboratorio (llevar a la prctica).

Consultar la importancia a nivel ambiental que tiene la caracterizacin de los parmetros: slidos
suspendidos totales, slidos suspendidos voltiles, slidos disueltos totales y cloruros, en agua
cruda, agua potable y vertimientos.

Reportar la normatividad colombiana que regula estos parmetros y los valores lmites
establecidos para aguas de consumo humano, agua cruda y vertimientos.

Investigar los valores aceptables de metales pesados por la normatividad ambiental en Colombia
y la OMS (Organizacin Mundial de la Salud), para agua de consumo humano, agua cruda y
vertimientos.

Para realizar la curva de calibracin de arsnico a una longitud de onda especfica, los valores de
concentracin y absorbancia se muestran en la tabla 11. Si se miden tres muestras de agua en
diferentes regiones, y se tiene que los valores de absorbancia son los de la tabla 12.

a. Calcular la concentracin de arsnico en las muestras de agua y concluir si se estn cumpliendo


los lmites establecidos por la norma. Encontrar la ecuacin de la curva de calibracin.
Tabla 11. Datos curva de calibracin de arsnico por espectrofotometra.

Concentracin mg/L

Absorbancia

0,028

0,06906

0,030

0,06906

0,040

0,06908

0,060

0,06912

0,070

0,06914

0,080

0,06916

0,090

0,06918

0,100

0,06920

0,200

0,06940

0,300

0,06960

0,400

0,06980

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Tabla 12. Datos de absorbancia medidos para diferentes muestras de agua potable.

b.

Muestra

Absorbancia

Regin I

0,0692

Regin II

0,0697

Regin III

0,0731

La figura 2 muestra un barrido espectral, con el propsito de ajustar la longitud de onda a la que
se debe medir arsnico en agua potable. Identificar cual ser el valor adecuado y justificar la
respuesta.

Figura 2. Barrido espectral para encontrar la longitud de onda adecuada para la medicin de arsnico.

12. BIBLIOGRAFA
[1] Granados., J.E., Puerto, M.J. (2013). Qumica inorgnica ambiental, Protocolo de prcticas para la
Escuela ECAPMA. Colombia: Universidad Nacional Abierta y a Distancia.
[2] Sawyer, N.C., Perry, L.M., & Parkin, G.F. (2001). Qumica para ingeniera ambiental. Editorial Mc
Graw Hill.
[3] Eaton A., Clescew L., &. Standard Methods for the examination of wter and wastewater. Versin
19. Washington: 2005. Publicacin oficial por American Public Health Association.
[4] Prez Moreno, F., Prieto Garca, F., Barrado Esteban, E., Rojas Hernndez, A. & Mndez Marzo,
M. A. (2002). Optimizacin del mtodo de determinacin de arsnico en aguas potables por
espectrofotometra UV-Vis con dietil ditiocarbamato de plata. Journal of the Mexican Chemical
Society.

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