You are on page 1of 29

Sveuilite u Zagrebu

Fakultet kemijskog inenjerstva i tehnologije

ANALITIKA KEMIJA
Studij: Ekoinenjerstvo
Radni materijal za vjebe
(za internu upotrebu)

Materijal pripremili:
dipl. in. Mirjana Novak, znan. novak
Prof. dr. sc. Tomislav Bolana

Zagreb
akademska godina 2013./2014.

Sadraj:

VJEBA: KVALITATIVNA ANALIZA SOLI TOPLJIVE U VODI ..................................... 2


Analiza kationa ................................................................................................... 4
Analiza aniona .................................................................................................. 10
VJEBA: GRAVIMETRIJSKO ODREIVANJE SULFATA .............................................. 16
VJEBA: ODREIVANJE CINKA KOMPLEKSOMETRIJSKOM TITRACIJOM ........... 18
VJEBA: ODREIVANJE KONCENTRACIJE KLORIDNE KISELINE
POTENCIOMETRIJSKOM TITRACIJOM ......................................................... 20
VJEBA: SPEKTROFOTOMETRIJSKO ODREIVANJE
KONCENTRACIJE Fe3+ ...................................................................................... 23
VJEBA: RAZDVAJANJE SMJESE FENOLA TANKOSLOJNOM
KROMATOGRAFIJOM ........................................................................................ 26
LITERATURA ........................................................................................................................ 28

VJEBA: KVALITATIVNA ANALIZA SOLI TOPLJIVE U VODI

Kvalitativna kemijska analiza obuhvaa analitike metode kojima se utvruje kvalitativni


sastav uzorka (utvruje se koji kemijski elementi ili spojevi su prisutni u uzorku ). Najee se
sastoji se od dokazivanja kationa i aniona, a mogue ju je izvoditi na vrstom uzorku (reakcije
suhim putem) i u otopini (reakcije mokrim putem). Temeljitija i sigurnija su ispitivanja u
otopini pa se u praktinom radu najee i koriste, dok se reakcije na vrstom uzorku koriste
za prethodna ispitivanja ili kao pomone dokazne reakcije.
Za uspjeno izvoenje kvalitativne kemijske analize potrebno je odabrati najosjetljiviju i
najpogodniju dokaznu reakciju te podesiti uvjete rada (koncentracija reagensa, pH otopine,
temperatura).
SUSTAVNA ANALIZA KATIONA
Katione je gotovo nemogue dokazati bez prethodnog razdvajanja u skupine. Na taj nain se
razdvajaju kationi koji bi inae jedni drugima smetali, tj. s istim reagensom bi isto ili slino
reagirali. Podijeljeni su u skupine na temelju taloenja sa zajednikim talonim reagensom.
Kationi pojedine skupine se centrifugiranjem izdvajaju iz otopine u obliku teko topljivog
taloga. Talog se analizira dalje po postupku za tu skupinu, a u otopinu (centrifugat) se dodaje
taloni reagens za sljedeu skupinu.

Slika 1. Sustavna analiza kationa

Talog se od otopine odvaja centrifugiranjem u centrifugi. Prilikom centrifugiranja potrebno je


nasuprot kiveti s otopinom staviti istu masu (kivetu napunjenu odgovarajuom koliinom
vode) kako bi se centrifuga ravnomjerno opteretila.
TALOENJE KATIONA V SKUPINE
V analitiku skupinu kationa ine: Ba2+, Sr2+ i Ca2+ , a taloni reagens je (NH4)2CO3. Za
njihovo taloenje potrebna je odreena koncentracija CO32-. Ukoliko je ona premalena nee
doi do taloenja (nee se prekoraiti konstanta produkta topljivosti), a ukoliko je
koncentracija CO32- prevelika uz katione V skupine taloit e i eventualno prisutan Mg2+ u
obliku hidroksida ili karbonata. Istaloeni hidroksid ili karbonati Mg2+ ine smetnju prilikom
odreivanja jer mogu navesti na krivi zakljuak prilikom dokazivanja V.skupine, a Mg2+ u
tom sluaju vie nije mogue dokazati u VI skupini budui da je istaloen u V.
Zbog toga je potrebno podesiti koncentraciju CO32- u otopini tako da istaloe kationi V
skupine, a da ne istaloi Mg2+. To se postie se podeavanjem pH vrijednosti otopine budui
da koncentracija CO32- ovisi o pH (slika 2) . Pri vioj pH vrijednosti koncentracija CO32- je
vea:
(1)
HCO3- + OH - CO32- + H 2 O

Slika 2. Ravnotea ionskih vrsta za karbonatni sustav u ovisnosti o pH


Za taloenje karbonata V skupine dovoljno je da pH u otopini bude 9,2, dok je za neeljeno
taloenje Mg2+ u obliku hidroksida ili karbonata potreban vii pH (9,3-11,3).
Odravanje pH pogodnim za taloenje V skupine postie se puferom NH4OH/NH4+ (taloi se
u amonijakalnoj otopini i dodaju se amonijeve soli).
Djelovanje pufer otopine
Amonijevi ioni utjeu na pH otopine prema jed. 2 poveanjem koncentracije amonijskih
soli smanjuje se pH. Smanjenje pH pak utjee na smanjenje koncentracije CO32- (slika 2).

[ NH 4OH ]
OH -=
K b
NH 4 +

(2)

Dakle, za selektivno taloenje karbonata V skupine kationa potrebno je podesiti pH vrijednost


otopine odreenim omjerom koncentracije amonijaka i amonijevih soli.

Postupak:
Uzorak je sol te je potrebno odrediti njen sastav (kation iz V ili VI skupine i anion). Obratiti
pozornost na utjecaj pH vrijednosti i konstante produkta topljivosti na selektivno taloenje.

OTAPANJE UZORKA
Malu koliinu usitnjenog uzorka staviti u epruvetu i dodati destilirane vode. Mijeati
staklenim tapiem da se uzorak otopi. Ukoliko nije vidljivo otapanje, zagrijati na vodenoj
kupelji.

1. ANALIZA KATIONA
Taloenje kationa V skupine
1.

U graduiranu kivetu uliti 1 mL bistre otopine uzorka.


Dodati 2-3 kapi 6M HCl i zaluiti razrijeenom otopinom NH4OH1 (blago lunato da se
ne istaloi eventualno prisutan Mg2+). Dodati 6-7 kapi 3M (NH4)2CO3 i zagrijavati u
vodenoj kupelji 5 minuta.
Centrifugirati i odvojiti talog od bistre otopine.
Ispitati potpunost taloenja2.
Bistru otopinu ostaviti za ispitivanje VI skupine kationa. Talog ispitati na katione V
skupine.
Ukoliko nije taloila V skupina prei na postupak za dokazivanje VI skupine kationa.
1

Neutralizacijom HCl s NH4OH nastaje NH4Cl, stoga u sustavu postoji pufer NH4+/NH4OH koji spreava
taloenje Mg(OH)2
2
Provjera potpunog taloenja: nakon odvajanja taloga od otopine u centrifugat dodati kap talonog
reagensa i ako talog ne nastane taloenje je potpuno. Ako talog jo nastaje dodavati reagens do potpunog
taloenja. Spojiti taloge.

Analiza kationa V skupine


2.

Talog otopiti u nekoliko kapi razrijeene octene kiseline. Otopini dodati isti volumen
destilirane vode te zagrijavati kako bi se kuhanjem uklonio CO2.

Dokazivanje Ba2+
3. Otopinu neutralizirati s razrijeenim NH4OH, dodati natrijev acetat (nekoliko kapi ili
kristali), zagrijavati 1-2 minute i dodati otopinu K2Cr2O7 do potpunog taloenja. uti
kristalni talog pokazuje prisutnost Ba2+.
Paralelno u drugoj kiveti napraviti slijepu probu: umjesto otopine uzorka staviti isti
volumen destilirane vode i ponoviti postupak s istim koliinama reagensa (NH4OH,
NaAc, K2Cr2O7). Usporediti otopine. Ukoliko je prisutan Ba2+ nastaje uti kristalni talog
BaCrO4.
Centrifugirati i talog BaCrO4 odijeliti od otopine. Otopinu ostaviti za ispitivanje Ca2+ i
Sr2+.

4.

uti kristalni talog BaCrO4 odvojiti od otopine i otopiti u par kapi konc. HCl. Platinsku
iglu umoiti u otopinu te ju unijeti u nesvijetlei dio plamena. Ukoliko je prisutan Ba2+
plamen e biti zelene boje. (Mogue je ispitati i boju plamena na vrstom uzorku soli.)

Otopina: Ca2+, Sr2+


5. Otopinu koja ne sadri Ba2+ ili iz koje je Ba2+ potpuno uklonjen zaluiti s 1-2 kapi
NH4OH, kratko zagrijati i zatim dodavati kap po kap otopinu Na2CO3. Ako talog ne
nastane znai da Sr2+ i Ca2+ nisu prisutni.
Ako talog nastane taloiti do potpunog taloenja. Centrifugirati i otopinu iznad taloga
baciti.
6.

Talog (SrCO3, CaCO3) otopiti u nekoliko kapi octene kiseline, a ukoliko se ne otapa,
zagrijati.

Dokazivanje Sr2+
7. Octeno-kiseloj otopini dodati otopinu NH4OH do lunate reakcije, te uz zagrijavanje
dodavati (NH4)2SO4 do potpunog taloenja. Bijeli kristalni talog ukazuje na prisutnost
Sr2+. Odijeliti talog od otopine centrifugiranjem. U bistroj otopini ispitati prisutnost Ca2+
prema postupku 9.
8.

Talog otopiti u par kapi koncentrirane HCl. Uroniti istu platinsku iglu3 i unijeti je u
nesvijetlei dio plamena. Karmin-crvena boja plamena dokaz je prisutnosti Sr2+

Dokazivanje Ca2+
9. Otopini u kojoj je dokazano da nije prisutan Sr2+ ili iz koje je Sr2+ uklonjen, provjeriti pH
i dodati otopinu NH4OH do lunate reakcije. Dodati 1-2 kapi (NH4)2C2O4. Ako je
prisutan Ca2+ nastaje bijeli kristalni talog CaC2O4.
10. Talog odijeliti od tekuine, otopiti ga u 1-2 kapi konc. HCl. istu platinsku iglu uroniti u
otopinu i unijeti je u nesvijetlei dio plamena. Ca2+ boji plamen naranasto-crveno.

Platinska igla se prije bojanja plamena mora oistiti uranjanjem u konc. HCl te unoenjem u nesvijetlei dio
plamena sve dok plamen ne poprimi uobiajenu boju. Nakon zavretka ispitivanja isti se na isti nain.

Slika 3. Razdvajanje i dokazivanje kationa V skupine

Kationi V skupine taloe u obliku karbonata. Zajedniki taloni reagens


karbonat, a taloenje se provodi u amonijakalnoj otopini:
Ba2+ + CO32- BaCO3
(bijeli talog)
22+
Sr + CO3 SrCO3 (bijeli talog)
Ca2+ + CO32- CaCO3 (bijeli talog)

je amonijev

Prije meusobnog odjeljivanja potrebno je karbonate kationa V skupine otopiti u octenoj


kiselini:
BaCO3 + 2H+ Ba2+ + CO2 + H2O
SrCO3 + 2H+ Sr2+ + CO2 + H2O
CaCO3 + 2H+ Ca2+ + CO2 + H2O
Dodatkom kromatnih iona taloi teko topljiv BaCrO4 (KBaCrO4 = 2,2 10-10), dok stroncij i
kalcij koji tvore topljivije kromate (KSrCrO4 = 2,2 10-5, KCaCrO4 = 7,1 10-4) ostaju u otopini u
obliku Sr2+ i Ca2+. (U sluaju prekisele otopine nee doi do taloenja BaCrO4 zbog
nedovoljne koncentracije kromata.)
2Ba2+ + Cr2O72- + H2O 2BaCrO4 + 2H+
(uti talog)
Dodatno se prisutnost barija moe potvrditi bojanjem plamena. Barijeve soli boje plamen
zeleno.
Nakon odjeljivanja BaCrO4 potrebno je ukloniti kromatne ione jer smetaju daljnjem
dokazivanju, a to se postie taloenjem SrCO3 i CaCO3 prilikom ega kromatni ioni ostaju u
otopini koja se moe baciti. Talog se zatim otopi u octenoj kiselini.
Nakon toga stroncij se od kalcija moe odijeliti na temelju razliite topljivosti SrSO4 i CaSO4
(KSrSO4= 3,210-7 , KCaSO4= 9,110-6). Taloi se dodatkom amonijaka i amonijeva sulfata te je
koncentracija sulfata dovoljna za taloenje SrSO4, a nedovoljna za taloenje CaSO4 (ne
prekoraava se konstanta produkta topljivosti).
Sr2+ + SO42- SrSO4
(bijeli talog)
Prisutnost stroncija moe se dodatno potvrditi bojanjem plamena, prilikom ega se plamen
oboji karmin-crvenom bojom.
Nakon odvajanja stroncija u otopini ostaje Ca2+ koji dodatkom amonijeva oksalata taloi bijeli
kristalinini talog:
Ca2+ + C2O42- CaC2O4 (bijeli talog)
Kalcijevi ioni boje plamen naranasto.

Analiza kationa VI skupine


Nakon odjeljivanja svih pet skupina kationa, otopina moe sadravati katione VI analitike
skupine: Mg2+ , Na+, K+ i NH4+.
Kationi VI skupine nemaju zajedniki taloni reagens.
NH4+
Budui da se NH4+ ioni dodaju tijekom sistematske analize, potrebno ih je dokazati u izvornoj
otopini uzorka.
1. Uliti u graduiranu kivetu 1 mL izvorne otopine uzorka i dodati 1 mL NaOH.
Zagrijavati i nad otvorom kualice drati navlaeni fenolftaleinski papir. Ako papir
pocrveni to ukazuje na prisutnost NH4+.
2. U istu otopinu (ili izvornu koja se zalui s NaOH) dodati Nesslerov reagens. Ukoliko
nastane uto-smei talog ili otopina poprimi utosmeu boju, prisutan je NH4+.
Ostala ispitivanja provode se na otopini iza taloenja V skupine.
3. Ukoliko nije dokazana prisutnost kationa V skupine, moe se prei na postupak 4.
Ukoliko je dokazana prisutnost kationa V skupine, potrebno ih je potpuno istaloiti
dodavanjem kap po kap (NH4)2SO4 i (NH4)2C2O4. Dodaje se sve dok talog vie ne
nastaje. Centrifugirati i odvojiti talog od otopine. Bistru otopinu ispitivati po postupku
4.
Mg2+
4. Otopinu iz koje su kationi V skupine potpuno uklonjeni ili je dokazano da nisu
prisutni, razdijeliti na 2 nejednaka dijela.
U prvi, manji, dio otopine, dodati 3 kapi (NH4)2HPO4 i 1-2 kapi NH4OH. Bijeli zrnasti
talog ukazuje na prisutnost Mg2+. Talog se stvara vrlo polagano.

5. Drugi dio otopine preliti u porculansku zdjelicu i zagrijavati plamenikom na tronocu


sve dok ne ostane mali dio (izdimljavanje). Ostatak u zdjelici nakon izdimljavanja
otopiti u 10-20 kapi vode. Ako zaostane talog centrifugirati i ukloniti ga.
Na+
6. 1-2 kapi otopine nakon izdimljavanja ukapati u kualicu i dodati 5 kapi cink-uranilacetata. Nastanak blijedoutog taloga ukazuje na prisutnost Na+. Talog nastaje
polagano.
7. U otopini nakon izdimljavanja ispitati boju plamena platinskom iglom. U prisustvu
Na+ plamen se oboji karakteristino uto.
K+
8. U kualici otopiti malo Na3[Co(NO2)6] u destiliranoj vodi. U drugu kualicu ukapati
nekoliko kapi izdimljene otopine i dodati 1-2 kapi pripremljenog reagensa. uti talog
ukazuje na prisutnost K+.
9. U otopini nakon izdimljavanja ispitati boju plamena platinskom iglom (ukoliko je
prisutan Na+ upotrijebiti kobaltno staklo). U prisustvu K+ plamen se oboji ljubiasto.

Slika 3. Dokazivanje kationa VI skupine


AMONIJ NH4+
NH4+ + OH- NH3 + H2O
NH4+ + [2HgI4]2- + 4OH- Hg2NI + 7I- + 4H2O (uto-smee (jodid Millonove baze))
MAGNEZIJ Mg2+
Mg2+ + NH4+ + HPO42- + 6H2O MgNH4PO46H2O + H+

( bijeli talog)

NATRIJ Na+
Na+ + Zn2+ + 3UO22+ + 8CH3COO- + CH3COOH + 6H2O
NaZn(UO2)3(CH3COO)96H2O + H+ (blijedouti talog)
KALIJ K+
2 K+ + Na3[Co(NO2)6] K2Na[Co(NO2)6] + 2Na+

(uti talog)

2. ANALIZA ANIONA

Odjeljivanje aniona u skupine sloeniji je i samim time manje pouzdan postupak od postupka
za sistematsku analizu kationa.
Zbog toga se kvalititavna analiza aniona sastoji od:
1.
2.
3.
4.
5.
6.

Ispitivanje reakcije vrstog uzorka sa H2SO4


Priprava otopine uzorka za analizu aniona
Ispitivanje taloenja soli srebra(I)
Ispitivanje taloenja soli barija(II)
Ispitivanje oksidacijskih i redukcijskih svojstava
Sistematska analiza po skupinama

Postupci 1-5 nazivaju se preliminarna ispitivanja, a u ovoj vjebi pokuat e se samo na


temelju tih ispitivanja utvrditi koji je anion prisutan u uzorku.

Postupak:
2.1. Ispitivanje reakcije vrstog uzorka s H2SO4
Ako se solima slabih kiselina doda jaka kiselina (H2SO4) anion slabe kiseline vee vodik pri
emu nastaje slaba kiselina koja je nestabilna te se razgrauje oslobaajui plin. Prilikom toga
potrebno je uoiti njegov miris i nastalu promjenu boje.
Pripremiti 4 iste i suhe kualice.
2.1.1. Reakcije s razrijeenom H2SO4
U prvu kualicu staviti malo vrstog uzorka i kapnuti 1 kap razrijeene H2SO4 ( tek toliko da
se uzorak navlai). Promatrati to se dogaa u kualici obratiti pozornost na boju, miris, um
i sl. i posluiti se tablicom 1.
Ukoliko se ne dogaaju nikakve reakcije, zagrijati kualicu u vodenoj kupelji. Ako se ni tad
ne dogode nikakve reakcije, ponoviti uz dodatak vie kapi razrijeene H2SO4 (ukoliko je
prisutan CO32- bi e burnija i vidljivija reakcija, a ukoliko su prisutni fluoridni ioni mjehurie
nastalog SiF4 je mogue vidjeti samo ako je iznad uzorka sloj tekuine ).
2.1.2. Reakcije s koncentriranom H2SO4
U preostale 3 kualice takoer staviti malo vrstog uzorka, s time da se u jednu stavi samo
uzorak, u drugu se uz uzorak stavi i komadi bakra (za dokazivanje nitrata), a u treu se
uzorku doda FeSO4 (za dokazivanje jodida i jodata). U svaku kualicu kapnuti 1 kap konc.
H2SO4. Ukoliko nema reakcije, kualice zagrijati (Oprez! Moe doi do prskanja konc.
H2SO4!).

10

Tablica 1. Produkti reakcije nekih aniona s razrijeenom H2SO4


PLIN ILI
HLAPLJIVA
TEKUINA

BOJA

CO2

MIRIS

PRIMJEDBA

PRISUTAN JE:

umi, pjeni se, muti


Ba(OH)2

karbonat

muti Ba(OH)2;
KIO3 + krob-papir
pomodri

sulfit,
tiosulfat
(izluuje S)

SO2

otar
(zaguljiv)

H2S

kao pokvarena
jaja

PbAc
papir pocrni

sulfid
cijanid,
heksacijanoferat(II),
heksacijanoferat(III)

HCN

gorki badem

Oprez!
Jaki otrov!!!

CH3COOH

kao ocat

acetat

NO2

sme
a

karakteristian
(zaguljiv)

KI + krob-papir
pomodri
(otopina posmei)

nitrit

Cl2

utozelen

zaguljiv

KI + krob
papir pomodri

hipoklorit

vrsti uzorak + H2SO4 razrijeena


CO32SO32S2O32S2CN[Fe(CN)6] 4[Fe(CN)6] 3CH3COONO2-

CO32- + 2H+ H2CO3 CO2 + H2O


SO32- + 2H+ H2SO3 SO2 + H2O
S2O32- + 2H+ H2S2O3 SO2 + H2O + S
S2- + 2H+ H2S
CN - + H + HCN
2[Fe(CN)6]4- + 6H+ 6HCN + Fe [Fe(CN)6]2[Fe(CN)6]3- + 3H+ 3HCN + Fe(CN)3
CH3COO - + H + CH3COOH
3NO2- + 2H + 2NO + H2O + NO32NO + O2 2NO2

11

Tablica 2. Produkti reakcije nekih aniona s konc. H2SO4

PLIN ILI
HLAPLJIVA
TEKUINA

BOJA

MIRIS

PRIMJEDBA

PRISUTAN JE:

SO2+CO2

po izgorjelom
eeru

uzorak (smjesa s
H2SO4) pocrni

tartarat
(organski spojevi)

CO2

umi, pjeni se
muti Ba(OH)2

karbonat,
oksalat

gori modrim
plamenom

oksalat,
cijanid,
heksacijanoferat(II)
heksacijanoferat(III)

CO

SO2

otar
(zaguljiv)

muti Ba(OH)2

tiosulfat
(izluivanje S s H2SO4),
tiocijanat (izluivanje S)

H2S

kao pokvarena jaja

Pb-acetat-papir
pocrni

sulfid

CH3COOH

kao ocat

acetat

HF + SiF4

otar, zaguljiv,
nagrizajui

muti kap vode,


karakteristini
okrugli mjehurii

fluorid

HCl

osebujan (zaguljiv)

bijeli dim s NH3

klorid

HBr + Br2

sme

karakteristian
(zaguljiv)

bromid,
bromat
jodid,
jodat (uz FeSO4)

I2

ljubiast

zaguljiv (otar)

razvija se SO2 ili


H2S uz I2
(crvenkasto-smea
otopina)

CrO2Cl2

crvenosme

otar

NaOH boji uto

kromat,
klorid

NO2

sme

karakteristian
(zaguljiv)

nitrit,
nitrat (uz Cu)

ClO2

ut

zaguljiv

Oprez!
Lako eksplodira!!!

klorat

12

vrsti uzorak + H2SO4 koncentrirana


C4H4O62-

H2C4H4O6 + H2SO4 SO2 + 4H2O + 2C +2CO2

C2O42-

C2O42- + 2H+ H2C2O4 CO2+ CO + H2O


F - + H + HF
4HF + SiO2 (iz stakla kualice) SiF4 + 2H2O (mjehurii)
3SiF4 + H2O SiO2 H2O + 2H2SiF6
(elatinozan)
+
Cl + H HCl
Br- + H + HBr
2HBr + H2SO4 Br2 + SO2 + 2H2O (smee pare Br2)
BrO3- + H + HBrO3
4HBrO3 2Br2 + 5O2 + 2H2O
2I - + 2H + + H2SO4 I2 + SO2 + 2H2O
6I - + 6H + + H2SO4 3I2 + S + 4H2O
8I - + 8H + + H2SO4 4I2 + H2S + H2O
2IO3- + 12H + + 10e- I2 + 6H2O (FeSO4)
2CrO42- + 2H + Cr2O72- + H2O
Cr2O72- + 6H2SO4 + 4Cl - 2CrO2Cl2 + 6HSO4- + 3H2O
NO3- + H + HNO3
4HNO3 4NO2 + O2 + 2H2O (Cu lim)
3ClO3- + 3H2SO4 2ClO2 + HClO4 + 3HSO4- + H2O (uto-zeleni plin)
SO32- + 2H + H2SO3 SO2 + H2O

ClBrBrO3I-

IO3CrO42NO3ClO3SO32-

2.2. Priprava otopine uzorka za analizu aniona


0,2-0,5 g uzorka staviti u epruvetu i otopiti ga u 5-10 mL destilirane vode.
A) Ako uzorak sadri kation Na+, K+ ili NH4+ ispitati pH otopine uzorka indikatorskim
papirom. Ako je otopina kisela neutralizirati je do pH=7 razrijeenom otopinom NaOH.
B) Ako uzorak sadri kation V skupine ili Mg2+ potrebno je pripremiti tzv. sodnu otopinu
kako bi se uklonili kationi koji bi smetali prilikom dokazivanja aniona. Uzeti 5 mL
otopine uzorka i neutralizirati je otopinom Na2CO3, dodati oko 1g vrstog Na2CO3,
zagrijavati i kuhati 5min. Centrifugirati i otopinu odvojiti od taloga. Talog baciti, a
otopinu neutralizirati octenom kiselinom kako bi se uklonio suviak CO32-. Neutralizaciju
je potrebno provoditi paljivo do pH=7. Nakon svakog dodatka kiseline promukati i
provjeriti pH uz indikatorski papir. Ukoliko se za vrijeme neutraliziranja stvori talog
potrebno ga je odvojiti i baciti.

13

2.3. Ispitivanje taloenja soli srebra(I)


Pripremljenoj otopini uzorka dodati nekoliko kapi HNO3 (c=4mol/L) i nekoliko kapi AgNO3
(w=2%). Zagrijavati na vodenoj kupelji oko 30 s. Popis aniona koji u ovim uvjetima taloe
dan je u tablici 3.
Tablica 3. Taloenje soli srebra(I)
Reakcija
Boja taloga
S2- + 2Ag+ Ag2S
crn
CN- + Ag+ AgCN
bijel
+
SCN + Ag AgCNS
bijel
4+
[Fe(CN)6] + 4Ag Ag4[Fe(CN)6]
bijel
3+
[Fe(CN)6] + 3Ag Ag3[Fe(CN)6]
naranast
+
IO3 + Ag AgIO3
bijel
+
Cl + Ag AgCl
bijel
+
Br + Ag AgBr
ut
+
I + Ag AgI
ut
2+
S2O3 + 2Ag Ag2S2O3 (bijelo-ut) Ag2S crn
Ukoliko je taloila sol srebra, ispitati topljivost nastalog taloga u konc. NH4OH:
Talog odijeliti od otopine i dodati nekoliko kapi konc. NH4OH (broj kapi prema koliini
taloga). Ne otapaju se : AgI, Ag2S, Ag4[Fe(CN)6].

2.4. Ispitivanje taloenja soli barija(II)


Neutralnu otopinu uzorka uliti u kualicu i dodati konc. HCl (oko volumena otopine
uzorka). Dokapavati otopinu Ba(NO3)2 uz mijeanje. Ukoliko ne nastaje talog, zagrijati. U
ovako kiseloj otopini taloe samo F-, IO3-, SO42-, SiF62-, a talozi su bijele boje.
(bijeli talog)
2F- + Ba2+ BaF2
2+
(bijeli talog)
2IO3 + Ba Ba(IO3)2
22+
SO4 + Ba BaSO4
(bijeli talog)
2S2O8 - u vruoj otopini se disproporcionira se do SO42- pa taloi kao sulfatni ion

2.5. Ispitivanje oksidacijskih i redukcijskih svojstava


2.5.1. Ispitivanje reduktivnog svojstva s KMnO4
Neutralnu otopinu uzorka ukapati u kualicu, dodati 1 kap H2SO4 (c=4 mol/L) i 1-2 kapi
otopine KMnO4. Ukoliko ljubiasta boja nestane to je dokaz da je prisutan reduktivan anion.
MnO 4 - +5e- +8H + Mn 2+ +4H 2 O
ljubiasta otopina

bezbojna otopina

14

2.5.2. Ispitivanje reduktivnog svojstva s I2


U drugu kualicu ukapati neutralnu otopinu uzorka, dodati kap H2SO4 (c=2 mol/L) i kap
otopine kroba, a zatim dodavati kap po kap otopinu I2. Jod sa krobom daje plavo obojenje.
U prisustvu reduktivnog aniona plava boja otopine nestane.

I 2 +2e-

u prisustvu kroba otopina


je plave boje

2I-

bezbojna otopina

2.5.3. Ispitivanje oksidativnog svojstva s KI


U treu kualicu ukapati otopinu uzorka, dodati kap H2SO4 (c=2 mol/L) i kap otopine kroba
te otopinu KI. Ako se otopina oboji plavo prisutan je oksidativni anion (oksidativni ion u
kiseloj otopini oksidira KI do I2 koji sa krobom daje plavo obojenje).
izluuje se elementarni jod koji sa krobom daje plavo obojenje).

2I-

bezbojna otopina

I 2 +2e-

u prisustvu kroba otopina

je plave boje

Tablica 4. Pregled aniona koji reagiraju s KMnO4, I2 i KI


Reduktivni anioni
Obezboje KMnO4
Obezboje I2
2oksalat C2O4
sulfid S2tartarat C4H4O62sulfit SO32klorid Cl (uz zagrijavanje)
tiosulfat S2O32bromid Brarsenit AsO33jodid Isulfid S2sulfit SO32tiosulfat S2O32tiocijanat SCNcijanid CNheksacijanoferat(II)
[Fe(CN)6]4arsenit AsO33nitrit NO2peroksodisulfat S2O82(uz zagrijavanje)

Oksidativni anioni
Izluuju jod iz KI
nitrit NO2nitrat NO3- (vrlo slabo)
kromat CrO42dikromat Cr2O72klorat ClO3bromat BrO3jodat IO3heksacijanoferat(III)
[Fe(CN)6]3peroksodisulfat S2O82arsenat AsO43-

Neki anioni kao to su CH3COO-, CO32-, PO43- i SO42- ne pokazuju ni oksidacijska ni


redukcijska svojstva.

Rezultati vjebe:
Tablica s opaanjima, dokazani kation i anion i pripadajue reakcije.

15

VJEBA: GRAVIMETRIJSKO ODREIVANJE SULFATA


Gravimetrija je kvantitativna metoda analize koja se temelji na stvaranju teko topljivog
taloga i njegovom vaganju. Ioni ili spojevi u otopini uzorka taloe s pogodnim reagensom
teko topljiv talog koji se zatim filtrira, sui ili ari i vae. Iz mase taloga poznatog sastava i
njegove molarne mase izrauna se koliina traene tvari.
Sulfati se gravimetrijskom metodom odreuju taloenjem s barijevim ionima prilikom ega
nastaje teko topljivi talog BaSO4. Nakon potpunog taloenja talog se ostavlja u kontaktu s
matinom otopinom kako bi se rekristalizacijom proistio (process digeriranja). Nakon toga se
filtriranjem preko filtarskog papira odvaja od tekuine i ispire malim obrocima vrue
destilirane vode kako bi se uklonili ostaci matine otopine i neistoe, prvenstveno kloridni
ioni potekli od talonog reagensa (BaCl2).
Talog se zatim zajedno s filtarskim papirom prebacuje u loni za arenje gdje se spaljuje
filtarski papir. Talog se potom ari i vae.
Reakcija:
Ba2+ + SO42- BaSO4
Potreban pribor
trbuasta pipeta od 25 mL
graduirana pipeta
filtarski papir (plava vrpca)
lijevak za filtriranje
porculanski loni za arenje
Potrebne otopine
Otopina HCl , c(HCl) =2 mol dm3
Otopina BaCl2, w(BaCl)= 5 %

Postupak:
arenje porculanskog lonia
Prije samog odreivanja sulfata potrebno je porculanski loni ariti do konstantne mase na
istoj temperaturi pri kojoj e se u tom loniu ariti talog. Zbog praktinosti, ariti loni u
elektrinoj pei 1,5 h. Loni pustiti da se malo ohladi, te ga staviti u eksikator da postigne
sobnu temperaturu. Nakon toga loni vagati.
Taloenje BaSO4
U au od 600 mL otpipetirati 25,0 mL uzorka (trbuatom pipetom), dodati 5 mL otopine HCl
(2 mol/L) i razrijedi destiliranom vodom na volumen od oko 300mL. Otopinu zagrijati do
vrenja, a zatim dodavati iz pipete kap po kap otopinu BaCl21 uz neprestano mijeanje
staklenim tapiem2. Nastaje bijeli talog BaSO4.
Povremeno provjeriti potpunost taloenja ugasiti plamenik, prekinuti mijeanje i priekati
nekoliko minuta da se talog slegne. Nakon toga dodati kap otopine BaCl2. Ako nastaje
zamuenje oko dodane kapi, taloenje nije zavreno. U tom sluaju nastaviti zagrijavati i
dodavati reagens uz mijeanje, sve do prestanka stvaranja taloga.

16

Kad je taloenje zavreno au pokriti satnim stakalcem i ostaviti tako do sljedeeg radnog
dana kako bi se talog proistio (digeriranje).
Filtriranje
Talog BaSO4 se filtrira preko filtarskog papira (plava vrpca). Filtracija poinje laganim
dekantiranjem otopine preko filtarskog papira tako da se talog ne uzmuti (bri proces
filtriranja). Kad se vei dio bistre otopine odfiltrira, zamijeni se aa za filtrat, a u to vrijeme
potrebno je staviti na zagrijavanje destiliranu vodu kojom e se ispirati talog.
Kad u ai ostane manji dio suspenzije za filtriranje dobro se promijea i sav talog se
kvantitativno prenese na filtarski papir. aa se ispere malim obrocima filtrata da u njoj ne bi
zaostao talog.
Ispiranje taloga
Kad se sav talog prenese na filtarski papir, ispire se malim obrocima vrue destilirane vode do
negativne reakcije na kloridne ione. Prisustvo kloridnih iona provjera se tako da se satnim
stakalcem uhvati 1 kap filtrata te se na nju kapne kap otopine AgNO3. Ukoliko nastaje bijelo
zamuenje od nastalog srebrovog klorida, nastaviti ispirati.
Spaljivanje filtarskog papira i arenje taloga
Nakon to sva tekuina iscuri iz filtarskog papira, papir se zajedno s talogom prenese u iareni
i izvagani porculanski loni. Uzeti komadi filtarskog papira i obrisati au i stakleni tapi
te ga staviti zajedno s glavnim filtarskim papirom u loni.
Loni se najprije lagano zagrijava kako bi se uklonila vlaga, a nakon toga plamen se pojaa
kako bi se spalio filtarski papir. Kad papir pougljeni, grijati loni jakim plamenom.
Kad u loniu ostane samo ist bijeli talog, potrebno ga je jo ariti u elektrinoj pei ili
plamenikom na 800C. Talog se zatim ohladi i vae.
1

Oprez! BaCl2 je otrovan. Ne smije se izlijevati u kanalizaciju. Paziti da se prilikom taloenja


otopina BaCl2 ne oneisti te da se viak moe vratiti u prvotnu bocu.
Stakleni tapi kad se jednom stavi u otopinu vie se iz nje ne vadi kako se ne bi izgubio dio
uzorka.
2

Raun:
(4 ) = ( + 4 ) ()

M (analit) M (SO 4 2 )
=
gf stehiometrijski faktor =
M (talog) M (BaSO 4 )

gf - gravimetrijski faktor

m(SO 4 2-=
) gf m(BaSO 4 )

Rezultati se predaju u mg / 25,0 mL, zaokrueno na jednu decimalu.

17

VJEBA: ODREIVANJE CINKA KOMPLEKSOMETRIJSKOM TITRACIJOM


Volumetrijske analize su analitike metode koje su zasnovane na mjerenju volumena dodanog
reagensa koji je potreban za potpunu reakciju s tvari koja se odreuje. Tvar koja se odreuje
naziva se analit, dok se postupak dodavanja reagensa naziva titracija. Otopina reagensa mora
biti standardna otopina, to znai da njegova koncentracija mora biti tono poznata.
Standardna otopina reagensa dodaje se u otopinu analita sve dok njegova koliina ne bude
stehiometrijski ekvivalentna koliini analita. Trenutak kad su te koliine stehiometrijski
ekvivalentne naziva se toka ekvivalencije.
U tom trenutku potrebno je zavriti titraciju, meutim, problem je kako uoiti da smo u toki
ekvivalencije? Jedan od naina je da se u otopinu analita doda indikator, tj. tvar koja u blizini
toke ekvivalenencije daje vidljivu fiziku promjenu (obino promjenu boje). Trenutak kad se
uoi vidljiva promjena naziva se toka zavretka titracije. Razlika volumena reagensa u toki
ekvivalencije i toki zavretka titracije je pogreka odreivanja.
Kad nastupi vidljiva promjena u otopini prekida se titracija, a iz utroenog volumena i
koncentracije standardne otopine izrauna se koliina analita.
Volumetrijske metode zasnovane su na neutralizacijskim, redukcijsko-oksidacijskim,
kompleksometrijskim i talonim reakcijama.
Odreivanje cinka u ovoj vjebi provest e se volumetrijskom analizom temeljenoj na
kompleksometrijskoj reakciji.
Najei reagens u kompleksometrijskim titracijama je EDTA (etilendiamin-tetraoctena
kiselina, C10H16N2O8) koja s metalnim ionima i ionima prijelaznih metala tvori stabilne
komplekse u omjeru 1:1. Zbog slabe topljivosti, koristi se topljiviji oblik - dinatrijeva sol
EDTA koja se naziva komplekson III (Na2H2Y).
Kao indikator koristi se eriokrom-crno T koji s cinkovim ionima gradi kompleks koji je manje
stabilan od kompleksa cinka s EDTA.
Standardna otopina : komplekson III, c(Na2H2Y) = 0,0100 mol/L
Indikator: eriokrom-crno T.
Reakcije:
Zn2+ i eriokrom crno T:

temeljna reakcija:

Zn2+ + HE2- ZnE- + H+


plavo
vinsko-crveni kompleks
Zn2+ + HY3- ZnY2- + H+

u toki zavretka titracije:


ZnE- + HY3- ZnY2- + HE2(ZnY2- stabilniji od ZnE-)
vinsko-crveni kompleks
plavo
gdje su: HE2- ionizirani oblik eriokrom-crno T. ; HY3- ionizirani oblik kompleksona III
Potreban pribor
bireta
trbuasta pipeta od 25 mL
Erlenmeyerova tikvica
graduirana pipeta

18

Postupak:
Otopinu uzorka dobro homogenizirati mukanjem. Pripremati paralelno tri probe.
Otpipetirati 25,0 mL uzorka u Erlenmeyerovu tikvicu i otopinu neutralizirati dodavanjem kapi
otopine NaOH (w=20%) dok se ne pone stvarati bijeli talog Zn(OH)2.
Nakon toga dodati 2 mL puferske otopine pH 10 i neposredno prije titracije 2 kapi eriokrom
crno T. Titrirati standardnom otopinom kompleksona III do prijelaza boje otopine iz vinskocrvene u plavu.
Raun:
Za raun uzeti srednju vrijednost volumena iz tri titracije.
m(Zn)= V (kompleksona III) c(komplesona III) M (Zn)

Rezultati se predaju u mg / 25,0 mL.

19

VJEBA: ODREIVANJE KONCENTRACIJE KLORIDNE


KISELINE POTENCIOMETRIJSKOM TITRACIJOM

Elektroanalitike metode su analitiki postupci kod kojih se podatak o odreivanoj vrsti (npr.
koncentracija) dobiva na temelju razmjernih elektrinih veliina (na temelju napona, struje,
otpora ili naboja).
Jedna od elektroanalitikih metoda je potenciometrija. Potenciometrija se temelji na mjerenju
razlike potencijala izmeu referentne i indikatorske elektrode koje su uronjene u otopinu
elektrolita. Potencijal referentne elektrode je stalan (ne ovisi o promjeni aktiviteta bilo koje
ionske vrste u otopini). Indikatorska elektroda na promjenu aktiviteta iona koji se odreuje
reagira promjenom potencijala.
Mjeri se razlika potencijala izmeu tih dviju elektroda, a budui da je potencijal referentne
elektrode stalan, mjerenjem te razlike dobiva se potencijal indikatorske elektrode. Potencijal
indikatorske elektrode ovisi o aktivitetu iona koja se odreuje prema Nernstovoj jednadbi:
E= E +

2,303RT
a (oks )
0, 059
a(oks )
log
log
= E +
nF
a (red )
n
a (red )

(pri T =298 K)

gdje je E standardni redukcijski potencijal, R je opa plinska konstanta, F je Faradayeva


konstanta, T je termodinamika temperatura, n je naboj, a(oks) i a(red) su aktiviteti
oksidiranog, odnosno reduciranog oblika iona koji se odreuje u ispitivanoj otopini.
Tijekom potenciometrijske titracije dodaje se standardna otopina reagensa, a toka zavretka
titracije odreuje se elektrokemijski.
U vjebi e se odreivati koncentracija kloridne kiseline titracijom sa standardnom otopinom
NaOH (tono poznate koncentracije). Budui da se radi o neutralizacijskoj reakciji, tijekom
titracije se mijenja koncentracija vodikovih iona. Stoga e se kao indikatorska elektroda
koristiti staklena elektroda koja je osjetljiva na promjenu koncentracije vodikovih iona.
Promjena potencijala staklene elektrode moe se na temelju Nernstove jednadne izraziti kao:
E = E + 0, 059 log a( H + )= E 0, 059 pH
U vjebi se kao referentna eletroda koristi Ag/AgCl elektroda. Referentna i indikatorska
elektroda ujedinjene su u jedno tijelo koje se naziva kombiniranom elektrodom.
Dodatkom otopine NaOH u otopinu kloridne kiseline postupno se smanjuje koncentracija
vodikovih iona, to rezultira postupnom promjenom potencijala. Kad je koliina dodanog
NaOH ekvivalentna koliini HCl (toka ekvivalencije) dolazi do potpune neutralizacije
kloridne kiseline te se naglo mijenja pH, a samim time i potencijal. Upravo to omoguuje
odreivanje toke zavretka titracije, te je izbjegnuto njezino vizualno odreivanje upotrebom
indikatora (manje tona metoda).
Tijekom titracije reagira jedan mol HCl s jednim molom NaOH. Nakon svakog dodatka
standardne otopine NaOH, na pH-metru se oita pH vrijednost. Ovisnost pH vrijednosti
otopine o dodanom volumenu otopine NaOH nije linearna, ve se dobiva karakteristina Skrivulja. Toka zavretka titracije procjenjuje se odreivanjem toke infleksije dobivene
krivulje.

20

Slika 4. Primjer titracijske krivulje i procjena volumena ekvivalencije odreivanjem toke


infleksije
Reakcija:
HCl + NaOH H2O + Na+ + ClAparatura:
kombinirana staklena elektroda
pH-metar
bireta
magnetska mijealica
Potrebne otopine:
standardna otopina NaOH, c (NaOH) = 0,1000 mol/L

Postupak:
Provjera nagiba pravca elektrode
Prije poetka mjerenja potrebno je provjeriti nagib pravca elektrode pomou dva pufera (pH 4
i pH 7). Nagib se rauna prema:
( potencijal1 potencijal2 )
nagib =
pH1 pH 2
Elektrodu uroniti u pufer pH 4 i oitati potencijal. Elektrodu isprati destiliranom vodom,
lagano je obrisati i ponoviti isto za pufer pH 7. Teorijska vrijednost nagiba je 59,1 mV.
Ukoliko se izmjerena vrijednost znaajno ne razlikuje od teorijske, elektroda je pogodna za
mjerenje.

21

Titracija
U au od 150 mL dodati desetak mililitara destilirane vode i u nju otpipetirati alikvot od 10,0
mL kloridne kiseline nepoznate koncentracije. Razrijediti destiliranom vodom na ukupni
volumen od priblino 60 mL (tako da se moe uroniti elektroda). U otopinu uroniti
kombiniranu staklenu elektrodu, mijeati na magnetskoj mijealici i nakon stabilizacije
elektrode oitati poetni pH otopine.
Titraciju poeti dodavanjem 5-10 kapi standardne otopine NaOH. Nakon svakog dodatka
luine oitati toan volumen, priekati se da se sustav uravnotei i oitati pH.
U blizini toke ekvivalencije smanjiti volumen koji se dodaje na 1-2 kapi jer se za isti dodani
volumen pH vie mijenja. Nakon nagle promjene pH potrebno je dalje titrirati do pH 10.
Obrada rezultata:
Oitane pH vrijednosti prikazati grafiki u ovisnosti o dodanom volumenu otopine NaOH (Skrivulja). Toku infleksije odrediti povlaenjem tangenti na krivulju te povlaenjem pravca
koji je okomit na tangente, tako da povrine izmeu tog pravca i krivulje budu podjednake
(slika 4). Oitati volumen NaOH u toki infleksije.
Izraunati koncentraciju HCl na temelju volumena standardne otopine NaOH utroene za
neutralizaciju.
Raun:
n=
( NaOH ) c( NaOH ) V ( NaOH )
n( HCl ) = n( NaOH )
n( HCl )
c( HCl ) =
V ( HCl )

*Na vjebe obavezno donijeti milimetarski papir.


Rezultati:
nagib pravca elektrode
titracijska krivulja na milimetarskom papiru na kojoj je procijenjen volumen
ekvivalencije
raun i izraunata koncentracija HCl

22

VJEBA: SPEKTROFOTOMETRIJSKO ODREIVANJE


KONCENTRACIJE Fe3+

Spektrometrije su instrumentalne metode kojima se na temelju interakcije energije i tvari


mogu dobiti informacije o kemijskom sastavu i strukturi tvari. Tijekom interakcije energije i
tvari dolazi do energetskih promjena u jezgrama atoma, elektronskom omotau ili
molekulama, te se prema tome spektrometrije dijeli na atomske i molekulske.
U ovoj vjebi koncentracija Fe3+ u uzorku e se odrediti metodom molekulske spektrometrije,
a pratit e se elektromagnetsko zraenje nakon interakcije s uzorkom.
Ukoliko je elektromagnetsko zraenje intenziteta I0 usmjereno u otopinu koja ga moe
apsorbirati, izlazno zraenje (I) bit e smanjenog intenziteta. Smanjenje intenziteta ovisi o
koncentraciji tvari koja apsorbira zraenje (c), molarnom apsorpcijskom koeficijentu () koji
je specifian za svaku tvar i mijenja se s valnom duljinom te o duljini svjetlosnog puta kroz
uzorak (debljina sloja uzorka) (b) . Odnos intenziteta zraenja prije i nakon prolaska kroz
uzorak definiran je Lambert-Beerovim zakonom:
I
log 0 = c b = A
I
gdje je A apsorbancija na danoj valnoj duljini.
Molekulska apsorpcijska spektrometrija u UV i vidljivom dijelu elektromagnetskog zraenja
koristi se za odreivanja organskih i anorganskih tvari, a vrlo esto se primjenjuje za
odreivanje metala u otopinama.
Prilikom odreivanja koncentracije eljeza potrebno je eljezo prevesti u oblik koji e
apsorbirati elektromagnetsko zraenje. U ovoj vjebi to e se izvesti kompleksiranjem Fe3+ sa
SCN- (potrebno je raditi u kloridno kiselom mediju) prilikom ega nastaje kompleksni ion
[Fe(SCN)6]3- koji je crveno obojen. Dakle, nastali kompleks apsorbira elektromagnetsko
zraenje u vidljivom dijelu spektra.
Budui da zraenje apsorbira kompleks Fe3+, ukoliko je u uzorku prisutno Fe2+
potrebno ga je prije reakcije s tiocijanatnim ionom prevesti u Fe3+ oblik, to e se u vjebi
izvesti oksidacijom s H2O2.
Kako bi se dobila to vea osjetljivost instrumenta, potrebno je sva mjerenja raditi pri valnoj
duljini maksimuma apsorpcije.

Kalibracijski postupak
Mjerenja se izvode na spektrofotometru, a mjereni signal iz instrumenta je
apsorbancija. Da bi se utvrdila koncentracija analita u uzorku potrebno je signal uzorka
nepoznate koncentracije usporediti sa signalom otopine tono poznate koncentracije
(standardna otopina). Postupak se naziva kalibracija, a postoji vie naina kako se izvodi. U
ovoj vjebi koristit e se kalibracija vanjskim standardom.
Za provedbu kalibracije vanjskim standardom potrebno je pripremiti standardne
otopine razliitih, tono poznatih koncentracija i za njih izmjeriti aporbanciju. Zatim se
grafiki prikae ovisnost apsorbancije o koncentraciji i izrauna jednadba pravca koji
najbolje opisuje eksperimentalne toke (slika 5). (Poeljno je da ovisnost apsorbancije o
koncentraciji bude linearna). Dobiveni grafiki prikaz naziva se kalibracijski ili badarni
dijagram.

23

Nakon izrade kalibracijskog dijagrama izmjeri se apsorbancija za uzorak nepoznate


koncentracije te se na temelju kalibracijskog dijagrama (jednadbe pravca) lako izrauna
koncentracija.

Slika 5. Primjer kalibracijskog dijagrama


Slijepa proba
Sastojci uzorka koji nam nisu od interesa mogu utjecati na vrijednost apsorbancije. Stoga se
priprema slijepa proba, tj. otopina koja sadri sve sastojke kao i uzorak, osim analita od
interesa. Oduzimanjem vrijednosti apsorbancije slijepe probe od apsorbancije uzorka
eliminira se utjecaj sastojaka koji nisu od interesa.
Zadatak:
1. Snimiti apsorpcijski spektar za [Fe(SCN)6]3- u svrhu odreivanja valne duljine maksimuma
apsorpcije.
2. Izraditi kalibracijski dijagram.
3. Izmjeriti apsorbanciju uzorka nepoznate koncentracije Fe3+ i na temelju kalibracijskog
dijagrama odrediti koncentraciju.
Aparatura
spektrofotometar
Potrebne otopine:
standardna otopina Fe3+ , (Fe3+) = 10 mg/L
konc. HCl
otopina H2O2 , w(H2O2)=3 %
otopina NH4SCN, w(NH4SCN) = 15 %

Postupak:
1. Priprema otopina
1.1. Priprema radnih standardnih otopina Fe3+
Pripremiti otopine Fe3+ koncentracije 1, 2, 3, 4, i 5 mg/L. Otopine se pripremaju razrjeenjem
standardne otopine Fe3+ (= 10 mg/L).
U tikvice od 25 mL dodati redom:

24

1.) neto manje od polovice volumena destilirane vode


2.) potreban volumen standardne otopine Fe3+ od 10 mg/L da bi se dobila traena
koncentracija*
3.) 1 mL konc. HCl
4.) 0,5 mL H2O2
5.) 2,5 mL NH4SCN
Tikvice nadopuniti destiliranom vodom do oznake i dobro promukati.
1.2. Priprema slijepe proba
U ovom sluaju, eliminirat emo utjecaj destilirane vode, otopine HCl i dodanih reagenasa
(H2O2, NH4SCN).
Otopina se priprema jednako kao i radne standardne otopine, samo bez dodatka otopine Fe3+.
1.2. Priprema uzorka
Uzorak se priprema kao i radne standardne otopine. Umjesto otopine Fe3+ poznate
koncentracije stavi se alikvot od 10 mL uzorka nepoznate koncentracije.
2. Snimanje apsorpcijskog spektra
Uzeti radnu standardnu otopinu najvie koncentracije (5 mg/L) i snimiti apsorpcijski spektar.
Odrediti valnu duljinu maksimuma apsorpcije.
3. Izrada kalibracijskog dijagrama
Sva mjerenja provode se na valnoj duljini maksimuma apsorpcije. Prije mjerenja standardnih
otopina potrebno je sa slijepom probom postaviti instrument na nulu. Nakon toga izmjeriti
apsorbancije za svaku radnu standardnu otopinu, poevi od najnie koncentracije. Svaku
otopinu mjeriti tri puta.
Grafiki prikazati ovisnost apsorbancije o koncentraciji Fe3+.
3. Mjerenje asporbancije uzorka nepoznate koncentracije Fe3+
Izmjeriti apsorbanciju uzorka nepoznate koncentracije. Iz jednadbe kalibracijskog pravca
izraunati koncentraciju u uzorku.

Priprema za vjebu:
*Izraunati volumene standardne otopine Fe3+ ((Fe3+) = 10 mg/L) koji su potrebni da bi se u
tikvice od 25 mL pripremile radne standardne otopine koncentracije: 1, 2, 3, 4, 5 mg/L.
Tablica 5. Priprema radnih standardnih otopina
(Fe3+) /mgL-1
1
2
3
4
5

V (Fe3+, = 10 mg/L) / mL

25

26

27

LITERATURA:
1. Z. olji, Kvalitativna kemijska analiza anorganskih tvari, Fakultet kemijskog inenjerstva
i tehnologije, Zagreb, 2003.
2. Z. olji, Laboratorijske osnove kvantitativne kemijske analize, Fakultet kemijskog
inenjerstva i tehnologije, Zagreb, 2006.
3. A.J.M. Horvat, K. Margeta, Instrumentalna analiza, Radni materijal za internu uporabu,
Fakultet kemijskog inenjerstva i tehnologije, Zagreb, 2009.
4. D.A. Skoog, D.M. West, F.J. Holler, Osnove analitike kemije, kolska knjiga, Zagreb,
1999.

28