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Título de la Practica: Destilación Diésel Norma aplicada: ASTM D-86 INEN 926

Fecha de realización: 27/07/2015

Nombre del estudiante: Verónica Rodríguez Troya

Grupo: B1

OBJETIVO

OBJETIVO DE LA PRÁCTICA:

Conocer los rangos de ebullición de un compuesto.

Determinar la: temperatura inicial de ebullición (Primera

gota). la temperatura en que destila cada 5ml.

cuando destila el 95% y, determinar el punto final de ebullición

Teoría

DESTILACION: Es la operación de separar, comúnmente mediante calor, los diferentes componentes líquidos de una mezcla, aprovechando los diferentes puntos de ebullición (temperaturas de ebullición) de cada una de las sustancias a separar. La destilación se da en forma natural debajo del punto de ebullición (100 ºC en el caso del agua), luego se condensa formando nubes y finalmente llueve. Es decir; es un proceso que consiste en calentar un líquido hasta que sus componentes más volátiles pasan a la fase de vapor y, a continuación, enfriar el vapor para recuperar dichos componentes en forma líquida por medio de la condensación. El objetivo principal de la destilación es separar una mezcla de varios componentes aprovechando sus distintas volatilidades, o bien separar los materiales volátiles de los no volátiles.

TIPOS DE DESTILACIÓN:

• DESTILACIÓN SIMPLE: Se usa para la separación de líquidos con punto de ebullición inferiores a 150º a presión atmosférica de impurezas no volátiles o de otros líquidos miscibles que presenten un punto de ebullición al menos 25º superior al primero de ellos. Para que la ebullición sea homogénea y no se produzcan proyecciones se introduce en el matraz un trozo de plato poroso.

• DESTILACIÓN FRACCIONADA: Se usa para separar componentes líquidos que difieren de en menos de 25º en su punto de ebullición. Cada uno de los componentes separados se les denomina fracciones. Es un montaje similar a la destilación simple en el que se ha intercalado entre el matraz y la cabeza de destilación una columna que puede ser tener distinto diseño. Al

calentar la mezcla el vapor se va enriqueciendo en el componente más volátil, conforme asciende en la columna.

• DESTILACIÓN A VACÍO: Es un montaje muy parecido a los otros procesos de destilación con la salvedad de que el conjunto se conecta a una bomba de vacío o trompa de agua. En lugar de plato poroso se puede adaptar un capilar de vidrio u otro dispositivo semejante que mantenga la ebullición homogénea. Este montaje permite destilar líquidos a temperaturas más bajas que en el caso anterior debido que la presión es menor que la atmosférica con lo que se evita en muchos casos la descomposición térmica de los materiales que se manipulan.

• PUNTO INICIAL DE EBULLICIÓN: es la temperatura observada en el termómetro, colocado en el cuello del matraz de destilación cuando cae la primera gota, del tubo condensador a la probeta.

PUNTO FINAL DE EBULLICIÓN: es la temperatura más alta observada

durante toda la destilación en el termómetro ubicado en el cuello del matraz de

destilación.

 

PORCENTAJE

DE

RECUPERADO:

Es

el

volumen

en mililitros,

observado en la probeta graduada a una temperatura dada.

• PORCENTAJE TOTAL DE RECUPERADO: Es la suma del porcentaje total de recuperado y residuo.

PORCENTAJE DE PÉRDIDAS: Es la diferencia porcentaje total de recuperado.

entre el 100% y el

• porcentajes de recuperado y de pérdidas.

PORCENTAJE

DE

VOLUMEN

EVAPORADO:

Es

la

suma de los

• PORCENTAJE DE RESIDUO: Es el volumen remanente de la muestra

presente en el matraz al final de la destilación, expresado en porcentaje.

TIPOS DE DIESEL:

DIESEL N° 1

Utilizado en aparatos de combustión externa, industriales o

domésticos. Combustible de uso industrial, en industrias de cerámica

Como Diluyente

CARACTERISTICAS DEL DIESEL N° 1

Requisitos

Unidad

Mínimo

Máximo Método Ensayo

Punto de Inflamación

 

INEN

°C

40

--

 

1493

Corrosión Lámina de Cobre

--

--

N° 2

INEN 927

Temperatura de Destilación

°C

288

INEN 926

--

90%

 

INEN

Agua y Sedimentos

% en V

--

0.05

1494

Indice de Cetano Calculado

 

40

 

INEN

--

--

 

1495

Residuo Carbonoso sobre el

% en

INEN

 

--

0.15

10% del residuo

peso

1491

 

% en

INEN

Cenizas

--

0.01

 

peso

1492

Viscosidad Cinemática 38°C

cSt

1.3

3.00

INEN 810

Temperatura de Destilación al

ºC

288

INEN 926

--

90%

 

% en

INEN

Contenido de Azufre

--

0.30

 

peso

1490

Calor de Combustión

ESTIMAD

KJul/Kg.

--

45914

O

DIESEL N° 2

Utilizado para uso industrial y para motores de combustión interna, de

preferencia debe estar compuesto de:

HIDROCARBUROS PARAFÍNICOS DE CADENA RECTA.

CARACTERISTICAS DEL DIESEL N° 2

 

Unidad Mín

Máx.

Método

Requisitos

Ensayo

Punto de Inflamación

 

INEN

°C

51

--

 

1493

Corrosión Lámina de Cobre

--

--

N° 3

INEN 927

Temperatura

de

destilación

°C

360

INEN 926

 

--

90%

 

INEN

Agua y Sedimentos

 

% en V

--

0.05

1494

índice de Cetano Calculado

 

INEN

 

45

1495

Residuo Carbonoso sobre el

 

INEN

% peso

--

0.15

10% del residuo

   

1491

 

INEN

Cenizas

 

% peso

--

0.01

1492

Viscosidad Cinemática 38°C

cSt

2.5

6.00

INEN 810

   

INEN

Contenido de Azufre

 

% peso

--

0.70

1490

Calor de Combustión

 

--

--

--

--

 

DIESEL

CALIDAD DEL COMBUSTIBLE

Puede afectar de forma significativa:

  • - Rendimiento

  • - Mantenimiento

PROPIEDADES

Influyen en la operación de un motor diésel y sus sistemas de manejo

y de tratamiento del combustible.

38 ° API

LUBRICACION Y FACILIDAD DE BOMBEO

  • - Viscosidad

  • - Punto de enturbiamiento

  • - Punto de fluidez

CONTAMINANTES

  • - Agua

  • - Sedimentos

  • - Asfaltenos

Materiales y Equipos

  • Matraz de destilación Engler.

  • Condensador de latón.

  • Coraza de protección.

  • Soporte y placas de asbesto.

  • Calentador eléctrico.

  • Cilindro graduado de 100ml con graduaciones en ml.

  • Termómetro ASTM 7C y 8C, para baja y alta destilación (-2 a 300°C) y (-2 a 400°C)

Procedimiento

PREPARACIÓN DE LA MUESTRA

Si se trata de muestras de productos con una presión de vapor Reíd

igual

o

superior a

9,5

psi, se enfriará

el

recipiente de la muestra antes de

llenarlo.

 

En caso de que la muestra contenga agua:

 

• Deberá reemplazarse por otra que no contenga agua en suspensión, si

su temperatura inicial de ebullición es inferior a 66°C.

Si esta temperatura es superior a 66°C, se agitará la muestra con sulfato

de

sodio anhidro u otro agente deshidratante y se separará el agua por

decantación.

PREPARACIÓN DEL EQUIPO

• Se limpia interiormente el tubo del condensador con un trapo suave,

amarrado a un cordón.

• Llenar el baño del condensador con hielo machacado y suficiente agua

para cubrir el tubo del condensador para gasolinas y para otros productos

volátiles.

EJECUCIÓN DEL ENSAYO

Se mide una muestra de 100 ml con la probeta graduada.

• Se pasa al matraz de destilación, el cual ha sido enfriado a una

temperatura igual a la de la muestra.

• El termómetro provisto de un corcho, se ajusta firmemente. Debe estar

temperatura ambiente, cuando se lo coloca.

Se inserta el balón al tubo de salida de los vapores, al condensador.

• Se coloca la probeta en que se midió la muestra, sin secarla ni lavarla, a

la salida del tubo del condensador.

• El extremo superior de la probeta se cubre con un pedazo de papel, de

modo que se ajuste perfectamente en el tubo del condensador.

Si

fuera necesario, sumergir la probeta

graduada en

un

baño de

enfriamiento, hasta la graduación de 100 ml.

Anotar la presión barométrica.

Se aplica calor, a velocidad uniforme regulado, de tal manera, que la primera

gota de condensado caiga del condensador en no menos de 5 minutos ni más de 10 minutos (gasolina).

Después de la primera gota, se mueve la probeta de tal modo que el extremo del tubo del condensador toque la pared de la probeta.

• Se ajusta el calentamiento de tal modo que la destilación continúe a una velocidad uniforme, no menor de 4 ml / min, ni mayor de 5 ml / min.

El residuo enfriado se vacía a una probeta y el volumen se anota como residuo.

TABLA DE RESULTADOS

PRODUCTO A DESTILAR: GASOLINA EXTRA

 

VOLUMEN

TEMPERATURA

TIEMPO

ml

°C

minutos

segundos

P.I.E.

170

12

56

5

193

13

56

10

208

15

26

15

219

16

42

20

226

17

56

25

233

18

57

30

239

20

19

35

247

23

12

40

254

24

35

45

261

25

30

50

263

26

23

55

273

27

21

60

280

28

24

65

286

29

39

70

296

31

05

75

300

32

37

80

308

33

48

85

317

35

10

90

328

36

38

95

345

38

15

P.F.E

355

39

40

RECOBRADO:

=

99 ml

RESIDUO:

=1 ml

 

RECOBRADO

TOTAL: Recuperado + Residuo

= 99 + 1 = 100 ml

PÉRDIDA:

100 ml

Recobrado total = 100 – 100 = 0 ml

-

DATOS OBTENIDOS

HIDROCARBUROS

FÓRMULA

PESO

P.

DENSID

APORTE

APORTE

APORTE

 

MOLECULAR

EBULLICIÓ

AD

Volumétrico

peso

MOLES

 

N

G/ml

ml

gr

Peso / PM

°C

PENTANO

C5H12

72

36.2

0.62

1

0.7688

0.0106

 

6

HEXANO

C6H14

86

69

0.66

  • 13 9.9944

0.1162

 

0

HEPTANO

C7H16

100

98.5

0.68

  • 33 25.370

0.2537

 

4

4

OCTANO

C8H18

114

125.8

0.70

  • 24 18.451

0.1618

 

3

2

NONANO

C9H20

128

150.7

0.71

  • 17 13.069

0.1021

 

7

6

DECANO

C10H22

142

174.1

0.73

8

6.1504

0.0433

 

0

UNDECANO

C11H24

156

195.8

0.74

  • 3.5 2.6908

0.0172

 

1

DODECANO

C12H26

170

216.6

0.76

  • 0.5 0.3844

0.0026

 

6

TOTAL

968

1066.3

5.62

100

76.88

0.7075

 

7

PROMEDIO

121

133.28

0.70

TOTAL

3

RESULTADO DEL ANÁLISIS

SG. 60/60°F

0.8927

° API

27

FACTOR DE CARACTERIZACION K 3 √(Tbm°R / SG)

11.14

P.E.I. °C

170ºC

P.E.F °C

355ºC

PESO MOLECULAR PROMEDIO Aporte peso total / aporte mol total

108.66

GRAVEDAD ESPECIFICA PROMEDIO Aporte peso total / aporte volumen total

0.7688

CALOR DE COMBUSTIÓN (Watson fig 74)

10.47

Conclusiones

El intervalo de destilación de cada 5 ml de gasolina varía de acuerdo

a la temperatura. La destilación de la sustancia depende del estado

de pureza del líquido a tratar.

Recomendaciones

Uso obligatorio y necesario del mandil en el área del laboratorio.

Dejar enfriar previamente la muestra a temperatura ambiente. Hacer

uso de los materiales adecuados siempre y cuando constatando que

este sea el correcto. Estar atentos a la caída de la primera gota y el

control del tiempo. Tomar los datos necesarios de tiempo y

temperaturas en cada fracción

Anexos

Recomendaciones Uso obligatorio y necesario del mandil en el área del laboratorio. Dejar enfriar previamente la

Norma ASTM D86

Significado y uso

Recomendaciones Uso obligatorio y necesario del mandil en el área del laboratorio. Dejar enfriar previamente la

5.1 El método de ensayo básico de la determinación del intervalo de ebullición de un producto de petróleo mediante la realización de una sencilla destilación por lotes ha estado en uso, siempre y cuando la industria del petróleo ha existido. Es uno de los métodos más antiguos de prueba bajo la jurisdicción del Comité D02 de ASTM, que

data de la época en la que todavía se conoce como la destilación Engler. Dado que el método de ensayo ha estado en uso durante un período tan prolongado, un enorme número de bases de datos históricas existen para estimar el uso final de sensibilidad sobre los productos y procesos.

  • 5.2 Los destilación (volatilidad) características de los hidrocarburos tienen un efecto

importante en su seguridad y rendimiento, especialmente en el caso de los combustibles y solventes. El intervalo de ebullición da información sobre la composición, las propiedades y el comportamiento del combustible durante el almacenamiento y el uso. La volatilidad es el principal determinante de la tendencia de una mezcla de hidrocarburos para producir vapores potencialmente explosivas.

  • 5.3 Las características de destilación son de vital importancia tanto para las gasolinas

de automoción y aviación, afectando de partida, de calentamiento, y la tendencia a vapor de bloqueo a alta temperatura de operación o en la altura, o ambos. La presencia de componentes de alto punto de ebullición en estos y otros combustibles puede afectar significativamente el grado de formación de depósitos sólidos de la combustión.

5,4 Volatilidad, ya que afecta velocidad de evaporación, es un factor importante en la aplicación de muchos disolventes, en particular los que se utilizan en pinturas.

  • 5.5 límites de destilación a menudo se incluyen en las especificaciones de productos

derivados del petróleo, en los acuerdos contractuales comerciales, refinería de proceso / aplicaciones de control, y para el cumplimiento de las normas reglamentarias.

1 Alcance

  • 1.1 Este método de ensayo cubre la destilación atmosférica de productos derivados

del petróleo utilizando una unidad de laboratorio de destilación por lotes para determinar cuantitativamente las características intervalo de ebullición de los productos tales como destilados ligeros y medios, los combustibles de motores de encendido por chispa de automóviles con o sin compuestos oxigenados (véase la Nota 1), la aviación gasolinas, combustibles de turbinas de aviación, combustible diesel, el biodiesel se mezcla hasta un 20%, los combustibles marinos, gasolinas especiales derivados del petróleo, naftas, aguarrás, querosenos y los grados 1 y 2 quemadores de combustibles.

Nota 1-Un estudio entre laboratorios se llevó a cabo en 2008 participaron 11 laboratorios diferentes que presentan 15 conjuntos de datos y 15 muestras diferentes de mezclas de etanol y combustible que contienen 25 v%, 50 v% y 75% de etanol v. Los resultados indican que los límites de repetibilidad de estas muestras son comparables o dentro de la repetibilidad del método publicado (con la excepción de FBP de 75% mezclas de etanol y combustible). Sobre esta base, se puede concluir que el Método de Ensayo D86 es aplicable a etanol-combustible se mezcla como Ed75

y Ed85 (especificación D5798) u otro etanol-combustible se mezcla con etanol mayor que 10% v. Ver ASTM RR: D02-1694 por apoyar datos.2

1.2 El método de ensayo está diseñado para el análisis de combustibles destilados; no es aplicable a productos que contienen cantidades apreciables de material residual.

1.3 Este método de ensayo cubre ambos instrumentos manuales y automatizados.

1.4 A menos que se indique lo contrario, los valores indicados en unidades SI deben ser considerados como el estándar. Los valores entre paréntesis se aportan solo información.

1.5 ADVERTENCIA-Mercurio ha sido designado por muchas agencias reguladoras como un material peligroso que puede provocar que el sistema nervioso central, los riñones y daño hepático. Mercurio, o su vapor, pueden ser peligrosos para la salud y corrosivo para los materiales. Se debe tener cuidado al manipular el mercurio y productos que contienen mercurio. Ver el producto procede de datos de seguridad (MSDS) para obtener más información y el sitio web de la EPA-http:

//www.epa.gov/mercury/faq.htm-for información adicional. Los usuarios deben ser conscientes de que el mercurio y / o productos que contienen mercurio en su estado o país de venta puede estar prohibido por la ley.

INEN 926
INEN 926
  • 1. OBJETO 1.1 Esta norma establece el método para la destilación de productos de petróleo, como: gasolina, combustible para turbinas de aviación, kerosene, diesel, petróleo combustible y otros productos derivados, con excepción de gasolina natural y gas licuado de petróleo. 2. RESUMEN 2.1 Se destila una muestra de ensayo de 100 cm3 , bajo las condiciones establecidas en la Tabla 1, según la naturaleza deI producto. 2.2 Se efectúan lecturas sistemáticas o simultáneas de la temperatura de los vapores y volúmenes de recuperado y, con estos datos, se calculan los resultados del ensayo. EQUIPO Y MATERIALES 4.1 Matraz de destilación. Las figuras 1 y 2 representan un matraz de destilación de 100 cm3 y 125 cm3 de capacidad, respectivamente, con las dimensiones y tolerancias admisibles. 4.2 Probeta graduada. De 100 cm3 de capacidad, según las dimensiones indicadas en la figura 3. 4.3 Tubo condensador. Es un tubo de bronce, sin costura, de 560 ± 5 mm de longitud, 14,3 ± 0,1 mm de diámetro y 0,90 ± 0,01 mm de espesor, dispuesto de tal manera que aproximadamente unos 400 mm de él queden colocados dentro de un baño refrigerante de 6 x 103 cm3 de capacidad (6 litros). El esquema de instalación deI tubo condensador y deI baño refrigerante