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DETERMINACIÓN DE CLORURO EN

AGUA SEGÚN NORMA
ASTM D 512-89
ALUMNA : Quintana Torres, Karen Mercedes
*UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN
MARCOS*

.ALCANCES  Este método de análisis puede ser usado para determinar ion cloruro en agua cuando las interferencias proporcionadas están ausentes.0 a 250 mg/L .  Este método fue validado para el rango de concentración de 8.

VALORACIÓN MERCURIMÉTRICA Se añade una solución de nitrato de mercurio a una muestra acidificada en presencia de la mezcla difenilcarbazona – bromofenol. El punto final de la valoración es la formación de la difenilcarbazona de mercurio. indicador azul. azul violeta. .

VALORACIÓN MERCURIMÉTRICA Reacción   de valoración: Complejo neutro Reacción de punto final:   .

.COMPLEJOS DE MERCURIO   OTROS COMPLEJOS DEL ION MERCURIO CON CLORURO ( Cl-) ERROR EN EL PUNTO FINAL DE VALORACIÓN : * Se corrige con la valoración en blanco.

DIFENILCARBAZONA DE MERCURIO .

 El ion [SO32-] > 10 mg/L debe ser oxidado previo a la titulación.. Ni2+.  El ión [Fe3+] > 10 mg/L debe ser reducido antes de la valoración.  Las sales de amonio cuaternario también interfieren si se presenta en cantidad significante (1 a 2 mg/L).  El color profundo también puede interferir.  El Cu2+ es tolerable hasta 50 mg/L. Fe2+. Ca2+ .INTERFERENCIAS  Los aniones y cationes que generalmente se encuentran en el agua no ofrecen interferencias (HCO3-.NO3..  Los iones Zn2+. SO42.  El bromuro y fluoruro serán valorados parcialmente con el cloruro. Mg2+ . Cr3+ afectan los colores de la solución y del punto final.Fe2+ . Pb2+. Mn2+). .] > 100 mg/L requiere de previa reducción.  La valoración con [CrO42. Sr2+ .SiO32. Y para [CrO 42.. pero no reducen la precisión de la valoración cuando se presentan en concentraciones menores a 100 mg/L.] < 100 mg/L requiere indicador de color adicional de fondo (alfazurina).

REACTIVOS Y MATERIALES APARATOS Microbureta. . 1 o 5 mL con intervalos de graduación de 0.01 mL.APARATOS.

e. y diluir hasta 1L a 25 °C en un matraz volumétrico.5 mL de ácido nítrico concentrado (HNO3 . Diluir la solución acidificada de Hg(NO3)2 con agua hasta 1L. Disolver 1. en 75 mL de alcohol etílico (95%) y diluir hasta 100 mL con el alcohol.025 N) – Disolver 4.  Peróxido de hidrógeno (30% H2O2)  Solución de hidroquinona (10 g/L) – Disolver 1g de hidroquinona purificada en agua y diluir hasta 100 mL.H2O) en 50 mL de agua acidificada con 0. g. polvo de color azul.2830 g de nitrato de mercurio (Hg(NO3)2.REACTIVOS  Solución estándar de nitrato de mercurio (0.g.4613 g de la sal seca en agua.e.  Papel indicador de pH. 1.  Ácido nítrico (3+997) – Mezclar 3 volúmenes de ácido nítrico concentrado (HNO3 .  Solución de indicador mixto – Disolver 0.42) con 997 volúmenes de agua. 1.025 N) – Secar varios gramos de cloruro de sodio (NaCl) durante 1h a 600 °C.  Solución de hidróxido de sodio (10 g/L) .  Solución estándar de cloruro de sodio (0. cubre un rango de pH de 1 a 11.42).05 g de bromofenol.5 g de difenilcarbazona cristalino y 0.

025N • Valorar la muestra y un blanco .PROCEDIMIENTO (DIAGRAMA DE BLOQUES) MUESTRA • Separar de las interferencias • Utilizar una muestra que no contenga más de 20 mg de ion cloruro ACONDICIONAMIENT O • Agregar de 5 a 10 gotas indicador mixto • (*1) o (*2) • Agregar 1mL exceso de ácido nítrico (3+997) (*1) Si la solución es azul violeta o rojo agregar HNO3 hasta color amarillo. adicionar NaOH hasta azul violeta. y luego agregar HNO3. VALORACIÓN • Valorar con Hg(NO33)22 0. (*2) Si la solución es amarilla o naranja .

. diluir la muestra con agua a aproximadamente 50 mL de volumen si es necesario.PROCEDIMIENTO 1. Utilizar el volumen de la muestra de tal manera que no contenga más de 20 mg de ion cloruro. Paralelamente se determina un blanco sobre 50 mL de agua sin cloruro.

luego agregar HNO 3 (3+997) gota a gota hasta que el color cambie a amarillo y además agregar 1mL de exceso de ácido. Agregar 1mL de exceso de ácido. Si un color azul violeta o rojo se desarrolla.   Equilibrio al disolverlo en agua: . Si se forma un color amarillo o naranja adicionar inmediatamente el indicador mixto. y sacudir o agitar el frasco. agregar solución de NaOH (10 g/L) gota a gota hasta que el color cambie a azul violeta. agregar HNO 3 (3+997) gota a gota hasta que el color cambie a amarillo. Agregar de 5 a 10 gotas de la solución de indicador mixto.2.

.025 N de Hg(NO3)2 hasta un color azul violeta. Registrar los mililitros de solución de Hg(NO3)2 añadidos en cada caso.3. Valorar la solución y un blanco con solución 0.

usar el indicador mixto de alfazurina modificada y acidificar la muestra como se describe en paso 2. añadir 2 mL de solución fresca de hidroquinona y proceder como se describe en el paso 2 y 3. pero para un punto final púrpura oliva. Si el ion cromato está presente en ausencia de hierro y en concentración mayor que 100 mg/L.CASOS ESPECÍFICOS 1. [CrO42-] < 100 mg/L s/ Fe3+ 2. Titular la solución como se describe en paso 3. pero para pH 3 como el indicado por papel indicador. [CrO42-] > 100 mg/L s/ Fe3+ . Si el ion cromato está presente en ausencia de hierro y en concentración menor que 100 mg/L.

Si el ion férrico está presente en ausencia o presencia de iones cromato.5 mg de ion férrico o de ion férrico más el de ion cromato. y proceder como se describe en los pasos 2 y 3. Luego proceder como se describe en los pasos 2 y 3. utilizar una muestra de volumen tales como para contener no más de 2.5 mL de H2O2 para 50 mL de muestra en el frasco de Erlenmeyer y mezclar por 1 min.3. [Fe3+] > 10 mg/L c/ o s/ CrO42- 4. [SO32-] > 10 mg/L . Si el ion sulfito está presente. añadir 0. Añadir 2 mL de solución fresca de hidroquinona.

mL V2 = Solución estándar de Hg(NO3)2 requerida para la titulación del blanco. . mL N = Normalidad de la solución de Hg(NO3)2 S = Muestra usada en 12.CÁLCULO Donde: V1 = Solución estándar de Hg(NO3)2 requerida para la titulación de la muestra.1 .mL.

  DEMOSTRACIÓN DEL CÁLCULO .