Universidad Mayor de San Simn

Facultad de Ciencias y Tecnologa

Departamento de Qumica

DETERMINACIN DE CLORUROS
(Volumetra de precipitacin)

Estudiante:
Sarah Daniela Chila
Ovando
Docente:
Dr. Omar Arzabe Maure
Grupo:
1 Lunes 9:45-14:15
Fecha:
Lunes, 30 de Junio del
2014

Cochabamba Bolivia.

1. Objetivos.1.1.Obejitivo general.

Realizar un anlisis volumtrico cuantitativo de Cloruros mediante titulaciones por

precipitacin.

1.2.Objetivos especficos.

Aplicar el mtodo de Mohr en las titulaciones argentomtricas.

Determinar el contenido de cloruros en una muestra de
.............................

2. Marco terico.Titulaciones por precipitacin

Introduccin.Una titulacin por precipitacin d nfasis a las reacciones que generan compuestos
inicos de solubilidad restringida.
El reactivo precipitante ms importante y que se utiliza en la determinacin de
halogenuros, aniones semejantes a estos, mercaptanos, cidos grasos y diversos aniones
inorgnicos divalentes; es el nitrato de plata AgNO 3.
Las titulaciones con nitrato de plata tambin se las conoce como titulaciones
argentomtricas.
Indicadores del punto final para las titulaciones argentomtricas.En las titulaciones con nitrato de plata encontramos tres tipos de puntos finales:
qumico, potencio mtrico y ampero mtrico.
El punto final que produce un indicador qumico suele evidenciarse por por un cambio de
color y, a veces, por la aparicin desaparicin de turbidez en la solucin que se titula.
Requisitos de un indicador para una titulacin de precipitacin.1. El cambio de color deber ocurrir en un margen estrecho de la funcin p del
reactivo o del analito.
2. El cambio de color debe darse dentro de la porcin ms pronunciada de la curva
de titulacin del analito.
Existen tres indicadores que son ampliamente utilizados en las titulaciones
argentomtricas.
Formacin de un precipitado colorido: el mtodo de Mohr.El cromato de sodio es un buen indicador para la determinacin argentomtrica de iones
cloruro Cl-, bromuro Br- y cianuro CN- debido a que, en el punto de equivalencia, reacciona
con los iones plata Ag+ y forma un precipitado de cromato de plata de color rojo ladrillo.

Reaccin de titulacin: Ag+ + Cl- AgCl(s)

Blanco
Reaccin del indicador: 2Ag+ + CrO42- Ag2CrO4 (s)
Rojo
La solubilidad de cromato de plata es mayor que la del cloruro de plata. En la prctica se
requiere una concentracin alta de ion cromato y el color amarillo que imparte a a
solucin es tn intenso que enmascara el color rojo del cromato de plata Ag 2CrO4. Por
esta razn se suele emplear concentraciones bajas de cromato, tambin es necesario
agregar un exceso de nitrato de plata antes de que comience la precipitacin. Adems
hay que aadir un exceso de reactivo para que se forme un precipitado de cromato de
plata Ag2CrO4 suficiente para ser detectado.
Estos factores conduce n a un error sistemtico, por ello se debe valorar la solucin de
nitrato de plata contra una solucin patrn primario de cloruro de sodio en las mismas
condiciones de anlisis.
La titulacin d Mohr debe hacerse a un pH de 7 a 10 por que el ion cromato CrO 42- es la
base conjugada del cido crmico dbil.
El pH adecuado para la titulacin se logra saturando la solucin del analito con hidrgeno
carbonato de sodio.
Indicadores de adsorcin: el mtodo de Fajans.Un indicador de adsorcin es un compuesto orgnico que se adsorbe en la superficie del
slido que se forma en la titulacin de precipitacin. La adsorcin ocurre cerca del punto
de equivalencia, adems de un cambio de color, tambin se transfiere el color de la
solucin al slido (o viceversa ).
La fluorescena es un indicador de adsorcin tpico y til para titular iones cloruro con
nitrato de plata. En solucin acuosa, el indicador se disocia parcialmente en iones H 3O+
(hidronio) e iones fluoresceinato cargados negativamente y de color verde amarillento. El
ion fluoresceinato forma sales de plata de color rojo brillante y su concentracin nunca es
bastante para precipitar como fluoresceinato de plata.
El cambio de color es un proceso de adsorcin ( y no una precipitacin ), ya que el
producto de solubilidad del fluoresceinato de plata nunca es rebasado. Este proceso es
reversible.
Las titulaciones en las que se emplean indicadores de adsorcin son rpidas, exactas y
confiables, pero es limitada a reacciones que llevan a un precipitado coloidal.
Formacin de un complejo colorido: el mtodo de Volhard.Los iones plata se titulan con una solucin patrn de ion tiocianato:

Ag+ + SCN- AgSCN(S)

El hierro (III) se utiliza como indicador. La solucin se vuelve roja con un ligero exceso de
ion tiocianato:
Fe3+ + SCN- Fe (SCN)2+
Rojo

La concentracin del indicador no es crtica, pero la concentracin de Fe 3+ debe ser

preferentemente baja. (0.01M).
La aplicacin de este mtodo tiene lugar en la determinacin indirecta de halogenuros. A
la muestra se aade un exceso conocido de la solucin patrn de nitrato de plata, el
exceso de ion plata se determina en una retrotitulacin con una solucin patrn de
tiocianato.
El cloruro de plata es ms soluble que el tiocianato de plata, de manera que en la
determinacin de cloruros por el mtodo de Volhard, la reaccin:
AgCl

(s)

+ SCN- AgSCN

(s)

+ Cl-

Progresa cerca del punto final de la retrotitulacin del exceso de ion plata. Esta reaccin
hace que el punto final se atene por lo que hay un mayor consumo de tiocianato con
bajos resultados de cloruros. Este error se evita filtrando el cloruro de plata antes de la
retrotitulacin.
Aplicaciones de las titulaciones de precipitacin.Una aplicacin importante de las titulaciones de precipitacin es la determinacin de
cloruros ya que es uno de los aniones inorgnicos principales en el agua natura y residual
formando parte del cloruro de sodio.
Es importante saber la cantidad de cloruro de sodio en productos de ingesta diaria; por
esto el contenido de cloruro en agua potable no debe exceder los 300 mg/L.

cBibliografa.

Qumica Analtica Cuantitativa: Teora y Prctica, Vogel Arthur, 2da edicin, Vol.2,
cap. 4, Editorial Kapelusz, Buenos Aires (1969).
Qumica Analtica, Skoog D. A.; West, D. M.; Holler, F. J. Crouch, 7ma edicin, caps.
27 y 15 McGraw-Hill, Mexico (2001).

3. Materiales, equipos y reactivos.3.1.Materiales y equipos.

Balanza analtica
Esptula
Vidrio de reloj
Vaso de precipitado de 100 mL
Varilla de vidrio
Matraz aforado de 500 mL (2 unidades)
Pizeta
Pipeta graduada de 50 mL
Pipeta volumtrica de 5 mL
Matraz Erlenmeyer de 250 mL
Bureta de 25 mL
Pinzas para sujetar buretas

3.2.Reactivos.

Agua destilada
.
Solucin de cromato de potasio K2CrO4 (indicador al 5.007% p/v)
Nitrato de plata AgNO3

4. Datos.Preparacin de soluciones:
1. g. de . disuelto y aforado a (solucin 1)
2. g. de . disuelto y aforado a mL (solucin 2)
3. 0.4483g. de AgNO3 disuelto y aforado a 250mL (titulante)
Volumen de nitrato de plata para las titulaciones:
N

V
. (mL)

......

V
AgNO3
(mL) aporte
del agua
.....-.....

V..........
(mL)

V
AgNO3
(mL)
-aporte
del agua
.....-.....

.....-.....

.....-.....

.....-.....

.....-.....

.....-.....

.....-.....

Titulacin de agua destilada:

VAgNO3 = ..mL = Aporte de Cl- del agua
Determinacin de Cl- y ..:

Cl enla alcuota
Cl = m

m ..= m

m Cl

100
mmuestra
%Cl =

.=

( ..)

m ..
100
mN aCl
( . ..)

5. Clculos.-

5.1. Clculos tericos.Clculo de la molaridad de nitrato de plata:

0.4483g.

M=

AgNO31 mol AgN O3

=2.64 mol AgN O3
169.87314 g . AgN O3

n soluto 2.64 moles de AgN O3

=
Lsolucin
0.250 Lsolucin

C AgN O =0.01 M
3

Clculo de la concentracin de ..:

.g.

.1 mol
=... mol
.g..

M=

n soluto moles de .
=
Lsolucin
. Lsolucin

C .=.. . M
Clculo de la concentracin de la muestra () :
..g.

M=

.1 mol
=... mol ..
g

n soluto moles de
=
Lsolucin
L solucin

C =.. . M

Clculo del volumen necesario de AgNO3 para el punto de equivalencia:

C1V 1=C 2V 2 V 2=

.. M ..mL
V PE = mL
M

Clculo de % Cl- y % en....:

1mol C l= . g .C l
l
35.4527 g .C

l
1 mol C

1 mol AgN O3
mol AgN O3
mL AgN O3 =

1000 mL AgN O3

.. g . C

l
100
.. g . ..
%Cl=

=. .
C l

 mol AgN O3
1 mol ..
1000 mL AgN O3
.. g . ..
1 mol AgN O3
mL AgN O3 =
= ... g .
1 mol .

.=

.. g .
100
... g .

.=. .
Clculo de % Cl- y % en:

1 mol C l = . g . Cl
l
35.4527 g .C

l
1 mol C

1 mol AgN O3
mol AgN O3
mL AgN O3 =

1000 mL AgN O3

%Cl=

.. g .Cl
100
.g

=. .

Cl

mol AgN O3
1 mol ..
1000 mL AgN O3
g .
1 mol AgN O 3
mL AgN O3 =
= . g .
1 mol ..

.. g . ..
100
.. g ..

..=. .

5.2. Clculos experimentales.Clculo del porcentaje de Cl- y en .:

1 medicin:

1 mol C l= . g . C l exp
l
35.4527 g .C

l
1 mol C

1 mol AgN O3
mol AgN O3
mL AgN O3 =

1000 mL AgN O3

.. g . C

l
exp
100
.g.
%Cl=

=. .
C l

mol AgN O3
1 mol ..
1000 mL AgN O3
.. g . ..
1 mol AgN O3
mL AgN O3 =
= . g .. exp
1 mol .

.. . g . exp
100
g.

.=. .
2 medicin:

1 mol C l= . g . C l exp
l
35.4527 g .C

l
1 mol C

1 mol AgN O3
mol AgN O3
mL AgN O3 =

1000 mL AgN O3

l exp
.. g . C
100
..g ..
%Cl=

=. .
C l

mol AgN O3
1 mol
1000 mL AgN O3
g .
1 mol AgN O3
mL AgN O3 =
= . g exp
1 mol ..

.=

.. .. g . .exp
100
g ..

=. .
3 medicin:

1 mol C l= . g . C l exp
l
35.4527 g .C

l
1 mol C

1 mol AgN O3
mol AgN O3
mL AgN O3 =

1000 mL AgN O3

l
exp
.. g . C
100
..g ..
%Cl=

=. .
C l

mol AgN O3
1 mol
1000 mL AgN O3
g .
1 mol AgN O3
mL AgN O3 =
= . g exp
1 mol ..

 .=

.. .. g . .exp
100
g ..

=. .
4 medicin:

1 mol C l= . g . C l exp
l
35.4527 g .C

l
1 mol C

1 mol AgN O3
mol AgN O3
mL AgN O3 =

1000 mL AgN O3

l exp
.. g . C
100
..g ..
%Cl=

=. .
C l

mol AgN O3
1 mol
1000 mL AgN O3
g .
1 mol AgN O3
mL AgN O3 =
= . g exp
1 mol ..

.=

.. .. g . .exp
100
g ..

=. .

Clculo del porcentaje de cloruros y ..en:

1 medicin:

1 mol C l= . g . C l exp
l
35.4527 g .C

l
1 mol C

1 mol AgN O3
mol AgN O3
mL AgN O3 =

1000 mL AgN O3

l exp
.. g . C
100
..g ..
%Cl=
=. .

Cl

mol AgN O3
1 mol
1000 mL AgN O3
g .
1 mol AgN O3
mL AgN O3 =
= . g exp
1 mol ..

.=

.. .. g . .exp
100
g ..

=. .
2 medicin:

1 mol C l= . g . C l exp
l
35.4527 g .C

l
1 mol C

1 mol AgN O3
mol AgN O3
mL AgN O3 =

1000 mL AgN O3

l exp
.. g . C
100
..g ..
%Cl=

=. .
C l

mol AgN O3
1 mol
1000 mL AgN O3
g .
1 mol AgN O3
mL AgN O3 =
= . g exp
1 mol ..

 .=

.. .. g . .exp
100
g ..

=. .

3 medicin:

1 mol C l= . g . C l exp
l
35.4527 g .C

l
1 mol C

1 mol AgN O3
mol AgN O3
mL AgN O3 =

1000 mL AgN O3

.. g . C

l exp
100
..g ..
%Cl=

=. .

Cl

mol AgN O3
1 mol
1000 mL AgN O3
g .
1 mol AgN O3
mL AgN O3 =
= . g exp
1 mol ..

.=

.. .. g . .exp
100
g ..

=. .
4 medicin:

1 mol C l= . g . C l exp
l
35.4527 g .C

l
1 mol C

1 mol AgN O3
mol AgN O3
mL AgN O3 =

1000 mL AgN O3

l exp
.. g . C
100
..g ..
%Cl=

=. .
C l

mol AgN O3
1 mol
1000 mL AgN O3
g .
1 mol AgN O3
mL AgN O3 =
= . g exp
1 mol ..

.=

.. .. g . .exp
100
g ..

=. .

Tratamiento estadstico:

Tabla 1 MUESTRA: .
N

% Cl

%
..

..

..

..

..

..

..

..

..

%cloruros:
Prueba Q :

Qexp . =

||

X q X n
.. .
=
= .
X alto X bajo
.

Qcritico=0.829 . .=Qexp . se ..
Media :

x i = . ..+ .
X =
n
..

X =

Error absoluto:

|x verdaderox|=|.. .|

||=

||=

..

Error relativo:

x i x
xt

100=

.. ..... ..
100

E r=

Er =

Desviacin estndar:

xi x 2

n1

2
... .

... . 2 +

.. . . . 2+
... . 2 +

S=

S= .

ndice de confianza:

IC=

St
..3.182
=
n
4

IC=

Lmite de confianza:

LC =x IC

LC= . .

Coeficiente de variabilidad:

CV = 100=
100
x

%.........................:

Prueba Q :

CV =

Qexp . =

||

X q X n
.. .
=
= .
X alto X bajo
.

Qcritico=0.829 . .=Qexp . se ..
Media :

x i = . ..+ .
X =
n
4

X =

Error absoluto:

|x verdaderox|=|.. .|

||=

||=

..

Error relativo:

x i x
.. .... ..
100=
100
xt

Er =
t

Er =

Desviacin estndar:

x i x 2

n1

... .2

... . 2 +

... . 2 +
... . 2 +

S=

S= .

ndice de confianza:

IC=

Lmite de confianza:

St
3.182
=
n
4

IC=

LC =x IC

LC = . .

Coeficiente de variabilidad:

CV = 100=
100
x

CV =

Tabla 2 MUESTRA:
N

% Cl

%
..

..

..

..

..

..

..

..

..

%cloruros:
Prueba Q :

Qexp . =

||

X q X n
.. .
=
= .
X alto X bajo
.

Qcritico=0.829 . .=Qexp . se ..
Media :

x i = . ..+ .
X =
n
4

X =

Error absoluto:

|x verdaderox|=|.. .|

||=

Error relativo:

||=

..

x i x
.. ..
100=
100
xt

Er =
t

Er =

Desviacin estndar:

xi x 2

n1

... . 2

... . 2 +

... . 2 +
.... . 2 +

S=

S= .

ndice de confianza:

IC=

St
..3.182
=
n
4

IC=

Lmite de confianza:

LC =x IC

LC= . .

Coeficiente de variabilidad:

CV = 100=
100
x

%...........................:
Prueba Q :

Qexp . =

||

X q X n
.. .
=
= .
X alto X bajo
.

Qcritico=0.829 . .=Qexp . se ..
Media :

CV =

 x i = . ..+ .
X =
n
4

X =

Error absoluto:

|x verdaderox|=|.. .|

||=

||=

..

Error relativo:

x i x
. .... ..
100=
100
xt

Er =
t

Er = ..

Desviacin estndar:

xi x 2

n1

2
... .

.... . 2 +

.... . 2 +
..... . 2+

S=

S= .

ndice de confianza:

IC=

St
..3.182
=
n
4

IC=

Lmite de confianza:

LC =x IC

LC = . .

Coeficiente de variabilidad:

CV = 100=
100
x

CV =

6. Resultados.Tabla 2 MUESTRA: .
N

% Cl

%
..

..

..

..

..

..

..

..

..

X =( x S) [ U ]
X =( .. ) [ %Cl ]
X =( .. ) [ ]
X =( x IC ) [ U ]

X =( .. ) [ %Cl ]
X =( .. ) [ ]
Tabla 2 MUESTRA: .
N

% Cl

%
..

..

..

..

..

..

..

..

..

X =( x S) [ U ]
X =( .. ) [ %Cl ]
X =( .. ) [ ]
X =(x IC ) [ U ]

X =( .. ) [ %Cl ]
X =( .. ) [ ]

7. Observaciones.-

Ag+ + Cl- AgCl(s)

2Ag+ + CrO42- Ag2CrO4 (s)
Rojo

Inicialmente; se observ que el indicador ( K 2CrO4 ) en la solucin de ..y..

tuvo un color amarillo. En el punto de equivalencia de la titulacin o punto final del
indicador se observ un color rojo ladrillo del precipitado.

8. Conclusiones.-

Se realiz un anlisis volumtrico de cada muestra mediante titulaciones de

precipitacin el cual fue satisfactorio de acuerdo a la similitud de volmenes
necesarios de nitrato de plata.
Se aplic el mtodo de Mohr para las titulaciones con nitrato de plata ya que es el
mtodo ideal para la determinacin de iones cloruro y bromuro.
Se determin satisfactoriamente el porcentaje de cloruro presente en:
1.

.. con una media de

X = %Cl y un error relativo de

Er =

.. con una media de

X = %Cl y un error relativo de

Er =

2.