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INSTITUTO POLITCNICO NACIONAL

ESCUELA SUPERIOR DE INGENIERA QUMICA E


INDUSTRIAS EXTRACTIVAS
ACADEMIA DE QUMICA ANALTICA
LABORATORIO DE TCNICAS
INSTRUMENTALES AVANZADAS
PRACTICA 1:
RECONOCIMIENTO DE
OS COMPONENTES DE
UN ESPECTRMETRO
Profesora: IRAIS ELEANA SANTANA GARCIA
DE MASAS

Alumnos:
BARAT SANCHEZ IRVING

FERNNDEZ CRUZ JAVIER

12 de mayo 2015

OBJETIVO:

Que el alumno identifique las principales partes que constituyen el


espectrmetro de masas, as como reconocerlas fsicamente y
compararlas
con
la
bibliografa
correspondiente.

INTRODUCCIN:
ESPECTROSCOPIA DE MASAS
La espectrometra de masas es una tcnica de anlisis cuantitativo,
de amplia utilizacin para la determinacin de estructuras orgnicas,
en combinacin con otras tcnicas de espectrofotometra.
La espectrometra de masas est basada en la obtencin de iones a
partir de molculas orgnicas en fase gaseosa; una vez obtenidos
estos iones, se separan de acuerdo con su masa y su carga y
finalmente los iones formados se detectan por medio de un
dispositivo adecuado.
Esencialmente el espectrmetro de masas debe ser capaz de
desempear cuatro funciones:
1) El espectrmetro de masas debe ser capaz de vaporizar sustancias de
volatilidades muy diferentes.
2) Una vez volatilizada la muestra, el espectrmetro de masas debe de
ser capaz de originar iones a partir de las molculas neutras en fase
gaseosa.
3) Una vez generados os iones, el espectrmetro debe de ser capaz de
separarlos en su funcin de relacin masa/carga.
4) Una vez separados los iones, el espectrmetro de masas debe de ser
capaz de detectar los iones formados y registrar la informacin
adecuadamente.
Por lo que el espectrmetro debe cumplir estas cuatro funciones, deber
constar de cuatro partes independientes:
a)
b)
c)
d)

Sistema de induccin de muestras.


Fuente de iones.
Analizador para la separacin de iones.
Sistema detector y registrado.

Un espectro de masas ser, en consecuencia, una informacin


bidimensional que representa un parmetro relacionado con la abundancia
de los diferentes tipos de iones en funcin de l< relacin masa/carga de
cada uno de ellos.

La espectrometra de masas atmicas es una herramienta de masas


verstil y muy utilizada para identificar los elementos presentes en
muestra de materia y determinar sus concentraciones. La
espectrometra de masas atmica ofrece numerosas ventajas frente
a los mtodos pticos analticos.
Entre las ventajas se encuentran:

Lmites de deteccin
Espectros sencillos y fcilmente interpretables
Capacidad para medir relaciones isotpicas

Entre las desventajas se encuentran

El coste del instrumento


La deriva del instrumento

La espectroscopia de masas atmicas implica las siguientes etapas:

Atomizacin
Conversin significativa de los tomos
Separacin de los iones formados en la segunda etapa segn su
etapa masa/carga (m/z)
Recuento del nmero de iones de cada tipo de corriente inica
de cada tipo o medida de la corriente inica producida cuando
los iones son formados a partir de la muestra.

Un Espectrmetro de Masas es un instrumento que mide las masas de


molculas individuales que han sido convertidas en iones. Un
espectrmetro de masas no mide la masa molecular directamente,
pero mide la relacin masa/carga de los iones formados de las
molculas. Los espectrmetros de masas tienen siete componentes
mayores: un sistema de entrada, una fuente de iones, un analizador
de masas, un detector, un sistema de vaco, un sistema de control y
un sistema de datos.

Figura 1. Componentes Bsicos de un Espectrmetro de Masas

Los fundamentos de las medidas espectrales de masas son sencillos y


fcilmente comprensibles; aunque desafortunadamente, esta
simplicidad no se extiende a la instrumentacin. Un espectrmetro de
masas de alta resolucin tpico es un montaje electrnico y mecnico
complejo que es caro tanto en trminos de adquisicin inicial como en
operacin y mantenimiento.
El objetivo del sistema de entrada es introducir una cantidad muy
pequea en la fuente de iones, donde los componentes de la muestra
se convierten en iones gaseosos mediante el bombardeo de
electrones, fotones, iones o molculas. Alternativamente, la ionizacin
se puede conseguir con carga trmica o elctrica. La salida de seal
de la fuente de iones es un flujo de iones positivos o iones negativos
gaseosos que son acelerados en el analizador de masas. Un
espectrmetro de ms contiene un detector que convierte el haz de
iones en una seal elctrica que puede ser procesada, almacenada en
la memoria de un ordenador y ser mostrada en la pantalla. Un
espectrmetro de masas dispone de un detector que convierte el haz
de iones en una seal elctrica que puede ser procesada, un hecho
caracterstico es la necesidad de disponer de un sistema de vaco
para mantener bajas presiones en todos los componentes excepto del
procesador de seal y el dispositivo de lectura. La necesidad de crear
un vaco se debe a las partculas cargadas incluidos los electrones
reaccionan con los componentes de la atmosfera y consecuencia son
destruidos, adems est constituido por los sistemas de entrada y
distintos tipos de analizadores.

Desmontar la tapa superior de platico del


espectromero de masas.
Seleccionar la herramienta adecuada para
desarmar el equipo.
Reconocimiento fisico del equipo de espectrometro
de masas.

Paso
3
Paso
2
Paso
1

DESARROLLO EXPERIMENTAL

RESULTADOS
Fig. 2 diagrama de bloques de la experimentacin.

Realizar las observaciones y conclusiones


correspondientes.
Comentar el uso de cada una de las partes.

El equipo debe quedar armado sin que


sobren piezas.

Paso
14
Paso
13

Paso
12
Paso
11

Armar el espectrometro de masas.

Paso
10

Analizar cada parte que conforma el


espectrometro de masas.

Desmontar el detector de
iones.
Desmontar el analizador.
Desmontar la fuente de
iones.

Paso
9
Paso
8
Paso
7

Paso
5

Desconectar todo el cableado electrico.

Paso
6

Desmontar la bomba de vacio.

Separar la parte correspondiente del espectrometro


de masas.

Paso
4

TABLA 1 ESPECTOMETRO DE MASAS


Imagen de bibliografa

E
S
P
E
C
T
O
M
E
T
R
O

Fig. 3 Espectrmetro de masas


Mass-Q 910 de bibliografa

D
E
M
A Imagen de laboratorio
S
A
S

Fig. 4 Espectrmetro de masas


Mass-Q 910 de laboratorio

Informacin bibliogrfica

MODELO:
Q-MASS
910
Mass
Spectrometer.
MODO DE IONIZACION: Impacto de
electrones.
VOLTAGE EV: 70 ev.
CONFIGURACION: Integrado a CG/MS.
ENTRADA DE MUESTRA: Capilar
directo.
HARDWARE: DEC PC 433 dx LP, 245MB
fixed disk, 3.5" 1.44 MB floppy.
SOFTWARE: Automatico/manual.
DISPLAY:
Monitor
De
color,
printer/plotter.
DIMENSIONES: 33x 50.8 x 58.4 (cm).
PESO: 45.8 (kg).
RESOLUCION: unidad de masa.
SENSIBILIDAD: Picogramos.
ANALIZADOR DE MASAS: cuadrupolo.
DETECTOR: Dinodos continuos.
METODO DE VACIO: bomba turbomolecular.
Explicacin

El laboratorio cuenta con equipo


(CG/MS), este equipo consta de un
espectrmetro de masas acoplado a
gases.
En el cromatgrafo de gases es donde
se
separa
la
mezcla,
para
posteriormente pasar al espectrmetro
de masas donde se puede cualificar los
elementos presentes en la muestra.
El espectrmetro de masas cuenta con
un sistema elctrico que provee de
energa y un sistema de masas el cual
consta de una bomba turbomolecular,
un sistema de entrada de muestra, un
Ionizador de impacto electrnico, un
analizador cuadrupolar, un detector de

dinodos continuos y un software para


programar el equipo.

TABLA 2 PARTES DEL ESPECTROMETRO DE MASAS


Imagen de bibliografa
Informacin bibliogrfica

S
I
S
T
E
M
A
D
E

Fig. 5 Esquema de una Bomba


Turbomolecular

A
L
T
O
V
A
C Imagen de laboratorio
I
O
Fig. 6 Bomba Turbomolecular del equipo
Mass-Q 910

Las bombas turbomoleculares consiste


en una turbina con una serie de
alabes que se mueven a una
velocidad supersnica girando a una
velocidad de 60000-90000 rpm.
Cuando
las
molculas
gaseosas
chocan con los alabes del rotor,
reciben un componente adicional de
velocidad de bombeo, a fin de crear
un flujo macroscpico neto. Las
molculas impulsadas por el rotor
deben alcanzar los alabes de estator
antes de chocar con otra molcula, lo
que las desviara por su trayectoria,
para que se cumpla esta condicin, la
velocidad de agitacin trmica de las
molculas. La presin debe ser
suficientemente baja como para que
el recorrido sea superior a la distancia
del rotor y estator. En estas
condiciones se alcanza la condicin de
flujo molecular y el bombeo empieza a
ser eficiente.
Explicacin

La bomba turbomolecular permite


generar un alto vaco al sistema
hasta (10-7 torr), ya que para llevar
a cabo un buen anlisis en

espectrometra
de
masas
es
necesario mantener el equipo a
alto vaco, esto permite que los
iones
formados
puedan
desplazarse sin chocar con otros
iones y de este modo registrar un
buen espectro.

TABLA 3 SISTEMA DE ENTRADA


Imagen de bibliografa
Informacin bibliogrfica

S
I
S
T
E
M
A Fig. 7 Entrada de una muestra por
acoplamiento de (CG/MS)

D
E

Los espectrmetros de masas a


menudo estn acoplados con sistemas
cromatogrficos de gases o de lquidos
de alta resolucin que permiten la
separacin y determinacin de los
componentes de mezclas complejas.
El acoplamiento de una columna
cromatogrfica a un espectrmetro de
masas requiere la utilizacin de
sistemas
de
entrada
especiales.
Algunos fabricantes de instrumentos
ofrecen equipos de cromatografa de
gases
que
pueden
acoplarse
directamente con distintos tipos de
espectrmetros de masas de barrido
rpido.

Imagen de laboratorio
E
N
T
R
A
D
A

Fig. 8 Sistema de Entrada

Explicacin
La utilizacin de la cromatografa de gases
acoplada a un espectrmetro de masas
requiere sistemas especiales de conexin.
El nico obstculo serio a la hora de
realizar su acoplamiento es que el efluente
que emerge de la columna cromatogrfica
sale a presin atmosfrica y debe
introducirse
en
el
interior
del
espectrmetro de masas que trabaja a alto
vaco.
En principio, se trata de dos tcnicas que
trabajan en fase gaseosa y necesitan una
muy pequea cantidad de muestra para su
anlisis, por lo que son muy compatibles.

TABLA 4 GAS DE REFERENCIA HEPTACOSA


Imagen de bibliografa
Informacin bibliogrfica

H
E
P
T Fig. 9 Estructura Molecular de la
A Heptacosa
C
O
S
A

Imagen de laboratorio

Con el fin de disponer de picos de


masas conocidas se utilizan sustancias
de referencia, de espectro bastante
complejo pero muy bien conocido, para
realizar la calibracin de la escala de
masas del espectrmetro. Lo que se
hace es ajustar las distintas lentes y
rendijas de la fuente para conseguir los
valores ptimos de los iones fragmento
del compuesto de referencia de los
cuales se conoce su masa exacta as
como las abundancias relativas de
cada uno.
Las sustancias de referencia ms
utilizadas
son
heptacosa
(perfluorterbutilamina)
para
la
calibracin de las masas en equipos de
baja
resolucin
y
el
PFK
(perfluorkeroseno) para los de alta. En
los espectrmetros de masas de baja
resolucin conviene hacer un tune a la
semana para asegurarse del buen
funcionamiento
del
mismo.
Normalmente lo que se hace es abrir la
vlvula de fuga para conseguir un flujo
de heptacosa hacia la fuente inica que
provoca la presencia permanente del
espectro de esta sustancia con lo que
el equipo compara el espectro de
masas detectado con el que tiene
almacenado en la memoria del
ordenador.
Explicacin
En este equipo la sustancia almacenada es
la heptacosa. Este matraz tiene una
vlvula
automatica que se abre para
regular el flujo de heptacosa hacia la
fuente inica.
La heptacosa esta almacenada es un
matraz muy pequeo de vidrio que nos
ayudan a realizar la sintona y calibracin
de nuestro espectrmetro de masas.

Fig.10 Contenedor de Heptacosa

TABLA 5 FUENTE DE IONIZACIN


Imagen de bibliografa
Informacin bibliogrfica

F
U
E
N
T
E

Fig, 11 Esquema de Ionizador por


Impacto de Electrones

D
E
I
Imagen de laboratorio
O
N
I
Z
A
C
Fig. 12 fuente de ionizacion por
I
impacto de electrones.

Los electrones son emitidos por un


filamento caliente de tungsteno o renio
y son acelerados por un potencial de
aproximadamente 70 eV que se aplica
entre el filamento y el nodo, las
trayectorias de los electrones y las
molculas estn en ngulo recto y se
cruzan en el centro de la fuente, donde
colisionan y tiene lugar la ionizacin.
El producto primario son iones de una
nica carga positiva que se forman
cuando los electrones de elevada
energa se acercan suficientemente a
las molculas como para causarles la
prdida de electrones por repulsiones
electrostticas
Explicacin

La fuente de ionizacin es el medio por


el cual los iones son cargados con
cierto nivel de energa y de este modo
provocar
la
fragmentacin
para
obtener espectros complejos o no
complejos. Existen fuentes duras y
fuentes blandas y dentro de estas
existen ms tipos de fuentes que
dependen del tipo de agente ionizante
que se utiliza, pueden ser por medio de
electrodos, de electrones, de iones, hz
de lser, etc.
La ionizacin por impacto de electrones

se
somete
la
muestra
a
una
temperatura elevada para producir un
vapor molecular para posteriormente
se ioniza bombardeando las molculas
originadas con un haz de electrones de
elevada energa.

TABLA 6 ANALIZADOR
Imagen de bibliografa
Informacin bibliogrfica

A
N
A
L
I
Z
A
D
O
R

Fig. 13 Esquema de Analizador


Cuadrupolar

El instrumento cuadrupolar es un
conjunto de las cuatro barras cilndricas
que
actan
como
electrodos.
Las barras se conectan elctricamente,
un par est unido al polo positivo de
una fuente variable de corriente
continua y el otro par se une a la
terminal negativa. A cada par de barras
potenciales variables de corriente
alterna de radiofrecuencia, que estn
desfasados180.
Para obtener un espectro de masas con
este dispositivo, los iones se aceleran
en el espacio entre las barras mediante
un potencial de 5 a 10ev.
Entre tanto, las tenciones continuas y
de la corriente alterna se incrementan
simultneamente,
mientras
se
mantiene su relacin, el cualquier
momento, todos los iones excepto
aquellos que tenga un determinado

valor de m/z inciden en las barras y se


convierten en molculas neutras.
Generalmente,
los
instrumentos
cuadrupolares
separan
fcilmente
iones que difieren en su masa en una
unidad.

Imagen de laboratorio

Explicacin

Fig. 14 Analizador Cuadrupolo

Imagen de bibliografa

El cuadrupolo es un analizador de iones


que
sirve
para
separarlos
y
transmitirlos al detector.
El cuadrupolo tiene cuatro barras, dos
se conectan al polo positivo y dos al
polo
negativo,
estas
barras
se
encargan de realizar la seleccin de los
iones lo cuales pueden pasar al
detector. Por lo general slo transmite
iones de un pequeo intervalo de
relaciones m/z.
Todos los dems iones se neutralizan y
son eliminados. Variando las seales
elctricas del cuadrupolo tambin se
pueden variar las relaciones de m/z.

TABLA 7 DETECTOR
Informacin bibliogrfica

D
E
T
E
C
T
O
R

Fig. 16 Esquema de Multiplicador de


Electornes de Dinodos Continuos

Imagen de laboratorio

Fig. 15 Multiplicador De Electrones de


Dinodos Continuos.

Es similar al multiplicador de electrones


clsico, con la principal diferencia de que
no tiene mltiples dnodos discretos, sino
que est formado por un tubo de vidrio en
forma de corneta, a veces terminado en
forma de espiral o caracol, cuyo interior
est recubierto por un xido de plomo
semiconductor
de
composicin
y
caractersticas especiales.
Si se desea detectar iones positivos, se
aplica un potencial negativo en la boca del
detector para que los iones procedentes
del espectrmetro de masas, desviados de
su trayectoria por una placa repulsora con
potencial positivo sean atrados a su
interior y choquen con la cara interna,
produciendo la emisin de un cierto
nmero de electrones. El final del tubo del
detector se sita a un potencial cercano a
tierra, con lo que existir un gradiente
continuo de potencial desde la boca al
fondo del detector. Debido a esto, los
electrones arrancados en el impacto inicial
del ion volarn en la direccin de los
potenciales
menos
negativos,
hacia
potencial cero, producindose una gran
cantidad de impactos en el camino, en
cada uno de los cuales se multiplicar el
numero de electrones, con lo que se puede
conseguir un efecto multiplicador del
orden de 108 . Al final del recorrido del
tubo multiplicador se encuentran un cono
colector
con
la
electrnica
de
preamplificacin y amplificacin asociada.
Si se desean detectar iones negativos, en
principio basta con cambiar el signo de los
potenciales aplicados a la placa repulsora
y a la boca del detector. Por tanto, este
detector es susceptible de ser empleado
tanto para detectar iones positivos como
negativos.
Explicacin
El multiplicador de electrones de dinodos
continuos es un detector que tiene forma
de trompeta muy chiquita, a travs de este
pasan los iones que van chocando con los
dinodos y con cada choque se expulsan

electrones. Cada choque genera la


fragmentacin de los iones y al final del
multiplicador los electrones salen en forma
de cascada para ser detectados.

OBSERVACIONES
En esta prctica se visualizaron las piezas que conforman el espectrmetro
de masas, el espectrmetro es un equipo que est conformado por 2
elementos particulares la parte elctrica y la parte mecnica, la parte
mecnica es la que nos interesa analizar ya que es la parte que contiene el
sistema de entrada, una bomba turbomolecular. la fuente de ionizacin, el
analizador, el detector, el contenedor de heptacosa.
Al observar el equipo seleccionamos la herramienta ms adecuada ya que
el equipo contiene tornillos de diferentes, lo mismo para las tuercas con el
fin de que no se barran y queden atoradas se selecciona la llave adecuada.
Se debe tener el absoluto cuidado del desmontaje de nuestro equipo, ya
que las partes son delicadas y un manejo brusco puede daarlas.
El sistema de entrada del equipo esta acoplado a un sistema de
cromatogrfico de gases, aqu se puede observar que est constituido por
un pequeo tubo con roscas y empaques por donde pasa la muestra para
ser inyectada a la fuente de ionizacin.
La bomba turbomolecular tiene unas aspas, la velocidad de las aspas debe
ser muy grande para generar un flujo macroscpico para poder generar el
alto vaco lo que permite que las molculas no interaccionen con las
molculas presentes en el aire y podamoa obtener una mejor resolucin de
nuestro espectro.
Contenedor de heptacosa es parecido a un matraz muy pequeo
observamos que la heptacosa es una sustancia transparente semi aceitosa
que nos ayuda a realizar la sintonizacin y calibracin el espectrmetro de
masas.
La fuente de ionizacin es una parte fundamental del espectro consiste en
un parte cilndrica con filamentos dorados, en el cual se lleva a cabo el
bombardeo de electrones lo que permite que las molculas se ionicen y
sean enviadas al analizador.

El analizador cuadrupolar es una parte compuesta por cuatro barras


colocadas en forma de cruz 2 estn conectadas a terminales positivas y las
otras 2 a terminales negativas con el fin de que el flujo de iones sean
seleccionados y llevados al detector.
El detector tiene forma de trompeta de enrollada es de material metlico,
los iones entran y chocan en el interior se multiplican, por su forma peculiar
llama la atencin.

Fernndez Cruz Javier

CONCLUSIONES

En esta prctica cumplimos con el objetivo de identificar las partes


que conforman el espectrmetro de masas para conocerlas
fsicamente, que piezas las conforman, como estn acomodadas en el
equipo, as como entender su funcionamiento particular y general de
las partes.
Es de importancia conocer como est compuesto un espectrmetro
de masas ya que as se pueden identificar si existe algn problema
con nuestro equipo y poderlo as reportar al tcnico.
El conocer el equipo y poder compararlo con la bibliografa, y las
clases de teora nos permiten conocer y entender como es su
principio y como es su funcin particular de cada pieza fundamental
que contiene el espectrmetro de masas como viaja los iones a travs
de cada una de las partes.
Una de las ventajas de la tcnica de espectrometra de masas es que
se acoplan a la cromatografa de lquidos y de gases lo que genera
una tcnica altamente poderosa que permite la separacin e
identificacin de componentes que se encuentran en muestras.

Fernndez Cruz Javier

BIBLIOGRAFIA
Capitulo 11. Espectrometra de masas atmicas. Douglas A. Skoog, F. James Holler,
Timothy A, Nieman. Principios de Analisis Instrumental. 5ta edicion, Madrid Espaa,
Mc Graw-Hill, 2001, p269 - 289
Capitulo 20. Espectrometra de masas molecular. Douglas A. Skoog, F. James
Holler, Timothy A, Nieman. Principios de Analisis Instrumental. 5ta edicion, Madrid
Espaa, Mc Graw-Hill, 2001, p537 - 575