MAKALAH

ANALISIS PANGAN
KAJIAN BERBAGAI METODE UNTUK ANALISA KADAR AIR, ABU,
DAN MINERAL

Oleh:
Meita Kurniasari

12030234023

UNIVERSITAS NEGERI SURABAYA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
JURUSAN KIMIA
PROGRAM STUDI KIMIA
2015

DAFTAR ISI

Halaman Judul................................................................................................
..........i
Daftar Isi.........................................................................................................
ii
Isi....................................................................................................................
......................................................................................................................1
Analisis Air
............................................................................................
1
Analisis Air Metode Langsung.......................................................................
1
Analisis Air Metode Tidak Langsung.............................................................
4
Analisis Abu
.........................................................................................
6
Pengabuan Secara Langsung..........................................................................
......................................................................................................................6
Pengabuan Secara Tidak Langsung................................................................
......................................................................................................................8
Analisis Mineral .........................................................................................
.........8
Daftar Pustaka................................................................................................
....................................................................................................................14

Penentuan Kadar Air, Abu, dan Mineral

ISI
Berbagai Metode Untuk Analisa Kadar Air, Abu, Dan Mineral
A. Analisis Air
Air merupakan komponen penting dalam bahan pangan, karena air
dapat mempengaruhi acceptability, kenampakan, kesegaran, tekstur, serta cita
rasa pangan. Di dalam beberapa bahan pangan, air dalam jumlah yang relatif
besar, misalnya di dalam beberapa buah-buahan

dan sayuran mencapai

sekitar 90%, susu segar 87%, dan dagin sapi sekitar 66%. Pada produk
makanan yang kering seperti dendeng, kerupuk, dan susu bubuk. Kenaikan
sedikit air pada bahan kering tersebut dapat mengakibatkan kerusakan, baik
akibat reaksi kimiawi maupun pertumbuhan mikroba (Legowo, 2004).
Metode analisis kadar air
Penentuan kadar air dapat dibagi ke dalam dua metode yaitu:
1. Metode langsung
2. Metode tidak langsung.
1. Analisa Kadar air metode langsung
Analisa kadar air dengan metode langsung dilakukan dengan cara
mengeluarkan air dari bahan pangan dengan bantuan pengeringan oven, destilasi
dan teknik fisika-kimia lainnya. Jumlah air dapat diketahui dengan cara
penimbangan, pengukuran volume atau cara langsung lainnya. Metode ini
memiliki ketelitian yang tinggi, tetapi pada umumnya memerlukan perlakuan
yang relatif lama dan pengerjaannya kebanyakan bersifat manual. Berikut akan
dijelaskan beberapa metode langsung dalam analisa kadar air:
1. Metode Gravimetri
Metode ini digunakan untuk penetapan kadar air dalam makanan dan
minuman.Prinsipnya adalah kehilangan bobot pada pemanasan 1050C yang
dianggap sebagai kadar air yang terdapat dalam sampel.
Rumus yang digunakan:

Penentuan Kadar Air, Abu, dan Mineral

kadar air ( )=

w1
x 100
w2

Keterangan:
W1 : bobot sampel sebelum dikeringkan (gram)
W2 : kehilangan bobot setelah dikeringkan (gram)
Kelebihan :
-

mudah dilakukan
murah karena memerlukan peralatan yang sederhana

Kelemahan:
-

bahan lain seperti alkohol, asam asetat, dan minyak atsiri juga ikut menguap

dan hilang bersama air

adanya reaksi selama pemanasan yang menghasilkan air atau zat yang mudah
menguap misal gula mengalami dekomposisi atau karamelisasi, lemak

mengalami oksidasi, dsb

bahan yang mudah mengikat air secara kuat akan sulit melepaskan airnya
meskiun mudah dipanaskan.

2. Destilasi
Prinsipnya adalah mengeluarkan air dengan menggunakan pembawa cairan
kimia yang mempunyai titik didih lebih tinggi daripada air dan tidak campur
dengan air serta mempunyai bobot jenis lebih rendah daripada air. Zat kimia yang
digunakan antara lain toluen, xilen, benzen, tetrakloroetilen, dan xilol.
Rumus yang digunakan:
volume air( mL)
v
kadar air ( )=
x 100
b berat sampel (g)
Kelebihan:
-

Baik digunakan untuk menentukan kadar air dalam zat yang mempunyai

kandungan air kecil yang sulit ditentukan dengan cara gravimetri

Diperlukan waktu yang singkat sekitar satu jam
Terhindar dari reaksi oksidasi senyawa lipid maupun dekomposisi senyawa
gula

Kelemahan:
-

Diperlukan penambahan komponen lain untuk sampl tertentu

Penentuan Kadar Air, Abu, dan Mineral

3. Metode kimia
Terdapat beberapa cara penentuan kadar air secara kimia, antara lain:
a) Metode titrasi Karl Fischer
Metode ini digunakan untuk pengukuran kadar air pada bahan berupa
cairan, tepung, madu, dan beberapa produk kering. Reagen yang digunakan
merupakan reagen Fischer yang terdiri dari SO2, piridin, dan iodin. Prinsipnya
adalah melakukan titrasi sampel dengan larutan iodin dalam metanol dan
piridin. Jika masih ada air didalam bahan maka iodin akan bereaksi, tetapi
bila air habis maka iodin akan bebas. Rumus yang digunakan:
kadar air=

0,4 F( v 1v 2)
w1

Keterangan:
w1 : berat sampel (gram)
v1 : volume pereaksi Karl Fischer untuk titrasi samel (mL)
v2 : volume pereaksi untuk titrasi blanko (mL)
F : faktor standarisasi pereaksi
0,4 : Ekivalen air pereaksi
b) Metode kalsium karbida
Metode ini didasarkan atas reaksi antara kalsium karbida dengan air
menghasilkan gas asetilin. Cara ini cukup cepat dan tidak memerlukan alat
yang rumit. Jumlah asetilin yang terbentuk dapat diukur dengan beberapa
cara, antara lain:
1. Selisih antara campuran bahan sebelum dan sesudah reaksi
2. Menampung dan mengukur volume gas asetilin dalam tabung tertutup
3. Mengukur tekanan gas asetilin jika reaksi dilakukan pada ruang
tertutup.
c) Metode Asetil Klorida
Metode ini didasarkan atas reaksi antara asetil klorida dengan air
menghasilkan asam yang dapat dititrasi dengan basa. Asetil klorida yang
digunakan dilarutkan dalam toluol dan bahan didisperikan dalam piridin.
Reaksi yang terjadi dapat dituliskan sebagai berikut:
CH3COCl + H2O CH3COOH + HCl

Penentuan Kadar Air, Abu, dan Mineral

Cara ini dapat digunakan untuk menentukan kadar air berupa minyak,
mentega, margarin, rempah-rempah, dan beberapa bahan berkadar air rendah.
2. Analisis kadar air dengan metode tidak langsung
Pengukuran kadar air dengan metode tidak langsung dilakukan tanpa
mengeluarkan air dari bahan pangan atau merusak bahan pangan sehingga
pengukuran ini tidak bersifat merusak (tidak destruktif). Waktu pengukuran
kadar air dapat dilakukan dengan cepat dan dimungkinkan untuk menjadikan
kontinyu dan otomatik. Ketelitian pngukuran dengan metode tidak langsung
ini sangat tergantung pada hasil-hasil metode langsung yang digunakan
sebagai kalibrasi. Beberapa mtode analisis kadar air secara tidak langsung
sudah banyak diterapkan antara lain: metode listrik-elektronika, penyerapan
gelombang mikro, penyerapan sonik dan ultrasonik dan metode spektroskopi
(spektroskopi inframerah dan spektroskopi NMR).
1. Konduktivitas DC dan AC
Kadar air bahan pangan sangat berhubungan dengan konduktivitas
searah (DC) atau konduktivitas bolak-balik (AC) atau tahanannya sehingga
pengukuran konduktivitas tahanna pada suatu bahan pangan dapat digunakan
untuk menganalisis kadar air pada bahan pangan trsebut.
Analisis kadar air dengan metode ini dilakukan dengan cara
menempatkan sejumlah sampel di dala wadah kecil diantara dua elektroda.
Selanjutnya arus listrik melewati sampel diukur berdasarkan tahanan
listriknya. Beberapa hal yang memngaruhi ketelitian dan ketepatan analisis
kadar air dengan mtode ini antara lain distribusi air dalam bahan, suhu,
kontak yang baik antara elektroda dengan sampel.
2. Penyerapan gelombang mikro
Molekul air mempunyai dua kutub akan menyerap beberapa ribu kali
lebih banyak energi gelombang mikro dibanding bahan kering manapun
dalam volum yang sama. Sifat ini memungkinkan penentuan kadar air dalam
suatu bahan kering melalui suatu pengukuran penyerapan energi gelombang
mikronya. Gelombang mikro dengan frekuensi 9-10 GHz daat digunakan
untuk memantau kadar air dari bahan pangan yang berkadar air rendah,
padatan, atau cairan.

Penentuan Kadar Air, Abu, dan Mineral

3. Penyerapan sonik dan ultrasonik

Analisis kadar air dengan metode sonik dan ultrasonik dilakukan
berdasarkan kemampuan molekul air dalam menyerap energi sonik dan
ultrasonik dan derajat penyerapannya tergantung pada jumlah air yang
terdapat dalam sampel.
4. Metode Spektroskopi
Setiap senyawa kimia mempunyai spektrum penyerapan imframerah
yang sangat spesifik sehingga spekrum tersebut sering disebut sebagai sidik
jari dari senyawa yang bersangkutan. Oleh karena itu spektrum penyerapan
inframerah dari molekul air dari suatu bahan pangan baik bahan padat atau
cairan, dimana intensitas penyerapan sinar inframerah berbanding lurus
dengan adar air. metode ini banyak digunakan untuk mengukur kadar air pada
biji-bijian dan produk tepung.
Kelebihan:
- Analisis ini daat digunakan untuk menentukan kadar air pada bahan yang
mengandung air sangat rendah, sampai skitar 0,05 %
Kelemahan:
-

Metode ini relatif mahal

B. Analisis abu
Selain mengandung bahan organik dan air, bahan pangan mengandung
senyawa anorganik yang disebut mineral atau abu. Walaupun jumlahnya sangat
sedikit, namun keberadaan mineral pada bahan pangan sangat dibutuhkan oleh
tubuh manusia.
Abu merupakan residu anorganik dari proses pembakaran atau oksidasi
komponn organik bahan pangan. Kadar abu dari suatu bahan menunjukkan
kandungan mineral yang terdapat dalam bahan tersebut, kemurnian, serta
kebersihan suatu bahan yang dihasilkan. Pengabuan dapat dilakukan dengan
metode langsung dan tidak langsung. Pngabuan langsung umum dilakukan adalah
pengabuan kering dengan panas tinggi dan adanya oksigen serta pengabuan basah
dengan menggunakan oksidator /oksiator kuat. Sedangkan pengabuan tidak
langsung dilakukan dengan metode konduktomtri dan metode pertukaran ion.
1. Pengabuan secara langsung

Penentuan Kadar Air, Abu, dan Mineral

1. Pengabuan kering
Analisa kadar abu dengan metode pengabuan kering dilakukan dengan
cara mndekstruksi komponen organik sampel dengan suhu tinggi di dalam
suatu tanur pengabuan (furnace), tanpa terjadi nyala api, sampai terbentuk
abu berwarna putih keabuan dan berat konstan tercapai. Oksigen yang
terdapat di dalam udara bertindak sebagai oksidator. Residu yang didapatkan
merupakan total abu dari suatu sampel. Prinsipnya bau dalam bahan
ditetapkan dengan menimbang residu hasil pembakaran komponen bahan

organik pada suhu sekitar 5500C.

Kelebihan metode kering:
- Metode yang paling banyak digunakan untuk menentukan abu total
Dapat digunakan untuk menentukan abu-abu yang larut air, tidak larut air,

tidak larut asam

Bersifat mudah dilakukan, sederhana, tidak mmerlukan perhatian khusus dan

baik untuk melakukan analisis rutin dengan jumlah sampel besar

Kelemahan :
Memerlukan waktu yang lama
Kemungkinan terjadinya interaksi antar mineral, baik dari dalam sampel
maupun wadah, selama pengabuan pada suhu tinggi.
2. Pengabuan kering termodifikasi
Pada beberapapa sampel, pada saat melakukan pengabuan kering harus
dilakukan

modifikasi

dan

penambahan

aditif

pengembang

untuk

mempercepat proses, menghindari kehilangan mineral dan menyempurnakan

proses pengabuan. Modifikasi ini terutama dilakukan untuk sampel dengan
kandungan protein, karbohidrat tingi dan lemak tinggi.
3. Pengabuan basah
Proses pengabuan basah dilakukan dengan cara mngoksidasi komponen
organik sampel menggunakan oksidator kimiawi sperti asam kuat. Pengabuan
ini biasanya digunakan untuk persiapan sampel mineral-mineral mikro (trace
minerals) atau minral-mineral toksik. Prinsipnya abu sampel diperoleh
dengan cara mengoksidasi komponen organik menggunakan kombinasi asam
nitrat (HNO3) dan asam sulfat.
Kelebihan:
- Dapat mempertahankan suhu yang lebih rendah dan keadaan cair
- Alat yang digunakan relatif murah dan sederhana serta oksidasi berlangsung
cepat

Penentuan Kadar Air, Abu, dan Mineral

Kekurangan:
Menggunakan pereaksi-pereaksi yang bersifat korosif dalam jumlah besar
Penanganan sampel rutin dilakukan dalam jumlah besar sukar dikrjakan dan
diperlukan operator yang terampil

2. Pengabuan secara tidak langsung

Penetapan abu secara tidak langsung dapat dilakukan untuk
menghitung kandungan elektrolit total di dalam bahan pangan. Salah satu
caranya ialah mtode konduktometri, metode ini sangat sederhana, cepat,
akurat terutama dalam mengukur kandungan abu dalam gula. Prinsipnya
kandungan mineral yang ada dalam larutan gula cenderung untuk terdisosiasi,
sedangakan sukrosa yang merupakan non-elektrolit tidak. Oleh karena itu
konduktansi larutan setara dengan konsentrasi ion-ion dan mineral yang ada.
Analisis abu terlarut dan tidak terlarut
Analisis abu larut air digunakan untuk indeks kandungan buah di
dalam produk jam atau jelly. Kandungan abu larut air yang lebih rendah
menandakan buah yang ditambahkan lebih banyak. Prinsipnya total abu yang
diperoleh dilarutkan dengan sjumlah air kmudian diawetkan pada kertas
saring bebas abu. Abu yang tertinggal pada kertas saring adalah abu yang
tidak larut.
Abu tidak larut asam
Abu tidak larut asam digunakan untuk mengukur kontaminasi
permukaan sayuran dan buah serta proses pencucian gandum sebelum
penggilingan. Kontaminan tersebut berupa silikat. Prinsipnya total abu atau
abu tidak larut air dilarutkan dalam larutan HCl. Larutan dilewatkan pada
kertas saring. Abu yang tertinggal pada kertas saring dinyatakan dengan abu
tidak larut asam.
C. Analisis mineral
Analisis mineral dapat dilakukan dengan melakukan penentuan
mineral total (dengan menentukan kadar abu) dan dengan melakukan
penentuan masing-masing komponen mineral dngan spektrofotometri serapan
atom (SSA).

Penentuan Kadar Air, Abu, dan Mineral

SSA digunakan untuk analisis kuantitatif unsur-unsur logam dalam

jumlah kelumit atau ultra kelumit. Cara ini memiliki kepekaan yang tinggi,
pelaksanaannya relatif sederhana dan gangguannya sedikit. Kurva baku dalam
SSA dibuat dengan memasukkan sejumlah tertentu konsentrasi larutan dalam
sistem dan dilanjutkan dengan pengukuran absorbansinya.
Prinsip penentuan kadar mineral dengan SSA
Setelah bahan organik dalam sampel dimusnahkan melalui pengabuan
kering atau pengabuan basah, sisa abu dilarutkan dalam asam encer. Logam
yang diatomisasi dengan nyala akan menyerap energi tertentu yang
diemisikan oleh lampu katoda. Jumlah energi terserap oleh logam sebanding
dengan konsentrasi mineral dalam sampel. Logam-logam tertentu seperti Na,
K dan Ca dapat ditetapkan dengan pengukuran emisi yang terjadi setelah
logam tersebut tereksitasi dalam nyala.
Perhitungan:
( ab ) x V x fp x 100
mg
konsentrasi logam
=
100 g
10 B
g ( ab ) x V x fp x 100
konsentrasi logam
=
g
a
Keterangan:
B : bobot sampel (dalam gram)
V : volume ekstrak (dalam mL)
g
a : konsentrasi larutan sampel (
)
mL
g
b : konsentrasi larutan blanko (
)
mL
fp : faktor pengenceran (bila diperlukan)

( )
( )

Analisis Unsur Mineral

1. Analisis kalsium
Analisis kalsium dialakukan berdasarkan sifat bahwa ion kalsium
dapat diendapkan dengan amkanmonium oksalat membentuk endapan
kalsium oksalat. Endapan selanjutnya dilarutkan dalam asam sulfat encer lalu
dititrasi secara permanganometri menggunakan larutan baku kalium
permaganat.
Reaksi yang terjadi:
Ca2+ + (NH4)2C2O4 2 NH4+ + CaC2O4
Ammonium oksalat
kalsium oksalat
2C2O42- + 2 MnO4- + 16 H+ 2 Mn2+ + 10 CO2 + 8 H2O

Penentuan Kadar Air, Abu, dan Mineral

Kadar kalsium (%) =

V KMn O4 x N KMnO 4 x 20
x 100
mg sampel

2. Analisis besi
Kandungan besi total dalam makanan dapat ditetapkan dengan
mereaksikannya dengan senyawa lain membentuk kompleks berwarna yang
dapat diukur secara spektrofotometri visibel. Analisis besi dapat dilakukan
dengan metode tiosianat, metode a,a-dipiridil, dan dengan o-fenantrolin.
Metode tiosianat
Prinsip analisis besi total dengan metode tiosianat adalah dengan
mengubah besi dari bentuk fero menjadi feri dengan menggunakan oksidator
seperti kalium persulfat atau hidrogen peroksida. Besi(III) baik yang sudah
ada di dalam makanan atau dari oksidasi besi(II) kemudian direaksikan
dengan kalium tiosianat sehingga membentuk kompleks feri-tiosianat yang
berwarna merah. Warna yang terbentuk dapat diukur absorbansinya pada
panjang glombang 480 nm.
3. Analisis Fosfor
Analisis fosfor dalam bahan makanan dapat dianalisis dengan metode
titrimetri. Prinsip metode ini adalah ion atau garam berfosfor diendapkan
dengan ammonium molibdat membentuk ammonium fosfomolibdat yang
berwarna kuning. Endapan dilarutkan dalam baku natrium hidroksida
berlebihan dan selanjutnya kelebihan natrium hidroksida dititrasi dengan
larutan baku HCl dengan menggunakan indikator fenolpftalein.

4. Analisis klorida
Klorida dapat ditetapkan kadarnya secara argentometri dengan metode
Volhard.

Prinsipnya

klorida

dibebaskan

dari

sampel

dengan

cara

mendidihkannya bersama asam nitrat encer atau dengan pengabuan kering.

Klorida selanjutnya diendapkan dengan penambahan larutan perak nitrat
(AgNO3) berlebihan. Sisa perak nitrat yang tidak bereaksi dengan klorida
dititrasi dengan larutan baku ammonium tiosianat dengan indikator besi(III)
ammonium sulfat. Kandungan klorida dihitung berdasarkan selisih volume

Penentuan Kadar Air, Abu, dan Mineral

larutan baku ammonium tiosianat blanko dengan volume baku ammonium

tiosianat untuk sampel.
Reaksi yang terjadi:
Cl- + AgNO3 AgCl + NO3Sisa AgNO3 + NH4CNS AgCNS + NH4NO3
6 CNS- + Fe3+ Fe(CNS)63Kadar klorida (%)
V balnkoV x N
mg sampel

sampel

ammonium tiosianat x 35,5

x 100

Penentuan Kadar Air, Abu, dan Mineral

Daftar Pustaka
Andarwulan, Nuri, Feri, dan Dian. 2011. Analisis Pangan. Jakarta: Dian Rakyat.
Legowo, Anang M dan Nurwantoro. 2004. Analisis Pangan. Universitas
Diponegoro: Semarang.
Rohman, Abdul dan Sumantri. 2007. Analisis Makanan. Gadjah Mada University
Press, Yogyakarta.
Sudarmaji, Slamet, Haryono, Bambang, dan Suhardi. Prosedur Analisa Untuk
Bahan Makanan dan Pertanian. Edisi keempat. Liberty: Yogyakarta.

Penentuan Kadar Air, Abu, dan Mineral