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UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS

FACULTAD DE QUIMICA E ING. QUIMICA ESCUELA DE QUIMICA
DEPARTAMENTO DE QUIMICA INORGANICA
Curso: INORGANICA AIII
Informe Nº1:
Práctica Nº1:
SINTESIS DE TRIOXALATOFERRATO(III)DE POTASIO K3[Fe(C2O4)3].3H2O
Práctica Nº2:
CARACTERIZACION DEL K3[Fe(C2O4)3].3H2O
Integrantes:
OTSUKA SALINAS KENJO
TAMAYO MELGAR JOEL
TEVES MAMANI SERGIO

08070011
08070016
08070017

Grado académico: PRE-GRADO
Profesor: Dr. MARIO CERONI GALLOSO
Fecha de realización:
⋅ PRÁCTICA Nº1: 29-04-2011
⋅ PRÁCTICA Nº2: 6-05-2011
Fecha de entrega: 13-05-2011

y fuera de esta. ⋅ Caracterizar comparando con los espectros infrarrojos teóricos. con el ion oxalato actuando como ligando bidentado quelato.Objetivos ⋅ Preparación el complejo octaédrico [Fe(C2O4)3]3-. ⋅ Apreciar los cambios que se produce por la luz. ⋅ Explicar el porqué de la coloración de las soluciones al momento de realizar la práctica. .

La mezcla se calentó en un baño maría manteniendo una temperatura aproximada de 40 ºC mientras que se agregaban volúmenes pequeños de una solución de H2O2 con agitación constante.Descripción y discusión (práctica #1) · Obtención del oxalato ferroso. se disolvió la masa de sulfato ferroso amónico pesado en la disolución ácida (Fig. 5). Reacción: Fe(NH4)2(SO4)2 + HOOC-COOH → FeC2O4↓ + 2NH4+ + 2H+ + 2SO42sulfato ferroso oxalato ferroso amónico (amarillo) · Obtención del hidróxido de hierro(III). y quedarnos sólo con el precipitado de color amarillo (Fig.5 ml de agua).+ 4K+ + 4H+ oxalato ferroso hidróxido férrico (amarillo) (anaranjado) · Verificación de la conversión total del Fe(II) al Fe(III) . Fe(C2O4) Se pesó 5. Se decantó la mezcla para eliminar el líquido de la fase superior.1) y a ésta se le agregó la disolución del ácido oxálico. donde se realizará la oxidación del Fe(II). Luego la solución resultante se calentó lentamente por un tiempo aproximado de 10 minutos. (Fig. Fe(OH)3 Luego de que se decantó la mezcla. 6). Se retiró la mezcla resultante de la cocinilla para su enfriamiento. la suficiente como para que se oxide todo el Fe(II) presente a Fe(III).01 g de sulfato ferroso amónico. Se preparó una disolución de ácido oxálico que contenía 2. Se agregó más de 2 ml de dicha solución de peróxido. al precipitado obtenido se le agregó una solución de oxalato de potasio monohidratado (3.41 g en aproximadamente 2. Fe(OH)3. hasta que se logró ver los comienzos de la ebullición de la solución. que indicaba la formación del hidróxido férrico. Al final se obtuvo una mezcla de coloración anaranjada. Se preparó una disolución acuosa de 20 ml que contenía 1 ml de H2SO4. La solución de oxalato de potasio originó un medio básico. Durante este lapso de tiempo se puedo ver un cambio de color de la solución y la formación de un precipitado amarillo que es oxalato ferroso (Figuras 3 y 4).50 g en 10 ml de agua). Reacción: 2FeC2O4 + 2K2C2O4 + H2O2 + 4H2O → 2Fe(OH)3↓ + 4C2O42. Luego.

K3[Fe(CN)6].b).a). 8). (Fig. trioxalatoferrato(III) de potasio se hará en la siguiente práctica.+ 6K+ + 4H+ + 2HOOC-COOH → 2K3[Fe(C2O4)3]·3H2O↓ Trioxalatoferrato(III) de potasio trihidratado (verde) Fotorreducción del complejo de trioxalatoferrato(III) por acción de la luz: 2[Fe(C2O4)3]3. 7.→ Fe[Fe(CN)6] (pardo) · Obtención del trioxalatoferrato(III) de potasio.→ Fe3[Fe(CN)6]2↓ azul de Turnbull (azul) Fe3+ + [Fe(CN)6]3. Fe3[Fe(CN)6]2. 9). que indicaba todavía la presencia de Fe(II). Reacciones: 3Fe2+ + 2[Fe(CN)6]3. al comprobar se observó una coloración azul. Luego la botella con su contenido se la guardó en un lugar oscuro ya que el producto que se formará es sensible a la luz.01 g en 30 ml de agua un poco calentada para lograr su disolución). debido a la formación del precipitado llamado “azul de Turnbull”. De inmediato se pudo observar la formación de pequeñas burbujas. que indicaba la formación del complejo de trioxalatoferrato(III). K2[Fe(C2O4)3]·3H2O Al precipitado de hidróxido de hierro(III) que se obtuvo se le agregó una solución de ácido oxálico (1. En un primer momento. Se dejó enfriar hasta temperatura de ambiente. Se observó un cambio de coloración a verde (Fig. dio coloración parda que indicaba la conversión total en Fe(III).+ C2O42. y luego de agregar más solución de peróxido. * Es necesario indicar que el complejo de trioxalatoferrato(III) posee dos isómeros (en realidad son enantiómeros) que presentan actividad óptica. 7.+ hv → 2[Fe(C2O4)2]2.+ 2CO2↑ trioxalatoferrato(III) dioxalatoferrato(II) dióxido de carbono . y la mezcla resultante se la vertió en una botella y tapó. por espacio de una semana. La caracterización del producto formado. cuando se le agregó un determinado volumen de solución de peróxido de hidrógeno. que eran de dióxido de carbono (Fig. debido a la formación del compuesto Fe[Fe(CN)6].La conversión total del Fe(II) a Fe(III) se comprobó con el uso de una solución de ferricianuro de potasio. Luego se le agregó un volumen de etanol (15 ml). (Fig. Reacciones: 2Fe(OH)3↓ + 5C2O42.

se pesaron el papel filtro con los cristales (Fig.22 g · Obtención del porcentaje de rendimiento de la reacción de obtención de trioxalatoferrato(III) de potasio trihidratado a partir de sulfato ferroso amónico Considérese las reacciones: Fe(NH4)2(SO4)2 + HOOC-COOH → FeC2O4↓ + 2NH4+ + 2H+ + 2SO422FeC2O4 + 2K2C2O4 + H2O2 + 4H2O → 2Fe(OH)3↓ + 4C2O42.62 g mpapel filtro + producto = 4. Previamente se había pesado el papel filtro solo. y al final se le vertió dos porciones acetona. cada una de 2 ml.+ 4K+ + 4H+ 2Fe(OH)3↓ + 5C2O42.+ 6K+ + 4H+ + 2HOOC-COOH → 2K3[Fe(C2O4)3]·3H2O↓ Se observa que dos moles de Fe(NH4)2(SO4)2 luego de las reacciones necesarias originarán también dos moles de K3[Fe(C2O4)3]·3H2O.79 mteórica = 8. Para ello la fase sólida se vertió sobre un papel filtro dentro de un embudo Büchner.90 = 8.01 g Fe(NH4)2(SO4)2 origina x g K3[Fe(C2O4)3]·3H2O x = (5.Descripción y discusión (práctica #2) · Obtención de los cristales de trioxalatoferrato(III) de potasio trihidratado.84 g – 0. Se le fue vertiendo volúmenes de una mezcla de etanol y agua (1:1). para realizar una filtración a vació.62 g = 4.90 g origina 1 mol K3[Fe(C2O4)3]·3H2O = 491.01)(491.22g K3[Fe(C2O4)3]·3H2O . es decir están en una relación 1:1. Con estos datos se pudo obtener la masa de producto obtenido: mpapel filtro = 0. Luego de ser secado.79 g K3[Fe(C2O4)3]·3H2O mreal = 4. K3[Fe(C2O4)3]·3H2O Primeramente se eliminó el líquido superior y dejando sólo la fase sólida dentro de la botella.84 g mproducto = 4. De acuerdo con esto: 1 mol Fe(NH4)2(SO4)2 = 279. La fase sólida que quedó todavía contiene impurezas que por lo que fue necesario lavarla. El papel filtro con los cristales ya lavados se introdujeron en un horno para ser secado. 3 porciones de aproximadamente 5 ml. 11).04)/279.04 g 5.

A. K3[Fe(C2O4)3]·3H2O Primeramente obtenemos la composición porcentual teórica del compuesto de coordinación: Para el K: %K = 3(P.04 = 23. %K = 3(39.55 = 23. y considerando errores propios del método de análisis su puede decir que el compuesto analizado tiene la misma composición que el K3[Fe(C2O4)3]·3H2O. El proceso largo. donde P.23% %C = 14.99% El % Rendimiento nos indica que se ha obtenido casi la mitad de lo que se debería haber obtenido en el caso ideal. originó mucha pérdida de los reactantes. · Punto de fusión del K3[Fe(C2O4)3]·3H2O El punto de fusión teórico es: 230 ºC Por razones de fallo de equipo de medición no se pudo registrar el punto de fusión teórico.: la .% Rendimiento = (mteórica . una cantidad pequeña dentro de un capilar.07 Al compara los valores porcentuales respectivos de cada elemento se observa que son muy similares. y a posibles equilibrios químicos.) x 100%/ M. sumado a las reacciones incompletas en todos los pasos. de varios pasos.mreal) x 100%/mteórica % Rendimiento = 51. se tienen: %H = 1. · Análisis elemental del compuesto obtenido. observándose la formación de tres fase sólidas.21 = 14. pero de diferentes colores.39 = 49.89% De manera análoga para los demás elementos. A. el compuesto de coordinación. es el peso atómico del K y M es el peso molecular del compuesto de coordinación.10) x 100%/491.78 = 11.66% %Fe = 11. Sin embargo. principalmente de Fe.85% Los porcentajes experimentales son: %H %C %K %Fe %O = 1.37% %O = 48. fue acercado a la llama de un mechero Bunsen.

+ hv → 2[Fe(C2O4)2]2. Tabla de datos IR utilizada . Debido a que el calor fue intenso y a la existencia de un compuesto de carbono como es el anión oxalato. Se sabe que el K3[Fe(C2O4)3]·3H2O se descompone por acción de la luz (fotorreducción). también originó el complejo dioxalatoferrato(II).fase inferior de color negra. La fase intermedia de color anaranjado estuvo relativamente más cerca de la llama del mechero. que le provee de energía para tal fin. sin modificación. de que el calor de la llama del mechero proporcionó energía para la descomposición del K3[Fe(C2O4)3]·3H2O. por eso podemos decir que se trata del mismo compuesto original. · Interpretación del espectro infrarrojo del K3[Fe(C2O4)3]·3H2O y comparación con los de ácido oxálico. y la fase superior de color verde (Fig. como hollín. Para el acido oxalico VIBRACIÓN ENLACE CM-1 Intensidad Estiramient C O o Estiramient O-H o estiramiento C-O Fuerte 17251700 27003500 12501300 Fuerte fuerte Para el oxalato Estiramient C O o estiramiento C-O 17501735 11001300 Media fuerte Tabla 1. 12). y por consiguiente. C2H2O4. igual al de los cristales de K3[Fe(C2O4)3]·3H2O y además estuvo relativamente lejos de la acción de la llama. según la reacción: 2[Fe(C2O4)3]3. oxalato de potasio.+ 2CO2↑ (verde) (anaranjado) El complejo dioxalatoferrato(II) es de color anaranjado. la fase intermedia de color anaranjado tenue. Podemos emplear el mismo argumento. La fase superior es de color verde. éste se ha descompuesto formándose carbono. K2C2O4 y oxalato ferroso FeC2O4. La fase inferior de color negro es estrecha y estuvo más cerca de la llama.+ C2O42.

Fig. además este pico debería ser mas alargado. además de una posible interferencia con los picos del agua de hidratación. Así también el grupo OH se identifica como un pico en la zona de la huella dactilar que se encuentra entre los 700-750-1 característico del grupo OH. Espectro infrarrojo del ácido oxálico dihidratado. sin embargo es de poca intensidad y no muy ancho. Entre 1700 y 1600cm-1 encontramos el pico perteneciente al C=O. es decir de mayor intensidad. 13. esta pico debería ser ancho e intenso. este pico sufrió un desplazamiento hacia la izquierda del teórico 1725-1700. El pico entre 1300 y 1400 es un pico perteneciente al grupo C-O sin embargo este pico debería ser de mayor intensidad. C2H2O4·2H2O Se observa un pico entre 3400-3500cm-1 que corresponde al OH del grupo carboxílico. esto se debe principalmente a la interferencia generada por los picos característicos del nujol. Esto se debe al solvente utilizado. .

. K2C2O4·2H2O Entre los 3200 y 3300cm-1 se puede observar un pico ancho y de intensidad fuerte. El pico entre 1600-1500 es un pico de intensidad fuerte característico del C=O. el pico entre 700 y 800cm-1 pertenece a la flexion del grupo O-C=O. tambien se puede observar la prescencia del enlace O-H en el pico que esta entre los 700-800cm-1. con un corrimiento hacia la izquierda debido al nujol.Fig. Otro pico característico es el del C-O que se encuentra entre 1300-1400cm-1. Espectro infrarrojo del oxalato de potasio monohidratado. 14. aquí se puede observar un corrimiento hacia la derecha del valor teórico de 1100-1300cm-1. este pico pertenece al agua de hidratación.

Espectro infrarrojo del trioxalatoferrato(III) de potasio trihidratado. El enlace C=O se identifica con un pico dividido en 3 entre 12001400cm-1. estos picos divididos es producido por los carbonilo de los 3 ligando. También se puede apreciar la flexión del grupo O-C=O que se representan como 3 picos no muy bien definidos entre 700-850cm-1 . Se puede observar un pico que se divide en 2 picos. no se puede apreciar al tercero. estos picos pertenecen al CO de los oxalatos. 15. pero al estar tan juntos los picos. en realidad deberían haber 3 picos. cabe mencionar que si bien cada oxalato presenta 2 grupos carbonilo.Fig. al parecer este pico se subdivide en 2 picos así como el pico entre 600-700cm-1. pero esto no se da debido a que absorben la misma longitud de onda del IR superponiéndose los picos en un solo pico. deberían producir un pico cada carbonilo. K3[Fe(C2O4)3]·3H2O Se puede observar la presencia de agua debido al pico ancho entre 3400 y 3500cm-1.

este pico pertenece al agua de hidratación. Otro pico característico es el del C-O que se encuentra entre 13001400cm-1. Espectro infrarrojo del oxalato ferroso dihidratado. aquí se puede observar un corrimiento hacia la derecha del valor teórico de 1100-1300cm-1. 16. NOTA: Los picos señadados con circulos son los picos caracteristicos del nujol . FeC2O4·2H2O Entre los 3200 y 3300cm-1 se puede observar un pico ancho y de intensidad fuerte. también se puede observar en el pico que esta entre los 700-800cm-1.Fig. El pico entre 1600-1500 es un pico de intensidad fuerte característico del C=O. el pico entre 700 y 800cm-1 pertenece a la flexión del grupo O-C=O. con un corrimiento hacia la izquierda.

naranja y negro. Los cristales obtenidos son caracterizados mediante pruebas físicas como lo son el punto de fusión. estos son el complejo la desproporción del complejo y la carbonización de este respectivamente. que se aprecia las burbujas de CO2 cundo se agrega la solución al frasco (ver gráfica 10). si no se lograse obtener un color verde se debió a que todavía existía el hierro II en solución tornándose un azul de Turnbull.Conclusiones Los cambios de color en las soluciones después de disolverse el oxalato ferroso (color amarillo) junto con el oxalato de potasio (incoloro) es producto de una reacción de oxidación donde el hierro II pasa a hierro III con la ayuda del peróxido así cuando la solución se torna de color marrón se aseguro que todo el hierro en solución se ha oxidado. se aprecia en el diagrama que hay tres colores uno verde. Y es por la desproporción que hay por acción de la luz. a la luz por una semana lográndose ver que se torna de color naranja. Para la preparación se tiene que asegurar que todo el hierro sea oxidado a hierro III. para este trabajo no se logro corroborar si es que el complejo era el trioxalatoferrato(III) de potasio porque el equipo usado no tenía un termómetro capas de indicar temperaturas mayores a 200 grados. Así que se utilizo el mechero bunsen para poder calentar hasta notar un cambio. Este complejo es fosforescente así se tendrá que conservar en un lugar protegido de la luz para producir una cristalización buena. Se dejo el papel sobre el cual se hubo secado el cristal. ya que cuando se adicione el acido oxálico se torne verde vistoso característico del complejo de interés. .

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