You are on page 1of 23

Kromatografi

Gas

BAB I
PENDAHULUA
N
1.1 Latar Belakang
Kromatografi pertama kali diperkenalkan oleh Michael Tswest (1906),
seorang ahli botani Rusia. Tswest menyiapkan kolom yang diisi dengan serbuk
kalsium karbonat, dan kedalamnya dituangkan campuran pigmen tanaman
yang dilarutkan dalam eter. Secara mengejutkan, pigmen memisahkan dan
membentuk lapisan berwarna di sepanjang kolom. Ia menamakan kromatografi
pada teknik pemisahan baru ini, dimana “chroma” berarti warna serta
“graphein” yang berarti tulisan. Kemudian kimiawan dari Swiss Richard
Martin Willstätter (1872-1942).
Kromatografi merupakancara pemisahan campuran yang didasarkan
atas perbedaan distribusi dari komponen campuran tersebut diantaranya dua
fase, yaitu fase diam (stationary) dan fase bergerak (mobile). Fase diam dapat
berupa zat padat atau zat cair, sedangkan fase bergerak dapat berupa zat cair
atau gas.Dalam kromatografi fase bergerak dapat berupa gas atau zat cair dan
fase diam dapat berupa zat padat atau zat cair.Sedangkan kromatografi gas,
berdasarkan fasa gerak dan fasa diamnya merupakan kromatografi gas-cair.
Dimana fasa geraknya berupa gas yang bersifat inert, sedangkan fasa diamnya
berupa cairan yang inert pula, dapat berupa polimer ataupun larutan. Adapun
gambaran umum dari GC adalah sebagai berikut :

1

Metode GC sangat baik untuk analisis senyawa organik yang mudah
menguap seperti hidrokarbon dan eter.Analisis minyak mentah dan tekanan
uap dalam buah telah dengan sukses dilakukan dengan tehnik ini.
Efisien pemisahan ditentukan ditentukan dengan besarnya interaksi
antara sampel dan cairan, dengan menggunakan fase cair standar yang
diketahui efektif untuk berbagai senyawa. Kromatografi gas sendiri terdiri
dari 2 yaitu kromatografi gas cairan dengan mekanisme pemisahan partisi,
teknik kolom dan nama alat GLC dan kromatografi gas padat dengan
mekanisme pemisahan absorbsi, teknik kolom dan nama alat GSC. Namun
GSC jarang digunakan sehingga pada umumnya yang disebut dengan GC
saat ini adalah GLC.
Pada prinsipnya pemisahan dalam GC adalah disebabkan oleh
perbedaan dalam kemampuan distribusi analit diantara fase gerak dan fase
diam di dalam kolom pada kecepatan dan waktu yang berbeda.
1.2 Rumusan Masalah
1. Apa yang dimaksud dengan kromatografi gas ?
2. Apa prinsip dari kromatografi gas ?
3. Bagaimana cara kerja kromatografi gas ?
4. Apa kelebihan dan kelemahan kromatografi gas ?
1.3 Tujuan
1. Untuk mempermudah proses belajar Dasar-Dasar Pemisahan
2. Untuk mengetahui cara pemisahan campuran berdasarkan metode
kromatografi gas.

1 Definisi Dan Teori Kromatografi Gas Kromatografi Gas adalah proses pemisahan campuran menjadi komponenkomponennya dengan menggunakan gas sebagai fase bergerak yang melewati suatu lapisan serapan (sorben) yang diam.Dalam kedua hal ini sebagai fasa bergerak adalah gas . Pemisahan tercapai dengan partisi sampel antara fase gas bergerak  Fase diam berupa cairan dengan titik didih tinggi (tidak mudah menguap) yang terikat pada zat padat penunjangnya Kromatografi gas termasuk dalam salah satu alat analisa (analisa kualitatif dan analisa kuantitatif). kromatografi gas dijajarkan sebagai cara analisa yang dapat digunakan untuk menganalisa senyawa-senyawa organic.BAB II PEMBAHASA N 2. yatiu kromatografi gas padat (KGP). dan kromatografi gas cair (KGC). Kromatografi gas fase gerak dan fase diamnya diantaranya :  Fase gerak adalah gas dan zat terlarut terpisah sebagai uap. Kita telah mengetahui bahwa ada dua jenis kromatografi gas.

tetapi .(hingga keduanya disebut kromatografi gas).

serba guna.Komponen cuplikan harus mempunyai tekanan beberapa torr pada suhu kolom. Secara rinci prinsip kromatografi adalah udara dilewatkan melalui nyala hydrogen (hydrogen flame) selanjutnya uap organik tersebut akan terionisasi dan menginduksi terjadinya aliran listrik pada detektor. cepat dan peka.Pertama kali dikenalkan oleh James dan Martin pada tahun 1952.Kromatografi gas padat (KGP) digunakan sebelum tahun 1800 untuk memurnikan gas.Sedangkan kromatografi gas cair sering disebut oleh para pakar kimia organic sebagai kromatografi fasa uap. 2. Pada kromatografi gas padat (KGP) terdapat adsorbsi dan pada kromatografi gas cair (KGC) terdapat partisi (larutan).metode ini paling banyak digunakan karena efisien. Cuplikan dengan ukuran beberapa microgram sampel dengan ukuran 10 gram masih dapat dideteksi. tapi memiliki beberapa perbedaan misalnya proses pemisahan campuran dilakukan antara stasionary fase cair dan gas fase gerak dan pada oven temperur gas dapat dikontrol sedangkan pada kromatografi kolom hanya pada tahap fase cair dan temperatur tidak dimiliki.Kelemahan metode ini mirip dengan kromatografi cair padat.2 Prinsip Kerja Kromatografi gas mempunyai prinsip yang sama dengan kromatografi lainnya.Penemuan jenis-jenis padatan baru sebagi hasil riset memperluas penggunaan metode ini.fasa diamnya berbeda.Metode ini awalnya kurang berkembang.3 Komponen Alat Gc . kuantitas aliran listrik sebanding dengan ion. 2. Meskipun kedua cara tersebut mempunyai banyak persamaan. Perbedaan antara kedunya hanya tentang cara kerja.

.

Gas Pengangkut Gas pengangkut/ pemasok gas (carrier gas) ditempatkan dalam silinder bertekanan tinggi. Gas-gas yang sering dipakai adalah : helium. Hingga dengan demikian senyawa yang berbentuk cairan dan padatan pertama-tama harus diuapkan. serta murah. tidak bereaksi dengan cuplikan. . argon. tetapi sangat mahal. Pemilihan gas pengangkut atau pembawa ditentukan oleh ditektor yang digunakan. Tetapi kebanyakan senyawa organik berbentuk cairan dan padatan. d. Tempat injeksi ( injection port) Dalam kromatografi gas cuplikan harus dalam bentuk fase uap. Sesuai/cocok untuk detektor. Tabung gas pembawa dilengkapi dengan pengatur tekanan keluaran dan pengukur tekanan. karbon dioksida dan hidrogen. Harus inert. Murni dan mudah diperoleh.1. cuplikan-pelarut. Gas dan uap dapat dimasukkan secara langsung. Kadang-kadang digunakan juga CO2. H2 mudah terbakar. Gas helium dan argon sangat baik. nitrogen. Gas pengangkut harus memenuhi persyaratan : a. Harus mengurangi difusi gas. Tetapi tekanan ini sangat besar untuk digunakan secara Iansung. Pada dasarnya kecepatan alir gas diatur melalui pengatur tekanan dua tingkat yaitu pengatur kasar (coarse) pada tabung gas dan pengatur halus (fine) pada kromatografi. tidak mudah terbakar. sehingga harus berhati-hati dalam pemakaiannya. ada pengukur kecepatan aliran gas serta sistem penapis molekuler untuk memisahkan air dan pengotor gas lainnya. Ini membutuhkan pemanasan sebelum masuk dalam kolom. Biasanya tekanan dari silinder sebesar 150 atm. Tekanan gas masuk ke kromatograf (yaitu tekanan dari tabung gas) diatur pada 10-50 psi (di atas tekanan ruangan) untuk memungkinkan aliran gas 25150 mL/menit pada kolom terpaket dan 1-25 mL/menit untuk kolom kapiler. b. c. 2. Sebelum masuk ke kromatografi. dan material dalam kolom.

Tempat injeksi dari alat GLC/KGC selalu dipanaskan. Dalam kebanyakan alat. Aturan pertama untuk pengaturan suhu ini adalah batiwa suhu tempat injeksi sekitar 50°C lebih tinggi dari titik didih campuran dari cuplikan yang mempunyai . suhu dari tempat injeksi dapat diatur.

Cuplikan dimasukkan ke dalam kolom dengan cara menginjeksikan melalui tempat injeksi. Yang kedua adalah kolom kapiler. Hal ini dapat dilakukan dengan pertolongan jarum injeksi yang sering disebut "a gas tight syringe". ini berarti bahwa suhu percobaan pertama terlalu rendah. sebab kemungkinan akan terjadi perubahan karena panas atau penguraian dari senyawa yang akan dianalisa. yaitu berupa tabung yang terbuat dari gelas atau steinstless berisi suatu padatan inert yang dikemas secara rapi. ada dua jenis kolom yang digunakan dalam GC. Sebagai tindak lanjut suhu dari tempat injeksi dinaikkan.titik didih yang paling tinggi. Yang pertama adalah kolom kemas. Kolom Coloum. Jika puncak. 3. Kolom jenis ini biasanya memiliki ukuran panjang 20-26 m dengan diameter yang sangant kecil .2-4 nm.20 ml untuk cairan seperti pada gambar di bawah. Biasanya jumlah cuplikan yang diinjeksikan pada waktu kita mengadakan analisa 0.5 -50 ml untuk gas dan 0. yang biasanya terbuat dari silica dengan lapisan poliamida. Namun demikian suhu tempat injeksi tidak boleh terlalu tinggi. Perlu diperhatikan bahwa kita tidak boleh menginjeksikan cuplikan terlalu banyak. Bila kita tidak mengetahui titik didih komponen dari cuplikan maka kita harus mencoba-coba. karena GC sangat sensitif.puncak yang diperoleh lebih baik.2 . Kolom ini memiliki ukuran panjang 1.5-10 m dan diameter 2.

dan dapat melakukan pada suhu yang lebih tinggi. Detektor hantaran panas (Thermal Conductivity Detector_ TCD) b. Detektor penangkap elektron (Electron Capture Detector _ECD) d. Detektor fotometrik nyala (Falame Photomertic Detector _FPD) e.4. cepat. suhu detektor). sedangkan FID . Detektor spektroskopi massa Detector. akurat. Detektor yang umum digunakan: a.dalam jumlah besar sensitif terutama untuk hidrokarbon. Sedangkan FID tidak dapat mendeteksi air. yang paling umum digunakan dalam GC adalah detector ionisasi nyala (FID) dan detector kondutivitas termal (TCD). Detektor Detektor berfungsi sebagai pendeteksi komponen-komponen yang telah dipisahkan dari kolom secara terus-menerus. TCD adalah detector non-destruktif. Detektor nyala alkali f. Detektor ionisasi nyala (Flame Ionization Detector_ FID) c. Sementara TCD pada dasarnya universal dan dapat digunakan untuk mendeteksi setiap komponen selain gas pembawa (selama konduktivitas mereka berbeda dari gas pembawa. Kedunya peka terhadap berbagai komponen dan dapat berfungsi pada berbagai konsentrasi. Fungsi umumnya mengubah sifat-sifat molekul dari senyawa organik menjadi arus listrik kemudian arus listrik tersebut diteruskan ke rekorder untuk menghasilkan kromatogram.

adalah detector destruktif. Adapun salah satu bentuk dari FID adalah sebagai berikut : . Biasanya detector ini akan dihubungkan dengan Spektrokopi Masa. sehingga akan menjadi rangkaian alat GC-MS.

Oven kolom Kolom terletak didalam sebuah oven dalam instrumen. Dari kromatogram yang diperoleh dapat dilakukan analisis kualitatif dan kuantitatif. Analisis kuantitatif dengan menghitung luas area maupun tinggi dari kromatogram. 6. Suhu oven harus diatur dan sedikit dibawah titik didih sampel. Sinyal analitik yang dihasilkan detektor disambungkan oleh rangkaian elektronik agar bisa diolah oleh rekorder atau sistem data. Hasil rekorder adalah sebuah kromatogram berbentuk pik-pik dengan pola yang sesuai dengan kondisi sampel dan jenis detektor yang digunakan. di atas kertas tersebut dipasangkan pena yang digerakkan oleh sinyal keluaran detektor sehingga posisinya akan berubah-ubah sesuai dengan dinamika keluaran penguat sinyal detektor. juga sedikit sampel akan larut pada suhu tinggi dan bisa mengalir terlalu cepat dalam kolom sehingga menjadi terpisah. Analisis kualitatif dengan cara membandingkan waktu retensi sampel dengan standar.5. cairan fase diam bisa teruapkan. Recorder Rekorder berfungsi sebagai pengubah sinyal dari detektor yang diperkuat melalui elektrometer menjadi bentuk kromatogram. . Jika suhu diset terlalu tinggi. Sebuah rekorder bekerja dengan menggerakkan kertas dengan kecepatan tertentu.

pastikan column sudah diconditioning dengan suhu 20oC dibawah suhu maximum column atau diatas suhu operational tetapi tidak diperbolehkan . Sinyal dari concentration dependant detectors terkait dengan konsentrasi zat terlarut dalam detektor. Aktifkan Gas Chromatography (GC) dengan tombol On/Off berada di sisi kiri bawah. 5. Detektor juga dapat dikelompokkan ke dalam concentration dependant detectors and mass flow dependant detectors. Aktifkan computer. 2. Aktifkan Un-interrupable Power Supply (UPS) jika ada. Pastikan menu berada pada Load Method (Conditioning Methode) Method “Method and Run Control” pilih metode yang diinginkan. Mass flow dependant detectors biasanya menghancurkan sampel. Detektor selektif meresponi berbagai senyawa dengan sifat fisik atau kimia umum dan detektor khusus menanggapi suatu senyawa kimia tunggal. Sebelum digunakan. 2. Detektor yang berbeda akan memberikan berbagai jenis selektivitas. 4. dan biasanya Pengenceran sampel akan menurunkan respon detektor. tunggu hingga GC selesai initialisasi & self test (kira-kira 2 menit). Detektor non selektif merespon senyawa kecuali gas pembawa. ChemStation 6.Ada beberapa detektor yang dapat digunakan dalam kromatografi gas. Buka katup gas (alirkan gas ke GC)  Gas Helium (He) sebagai gas pembawa (carier)  Gas Nitrogen (N2) sebagai pembawa (carier) dan sebagai make up gas (FID)  Gas Hydrogen (H2) sebagai gas pembakar (FID)  Gas Compress Air sebagai pembakar (FID) 3. Aktifkan software chemstation dengan doble Program click kiri icon instrument 1 online atau klik start Instrument 1 online. dan sinyal tersebut tergantung dengan laju di mana molekul-molekul zat terlarut menuju ke detektor. 7.4 Cara Kerja Kromatografi Gas  Mengaktifkan GC 1.

8. Conditioning GC selama 30 menit. Pilih Methode yang akan digunakan untuk analisa (Method and Run Control) .melewati suhu max column seperti yang tertera di tag column.

Counter. Nama Sample. double click Data yang diinginkan. pada menu View klik menu Data Analysis.Setelah selesai “running” standard. Pastikan Parts of Method to Run berada pada According to Runtime Checklist : Sequence - Location : isikan lokasi vial sampel - Sample Name : sampel yang akan dianalisa - Method Name : method yang digunakan untuk analisa - Inj/Location : jumlah injeksi pada satu lokasi vial - Inj Volume : jumlah sampel yang diinjeksikan ke GC - Injector : Front atau Back - Sample Info : apabila diperlukan - Save Sequence. Pastikan Data file Prefix/Counter. isi identitas sampel melalui : Sequence Isi Operator Name. Apabila menggunakan Sequance. 1. 5.  Kalibrasi Standar 1. Sequence Table : 3. Tunggu hingga analisa selesai. 2. Sub Directory (untuk memudahkan Parameter pencarian data. Ambil data yang akan dianalisa melalui : File 3. Analisis Sampel 1. Bila pada data yang dipilih terdapat “peak” yang tidak dikehendaki (Auto . gunakan tanggal hari ini). Run Sequence. Isi Operator Sample Info Isi identitas sampel melalui : Run Control Name. Nama Signal. Nama Signal. Tunggu hingga status di layar computer ready (warna hijau) atau pada display GC : Ready for Injection dan lampu indicator “not ready” (warna merah) pada panel GC off. komentar bila ada. 4. 2. Sub Directory (untuk memudahkan pencarian data. Pastikan ikon Sequence aktif dengan cara pilih Run Control 6. gunakan tanggal hari ini). hasil analisa akan langsung tercetak secara otomatis.

Integration). . klik Integration. Save lewat icon bergambar buku. isi nilai parameter yang cocok. klik Yes.

5 Kelebihan Dan Kekurangan Kromatografi Gas Kelebihan 1. 4. isi column dengan nama ”Auto Calibration Table Concentrasi” masing-masing compound. Waktu analisis yang singkat dan ketajaman pemisahan yang tinggal. 7. Turunkan suhu inlet dan detector tanpa mematikan gas carrier. Tunggu hingga suhu di Oven. 3. klik Yes.4. 3. Cetak hasil kalibrasi melalui menu Report  Mematikan GC 1. dan Compress Air. Pemakaian fase cair memungkinkan kita memilih dari sejumlah fase diam yang sangat beragam yang akan memisahkan hampir segala macam campuran. Kromatografi gas tidak mudah dipakai untuk memisahkan campuran dalam . Teknik Kromatografi gas terbatas untuk zat yang mudah menguap 2. 4. bila ada waktu retensi (RT) yang berubah. 2. Inlet. Tekan tombol Off (matikan GC) 5. Nitrogen (N2). Bila data sudah terkalibrasi dan ingin di edit. 2. Tutup kembali katup gas Helium (He). Close software Chemstation : File 4.Isi Calibration Table melalui Calibration. cukup melalui Replace. Kesetimbangan partisi antara gas dan cairan berlangsung cepat sehingga analisis relatif cepat dan sensitifitasnya tinggi. ganti dengan RT yang baru. Kekurangan 1. 5. Gas mempunyai vikositas yang rendah. Matikan UPS jika ada 6. Simpan data yang sudah terkalibrasi. 6. Hydrogen (H2). Dapat menggunakan kolom lebih panjang untuk menghasilkan efisiensi pemisahan yang tinggi. 5. 2. dan Detector berada pada suhu dibawah 50 0 C.

pemisahan pada tingkat gram mungkin . Pemisahan pada tingkat mg mudah dilakukan.jumlah besar.

Dalam senyawa organic dan anorganik.6 Sampel Yang Dapat Dianalisis Dengan GC 1. Flavor 10. aldehid. Produk Gas Alam 2. Minyak Atsiri 9. Residu Pestisida 5. . tetapi pemisahan dalam tingkat pon atau ton sukar dilakukan kecuali jika ada metode lain.Alkil Timbal. Hidrokarbon. H S.dilakukan. 3. Kemurnian Pelarut 3.7 Aplikasi Kromatografi Gas Kromatografi gas telah digunakan pada sejumlah besar senyawa-senyawa dalam berbagai bidang. KGCdipakai untuk menetukan Alkil. Ganja (mariyuana) 2. dan beberapa oksida dari nitrogen dll. Steroid 8. Berikut beberapa kegunaan kromatografi gas pada bidangbidangmya adalah : 1. karena persyaratan yang digunakan adalah tekanan uap yang cocok pada suhu saat analisa dilakukan. 2. Polusi udara Kromatografi gas merupakan alat yang penting karena daya pemisahan yang digabungkan dengan daya sensitivitas dan pemilihan detector GLC menjadi alat yang ideal untuk menentukan banyak senyawa yang terdapat dalam udara yang kotor. Asam Lemak 4. Polusi Udara 6. Fase gas dibandingkan sebagian besar fase cair tidak bersifat reaktif terhadap fase diam dan zat terlarut. senyawa logam. keton SO . Alkohol 7.

8. belerang. 4. plasma steroid. jeruk sitrat. dan O dalam darah. untuk mempelajari pemalsuanatau pencampuran. Minyak atsiri Digunakan untuk pengujian kulaitas terhadap minyak permen. Bahan makanan Digunakan dengan TLC dan kolom-kolom. analisa hasilhasilbaru dalam pengamatan metabolisme dalam zat-zatalir biologi 9. Perminyakan Kromatografi gas dapat digunakan unutk memisahkan dan mengidentifikasi hasil-hasildari gas-gas hidrokarbon yang ringan. trigliserida-trigliserida. Bahan-bahan pelapis Digunakan untuk menganalisa polimer-polimer setelah dipirolisa. Klinik Diklinik kromatografi gas menjadi alat untuk menangani senyawa-senyawa dalam klinik seperti : asam-asam amino. barbiturate. Bidang farmasi dan obat-obatan Kromatografi gas digunakan dalam pengontrolan kualitas. karbohidrat.2. kopi dll. aspirin. dll. CO . juga dapat dipakai unutk menguji jus. kontaminasi dan pembungkusan dengan plastic pada bahan makanan. Sisa-sisa peptisida KGC dengan detector yang sensitive dapat menentukan atau pengontrolan sisasisa peptisida yang diantaranya senyawa yang mengandung halogen. karet dan resin-resin sintesis. 5. 7. dan vitamin 3. asam-asam lemak dan turunannya. 6. dan fosfor. nitrogen. Bidang kimia/ penelitian .

.Digunakan untuk menentukan lama reaksi pada pengujian kemurnian hasil.

dan kromatografi gas cair (KGC).1 Kesimpulan Kromatografi adalah suatu istilah umum yang digunakan untuk bermacammacam teknik pemisahan yang didasarkan atas partisi sampel diantara suatu fasa gerak yang bisa berupa gas ( kromatografi gas ) ataupun cair ( kromatografi cair ) dan fasa diam yang juga bisa berupa cairan ataupun suatu padatan. yatiu kromatografi gas padat (KGP). Hal ini dikarenakan adanya perbedaan polaritas dari fasa diam dan gerak. Ada dua jenis kromatografi gas. tentunya banyak kekurangan baik dalam segi isi atau penyampaiannya. . Oleh karena itu. Kromatografi gas terdiri dari beberapa alat diantaranya :  Fase Mobil (Gas Pembawa)  Sistem Injeksi Sampel  Kolom  Detektor  Pencatat (Recorder) 3. Semoga makalah ini bermanfaat bagi pembaca. kami mengharap kritik dan saran demi kesempurnaan makalah kami.BAB III PENUTUP 3. Penulis juga berharap kromatografi gas yang telah disajikan dalam bab pembahasan dapat dijadikan referensi ataupun tambahan wawasan bagi pembaca sehingga dapat membedakannya dan dapat menerapkannya secara tepat.2 Saran Demikian makalah ini di susun.

http://bondiebluesy.DAFTAR PUSTAKA Adnan. Diakses tanggal 11 april 2014 .Kromatografi Gas. Kromatografi. Malang 2002 Underwood.com/2012/06/makalah-chromatography-gas-gc. Drs Dkk. Jica Common Textbook. Mochamad.html . Kimia Analitik II.com/2010/03/08/kromatografi-gas/. Erlangga Jakarta. Diakses tanggal 11 april 2014 http://indonesiakimia. Yogyakarta: Andi Offset Anonim.IPB Press.2010.blogspot. 1997. Analisis Kimia Kuantitatif. Bogor 1985 Soebagio.com/2011/05/gas-chromatography-gc.wordpress. Teknik Kromatografi untuk Analisis Bahan Makanan.blogspot.html.Di Akses 3 Juni 2012 Sastrohamodjojo Harddjono Dr. 2004 http://dedepurnama.