You are on page 1of 23

DETERMINACIN DE

M
VISCOSIDAD CINEMATICA EN Rev. # 4,
LABCOL PET
ASTM
PRODUCTOS OPACOS Y
Marzo de MSW ESP
PET
D 445 TRANSPARENTES (Y CALCULO
2015
DE VISCOSIDAD DINAMICA)
1.

GENERALIDADES

Este mtodo especifica un procedimiento para la determinacin de la viscosidad cinemtica, de


productos del petrleo lquidos, tanto transparentes como opacos, por medicin del tiempo en el
que un volumen dado de lquido fluye por gravedad a travs de un viscosmetro capilar de vidrio
calibrado. La viscosidad dinmica , puede ser obtenida multiplicando la viscosidad cinemtica
, por la densidad , del lquido.
Este mtodo de ensayo est basado en la norma ASTM D 445-12

1.1 RESUMEN DEL METODO

Se mide el tiempo para que un volumen fijo de lquido fluya por gravedad a travs de un capilar
de un viscosmetro calibrado de acuerdo con una carga de fuerza reproducible y con una
temperatura conocida y bien controlada. La viscosidad cinemtica (valor determinado) es el
producto de la medida del tiempo de flujo y la constante de calibracin del viscosmetro. Dos
determinaciones son necesarias a partir de las cuales se calcula el resultado de viscosidad
cinemtica que es el promedio de dos valores determinados aceptables.

1.2 TERMINOLOGIA Y DEFINICIONES

Densidad, . Masa por unidad de volumen de una sustancia a una temperatura dada.

Viscosidad Dinmica, . Relacin entre la fuerza de corte aplicada y la velocidad de corte de


un lquido.
PREPARADO POR: SUPERVISOR DE LAB.
FECHA: AGOSTO DE 2013

APROBADO POR:GERENTE DE LABORATORIO


FECHA:AGOSTO DE 2013

PAGINA 1 DE 23

DETERMINACIN DE
M
VISCOSIDAD CINEMATICA EN Rev. # 4,
LABCOL PET
ASTM
PRODUCTOS OPACOS Y
Marzo de MSW ESP
PET
D 445 TRANSPARENTES (Y CALCULO
2015
DE VISCOSIDAD DINAMICA)

Viscosidad Cinemtica n.

Relacin entre la viscosidad dinmica () y la densidad del

material () a la misma temperatura y presin.

Muchos productos del petrleo y algunos materiales no derivados del petrleo son usados como
lubricantes y la correcta operacin de los equipos depende de la viscosidad apropiada del lquido
que est siendo usado. Adicionalmente, la viscosidad de muchos combustibles es importante
para la estimacin de condiciones ptimas de almacenamiento, manejo y condiciones
operacionales.

Por lo tanto, la determinacin precisa de la viscosidad es esencial para la

especificacin de muchos productos.


2. ALCANCE
Este procedimiento cubre un rango de viscosidades cinemticas de lquidos transparentes y
opacos desde 0.2 hasta 300.000 mm2/s a las temperaturas de 0-100C y ms 100C.
3. EQUIPOS
3.1

Viscosmetros. Use solamente viscosmetros de vidrio calibrados tipo capilar, con

capacidad para determinar la viscosidad cinemtica dentro de los lmites de precisin dados en la
seccin de precisin. Los viscosmetros relacionados en la Tabla 1, cuyas especificaciones se
encuentran dadas en la Especificacin D 446, satisfacen requerimientos.

PREPARADO POR: SUPERVISOR DE LAB.


FECHA: AGOSTO DE 2013

APROBADO POR:GERENTE DE LABORATORIO


FECHA:AGOSTO DE 2013

PAGINA 2 DE 23

DETERMINACIN DE
M
VISCOSIDAD CINEMATICA EN Rev. # 4,
LABCOL PET
ASTM
PRODUCTOS OPACOS Y
Marzo de MSW ESP
PET
D 445 TRANSPARENTES (Y CALCULO
2015
DE VISCOSIDAD DINAMICA)
Identificacin del Viscosmetro

Rango de Viscosidad Cinemtica A, mm 2 /s

A. Tipo Ostwald para lquidos transparentes


Cannon-Fenske routineB

0.5 a 20.000

Zeitfuchs

0.6 a 3.000
B

BS/tubo en U

0.9 a 10.000

BS/U/M miniature

0.2 a

SIL

100

0.6 a 10.000

Cannon-Manning semi-micro
B

Pinkevitch

0.4 a 20.000
0.6 a 17.000

B. Tipo nivel suspendido para lquidos transparentes


BS/IP/SLB
BS/IP/SL(S)

3.5 a 100.000
B

1.05 a 10.000

BS/IP/MSL

0.6 a

UbbelohdeB

0.3 a 100.000

FitzSimons

0.6 a

1.200

0.75 a

5.000

Atlantic

Cannon-Ubbelohde (A), Cannon-

3.000

0.5 a 100.000

Ubbelohde dilution (B)


Cannnon-Ubbelohde semi-micro

0.4 a 20.000

C. Tipo flujo reversible para lquidos opacos y transparentes

Cannon-Fenske opaque

0.04 a 20.000

Zeitfuchs cross-arm

0.6 a 100.000

BS/IP/RF tubo en U flujo reversible

0.6 a 300.000

Lantz-Zeitfuchs tipo flujo reversible

60 a 100.000

Cada rango citado requiere una serie de viscosmetros. Con el fin de evitar la necesidad de realizar correcciones por energa cintica,

stos viscosmetros son diseados para tiempo de flujo superiores a 200 s excepto para los casos anotados en la especificacin D 446.
B

En cada una de estas series, el tiempo de flujo mnimo para los viscosmetros con las constantes ms bajas, es superior a 200s.

Tabla 1. Tipo de viscosmetros


PREPARADO POR: SUPERVISOR DE LAB.
FECHA: AGOSTO DE 2013

APROBADO POR:GERENTE DE LABORATORIO


FECHA:AGOSTO DE 2013

PAGINA 3 DE 23

DETERMINACIN DE
M
VISCOSIDAD CINEMATICA EN Rev. # 4,
LABCOL PET
ASTM
PRODUCTOS OPACOS Y
Marzo de MSW ESP
PET
D 445 TRANSPARENTES (Y CALCULO
2015
DE VISCOSIDAD DINAMICA)
3.2 Porta-Viscosmetros. Use porta-viscosmetros que permitan que todos los viscosmetros que
tengan el menisco superior directamente encima del menisco inferior sean suspendidos
verticalmente con una inclinacin mxima de 1 en todas las direcciones. Aquellos viscosmetros
cuyo menisco superior est desviado respecto al menisco inferior deben estar suspendidos
verticalmente con una inclinacin mxima de 0.3 en todas las direcciones.
Los viscosmetros deben ser montados en un bao a temperatura constante, de la misma forma
que cuando fueron calibrados y como est establecido en el certificado de calibracin. La
alineacin vertical debe ser confirmada mediante el uso de (1) un sostenedor asegurado para
sostener el tubo vertical en L (2) una burbuja de nivel montada en una varilla diseada para
encajar dentro del tubo en L, (3) una lnea de plomada suspendida del centro del tubo en L,
(4) otro forma de soporte que est dentro del bao de temperatura constante.
3.3 Bao de Temperatura Controlada. Use un bao con lquido transparente de suficiente
profundidad, de tal forma que, en ningn momento durante la medicin del tiempo de flujo,
cualquier porcin de la muestra en el viscosmetro est a menos de 20 mm por debajo de la
superficie del lquido del bao a menos de 20 mm por encima del fondo del bao.
3.4 Control de Temperatura. Para cada serie de mediciones de tiempos de flujo, el control de
temperatura del lquido del bao para el rango 15 a 100C no debe variar, ms de 0.02C
respecto a temperatura seleccionada sobre la longitud del viscosmetro entre la posicin de cada
viscosmetro, en la localizacin del termmetro. Termmetros de vidrio calibrados deben ser
usados y que cumplan con las siguientes especificaciones, tablas 3 y 4:

PREPARADO POR: SUPERVISOR DE LAB.


FECHA: AGOSTO DE 2013

APROBADO POR:GERENTE DE LABORATORIO


FECHA:AGOSTO DE 2013

PAGINA 4 DE 23

DETERMINACIN DE
M
VISCOSIDAD CINEMATICA EN Rev. # 4,
LABCOL PET
ASTM
PRODUCTOS OPACOS Y
Marzo de MSW ESP
PET
D 445 TRANSPARENTES (Y CALCULO
2015
DE VISCOSIDAD DINAMICA)
Inmersin Total
Escala:
Subdivisiones

0.05

Lneas principales, cada,

0.1 y 0.5

Numeracin, cada,

Amplitud mxima de las lneas,

Mm

0.10

0.1

105 hasta 90, 120 entre 90 y 95

Error de escala a la temperatura de prueba,


mx.,

Cmara de expansin:
Calentamiento permitido,

130 entre 95 y 105, 170 por encima de


105
Longitud total.

Mm

300 a 310

Dimetro externo del vstago,

Mm

6.0 a 8.0

Longitud del bulbo,

Mm

45 a 55

Dimetro externo del bulbo,

Mm

no mayor al del vstago

Longitud de la escala,

Mm

40 a 90

Tabla 3. Especificaciones generales para los termmetros


Temperatura
Termmetro No.

de prueba
C
150

ASTM 110C, F/IP 93C


ASTM 121 C/IP 32C

135
98.9,
100
93.3
82.2

PREPARADO POR: SUPERVISOR DE LAB.


FECHA: AGOSTO DE 2013

Termmetro No.

ASTM 132C, IP 102C

ASTM 129C, F/IP 36C


ASTM 48C, F/IP 90C

Temperatura de

275
210,
212
200
180

prueba
C

ASTM 128C, F/IP 33C

32

ASTM 72C, F/IP 67C


ASTM 127C/IP 99C
ASTM 126C, F/IP 71C
ASTM 73C, F/IP 68C
ASTM 74C, F/IP 69C

-17.8
-20
-26.1
-40
-53.9

0
-4
-20
-40
-65

APROBADO POR:GERENTE DE LABORATORIO


FECHA:AGOSTO DE 2013

PAGINA 5 DE 23

DETERMINACIN DE
M
VISCOSIDAD CINEMATICA EN Rev. # 4,
LABCOL PET
ASTM
PRODUCTOS OPACOS Y
Marzo de MSW ESP
PET
D 445 TRANSPARENTES (Y CALCULO
2015
DE VISCOSIDAD DINAMICA)
IP 100C
ASTM 47C, F/IP 35C
ASTM 29C, F/IP 34C
ASTM 46C F/IP 66C
ASTM 120C/IP 92C
ASTM 28C, F/IP 31C
ASTM 118C,F
ASTM 45 C, F/IP 30C

80
60
54.4
50
40
37.8
30
25

ASTM 44C, F/IP 29C

20

140
130
122
100
86
77

68

Tabla 4. Termmetros recomendados


3.4.1 Dispositivo de Medicin de Temperatura en el rango de 0 a 100C. Use bien sea
termmetros de vidrio calibrados con una precisin despus de la correccin de 0.02C mejor,
cualquier otro mecanismo termomtrico de igual o mejor precisin.
3.4.2 Dispositivo de medicin de temperatura por encima de 100C. Deben usarse termmetros
de vidrio calibrados con una precisin despus de correccin de 0.05C mejor y cuando se
utilicen dos termmetros en el mismo bao ellos deben concordar dentro de 0.1C.
3.5 Lupa: instrumento que amplifique la lectura del termmetro por lo menos para visualizar 1/5
de divisin (por ejemplo 0.01 C o 0.02 F) con el fin de asegurar que la temperatura y el
capacidad de control de temperatura requeridas por el mtodo se cumplan.
3.6 Dispositivo de Tiempo. Use cualquier cronmetro capaz de tomar lecturas con una resolucin
de 0.1 s mejor y que tenga una precisin dentro de 0.07% respecto a las lecturas cuando han
sido realizadas sobre los intervalos mnimo y mximo de los tiempos de flujo esperados.

PREPARADO POR: SUPERVISOR DE LAB.


FECHA: AGOSTO DE 2013

APROBADO POR:GERENTE DE LABORATORIO


FECHA:AGOSTO DE 2013

PAGINA 6 DE 23

DETERMINACIN DE
M
VISCOSIDAD CINEMATICA EN Rev. # 4,
LABCOL PET
ASTM
PRODUCTOS OPACOS Y
Marzo de MSW ESP
PET
D 445 TRANSPARENTES (Y CALCULO
2015
DE VISCOSIDAD DINAMICA)
4. MATERIALES Y REACTIVOS
4.1 Solucin para Limpieza de Acido Crmico. O una solucin cida fuertemente oxidante que
no contenga cromo. (Precaucin - El cido crmico es peligroso para la salud. Es txico, un
reconocido carcingeno,

altamente corrosivo y potencialmente peligroso en contacto con

materiales orgnicos. Si es usado, utilice una careta que proteja toda la cara y proteccin total
con ropa apropiada incluyendo guantes apropiados. Evite la respiracin de sus vapores. Realice
una cuidadosa disposicin del cido crmico usado y sus residuos. Las soluciones de limpieza
que no contienen cromo son fuertemente oxidantes, altamente corrosivas y potencialmente
peligrosas en contacto con materiales orgnicos, pero no contienen cromo el cual tiene problemas
especiales de desecho.

4.2 Solvente para muestras. Completamente miscible con la muestra, para nuestro caso funciona
muy bien el ciclohexano. Filtrar antes de usarlo. Para la mayora de la muestras un producto
bastante voltil o una nafta es apropiado. Para combustibles residuales, un prelavado con un
solvente aromtico como tolueno o xileno puede ser necesario para remover material asfaltnico.
4.3 Solvente de Secado. Un solvente voltil, miscible con el solvente para la muestra, acetona es
apropiada.
4.4 Agua. Desionizada o destilada y conforme a la especificacin D 1193 o grado 3. Filtre antes
de usar.

PREPARADO POR: SUPERVISOR DE LAB.


FECHA: AGOSTO DE 2013

APROBADO POR:GERENTE DE LABORATORIO


FECHA:AGOSTO DE 2013

PAGINA 7 DE 23

DETERMINACIN DE
M
VISCOSIDAD CINEMATICA EN Rev. # 4,
LABCOL PET
ASTM
PRODUCTOS OPACOS Y
Marzo de MSW ESP
PET
D 445 TRANSPARENTES (Y CALCULO
2015
DE VISCOSIDAD DINAMICA)
4.5 Estndares de viscosidad certificados. Los estndares de viscosidad certificados deben ser
certificados por un Laboratorio que demuestre el cumplimiento de los requerimientos de ISO/IEC
17025 por un ente independiente. La incertidumbre del estndar de viscosidad certificado debe
estar establecida para cada valor certificado (k = 2, 95% de confianza).
En la siguiente tabla se muestran los estndares de viscosidad certificados:

Designacin

20 C

25 C

40 C

50 C

80C

100 C

S3

4.6

4.0

2.9

...

1.2

S6

11

8.9

5.7

...

1.8

S20

44

34

18

...

3.9

S60

170

120

54

...

7.2

S200

640

450

180

...

17

S600

2400

1600

520

280

67

32

S2000

8700

5600

1700

...

75

S8000

37000

23 000

6700

...

...

...

S30000

...

81 000

23 000

11 000

...

...

Tabla 2. Estndares de viscosidad certificados


5. PROCEDIMIENTO
Registre las muestras en el DETERMINACIN DE VISCOSIDAD CINEMATICA EN
LIQUIDOS TRANSPARENTES Y OPACOS Formato "Det. Viscosidad"
5.1 PROCEDIMIENTO GENERAL PARA VISCOSIDAD CINEMATICA

PREPARADO POR: SUPERVISOR DE LAB.


FECHA: AGOSTO DE 2013

APROBADO POR:GERENTE DE LABORATORIO


FECHA:AGOSTO DE 2013

PAGINA 8 DE 23

DETERMINACIN DE
M
VISCOSIDAD CINEMATICA EN Rev. # 4,
LABCOL PET
ASTM
PRODUCTOS OPACOS Y
Marzo de MSW ESP
PET
D 445 TRANSPARENTES (Y CALCULO
2015
DE VISCOSIDAD DINAMICA)
5.1.1 Ajustar y mantener el bao a la temperatura de prueba requerida dentro de los lmites dados
0.02C en el rango de 0-100C y 0.005C para ms de 100C, teniendo en cuenta las
correcciones suministradas en los certificados de calibracin de los termmetros.
5.1.2 Los termmetros deben ser sostenidos en posicin vertical bajo las mismas condiciones de
inmersin que cuando fueron calibrados.
5.1.3 Se recomienda que los termmetros sean observados con un lente de un aumento
aproximado de cinco veces y ajustados para eliminar errores de paralaje.
5.1.4 Se selecciona un viscosmetro calibrado, limpio y seco que cubra el rango de viscosidad
estimada (es decir, un capilar ancho para un lquido muy viscoso y un capilar delgado para
lquidos ms fluidos).
5.1.5 Los viscosmetros utilizados para fluidos de silicona, fluorocarbonados y otros lquidos los
cuales son difciles de remover mediante el uso de agentes de limpieza, deben ser reservados para
uso exclusivo de esos fluidos excepto durante su calibracin.

Se deben someter tales

viscosmetros a chequeos de calibracin a intervalos frecuentes. Los solventes de lavado de estos


viscosmetros no deben ser usados para la limpieza de otros viscosmetros.
5.2 PROCEDIMIENTO PARA LIQUIDOS TRANSPARENTES
5.2.1 Se carga el viscosmetro, segn las instrucciones del diseador del instrumento; sta
operacin debe ser realizada de igual manera que se hizo para la calibracin del viscosmetro. Si
la muestra contiene partculas slidas, filtre a travs de un filtro (75-m).

PREPARADO POR: SUPERVISOR DE LAB.


FECHA: AGOSTO DE 2013

APROBADO POR:GERENTE DE LABORATORIO


FECHA:AGOSTO DE 2013

PAGINA 9 DE 23

DETERMINACIN DE
M
VISCOSIDAD CINEMATICA EN Rev. # 4,
LABCOL PET
ASTM
PRODUCTOS OPACOS Y
Marzo de MSW ESP
PET
D 445 TRANSPARENTES (Y CALCULO
2015
DE VISCOSIDAD DINAMICA)
5.2.2 Para cargar el viscosmetro Cannon-Fenske opaque(Figura 1), se invierte el viscosmetro,
sumergiendo el tubo N en la muestra y se aplica succin en el tubo L, el lquido sube a travs del
tubo N, y se llena hasta el punto G. Se Limpia cualquier exceso de muestra de tubo de N y se
invierte el viscosmetro a su posicin normal.

Se monta el viscosmetro en el bao de

temperatura constante, el tubo de mantenimiento L vertical. Se Cierra el tubo N con un tapn de


goma o una longitud corta de tubo de goma con una pinza de tornillo.
5.2.3 Permita que el viscosmetro cargado permanezca en el bao suficiente tiempo para que
alcance la temperatura de la prueba. Cuando un bao es utilizado para acomodar varios
viscosmetros, nunca adicione o saque o limpie un viscosmetro mientras cualquier otro est en
uso en la medicin del tiempo de flujo.

Figura 1. Viscosmetro Cannon-Fenske Opaque para lquidos opacos y transparentes

PREPARADO POR: SUPERVISOR DE LAB.


FECHA: AGOSTO DE 2013

APROBADO POR:GERENTE DE LABORATORIO


FECHA:AGOSTO DE 2013

PAGINA 10 DE 23

DETERMINACIN DE
M
VISCOSIDAD CINEMATICA EN Rev. # 4,
LABCOL PET
ASTM
PRODUCTOS OPACOS Y
Marzo de MSW ESP
PET
D 445 TRANSPARENTES (Y CALCULO
2015
DE VISCOSIDAD DINAMICA)
5.2.4 Permita un tiempo de equilibrio de 30 minutos excepto para las viscosidades cinemticas
ms altas.
5.2.5 Con la muestra fluyendo libremente, mida los segundos con aproximacin a 0.1 s, el
tiempo requerido para que el menisco pase de la primera a la segunda marca de medicin del
tiempo. Si ste tiempo es menor que 200 s, seleccione un viscosmetro con capilar de dimetro
ms pequeo y repita la operacin.
5.2.6 De las dos mediciones del tiempo de flujo, calcule dos valores determinados de viscosidad
cinemtica.
5.2.7 Si las dos determinaciones de viscosidad cinemtica calculadas a partir de las mediciones
del tiempo de flujo concuerdan dentro de la determinabilidad establecida para el producto, use el
promedio de stas determinaciones como el resultado de viscosidad cinemtica a ser reportado.
Registre el resultado en el formato Determinacin de viscosidad. Si las determinaciones de
viscosidad cinemtica no concuerdan dentro de la determinabilidad establecida, repita las
mediciones de tiempo de flujo, despus de una limpieza y secado completo del viscosmetro y
filtrado de la muestra si se requiere.
5.2.8 Si el material o la temperatura o ambos no estn relacionados en la precisin del mtodo,
utilice como un estimativo de la determinabilidad 1.5%.
5.3 PROCEDIMIENTO PARA LIQUIDOS OPACOS
5.3.1 En general, los viscosmetros usados para lquidos opacos son de flujo reversible que se
muestra en la tabla 1.
PREPARADO POR: SUPERVISOR DE LAB.
FECHA: AGOSTO DE 2013

APROBADO POR:GERENTE DE LABORATORIO


FECHA:AGOSTO DE 2013

PAGINA 11 DE 23

DETERMINACIN DE
M
VISCOSIDAD CINEMATICA EN Rev. # 4,
LABCOL PET
ASTM
PRODUCTOS OPACOS Y
Marzo de MSW ESP
PET
D 445 TRANSPARENTES (Y CALCULO
2015
DE VISCOSIDAD DINAMICA)
5.3.2 Caliente en un horno el recipiente original, a 60 2 C por 1 h.
5.3.3 Agite completamente la muestra con una varilla apropiada de suficiente longitud para
alcanzar el fondo del recipiente. Contine la agitacin hasta que no haya sedimento o cera
adherida a la varilla.
5.3.4 Tape el recipiente, agite vigorosamente por 1 minuto para alcanzar una buena mezcla.

5.3.5 Con muestras de naturaleza muy parafnica crudos de alta viscosidad cinemtica, puede
ser necesario incrementar la temperatura de calentamiento por encima de 60C para alcanzar un
buen mezclado. La muestra debe estar suficientemente fluida para facilitar la agitacin.

5.3.6 vierta en un frasco de 100 mL suficiente muestra para llenar dos viscosmetros y cierre sin
apretar.

5.3.7 Sumerja el frasco en un bao con agua en ebullicin por 30 minutos. (Precaucin -. Se
debe tener cuidado con una sobre-ebullicin boil-over que puede ocurrir cuando lquidos
opacos que contienen altos niveles de agua son calentados a altas temperaturas.)

5.3.8 Retire el frasco del bao, tape firmemente y agite por 60 segundos.
5.3.9 Permita un tiempo de equilibrio de 30 minutos excepto para las viscosidades cinemticas
ms altas.

PREPARADO POR: SUPERVISOR DE LAB.


FECHA: AGOSTO DE 2013

APROBADO POR:GERENTE DE LABORATORIO


FECHA:AGOSTO DE 2013

PAGINA 12 DE 23

DETERMINACIN DE
M
VISCOSIDAD CINEMATICA EN Rev. # 4,
LABCOL PET
ASTM
PRODUCTOS OPACOS Y
Marzo de MSW ESP
PET
D 445 TRANSPARENTES (Y CALCULO
2015
DE VISCOSIDAD DINAMICA)
5.3.10 Con la muestra fluyendo libremente, mida los segundos con aproximacin a 0.1 s, el
tiempo requerido para que el menisco pase de la primera a la segunda marca de medicin del
tiempo. Si ste tiempo es menor que 200 s, seleccione un viscosmetro con capilar de dimetro
ms pequeo y repita la operacin.
5.3.11 De las dos mediciones del tiempo de flujo, calcule dos valores determinados de viscosidad
cinemtica.
5.3.12 Si las dos determinaciones de viscosidad cinemtica calculadas a partir de las mediciones
del tiempo de flujo concuerdan dentro de la determinabilidad establecida para el producto, use el
promedio de stas determinaciones como el resultado de viscosidad cinemtica a ser reportado.
Registre el resultado en el formato Determinacin de viscosidad. Si las determinaciones de
viscosidad cinemtica no concuerdan dentro de la determinabilidad establecida, repita las
mediciones de tiempo de flujo, despus de una limpieza y secado completo del viscosmetro y
filtrado de la muestra si se requiere.
5.3.13 Si el material la temperatura o ambos no estn relacionados en el rango entre 15-100C,
utilice como un estimativo de la determinabilidad 1.0% y 1.5%.
5.4 LAVADO Y LIMPIEZA DEL VISCOSIMETRO
5.4.1 Entre sucesivas determinaciones de viscosidad cinemtica, limpie el viscosmetro
completamente

con varios enjuagues con el solvente para muestras (heptano, tolueno),

seguidamente aplique el solvente de secado (acetona). Seque el tubo pasando una corriente lenta

PREPARADO POR: SUPERVISOR DE LAB.


FECHA: AGOSTO DE 2013

APROBADO POR:GERENTE DE LABORATORIO


FECHA:AGOSTO DE 2013

PAGINA 13 DE 23

DETERMINACIN DE
M
VISCOSIDAD CINEMATICA EN Rev. # 4,
LABCOL PET
ASTM
PRODUCTOS OPACOS Y
Marzo de MSW ESP
PET
D 445 TRANSPARENTES (Y CALCULO
2015
DE VISCOSIDAD DINAMICA)
de aire seco y filtrado a travs del viscosmetro por 2 minutos hasta que la ltima traza de
solvente sea removida.

5.4.2 Peridicamente limpie el viscosmetro con la solucin de limpieza (Mezcla sulfocromica)


por varias horas con el fin de remover trazas residuales de depsitos orgnicos, enjuague con
agua y solvente de secado y seque con aire seco filtrado una lnea de vaco.

6. INTERFERENCIAS
Material con partculas puede causar interferencia y dao en los capilares de viscosidad, si se
presume de la presencia de particular se procede a realizar una filtracin previa.
7. CALCULOS
Calcule cada uno de los valores de viscosidad cinemtica determinados, 1 y 2,, a partir de los
tiempos de flujo medidos, t1 y t2 y la constante del viscosmetro, C, mediante la siguiente
ecuacin:
1,2 = C t1,2
Donde:
1,2 = valores de viscosidad cinemtica determinados, mm2 / s,
C = constante de calibracin del viscosmetro, mm2/s2, y
T1,2 = tiempos de flujo medidos, s.
PREPARADO POR: SUPERVISOR DE LAB.
FECHA: AGOSTO DE 2013

APROBADO POR:GERENTE DE LABORATORIO


FECHA:AGOSTO DE 2013

PAGINA 14 DE 23

DETERMINACIN DE
M
VISCOSIDAD CINEMATICA EN Rev. # 4,
LABCOL PET
ASTM
PRODUCTOS OPACOS Y
Marzo de MSW ESP
PET
D 445 TRANSPARENTES (Y CALCULO
2015
DE VISCOSIDAD DINAMICA)
Calcule el resultado de viscosidad cinemtica, , como un promedio de 1 y 2.
Calcule la viscosidad dinmica, , a partir de la viscosidad cinemtica calculada, , y la
densidad, , mediante la siguiente ecuacin:
= 10-3

Donde:

= viscosidad dinmica, mPa . s,

= densidad, kg/m3, a la misma temperatura utilizada en la determinacin de la

viscosidad

cinemtica, y
= viscosidad cinemtica, mm2/s.
8. REPORTE
Reporte los resultados de viscosidad cinemtica y/ dinmica, con cuatro cifras significativas,
junto con la temperatura del ensayo.
9. ASEGURAMIENTO DE LA CALIDAD
9.1 PATRONES Y/O MATERIALES DE REFERENCIA
9.1.1 Material de referencia: Semanalmente realice la determinacin de la viscosidad de un
material de referencia diesel/Biodiesel, grafique los resultados en la carta de precisin y evalu el
comportamiento estadstico del mtodo.
PREPARADO POR: SUPERVISOR DE LAB.
FECHA: AGOSTO DE 2013

APROBADO POR:GERENTE DE LABORATORIO


FECHA:AGOSTO DE 2013

PAGINA 15 DE 23

DETERMINACIN DE
M
VISCOSIDAD CINEMATICA EN Rev. # 4,
LABCOL PET
ASTM
PRODUCTOS OPACOS Y
Marzo de MSW ESP
PET
D 445 TRANSPARENTES (Y CALCULO
2015
DE VISCOSIDAD DINAMICA)
9.1.2. Anualmente realice la determinacin de un estndar primario y realice el clculo de la zona
de tolerancia aceptable (banda) para determinar la conformidad con un material de referencia
certificado
Determine la desviacin estndar para la incertidumbre del lugar a partir de un programa de
control de calidad del Laboratorio.
Si la desviacin estndar para la incertidumbre del lugar no es conocida, use el valor de
0.19%.
Determine la incertidumbre extendida combinada (CEU) del valor de referencia aceptado
(ARV) del material de referencia certificado (CRM) a partir de la documentacin del proveedor.
Calcule el error estndar del valor de referencia aceptado (SEARV) dividiendo el CEU por el
factor k, incluido en la documentacin del proveedor.
Si el factor k no es conocido, use el valor de 2.
Construya la zona de tolerancia aceptable:
ZT = +/- 1.44 (incertidumbre del lugar2 + SE2ARV )1/2
9.1.3 Cronometro: Se usa un cronmetro capaz de tomar lecturas con una resolucin de 0.1 s
mejor y que tenga una precisin dentro de 0.07%. Ver procedimiento calibracin de
cronometros y temporizadores, ubicado en la seccin 7.6.P Procedimientos de control de los
equipos de seguimiento y medicin del Manual del sistema de Gestin de Negocios

Registre la informacin en el formato "PO-016" REVISION #3 01/13, comprobacin de timer y


cronmetros.
PREPARADO POR: SUPERVISOR DE LAB.
FECHA: AGOSTO DE 2013

APROBADO POR:GERENTE DE LABORATORIO


FECHA:AGOSTO DE 2013

PAGINA 16 DE 23

DETERMINACIN DE
M
VISCOSIDAD CINEMATICA EN Rev. # 4,
LABCOL PET
ASTM
PRODUCTOS OPACOS Y
Marzo de MSW ESP
PET
D 445 TRANSPARENTES (Y CALCULO
2015
DE VISCOSIDAD DINAMICA)
9.2 PRECISIN Y ERROR
9.2.1 Determinabilidad (d) - La diferencia entre sucesivas determinaciones obtenidas por el
mismo operador en el mismo laboratorio utilizando los mismos aparatos para una serie de
operaciones que conlleven a un slo resultado, con la normal y correcta operacin de ste
mtodo, excede los valores indicados solamente en un caso en veinte:
Base lubricante a 40 y 100 C 5

0.0020 y

(0.20 %)

Crudos formulados a 40 y 100C6

0.0013 y

(0. 13 %)

Crudos formulados a 150C7

0.015 y

(1.5 %)

Parafinas del petrleo a 100C8

0.0080 y

(0.80 %)

Aceites combustibles residuales a 80 y 100C9

0.011 ( y+8)

Aceites combustibles residuales a 50C9

0.017 y

Aditivos a 100C 10

0.00106y1.1

Gas oil a 40 C11

0.0013(y+1)

Jet a -20C12

0.0018y

(1.7 %)

(0.18%)

Dnde: y es el promedio de las determinaciones que estn siendo comparadas.

9.2.2 Repetibilidad (r).

La diferencia entre resultados sucesivos obtenidos por el mismo

operador en el mismo laboratorio con los mismos aparatos bajo condiciones de operacin
constante, con idnticos materiales de prueba, con la correcta y normal operacin de ste mtodo,
los valores indicados solamente un caso en veinte:

PREPARADO POR: SUPERVISOR DE LAB.


FECHA: AGOSTO DE 2013

APROBADO POR:GERENTE DE LABORATORIO


FECHA:AGOSTO DE 2013

PAGINA 17 DE 23

DETERMINACIN DE
M
VISCOSIDAD CINEMATICA EN Rev. # 4,
LABCOL PET
ASTM
PRODUCTOS OPACOS Y
Marzo de MSW ESP
PET
D 445 TRANSPARENTES (Y CALCULO
2015
DE VISCOSIDAD DINAMICA)
Base lubricante a 40 y 100 C5

0.0011x

(0.11 %)

Crudos formulados a 40 y 100 C6

0.0026 x

(0.26 %)

Crudos formulados a 150 C7

0.0056 x

(0.56 %)

Parafinas del petrleo a 100 C8

0.0141 x1.2

Aceites combustibles residuales a 80 y 100 C9

0.013 (x + 8)

Aceites residuales a 50 C9

0.015 x

Aditivos a 100C10

0.00192x1.1

Gas oil a 40 C11

0.0043(x+1)

Jet a -20C12

0.007x

(1.5 %)

(0.7%)

Donde: x es el promedio de los resultados que estn siendo comparados.


9.2.3 Reproducibilidad (R).

La diferencia entre dos resultados nicos e independientes

obtenidos por diferentes operadores trabajando en diferentes laboratorios, con idntico material
de prueba, con la correcta y normal operacin de ste mtodo, excede los valores indicados
solamente en un caso en veinte:
Base lubricante a 40 y 100 C5

0.0065 x

(0.65 %)

Crudos formulados a 40 y 100 C6

0.0076 x

(0.76 %)

Crudos formulados a 150 C7

0.018 x

(1.8%)

Parafinas del petrleo a 100 C8

0.0366 x1.2

Aceites combustibles residuales a 80 y 100 C9

0.04 (x + 8)

Aceites residuales a 50 C9

0.074 x

Aditivos a 100C10

0.00862x1.1

PREPARADO POR: SUPERVISOR DE LAB.


FECHA: AGOSTO DE 2013

APROBADO POR:GERENTE DE LABORATORIO


FECHA:AGOSTO DE 2013

(7.4 %)

PAGINA 18 DE 23

DETERMINACIN DE
M
VISCOSIDAD CINEMATICA EN Rev. # 4,
LABCOL PET
ASTM
PRODUCTOS OPACOS Y
Marzo de MSW ESP
PET
D 445 TRANSPARENTES (Y CALCULO
2015
DE VISCOSIDAD DINAMICA)
Gas oil a 40 C11

0.0082(x+1)

Jet a -20C12

0.019x

(1.9%)

Dnde: x es el promedio de los resultados que estn siendo comparados.

9.3 CONTROL AL PROCESO Y CONDICIONES AMBIENTALES


9.3.1 Sistema:

Mantenga el extractor encendido sin que interfiera en la prueba.

Asegure una excelente luminosidad en el laboratorio.

Los elementos de vidrio a usar deben estar limpios y no presentar rotura ni rajadura, los

solventes deben estar en un ambiente controlado.

Utilice gafas de seguridad, guantes, mascarilla y bata de laboratorio para manipular tanto las

muestras como los patrones.

Las causas ms comunes de error son generadas por partculas de polvo alojadas en el orificio

del capilar y errores en la medicin de la temperatura. Es importante anotar que un resultado


correcto obtenido con un crudo estndar, no excluye la posibilidad de una compensacin asociada
con las posibles causas de error.

Para minimizar potencialmente el nmero de partculas que pasan a travs de la filtracin, se

recomienda que el lapso de tiempo entre filtrado y la carga del capilar sea mnimo.
PREPARADO POR: SUPERVISOR DE LAB.
FECHA: AGOSTO DE 2013

APROBADO POR:GERENTE DE LABORATORIO


FECHA:AGOSTO DE 2013

PAGINA 19 DE 23

DETERMINACIN DE
M
VISCOSIDAD CINEMATICA EN Rev. # 4,
LABCOL PET
ASTM
PRODUCTOS OPACOS Y
Marzo de MSW ESP
PET
D 445 TRANSPARENTES (Y CALCULO
2015
DE VISCOSIDAD DINAMICA)

Cuando un bao es utilizado para acomodar varios viscosmetros, nunca adicione o saque o

limpie un viscosmetro mientras cualquier otro est en uso en la medicin del tiempo de flujo.

Peridicamente limpie los viscosmetros con la solucin de limpieza por varias horas con el

fin de remover trazas residuales de depsitos orgnicos, enjuague con agua y solvente de secado
finalmente seque con aire seco o a temperatura ambiente.
9.3.2 Condiciones ambientales:

La temperatura ambiente en el laboratorio debe ser controlada.

Para limpiar el material de vidrio, jeringas y el crudo que se pudo haber derramado durante la

operacin, se debe utilizar trapos, nafta y kero, los cuales se deben colocar en las canecas
destinadas para tal fin dentro del laboratorio (canecas rojas).

Los desechos lquidos provenientes de drenajes, purgas, restos de muestras, productos de

lavado y enjuague, se deben disponer en la caneca destinada para tal fin dentro del laboratorio.
10. CONSIDERACIONES DE SSTA
El personal responsable de la determinacin de la viscosidad, verificar que en todos los casos se
satisfagan plenamente los requisitos de SSTA que garanticen la integridad del personal y su
entorno.

10.1 Riesgos
- Ergonmicos: Posturas inadecuadas, movimientos repetitivos.
PREPARADO POR: SUPERVISOR DE LAB.
FECHA: AGOSTO DE 2013

APROBADO POR:GERENTE DE LABORATORIO


FECHA:AGOSTO DE 2013

PAGINA 20 DE 23

DETERMINACIN DE
M
VISCOSIDAD CINEMATICA EN Rev. # 4,
LABCOL PET
ASTM
PRODUCTOS OPACOS Y
Marzo de MSW ESP
PET
D 445 TRANSPARENTES (Y CALCULO
2015
DE VISCOSIDAD DINAMICA)
- Elctricos: Descargas elctricas.
- Fsico: Quemaduras, cortaduras, salpicaduras
- Qumicos: Inhalacin de gases y/o vapores orgnicos

10.2 Medidas de Prevencin y Proteccin

Utilice los Elementos de Proteccin Personal (EPP) correspondientes para desempear el

trabajo, gafas de seguridad, guantes, respirador para vapores orgnicos, botas de seguridad, bata
de laboratorio y cercirese que estn limpios y en buenas condiciones.

Mantenga limpio el sitio de trabajo.

No fume, coma ni beba en el laboratorio.

Evitar contacto directo de la piel con los productos qumicos.

Conozca la ubicacin del extintor de incendios ms cercano a su sitio de trabajo.

Tenga cuidado en la manipulacin del material de vidrio. En todo momento proteja sus manos

y ojos.

Utilice la campana extractora en las prcticas donde se desprendan gases y/o vapores

No poner en funcionamiento un equipo elctrico cuyas conexiones se encuentren en mal

estado o que no est puesto a tierra.

PREPARADO POR: SUPERVISOR DE LAB.


FECHA: AGOSTO DE 2013

APROBADO POR:GERENTE DE LABORATORIO


FECHA:AGOSTO DE 2013

PAGINA 21 DE 23

DETERMINACIN DE
M
VISCOSIDAD CINEMATICA EN Rev. # 4,
LABCOL PET
ASTM
PRODUCTOS OPACOS Y
Marzo de MSW ESP
PET
D 445 TRANSPARENTES (Y CALCULO
2015
DE VISCOSIDAD DINAMICA)

Asegrese de que las manos estn bien secas.

Use ropa sin accesorios metlicos y evite el uso innecesario de objetos de metal o artculos

inflamables.
11. DOCUMENTACIN RELACIONADA
ASTM International. Method ASTM D445-2015. Determinacin de la viscosidad cinemtica
en productos de petrleo.
ASTM International. Method ASTM D446-2012. Instrucciones de operacin para los
viscosmetros capilares de vidrio.
ASTM International. Method ASTM E1.
ASTM International. Method ASTM D1193-2011. Especificacin para agua tipo reactivo.
12. ANEXOS

A1. PRECISION DEL CRONOMETRO


Regularmente chequee la precisin de los cronmetros y mantenga los registros de tales
chequeos.

PREPARADO POR: SUPERVISOR DE LAB.


FECHA: AGOSTO DE 2013

APROBADO POR:GERENTE DE LABORATORIO


FECHA:AGOSTO DE 2013

PAGINA 22 DE 23

DETERMINACIN DE
M
VISCOSIDAD CINEMATICA EN Rev. # 4,
LABCOL PET
ASTM
PRODUCTOS OPACOS Y
Marzo de MSW ESP
PET
D 445 TRANSPARENTES (Y CALCULO
2015
DE VISCOSIDAD DINAMICA)
Las seales horarias como las emitidas por el Instituto Nacional de Estndares y Tecnologa
son un conveniente estndar primario de referencia para calibrar los aparatos calibradores de
tiempo. Los siguientes pueden ser utilizados con una precisin de 0.1s:

WWV

For Collins, CO

2.5, 5, 10, 15, 20 MHz

WWVH

Kauai, Hl

2.5, 5, 10, 15, MHz

CHU

Ottawa, Canad

3.33, 7.335, 14.67 MHz

CONTROL DE CAMBIOS

REVISIN #

VIGENCIA

08/13

03/14

DESCRIPCIN DEL CAMBIO


- Emisin del documento
-

05/14

03/15

Se agreg tabla de Control de Cambios


Se cambi SPN por ESP.
Se cambi nomenclatura de SSOA por SSTA.
Se hizo una revisin general del procedimiento.
Se hizo una revisin general del procedimiento, incluyendo
vocabulario tcnico.
En la seccin 11 se sustituy ASTM American Standard for
Testing and Materials por ASTM International.
Se cambi formato LNLAB CIENG hoja de trabajo por
DETERMINACIN DE VISCOSIDAD CINEMATICA EN
LIQUIDOS TRANSPARENTES Y OPACOS Formato "Det.
Viscosidad".
Actualizacin versin de la norma ASTM D-445 -2012 a
ASTM D-445 -2015.

----FIN DEL DOCUMENTO---PREPARADO POR: SUPERVISOR DE LAB.


FECHA: AGOSTO DE 2013

APROBADO POR:GERENTE DE LABORATORIO


FECHA:AGOSTO DE 2013

PAGINA 23 DE 23