LAPORAN PRAKTIKUM

KIMIA FARMASI ANALISIS KUANTITATIF
Penentuan Kadar Nipasol

Kelompok 8
Ahmad Wafi Naufal
Annisa Nurul Haq Hamzah
Iqlima Sarah
Farmasi 3C

PROGRAM STUDI S1 FARMASI
SEKOLAH TINGGI ILMU KESEHATAN
BAKTI TUNAS HUSADA
TASIKMALAYA
2016

Larutan standar primer adalah larutan standar yang dipersiapkan dengan menimbang dan melarutkan suatu zat tertentu dengan kemurnian tinggi (konsntrasi diketahui dari massa – volum larutan). Tujuan Untuk menentukan kadar nipasol dari satu sediaan farmasi dengan menggunakan metode titrasi asam basa tidak langsung. kita dapat menggunakan larutan standar asam dan larutan standar basa. reaksi yang terjadi adalah reaksi netralisasi yaitu : H+ + H- H2O . Berdasarkan kemurniannya larutan standar dibedakan menjadi larutan standar primer dan larutan standar skunder. 12-02-2016 Judul : Asam Hidroksi Benzoat Sampel : No 7D (Nipasol ) A. Dasar teori Titrasi merupakan suatu proses analisis dimana suatu volum larutan standar kedalam ditambahkan kedalam larutan dengan tujuan mengetahui komponen yang tidak dikenal.1999). Pada prinsipnya. B. C. Prinsip Berdasarkan reaksi antara sampel dengan NaOH yang ditambahkan secara berlebih kemudian kelebihan NaOH dititrasi dengan larutan standar/ baku. Titrasi asam-basa sering disebut juga dengan titrasi netralisasi. Larutan standar sekunder adalah larutan standar yang dipersiapkan dengan menimbang dan melarutkan suatu zat tertentu dengan kemmurnian relatif rendah sehingga konsentrasi diketahui dari hasil standarisasi (Day Underwood.No Praktikum : 01 Hari – Tanggal : Jumat. Larutan standard adalah larutan yang konsentrasinya sudah diketahui secara pasti. Dalam titrasi ini.

Reaksi netralisasi terjadi antara ion hidrogen sebagai asam dengan ion hidroksida sebagai basa dan membentuk air yang bersifat netral. larut dalam 3.01-0. 3 bagian dalam aseton P. maka kita dapat menggunakan larutan standar asam. (Gandjar dan Abdul Rohman. Kelarutan : sukar larut dalam air. mudah larut dalam larutan alkali hidroksida. Contoh yang paling umum dilakukan adalah titrasi asam lemah dengan basa kuat.6 % OTT : surfaktan non-ionik Kegunaan : pengawet pH : stabil pada ph 3-6 Penyimpanan : dalam wadah tertutup baik. Pada titrasi asam-basa terdapat titrasi langsung dan titrasi tidak langsung. 2007). metode ini dikenal dengan istilah asidimetri. (Gholib. Konsentrasi : 0. Berdasarkan konsep lain reaksi netralisasi dapat juga dikatakan sebagai reaksi antara donor proton (asam) dengan penerima proton (basa). ditempat sejuk dan kering . tidak berbau dan tidak berasa. 2010). titrasi tidak langsung dapat dilakukan untuk titrasi asam lemah dengan basa kuat. Dalam menganalisis sampel yang bersiaft basa. kita akan menggunkan lartan standar basa dan dikenal dengan istilah alkalimetri. Sebaliknya jika kita menentukan sampel yang bersifat asam. ataupun titrasi basa lemah dengan asam kuat.5 bagian etanol ( 95 % ) P. Berikut monografi dari Nipasol / Propylis Parabenum ( Handbook of Pharmaceutical Excipients hal 411) Struktur : O HO O Pemerian : Kristal putih.

NaOH - Indikator PP . Alat dan Bahan 1.Etanol . Isolasi nipasol dari Matrik Sampel bentuk serbuk ditimbang 2 gram + 10ml HCL Di vortex hingga tercampur homogen Masukan ke sentrifuge .Eter E. Alat - Erlenmeyer - Buret - Gelas kimia - Gelas ukur - Labu ukur - Pipet volume - Statif - Cawan penguap - Spatula - Pipet tetes - Sentrifuge - tabung sentrifuge - vortek - Panci - Corong - Corong pemisah 2. Bahan - Sampel .HCl - As. Prosedur Kerja 1.D. Oksalat .

Residu +HCl 10ml Filtrat + eter 10 ml. kocok lalu diamkan. Pemeriksaan Analit secara Kuantitatif a) Penyiapan baku primer asam oksalat Timbang 60mg asam oksalat b) Penyiapan larutan baku sekunder Perhitungan pembuatan NaOH 0. Pemeriksaan Kualitatif dengan Reaksi Warna Analit + p. Di vortek Fasa HCL Masukan ke sentrifuge Uji kualitatif Jika (+) + eter 10 ml Kocok Filtrat Fasa HCL Uji kualitatif Residu Fasa HCl Pisahkan.1 x 40 x 0. Uji kualitatif Jika (+) maka uapkan (eter) hingga terbentuk kristal Fasa Eter Pisahkan. Uji kualitatif Jika(-) maka biarkan Jika (+) uapkan (eter) hingga terbentuk kristal Jika(-) maka biarkan Kristal + etanol Titrasi 2.1N G= N x Be x V = 0. FeCl3 Jingga 3.1 = 0. .4 g c) Standarisasi NaOH dengan asam oksalat. Fasa Eter Uji kualitatif Uji kualitatif Fasa Eter Pisahkan.

d) Titrasi Blanko e) Penetapan Kadar Analit dari sampel (Nipasol) .

F. Oksalat BE as.Oksalat Volume NaOH 60mg 10.03 x 13.5 ml = mg As. Data Hasil Pengamatan 1) Pembakuan NaOH dengan Asam Oksalat N NaOH N NaOH Berat As.2 ml 0.23 ml 3) Penetapan Kadar Analit Volume Analit ( ml) Volume NaOH Volume HCl (ml) .5 ml 60mg 16.5 ml 60mg 13.07 N 2) Titrasi Blanko Volume Etanol 10 ml 10 ml 10 ml Rata-rata Volume NaOH 0. Oksalat x Vol. NaOH = 60 63.5 = 0.5 ml Rata-rata 13.1 ml 0.4 ml 0.

07 x 6.21 = 0.Berlebih (ml) 10 10 10 10 10 10 10 Rata-rata \  Vol.23 ml = 6. NaOH N analit x 10 = 0.07 gram  % Kadar Nipasol gram nipasol x 100 % = gram awal 2.77 ml  N Analit N analit x Vol.2 3 . HCl – Vol blanko 10ml – 3 ml – 0.04 x 0.07 x 10 N analit = 0. NaOH berlebih – Vol.01 x 180.8 3 3.04  Konversi Normalitas ke gram gram = N x V x BE = 0. analit = N NaOH x Vol.77 10 N analit = 0. NaOH yang bereaksi dengan sampel Vol.

sehingga titik akhir titrasi akan sulit ditentukan. Pembahasan Alkalimetri merupakan metode titrimetri yang didasarkan pada pengukuran seksama jumlah volume basa yang digunakan. Titasi kembali dilakukan dengan menambahkan NaOH berlebih yang diketahui jumlahnya kedalam sampel yang kemudian kelebihan NaOH tersebut di titrasi dengan HCl. Metode ini merupakan proses penentuan banyaknya suatu larutan dengan konsentrasi yang diketahui dan diperlukan untuk bereaksi secara lengkap dengan jumlah contoh tertentu yang akan di analisis. sampelnya adalah nipasol yang merupakan senyawa fenolik yang bersifat asam lemah. maka kation dari suatu asam lemah dapat terhidrolisi sedangkan anion dari basa kuat tidak dapat terhidrolisis yang menyebabkan garam yang terbentuk akan terhidrolisis sebagian.0. kemudian dilakukan ekstraksi dengan menggunakan pelarut yang sesuai agar analit terpisah dari matriksnya. digunakan metode alkalimetri tidak langsung.5 % 2 gram G. sehingga dapat diketahui volume sampel yang bereaksi. Dalam praktikum kali ini. menggunakan titrasi langsung. Karena jika menggunkan menggunakan titrasi langsung maka garam yang terbentuk dari campuran asam lemah dan basa kuat dengan perbandingan mol yang sama dilarutkan dalam air. Asam atau basa yang berlebih inilah yang kemudian dititrasi dengan pentiternya. Prinsip dari titrasi asam basa secara tidak langsung ini adalah senyawa – senyawa yang bersifat asam atau basa yang sangat lemah yang kemudian ditambahkan asam atau basa kuat secara berlebih. Sampel no 7D (nipasol) diberikan dalam bentuk serbuk. sehingga untuk menentukan kadarnya digunakan metode titrasi asam basa tidak langsung. karena sampel dalam bentuk adalah asam lemah maka ditambahkan HCl untuk menarik asamnya. Sebelum dilakukan titrasi dilakukan isolasi terlebih dahulu karena sampel tersebut masih memiliki banyak matriks.07 gram x 100%= 3. Sehingga dalam proses mendeteksi analit ketika titrasi .

Reaksi yang terjadi adalah sebagai berikut : O O HO O + NaOH + H2O NaO O Kemudian kelebihan NaOH ini dinetralkan dengan HCl.5 bagian etanol 95%.07 gram sehingga persentasi kadar nipasol yang diperoleh adalah 3.5 % dalam 2 gram sampel. karena pada saat penambahan NaOH 10 ml warna larutan berubah dari bening menjadi merah muda. tidak mudah teroksidasi selain itu asam oksalat bersifat stabil dan tidak higroskopis. Mekanisme reaksi yang terjadi adalah : HCl + NaOH NaCl + H2O Adapun kadar analit dalam larutan adalah sebesar 0. karena sampel (nipasol) dilarutkan didalam etanol yang memungkinkan NaOH akan bereaksi dengan etanol juga. Titrasi blanko dilakukan untuk mengetahui berapa banyaknya etanol yang bereaksi dengan NaOH. dilakukan pembakuan NaOH dengan baku primer (asam oksalat).06 N. Setelah melakukan standarisasi NaOH dilakukan titrasi blanko dimana analit yang digunakan adalah etanol dan pentiternya adalah NaOH. Kemudian dilakukan penetapan kadar sampel (nipasol). Pada titrasi ini mengunakan indikator pp dan diiberikan NaOH secara berlebih yang diketahui jumlahnya kedalam sampel yang kemudian terjadi perubahan warna dari bening ke pink yang disebabkan karena indikator fenolftalein merupakan asam diprotik terurai dahulu menjadi bentuk tidak berwarnanya dan kemudian dengan hilangnya proton kedua menjadi ion dengan sistem terkonjugat menghasilkan warna merah.04 N. Kadar NaOH yang didapatkan berdasarkan pembakuan adalah 0. Pelarut yang dipakai adalah etanol. karena nipasol larut dalam 3.komponen dalam matriks tidak mengganggu. NaOH dibakukan karena NaOH tidak stabil. Setelah proses isolasi selesai. . higroskopis sehingga perlu dilakukan pembakuan atau standarisasi sedangkan pemilihan asam oksalat sebagai baku primer karena berdasarkan literatur karena asam oksalat ini tidak mudah menguap. Hasil basa berlebih yang diperoleh adalah 10 ml. Lalu dikonversikan kedalam gram menjadi sebesar 0.

Underwood. IV. Identifikasi Obat Terbitan Kelima.5 % Daftar Pustaka Auterhoff. Bandung: Penerbit ITB Gholib. Jakarta: Erlangga . 2010. VI. Dr. dan A. Harry. Departemen Kesehatan RI Day. 1987. Yogyakarta : Pustaka Pelajar. Farmakope Ed. Kesimpulan Berdasarkan hasil percobaan menggunakan metode titrasi asam basa secara tidak langsung kadar Nipasol dari sampel no 7D adalah 3. 2001. 1979. Analisis Kimia Kuantitatif Ed. Direktorat Jenderal Pengawasan Obat dan Makanan Departemen Kesehatan RI. R.A.L.H. Kimia Farmasi Analisis. Dan Karl-Arthur Kovar.