Apostila das Aulas Prticas de Qumica Analtica

Quantitativa e Qumica Analtica Farmacutica II

Critrios da disciplina:
1) No ser permitida a entrada do aluno no laboratrio aps 20 minutos do incio da aula;
2) A ausncia aula prtica implica em nota zero nas atividades do dia, no havendo reposio de
aula. Esta nota (zero) entrar no clculo da mdia dos relatrios.
3) O uso de guarda-p comprido, calado fechado e culos de segurana obrigatrio;
4) expressamente proibido comer, beber e fumar no laboratrio;
5) As notas dos relatrios s sero divulgadas no final do curso;
6) O critrio de avaliao: MF=

( PP 1+ PP 2+ MR)
3

Onde: MF = mdia final; PP = prova prtica composta de uma prova experimental onde avaliado
o desempenho no laboratrio e MR = mdia dos relatrios (sero includas na mdia dos relatrios
as notas relativas aos questionrios constantes desta apostila).
Recomendaes:
O aluno deve estudar cada experimento antes de iniciar sua execuo, a fim de que todas as etapas
do procedimento sejam assimiladas e compreendidas. Esta conduta no apenas facilita o
aprendizado mas, tambm, a utilizao mais racional do tempo destinado s aulas prticas.
Imediatamente aps a execuo de cada experimento, o aluno dever registrar, no caderno de aula,
tudo o que observou durante a mesma, a fim de facilitar a interpretao dos resultados.
Aps cada perodo de aula prtica, os locais de trabalho devero ser limpos e os materiais e
reagentes de uso comum deixados em seus devidos lugares.

Caderno de Laboratrio
Um caderno de laboratrio necessrio para registrar as medidas e as observaes relacionadas a
uma anlise. O caderno deve ser permanentemente mantido como uma nica pea, com pginas
numeradas consecutivamente (se necessrio, as pginas devem ser numeradas mo antes que
qualquer registro seja feito). A maioria dos cadernos tem amplo espao; no h a necessidade de
congestionar registros. As primeiras pginas devem ser reservadas para uma tabela de contedo, que
deve ser atualizada a cada registro feito.
Manuteno de um caderno de laboratrio
1. Registre todos os dados e observaes a caneta diretamente no caderno. A organizao
desejvel, mas voc no deve obt-la transcrevendo dados para esse caderno de uma folha
de papel ou de outro caderno. O risco de perder ou de transferir incorretamente algum
dado crucial, comprometendo um experimento, inaceitvel.
2. Anteceda cada registro ou conjunto de registros com um cabealho ou legenda. Uma srie
de dados de pesagem de cadinhos vazios deve ter o cabealho massas de cadinhos vazios
(ou algo similar), por exemplo, e a massa de cada cadinho deve ser identificada pelo mesmo
nmero ou letra usada para identific-lo.
3. Coloque a data em cada pgina do caderno, medida que ele for sendo usado.
4. Nunca tente apagar ou modificar um registro incorreto. Em vez disso, risque-o com uma
linha horizontal nica e coloque o registro correto o mais prximo possvel. No escreva
sobre nmeros incorretos; com o tempo, isso pode tornar impossvel se distinguir entre o
registro correto e o incorreto.
5. Nunca remova as pginas do caderno. Desenhe linhas diagonais sobre qualquer pgina que
tenha de ser desconsiderada. Fornea um breve argumento para desconsiderar a pgina.
Formato do caderno de laboratrio
Uma conveno envolve o uso de cada pgina consecutivamente para o registro de dados e
observaes, medida que eles ocorrem. A anlise completa ento resumida na pgina seguinte
(isto , pginas das faces esquerda e direita). A primeira pgina deve conter as seguintes anotaes:
1. O ttulo do experimento.
2. Um breve enunciado dos princpios nos quais a anlise baseada.

3. Um resumo completo dos dados de pesagem, volumtricos e/ou de resposta instrumental,

necessrios para se calcular os resultados.
4. Um comentrio sobre o melhor valor do conjunto de resultados e um relato de sua preciso.
A segunda pgina deve conter os seguintes itens:
1. As equaes para as principais reaes envolvidas na anlise.
2. Uma equao mostrando como os resultados foram calculados.
3. Um resumo das observaes que parecem dar sustentao validade de um resultado especfico
ou de toda a anlise. Qualquer uma dessas anotaes deve ter sido registrada originalmente no
caderno no momento em que a observao foi feita.

Segurana no Laboratrio
O trabalho em um laboratrio envolve necessariamente um grau de risco; acidentes podem
acontecer e acontecem. A adoo rigorosa das normas apresentadas a seguir vai contribuir na
preveno (ou minimizao dos efeitos) de acidentes.
1. De incio, conhea a localizao do lava-olhos, cobertor antifogo, chuveiro de emergncia e
extintores de incndio mais prximos. Aprenda a utilizar adequadamente cada um destes itens e no
hesite em us-los caso haja necessidade.
2. Use culos de segurana o tempo todo. O risco potencial de danos srios e talvez permanentes
faz que seja obrigatrio o uso de proteo para os olhos, o tempo todo, por estudantes, professores e
visitantes. Os culos de proteo devem ser colocados antes da entrada no laboratrio e utilizados
continuamente at a hora da sada. Danos srios aos olhos tm ocorrido para as pessoas que esto
desenvolvendo atividades to incuas quanto usar computadores ou escrever no caderno de
laboratrio; esses acidentes resultam da perda de controle, de terceiros, sobre um dado experimento.
Os culos para a correo da viso no so substitutos adequados para aqueles de proteo, como,
por exemplo, os aprovados pela Administrao de Segurana e Sade no Trabalho (Office of Safety
and Health Administration OSHA). Aa lentes de contato nunca devem ser usadas no laboratrio
porque os vapores podem reagir com elas, tendo um efeito danoso para os olhos.
3. A maior parte dos produtos qumicos usados em laboratrios txica; alguns so muito txicos e
outros tais como solues de cidos e bases concentradas so altamente corrosivos. Evite o
contato desses lquidos com a pele. Caso isso ocorra, lave imediatamente a rea afetada com
grandes quantidades de gua. Se uma soluo corrosiva for derramada sobre a roupa, remova o traje
imediatamente. Tempo de grande importncia; no fique preocupado com constrangimentos.

4. NUNCA realize um experimento sem autorizao. Experimentos sem autorizao so a causa de

expulso em muitas instituies.
5. Nunca trabalhe sozinho no laboratrio; certifique-se de que haja sempre algum vista.
6. Nunca leve comida ou bebida para o laboratrio. No tome lquidos em recipientes de vidro de
laboratrio. No fume no laboratrio.
7. Use sempre um bulbo de borracha ou outro dispositivo para aspirar lquidos em uma pipeta.
NUNCA use a boca para fazer a suco.
8. Use calado adequado (no usar sandlias). Prenda os cabelos com uma rede apropriada. Um
avental de laboratrio vai dar alguma proteo e pode ser necessrio.
9. Seja extremamente cuidadoso ao tocar objetos que tenham sido aquecidos. Vidro quente se
parece com vidro frio.
10. Sempre d polimento ponta de tubos de vidro recentemente cortados. NUNCA tente forar a
passagem de tubos de vidro por orifcios de rolhas. Em vez disso, tenha a certeza de que ambos, o
tubo e o orifcio, estejam midos com gua contendo sabo. Proteja as mos com vrias camadas de
uma toalha enquanto estiver inserindo o tubo de vidro em rolhas.
11. Utilize sempre a capela de exausto quando os vapores txicos ou gases nocivos possam ser
evolvidos. Seja cauteloso ao fazer testes para determinar odores; use sua mo para puxar os vapores
em direo ao nariz.
12. Notifique imediatamente o professor em caso de ferimento.
13. Descarte as solues e produtos qumicos como orientado. ilegal despejar solues contendo
metais pesados e solventes orgnicos na pia em muitas localidades; procedimentos alternativos so
necessrios para o descarte desses resduos lquidos.

Prtica 01. Determinao da gua de Cristalizao em Sais Hidratados

Objetivo: determinar o teor (%) de gua de cristalizao e o nmero de molculas de gua
presentes em um sal hidratado.
Apresentao: gua de cristalizao a porcentagem de gua que participa da estrutura cristalina,
ou seja, parte integrante do retculo cristalino em proporo fixa em relao aos ons presentes.
representada na frmula qumica do sal e computada no clculo da massa molecular total. Este
mtodo gravimtrico indireto consiste em volatilizar uma parcela de massa presente numa amostra
por aquecimento uma temperatura desejada, determinar a massa do resduo aps este processo e
calcular o teor do componente volatilizado partir da perda de massa sofrida pela amostra inicial.
Como exemplos deste mtodo tem-se a determinao da gua de cristalizao em sais hidratados, a
determinao do teor de umidade (gua superficialmente ligada) em sais e amostras naturais, a
determinao do contedo total de volteis (perda ao fogo) presentes em amostras naturais. A
esquematizao da reao que ocorre pode ser feita com este exemplo:
Ba Cl 2 . x H 2 O Ba Cl2 + x H 2 O
Procedimento:
1. Pesagem da amostra: lavar um pesa-filtro e sua tampa, colocando-os para secar em estufa a 150
C por 10 minutos. Transferir o conjunto para um dessecador e esfriar por 20 minutos (a tampa
separada do corpo). Em seguida, pesar todo o conjunto na balana analtica e anotar a massa como
sendo: P1 = massa do pesa-filtro + tampa;
2. Transferir entre 1,0 a 1,5 gramas do sal em anlise para o pesa-filtro, fechar com a tampa (com
auxlio da pina) efetuando uma nova pesagem: P2 = massa do pesa-filtro + tampa + amostra;
3. A massa total da amostra ser obtida por: massa da amostra = (P2 P1);
4. Para secagem da amostra, retire a tampa mantendo-a apoiada na boca do frasco e transferir o
conjunto para uma das prateleiras da estufa, preferencialmente perto da rea central interna. Deixar
o conjunto em aquecimento por uma hora a 200C;

5. Aps esse tempo transferir o conjunto para o dessecador e deixar esfriar por 20 minutos,
mantendo a tampa parcialmente aberta. Em seguida, tampar o frasco contendo a amostra e proceder
nova pesagem:
P3 = massa do pesa-filtro + tampa + amostra aps 1 secagem
Massa do resduo P4 = P3 P1
Massa de gua: P2 P3
Repita o procedimento desde o item 4 at obter constncia de massa e faa as mesmas anotaes
acima referidas.
Clculos:
Com base nas anotaes feitas (massa da amostra, massa de resduo aps a ltima secagem e massa
de gua) para obter os seguintes resultados:
- % de gua no sal analisado =
- % de gua terica do sal =
- nmero de molculas de gua no sal =
- erro relativo a anlise =
Anotaes gerais: