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Anlisis quelatomtrico de plomo y zinc en concentrados

INTRODUCCION

El plomo es un metal pesado, de color gris azulado y blando. Se encuentra bsicamente


en minerales como la galena (PbS) que contiene 86,4 % de Plomo, la cerusita (PbCO 3)
que contiene 77.5% plomo o como sulfato de plomo (PbSO4) entre otros.

Por otro lado el Zinc se extrae de algunos minerales como lo son la esfalerita y blenda
(sulfuro), smithsonita (carbonato), hemimorfita (silicato) y franklinita (xido). Ambos, son
objeto de importancia en la industria qumica.

Mediante el siguiente informe, se realizara un anlisis quelatomtrico de plomo y zinc en


concentrados. Como usualmente hemos trabajado en prcticas anteriores, primero se
estandarizara el EDTA que es el titulante con el cual se valorara nuestras muestras. Luego
se atacara a la muestra propiamente dicha y se agregara los reactivos necesarios.
Finalmente se titulara con el EDTA estandarizado.

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INFORMACION TEORICA

PORQUE USAMOS SOLUCION EXTRACTIVA EN EL ANALISIS DE ZINC


El zinc forma un complejo 1:1 estable y soluble con el EDTA, y la titulacin de este metal
con EDTA y naranja de xylenol produce un punto final de excelente definicin.
Puesto que en el intervalo optimo de pH del indicador, el zinc precipitara como hidrxido,
es necesario agregar algn reactivo para mantenerlo en solucin. El regulador amoniacal
que se usa para mantener el pH adecuado contiene dicho reactivo: AMONIACO. Los
complejos amino de zinc tienen suficiente estabilidad para evitar la precipitacin del
hidrxido de zinc, pero no tan fuertes como para impedir su reaccin con el indicador y
con el EDTA.

PORQUE UTILIZAMOS A LA TIOUREA EN EL ANALISIS DE ZINC


Se debe al efecto del enmascaramiento. Se utiliza la tiourea al 10% para enmascarar al
Cobre. El Cu+2 interfiere en la determinacin de Zn +2, es por eso que al agregar la tiourea,
este lo acompleja o enmascara y as evita que consuma EDTA (titulante) y es as como se
elimina la interferencia.
Cu+2

Cu +1
Tiourea

PORQUE UTILIZAMOS EL ACIDO ASCORBICO EN EL ANALISIS DE PLOMO Y ZINC


Igual que en el caso anterior, la interferencia de un determinado catin se puede eliminar
con un agente enmascarante o un ligando auxiliar que forma complejos bastante estables.
Con el enmascaramiento de estos interferentes, se consigue acomplejar a estos
interferentes.
En este caso, el cido ascrbico enmascara o acompleja al Fe+3 convirtindolo en Fe +2 el
cual no reacciona con el EDTA y as ya no es mas una interferencia
Fe+3

Fe+2

Ac. Ascrbico

PORQUE UTILIZAMOS AL NARANJA DE XYLENOL COMO INDICADOR


Se debe a que la reaccin final con el EDTA se produce en un pH dentro de la cual est el
viraje del indicador. El naranja de xylenol vira de rojo violceo a amarillo limn. El viraje
del indicador est entre 5.5 y 5.8

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ANALISIS QUELATOMETRICO DE PLOMO EN CONCENTRADOS

ESTANDARIZACION:
W (EDTA): 4 g en 250mL de agua
W (PbSO4): 0.528 g
Buffer pH 5: 30 mL
V utilizado (EDTA): 43 mL

T EDTA =

W PbSO 0.528 g
g ( PbSO 4)
=
=12.28
V EDTA
43 mL
L( EDTA)

T EDTA =12.28

g (PbSO 4)
207.2( Pb)
g (Pb)

=8.3912
L( EDTA) 303.2(PbS O4 )
L(EDTA )

T EDTA =8.3912

g ( Pb)
L( EDTA )

EN EL PROCEDIMIENTO:
W del mineral: 0.1015 g
V de EDTA utilizado: 0.3 mL

WPb=8.3912

g(Pb)
0.3 mL(EDTA)
L( EDTA)

WPb=2.51736 mg
Hallando el % de Pb en la muestra de mineral:

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%Pb=

WPb
2.51736 mg
100=
100
W mineral
0.1015 g

%Pb=2.48

ANALISIS QUELATOMETRICO DE ZINC EN CONCENTRADOS

ESTANDARIZACION:
W (EDTA): 4 g en 250mL de agua
Titulo Del Zinc: 0.3295 g/100mL
0.3295 g

100 mL

Xg

5 mL

X = 0.016475 g
V utilizado de (EDTA): 5.2 mL

T EDTA =

W zinc 16.475 mg
g( Zn)
=
=3.1682
V EDTA
5.2 mL
L( EDTA )

T EDTA =3.1682

g(Zn)
L( EDTA)

EN EL PROCEDIMIENTO:
W del mineral: 0.1055 g
V de EDTA utilizado: 12.9 mL

WZn=3.1682

g (Zn)
12.9 mL ( EDTA)
L(EDTA)

WZn=40.86978 mg

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Hallando el % de Pb en la muestra de mineral:

%Zn=

WZn
40.86978 mg
100=
100
W mineral
0.1055 g

%Pb=38.7391

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CONCLUSIONES

Se debe valorar el EDTA con PbSO4 anhidro como patrn primario


El efecto del enmascaramiento es muy importante en el anlisis quelatomtrico
de plomo y zinc. Debido a que nuestra muestra contiene Cu+2, Pb+2, Fe+3, Zn+2
algunos de estos cationes interfieren en el anlisis de otros presentes en la
muestra. Es por eso que utilizamos a la tiourea y al cido ascrbico para que
acomplejen al Cu+2 y Fe+3 respectivamente.
La adicin de la solucin extractiva (NH4OH + NH4Cl) hace que el Zn+2 no
precipite como hidrxido de zinc. Este controla el pH de la solucin y ms bien
se forma un complejo amoniacal de Zn (NH3)4+. Este fenmeno se es llamado
efecto del reactivo acomplejante auxiliar y para este caso sera el (NH3).
El ataque con cido (HCl, HNO3, H2SO4) a nuestra muestra inicial tiene como
objetivo disolver la muestra para luego poder as hacerla precipitar y separarla
por filtracin con el objeto de finalmente titularla con EDTA y as determinar la
cantidad de Pb+2 y/o Zn+2 presentes en ella.
Se utiliza el indicador de naranja de xylenol debido a que este tiene un viraje
de 5,4 a 5,8 razones por la cual es ptimo para el procedimiento. El pH del
medio de titulacin esta dentro de esos valores.

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BIBLIOGRAFIA

Qumica Analtica , Skoog, West, Holler, Crouch, Mc Graw Hill Sptima


edicin

Anlisis Cuantitativo V.N. Alexeivev

www.Wikipedia/org/plomo/extraccion

Microsoft Encarta 2010

Anlisis Qumico Cuantitativo Arthur I. Vogel

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