You are on page 1of 12

ACARA I

PEMISAHAN DAN PEMURNIAN
A. PELAKSANAAN PRAKTIKUM
1. Tujuan Praktikum

: Untuk mempelajari tehnik pemisahan dan pemurnian
zat dan campurannya.

2. Waktu Praktikum

: Senin, 3 November 2014

3. Tempat Praktikum

: Laboratorium Kimia Dasar, Lantai III, Fakultas
Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam, Universitas
Mataram.

B. LANDASAN TEORI
Di antara berbagai jenis metode pemisahan, ekstraksi pelarut atau disebut juga
ekstraksi air merupakan metode pemisahan yang paling baik dan popular. Alas an
utamanya adalah bahwa pemisahan ini dapat dilakukan baik dalam tingkat makro
ataupun mikro. Seseorang tidak memerlukan alat yang khusus atau canggih kecuali
corong pemisah. Prinsip metode ini didasarkan pada distribusi zat terlarut dengan
perbandingan tertentu antara dua pelarut yang tidak saling bercampur, seperti benzena,
karbon tetraklorida atau kloroform. Batasnya adalah zat terlarut dapat ditransfer pada
jumlah yang berbeda dalam kedua fase pelarut. Teknik ini digunakan untuk kegunaan
preparative, pemurnian, memperkaya, pemisahan serta analisis pada semua skala kerja.
Mula-mula metode ini dikenal dalam kimia analisis, kemudian berkembang menjadi
metode yang baik, sederhana, cepat, dan dapat digunakan untuk ion-ion logam yang
bertindak sebagai tracer (pengotor) dan ion-ion logam dalam jumlah makrogram
(Khopkar, 2008 : 90).
Dasar pemisahan pada destilasi adalah pebedaan titik didih cairan pada tekanan
tertentu. Pemisahan dengan destilasi melibatkan penguapan diferensial dari suatu
campuran cairan diikuti dengan penampungan material yang menguap dengan cara
pendinginan dan pengembunan. Beberapa teknik destilasi lebih cocok untuk pekerjaanpekerjaan preparative di laboratorium dan industry. Sebagai contoh adalah pemurnian
alcohol, pemisahan minyak bumi menjadi fraksi-fraksinya, pembuatan minyak atsiri dan
sebagainya (Soebagio, 2005: 25).
Suatu cara yang sering digunakan untuk memperoleh hasil yang lebih baik
disebut destilasi bertingkat, yaitu proses dalam mana komponen-komponennya secara
2

Kontaminasi dapat terjadi karena zat-zat lain dalam larutan teradsorpsi atau terokulasi (terkurung di antara butir-butir endapan yang menggumpal menjadi satu) oleh endapan utama. Hal ini dapat diulangi lagi beberapa kali sampai akhirnya diperoleh salah satu komponen murni yang mudah menguap (Yazid. pelarut akan menguap hingga laruan mencapai titik lewat jenuh. Contoh. dan kemudian mendinginkan larutan. Endapan murni ialah endapan yang bersih. yang susunannya lebih banyak komponen yang sukar menguap. Saat larutan mendingin. Bila sebagian cairan yang telah di didihkan uapnya diembunkan. Kedua zat akan menyublin dan kedua zat tersebut kita dapat memisahkannya dengan pengotor. maka mempengaruhi dalam perhitungan (kesalahan ini merupakan kesalaha positif). Untuk itu harus diusahakan 3 . 2005: 67). dan mengandung lebih banyak komponen yang atsiri dibandingkan cairan aslinya. Sublimasi adalah cara pemisahan komponen campuran berdasarkan perubahan wujud zat dari padat menjadi gas tanpa melalui fase ciran. tidak mengandung molekul-molekul lain atau zat-zat lain sebagai pengotor atau kontaminasi. maka uap yng baru akan lebih banyak lagi komponen atsiri yang lebih baik.bertingkat diuapkan dan diembunkan. Endapan yang kotor akan lebih berat dari semestinya. Bila destilat yang mula-mulanya diperoleh dipanaskan lagi sampai mendidih. Bagian pertama terdiri dari uap yang terembunkan disebut destilat. Uap yang dilepaskan dalam cairan tidak murni berasal dari salah satu komponen tetapi masih mengandung campuran kedua komponen dengan komposisi yang biasanya berbeda dengan komposisi cairan mendidih. maka campuran akan terbagi menjadi dua bagian. 2004: 96). 2003: 12). Sedangkan kromatografi adalah cara pemisahan berdasarkan perbedaan kecepatan zat-zat terlarut yang bergerak bersamaan dengan pelarutnya pada permukaan suatu benda penyerap (Tamrin. Pengkristalan-kembali (rekristalisasi) melibatkan pemurnian suatu zat padat dengan jalan melarutkan zat padat tersebut. mengurangi volume larutannya dengan pemanasan. Pengotor (konaminasi) oleh zatzat lain mudah terjadi karena endapan timbul dari larutan yang berisi berbagai zat. Dalam proses ini campuran dididihkan pada kisaran suhu tertentu pada tekanan uap yang tetap. Bagian kedua adalah cairan yang tertinggal disebut residu. Dengan memanaskan larutan. Kenyataan umum yang diperoleh adalah bahwa uap lebih banyak mengandung komponen yang menguap dengan mudah (atsiri). membersihkan kamfer atau iodine tadi. kelarutan akan berkurng secara cepat dan senyawa mulai mengendap (Bresnick.

Kain lap l. Pipet tetes r. Tissue D. Selang keluar t. Filtrasi dan Sentrifugasi Larutan Kapur (CaCO3) 4 . Stopwatch y. Aquades (H2O) (l) b. Kertas saring i. Labu alas bundar 500 mL n. Thermometer 100 0C aa. 2010: 157). Corong besar 100 mm b. ALAT DAN BAHAN PRAKTIKUM 1. C. Gelas kimia 100 mL g. Bubuk kapur (CaCO3) d. Spatula w. Corong kecil 60 mm c. Statif x. Dongkrak d. Labu erlenmeyer 100 mL o. Rak tabung reaksi s. Selang masuk u. Hot plate k. Usaha-usaha dilakukan baik sewaktu pembentukan endapan (proses pengendapan) maupun sesudah pengendapan (Widodo. Es batu e. PROSEDUR PERCOBAAN 1. Gelas ukur 50 mL j. Tembaga (II) sulfat (CuSO4) (s) l. Timbangan analitik 2. Batu didih c. Alat-alat Praktikum a. Kondensor bola m. Gelas kimia 250 mL h. Kertas label h.kemurnian endapan mendekati 100%. Bahan-bahan Praktikum a. Gelas ukur 100 mL i. Natrium Klorida (NaCl) (s) k. Tabung reaksi z. Ember e. Etanol (C2H5OH) (aq) 96% f. Penyedot air q. Gelas arloji f. Mantle (elektromantel) p. Kloroform (CHCl3) j. Iodium (I2) (s) g. Sentrifuge v.

Ditimbang CuSO4 1 gram dengan gelas arloji. Disaring sisa campuran dalam gelas kimia menggunakan kertas saring dan filtratnya ditampung. b. Dibandingkan garam (NaCl) sebelum dan sesudah proses. c. d. Dikocok larutan dengan cara membenturkan dasar tabung dengan telapak tangan. Ditambahkan 2-3 batu didih. Rekristalisasi Tembaga (II) Sulfat (CuSO4) a. Sentrat lebih bening disbanding larutan kapur CuSO4 Kedalam gelas kimia yang telah diisi ±25 mL filtrate. Dibandingkan filtrate dan sentrat. Dipasang set alat destilasi. Dihentikan pemanasan jika telah mengkristal. Dibandingkan sebelum dan sesudah proses. Ditampung hasil destilat pada gelas Erlenmeyer dan diukur volumenya. e. Dilarutkan 5 mL aquades dan 15 mL etanol (C2H5OH) 96% dalam gelas kimia. b. HASIL PENGAMATAN No Prosedur Percobaan Hasil Pengamatan 1 Filtrasi dan sentrifugasi  Setelah ditambahkan aquades. 5. Dilarutkan garam dapur kotor (NaCl) dengan aquades sedikit mungkin. Diamati perubahan yang terjadi dan dicatat hasil pengamatannya.  warnanya menjadi putih. lalu diuapkan pada hot plate hingga berwarna biru muda dan terbentuk kristal-kristal. Disaring larutan garam dapur dan diuapkan filtratnya dengan gelas kimia sampai kering dan membentuk Kristal NaCl baru. Ekstraksi Iodium (I2) a. e. E. Dimasukkan tiga sendok bubuk kapur (CaCO3) ke dalam gelas kimia yang berisi aquades (H2O) 25 mL. Kemudian ditetesi 1 mL CHCl 3 (kloroform). Rekristalisasi Garam Dapur Kotor (NaCl) a. d. c. dimasukkan 2 5 . c. Destilasi Etanol Etanol (C2H5OH) 96% a. aquades. Dikocok dan diperhatikan warnanya. d. b. d. 4. Kemudian dimasukkan sebutir iodium ke dalam aquades yang sebelumnya dimasukkan ke dalam tabung reaksi. 2. c. d. b. Dituangkan sebagian isi ke dalam dua tabung reaksi masing-masing 5 mL lalu disentrifugasi dengan alat sentrifugasi. Dipisahkan sentrt dari endapan dengan cara dekantasi. 3.a. c. Diukur 5 mL aquades. Dipastikan suunya tidak boleh lebih dari 900C. Dilarutkan ke dalam aquades sedikit mungkin. lalu diaduk. Dipindahkan hasil campuran ke labu alas bundar dengan menggunakan corong. b.

mungkin. terbentuk Kristal garam kotor Garam dapur yang kotor dilarutkan dengan aquades sesedikit yang bersih dan halus disbanding sebelum proses karena mengalami penguapan. ditampung. 3 larutan  Larutan CuSO4 sebelum dipanaskan berwarna Rekristalisasi tembaga II sulfat CuSO4 Ditimbang1 gram tembaga (II) sulfat dilarutkan biru tua. Garam sebelum sesudah dan proses dibandingkan.atau 3 sendok bubuk kapur lalu diaduk. Filtrat dan sentrat dibandingkan. Sebagaian isi (±5 mL) dituangkan kedalam tabung sentrifuga atau tabung reaksi. dengan aquades hingga larut. bila Kedalam 6 . Singkirkan pembakar dan biarkan semua air menguap. 2 Rekristalisasi garam dapur Setelah dipanaskan.  Larutan CuSO4 setelah dipanskan berwarna biru muda dan terbentuk Kristal. Sentrat dipisahkan dari endapan dengan cara dekantasi. Saring diperlukan. Kamudian disaring dan filtratnya diuapkan (dalam cawan penguap) sampai kering. Bagian isi lainnya dalam gelas kimia filtratnya disaring.

Singkirkan api dan biarkan dingin tanpa digoyang. diamati warnanya. diamati.larutan ditambahkan batu didih dan diuapkan hingga kering. Diamati. Setelah ditambahkan kloroform warnanya kedalam yang reaksi  tabung diisi aquades berubah menjadi ungu.5 mL aquades kemudian dimasukkan kedalam labu destilasi. 4  kecil  dimasukkan Ekstraksiiodium I2 Beberapa butir Warna awal aquades bening Setelah ditambahkan iodium warnanya iodium tetap bening. Diukur volumenya 7 . Kemudian 15 Volume total = 5 mL = 15 mL = 20 mL mL etanol 96% dicampur dengan 5mL Volume total setelah didestilasi = 13. sebanyak 5 mL. dikocok dan warna larutan diamati. kemudian dikocok dengan membenturkan tabung dasar dengan telapak tangan. 5 Destilasi larutan alkohol Volume aquades Set alat destilasi dipasang Volume C2H5OH seperti gambar. didestilasi.5 0C cairan Ditampung hasil destilasi menggunakan enlenmeyer. Dimasukkan 1 ml kloroform kedalam larutan iodium. Kedua Suhu = 84.

Termometer c. Selang masuk : Sebagai tempat aliran air yang masuk pada pembukaan kondensor. Dongkrak g. Mantle f. Destilat : Sebagai wadah penampung hasil destilasi. : Sebagai sumber arus listrik. : Sebagai alat pengukur suhu. Gambar Set Alat Destilasi Keterangan dan fungsi a. : Larutan yang akan didestilasi. k. : Sebagai pendingin uap yang dihasilkan dari pemanasan sehingga terjadi pengembunan. Statif b. Papan strom h. : Sebagai tempat aliran air yang keluar.F. : Sebagai pemanas larutan pada labu alas bundar. : Hasil destilasi. Selang keluar i. ANALISIS DATA 1. Labu alas bundar d. Kondensor : Sebagai penyangga alat destilasi. 8 . Labu erlenmeyer l. : Sebagai penyangga mantle. j. Larutan (C2H5OH) e. : Tempat yang akan didestilasi.

dan filtrasi serta sentrifugasi.5mL 14. Pemisahan dan pemurnian bertujuan untuk memisahkan dua zat yang saling bercampur untuk mendapatkan zat murni.750 % G.5 mL 4) Persen (%) etanol dalam campuran volume etanol murni V = x 100% volume campuran = 14. dekantasi. 2.4 mL x 100% = 93. Ember : Sebagai wadah penampung air yang masuk dan keluar dari kondensor. Es batu : Sebagai pendingin air.m. Perhitungan Diketahui : volume etanol = 15 mL volume air = 5 mL konsentrasi etanol = 96% 1) Volume etanol murni V = volume etanol x konsentrasi etanol 96 = 15 mL x 100 = 14.4 mL 20 mL x 100% = 72 % 5) Persen (%) etanol setelah destilat volume destilat V = volume etanol murni x 100% = 13. ekstraksi. Destilasi adalah suatu metode pemisahan campuran berdasarkan perbedaan tingkat volalitasnya (kemudahan suatu zat menguap) pada suhu dan tekanan tertentu dan merupakan salah satu proses fisika. kromatografi. Beberapa teknik pemisahn dan pemurnian yaitu destilasi. rekristalisasi. n. Rekristalisasi adalah pengkristalan kembali dua zat yang telah tercampur untuk menghasilkan zat murni dengan cara mengurangi volumenya melalui proses pemanasan dan penguapan. Ekstraksi adalah cara pemisahan suatu zat dari 9 . PEMBAHASAN Pemisahan dan pemurnian adalah suatu cara atau metode yang dilakukan untuk memisahkan atau memurnikan senyawa-senyawa yang mempunyai susunan kimia.4 mL 2) Volume campuran V = volume etanol + volume air = 15 mL + 5 mL = 20 mL 3) Volume destilat = 13.

filtrasi. Sedangkan kromatografi adalah proses pemisahan campuran dengan cara membuat bagian-bagian campuran yang berbeda. Dekantasi adalah proses pemisahan zat yang tidak ikut terlarut di dalamnya ada pelarut dengan cara dituangkan. Hasil yang seharusnya terjadi adalah filtrate lebih bening daripada sentrat karena ketika sentrat CaCO3 dipisahkan dengan endapannya. Namun. ekstraksi. rekristalisasi. dan dekantasi. Prinsip kerja rekristalisasi 10 . Percobaan pertama yaitu filtrasi dan sentrifugasi larutan kapur (CaCO3) dengan aquades. bergerak melalui bahan yang menyerap dengan kecepatan berbeda.campurannya dengan melarutkan zat tersebut pada pelarut yang sesuai. Percobaan kedua yaitu rekristalisasi garam dapur kotor (NaCl). Teknik yang digunakan pada percobaan ini adalah sentrifugasi. pada percobaan ini kita menggunakan teknik dekantasi. Pada percobaan ini. Namun. Teknik yang digunakan dalam percobaan ini adalah rekristalisasi. Filtrasi ini biasanya menggunakan kertas saring agar endapan tidak ikut masuk dalam larutan. dan filtrasi. dan pada sentrifugasi dihasilkan larutan yang masih mengandung bubuk kapur. Sedangkan sisa larutan akan difiltrasi dan akan terbentuk filtrate yang berwarna bening. sentrat dan endapan tadi akan terpisahnkarena sentrat itu sendiri sudah terpisah dari campurannya. Sehingga filtrate lebih bening daripada sentrat. Hal ini karena pada proses filtrasi masih terdapat endapan-endapan yang ada dalam gelas kimia yang berisi hasil filtrate. pada percobaan yang dilakukan terjadi kesalahan. selain itu gelas kimia yang digunakan masih kurang bersih ketika dilakukan penyucian. sehingga menyebabkan cairan tersebut akan terpisah dari zat yang tercampur. Filtrasi diterapkan untuk memisahkan bahan padat dari cairan atau gas. ternyata sentrat lebih bening daripada filtrate. inilah salah satu prinsip kerja teknik dekantasi yaitu pemisahan sentrat dengan endapannya. Hal ini disebabkan karena ekstrak kapur (CaCO 3) pada dasarnya berwarna putih. Kemudian. masih menyisakan suatu endapan yang masuk ke dalam sentrat sehingga warna sentrat menjadi agak keruh. destilsi. karena alat sentrifugasi secara khusus berfungsi memisahkan molekul yang sangat besar yang terdapat pada campuran larutan. Dengan cara dekantasi. Sedangkan sentrifugasi adalah pemisahan suatu zat dengan cara pemutaran sehingga dihasilkan campuran murni. Filtrasi adalah pemisahan bahan secara mekanis dengan penyaringan berdasarkan ukuran partikelnya yang berbeda-beda. jika lakukan teknik sentrifugsi dengan menggunakan alat sentrifuge yang proses kerjanya dengan cara pemutaran maka akan terbentuk sentrat dan endapan. jika CaCO3 ditambahkan aquades maka akan terbentuk campuran larutan yang berwarna putih.

batu didih ini berfungsi untuk menstabilkan suhu ketika terjadi proses pemanasan dan mengalami penguapan. Oleh karena itu. Ternyata setelah dicampurkan akan terbentuk larutan berwarna biru. Di dalam larutan ini terdapat pengotor-pengotor yang dapat menyebabkan warna garam menjadi kehitam-hitaman. Namun. ketika dipanaskan. dimasukkan batu didih ke dalam larutan agar tidak terjadi letupan-letupan kecil karena suhu yang sagat tinggi. Oleh karena itu. Pada percobaan ini. Hal ini karena terjadi proses ekstraksi yaitu pemisahan dengan cara melarutkan dengan pelarut yang sesuai. Hal ini terjadi karena larutan telah dipanaskan dan mengalami penguapan. Pada percobaan ini. untuk mendapatkan NaCl yang kemurnian tinggi harus dilakukan rekristalisasi dengan pelarut air. Teknik pemisahan dan pemurnian yang digunakan pada percobaan ini adalah teknik ekstraksi. Pada pecobaan ini.adalahperbedaan kelarutan antara zat yang dimasukkan yang akan dimurnikan dengan kelarutan zat pencampur atau pencemarnya. Karena CHCl3 merupakan pelarut yang sesuai 11 . setelah ditetesi 1 mL kloroform (CHCl 3) dan dikocok dengan cara membenturkan dasar tabung dengan telapak tangan maka akan berubah menjadi warna ungu. larutan garam dapur kotor tadi akan disaring agar partikel-partikel kotor tidak ikut sehingga akan menghasilkan zat yang murni. Garam dapur mempunyai komponen utama yaitu natrium klorida (NaCl) dan berbagai pengotor yang dapat larut dalam air. Namun unsur dan warnanya yang berbeda. Percobaan keempat adalah ekstraksi iodium. iodium yang dilarutkan dengan aquades 5 mL akan berwarna bening setelah dikocok. Teknik yang digunakan sama dengan percobaan kedua yaitu rekristalisasi. Karena teknik yang digunakan maka CuSO4 mengalami rekristalisasi atau pengkristalan kembali sehingga menghasilkan zat murni. hasil yang diperoleh adalah sama. Pada awalnya garam dapur kotor (NaCl) yang berbentuk padatan kemudian dilarutkan maka akan berubah fase menjadi cair. Ketika direkristalisasi maka akan terbentuk Kristal garam yang lebih halus dan bersih dari yang sebelumya. Larutan CuSO 4 dengan aquades tadi akan dipanaskan dan mengalami penguapan sehingga akan terbentuk kristal dan warnanya semakin memudar menjadi biru muda. Namun. Namun. sebelum dipanaskan dan diuapkan di atas mantle. digunakan 1 gram CuSO4 yang dilarutkan ke dalam aquades secukupnya. Percobaan selanjutnya adalah rekristalisasi tembaga (II) sulfat (CuSO4). NaCl akan dilarutkan dengan aquades sedikit mungkin ehingga akan terbentuk larutan garam yang cair. Prinsip kerja ekstraksi adalah pemurnian dengan cara melarutkan zat dengan pelarut yang sesuai dan cocok.

rekristaliasi.50C. DAFTAR PUSTKA 12 . dekantasi. pada proses destilasi ini juga menggunakan es batu yang ditaruh di dalam ember berisi air.50C dan didapatkan hasil destilasi etanol murni sebanyak 13. sentrifugsi. hal ini karena es berfungsi untuk mendinginkan larutan yang ada pada proses destilasi. Pada percobaan kedua yaitu rekristalisasi garam dapur kotor (NaCl) didapat bahwa terbentuk Kristal garam yang lebih bersih dan halus dibandingkan larutan sebelumnya. larutan tersebut kemudian dipindahkan ke dalam labu alas bundar menggunakan corong untuk didestilasi. Percobaan ini dilakukan dengan menggunakan set alat destilasi.dengan larutan iodium maka akan terbentuk larutan baru yang warnanya berbeda dengan larutan sebelumnya. KESIMPLAN Berdasarkan praktikum yang telah dilakukan maka dapat disimpulkan bahwa pada proses pemisahan dan pemurnian ini ada banyak teknik atau cara yang bisa digunakan untuk memisahkan suatu zat dan campurannya untuk menghasilkan zat murni. dan ekstraksi. Dengan cara destilasi. Sehingga pada proses ini digunakan suhu 84. Percobaan ini digunakan etanol (C2H5OH) 96% sebanyak 15 mL yang dilarutkan dengan aquades 5 mL. Proses ini dipengaruhi oleh suhu dan tekanan tertentu. Pada percobaan ini kita mempelajari beberapa teknik pemisahan dan pemurnian diantaranya adalah destilasi.5 mL. Percobaan terakhir yaitu destilasi etanol (C2H5OH) 96% untuk menghasilkan etanol murni. Pada percobaan ini juga dilakukan filtrasi untuk menyaring larutan garam dapur agar mendapatkan kemurnian yang lebih baik. filtrasi. Dalam proses destilasi ini suhunya tidak boleh lebih dari 900C karena jika melebihi 900C maka larutan akan mendidih. Sehingga akan diperoleh zat murni seperti pada percobaan ini. Pada percobaan pertama yaitu filtrasi dan sentrifugasi larutan kapur (CaCO 3) didapat hasil bahwa sentrat lebih bening dibandingkan dengan filtrat. Hal ini karena suhu air adalah 100 0C. Percobaan keempat adalah ekstraksi iodium didapat hasil bahwa jika larutan iodium ditambahkan CHCl 3 maka larutan akan berwarna ungu karena mengalami proses ekstraksi. Percobaan terakhir adalah destilasi etanol (C 2H5OH) 96% didapat hasil bahwa etanol murni sebanyak 13. H.5 mL pada suhu 84. larutan akan dipisahkan berdasarkan kemudahan zat tersebut untuk menguap. Percobaan ketiga yaitu rekristalisasi tembaga (II) sulfat (CuSO 4) didapat hasil bahwa terbentuk kristal CuSO4 yang warnanya lebih muda dan menghasilkan CuSO4 yang lebih bersih.

Jakarta: UI-Press. Malang: UM press. Bandung: Gita Media Press. Jamal. Yogyakarta: Graha Ilmu.Bresnick. Widodo. Kimia Organik. Soebagio. Kimia Analisis Kuantitatif. dkk. Kimia Analitik II. Retno. Yazid. Abdul. 2004. Stephen. Konsep Dasar Kimia Analitik. 2003. Khopkar. 2010.. 2008.S. A.L. Jakarta: Hipokrates. 2005. Kimia Fisika untuk Paramedis. 2005. D. Yogyakarta: Penerbit Andi 13 . Rahasia Penerapan Rumus-rumus Kimia. Tamrin. Estien.