DETALLE EXPERIMENTAL

1. Pesar aproximadamente 0.5000 a 0.7500 g de la muestra en vaso de

400 ml.

2. Adicionar una pizca de clorato

de
potasio y 15 ml de Ac. Clorhdrico. Llevar a plancha, si la muestra no
se ataca por completo retira y adicionar 5 ml de cido ntrico.
3. Llevar a plancha hasta sequedad.

4.

Adicionar 10 ml
de Ac.
Clorhdrico y 5 gotas de cloruro frrico, llevar a plancha hasta
sequedad. Retirar de la plancha y enfriar.
5. Adicionar 10 ml de Ac. Clorhdrico llevar a plancha hasta disgregacin
de sales. Retirar de la plancha y enfriar.

6. Diluir con agua a aproximadamente 60 ml, hervir por unos minutos.

Retirar y enfriar.
7. Adicionar suspensin de xido de zinc hasta precipitacin del
hidrxido frrico, aadir ligero exceso.

8.

Trasvasar a medida aforada de 500 ml, aforar y homogenizar.

9. Tomar alcuotas de 100 ml en matraces de 500 ml, diluir a
aproximadamente 300 ml, llevar a plancha hasta casi ebullicin.

10.

Titular en caliente con solucin de permanganato de potasio hasta que la

disolucin sobrenadante vire a rosado tenue
11.Anotar el volumen gastado y calcular el % de Mn en la muestra.

Tcnica de la valoracin
1. Primer matraz: Adicionar titulante de 5 en 5 ml en forma lenta y
con agitacin constante decantando la disolucin luego de cada
adicin hasta viraje a rosado, rojo o magenta. Anotar el volumen.
2. Segundo matraz: Al volumen obtenido en el primer matraz
disminuir 5 ml y adicionar este volumen en forma lenta y con
agitacin constante de la disolucin, a partir de ste volumen
aadir de 1 en 1 ml hasta obtener el viraje de color de la
disolucin sobrenadante. Anotar el volumen.
3. Tercer matraz: Al volumen obtenido en el segundo matraz
disminuir 1 ml y adicionar este volumen en forma lenta y con
agitacin constante de la disolucin, a partir de ste volumen
aadir de 0.1 en 0.1 ml hasta obtener el viraje de color de la
disolucin a rosado tenue. Anotar el volumen y calcular el % de
Mn.
Normalidad de la disolucin de Permanganato de Potasio
1. Pesar en triplicado aproximadamente 0.2 g de oxalato de sodio en
matraces de 250 ml.
2. Diluir con aproximadamente 80 ml de agua, adicionar 20 ml de cido
sulfrico diluido.
3. Calentar hasta casi ebullicin y titular en caliente hasta viraje de
incoloro a rosado tenue, anotar el volumen y calcular la normalidad
en medio cido.