UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS

(Universidad del Perú, DECANA DE AMÉRICA)

FACULTAD DE QUÍMICA E INGENIERÍA QUÍMICA E.A.P. INGENIERÍA QUÍMICA

DEPARTAMENTO ACADÉMICO DE QUÍMICA ANALÍTICA E INSTRUMENTAL

PRÁCTICA Nº 1 TEMA: DETERMIANCION DE MANGANESO EN ACERO
CURSO : LABORATORIO DE ANALISIS INSTRUMENTAL

PROFESOR :RODRIGUEZ BEST, MARIA ANGELICA ALUMNA : DE LA ROSA HERRERA, ROCIO BEATRIZ CÓDIGO:04070083

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debido a la capacidad del peryodato de oxidar los estados inferiores del manganeso En el análisis de aceros los componentes que acompañan al manganeso comunican cierta coloración a la disolución. utilizando una luz incidente de la longitud de onda absorbida con más intensidad por el componente a determinar 2 . Las interferencias originadas por otros componentes coloreados se eliminan también.FUNDAMENTO DEL MÉTODO DE ANÁLISIS El método fotométrico de análisis se basa en la absorción selectiva de radiaciones electromagnéticas de diversas regiones del espectro por el sistema homogéneo . se denomina métodos de espectroscopia de absorción o espectrofotometría . el color del ión férrico se elimina con ácido fosfórico por la formación del complejo fosfórico incoloro. sin embargo el más conocido es el método espectrofotométrico el cual se basa en la oxidación del manganeso a permanganato. este método se aplica ampliamente Por cuanto antes del análisis se basaba en la evaluación de la intensidad del color de la solución en distintas concentraciones de la sustancia dada.Debido a la sencillez y suficiente selectividad. el método denominado colorimetría. el método dado. La solución coloreada absorbe la radiación continúa no monocromática de la región visible del espectro basada en el estudio de la intensidad del color de la solución. es un caso particular del análisis espectrofotométrico La determinación de manganeso en acero se puede realizar mediante varios métodos. en gran extensión.Por eso. si se emplea radiaciones monocromáticas.

1gr de KIO4. Pesamos por triplicado 0. diluir hasta 50ml y agregar 0. Pesamos 0. Agregamos 20ml de la mezcla de ácidos. Para la calibración de este espectrofotómetro se usó el CoCl2. 3.12 g de la muestra de acero la plancha eléctrica. Tapamos con la luna de reloj y la colocamos sobre la plancha eléctrica hasta llevarla a ebullición(para retirar todos los óxidos de nitrógeno) 3. DESCRIPCION DE TÉCNICA EMPLEADA Come se describió anteriormente el método utilizado es el análisis por espectrofotometría en la región visible. Sacar de la plancha. el cual al coincidir con el valor indicado con el catálogo indicaría que la calibración es correcta. hallando de esta manera el λ máximo. enfriar y finalmente llevarla fiola de 2. tapar con luna de reloj y colocarlos en 100ml 3 . la concentración de manganeso se determina por medición de la absorbancia de la solución resultante después de diluir a un volumen conocido. Con la solución de CoCl2 en HCl al 1% se hacen medidas de la transmitancia entere el rango de 474 nm a 550nm(región visible). el instrumento utilizado es el espectrofotómetro modelo “Spectronic C-20 Génesis”.En este método. Luego preparamos los patrones y muestras de la siguiente manera Descripción del proceso para la preparación de patrones: 1.agregar 0.hervir por 3 minutos.6H2O y la solución de HCl al 1% como blanco. sacra de la plancha y enfriarla. diluir hasta 50ml.1g de KIO4.20g de sal de0 Mohr (sulfato ferroso amoniacal) y se lleva a fiola de 250ml 2. Hervir por 3 minutos y finalmente llevarlo a fiola de 100ml Descripción del proceso para la preparación de las muestras : 1. Agregamos 20 ml de la mezcla de ácidos. enfriar. para ello .

(Evita interferencia de coloración Fe+3 ) Solución incolora Ácido fosfórico color amarillo 3) Oxidación final del manganeso 2MnSO4 + 5KIO4 + 3H2O → 2HMnO-4 + 5KIO3 + 2H2 SO4 Ecuación iónica: 2Mn+2 + KIO4 + 3H2 O → 2MnO4.Finalmente se escogió el patrón 2 (por se r de concentración media a los demás ) para calcular el λ máximo.lo cual permitirá conocer mediante la curva de calibración la concentración de manganeso en la muestra de acero utilizado REACCIONES QUIMICAS IMPORTANTES 1) Oxidación del manganeso en acero Q Mn + HNO3(cc) → 2NO2(g) Mn(NO3)2(ac) + 2H2O(l) Reacciones secundarias: Fe+2 + HNO3 ↔ Fe+3 + NO2 + NO MnO + HNO3 ↔ Mn+2 + NO2 + NO 2) Enmascarado al Fe+3 (acomplejado) 2PO3-4 + Fe+3 → [Fe (PO4)2]3.+ 5KIO3 + 2H2+ 4 . y ello hallan la transmitancia para el resto de patrones y la muestra .

se usa para obtener luz monocromática. Este instrumento tiene la capacidad de proyectar un haz de luz monocromática a través de una muestra y medir la cantidad de luz que es absorbida por dicha muestra. Está constituído por las rendijas de entrada y salida. Indicar indirectamente que cantidad de la sustancia que nos interesa está presente en la muestra Componentes de un espectrofotómetro -Fuente de luz La misma ilumina la muestra. El colimador se ubica entre la rendija de entrada y salida Es un lente que lleva el haz de luz que entra con una determinada longitud de onda hacia un prisma el cual separa todas las longitudes de onda de ese haz y la longitud deseada se dirige hacia otra lente que direcciona ese haz hacia la rendija de salida. Hay varios tipos de espectrofotómetros. Dar información sobre la naturaleza de la sustancia en la muestra 2. colimadores y el elemento de dispersión. la relación entre valores de una misma magnitud fotométrica relativos a dos haces de radiaciones. en función de la longitud de onda.DESCRIPCIÓN DE LOS INSTRUMENTOS UTILIZADOS ESPECTROFOTÓMETRO: Un espectrofotómetro es un instrumento usado en la física óptica que sirve para medir. 5 . -Monocromador El monocromador aísla las radiaciones de longitud de onda deseada que inciden o se reflejan desde el conjunto.kl y lampara de Deuterio (D2). puede ser de absorción atómica o espectrofotómetro de masa. Debe cumplir con las condiciones de estabilidad. lámpara de arco de xenón. Las fuentes empleadas son lámpara dewolframio o tungsteno. distribución de energía espectral continua y larga vida. También es utilizado en los laboratorios de química para la cuantificación de sustancias y microorganismos. Esto le permite al operador realizar dos funciones: 1. direccionabilidad.

que es capaz de transformar una intensidad de ph. Esto reduce el tiempo de medida. masa. Detector El detector. Transductor Es aquel. es importante destacar. que durante este proceso. es quien detecta una radiación y a su vez lo deja en evidencia. cubriendo el espectro visible. 6 . se aplica la ley de lambert-beer en su máxima expresión. en números proporcionales a el analito en cuestión Fotodetectores En los instrumentos modernos se encuentra una serie de 16 fotodetectores para percibir la señal en forma simultánea en 16 longitudes de onda.M con la materia (debe producirse donde no haya absorción ni disperisón de las longitudes de onda). Registrador Convierte el fenómeno físico. R. en una señal eléctrica. y minimiza las partes móviles del equipo.E. en lo que concierne a el paso de la molécula de fundamental-excitado. y lo implica esto. en base a sus leyes de absorción. etc.Compartimiento de Muestra s donde tiene lugar la interacción. para posterior estudio.

Utilizando el blanco preparado en el laboratorio y el patrón 2. Voltaje de alimentación de 120V / 60Hz. PATRÓN 1: -Solución estándar: MnSO4H2O = 0.05 g Mn/250ml = 0. %T y C.λ ” obteniendo así el λ max igual a 514nm (según el catálogo del instrumento es igual a 510nm).20 GENESIS” Luego de la calibración del espectrofotómetro con solución de CoCl2 en HCl a 1% y de medir los valores de transmitancia en el rango d 450 hasta 550 nm. Λ “. -Volumen de solución estándar = 2ml Wg Mn/250 ml =0.1546g/250ml. Salida RS232C para impresora o PC. CÁLCULOS DETALLADOS CALIBRACIÓN DEL ESPECTROFOTÓMETRO “SPECTRONIC C. Ajuste automático de 0A y 100% T.2 gMn/L = 100 ml X Cp1 Cp1 = 0. DETERMINACIÓN MAXIMA DEL λ MÁXIMO DEL PERMANGANATO.• Rango visible de 325 a 1100 nm. cada 4 nm. Ancho de banda espectral de 8 nm. Del cual se obtiene λ máximo = 525 nm. se determinó el λ máximo para el permanganato mediante la gráfica” %T vs.2 g Mn/L = = 0.2 gMn/L = 100 ml X Cp1 7 .Se obtuvo el gráfico “%T vs.1546 g X 55g/mol 250ml 169g/mol 200ppm Luego para 2 ml de solución Standard: 2ml de solución estándar X 0. DETERMINACIÓN CUANTITATIVA DE MANAGANESO EN ACERO CALCULO DE LA CONCENTRACIÓN DE Mn EN CADA UNO DE LOS PATRONES.1546 g X PA Mn 250ml PF MnSO4H2O Wg Mn = 0.4mg Mn/100 ml PATRÓN 2: -Volumen de solución estándar = 5ml 5ml de solución estándar X 0. Lectura digital de A.

70 mg /100ml X 100 0.47% = 0.1215gMn/100ml Según los datos hallados en la grafica de los patrones se determinó las siguientes concentraciones : Para la muestra 1 C1 → 0.57mg//100ml DETERRMINANDO EL % DE Mn EN LA MUESTRA DE ACERO SERÁ: Para la muestra 1 %Mn = C muestra (de la curva de patrones) X 100 C muestra (de los datos teòricos) % Mn en M1 =0.2 gMn/L = 100 ml X Cp1 Cp3 = 2.70mg/100ml Para la muestra 3 C3→0.1252*103mg/100ml Para la muestra 2 % Mn en M2=0.53 mg /100ml X 100 0.57mg /100ml X 100 0.Cp2 = 1.1252gMn/100ml C2=0.42% 8 .57% = 0.1215*103mg/100ml = 0.53 mg/100ml Para la muestra 2 C2→ 0.0 mg Mn/100 ml MUESTRAS: Las concentraciones de las muestras en base al peso que tomamos de muestra y que la llevamos a 100 ml fueron : C1=0.0 mg Mn/100 ml PATRÓN 3: -Volumen de solución estándar = 10ml 10 ml de solución estándar X 0.1222gMn/100ml C3=0.1222*103mg/100ml Para la muestra 3 % Mn en M3=0.

1 44.336 0.2 43.373 0.268 0.5 55.0 52.1 50.204 0.1 41.348 0.5 59.4 43.6 54.2 44.313 0.4 42.3 57.383 0.365 0.6 66.3 62.302 0.157 0.6 41.2 53.9 47.0 42.TABLA DE DATOS Y RESULTADOS A) CALIBRACION DEL ESPECTROFOTÓMETRO Spectronic C-20 Génesis λ 450 454 458 462 466 470 474 478 482 486 490 494 498 502 506 510 514 518 522 526 530 534 538 %T 69.367 0.283 0.376 0.268 9 .178 0.318 0.355 0.240 0.327 0.1 48.381 0.299 0.9 48.9 A(absorbancia) 0.6 49.1 46.255 0.227 0.

1215g/100ml Vol (ml) sol Standard 2ml 5ml 10ml %T 68.0 63.438 0.484 0.53 M2 0.458 0.9 50 57.4 36.369 0.358 0.240 0.8 41.6 49.924 0.198 0.9 59.420 C)Muestras de aceros utilizado(datos) W W1 W2 W3 D) SOLUCIÓN STANDARD: MnSO4H2O PATRONES P1 P2 P3 E) TABLA DE RESULTADOS Solucion Cc (mg/100ml) P1 0.3 36.243 10 .428 0.3 34.57 W muestra (g)/100ml 0.199 0.9 42.5 32.2 67.5 38.0 0.8 37.163 0.542 546 550 57.8 34.1222g/100ml 0.1252g/100ml 0.5 63.155 0.383 0.70 M3 0.169 B) DETERMINACION DEL λ MÁXIMO A PARTIR DEL PATRON 2 λ (nm) %T A(absorbancia) 480 485 490 495 500 505 510 515 520 525 530 535 540 545 550 70.228 0.8 0.4 P2 1 P3 2 M1 0.479 0.4 59.7 33.2 A 0.440 0.223 0.2 55.462 0.2 11.4 43.306 0.255 0.301 0.

70mg Mn/100ml 0.53mg Mn/100ml 0.42% 0.5mg Mn/100ml Cc Experimental (apartir de la curva de patrones) 0.Cc teórico (mgMn/100ml) M1 M2 M3 125.47% 11 .57% 0.57mg Mn/100ml FT %Mn en la muestra 0.2mg Mn/100ml 122.2mg Mn/100ml 121.

12 .

13 .

8 1 1.924 0.2 0.03 1.223 0.100 0.9 59.2 11.900 0.53 0.2 Absorbancia Cc(mg/100ml) Solucion P1 P2 P3 M1 M2 M3 Cc (mg/100ml) 0.7 33.200 0.57 %T 68.400 0.600 0.475 Cc .163 0.70 0.000 0.0.Curva de patrones Cc(mg/100ml) vs.4 1 2 0.6 1.4 1.8 2 2.301 0.2 A 0.243 14 .2 1.6 0.300 0.500 0.479 0.000 0 0.800 0. Absorbancia Abs= 0.9 50 57.700 0.4 0.

pudo también utilizarse el peroxidisulfato de amonio para la oxidación del carbono a dióxido de carbono y así evitar q interfiera en la mediciones de transmitancia y / o absorbancia . separa o resulta inefectivo en frío. pues en cada uno el exceso de oxidante se destruye. las soluciones de permanganato son indefinidamente estables y puede conservarse algunas horas DISCUSIÓN DE RESULATDOS OBTENIDOS 15 . Por lo tanto . volatilizándose el dióxido de azufre.Además bajo cierta s condiciones de este reactivo también oxida una parte del manganeso a oxido de manganeso (IV) hidratado. debido a su lentitud Finalmente debido a todas las desventajas y la laboriosidad del método se puede decir que el método más conveniente y sencillo. ya que tiene la ventaja de no requerir catalizador es soluble en agua y no se descompone aun en ebullición prolongada de la solución. es el proceso de oxidación con KIO 4 . cualquier cantidad de este óxido que o pueda estar presente se reduce primero a manganeso (II). por consiguiente .DISCUSIÓN DE LA TÉCNICA EMPLEADA El manganeso es un componente común de los aceros y sobre todo cuando esta presente en bajos porcentajes. se puede realizar una buena determinación fotométrica. La oxidación de este óxido insoluble a ión permanganato es difícil. Debido a que todos los aceros contienen carbono . utilizando en la practica. A pesar de la descomposición. su determinación fotométrica es la técnica mas usada y conveniente. en la practica . Sin embargo las solución de permanganato que se obtiene tiene la estabilidad limitada.El ión sulfito(o ácido sulfuroso) logra la reducción con y un exceso se puede eliminar por ebullición. Por consiguiente la solución del permanganato puedo descomponerse.

0. Partir de este valor determinamos las curvas de patrones y partir de están hallamos la absorbancia para cada muestra los cuales se obtuvieron 0.475 Cc .301 y 0. En lo que respecta a la determinación del λ máximo para el permanganato. usamos el patrón 2 (por se r de concentración media a los demás ) y obtenemos como λ máximo el punto 525nm .243 respectivamente.223.03 Obtuvimos como valores de concentración en 100ml los valores de 0.57mgMn/100ml respectivamente.0.47% 16 .Luego de analizar la calibración del espectrofotómetro. Concluimos de esto que realizamos una correcta calibración con un rango pequeño de error.0. 0. De éstos determinamos que el % de Mn registrado en la muestra en base a cada peso tomando de muestra para los 3 casos fueron de 0. es un valor cercano al que se muestra en el catálogo el cual es de 510 nm.42%.70mgMn/100ml y 0. se observa que el valor λ máximo =514 nm .57% y 0. Así mismo al interpolar en la ecuación de la recta hallada: Abs= 0.53mgMn/100ml.

-En el análisis de aceros. -Para conseguir un trabajo más exacto en espectrofotometría . Para esto el enmascaramiento mediante formación de complejos ayuda a mejorar la especificidad de la reacción -Luego de adicionar KIO4. Aún de la misma marcas y modelo. tienen características un poco diferentes .CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES -Debido a que el análisis se realiza a concentraciones muy pequeñas. ya que el color producido(que indica la oxidación total del Mn) debe ser suficientemente estable para poder efectuar la medición en el espectrofotómetro.. -Tener cuidado de que no ingresen partículas extrañas a las muestras. debido a que la turbidez difunde o absorbe la luz. ya que generalmente se obtienen resultados más exactos que en un método volumétrico o gravimétrico. . dejar hervir hasta la oxidación del manganeso. -Debido a que instrumentos de medición diferentes .Muy pocos reactivos son específicos par una sustancia en particular pero hay muchos que dan reacciones coloreadas selectivas para un grupo pequeño de sustancias. patrones y blanco. las soluciones diluidas del permanganato pueden no ser estable durante mas de unas horas. pero nada de la sustancia que se esta analizando. -Debido a la posible presencia de sustancias reductoras en el agua destilada. -si es necesario agregar un exceso de KIO4 para el color que indica la oxidación del Mn se a estable indefinidamente. y además su ejecución es mas sencilla. por ejemplo el color del Fe+3 se elimina con ácido fosfórico por formación del complejo fosfórico incoloro. los componentes que acompañan al Mn se comunican cierta coloración a la disolución. el blanco debe contener todos los reactivos utilizados en la preparación de la disolución coloreada. para ello. el método por espectrometría visible es adecuado . es necesario que todas las mediciones se realicen en el mismo aparato 17 .

Lynne “Métodos instrumentales de análisis”.A cuarta edcioón 1970 pag:93-96.cienytec.” Análisis químico cuantitativo”.N. editorial Iberoamericana.1970 pag:666-667.144.alexeivev.com/lab1espectro.1976 Págs.htm 18 .145  Ayres Gilberto.Editorial continental S.BLIBLIOGRAFÍA  V.”Analisis Cuantitativo” Editorial Mir Moscú. primera edición.  http://www. 505-506  Hobart H.willard.

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