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Trabajo Del Butiraldehido.

Trabajo Del Butiraldehido.

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OBTENCIÓN DE n- BUTIRALDEHÍDO POR OXIDACIÓN DE n- BUTANOL. CASTRO, C. Vanessa1 Y MURCIA, S. Cindy Lorena2 1 Vcc89@hotmail.com; 2 clsm_16@hotmail.com.

Universidad Santiago de Cali, Facultad de Ciencias Básicas, Programa de Química Cali- 2010 ABSTRACT

OBJETIVOS  Ejemplificar el método para obtener aldehídos alifáticos mediante la oxidación de alcoholes.  Formar un derivado sencillo del aldehído obtenido para caracterizarlo.  Encontrar el eluyente adecuado para poder eluir los componentes de la muestra obtenida.

Posteriormente se transvaso a un . y la del extremo derecho permaneció sellada.0g de dicromato de potasio (K2Cr2O7) en 20.0mL de agua y con agitación constante se añadió lentamente 2. teniendo cuidado que la fracción destilada se colectara por debajo de los 90ºC. recogiéndose el destilado en un erlenmeyer sumergido en un baño de hielo como se observa en la figura 1.6mL de n-butanol (C4 H10 O). mientras que en el extremo izquierdo se adapto un embudo de separación que contenía la solución de dicromato de potasio (K2Cr2O7 ) en medio acido (H2SO4). Figura 1.0mL de acido sulfúrico concentrado. Después de realizado el montaje se procedió a calentar a ebullición el n-butanol.METODOLOGÍA  Destilación del butiraldehido a partir del n-butanol Se monto un sistema de destilación fraccionada adaptado a una columna de Vigreaux el cual a su vez estaba acondicionado en la posición media a un balón de tres bocas que contenía 2. de manera que la temperatura no bajara de los 75ºC y que la temperatura de la parte superior de la columna no excediera de los 80-85ºC. Montaje del equipo de destilación fraccionada para la preparación del butiraldehído. cuando se añadió todo el agente oxidante se continuo calentando la mezcla por 15minutos mas. agregándose gota a gota la disolución de dicromato acido sulfúrico por 15minutos. este se preparo tomando 3.

midiéndose el volumen obtenido de butiraldehído.8mL en la destilación fraccionada y un porcentaje de rendimiento del 29.12g/mol V= 0.0mL de etanol (C2 H6 O) mezclándose con 4 gotas del compuesto obtenido. se retiro la placa de la cámara dejándose evaporar el exceso del solvente. la cámara contenía 2.0mL de acetato de etilo/hexano90% que fue la solución eluyente en la cual se introdujo la placa CCD.8 mL = 0.  Cromatografía de capa delgada Se realizo el montaje de la cámara cromatografía empleándose un beaker y un vidrio reloj.1g/mol .5cm que fue el tope hasta donde llego el eluyente. para calcular el rendimiento.0mL de 2. llevándose a una lámpara de luz ultravioleta observándose el cambio ocurrido. a la cual se le adiciono 2.  Identificación del grupo carbonilo con 2. DATOS Y RESULTADOS  Destilación del butiraldehido a partir del n-butanol La reacción del n-butanol (C4 H10 O) 1 con la solución de dicromáto acido sulfúrico concentrado (H2SO4) da como producto final el butiraldehido (C4H8 O) 2. se retiro y se dejo escurrir el exceso de solución llevándose a una plancha en caliente esperando hasta el revelado de los compuestos. En la placa CCD sobre el borde inferior se midió 1.4 dinitrofenilhidrazina (DNP). después se tomo y se sumergió en una solución de vainillina (C8 H8 O3). Consecutivamente. a continuación se muestran los cálculos pertinentes (ver Ecuación 1): Ec.6 mL = 0. y en la parte superior se midió 0. obteniéndose 0.7%.841 g/mL PM= 74.4 dinitrofenilhidrazina En un tubo de ensayo se adiciono 2. (datos tabla 1).8g/mL PM= 72. observándose y anotándose los cambios ocurridos.embudo de separación decantándose la fase acuosa de la orgánica.1 V= 2.0cm en donde se coloco con la ayuda de un capilar la muestra del butiraldehído (C4 H8 O) obtenido (Rx) y otra muestra de butiraldehído (C4 H8 O) como referencia (R).

0089mol C4H8 O 1mL C4H8O 72. Datos experimentales del método de obtención del butiraldehido. cuidado 98ºC 0.7% 0.n= mol Cálculos para hallar el % de rendimiento Cantidad ideal del producto n= mol 2.8mL C4 H8O x 0. calentamiento.8 de gases tóxicos. de esta manera se introdujo en la solución eluyente acetato de etilo/hexano 90% la cual desplazo los componentes del Rx y R por la fase estacionaria. Condiciones Experimentales Temperatura de Volumen del la destilación destilado(mL) Control de temperatura de destilación fraccionada y concentración de productos y reactivos. % de la reacción 41.6 mL C4 H10O x 0.030mol Tabla 1. se aplico un punto marcado una sola vez sobre la misma placa al lado de la muestra problema.030mol C4 H10 1 mL C4H10 O 74.8g C4 H8 O x 1mol C4 H8 O = 0. Tabla 2.11  Cromatografía de capa delgada Se tomo la muestra obtenida 2 (Rx) la cual se aplico 1 punto sobre la placa CCD con ayuda del capilar punteando sobre esta 5 veces.12g C4H10 O 1mol C4H10O Cantidad real del producto 0.841 g C4 H10O x 1mol C4 H10O x 1molC4 H10= 0.0089mol x 100% = 29. y otra muestra de butiraldehido (R). Identificación de la muestra con CCD mediante UV y vainillina Solución de Eluyente Muestra UV vainillina color Acetato de etilo/hexano90% Rx No revelo Si revelo Azul claro Azul R No revelo Si revelo intenso Rx= butiraldehído obtenido en la destilación fraccionada R=butiraldehído referencia RF .1g C4 H8O %rendimiento = Rendimiento real x 100% Rendimiento ideal %rendimiento = 0. Posteriormente se paso a su revelado obteniéndose los resultados como se observa en la tabla 2.

(Ecuación 2) Ec. observándose la formación de un precipitado amarillo-naranja.4dinitrofenilhidrazina 3 con el grupo carbonilo 2.2 ANÁLISIS DE RESULTADOS . se obtuvo la formación de 2.4dinitrofenilhidrazona 4.4 dinitrofenilhidrazina Al reaccionar el 2. Identificación del grupo carbonilo con 2.

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