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NCHU – NMR Chapter 5

第五章 一維氫光譜的操作流程

第一節 上機時指令(command)介紹:
NC
l acqi :此指令用於叫出acquisition window,可調lock、shim、

spin。

l dg : 此指令用於叫出實驗所需之參數值。
HU
l go ( acquire data ): 此 指 令 用 於 執 行 掃 瞄 且 接 收FID。如

nt=32,bs=8,當ct=8時,輸入{ wft }即可進行FT。當ct=16,

再輸入{ wft }又可再進行一次FT。若c t 不 是 8 的倍數,無法

將數值進行FT。
-N
l ga ( go automatic ): 此指令用於執行掃瞄且接收FID。如

nt=32,bs=8, 則 當 ct=32時,電腦會自動進行FT。 但 在 ct

是 8 的倍數時,亦可進行FT,只要輸入{ wft }即可。然而go


MR

指令在ct=32時是不會自動進行FT。

l au ( acquisition with automatic proceeing ): 此指令用於執行掃

瞄且接收FID。 如 nt=32,bs=8, 則 當 c t = 8時,電腦會自動

進 行 FT,不需輸入{ wft }。每當c t 為 8 的倍數時就自動進行

FT。 然 ct=32時卻不作FT。

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NCHU – NMR Chapter 5

l wft : 此指令用於將FID轉成圖形,且在轉換時加入weighting

function修 飾 FID,通常在一維氫光譜電腦不會自動加入

weighting function。
NC
l ft : 此指令用於將FID轉成圖形,但在轉換時不加入weighting

function。
HU
l sa ( stop acquisition ): 此指令用於將acquisition暫時終止,輸

入{ ra }可再繼續掃瞄。

l aa ( absort acquisition ): 此指令用於將acquisition的動作完全

終止,無法再績繼續。
-N
l ra ( r esume acquisition ): 此指令用於將已暫停的acquisition

動作再予以恢復。

l nl ( nearest line ): 此指令用於選擇最靠近cursor所在位置的


MR

peak。

l rl ( r eference line ): 此指令用於訂定參考peak的頻率值。常

用 的 peak參考值有TMS(0ppm)、CHCl3(7.24ppm)。

l sp ( start of plot ): 此指令用於指出圖譜的起始位置。

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l wp ( width of plot ): 此指令用於指出圖譜的寬度。

l ds ( display spectrum ): 此指令用於顯示出圖譜。


NC
l aph ( auto phasing ): 此指令用於將每支p e a k 左右兩邊的

phase自動調平。
HU
l text(‘… … … \\… … … .\\… … … ’): 此指令用於輸入樣品的編號

或資料,其中”\\”代表分行,最多可分五行。

l s1 inset :此指令用於將某小部份感興趣的光譜放大, 而 s 1 指

令則用於儲存原光譜,inset指令用於放大。
-N
l jexp# : 此指令用於連接到其它的實驗區,儀器內共有七個實

驗區。

l pl ( plot spectra ):此指令用於繪出光譜圖。


MR

l pscale ( plot scale ): 此指令用於繪出圖譜下的刻度。

l pir ( plot integral amplitudes below spectrum ): 此指令用於繪

出 peak下的積分值。

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NCHU – NMR Chapter 5

l ppf ( plot peak frequency ): 此指令用於繪出peak的頻率值,

最好配合threshold來使用。
NC
l pap ( plot all parameter ): 此指令用於繪出所有使用的參數

值。

l page: 此指令用於將圖紙送出紙夾。
HU

第二節 上機操作
-N
a 選取實驗區

jexp1 (300 MHz NMR一般使用jexp1作氫光譜)

b 確認參數
MR
solvent=’CDCl3’ ( 為樣品所用之溶劑)

pw= #
nt= # ( 掃描次數建議為8 的倍數)

c 採 取 FID並進行傅立業轉換。

ga

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d 相位調整

aph

e 定參考點之化學位移
NC
將 cursor移至已知化學位移的吸收峰上,鍵入

nl rl(0p or 7.24p) ( 以 CDCl3為例)

f 積分
HU
用滑鼠左鍵點Part Integral, 會出現綠色積分線(若積分線呈水平

直線可用滑鼠中鍵增加積分線之垂直高度),在 點 Lvl/T l t選項,之後

用滑鼠左鍵選要調整積分線之區域,出現的紅色框線內可調整積分線

水平。做完水平校正後,再點一次Lvl/Tlt,跳出此功能。
-N
切積分線: 點 Resets,用滑鼠將箭頭移至吸收峰左側,點左鍵,

切積分線的起點(積分線左方呈現虛點,表示此範圍不作積分,實現

不分為真正積分區域),再將滑鼠移至吸收峰右側,點左鍵,切積分

線終點,其餘吸收峰同上。
MR

亦可叫出cursor,將 cursor移至吸收峰左側,鍵 入 z,再 將 cursor

移至吸收峰右側,鍵 入 z。可看見該peak之積分線,其餘皆消失,將

cursor移至下一支peak 繼續相同之步驟。

若要重新積分,可鍵入cz。

dpir為在螢幕上顯示出積分值。

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g 顯示吸收峰之化學位移

點 Th 叫 出 threshold線,用滑鼠決定高度.

dpf
NC
h 樣品標號

text (‘sample name’)

i 畫圖
HU
pltext plot text file
pl plot spectrum
pscale plot scale below spectrum or FID
pir plot integral amplitudes below spectrum
ppf plot peak frequencies over spectrum
pap plot out “all” parameters
page 將紙送出
-N
MR

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NCHU – NMR Chapter 5

其他處理

j 局部放大

點 bo x 出現兩cursor,滑鼠左、右鍵各代表左、右游標線,用此
NC
游標框住欲放大之吸收峰,再 點 Expand即可。

k 局部光譜插入

鍵 入 s1,將原光譜存到暫存區,叫出兩cursor框住欲插入吸收峰
HU
之範圍,鍵 入 inset,局部光譜會出現在原光譜之正上方,可 鍵 入vp=##

調整局部光譜的垂直位置。

sc wc 滑鼠左鍵可將圖譜移至適當位置,右 cursor可將光譜放寬

或縮窄,處理步驟與之前相同,處理完後點ds,叫 出 th,定其觀察
-N
的高度。

s 2 將插入圖形暫存,鍵 入 rl pl pscale pir ppf pap r2 pl pscale page,可

畫出原光譜及插入局部光譜。

畫圖時亦可先畫插圖的部分,再回原圖畫圖。
MR

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圖 5-1: 一維氫光譜,含插入圖譜
NC
HU
-N
MR

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