P. 1
31755879-laporan-fitofarmasi

31755879-laporan-fitofarmasi

|Views: 769|Likes:
Published by Dedi Farmasi

More info:

Published by: Dedi Farmasi on Oct 27, 2010
Copyright:Attribution Non-commercial

Availability:

Read on Scribd mobile: iPhone, iPad and Android.
download as PDF, TXT or read online from Scribd
See more
See less

04/06/2012

pdf

text

original

BAB 1 PENDAHULUAN

1.1. LATAR BELAKANG Jambu biji ( Psidium guajava Linn ) tumbuh alami di daerah tropis Amerika yang mudah di jumpai di seluruh daerah tropis dan subtropis. Psidium guajava Linn, yang termasuk famili myrtaceae telah banyak digunakan sebagai pengobatan. Daun jambu biji mengandung essensial yang kaya akan sineol, tannin dan triterpen. Tiga senyawa flavonoid yaitu Quersetin, Axicularin, dan Guaijavarin telah di isolasi dari daun jambu biji. Kandungan senyawa fenolik fitokimia yang melimpah dalam daun jambu biji. Dapat menghambat reaksi peroksida dalam tubuh, sehingga dapat mencegah berbagai penyakit kronis seperti diabetes, kanker dan penyakit hepar. Bagian yang sering digunakan adalah daun dan buah. Dimana daun mengandung tannin , minyak atsiri (eugenol), minyak lemak, damar, dan zat samak, triterpenoid, flavonoid, asam malat, dan asam apfel. Sedangkan buah mengandung asam amino (tritofan, lisin), pectin, kalsium, fosfor, besi, mangan, magnesium, belerang dan vitamin (A, B1, dan C). Ekstrak daun jambu biji mempunyai aktivitas antiradikal yang potensial. Peningkatan asupan seimbang ekstrak daun jambu biji dapat meningkatkan kesehatan. Metabolit sekunder seperti Quersetin (yang juga terdapat dalam daun jambu biji). Sudah dipastikan mempunyai aktivitas antiradikal, sedangkan komponen tannin sebagai komponen utama juga menunjukkan aktivitas yang potensial sebagai antiradikal. Daun jambu biji sering dimanfatkan oleh masyarakat Indonesia untuk pengobatan berbagai macam penyakit antara lain diare. Pemanfaatan daun jambu biji diharapkan dapat memberikan alternatif produk suplemen antiradikal bagi peningkatan kesejahteraan masyarakat.

1.2. RUMUSAN MASALAH 1. Bagaimana menentukan parameter standart ekstrak daun jambu biji (Psidium guajava) 2. Berapa besar kandungan kimia Quersetin yang terdapat dalam ekstrak daun jambu biji (Psidum guajava) 3. Apakah dapat menhasilakan sediaan obat dengan formulasi yang tepat dari bahan aktif ekstrak etanol jambu biji (Psidium guajava) 1.3. TUJUAN 1. Menentukan parameter-parameter standart ekstrak daun jambu biji 2. Menentukan besarnya kandungan kimia (Quersetin) yang terdapat dalam ekstrak daun jambu biji 3. Menghasilkan sediaan obat dengan formulasi yang tepat dari bahan aktif ekstrak etanol jambu biji 1.4. MANFAAT 1. Bagi pemanfaatan IPTEKS Menambah khasanah pengetahuan di bidang formulais sediaan kapsul yang menggunakan ekstrak jambu biji (Psidium guajava) 2. Bagi Masyarakat Menjadi alternatif antidiare alami yang relatif aman dan terjangkau 3. Bagi Mahasiswa Terarahnya kemampuan, kreativitas, dan keahlian di bidang kefarmasiaan 4. Prospek di masa mendatang Penelitian ini diharapkan dapat mendukung pengembangan daun jambu biji sebagai fitofarmaka serta memiliki nilai komersial.

BAB II TINJAUAN PUSTAKA

2.1

.

OBAT TRADISIONAL Pengobatan tradisional adalah pengobatan dan/atau perawatan dengan

cara, obat dan pengobatnya yang mengacu kepada pengalaman, ketrampilan turun temurun, dan/atau pendidikan atau pelatihan dan diterapkan sesuai dengan norma yang berlaku dalam masyarakat. Obat tradisional adalah obat yang dibuat dari bahan atau paduan bahan-bahan yang diperoleh dari tanaman, hewan atau mineral yang belum berupa zat murni, tapi sebagian besar berasal dari tanaman (Anonim, 2003). Obat tradisional yang digunakan sebaiknya memenuhi kriteria mudah didapat (jika mungkin dari kebun sekitar rumah), dikenal oleh banyak orang serta proses penyimpanannya sederhana, mudah digunakan dan tidak berbahaya dalam penggunaan (Agoes dan Jacob, 1992). Obat asli Indonesia ada tiga yaitu jamu, obat herbal terstandar dan fitofarmaka. Jamu adalah bahan atau ramuan bahan yang berupa bahan tumbuhan, bahan hewan, bahan mineral, sediaan galenik atau campuran dari bahan-bahan tersebut yang secara tradisional telah digunakan untuk pengobatan berdasarkan pengalaman. Obat herbal terstandar adalah sediaan obat yang telah jelas keamanan dan khasiatnya, bahan bakunya dari simplisia atau sediaan galenik yang telah memenuhi persyaratan yang berlaku, sehingga sediaan tersebut terjamin keseragaman komponen aktif, keamanan dan khasiatnya. Fitofarmaka merupakan sediaan obat yang jelas keamanan dan khasiatnya serta sudah teruji secara praklinis, klinis dan pascaklinis. Bahan bakunya terdiri dari simplisia atau sediaan galenik yang memenuhi persyaratan yang berlaku, sehingga sediaan tersebut terjamin keseragaman komponen aktif, keamanan dan khasiatnya (Anonim, 2004).

3. bagian tanaman. 2. simplisia hewani yaitu simplisia berupa hewan atau zat-zat berguna yang dihasilkan oleh hewan dan belum berupa bahan kimia murni dan simplisia pelikan atau mineral adalah simplisia berupa bahan pelikan atau mineral yang belum diolah atau telah diolah dengan cara sederhana dan belum berupa bahan kimia murni. 1979). Pada umumnya pembuatan simplisia melalui tahapan-tahapan : pengumpulan bahan baku. SIMPLISIA Simplisia adalah bahan alami yang digunakan untuk obat dan belum mengalami perubahan proses apapun. TANAMAN JAMBU BIJI (Psidium guajava Linn. penyimpanan dan pemeriksaan mutu (Gunawan dan Mulyani. 1995). pengeringan. Berdasarkan hal itu maka simplisia dibagi menjadi tiga golongan.2. dan kecuali dinyatakan lain umumnya berupa bahan yang telah dikeringkan (Anonim. yaitu simplisia nabati merupakan simplisia yang dapat berupa tanaman utuh. 1. pencucian.4.) Sistematika tanaman Sistematika tanaman jambu biji sebagai berikut: Divisio Sub divisio : Spermatophyta : Angiospermae . dibuat dengan menyari simplisia nabati atau hewani menurut cara yang sesuai. 2004). eksudat tanaman atau gabungan antara ketiganya. pengepakan.2. kemudian semua atau hampir semua pelarut diuapkan dan massa atau serbuk yang tersisa diperlakukan sedemikian hingga memenuhi syarat baku yang telah ditetapkan (Anonim. kental dan cair. perajangan. sortasi kering. sortasi basah. EKSTRAK DAN EKSTRAKSI Ekstrak adalah sediaan yang dapat berupa kering. 2.

jambu biawas. laine hatu. Maluku: kayawase (Seram Barat). lutu hatu (Ambon). mengelupas. tingginya 5-10 meter. pangkal membulat. warna putih kekuningan. glimeu beru (Gayo). guawa (Flores). 1947). bulat. buah buni bundar. beruang 4-5. masiambu (Nias). boyawat (Mongondow). 2000).) . Nusa Tenggara: sotong (Bali). lebar 3-6 cm. panjang 5-8. daun bertangkai pendek. jambu krikil (Jawa). Jawa: jambu klutuk (Sunda). pertulangan menyirip. jambu krutuk. Bunga tunggal di ketiak daun. koyawas (Tonsaw). warna putih kekuningan atau merah muda. Deskripsi tanaman Tanaman jambu biji merupakan jenis tanaman perdu.Klass Ordo Famili Genus Spesies 2. jambu biji (Psidium guajava Linn. jambu batu. Nama daerah : Dicotyledonae : Myrtales : Myrtaceae : Psidium : Psidium guajava Linn. jhambu bhender (Madura). galiman (Batak karo). Sulawesi: gayawas (Manado). Halmahera) (Dalimartha. .5 cm. bentuk buah peer atau buah bulat telur. goihawas (Sika). Bakal buah tenggelam. ujungnya tumpul. kulit kayu licin. jambu paratugala (Makasar). jambu (Baree). warna hijau kekuningan. kujabas (Roti). Daun muda berbulu abu-abu. dambu (Gorontalo). mahkota bulat telur. batang berkayu. (van Steenis. warna coklat kehijauan. jambu klutuk (Melayu). bercabang. 1947) Sumatera: glime breueh (Aceh). jambu paratukala (Bugis). panjang 6-14 cm. kujawase (Seram Selatan). gawaya (Ternate. 3. tepi rata. Daun tunggal. panjang 1. biabuto (Buol). bulat telur.5 cm (van Steenis.

kuersetin dan minyak atsiri (Sudarsono dkk. asam krategolat.3-diarilpropan atau flavonoid. 2002). Flavonoid mempunyai kerangka dasar karbon yang terdiri dari 15 atom karbon. Susunan inid apat menghasilkan tiga jenis struktur. FLAVONOID Flavonoid adalah salah satu kelompok senyawa fenol terbesar yang ditemukan di alam. Kandungan kimia Kandungan kimia yang terdapat dalam daun jambu biji antara lain : asam psidiloat. asam guaiavolat. dimana dua cincin benzene (C6) terikat pada suatu rantai propane (C3) sehingga membentuk suatu susunan C6-C3-C6. dan saat ini dijumpai diseluruh daerah tropis dan sub tropis.2diarilpropan atau isoflavonoid. dan 1. dan sebagian zat warna kuning yang ditemukan dalam tumbuhtumbuhan. Seringkali ditanam di pekarangan rumah. ungu. 2002). sering ditanam sebagai tanaman buah. Tanaman ini sangat adaptif dan dapat tumbuh tanpa pemeliharaan. asam oleanolat. 5. . 2. asam ursolat. Terlalu banyak hujan selama musim pembuahan dapat menyebabkan buah pecah dan busuk.. yakni 1. 1. Distribusi Tanaman Tanaman jambu biji tumbuh alami di daerah tropis Amerika. Ketiga struktur tersebut dapat dilihat di bawah ini.5.4. dan biru. Senyawa-senyawa ini merupakan zat warna merah.1-diarilpropan atau neoflavonoid. sangat sering hidup alamiah ditepi hutan dan padang rumput (Sudarsono dkk.

dan O-glikosida. sehingga membentuk suatu cincin heterosiklik yang baru (cincin C). dan khalkon juga sering ditemukan dalam bentuk aglikonnya. Senyawa-senyawa flavon ini mempunyai kerangka 2-fenilkroman. Senyawa-senyawa flavonoid terdiri atas beberapa jenis. yakni nama dari salah satu jenis flavonoid yang terbesar jumlahnya dan juga lazim ditemukan. Dalam hal . bergantung pada tingkat oksidasi dari rantai propan dan sistem 1. Flavonoid yang lazim ditemukan pada tumbuhan tingkat tinggi (Angiospermae) adalah flavon dan flavonol dengan C.3-diarilpropan dihubungkan oleh jembatan oksigen.Flavonoid merupakan senyawa metabolit sekunder yang terdapat pada tanaman hijau. isoflavon C. kecuali alga. dimana posisi orto dari cincin A dan atom karbon yang terikat pada cincin B dari 1.dan Oglikosida. Istilah “Flavonoid” yang diberikan untuk senyawa-senyawa fenol ini berasal dari kata flavon. proantosianidin dan antosianin. isoflavon. Golongan flavon. flavonol.3-diarilpropan.dan O-glikosida dan dihidrokhalkon.dan O-glikosida. auron O-glikosida dan dihidroflavonol O-glikosida. khalkon dengan C. flavanon. flavanon C.

daun. ranting. atau pirogalol (satu para plus dua meta). senyawa flavonoid tertentu seringkali terkonsentrasi dalam suatu . sedangkan cincin benzene yang lain (cincin B) mempunyai pola oksigenasi dari fenol. kayu. Flavon terbagi menjadi 4 kelompok. seperti bunga. buah.ini. flavan mempunyai tingkat oksidasi yang terendah sehingga senyawa ini dianggap sebagai senyawa induk dalam tata nama senyawa-senyawa turunan flavon. Senyawa-senyawa flavonoid terdapat dalam semua bagian tumbuhan tinggi. seperti fologlusinol. Salah satu cincin benzene (cincin A) dari flavonoid mempunyai pola oksigenasi yang berselang-seling. katekol. kulit kayu dan akar. Akan tetapi.

QUERCETIN Kuersetin adalah senyawa kelompok flavonol terbesar. daun.6. Manfaat flavonoid antara lain adalah untuk melindungi struktur sel. anti-inflamasi. Flavonoid dapat ditemukan sebagai mono-. di-.Poliglikosida larut dalam air dan hanya sedikit larut dalam pelarut-pelarut organic seperti eter . Flavonoid dalam tubuh manusia berfungsi sebagai antioksidan sehingga sangat baik untuk pencegahan kanker. flavon. Kuersetin adalah salah satu zat aktif kelas flavonoid yang secaara biologis amat kuat. dua. Bila vitamin C mempunyai aktifitas antioksidan 1. flavanon. kuersetin dan glikosidanya berada dalam jumlah sekitas 60-75% dari flavonoid. bunga dan buah.benzene. meningkatkan efektivitas vitamin C. 2. Sebagian besar flavonoid alam ditemukan dalam bentuk glikosida. mencegah keropos tulang dan sebagai antibiotik. dan daun. boflavon. Kuersetin memperlihatkan kemampuan mencegah proses oksidasi dari . atau tiga gugus hidroksil dalam molekul flavonoid terikat gula. buah. Flavonoid merupakan sekelompok besar antioksidan bernama polifenol yang terdiri atas antosianididn.jaringan tertentu. maka kuersetin memiliki aktivitas antioksidan 4. katekin. kloroform. Kersetin termasuk ke dalam kelompok flavonol. atau triglikosida. dan flavonol. dimana unit flavonoid terikat pada suatu gula. Flavonoid termasuk senyawa fenolik alam yang potensial sebagai antioksidan dan mempunyai aktifitas sebagai obat. dan aseton. Kuersetin dipercaya dapat melindungi tubuh dari beberapa jenis penyakit degenerative dengan cara mencegah terjadinya proses peroksidasi lemak. Senyawa-senyawa ini dapat ditemukan pada batang.7. misalnya antosianidin adlah zat warna dari bunga. dimana satu.

3 Gugus 3. Bentuk glikosida kuersetin yang paling umum ditemukan adalah kuersetin yang memiliki gugus gllikosida pada posisi 3 seperti kuersetin-3-O-β-glukosida.hidroksil Gugus fungsi tersebut dapat mendonorkan electron kepada cincin yang akan meningkatkan jumllah resonansi dari struktur benzene senyawa kuersetin. Ketika flavonol kuersetin beraksi dengan radikal bebas. .dan 5. dimana proses glikosilasi dapat terjadi pada gugus hidroksil mana saja untuk menghasilkan gula. Tiga gugus dari struktur kuersetin yang membantu dalam menjaga kestabilan dan bertindak sebagai antioksidan ketika bereaksi dengan radikal bebas antara lain: a) b) c) Gugus O-dihidroksil pada cincin B Gugus 4-oxo dalam konjugasi dengan alkena 2.Low Density Lipoproteins (LDL) dengan cara menangkap radikal bebas dan mengkhelat ion logam transisi. Kebanyakan flavonoid terikat pada gula dalam bentuk alamiahnya yaitu dalam bentuk O-glikosida. tapi electron tidak berpasangan yang dihasilkan didelokalisasi oleh resonansi. kuersetin mendonorkan protonnya dan menjadi senyawa radikal. hal ini membuat senyawa kuersetin radikal memiliki energi yang sangat rendah untuk menjadi radikal yang reaktif.

xantin oksidase. Geissman. CA2+ ATPase. Sedangkan bentuk sediaan ekstrak selain dapat disimpan lebih lama juga dapat dipakai berulang. karena etanol merupakan pelarut universal. 2001. oleh karena itu sari yang diperoleh tidak boleh disimpan lebih dari 24 jam (Anonim. 1962). . penyarian dengan cara ini menghasilkan sari yang tidak stabil dan mudah tercemar oleh kuman dan kapang. 1979). 2007. Ekstrak etanol daun jambu biji ini didapatkan melalui maserasi yang merupakan metode penyarian yang cocok untuk senyawa yang tidak tahan pemanasan dengan 3 suhu tinggi dan sering dipakai untuk mengekstraksi bahan obat yang berupa serbuk simplisia yang halus (Voigt. 1986). etanol tidak menyebabkan pembengkakan membran sel. lipooksigenase dan siklooksigenase (Narayana. minyak atsiri. 1994). Anonim. Kelemahan lainnya adalah menyebabkan pembengkakan sel sehingga bahan aktif akan terikat kuat pada simplisia. fosfodiesterase. Atmaja. Sediaan infusa hanya dapat menyari zat-zat yang bersifat polar. Flavonoid dapat menghambat beberapa enzim antara lain : aldose reduktase. 1987. saponin dan kemungkinan senyawa golongan arbutin (Yuniarti. flavonoid. 2003). dapat memperbaiki stabilitas bahan obat yang terlarut dan juga efektif dalam menghasilkan jumlah bahan aktif yang optimal (Voigt. Flavonoid ini dapat diekstraksi dengan etanol 70% (Harborne. 1994).Dari beberapa hasil skrining fitokimia tanaman jambu biji ditemukan senyawa tanin. Pelarut etanol dapat digunakan untuk menyari zat yang kepolaran relatif tinggi sampai relatif rendah. 2007 dan Sumanti.

dengan demikian senyawa tersebut dapat terpisahkan dari bahan. klorofil. Pembuatan maserasi kecuali dinyatakan lain dilakukan dengan memasukkan 10 bagian simplisia atau campuran simplisia dengan derajat halus yang cocok kedalam sebuah bejana kemudian dituangi dengan 75 bagian cairan penyari. jenis flavonoid ini tidak tersari Penyarian adalah peristiwa memindahkan zat aktif yang semula didalam sel ditarik oleh cairan penyari sehingga zat aktif larut dalam cairan penyari. Maserat kemudian diserkai dan ampasnya dicuci dengan cairan penyari secukupnya hingga diperoleh 100 bagian. isoflavon. terpenoid. maka larutan zat aktif akan terdesak keluar. maserasi merupakan metode yang sederhana dan banyak digunakan untuk menyari bahan obat yang berupa serbuk simplisia yang halus (Voigt. zat aktif akan larut dan karena adanya perbedaan konsentrasi antara larutan zat aktif di dalam sel dengan yang diluar sel. Peristiwa tersebut berulang sehingga terjadi keseimbangan konsentrasi antara larutan yang berada di luar dan di dalam sel (Anonim. Salah satu contoh metode penyarian adalah maserasi. kumarin. resin. serta ekstrak hanya mengandung sebagian besar senyawa kandungan yang diinginkan (Anonim. kurkumin dan fenol lain. flavonoid polimetil. alkaloid bebas. Cairan pelarut dalam pembuatan ekstrak adalah pelarut yang optimal untuk senyawa kandungan yang berkhasiat atau yang aktif. antrakinon. bejananya ditutup dan dibiarkan selama 5 hari yang terlindung dari cahaya sambil sering diaduk. 2000). Maserasi dilakukan dengan cara merendam serbuk simplisia dalam cairan penyari. Cairan akan menembus dinding sel dan masuk ke dalam rongga sel yang mengandung zat aktif. 1986). 1994). Maserat dipindahkan ke dalam bejana tertutup dan dibiarkan ditempat sejuk dengan terlindung dari cahaya selama 2 hari kemudian dienap tuang atau .Etanol dapat menyari senyawa-senyawa yang tidak dapat tersari oleh air yaitu lemak. Dari senyawa-senyawa tersebut ada flavonoid polimetil.

Kelemahan penyarian dengan metode maserasi ini pengerjaannya membutuhkan waktu yang cukup lama dan penyariannya kurang sempurna (Anonim. reprodusibel dan tahan pada kisaran analit yang dianalisis Suatu metode analisis harus divalidasi untuk melakukan verivikasi bahwa parameter – parameter kinerjanya cukup mampu untuk mengatasi problem analisis. linieritas dan rentang. 1987. Waktu maserasi berbeda-beda tergantung dari sifat campuran obat dan menstrum. spesifik. 1979). limit deteksi/kuantitasi. Pada maserasi ini digunakan larutan penyari etanol 70% karena flavonoid dapat diekstraksi dengan etanol 70% (Harbone. akurasi. parameter-parameter untuk validasi metode analisis adalah selektivitas. belum tentu valid pada kondisi lain. Validasi ulang perlu dilakukan meskipun sebelumnya telah divalidasi (ada dalam buku teks. lama maserasi harus cukup agar dapat menyari semua zat yang mudah disari yaitu sekitar 2-14 hari (Ansel. Sedangkan ICH menambahkan parameter ketangguhan (ruggedness) dan kekuatan (robustness). Oleh karena itu suatu metode harus dilakukan validasi ketika : .saring (Anonim. Voigt. Menurut USP. validasi dilakukan untuk menjamin bahwa metode analisis akurat.7. Prosedur pengujian untuk penilaian tingkat kualitas suatu sediaan / produk farmasi dibutuhkan untuk berbagai alasan. yang bertujuan untuk menetapkan melalui penelitian laboratorium bahwa metode analisis yang digunakan telah memenuhi syarat yang telah ditetapkan sebelumnya. Validasi metode analisis merupakan suatu rangkaian percobaan yang bertujuan untuk memastikan bahwa metode analisis yang digunakan telah memenuhi persyaratan yang telah ditetapkan. digunakanlah validasi metode analisis. 1985). 1989). dll) karena metode yang dinyatakan valid pada kondisi tertentu. Menurut USP 25. VALIDASI METODE ANALISIS Validasi metode analisis adalah suatu rangkaian percobaan yang bertujuan untuk memastikan bahwa metode analisis yang digunakan telah memenuhi persyaratan yang telah ditetapkan. presisi. 1994) 2. Oleh karena itu.jurnal farmakope.

kisaran (range). spesifikasi (selektivitas). batas kuantifikasi. . b) Metode yang sudah baku direvisi untuk menyesuaikan perkembangan atau karena munculnya suatu problem yang mengarahkan bahwa metode baku tersebut harus direvisi. spesifitas. batas deteksi. d) Metode baku digunakan di laboratorium yang berbeda. Berdasarkan USP. Apabila metode yang selama ini sudah rutin. yaitu : akurasi. dikerjakan oleh analisis yang berbeda dengan alat yang berbeda. Tujuan validasi metode analisis adalah untuk membuktikan bahwa semua metode analisis (cara/prosedur pengujian) yang digunakan dalam pengujian maupun pengawasan mutu. Sementara itu International Conference of Harmanization (ICH) membagi karakteristik validasi metode yang sedikit berbeda dengan USP. e) Untuk mendemonstrasikan kesetaraan antara dua metode. limit kuantitatif (LOQ). terdapat delapan karakteristik dalam validasi metode analisis. c) Penjaminan mutu yang mengindikasikan bahwa metode baku telah berubah seiring dengan berjalannya waktu. linieritas. akurasi. direvisi untuk suatu pengembanagan atau diperluas untuk memecahkan suatu permasalahan analisa yang baru. ketahanan (robustness) dan kesesuaian sistem. b. Apabila metode tersebut baru dikembangkan untuk suatu permasalahan yang khusus. seperti antara metode baru dan metode baku. kekasaran (ruggedness) dan ketahanan (robustness).a) Metode baru dikembangkan untuk mengatasi problem analisis tertentu. senantiasa mencapai hasil yang diinginkan secara konsisten (terus-menerus). limit deteksi (LOD). Suatu metode perlu divalidasi apabila : a. yaitu : presisi. presisi. linearitas dan rentang. Validasi adalah konfirmasi melalui pengujian dan pengadaan bukti yang objektf bahwa persyaratan terentu untuk suatu khusus dipenuhi.

Apabila hasil QC menunjukkan bahwa metode yang sudah rutin tersebut berubah terhadap waktu (QC charts) d.hasil degradasi. Sedangkan selektivitas dilakukan dengan menentukan nilai resolusi (Rs). Pada metode analisis dengan kromatografi. Sedangkan metode dikatakan spesifik. Selektivitas seringkali dapat dinyatakan sebagai derajat penyimpangan. Selektifitas adalah kemampuan metode yang hanya mengatur zat tertentu saja secara cermat dan seksama dengan adanya komponen lain yang mungkin ada dalam matrix sampel.c. apabila mampu mengukur analit dalam campuran berbagai komponen lain(kontaminan. Uji Selektivitas Istilah spesifisitas dan selektivitas seringkali membingungkan. Spesifisitas suatu metode dapat dilakukan dengan menentukan identitas dan kemurnian dari analit yang akan ditentukan. Apabila metode rutin digunakan di laboratorium yang berbeda. atau dilakukan oleh analis yang berbeda atau dilakukan dengan peralatan yang berbeda pula. 1. Selektivitas dapat ditunjukkan dengan cara menganalisis sampel yang mengandung cemaran dengan metode yang akan divalidasi lalu dibandingkan dengan metode lain untuk pengujian kemurnian seperti kromatografi. Resolusi analit dengan zat lain sebaiknya lebih dari 1. Suatu metode dikatakan spesifik apabila mampu mengukur analit tanpa diganggu oleh komponen lain (single analite). Resolusi dihitung dengan rumus: Rs= 2ΔZ ( WA+WB) = 2 [(dR)A-(dR)B] ( WA+WB) . matriks). selektivitas ditentukan melalui perhitungan daya resolusinya (Rs).5.

Rentang metode yang telah tervalidasi harus dapat menunjukkan bahwa metode analisis tersebut mampu menghasilkan presisi.Dimana: ΔZ (dR)A (dR)B WA WB = jarak dua noda analit = jarak yang ditempuh analit A = jarak yang ditempuh analit B = Lebar noda analit A = Lebar noda analit B 2. Liniearitas Linearitas berhubungan erat dengan rentang. Linearitas adalah kemampuan suatu metode analisis untuk menunjukkan secara langsung atau proporsional antara respon dengan perubahan konsentrasi analit dalam sampel. akurasi dan linieritas tertentu. untuk selanjutnya dapat ditentukan nilai kemiringan (slope). Linearitas dapat diukur dengan melakukan pengukuran tunggal pada konsentrasi yang berbeda – beda. . Sedangkan rentang (range) adalah sebuah interval dimulai dari nilai terendah sampai tertinggi dari kadar analit. Data yang diperoleh selanjutnya diproses dengan metode kuadrat terkecil. dimana dalam range tersebut memuat presisi. dan koefirien korelasinya (r). intersep. akurasi dan linearitas yang dapat diterima saat diaplikasikan pada sampel yang mengandung analit pada kadar yang ekstrim. Linearitas suatu metode merupakan ukuran seberapa baik kurva kalibrasi yang menghubungkan respon (y) dengan konsentrasi (x).

antara 25% .Penentuan linearitas disarankan menggunakan lima macam konsentrasi. Presisi dapat dinyatakan (ketertiruan) Repeatability adalah kesaksamaan metode jika digunakan berulang kali oleh analis yang sama pada kondisi sama dan dalam interval waktu yang pendek. untuk selanjutnya dapat ditentukan nilai kemiringan (slope). diukur melalui penyebaran hasil individual dari rata-rata jika prosedur diterapkan secra berulang pada sampelsampel yang diambil dari campuran yang homogen. Presisi diukur sebagai simpangan baku atau simpanagna relatif (koefisien variasi). Presisi Parameter analisis yang harus dipertimbangkan dalam validasi metode analisis. Presisi adalah ukuran yang menunjukkan derajad kesesuaian anatara hasil uji individual. salah satunya yaitu presisi. Data yang diperoleh selanjutnya diproses dengan metode kuadrat terkecil. dan koefisien korelasinya (r) pada suatu garis regresi linier y = bx + a dimana : y = menyatakan absorbansi b = koefisien regresi dan slope x = konsentrasi a = tetapan regresi dan intersep 3. Repeatability dinilai melalui pelaksanaan penetapan terpisah lengkap sebagai repeatability (keterulanagan) atau reprudicibility . intersep. Sebagai parameter adanya hubungan linear atau tidak digunakan korelasi (r) pada suatu garis regresi linear y = bx + a.200% dari kadar analit yang diperkirakan.

Pada kadar 1% atau lebih. pereaksi. Ditemukan bahwa koefisien variasi meningkat seiring dengan menurunnya konsentrasi analit. Kriteria seksama diberiakan jika metode memberikan simpangan baku relatif (RSD) atau koevisien variasi (CV) 2% atau kurang. SD = . dan analis yang berbeda. Dari penelitian dijumpai bahwa koefisien variasi meningkat dengan menurunnya kadar analit yang dianalisis. Pada metode yang sangat kritis. jumlah sampel. pelarut dan nalis yang berbeda pula. Analisis dilakukan terhadap sampel-sampel yang diduga identik yang dicuplik dari batch yang sama. Akan tetapi kriteria ini sangat fleksibel tergantung pada konsentrasi analit yang diperiksa. Pada kadar satu per satu juta (ppm) RSDnya adalah 16%. Demikian juga harus disiapkan sampel untuk menganalisis pengaruh pengotor dan hasil degradasi terhadap keseksamaan ini. secara umum diterima bahwa RSD harus lebih dari 2%. standar deviasi relatif antara laboratorium adalah sekitar 2. dan kondisi laboratorium. Biasanya analisis dilakukan dalam laboratoriumlaboratorium yang berbeda menggunakan peralatan. Sebaliknya keseksamaan ditentukan terhadap sampel sebenarnya yaitu berupa campuran dengan bahan pembawa sediaan farmasi (plasebo) untuk melihat pengaruh matriks pembawa terhadap keseksamaan ini. dan pada kadar part per bilion (ppb) adalah 32%. Percobaan keseksamaan dilakukan terhadap paling sedikit enam replika sampel yang diambil dari campuran sampel dengan matriks yang homogen. jadi memberikan ukuran keseksamaan pada kondisi yang normal Reprodusibility adalak keseksamaan metode jika dikerjakan pada kondisi yang berbeda.terhadap sampel-sampel identik yang terpisah dari batch yang sama. Reproducibility dapat juga dilakukan dalam laboratorium yang sama dengan menggunakan peralatanperalatan.5% ada pada satu per seribu adalh 5%.

menyatakan bahwa selisih kadar pada berbagai penentuan (xd) harus 5% atau kurang pada setiap konsentrasi analit pada mana prosedur dilakukan. Vanderweillen dkk. setelah itu dianalisis dengan metode yang akan divalidasi. biasanya 80%-120% dari kadar analit yang diperkirakan. Kecermatan ditentukan dengan 2 cara yaitu metode simulasi dan metode penambahan baku. kriteria kecermatan sangat bergantung kepada konsentrasi analit dalam matrix sample dan pada keseksamaan metode (RSD). Kecermatan metode analisis biasanya dinyatakan sebagai persen perolehan (Recovery) analit yang ditambahkan. Sedangkan dalam metode penambahan baku.5% atau kurang dan dinyatakan sebagai berikut: . Dalam metode simulasi. cairan biologis) lalu ditambahkan analit dengan konsentrasi tertentu.ah tertentu analit yang diperiksa ditambahkan kedalam sampel. sampel dianalisis lalu sejuml. dicampur lalu dianalisis lagi. lalu campuran tersebut dianalisis dan hasilnya dibandingkan dengan kadar analit yang ditambahkan (kadar yang sebenarnya). Selisih antara kedua hasil tersebut dibandingkan dengan kadar sebenarnya (hasil yang diharapkan).CV = 4. Harga rata-rata selisih secara statistik harus 1. sejumlah analit bahan murni ditambahkan kedalam campuran bahan pembawa sediaan (Plasebo). Persen perolehan kembali dapat ditentukan dengan cara menbuat sampel plasebo (eksipren obat. Akurasi Akurasi metode analisis adalah keterdekatan hasil analisis yang diperoleh dengan memakai metode tersebut dengan harga sebenarnya.

5%  Xo n   Xd = Xi − Xo Dimana : Xi = Hasil analisis Xo = Hasil yang sebenarnya I = Nilai t pada table t’ student pada atas 95% S = Simpangan baku relatif dari semua pengujian n = Jumlah sampel yang dianalisis Kadar analit dalam netode penambahan baku dihitung sebagai berikut : Dimana : C = kadar analit dalam sampel S = kadar analit yang ditambakan pada sampel R1 = respon yang diberikan sampel R2 = respon yang diberikan campuran sampel dengan tambahan analit . Xd  .95 n − I ) .100  − < 1.100  < 5%   Xo   Xd  ( S < 0.

Perhitungan perolehan kembali dapat juga ditetapkan dengan rumus : Dimana : Cf = Ca = C*a= konsentrasi total sampel yang diperoleh dari pengukuran konsentrasi sampel yang sebenarnya konsentrasi analit yang ditanbahkan 2. Tujuan penggunaan eksipien. dianaranya adalah: a) Membawa obat dalam bentuk sediaan yang sesuai b) Memperbaiki sifat obat. menutupi rasa pahit. Eksipien (Bahan Tambahan) Untuk mnedapatkansuatu produk farmasi diperlukan bahan tambahan (eksipien). Praformulasi adalah penelitian atau pemeriksaan sifat-sifat fisika dan kimia suatu zat aktif (ekstrak trandar) dan eksipien. Keseragaman Bobot 1.8. Tahapan-tahapan dalam pengembangan sediaan. 2. dan memperbaiki penerimaan penderita. mudah dibuat dan aman. pelepasan obat yang terkontrol. memperbaiki stabilitas obat. Formulasi Dan Evaluasi Tahap pengembangan sediaan (formulasi dimaksudkan agar bentuk sediaan fitofarmaka yang akan diberikan kepada manusiamemenuhi prasyarat-prasyarat kualitas maupun estetika. yang meliputi: membawa obat dalam bnetuk yang tepat ke tempat absorpsi. pengembangan proses dan produksi (scale up). . sehingga dapat diperoleh produk yang stabil. menarik. diantaranya adalah praformulasi. manjur.

Zat yang digunakan untuk mengikat/ Metal selulosa. melekatnya bahan-bahan pada punch dan die talk Bahan pegikat dala suatu mesin tablet selama produksi. Zat-zat inert yang digunakan sebagai pengisi Laktosa untuk menciptakan bulk. sifat aliran.Syarat umum bahan obat dan eksipien adalah: a) Tidak toksik (karsinogen. dan CO2) e) Murni (dari pengotor dan degradan) f) Sifat fisika mekanik (ukuran dan bentuk partikel. Zat yang digunakan dalam formulasi tablet dan Talk kapsul untuk memperbaiki sifat aliran dari Bahan penyerap Bahan penghancur campuran. bobot jenis. Mg padat untuk mendorong hancurnya massa padat stearat. melekatkan Bahan pengisi partikel-partikel serbuk dalam gom granulasi tablet. allergenic. sifat kompresibilitas) Beberapa jenis bahan tambahan yang sering digunakan dalam sediaan farmasi diantaranya adalah: Tipe Bahan Bahan antilekat Definisi Contoh Zan yang berfungsi untuk mencegah saling Mg stearat. stearat asam . sifat permukaan. sifat aliran dan karekteristik kompresi dalam preparat tablet Bahan pelican dan kapsul. ataupun pelarut yang ada di dalam ekstrak. menjadi partikel-partikel yang jauh lebih kecil. cahaya. teratogenik. dan tidak mengiritasi) b) Kandunggan mikroorganisme (serendah mingkin dan tidak boleh mengandung mikroorganisme pathogen) c) Tidak OTT antara obat dan eksipien d) Stabil (terhadap temperature. lembab. avicell Zat yang digunakan dalam formulasi sediaan Ca stearat. zat yang digunakan untuk menyerap bahan cair Cab-O-Sil.

Bahan (lubrikan) pelumas Zat yang digunakan dalam formulasi untuk Silica mengurangi gesekkan selama kompresi tablet. kapsul dari gelatin biasa lunak dan bisa juga keras. kapsul . Tetapi beberapa cairan tertentu atua minyak atsiri yang tidak mengganggu stabilitas cangkang gelatin. gula dan air. karena air akan melunakkan gelatin dan menimbulkan kerusakan kapsul. maka diperlukan bahan pengisi. mungkin dapat dimasukkan dalam cangkang kapsul gelatin. Tergantung pada formulasinya. Umumnya kapsul gelatin keras dipakai untuk menampung isi antara sekitar 65 mg – 1 gram bahan serbuk. Kapsul gelatin tidak tepat untuk diisi cairan berair. Tapi bila bahan obat yang dimasukkan belum cukup untuk memenuhi isi kapsul. Bila bahan obat yang diberikan dalam suatu kapsul cukup besar untuk memenuhi kapsul. bahan pengisi tidak diperlukan. dimana satu macam bahan obat atau lebih dan atau bahan inert lainnya yang dimasukkan kedaklam cangkang atau wadah kecil yang umumnya dibuat dari gelatin yang sesuai. Pada pengisisan kapsul keras perlu diperhatikan. Kapsul gelatin mudah mengalami peruraian oleh mikrobabila menjadi lembab atau bila disimpan dalam larutan berair. Bentuk Sediaan a) Kapsul Kapsul dapat didefinisikan sebagai bentuk sediaan padat. tepung jagung 3. lalu disegel untuk menjamin penyimpanan cairan tersebut. jernih tidak berwarna dan pada dasarnya tidak mempunyai rasa. Laktosa dan amilum biasanya dipakai sebagai bahan pengisi dalam pengisian kapsul. termasuk bahan obat dan bahan pengencer lain yang diperlukan. Cangkang kapsul gelatin keras dibuat dari campuran gelatin. apabila bahan obat yang tidak berpotensi dimasukkan dalam kapsul. koloid.

maka bagian badan obat diputar sambil ditekan perlahanlahan agar menjadi padat sampai keujung tutupnya. Setelah bagian badan kapsul diisi dan dituttp. kurang tekanan atau kurang mengisikan obat. kapsul-kapsul ini secara periodic ditimbang untuk mengamati keseragamannya. Penimbangan ini akan mencegah terjadinya kesalahan mengisi. Untuk keseragaman isi kapsul. Bahan obat yang telah dimasukkan dalam kapsul ini akan langsung disegel. Kapsul gelatin lunak dibuat dari gelatin dimana gliserin atau alcohol polivalen dan sorbitol ditambahkan supaya galatin bersifat elastic seperti plastik. Kapsul lunak yang kosong dibuat dan diberi segel dalam keadaan kedap udara ( untuk mencegah kempis dan saling melekat satu dengan yang lainnya ). maka unit tambahan harus ditetapkan kadarnya. Untuk membantu menentukan ukuran kapsul yang tepat dan tingkat tekanan yang digunakan pada waktu mengisi cangkang kapsul. Bila obat berpotensi yang diisikan. Cairan yang mudah berpindah ke cangkang kapsul tidak . yaitu pada tiap 10 kapsul. keseragaman dosis zat aktifnya terletak antara 85 sampai 110% dari yang disyaratkan monografinya masing-masing. Bila satu atau lebih unit dosis berada diluar batas tersenut. Kapsul ini juga sangat cocok bila diisi dengan bahan obat cair atau larutan obat. sehingga hasil produksi ini bagus hasilnya. granul. Zat padat juga dapat dimasukkan dalam kapsul gelatin lunak dalam bentuk larutan dalam cairan pelarut yang cocok sebagai suspensi atau sebagai serbuk kering. maka tiap kapsul harus ditimbang setelah pengisisannya untuk menjamin ketepatannya. atau bahan yang bibentuk palet.pertama yang diisi harus ditimbang ( dengan menggunakan kapsul kosong yang sama ukurannya diletakkan paa piring timbangan sebelah kiri untuk menghitung berat cangkang). begitu juga dengan oabat yang mudah menguap atau obat yang mudah mencair bila terkena udara.

bentuk berat. dan lapisan-. dan kebanyakan dari tablet ini dibuat dengan penambahan zat warna. tablet triturate. tablet salut selaput. Tablet dibuat dengan cara kompresi. kekerasan. Bahan-bahan ini termasuk air 5%.dapat dimasukkan kedalam kapsul gelatin lunak. zat pemberi rasa. tablet kunyah. baik dalam peracikan resep secara . tablet effervescent. dan dalam aspek lainnya tergantung pada cara pemakaian tablet dan metode pembuatannya. daya hancurnya. b) Tablet Tablet merupakan bahan obat dalam bentuk sediaan padat yang biasanya dibuat dengan penambahan farmasetika yang sesuai. dan tablet pembagi serta tablet dengan pengelepasan terkendali. tablet hipodermik. tablet salut enetrik. Tablet dibuat dengan mengkopresi menggunakan mesin yang mampu meekan bahan bentuk serbuk dan granul dengan menggunakan berbagai bentuk punch atau ukuran dan die. tablet salut gula. Tablet-tablet dapat berbeda dalam ukuran. tablet sublingual atau bukal. ketebalan. senyawa organic yang larut dalam air dengan berat molekul rendah dan senyawa yang mudah menguap seperti alcohol keton. c) Sirup Sirupadalah sediaan pekat dalam airgula atau pengganti gula dengan atau tanpa penambahan bahan pewangi dan zat obat. Sirup mengandung bahan pemberi rasa tapi tidak mengandung zat obat yang disebut zat pembawa. Kebanyakan tablet digunakan pada pemberian obat-obat secara oral. asam amino dan ester-ester.apisan dalam berbagai jenis. ablet diwarnai coklat. Sirup dimaksudkan untuk pembawa yang memberikan rasa enak pada zat obat yang ditambahkan kemudian. Sejumlah tertentu tablet dibuat dengan mencetak. Jenis tablet bermacam-macam diantaranya tablet kompresi ganda.

(2) pengawet antimikroba. Juga banyak sirup-sirup. Rebusan (decocta). Maserat (macerata). rebusan. yaitu sirup yang mengandung bahan teraputik atau bahan obat. Setelah didinginkan (atau setelah didinginkan pada kira-kira 30 C) disari. Infus (infus panas. maserat. Sebagian besar sirup-sirup mengandung komponen berikut disamping air murni dan semua zat obat yang ada : (1) gula. (3) pembau. Campuran tersebut dibiarkan 5 menit dalam penangas air dibawah pengadukan yang berulang. Setelah waktu disari dan setelah pencucian diisi dengan air sampai berat yang ditentukan. terutama yang dibuat dalam perdagangan. mengandung pelarut-pelarut khusus. Jamu dengan kehalusan tertentu dituang dengan air bersuhu kamar dan dibiarkan selama 30 menit pada suhu kamar dibawah pengadukan jarang. d) Infus.mendadak atau dalam pembuatan formula standard untuk sirup obat. pembantu kelarutan. Untuk menghasilkan berat yang ditentukan maka jika perlu sisa jamu dituangi dengan air dingin sejumlah yang diperlukan dan dipres perlahan. infusa). Menurut cara ini ekstrak diperoleh dari jamu berlendir . dan (4) pewarna. Jamu dengan kehalusan yang ditentukan dicampukan dengan airbersuhu kamar atau dengan air suhu diatas 90C (keterangan farmakope disini tampak berbedabeda) dan dibiarkan 30 menit dibawah pengadukan berulang dalam penangas air. Dalam perbedaannya terhadap infus maka rebusan disari panas-panas. Disini jamu diuji dengan sejumlah kecil air menurut penghalusan yang ditentukan dan setelah didiamkan beberapa saat disiram dengan air mendidih. pengental dan stabilisator. biasanya sukrosa atau pengganti gula yang digunakan untuk memberi rasa manis dan kental.

Tinktur umumnya dibuat dengan etanol (70% volume). Lini semen) tanpa penggunaan panas. Kemudian setelah Avicenna memberitakan tentang tinktur dalam dalam kaitannya dengan seni pengobatan. Salah satunya menyebabkan lengketnya sediaan. penerapannya ke dalam terapi diikuti Oleh Paracelcus. e) Tinktur Penamaan tinktur berasal dari bahasa latin tingere = membasahi. perkolasi atau ekstraksi turbo. Dibawah tinktur sekarang diartikan orang umumnya ekstrak etanol dari amterial tumbuhan atau hewan. f) Salep Salep adalah sediaan setengah padat yang mudah dioleskan dan digunakan sebagai obat luar. kandungan etanol dari tinktur berbeda-beda disebabkan oleh kandungan lembab dari jamu.yang perbandingan jamu terhadap cairan pengekstraksi berjumlah umumnya 1: 5 atau 1 : 10. Bahan obatnya harus larut atau terdispersi homogen dalam dasar salep yang cocok.(Althaeae radix. terutama penyempitan. Salep tidak berbau tengik. meendam. mewarnai. melembabkan. Sejak abad XVII mereka dilaporkan dalam farmakope (Dispensorium des Valerius Cordus 1666). Pembuatannya berlangsung menurut cara maserasi. Dalam yunani kuno orang mengartikan bahan penawar sebagai tinktur. seperti misalnya eter. Istilah tinktur dalam perjalanan kurun waktu tertentu saja mkengalami beberapa perubahan. g) Suspensi . Beberapa farmakope mencantumkan jugatumbuhan atau hewan. Beberapa farmakope mencantumkan juga bahan pengekstraksi lainnya. Kecuali dinyatakan lain bahan obat dalam salep yang mengandung obat keras atau obat narkotik adalah 10 %.

terdispensi dalam cairan pembawa. Dalam literature lain suspensi didefinisikan sebagai sediaan yang mengandung bahan obat padat dalam bentuk halus dan tidak larut. terdispersi dalam cara pembawa. Seperti yang telah dijelaskan di atas. tidak boleh cepat mengendap. distabilkan dengan zat pengemulsi atau surfaktan yang cocok. biasanya air dan minyak. Dari berbagai bentuk sediaan di atas. h) Pil (Pilulae) Pil adalah suatu sediaan yang berbentuk bulat seperti kelereng mengandung satu atau lebih bahan obat. Dapat ditambahan zat tambahan untuk menjamin stabilitas suspensi tapi kekentalan suspensi harus menjamin sediaan mudah digojog dan dituang. Pil kecil yang beratnya kira-kira 30 mg disebut granula dan pil besar yang beratnya lebih dari 500 mg disebut boli. dimana cairan yang terdispersi menjadi butir-butir kecil dalam cairan yang lain. pada praktikum kali ini dipilih bentuk sediaan kapsul. i) Emulsi Emulsi adalah sediaan yang mengandung bahan obat cair atau larutan obat. bahwa kapsul dapat didefiniskan sebagai bentuk sediaan padat dimana satu macam bahan obat atau lebih dan bahan inert lainnya yang . Zat yang terdispersi harus halus. Berat pil berkisar antara 100 mg sampai 500 mg.Suspensi dapat didefinisikan sebagai preparat yang mengandung partkel obat yang terbagi secara halus disebarkan secara merata dalam pembawa dimana obat menunjukkan kelarutan yang sangat minimum. dan bila digojong perlahan-lahan. Emulsi merupakan sediaan yang mengandung dua zat yang tidak tercampur. endapan harus segera terdispersi kembali.

Biasanya digunakan laktosa sebagai bahan pengisi kapsul. Umumnya kapsul gelatin keras dipakai untuk menampung isi sekitar 65 mg – 1 g bahan serbuk. Ukuran cangkang kapsul bervariasi dari nomor paling kecil (s) sampai nomor yang paling besar (000). Persiapan pengisian kapsul gelatin keras dapat dibagi dalam tahapan sebagai berikut : i. Umunya kapsul gelatian keras dipakai untuk menampung isi antara sekitar 65mg sampai 1 gram bahan serbuk. maka diperlukan penambahan bahan pengisi yang cocok dalam jimlah yang tepat pada bahan obat supaya dapat memenuhi isi kapsil. Bila dosis obat yang dimasukkan tidak memenuhi untuk mengisi volume kapsul. Bila jumlah bahan obat yang akan diberikan dalam satu kapsul cukup besar untuk mengisi penuh kapsul. Bahan-bahan padat yang akan ditempatkan dalam kapsul harus tercampur sempurna. harus . Persiapan dan pengembangan formulasi serta pemilihan ukuran kapsul. bahan pengisi tidak dibutuhkan. Untuk mengisi penuh kapsul. bahan pengisi tidak dibutuhkan.dimasukkan dalam cangkang atau wadah kecil yang umumnya dibuat darigelatin yang sesuai. Bila bahan obat yang akan dimasukkan tidak memenuhi untuk mengisi volume kapsul. Sebelum kapsul dapat diisi. biasanya bahan yang dibutuhkan paling sedikit 65 mg. Bila jumlah bahan obat yang akan diberikan dalam satu kapsul cukup besar. maka diperlukan penambahan bahan pengisi yang cocok dalam jumlah yang tepat pada bahan obat supaya dapat memenuhi isi kapsul. Umumnya ukuran (00) adalah ukuran cangkang terbesar yang dapat diberikan kepada pasien. termasuk bahan obat dan bahan pengencer lainnya. Agar kapsul dapat terisi penuh biasanya kapsul dipakai dengan ukuran terkecil. kecuali ukuran cangkang untuk hewan. Tergantung pada formulasinya kapsul dari gelatin bisa lunak atau keras. termasuk bahan obat dan bahan pengisi lain yang diperlukan.

maka unit tambahan harus ditentukan kadarnya. Bila satu atau lebih unit dosis berada diluar batas tertentu. Pengisian cangkang kapsul Dalam pengisian kapsul dibidang farmasi biasanya digunakan metode punch. yaitu tidak boleh lebih dari 15 menit d. Keseragaman isi zat berkhasiat c. yaitu pada tiap 10 kapsul. umumnya formulasi kapsul memerlukan bahan pengencer. Kapsul harus memenuhi persyratan sebagi berikut : a. Keseragaman bobot (bervariasi antara 7. Kapsul lunak yang kosong dibuat dan diberi segel dalam keadaan kedap udara (untuk mencegah kempis dan saling melekat satu dengan yang lainnya).dipertimbangkan masalah kepadatan dan ukuran partikel serbukserbuk yang diberikan dalam kombinasi bila akan diisikan dalam kapsul. tidak ada percobaan yang dapat dibuat untuk memberi petunjuk yang spesifik guna memilih pengencer yang sesuai.5 % . ii. Pembersihan dan pengolesan kapsul yang terisi Untuk keseragaman isi kapsul. keseragaman dosisi zat aktifnya antara 85-110% dari yang disyaratkan monografi masing-masing. Campuran serbuk-sebuk lebih menyatu bila ukuran partikel dan kepadatannya hampir sama. seperti plastik. Karena banyaknya bahan yang dikapsulkan. Waktu hancur. Kapsul gelatin lunak dibuat dari geltin dimana glisetin atau alkohol polifenol dan sorbitol ditambahkan supaya gelatin bersifat elastis. iii. Disimpan dalam wadah tertutup rapat Kapsul jarang hanya mengandung bahan berkhasiat saja.20 %) b. Campuran serbuk harus memberikan tipe karakteristik aliran . Berikut ini ada tiga pertimbangan utama : 1. Dalam metode ini diambil sejumlah tertentu dari kapsul untuk diisi obat dari wadah persediannya.

magnesium oksida. dapat dimakan dan disetujui FDA. Jumlah bahan yang mungkin dapat dimasukkan ke dalam kapsul. kalsium karbonat. Penentuan jumlah bahan pengisi yang dapat digunakan didasarkan pada : 4. Tidak tercampurkan yang potensial harus dicegah pada tiap pencampuran bahan yang baru. magnesium karbonat. Bahan-bahan yang disebutkan sebelumnya dapat meliputi bahan-bahan berikut : ester-ester glikol. laktosa. 3. tepung. Reaksi pada kenaikan temperatur dan kelembaban. silika gel. logam stearat. talk. juga harus sudah dipelajari karena pengaruhnya tidak hanya pada pencampuran serbuk yang terkandung tetapi juga pada kapsul gelatin. sesuai dengan jumlah bahan berkhasiat yang akan disediakan oleh kapsul. yang diterapkan pada Investigational New Drug and New Drug Application.seperti yang diperlukan oleh masing-masing mesin. . silikon dioksida. 2. manihot. Pemilihan bahan pengisi harus dilakukan dengan mengingat kelarutan dari Food And Drug Administration yang berlaku. Beberapa bahan yang dapat digunakan sebagai pengisi adalah bentonit. Jika untuk alasan tertentu diperlukan pertimbangan penggunaan bahan selain yang disebutkan tadi. Minyak-minyak yang dapat dipertimbangkan untuk digunakan dalam membantu pengontrolan debu serta mengadakan kohesi tambahan pada campuran serbuk dapat meliputi : setiap bahan yang inert. pertimbangan pertama harus diberikan pada bahan-bahan yang diberi pernyataan ”secara umum dinyatakan aman” oleh FDA. asam stearat dan talk. silikon. Ukuran partikel dan kerapatan serbuk dari berbagai bahan harus sesuai untuk membantu mencegah pemisahan. dan serbuk tapioka.

penyaring.4 : Praktis tidak larut dalam pelarut organik. berwarna putih agak kebiruan. air dan asam kecuali asam hidrolouric. Percobaan dengan bahan yang nyata adalah satu-satunya cara untuk mengetahui hal ini. Amilum Rumus Fungsi Pemerian Kelarutan Keamanan : (C6H10O5)n : Glidant. Jumlah zat pembasah atau minyak (biasanya sekitar 2 % atau kurang) yang digunakan.08 : Adsorbent. karsinogen dan toksik .5. larut dalm pelaut yang panas dan hidrksi alkali Kekurangan 2. tidak berasa. tidak berbau. Cab-O-Sil Rumus BM Fungsi Penggunaan : SiO2 : 60. Glidant : Penstabil dalam pengentalan suatu liquid yang polar. Batas penggunaan : 2 – 10 % Pemirian : Submikroskopik silika dengan ukuran partikel ± 15 nm. disintegran tablet dan kapsul : tidak berbau. serbuk tidak amorf pH Kelarutan : 3. serbuk warna putih sangat lembut atau granul : Praktis tidak lart dalam etanol dingin (95%) dan air dingin : non-iritant dan non-toksik : Pada pengunaan berlebih dapat menyebabkan voluminus.5 – 4. Bahan tambahan dalam kapsul antara lain: 1. Diluent tablet dan kapsul. tidak berasa.

tabulose. tablet dan kapsul diluent.41 g/s : 260 – 270oC : sedikit larut dalam larutan NaOH 5 % w/v. dan tablet disintegrant (5-15%). emcocel. timbang seluruh bagian cangkang kapsul. Timbang lagi kapsul satu persatu. suspending agent (5-20%). cellulose gel. Perbedaan dalam persen bobot isi tiap kapsul terhadap bobot rata-rata tiap isi kapsul tidak boleh lebih dari yang ditetapkan kolom A dan untuk setiap 2 kapsul tidak boleh lebih dari yang Penggunaan dan batas penggunaan: berfungsi sebagai adsorbent . vivacel Rumus senyawa : (C6H10O5)220 BM Fungsi Densitas Daya alir Titik didih Kelarutan : 36000 : adsorbent.3. praktis tidak larut dalam air. fibrocel. pembersih Microcrystalline cellulose 4. : Avicel merupakan serbuk kristal hambar terdiri atas partikel penyerap. crystallin cellulose. suspending agent.2 % w/v dispersi encer (20-90%). larutan asam dan banyak pelarut organik pH : 6-8 untuk 1. Keluarkan isi semua kapsul. tablet and capsule Pemirian diluent (20-90%). tablet disintegrant : 1512 – 1668 g/s : 1. Avicel Sinonim : Avicel. Hitung bobot isi kapsul terhadap bobot rata-rata tiap isi kapsul. Evaluasi a) Keseragaman bobot kapsul Cara untuk kapsul yang berisi obat kering Timbang 20 kapsul.

biarkan hingga tidak berbau eter. Tetapi General Servuce Administration.5%. tidak ditentukan oleh USP XX. Hitung bobot isi kapsul dan bobot rata-rata tiap isi kapsul. Keluarkan isi semua kapsul. di Federal Specification i. Bobot rata-rata kapsul 120 mg atau lebih Lebih dari 120 mg Perbedaan bobot isi kapsul dalam % A B ± 10 % ± 20 % ± 7. ii. b) Kelarutan Kelarutan normal untuk kapsul.5 % ± 15 % Cara untuk kapsul yang berisi bahan obat cair atau pasta Timbang 10 kapsul. cuci cangkang kapsul dengan eter P. timbang seluruh bagian cangkang kapsul. #U-C-115b (2/10/58). baik kosong atau berisi. Kelarutan dalam asamlarut kurang dari 5 menit dalam larutan HCl 0. c) Waktu Hancur Kapsul tidak tahan asam lambung Alat : Tabung gelas panang 80 mm sampai 100 mm. berbentuk keranjang. lubang sesuai dengan pengayak nomor 4.ditetapkan kolom B. Buang cairan cucian. diameter luar 30 mm hingga 31 mm. . Perbedaan dalam persen bobot isi tiap kapsul terhadap bobot rat-rata tiap isi kapsul tidak lebih dari 7. menentukan batas kelarutan untuk kapsul kosong sebagai berikut : ketahanan airtidak larut dalam air pada 20 sampai 30C dalam 15 menit. diameter dalam lebih kurang 28 mm. ujung bawah dilengkapi kasa kawat tahan karat. Timbang lagi kapsul satu persatu.5% (b/b) pada 36 sampai 38C.

diameter 45 mm. Angkat keranjang. waktu yang diperlukan untuk menghancurkan kelima kapsul tidak boleh lebih dari 15 menit. Pengerjaan dilakukan selama 3 jam. dicelupkan ke dalam air bersuhu antara 36 dan 38C sebanyak lebih kurang 1000 mL. kecuali fragmen yang berasal dari zat penyalut. Masukkan 5 kapsul ke dalam keranjang. Celupkan keranjang ke dalam larutan tersebut. turun-naikkan keranjang secara teratur 30 kali tiap menit. di mana 20 kapsul masing-masing ditimbang dan ditentukan berat rata-ratanya. sedalam tidak kurang dari 15 cm sehingga dapat dinaikturunkan dengan teratur.8. Lanjutkan pengujian selama 60 menit. Air diganti dengan lebih kurang 250 mL asam klorida 0. kapsul dinyatakan hancur jika tidak ada bagian kapsul yang tertinggal di atas kasa. Pada akhir pengujian tidak terdapat bagian kapsul di atas kasa kecuali fragmen zat penyalut. cuci segera kapsul dengan air. Kedudukan kawat kasa pada posisi tertinggi tepat di atas permukaan air dan kedudukan terendah mulut keranjang tepat di permukaan air. Ganti larutan asam dengan larutan dapar pH 6. kapsul tidak larut kecuali zat penyalut. Atur suhu antara 36dan 38C. Persyaratan uji dipenuhi jika tidak satu . c) Uji Variasi Berat Uji variasi berat yang ditentukan oleh USP XX merupakan uji yang berurutan.06 N. Kecuali dinyatakan lain. Kapsul tahan asam lambung Lakukan pengujian waktu hancur menggunakan alat dan menurut cara pengujian waktu hancur terhadap kapsul tidak tahan asam lambung.Keranjang disisipkan searah di tengah-tengah tabung kaca.

Jika ke-20 kapsul tidak memenuhi kriteria tersebut. berat netto massing-masing ditentukan. 10 diantaranya diperiksa dengan prosedur khusus. 2. Persyaratan dipenuhi (1) jika perbedaan tidak melebihi 10% dari ratarata dalam lebih dari 6 dari 60 kapsul. Terhitung ada 60 penyimpangan dari berat rata-rata yang baru. Persyaratan dipenuhi jika 9 dari 10 kapsul mempunyai kisaran potensi spesifik dari 85 sampai 115%. dan perbedaan ditentukan antara masing-masing isi netto dengan rata-rata. dan yang kesepuluh tidak di luar 75 sampai 125%. Persyaratan dipenuhi (1) jika tidak lebih dari dua perbedaan yang lebih dari 10% terhadap rata-rata.pun dari berat masing-masing kapsul yang kurang dari 90% atau lebih dari 110% dari berat rata-rata. PENETAPAN KADAR Tahap pengembangan sediaan (formulasi) dimaksudkan agar bentuk sediaan fitofarmaka yang akan diberikan kepada manusia memenuhi . dan (2) jika tidak ada perbedaan yang lebih dari 25%. dan rata-rata diambil dari 60 kapsul. diambil rataratanya. atau (2) jika tidak satupun yang mempunyai perbedaan lebih besar dari 25%. Jika lebih dari 2 tetapi kurang dari 6 berat yang ditentukan dengan uji tersebut berbeda lebih dari 10% tetapi kurang dari 25%.9. ke-20 sisa diperiksa. Jika lebih dari 1 tetapi kurang dari 3. Dalam hal ini dipilih 30 kapsul. Persyaratan dipenuhi jika ke-30 kapsul berada dalam kisaran spesifik 75 sampai 125% dan tidak kurang 27 dari 30 kapsul berada dalam kisaran 85 samapai 115%. d) Uji Keseragaman Isi Uji kedua dalam USP XX yang dapat diterapkan pada kapsul adalah keseragaman isi yang dilakukan bila ada spesifikasi oleh masing-masing monografi. dari 10 kapsul yang pertama berada di luar batas 85 sampai 115%. isi neto ditentukan untuk 40 kapsul tambahan.

mudah dibuat. dan O2. dan memperbaiki penerimaan penderita. menutupi rasa pahit. dan aman. bobot jenis bulk. manjur. alergenik. sifat aliran. 1. Tujuan penambahan eksipien adalah : a) b) membawa obat dalam bentuk sediaan yang sesuai. stabil terhadap suhu. yang meliputi : membawa obat dalam bentuk yang tepat ke tempat absorpsi. Eksipien Untuk mendapatkan suatu produk sediaan farmasi diperlukan bahan tambahan. Syarat umum bahan obat dan eksipien : a) mengiritasi). tidak toksik (karsinogenik. memperbaiki sifat obat. Praformulasi adalah penelitian atau pemeriksaan sifat-sifat fisika dan kimia suatu zat aktif (ekstrak terstandar) dan eksipien sehingga dapat diperoleh produk yang stabil. Tahapan-tahapan dalam pengembangan sediaan diantaranya praformulasi. sifat kompresibilitas). pengembangan formulasi. cahaya. murni dari pengotor dan degradan. Berikut ini adalah deskripsi bahan pengisi kapsul yang digunakan dalam pembuatan kapsul ekstrak daun jambu biji : a) Cab-O-Sil (Aerosil) BP : Colloidal anhydrous silica : Silica colloidalis anhydrica PHEUR . lembap. memperbaiki stabilitas obat. menarik.persyaratan-persyaratan kualitas maupun estetika. sifat mungkin 102/gram dan tidak boleh mengandung mikroba patogen). tidak permukaan. sifat fisika mekanik (ukuran dan bentuk partikel. b) c) d) e) f) kandungan mikroorganisme (mengandung mikroba serendah tidak OTT antara obat dengan obat dan eksipien. teratogenik. pengembangan proses dan produksi. pelepasan obat yang terkontrol.

0 Cab-O-Sil adalah sebuah fumed silica submicroscopic dengan ukuran partikel 15 nm. Wacker HDK. Penggunaan cab-O-Sil sebagai : •Aerosol = konsentrasi 0. light anhydrous silicic acid.0 – 5. tablet disintegrant.08) Fungsi : adsorbent. viscosity. Sifat fisika-kimia Cab-o-sil pH despersion) Densitas : 0.1 – 0.5 – 2. terang. silicic anhydride. kosmetik dan produk makanan. Cab-O-Sil digunakan secara luas dalam farmasi.042 9 / cm3 : 3. thermal stabilizer. serbuk amorf tidak berpasir. Sinonim colloidal silica. Struktur formula : Si O2 (BM = 60.5 – 4.increasing agent. fumed silica.029 – 0. Cab-O-Sil M-5P.0 – 10.5 •Suspending dan thickening agent= konsentrasi 2. silicon dioxide fumed. emulsion stabilizer. Cab-O-Sil.0 = konsentrasi 0. Cab-o-sil merupakan partikel berukuran kecil dan area permukaan spesifiknya besar yang memberikan karakter aliran yang diinginkan yang dieskplorasi untuk memperbaiki aliran serbuk kering pada proses pembuatan tablet. tidak berasa. glidant.0 •Emulsion stabilizer •Glidant = konsentrasi 1. suspending agent. tidak berbau. anticaking agent. Cab-O-Sil berwarna putih kebirubiruan.0 (4 % w/v aqueous .USPNF : Colloidal silicon dioxide : Aerosil.

52 y : 200-400 m2/g Stabilitas dan Kondisi Penyimpanan: Cab-O-Sil higroskopis tetapi mengadsorbsi sejumlah besar air tanpa mencair. Membentuk dispersi koloidal dalam iar. Tapi pada pH lebih dari 7.2 : 35.46 : praktis tidak larut dalam pelarut organik. kecuali hydrofluoric acid.5 peningkatan viskositas cab – o-sil akan berkurang dan pada pH lebih dari 10.16 g/kg . dan larutan asam. LD50 (tikus. Ketika digunakan dalam sistem aqueous pada pH 0-7. iv) LD50 (tikus. cab–o-sil dapat meningkatkan viskositas dari sistem.Distribusi ukuran partikel Indek refrentive Kelarutan : 7 – 16 nm : 1. Pada 1800 0c (menggunakan hydrogen – oxygenflame). air. Larut dalam larutan alkali hidroksida panas. Keamanan: Cab-o-sil biasanya digunakan dalam oral dan topical produk farmasi dan umumnya tidak toksis dan merupakan non irritant excipient. oral) b) Avicel BP: Microcrystalline cellulose JP: Microcrystalline cellulose : 15 mg/kg : 3.5. Specific gravity Floucalibility Spesific surface area : 2.7 kemampuan cab – osil dipreparasi dengan vapor hydropolisis dari chidrosilan : silicon tetra chlorida.

Pada penambahannya sebagai binder/diluent. crystalline cellulose.0 – 7.512 -1.668 g/cm3 . tablet disintegrant. microcrystalline cellulose juga memiliki fungsi sebagai lubrikan dan disintegran yang berguna dalam tabletasi.PhEur: Cellulosum microcristallinum USPNF: Microcrystalline cellulose Sinonim : sel PH. Emcocel. E460. Fibrocel. cellulose gel. Vivapur. Rumus empiris (C6H10O5)220 ( BM ≈36 000 ) Struktur formula Fungsi : Adsorbent. Tabulose.5 Density : 1. suspending agent. Ceolus KG. Sifat kimia fisika : PH : 5. Microcrystalline cellulose digunakan secara luas dalam farmasi. Pharmacel. Celex. Ethispheres. Celphere. tablet and capsule diluent. umumnya sebagai binder/diluent pada tablet oral dan formula kapsul dimana ini digunakan baik dalam granulasi basah dan proses kempa langsung.

Titik lebur : 260 – 270 oC Distribusi partikel : 20 – 200 μm Kelarutan : mudah larut dalam 5% w/v larutan NaOH. . dan sebagian besar pelarut organik. praktis tidak larut dalam air. larut dalam asam. Inkompatibilitas : avicel inkompatibilitas dengan agent oksidator kuat.

Etanol 70 % 3.1. Alat dan bahan Alat : 1.1 Pembuatan Profil Kromatogram KLT-Densitometri a. Kloroform 5.BAB III METODE 3. pipet mikro 3. lempeng silika . timbangan analitik Bahan : 1. Aseton 6. ekstrak daun jambu biji 2.1 Uji Kandungan Kimia Ekstrak 3. densitometer 2. pinset 4. labu ukur 5. Asam formiat 7. HCl 57 % 4.

70 C Hasil hidrolisis + etanol 25 ml Sampel siap dianalisis Sampel 2 250 mg ekstrak daun jambu biji Masukkan dalam labu ukur 25 ml Ditambahkan dengan etanol p.b. Prosedur Percobaan Sampel 1 250 mg ekstrak etanol daun jabu biji Masukkan dalam labu alas bulat 21 mL etanol 70 % dan 0.6 mL HCl 57 % Hidrolisis dengan refluks 30 menit.a ad tanda Sampel siap dianalisis Penentuan Pola Kromatogram Hasil preparasi sampel Totolkan sebanyak 10 μL pada lempeng KLT Eluasi Fase gerak (Kloroform:aseton:asam formiat = 150:33:17) Analisis dengan densitometri pada λ 254 dan 365 nm .

Alat dan bahan Alat : • • • • • • Bahan • • • • Labu ukur Mikropipet Plate KLT Densitometer Alat gelas Chamber : Ekstrak daun jambu biji Etanol Standar quercetin kloroform: aseton: asam formiat .1.3.2 Analisis Kualitatif a.

Prosedur percobaan • Preparasi Standar Timbang 25 mg standar quersetin Masukkan ke dalam labu ukur 25 mL Tambah etanol ad tepat tanda Kocok ad larut • Preparasi sample Timbang 250 mg sampel+ etanol +0.6 HCl Hidrolisis 30 menit suhu 70o C Larutkan dengan etanol 25 ml ad tanda batas .b.

Analisis Kualitatif Larutkan standar quercetin dan sample dengan etanol

Totolkan pada plate KLT 2μL larutan standar dan 10 μL larutan sampel

Eluasi dengan kloroform: aseton: asam formiat =150 : 33 : 17)

Amati dengan densitometer 200-400 nm

Bandingkan nilai Rf sample dan standar

3.2 Validasi Metode dan Penetapan Kadar Kuersetin Secara KLT Densitometri a. Alat dan Bahan • Alat:              • Bahan:   Standar kuersetin Ekstrak daun jambu biji (sampel) KLT Densitometer Lempeng KLT Beaker glass Chamber Batang pengaduk Labu ukur Refluks Labu alas bulat Timbangan analit Pipet volume Pipet tetes Batu didih Mikropipet

      

Kloroform Aseton Asam formiat Toluen HCl 57% Metanol Air

Prosedur Percobaan 1.b. Uji Selektivitas 10 µl larutan sampel yang telah dihidrolisis 2 µl larutan standar ditotolka nnnnn Lempeng KLT Dieluasi ukur Panjang dan lebar noda hitung Resolusi .

2.kocok pelan sampai larut 2. Pembuatan Larutan Baku Induk Standar kuersetin Ditimbang sebanyak 30 mg Dimasukkan labu ukur 10 ml Ditambah etanol sampai tepat tanda. Linearitas 1. Pembuatan Larutan Baku Kerja Larutan baku induk 300 ppm 600 ppm 900 ppm 1200 ppm 1800 ppm .

formiat ( 150 : 33 : 17 ) Dianalisis dengan KLT densitometri Pada panjang gelombang maksimum Dibuat garis regresi linear konsentrasi vs area noda Dihitung harga koefisien regresinya . Penentuan Linearitas Masing-masing larutan baku kerja Ditotolkan pada pelat KLT 2 µl Dieluasi dengan fase gerak Kloroform : aseton : as.3.

3. Presisi 1. Preparasi Standard Kuersetin Ditimbang 30 mg standars kuersetin 30 mg kersetin dalam labu ukur 10 mL Ditambah etanol ad tanda. kocok sampai larut Larutan baku induk 3000 ppm Pengenceran larutan baku induk 300 ppm 600 ppm 900 ppm 1200 ppm 1800 ppm .

Preparasi Sampel Ditimbang 250 mg ekstrak (replikasi 3x) 250 mg sampel dalam labu alas bulat Ditambah etanol 21 mL dan 0.6 HCl 57% Sampel siap dihidrolisis Hasil hidrolisis Dimasukkan labu ukur 25 mL.2. + etanol ad tanda Sampel siap dianalisis dengan KLT Densitometri .

1200. dan 1800) Ditotolkan 2µL Ditotolkan 10µL Lempeng KLT Dieluasi denagn fase gerak.600.3. Penentuan Presisi Hasil preparasi sampel Larutan standar kuersetin (300. Kloroform : aseton : asam formiat (150:33:17) Lempeng KLT discan denagn KLT Densitometer Kurva regrasi konsentrasi vs area Area sampel diintrapolasikan dalam kurva regresi Kadar kuersetin Dihitung SD dan KV kadar kuersetin Presisi .900.

Akurasi 1.4. Pembuatan Larutan Induk Kerja 30 mg standar kuersetin Labu ukur 10 mL Etanol 5 mL Kocok ad larut Etanol ad tanda batas homogenkan Larutan baku induk 3000 ppm Larutan baku kerja 300 ppm 600 ppm 900 ppm 1200 ppm 1800 ppm .

2. Preparasi sampel 250 mg sampel 1mg kuersetin Labu alas bulat 25 mL +21 mL etanol+o.6 mL HCl 57% Hidrolisis 70 C 30 menit Labu ukur 25 mL .

Penentuan Akurasi: Hasil preparasi sampel Larutan standard kuersetin totolkan Lempeng KLT Eluasi Fase gerak kloroform:aseton:as formiat= 150:33:17 Keringkan densitometri Regresi konsentarasi vs area % recovery .3.

3. Alat dan Bahan Alat • • • • • • • • Bahan • • • • • • • • • Standar quersetin Ekstrak quersetin Cab-o-sil Avicel Aseton Asam formiat Kloroform Etanol HCL 57 % Beker glass Spatula Mortir Stamper Cangkang kapsul kosong Timbangan analitik Seperangkat alat KLT-Densitometri Mikropipet . 3 Formulasi dan Evaluasi a.

483 mg 78. Prosedur Percobaan Rancangan Formula per kapsul kapsul R/ ekstrak daun jambu biji Cab . Keseragaman Bobot Timbang 20 Kapsul Timbangsatu lagi satu per satu timbang Keluarkan isi semua kapsul Seluruh bagian cangkang kapsul timbang Bobot isi dan rata-rata tiap kapsul .989 mg 5.975 g 25 Dalam 202.O . 1.b.528 mg 118.Sil Avicell 202.063 g 2.528 mg ekstrak daun jambu biji dalam 1 kapsul mengandung 5 mg kuercetin.962 g 1.

2. Preparasi standar quersetin Standar quersetin Ditimbang 30 mg 30 mg standar quersetin Dimasukkan ke dalam labu ukur 10 ml+etanol 10 ml Larutan baku induk quersetin dipipet 1ml 2ml 6ml dimasukkan labu ukur 10 mlditambah etanol ad tanda 300 ppm 600 ppm 1800 ppm keterangan : penotolan 300 ppm : ditotol 2 μl 600 ppm : ditotol 2 μl 900 ppm : ditotol 1 μl larutan 1800 ppm 1200 ppm : ditotol 4 μl larutan 600 ppm 1800 ppm : ditotol 2 μl larutan 900 ppm . Penetapan Kadar 1.

2. Preparasi sampel kapsul Diambil 3 secara random Kapsul 1 Kapsul 2 Kapsul 3 Dimasukkan labu alas bulat Kapsul dalam labu Ditambah etanol 21 ml dan HCl 57% 0. dihidrolisis pada T 70oC t 30 menit Hasil hidrolisis Dimasukkan Dimasukkan labu ukur 5 ml ditambah Etanol ad tanda Sampel siap .6 ml.

3.Asam formiat Lempeng yang telah dieluasi Dianalisis densitometri Pada panjang gelombang maks Hasil analisis Dibuat persamaan regresi Konsentrasi kuersetin dengan KLT . kloroform. Penetapan kadar Larutan standar sampel Ditotolkan 2 μl pada lempeng KLT Replikasi 3 kali Lempeng yang telah ditotoli sampel dan standar Dieluasi dengan eluen aseton.

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN 4.5cm dan Y=46.1 cm •Jarak standart dengan H2=13.059 sampai eluasi 7.3 cm H3=73.44 0. Validasi Metode Analisis a) Uji Selektivitas  Eluen = Kloroform : Metanol : Air = 85:15:1    Waktu Eluasi = 23 menit 38 detik Kelompok 1=Rs=8 Kelompok 2= Rs=7.45 0.43 0. Pola Kromatogram Nama Sampel Standart H1 H2 H3 H4 Diketahui : •Panjang gelombang maksimum kuersetin=384 nm •Absorbsi kuersetin= 95 •Standart kuersetin H2=47.6 sampai eluasi 88.42 0.4cm Rf 0.41 Absorbsi 95 95 95 95 95 λ (nm) 384 388 390 388 388 .8 X=60.1 HASIL PENGAMATAN 1.6 cm •Posisi X saat scan awal=7.6 cm Posisi Y saat scan awal=5.2 cm Jarak standart dengan H3=12.4 cm 2.

67 Kelompok 2= Rs=3.Formiat = 5:4:1      Waktu Eluasi = 22 menit 56 detik Kelompok 1= Rs=3.75  46:8:5:1 Eluen = Toluen :Aseton: Metanol : Asam Formiat =       Waktu Eluasi = 13 menit 41 detik Kelompok 1= Rs=1.333 Kelompok 3= Rs = 3.019 Kelompok 4= Rs=3 Eluen = Kloroform : Aseton : Asam Formiat = 150:33:17     Waktu Eluasi = 31 menit 23 detik Kelompok 1= Rs=7 Kelompok 2= Rs=8.2 Kelompok 3= Rs = 3.   Kelompok 3= Rs=5.1423 Kelompok 4= Rs=2.2 Kelompok 3= Rs = 8 .8 Kelompok 4= Rs=6 Eluen = Kloroform : Etil asetat : As.143 Kelompok 2= Rs=3.

 Kelompok 4= Rs=6.25 18458. standar (µg/2 ml) 600 1200 1800 2400 3600 Area 7948.57 0.05 13644.56 0.35 15469.56 C.79 .2 b) Penentuan Linearitas  Baku induk Standar kurkuminoid :  30 mg / 10 ml x 1000 ppm = 3000 ppm  Pembuatan baku kerja  300 ppm 1 ml / 10ml x 3000 ppm = 300 ppm Penotolan 2 µl : 300 ppm x 2 µl = 600 ng  600 ppm 2 ml / 10 ml x 3000 ppm = 600 ppm Penotolan 2 µl : 600 ppm x 2 µl = 1200 ng  900 ppm 3 ml / 10 ml x 3000 ppm = 900 ppm Penotolan 2 µl : 900 ppm x 2 µl = 1800 ng  1200 ppm 4 ml / 10 ml x 3000 ppm = 1200 ppm Penotolan 2 µl : 1200 ppm x 2 µl = 2400 ng  1800 ppm 6 ml / 10 ml x 3000 ppm = 1800 ppm Penotolan 2 µl : 1800 ppm x 2 µl = 3600 ng Penentuan linearitas Larutan standar Larutan stanadar 1 Larutan stanadar 2 Larutan stanadar 3 Larutan stanadar 4 Larutan stanadar 5 Rf 0.55 0.57 0.98 18999.

79 X (µg) 2.8 X4 = 104.7 X3= 94.49 0.498 Rf 0.8 X5 = 114.371 x + 8432.56 r = 0.Persaman regresi linier : Y = bx + a Y = 3.8013 r = 0.8 X10 = 164.22 15221.6 X2 = 84.86 18294.87149 Area 16746.9 X6= 124.498 r = 0.371 x Track 6 7 8 Y = 3.014 2.87149  Konsentrasi tiap penotoaln (ng/2µL)  Replikasi 1 Y = 3.5 Regresi Height = 2124 + 0.6 X8 = 144.926 .498 r = 0.8715 c) Penentuan Presisi Y awal = 30 Y akhir = 48 X1 = 74.7 X11 = 174.8 X9 = 154.371x + 8432.371x + 8432.04195x Regresi Area = 8432 + 3.6 X7 =134.56 0.467 2.

371x + 8432.642 ng  Konsentrasi (mg/25mL)    Replikasi 1 = Replikasi 2 = Replikasi 3= Rata-rata= 6.498 X = 2466.371x + 8432.86 = 3.371x + 8432.498 18294.498 X = 2925.22 = 3.172 mg/ 25 mL  % Kadar    Replikasi 1= Replikasi 2 = Replikasi 3 = Rata-rata = 2.625 ng X rata-rata = 2468.049 ng  Replikasi 3 Y = 3.498 15221.371x + 8432.469% .371x + 8432.16746.79 = 3.498 X = 2014.248 ng  Replikasi 2 Y = 3.

014 3 Rata-rata 2925.642 7.172 2.926 2.248 6.049 5.469 % = 18.469  SD = = = 0.456 %  CV = = 2.628 2468.466 2 2014.165 2.315 6.Konsentrasi tiap Replikasi Area penotolan (ng/2µL) Konsentrasi (mg/25mL) % Kadar 1 16746.7 9 2466.035 2.371 x +8432 .2 2 15221.469 % 0.498 .8 6 18294.456 % d) Hasil Pengamatan Akurasi  Persamaan regresi : y = 3.

063 ×100 % = 98.1725 +1 7.05 mg 10µl 25ml 17955.498 x = 2824.292 % 6.851ng = 7.164 ng = 7.05 ×100 % = 98.063 mg 10µl 25ml  Replikasi III :  Konsentrasi kuersetin rata-rata dalam sampel x= 1.05 mg 3 25ml + 7.548 mg 10µl 25ml  Replikasi II : 17939.063 mg 25ml = 5. Perhitungan :  Replikasi I : 10520.498 x = 2820.220 mg  Perhitungan % = a ×100 % b +1 recovery  R1 : 1.1725 +1  R2 :  R3 : %Recovery rata-rata : 72.473 % 6.371x + 8432.371x + 8432.582 % 6.27 = 3.309 ng = 1.19 = 3.548 mg 25ml 25ml + 7.371x + 8432.07 = 3.548 ×100 % = 21.1725 +1 7.782% .498 x = 619.

341 = ×100 % = 60 .063 g Cab .Sil 2.341 CV = SD x 44 .923 % 72 .292 − 72 .44 + 650 .782 ) 2 + ( 98 .O . Rancangan Formula a) Formulasi per kapsul R/ ekstrak daun jambu biji 5.027481 2 = 1966 .113791 = 44 .782 ) 2 + ( 98 .7601 + 660 .975 g 118.483 mg 25 kapsul 202.582 .782 ) 2 ( 3 −1) 2621 .782  3.528 mg ekstrak daun jambu biji dalam 1 kapsul mengandung 5 mg kuercetin.473 − 72 .528 mg  Bentuk sediaan kapsul. dengan cangkang kapsul no.989 mg 1.962 g Avicell 78.0 = 400 mg Dalam 202.72. .SD = = ( 21.

4. Keseragaman Bobot Bobot Cab - O - Sil gram Bobot Avicell gram Berat cangkang + campuran Cab - O - Sil dan Avicell gram Berat campuran gram Bobot 20 cangkang kapsul gram Bobot rata - rata cangkang kapsul gram Penyesuaian R/ ekstrak daun jambu biji Avicell Cab - O - Sil No. 1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. 8. 9. 10. 11. 12. 13. 14. 15. Berat isi + kapsul 0,4437 g 0,4006 g 0,4291 g 0,4039 g 0,3988 g 0,4313 g 0,4082 g 0,4319 g 0,4139 g 0,4025 g 0,4132 g 0,4546 g 0,4274 g 0,4131 g 0,4238 g Bobot isi 0,3131 g 0,2700 g 0,2985 g 0,2733 g 0,2682 g 0,3007 g 0,2776 g 0,3013 g 0,2833 g 0,2719 g 0,2826 g 0,3240 g 0,2968 g 0,2825 g 0,2932 g 202,528 mg 82,483 mg 54,990 mg % Simpangan 7,5575 % 7,2484 % 2,5421 % 6,1147 % 7,8667 % 3,2978 % 4,6376 % 3,5040 % 2,6795 % 5,5957 % 2,9200 % 11,3020 % 1,9581 % 2,9543 % 0,7214 % = 0,1306 = 2,612 = 0,316 = 0,406 = 0,3008 = 0,2004

16. 17. 18. 19. 20.

0,4109 g 0,4463 g 0,4084 g 0,4318 g 0,4417 g Rata-rata = 0,4217 g 

0,2803 g 0,3157 g 0,2778 g 0,3012 g 0,3111 g

3,7101 % 8,4507 % 4,5689 % 3,4696 % 6,8705 %

Penimbangan kapsul ( Berat cangkang kapsul : 0,1030 g ) Replikasi 1 : berat cangkang + isi kapsul = 0,4196 g berat isi kapsul = 0,3166 g

Replikasi 2

: berat cangkang + isi kapsul = 0,426 g berat isi kapsul = 0,323 g

Replikasi 3

: berat cangkang + isi kapsul = 0,425 g berat isi kapsul = 0,322 g

Persamaaan regresi : Y = 3,371X + 8432,498 Replikasi 1 8394,96 = 3.371 X + 8432,498 X = -11,136 ng/2μl = - 0,028mg/5ml

Replikasi 2 9286,39 = 3,371 X + 8432,498 X = 253,305 ng/2 μl = 0,633 mg/5ml

Replikasi 3 8564,09 = 3,371 X + 8432,498 X = 39,036 ng/2 μl = 0,098mg/5ml

4.2 PEMBAHASAN 4.2.1 Pola Kromatografi Dan Analitik Kualitatif Dalam praktikum kali ini, praktikan melakukan uji kandungan kimia ekstrak yang meliputi pola kromatogram dan analisis kualitatif. 1. Uji pola kromatogram Tujuan utama dari standarisasi ekstak adalah untuk mendapatkan produk yang terjamin mutu, keamanan, dan manfaat. Persyaratan mutu ektrak terdiri dari berbagai parameter standar umum, parameter standar spesifik, dan uji kandungan kimia ekstrak. Tetapi pada praktikum kali ini yang dilakukan uji kualitatif dan uji kuantitatif. Uji kuantitatif yang dimaksud adalah untuk mengetahui pola kromatografi ekstrak yang merupakan salah satu uji kandungan kimia. Sedangkan uji kualitatif untuk membandingkan noda hasil kromatogran sampel dengan standar dengan dilihat nilai Rfnya jika sama maka ekstrak mengandung senyawa yang sama dengan standar. Ekstrak etanol daun jambu biji ini didapatkan melalui maserasi yang merupakan metode penyarian yang cocok untuk senyawa yang tidak tahan pemanasan dengan 3 suhu tinggi dan sering dipakai untuk mengekstraksi bahan obat yang berupa serbuk simplisia yang halus. Maserasi dilakukan dengan cara merendam serbuk simplisia dalam cairan penyari. Cairan akan menembus dinding sel dan masuk ke dalam rongga sel yang mengandung zat aktif, zat aktif akan larut dan karena adanya perbedaan konsentrasi antara larutan zat aktif di dalam sel dengan yang diluar sel, maka larutan zat aktif akan terdesak keluar. Peristiwa tersebut berulang sehingga terjadi keseimbangan konsentrasi antara larutan yang berada di luar dan di dalam sel. Kelemahan penyarian dengan metode maserasi ini pengerjaannya membutuhkan waktu yang cukup lama dan penyariannya kurang sempurna. Tahapan preparasi sample sebagai berikut : sampel dihidrolisis dengan cara refluks dalam etanol 70% sebanyak 21 mL dan o,6 mL HCl 57% v/v.

karena etanol merupakan pelarut universal.Sedangkan sifat flavonoid adalah tahan asam. Dalam praktikum ini yang bertindak sebagai asam adalah HCl-nya. dari hasil tersebut kita masih belum mengetahui senyawa tersebut senyawa apa dan kadarnya berapa. Scanning dilakukan pada panjang gelombang 254nm dan 365 nm karena pada panjang gelombang tersebut pola kromatogram dari kuersetin dapat teramati secara maksimal. Scanning dilakukan dari awal penotolan sampai akhir eluasi pada panjang gelombang 365 nm dan 254 nm. etanol tidak meyebabkan pembengkakan membrane sel. ). Kuersetin dan glikosidanya berada dalam jumlah sekitar 60-75 % dari flavonoid. kurang polar atau terlarut dalam eter dan kloroform. Berdasarkan hasil dari pola kromatogram tersebut kita hanya mengetahui jumlah senyawa yang terdapat dalam suatu sampel. Hasil pola kromatogram adalah sebagai berikut: Pola kromatogram pada λ 254 nm . yaitu: hasil preparasi sampel ditotolkan pada lempeng KLT sebanyak 2 µL dan dieluasi dengan kondisi: • Fase diam Fase gerak : Silica gel F254 : kloroform : aseton : asam formiat (150:33:17) : UV 254 nm dan 365 nm • • Penampak noda Hasil KLT selanjutnya di scan dengan densitometri untuk melihat pola kromatogram.sehingga untu memperoleh flavonoid atau aglikonnya saja perlu dilakukan hidrolisis dengan penambahan asam. dapat memperbaiki stabilitas bahan obat yang terlarut dan juga efektif dalam menghasilkan jumlah bahan aktif yang optimal. Karena terdapat gula maka memilki sifat polar dan mudah larut air serta tidak tahan asam. Hidrolisis dilakukan untuk mendapatkan senyawa kuersetin yang merupakan senyawa kelompok flavonol terbesar.Pelarut etanol dapat digunakan untuk menyari zat yang kepolaran relatif tinggi sampai relative rendah. Kemudian dilakukan penentuan pola kromatogram.

Pola kromatogram pada λ 365 nm .

Larutan standar sebanyak 2µL dan sampel yang sudah dihidrolisis sebanyak 10µL ditotolkan pada lempeng KLT dengan kondisi seperti pada penentuan pola/profil kromatogram. Analisis Kualitatif Analisis kualitatif dilakukan dengan KLT-densitometer. Dari hasil KLT. diamati warna noda dan .2.

λ maks pada spektrum standar adalah 384nm.selanjutnya dieluasi dengan beberapa macam eluen untuk mengetahui perbandingan resolusi pada berbagai macam eluen tersebut.2 Uji Selektivitas. Hal ini ditunjukan dengan warna dan nilai Rf yang hampir sama. Eluen yang paling bagus itulah . sehingga dapat dilihat manakah eluen yang dapat memberikan resolusi paling bagus.2. sedangkan senyawa standar yang dibandingkan dengan sampel adalah quersetin. Senyawa aktif yang kami inginkan adalah kuersetin. Hal ini dikarenakan quersetin tersebut merupakan senyawa marker. Jadi λmaks yang dipakai untuk menentukan kadar kuersetin dalam sampel yaitu 388nm. Kemudian spektrum standar dibandingkan dengan spektrum sampel. Hasil spektrumnya sedikit ada perbedaan.41. Penentuan Linieritas.dihitung Rf secara manual. Resolusi analit dengan zat lain sebaiknya lebih dari 1. Sedangkan λ maks pada spectrum sampel adalah 388nm. Harga Rf pada standar adalah 0. Awalnya sampel yang telah dihidrolisis ditotolkan sebanyak 10µl bersama dengan 2µl larutan standar.42 sedangkan pada sampel kami adalah 0. dan Presisi Uji selektifitas dilakukan agar dapat mengetahui dan menentukan besarnya resolusi dan pengaruh resolusi terhadap keselektifitasan eluen dalam memisahkan analit(quersetin) dengan zat lain.5. 4. Berdasarkan dari perbandingan ini digunakan apakah sampel tersebut benar-benar mengandung quersetin. Jika dibandingkan warna noda sampel dengan standar dapat dikatakan hampir sama dan nilai Rf-nya juga tidak jauh berbeda. Berdasarkan spektrum tersebut dapat diketahui panjang gelombang maksimumnya. Standarisasi dengan pola kromatogam ini dilakukan karena ekstrak tersebut tidak diketahui zat aktif atau zat identitasnya dan guna menjamin reprodusibilitas produksi Dengan menggunakan Lempeng KLT yang sama sepeti diatas dilanjutkan untuk membuat profil spektrum pada titik noda standar dan noda yang harga Rf-nya sama dengan standar pada panjang gelombang 200-500nm.

sampel ditotolkan bersama standart pada lempeng KLT dan dieluasi. Dari data diatas. Dari kadar sampel yang diperoleh (3 replikasi) dapat dihitung nilai SD dan KV. kadar sampel diperoleh sebesar 2466. jumlah sampel dan kondisi laboratorium. Pada sampel yang dilakukan eluasi menggunakan eluen Kloroform:Metanol:Air (85:15:1) dibutuhkan waktu untuk eluasi selama 23 menit 38 detik dan memberikan resolusi sebesar 5. Presisi diukur sebagai simpangan baku atau simpangan baku relative (koefisien variasi).091.143 dengan waktu eluasi 22 menit 56 detik. diukur melalui penyebaran hasil individual dari rata-rata jika prosedur diterapkan secara berulang pada sampelsampel yang diambil dari campuran yang homogen.5. Pada penetapan presisi. Kriteria presisi diberikan jika metode memberikan simpangan baku relative atau koefisien variasi 2% atau kurang.dapat diketahui bahwa semua eluen memberikan nilai resolusi yang lebih besar dari 1. Tapi eluen kloroform:aseton:asam formiat (150:33:17) yang paling bagus (selektif) digunakan untuk memisahkan quersetin dengan zat lain (pengotornya) karena memiliki nilai resolusi yang paling besar daripada yang lain.8. Untuk replikasi 1.yang dapat dikatakan bahwa eluen tersebut selektif dalam memisahkan analit(quersetin) dengan zat lain. Presisi atau keseksamaan adalah ukuran yang menunjukkan derajat kesesuaian antara hasil uji individual. Kadar kuersetin diperoleh dengan menginterpolasikan area standart dalam persamaan regresi. Akan tetapi kriteria ini sangat fleksibel tergantung pada konsentrasi analit yang diperiksa. Selanjutnya discan dengan densitometer dan dibuat kurva regresi dari standart. Sedangkan untuk sampel yang dieluasi dengan perbandingan eluen toluene:aseton:methanol: asam formiat(46:8: 5:1) akan memberikan resolusi sebesar 3. Dan untuk eluen kloroform:aseton:asam formiat (150:33:17) akan memberikan nilai resolusi sebesar 8 dengan waktu eluasi 31menit 23 detik.248 . Untuk eluen kloroform:etil asetat: Asam formiat(5:4:1) akan memberikan resolusi sebesar 3.

600 ppm. Setelah itu.498 dengan nilai r = 0. pada . dapat dihitungnilai SD dan KV. Setelah eluasi dilakukan pemayaran noda dengan alat densitometer CAMAG.049 ng/2µL setara dengan 5.469%.ng/2µL setara dengan 6. Semakin baik linearitas maka nilai r semakin mendekati satu. y = 3. Dengan rata-rata kadar yaitu 2.035 mg/25 mL dan untuk replikasi ke 3 kadar sampel yang diperoleh 2925.165 mg/25 mL (2. Dari hasil praktikum pada penentuan linearitas diperoleh persamaan kurva baku yakni. Prosedur berikutnya adalah penotolan satndar dan sampel dan eluasi dengan fase gerak kloroform : aseton : as.8715.371 x + 8432. Nilai SD sebesar 0.formiat (150 : 33 : 17). Dari data area tersebut dapat ditentukan konsentrasi sampel dengan memasukkan pada persamaan kurva baku pada penentuan linearitas. dicari harga % perolehan kembali (recovery) dengan membandingkan hasil konsentrasi sampel dengan data hasil penentuan kadar pada praktikum sebelumnya. Penentuan parameter-parameter ini menggunakan metode KLT (Kromatografi Lapis Tipis) dan discanning menggunakan alat Densitometer CAMAG.926%). Prosedur awal dilakukan pembuatan baku induk standar kuersetin.628 ng/2µL setara dengan 7.456 dan CV sebesar 18. dan 1800 ppm. Hal ini menunjukkan bahwa pengukuran berulang (replikasi 1. Selanjutnya dari baku induk tersebut dibuat larutan baku kerja dengan konsentrasi 300 ppm. untuk replikasi 2 kadar sampel yang diperoleh 2014. 2 dan 3) menunjukkan perbedaan yang cukup bermakna yang ditunjukkan dengan nilai CV lebih dari 2% atau dalam artian percobaan ini memiliki presisi yang kurang baik. dan didapatkan data area. 900 ppm. Pada praktikum kali ini dilakukan validasi metode analisis terutama parameter linearitas dan akurasi. Jadi. dengan menimbang 30 mg dan dilarutkan dalam 10 ml etanol didapatkan konsentrasi 3000 ppm.469%.315 mg/25 mL (2. 1200 ppm. Validasi metode analisis diperlukan umtuk menjamin bahwa metode analisis digunakan sudah memenuhi persyaratan yang telah ditetapkan. Untuk digunakan pada penentuan linearitas.466%).

untuk replikasi 2 kadar sampel yang diperoleh 2014. Dari kadar sampel yang diperoleh (3 replikasi) dapat dihitung nilai SD dan KV. jumlah sampel dan kondisi laboratorium. Akan tetapi kriteria ini sangat fleksibel tergantung pada konsentrasi analit yang diperiksa.165 mg/25 mL (2. Presisi diukur sebagai simpangan baku atau simpangan baku relative (koefisien variasi). diukur melalui penyebaran hasil individual dari rata-rata jika prosedur diterapkan secara berulang pada sampelsampel yang diambil dari campuran yang homogen.049 ng/2µL setara dengan 5. Dengan rata-rata kadar yaitu 2. Penentuan Akurasi Akurasi atau kecermatan adalah ukuran yang menunjukkan derajat keterdekatan hasil analsis dengan kadar analit yang sebenarnya.248 ng/2µL setara dengan 6. sampel ditotolkan bersama standart pada lempeng KLT dan dieluasi.469%. Pada penetapan presisi.035 mg/25 mL dan untuk replikasi ke 3 kadar sampel yang diperoleh 2925.456 dan CV sebesar 18. Nilai SD sebesar 0. Selanjutnya discan dengan densitometer dan dibuat kurva regresi dari standart. Kecermatan hasil analisis sangat tergantung pada sebaran galat .628 ng/2µL setara dengan 7. Untuk replikasi 1. kadar sampel diperoleh sebesar 2466. Kriteria presisi diberikan jika metode memberikan simpangan baku relative atau koefisien variasi 2% atau kurang. Hal ini menunjukkan bahwa pengukuran berulang (replikasi 1. dapat dihitungnilai SD dan KV.315 mg/25 mL (2.penentuan linearitas kali ini masih kurang memenuhi persyaratan yang ditentukan.469%.466%). 2 dan 3) menunjukkan perbedaan yang cukup bermakna yang ditunjukkan dengan nilai CV lebih dari 2% atau dalam artian percobaan ini memiliki presisi yang kurang baik. Akurasi dinyatakan dengan persen perolehan kembali (recovery) analit yang ditambahkan. Kadar kuersetin diperoleh dengan menginterpolasikan area standart dalam persamaan regresi.926%). Presisi atau keseksamaan adalah ukuran yang menunjukkan derajat kesesuaian antara hasil uji individual.

Pada standar adisi dapat dilakukan dengan dua cara yaitu spiked-placebo recovery dan penambahan baku. Kadar kuersetin dalam sampel diperoleh dengan menginterpolasikan area sampel ke dalam persamaan regresi yang diperoleh. 900 ppm. • Dapat menutupi rasa pahit dan tidak enak. menggunakan pereaksi dan pelarut yang baik. 600 ppm. Nilai ini tidak masuk dalam rentang % recovery yaitu antara 80%-120%.sistematik di dalam keseluruhan tahapan analisis. karena bahan baku yang digunakan adalah ekstrak daun Jambu biji yang memiliki bau khas dan jarang disukai sehingga dengan memilih sediaan kapsul. Selanjutnya dieluasi dengan eluen terpilih dan discan dengan densitometer.3 Formulasi dan Evaluasi Keseragaman bobot Pada praktikum Fitofarmasi yang terakhir adalah “Formulasi dan Evaluasi Sediaan”.782%. Adapun alasan dipilihnya sediaan kapsul antara lain : • Dapat menutupi bau yang tidak enak. dan standar adisi. Dari perhitungan didapat persen recovery sebesar 72. Sampel yang sudah ditambahkan standart ditotolkan pada lempeng bersama-sama dengan larutan standart 300 ppm. Untuk analisis ekstrak tidak memungkinkan unutk membuat sampel placebo karena senyawa penyusunnya tidak diketahui dengan tepat dan atau sangat sulit sekali untuk dibuat susunan senyawa yang mirip dengan aslinya (berasal dari alam). 4.582%. 1200 ppm dan 1800 ppm. Oleh karena itu.2. Sebagian besar ekstrak . maka bau yang kurang acceptable dapat dihindari. untuk mencapai kecermatan yang tinggi hanya dapat dilakukan dengan cara mungurangi galat sistematik tersebut seperti menggunakan peralatan yang telah dikalibrasi. pengontrolan suhu. Akurasi ditentukan dengan tiga cara yaitu analisis sampel dengan konsentrasi diketahui. Hal ini disebabkan karena pada replikasi pertama hanya diperoleh % recovery sebesar 21. dan pelaksanaan ynag cermat serta sesuai prosedur. dimana sediaan yang kita buat adalah kapsul. perbandingan hasil dengan metode standar.

• Pembuatan relative mudah. Beberapa ekstrak dari tumbuhan memiliki sensitivitas yang tinggi terhadap cahaya matahari langsung dan udara. Selain itu kuersetin dapat berfungsi . jambu biji juga berkhasiat untuk mengatasi demam berdarah. • Lebih murah Kapsul yang digunakan untuk dikonsumsi harus memenuhi syaratsyarat sebagai berikut: • Tidak toksik • Keseragaman dosis • Tidak cacat secara fisik Penggunaan tanaman obat sebagai alternatif dalam pengobatan untuk masyarakat semakin meningkat. sariawan dan keputihan. (TiO2) dapat mengantisipasi kontak bahan obat dengan cahaya maupun udara. Kuersetin digunakan sebagai senyawa marker dalam penelitian ini karena diduga mempunyai peranan dalam peningkatan jumlah trombosit pasien demam berdarah. Salah satu senyawa yang terkandung dalam daun jambu biji adalah kuersetin. dapat dilakukan secara konvensional. Secara empiris. • Mudah dalam penggunaannya.000/mm3 . pada demam berdarah salah satu temuan laboratorium adalah trombositopenia. Jambu biji dapat digunakan sebagai obat diare. Seperti yang terdapat pada literatur. sehingga diperlukan penelitian untuk membuktikan khasiat tanaman obat tersebut.tumbuhan memiliki rasa yang pahit atau getir sehingga dengan pemilihan sediaan kapsul. dimana jumlah trombosit < 100. Salah satu tanaman yang banyak digunakan untuk pengobatan suatu penyakit adalah jambu biji. dapat menutupi rasa yang tidak enak. • Dapat melindungi bahan obat dari cahaya matahari langsung maupun kondisi udara sekitar. oleh sebab itu penggunaan cangkang kapsul keras yang buram.

375 g 25 Dalam pembuatan kapsul ekstrak Psidium guajava (ekstrak Jmabu biji) digunakan bahan penyerap . Kemudian Cab-O-Sil ditimbang sebanyak 2. Berikut adalah bahan-bahan yang digunakan dalam formulasi kapsul ekstrak Jambu biji sebagai berikut : per kapsul kapsul R/ ekstrak daun jambu biji Cab . pembersih Microcrystalline cellulose. suspending agent (5-20%).sebagai immunomodulator serta dapat menghambat agregasi trombosit Juga didukung penelitian sebelumnya bahwa kuersetin mampu menurunkan permeabilitas vaskular dimana pada pasien demam berdarah terjadi peningkatan permeabilitas vaskular yang dapat menyebabkan terjadinya syok.O .990 mg 5. dan tablet disintegrant (5-15%).063 g (untuk 25 kapssul).gerus ad halus lalu dicampurkan dengan ekstrak yang telah digerus sebelumnya. Dalam praktikum ini jumlah kapsul yang dibuat adalah 25 kapsul dimana 20 kapsul digunakan untuk keseragaman bobot dan 3 kapsul untuk uji penetapan kadar.Sil Avicell 202. Digunakan bahan penyerap avicell karena avicell memiliki sifat alir yang baik bila dibandingkan dengan Cabosil.483 mg 54.375 g ke dalam campuran .062 g 1. berfungsi sebagai adsorbent (2090%).063 g 2. Adapun langkah-langkah yang dilakukan dalam formulasi sediaan kapsul adalah ekstrak ditimbang sebanyak 5. sisanya 2 kapsul untuk dikemas dengan 20 kapsul keseragaman bobot menjadi produk jadi. Avicel merupakan serbuk kristal hambar terdiri atas partikel penyerap.062 g.528 mg 82. dan avicell tidak menimbulkan toksisitas. gerus ad homogen. gerus ad halus dan homogen. dan tambahkan Avicell sebanyak 1. tablet and capsule diluent (20-90%). Zat yang digunakan untuk menyerap bahan cair ataupun pelarut yang ada di dalam ekstrak adalah avicel dan Cab-O-Sil.

dan untuk setiap 2 kapsul tidak lebih dari yang ditetapkan kolom B.3020 %. Perbedaan dalam persen bobot isi kapsul terhadap bobot rata-rata tiap isi kapsul tidak boleh lebih dari yang ditetapkan kolom A. kelarutan . langkah selanjutnya yaitu evaluasi sediaan. Hal ini disebabkan karena pembagian serbuk yang dilakukan secara visual. sehingga berat serbuk dalam kapsul tidak seragam.ekstrak dan Cab-O-Sil tersebut. Untuk evaluasi sediaan kapsul.5 % ± 15% Setelah dilakukan pengujian keseragaman bobot diperoleh hasil simpangan yang bervariasi mulai dari 0. Keluarkan isi kapsul. dilakukan dengan cara menentukan keseragaman bobot. Akibatnya keseragaman bobot antara kapsul satu dengan lainnya berbeda. timbang seluruh bagian cangkang kapsul. Setelah terbentuk ekstrak kering Psidium guajava. sehingga % simpangannya pun juga bevariasi. Untuk uji keseragaman bobot. hanya uji keseragaman bobot dan penetapan kadar yang dilakukan. Bersihkan cangkang kapsul agar terlihat mengkilat. ditentukan dengan menimbang sebanyak 20 kapsul. Hitung bobot rata-rata isi kapsul. Dari hasil tersebut dapat dikatakan bahwa kapsul untuk uji keseragaman bobot tidak sesuai dengan persyaratan FI III. gerus ad homogen.waktu hancur. utuk kapsul tahan asam lambung dan tidak tahan asam lambung serta uji keseragaman kandungan. Namun dalam praktikum kali ini. Timbang lagi satu per satu. Sisa 3 kapsul akan di uji penetapan kadarnya. sehingga diperoleh berat ekstrak kering sebanyak 0. Bobot rata-rata isi Perbedaan bobot isi kapsul dalam % A B kapsul 120 mg atau lebih ± 10% ± 20% Lebih dari 120 mg ± 7. kemudian ditimbang.316 g. Tara cangkang kapsul kosong kemudian isi masing-masing kapsul dengan serbuk ekstrak Jambu biji hingga diperoleh sebanyak 25 kapsul.7214 % hingga 11. Masukkan 22 kapsul yang sudah jadi ke dalam wadah dan beri etiket. Setelah jadi kapsul ekstrak Psidium guajava. .

mudah penggunaannya. Sediaaan kapsul ini digunakan untuk meningkatkan jumlah trombosit dengan dosis 5 mg kuersetin dalam 400 mg kapsul. keseragaman isi kapsul . prosedur pembuatannya pun relatif sederhana. Setelah dikonversikan dengan kadar kuersetin. Dari larutan induk ini dibuat larutan standar kuersetin 300 ppm. cocok untuk bahan yang higroskopis. . 600 ppm dan 1800 ppm. maka diperoleh berat ekstrak yang dibutuhkan untuk satu kapsul adalah 202. Untuk mendapatkan sediaan kapsul yang sesuai dengan persyaratan yang ditetapkan maka perlu dilakukan evaluasi keseragaman bobot berdasarkan FI IV. dan evaluasi penetapan kadar kapsul. Alasan pemilihan bentuk sediaan kapsul adalah untuk mengurangi rasa tidak enak (pahit) dari bahan aktif.Penetapan Kadar Tahap terakhir dari praktikum ini adalah pembuatan formulasi dari ekstrak Psidium guajava menjadi sediaan kapsul. meningkatkan acceptabilitas. Pada evaluasi penetapan kadar praktikan terlebih dulu membuat larutan standar kuersetin dengan memasukkan 30 mg kuersetin ke dalam labu ukur 10 ml dan ditambahkan dengan etanol sampai tepat tanda sehingga diperoleh kadar 3000 ppm.528mg ekstrak dalam 400 mg total berat isi kapsul. Selanjutnya ketiga larutan standar ini ditotolkan sebanyak 2 μl pada lempeng KLT dengan tata cara sebagai berikut : Penotolan penotolan penotolan penotolan penotolan 300 ppm 600 ppm 900 ppm 1200 ppm 1800 ppm : ditotol 2 μl : ditotol 2 μl : ditotol 1 μl larutan 1800 ppm : ditotol 4 μl larutan 600 ppm : ditotol 2 μl Pada praktikum ini tidak dibuat larutan standar 900 ppm dan 1200 ppm karena terbatasnya jumlah larutan induk yang dibuat sehingga pada penotolan 900 ppm dan 1200 ppm dilakukan seperti yang tertera di atas.

tannin yang terkandung di dalam ekstrak daun jambu biji masih ada sehingga tannin akan bereaksi dengan gelatin kapsul dan membuat sediaan kapsul menjadi tidak stabil serta mempengaruhi kadar ekstrak dalam kapsul .masih ada bahan-bahan lain yang ikut terekstrak selain kuersetin sehingga mempengaruhi kadar ekstrak saat KLT. Hal ini kemungkinan dikarenakan pada saat pencampuran bahan aktif dengan bahan tambahan kurang homogen sehingga berpengaruh kepada kadar kuersetin yang terdapat pada masing-masing kapsul. kloroform.dan aseton. adanya kesalahan saat pembagian dalam kapsul dan adanya kesalahan penimbangan bahan saat formulasi . Selain ini perbedaan kadar yang sangat signifikan ini juga bisa dikarenakan penggunaan persamaan regresi yang berasal dari percobaan lain yang dilakukan sebelumnya yaitu linieritas.Preparasi sampel pada praktikum kali ini praktikan lakukan dengan memilih tiga buah kapsul secara acak. Hasil yang didapat sangat bervariasi antara kapsul yang satu dengan kapsul yang lain. Lempeng yang telah dieluasi ditetapkan kadar kuersetin yang terkandung di dalamnya menggunakan alat densitometer.6 ml. . Hasil penetapan kadar kuersetin dapat dilihat pada hasil pengamatan. Sampel dan larutan standar yang telah siap selanjutnya ditotolkan ke lempeng KLT masing-masing sebanyak 2μl. Seperti diketahui bahwa pada tiap percobaan terdapat variasi kondisi analisis sehingga persamaan regresi hasil praktikum sebelumnya tidak dapat digunakan untuk menentukan kadar kuersetin yang dilakukan hampir 3 minggu setelah didapat persamaan regresi tersebut. Kemudian ketiga kapsul tersebut dimasukkan ke dalam labu alas bulat dan ditambah dengan etanol 21 ml dan HCl 57% 0. dihidrolisis pada suhu 70oC selama 30 menit. Lempeng KLT lalu dieluasi menggunakan eluen campuran asam formiat. Hasil hidrolisis dimasukkan ke dalam labu ukur 5 ml.Densitometri.

.Berdasarkan hasil percobaan diatas dapat dikatakan bahwa kapsul kuersetin yang dibuat oleh praktikan tidak memiliki keseragaman kandungan kuersetin.

Hasil uji akurasi menunjukkan persen recovery sebesar 72.24 gram. 9. Nilai ini tidak masuk dalam rentang % recovery yaitu antara 80%-120%.371 x + 8432.469%. Kandungan kuersetin rata-rata dalam 250 mg ekstrak jambu biji adalah 4.456 dan CV sebesar 18.8715. Ekstrak yang diperoleh dari 250 g serbuk daun jambu biji (Psidium guajava L.BAB V KESIMPULAN Adapun kesimpulan yang diperoleh dari hasil praktikum ini adalah : 1.498 dengan nilai r = 0. Dari keempat eluen dapat disimpulkan bahwa eluen yang paling selektif untk memisahkan kuersetin dari ekstrak adalah eluen pertama yaitu campuran antara kloroform. 7. Pola kromatogram sampel adalah identik dengan standar 5.20625 mg. 3. Dari uji linearitas diperoleh persamaan regresi y = 3. Penentuan linearitas kali ini masih kurang memenuhi persyaratan yang ditentukan. 2 dan 3) menunjukkan perbedaan yang cukup bermakna yang ditunjukkan dengan nilai CV lebih dari 2% 8. Hal ini menunjukkan bahwa pengukuran berulang (replikasi 1. 6. 2. Hasil uji presisi menunjukkan nilai SD sebesar 0.81. aseton. Dari hasil tersebut . baik sampel atau standar.) dengan metode ekstraksi maserasi menggunakan etanol 96% sebesar 15.782%. asam formiat dengan perbandingan masing-masing 150:33:17 karena menghasilkan nilai resolusi terbesar yaitu 5. Panjang gelombang maksimal standard 383 nm dan 381 nm 4. selain itu juga kondisi analisis. Titik kritis analisis adalah pada saat penotolan dan penimbangan. Dari evaluasi keseragaman bobot kapsul diperoleh hasil simpangan yang bervariasi mulai dari 0. 10.3020 %.7214 % hingga 11.

528mg ekstrak dalam 400 mg total berat isi kapsul atau setara dengan 5 mg kuersetin. .dapat dikatakan bahwa kapsul untuk uji keseragaman bobot tidak sesuai dengan persyaratan FI III. Sediaan kapsul diformulasikan untuk meningkatkan jumlah trombosit. Tiap satu kapsul adalah dibutuhkan 202. 11. 12.

go. J. p. c o . 2000..Penuntun cara modern menganalisitumbuhan. TumbuhanBerguna Indonesia. w a s p a d a . Governments of straitssettlement and Federated Malaystate by the Crown Agents for thecolonies. Khasiat Dan Produk Olahan Jambu Biji (Psidium Guajava L. 1989.h t t p : / / w w w .Jakarta: LIPI Yuliani.2006.wikipedia. Daniel. H. 1935. Mendham. 2402p Departemen Kesehatan. i d /s e r b a _ s e r b i / k e s e h a t a n /artikel.1506-1507 Harborne.RC Denney. Bandung. Jakarta:Yayasan Sarana Wana Jaya.id . I. FLS.Penerbit ITB. 2006. hal 85-93.2003.2006. Jakarta. Jakarta: EGC Burkill. ADictionary of the Economicproduct of the Malay Peninsulla . K.php?article_id=79556Diakses tanggal: 4 September2006 PDII-LIPI.H Jeffery.Volume II. http//www. TTGBudidaya Pertanian Jambu Biji/Jambu Batu. 2006. hal 84-86. Kemal Prihatman.Vademakum Bahan Obat Alam. Guava Heyne.DAFTAR PUSTAKA Anonim 1.1987. BakteriYoghurt Untuk Terapi Terbaru HIV.org/wiki/flavonoid Bassett J. Jilid III. 1987.Dirjen POM DepartemenKesehatan Republik Indonesia. Irawan. Jakarta : Balai penelitian Tanaman Rempah Obat.).wikipedia.Quersetin. Metode Fitokimia.Dkk.Kadar tannin dan quersetin tiga tipe daun jambu biji.org/wiki/flavonoid Anonim 2. Jakarta : Kantor DeputiMenegristek Bidang Pendayagunaandan Pemasyarakatan IlmuPengetahuan dan Teknologi. http://id. Flavonoid.G. Milbank-London.S. MA. Buku Ajar Vogel Kimia analisis Kuantitatif Anorganik.balitro.http://id. Terjemahan KosasihPadmawinata dan Iwang Soediro.1994.

Zulniar M. Isvadhila Devi Dwi R. Diajeng Putri K.A. Penentuan Linearitas dan Presisi Penentuan Akurasi Formulasi dan Evaluasi (Keseragaman Bobot) Penetapan Kadar Disusun oleh : Ichwan Hadi Laksmi Diah A. 072210101079 LABORATORIUM BIOLOGI Vintaria Rastika Dewi 072210101080 FAKULTAS FARMASI Nuzulu rohmah 072210101081 UNIVERSITAS JEMBER 2010 . Akhmad Novario P. Amaratus S. 052210101040 072210101070 072210101072 072210101073 072210101074 072210101075 072210101076 072210101077 072210101078 Crysnanda M. Alviera S.LAPORAN AKHIR PRAKTIKUM FITOFARMASI Dengan Materi : Pola Kromatogram dan Analisis Kualitatif Uji selektifitas.

You're Reading a Free Preview

Download
scribd
/*********** DO NOT ALTER ANYTHING BELOW THIS LINE ! ************/ var s_code=s.t();if(s_code)document.write(s_code)//-->