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Medidas de seguridad.

La seguridad individual y colectivas en le laboratorio dependen del cumplimiento en las siguientes
indicaciones.

• Memorice la ubicación de los dispositivos de seguridad, informe al personal de cualquier
accidente o condiciono insegura.

• Para medir volúmenes de soluciones de ácidos o base use probetas o buretas, nunca use
pipetas.

• En caso de ensuciar la mesa con reactivos, deberá limpiar con toalla o franela húmeda.

• Cuando se calientan soluciones o sustancias que desprenden gases corrosivos o tóxicos
deberán usarse los extractores.

• El calentamiento de tubos e ensaye se efectúa inclinando el tubo 45 grados en dirección
opuesta a sus compañeros.

• Al prender la llama del mechero, prenda primero el cerillo y colóquelo en la parte superior del
mechero, luego abra lentamente la válvula del gas hasta obtener la intensidad de la flama
requerida.

• Para evitar una intoxicación, queda estrictamente prohibido introducir e ingerir alimentos.

• Debe observarse el mayor orden dentro del laboratorio.

• Cuando se efectúen los experimentos se prohibe la entrada a personas ajenas del grupo y su
salida sin previo aviso al personal responsable.

MEDIDA DE VOLUMEN. MATERIAL VOLUMÉTRICO. CALIBRACIÓN DE
MATRAZ AFORADO, BURETA Y PIPETA UTILIZANDO AGUA
ULTRAPURA
OBJETIVOS

BURETA
Las buretas convencionales son tubos de vidrio rectos, con marcas de
calibración espaciadas
uniformemente, y con una llave para controlar la descarga (Figura 1). Una
bureta ofrece la
mejor manera de añadir un volumen de solución deseado, como los que se
necesitan en
volumetrías. Una bureta de 50 mL de calidad clase A tienen una tolerancia
de manufactura de ±
0.05 mL, es decir, de una parte por mil de capacidad total, siendo necesario
calibrarla si se
quiere utilizar con exactitud máxima. En la Tabla 1 se reúnen las tolerancias
para buretas de
diferente volumen.
Manejo de la bureta
El primer paso en la preparación de una bureta para ser utilizada, es
preparar la llave. Si ésta es
de vidrio, se debe desmontar y limpiarla para eliminar grasa antigua. La
llave limpia se cubre
con una capa muy delgada de vaselina o de alguna grasa para tapones
certificada. Una vez

El matraz receptor se agita con la mano derecha si se ha de llevar a cabo una volumetría. Cierre ahora la llave y llene la bureta hasta más arriba de la marca inicial. es necesario gastar primero un poco de esta última para enjuagarla. Cuando se va a emplear la bureta para administrar una solución química. Con este propósito. eche unos 5-10 ml de la solución. la llave filtrará. sin tapar los canales.reinsertada en el asiento se gira suavemente la llave para que se esparza la vaselina de manera uniforme. Para dispensar solución de la bureta. Con esto se elimina la pequeña cantidad de agua que quedó del lavado. la mejor técnica es emplear la mano izquierda para la manipulación de la llave (Figura 3). Sencillamente. debajo de la llave. se drena la bureta de toda disolución sobrante y se enjuaga. Calibración Una característica de los buenos analistas es su habilidad para obtener los mejores resultados posibles con sus instrumentos. . a fin de medir exactamente los volúmenes vertidos o contenidos. Cuando se han completado las volumetrías. de manera que la presión de la solución arrastre el aire. Cuando se completa el escurrimiento. se lee el nivel de la solución hasta ±0. contenga una burbuja de aire. antes de guardarla. el drenaje de la solución será variable e inexacto. no será posible controlar el flujo de líquido con facilidad y exactitud. pero se debe ajustar el retén para que ella gire suave. mientras que si queda muy apretada. Se ajusta ahora el nivel de la solución a la marca cero o a cualquier posición por debajo de ella y se anota la lectura inicial. primero con agua del grifo y después con agua destilada. incline la bureta. de modo que el líquido remoje todas las superficies y escurra en seguida la solución por la llave a un vaso. la cual se elimina abriendo completamente la llave. de lo contrario. Si la bureta tiene una llave de teflón no se necesita lubricación. Si queda demasiado suelta. pero no suelta. Para el uso de material volumétrico de vidrio es esencial que la superficie en contacto con la disolución esté excepcionalmente limpia. es recomendable que el analista calibre su propio material volumétrico. En este instante es probable que la punta de vaciado. Se considera que el nivel del líquido se encuentra en la marca cuando el fondo del menisco coincide con la parte superior de la marca (Figura 2).01 mL.

llenando cada vez la bureta hasta el cero f) Para controlar la reproducibilidad se repite toda la serie de mediciones g) Cuando se hayan completado los cálculos de los volúmenes escurridos. El procedimiento para el calibrado de la bureta se detalla a continuación: a) Llene la bureta con agua destilada que ha estado por un tiempo suficiente en un vaso. Pipetas aforadas o volumétricas Pueden ser de enrase simple o de doble enrase y las hay disponibles desde 0. más abajo que el área de la tapa. para encontrar el volumen realmente entregado (Fig. De este modo. 30. El aumento de peso está relacionado con el volumen real del agua escurrida. es posible obtener el volumen (en centésimas de mL) que debe agregarse o restarse a la lectura de bureta observada. como para estar a la temperatura ambiente. que se puede calcular según: VH2O = WH2O/dH2O = (masa aparente H2O). c) Escurra la punta de la bureta contra un vaso y deje caer luego 10 mL de agua al matraz tarado. quizá incluso de 5 mL. d) Vuelva a pesar el matraz tapado.00103 e) Repita el proceso para entregas de 20. se producirán errores variables en los volúmenes entregados. dependiendo de la parte del tubo en el que estaban contenidos. Se debe medir ésta con un termómetro inmerso en el agua. sin película acuosa en contacto con la tapa. presentando el aspecto que se ilustra en la Figura 4. Es por esto que es deseable controlar la bureta a intervalos de 10 mL. 40 y 50 mL.B/dH2O WH2O = peso verdadero resultante dH2O = densidad precisa del agua a la temperatura en que fue usada (Tabla 2) B = 1. asegurándose de escurrir la punta en la pared interna. para obtener una pauta general. b) Pese (al miligramo más próximo) un matraz con tapa esmerilada. Tape sin demora el matraz y anote la lectura precisa de la escala de la bureta. La marca circular grabada . Es esencial que este matraz esté seco por fuera. Ajuste el nivel a la marca cero. represente los resultados en un gráfico (corrección en mL frente a lectura de escala).Puesto que los tubos de las buretas probablemente sean ligeramente no uniformes en sus diámetros internos.5 a 200 mL. L-3) PIPETAS Existen dos tipos principales de pipetas: Aforadas o volumétricas (también llamadas de transferencia) y graduadas (también conocidas como del tipo Mohr).

en el caso de las pipetas de un solo enrase. cuando se la usa correctamente. Las reglas de uso para pipetas graduadas son idénticas a las dadas para las volumétricas. A continuación enjuagar con agua del grifo y después con agua destilada del frasco lavador. Pipetas graduadas Las hay en tamaños que abarcan de 0. en el caso de las pipetas de doble enrase. taparla con un polizonte de goma y así dejarla unos diez minutos. b) usar el dedo índice para mantener el nivel de líquido en la marca. Para asegurar esto se puede usar solución caliente (mejor tibia) de un detergente para llenar la pipeta. Después de la limpieza quedará agua residual en la pipeta. Calibración El procedimiento básico para la calibración es hallar el peso de agua entregado por la pipeta.indica el lugar en que se debe ubicar el menisco de la solución para que la pipeta escurra su volumen nominal. utilizando el dedo índice. Lleve ese vaso a la balanza analítica. Asegúrese de la limpieza de la pipeta. 3. Un método para eliminarla es conectar la caña de la pipeta a una línea de vacío. controlada mediante un termómetro. . La figura 5 ilustra los pasos a seguir para un uso correcto: a) aspirar el líquido más allá de la graduación. Este matraz debe estar perfectamente seco por el exterior y no debe haber agua entre la tapa y el matraz. como lo demuestra su drenaje uniforme 2. o utilizar el dedo índice para detener el flujo en el enrase inferior.1 a 50 mL. salvo que en lugar de dejar escurrir libremente hasta terminar el drenaje se debe detener el flujo. Las pipetas deben tener sus superficies interiores muy limpias para asegurar un drenaje uniforme. Tenga un vaso con agua destilada a temperatura ambiente. d) permitir que la pipeta se drene libremente (no soplar para sacar las últimas gotas). c) inclinar ligeramente y secar cualquier gota externa. Pese un matraz con tapa hasta el miligramo más próximo. en la marca deseada de la escala graduada (Figura 6). junto con la pipeta y demás artículos necesarios. para lo que se siguen los siguientes pasos: 1.

de modo que sus resultados finales pueden permitir que descarte los primeros. Estos matraces. Si aún queda lugar en aquel. Cuando sea necesario vaciar el matraz. puesto que cada 0. El aumento es el peso aparente del agua entregada por la pipeta. se . se utiliza un matraz aforado. MATRAZ AFORADO Cuando se desea preparar con exactitud una disolución de concentración conocida. Este proceso es bastante rápido. utilice simplemente esta última pesada como el punto de partida para el próximo ensayo.01 g es equivalente a 0. 6. de modo que es conveniente hacer 6-8 ensayos. que se encuentran en tamaños que abarcan desde 1 hasta 5000 mL. Seguidamente. no es necesario vaciarlo antes de llevar a cabo una segunda prueba. tienen una marca circular grabada en torno al cuello. así como la tapa. Anotando los pesos sucesivos de agua estará en condiciones de juzgar su precisión. Probablemente observará un mejoramiento considerable en la precisión al cabo de 2- 3 ensayos. Luego se agita girando para que se disuelva y homogenice la solución resultante. asegurándose que la punta esté en contacto con la pared de éste por debajo de donde estará la tapa. tape el matraz de inmediato para evitar pérdida por evaporación. asegúrese de secarlo por fuera. La técnica apropiada para el empleo de un matraz volumétrico es la siguiente: una vez que la muestra. si difieren apreciablemente.4.01 mL. que se debe disolver o diluir. según lo discutido en el apartado d). Vuelva a pesar el matraz. ha sido transferida al matraz se añade suficiente agua como para llenar la mayor parte del volumen inferior. 7. 5. Use la pipeta para transferir agua destilada al matraz. para indicar el nivel hasta el cual se han de llenar (Figura 7). Una vez que una pipeta ha sido calibrada se la debe identificar de alguna manera para no confundirla con otras. Use el promedio de las pesadas obtenidas para calcular el volumen de la pipeta. Una vez terminado el escurrimiento. antes de continuar con la estandarización.

El segundo método necesita una pipeta calibrada. Calibración Para calibrar un matraz aforado hay dos métodos posibles. Los matraces menores de 100 mL se pesan hasta el mg en una balanza analítica. para garantizar la homogeneidad de la disolución. Con esto se libera el matraz para otros usos. repitiendo esta operación unas seis veces. caso en el que el volumen de este último es exactamente cinco veces el volumen calibrado de la pipeta. pero para los matraces de 100 mL o más. En este momento.agrega más agua. si bien es deseable adquirir suficiente destreza con el frasco lavador. se retira el tapón y se toca con él el borde del matraz para que escurran las gotas que tiene adheridas y se hace el agregado final de agua. Finalmente. hay que recurrir a una balanza de platillo que sea exacta hasta ±0. Restando el peso del matraz vacío se obtiene el peso aparente del agua contenida en el recipiente y se calcula el volumen real. hasta que el menisco quede tangente a la marca de aforo. se invierte el matraz y se agita. es útil un cuentagotas. usando agua de temperatura conocida y pesarlo. Con suerte. quedando por debajo. ignorando así el aforo de manufactura y . no se comete ningún error apreciable si se omiten las seis inversiones intermedias. Después de dejarlo en reposo un par de minutos. En general. hasta que el nivel queda alrededor de 1 cm por debajo del aforo. Supongamos que queremos calibrar un matraz de 250 mL: se utiliza una pipeta volumétrica de 50 mL para introducir cinco medidas de agua destilada. siendo el más exacto el llenado de aquel con precisión. se invierte el matraz tapado y se agita unas 12 veces más. Si el nivel no se encuentra en la marca.01 g. Cuando se preparan soluciones diluidas. Para este paso. es buena práctica transferir las soluciones a botellas una vez que han sido preparadas. el nivel del agua estaría precisamente tangente a la marca de aforo del matraz. No se debe dejar soluciones alcalinas en matraces volumétricos porque atacan el vidrio. se coloca la tapa. se puede usar una cinta transparente para fijar la posición del menisco.

y dejarlo hervir hasta que se evapore totalmente. retire un poco más de la necesaria.proporcionando una nueva marca (el borde de la cinta). mueva el tubo hacia delante y hacia atrás. ubique las válvulas de entrada de aire y de gas y asegúrese que estén cerradas. Evaporación. hay que sacar un poco de agua. En un tubo de ensayo adicione 5. la que da origen a un matraz que guarda una relación integral con la pipeta específica empleada. Observe la llama formada y los cambios que en ella suceden cuando usted mueve las partes ajustables del mechero. Sobre la boca del vaso coloque media caja de Petri la cual contiene aproximadamente 5. continúe calentando unos minutos y Observe. Si el nivel de las adiciones de la pipeta volumétrica queda sobre la marca. . Vuelva a graduar hasta obtener la llama azul. tanto las ajustables como las fijas. empleándola ya con algo de agua ajustada a alguna de las marcas de graduación inferiores.01 mL. se emplea una pipeta graduada de 1 mL. pero esta vez comience. manténgalo en un ángulo de 45o y caliéntelo en el mechero hasta ebullición. Los otros componentes quedan en el envase. El volumen del matraz es entonces la suma de los volúmenes de las pipetas volumétrica y graduada. dividida en unidades de 0. sostenga el tubo de ensayo con unas pinzas. En un vaso de precipitados de 400ml adicione aproximadamente 250ml de agua corriente y coloque el vaso sobre la placa calefactora y caliente a ebullición. Prenda un fósforo o un encendedor colocándolo al lado de la boca del mechero. Ajuste la entrada de aire hasta obtener una llama azul pálida en el cono interno.0 ml de agua corriente. Este método se emplea si no tenemos interés en utilizar el componente evaporado. seguido de un retorno de la cantidad justa para llenar el matraz hasta el aforo. Con ella. MANEJO DEL MECHERO Y CALENTAMIENTO DE MUESTRAS: Examine cuidadosamente el mechero notando todas sus partes. Observe. No dirija la boca del tubo que está calentando hacia si mismo u otra persona. Si se quiere utilizar la marca de manufactura y el nivel se encuentra por debajo. Consiste en calentar la mezcla hasta el punto de ebullición de uno de los componentes. No caliente únicamente su base. la superficie corrugada evita que el vaso resbale. como lo indica la figura No 3 Revise que la placa esté totalmente horizontal y que su superficie lisa está hacia abajo. La pipeta graduada contiene ahora más de lo que tenía al comienzo y esta cantidad adicional se resta del volumen total añadido con la pipeta volumétrica. para hacer el ajuste preciso final. gire la llave del gas un cuarto de vuelta y luego abra la válvula de entrada de gas al mechero. Use nuevamente la pipeta graduada de 1 mL.0 ml de solución salina.

• para reducir (calcinación reductora) metales a partir de sus menas (fundición). para provocar la descomposición térmica o un cambio de estado en su constitución física o química.Un ejemplo de esto se encuentra en las Salinas. y las recristalizaciones térmicas como la desvitrificación del cristal. y los dejan por meses. Allí se llenan enormes embalses con aguade mar. el carbón animal). . incluyendo la destilación destructiva de los compuestos orgánicos (es decir. para producir sólidos. el carbonato de manganeso. El proceso. «agua de cristalización» o «agua de constitución» (como en la conversión del hidróxido férrico en óxido férrico). el plomo y el cobre). Las reacciones de calcinación pueden incluir disociación térmica. LA CALCINACIÓN es el proceso de calentar una sustancia a temperatura elevada. También se utiliza para eliminar la dureza del agua cuyo nombre es ablandamiento. Se suelen someter a procesos de calcinación materiales como los fosfatos. calentar un material rico en carbono en ausencia de aire u oxígeno. presente como humedad absorbida. quedando así un material sólido que contiene numerosas sales tales como cloruro de sólido. tiene a menudo el efecto de volver frágiles las sustancias. el dióxido de azufre u otro compuesto orgánico volátil. pero por debajo de su entalpía o punto de fusión. que suele llevarse a cabo en largos hornos cilíndricos. • eliminar el dióxido de carbono (como en la calcinación de la piedra caliza en cal en un horno de cal). cambios de estado polimórficos como la conversión de anatasio en rutilo. de potasio. hasta que se evapora el agua. los contaminantes solubles se transformen en formas insolubles o de una menor solubilidad. • para oxidar (calcinación oxidante) una parte o toda la sustancia (usado comúnmente para convertir menas sulfurosas a óxidos en el primer paso de recuperación de metales como el zinc. la alúmina. líquidos y gases). Es la tecnología de pretratamiento más común para la eliminación de contaminantes que se utiliza para reducir la concentración de metales en el agua residual a niveles que no causen preocupación. Los objetivos de la calcinación suelen ser: • eliminar el agua. etc… Precipitación química Mediante la adición de reactivos. Ejemplos de otras reacciones de calcinación son la concentración de alúmina calentando bauxita. el coque de petróleo y la magnesita marina. Hay unas pocas finalidades más para las que se emplea la calcinación en casos especiales (por ejemplo.

m = Masa del objeto. m = Masa del objeto. La balanza analítica determina masa. Se puede expresar lo anterior mediante la siguiente relación de Newton: F=mxg Donde: F = Peso del objeto debido a la fuerza de gravedad. porque la gravedad . La masa de un objeto se mide por la comparación de su peso con el de una masa conocida. g = Aceleración de la gravedad. Las balanzas analíticas más modernas pueden ofrecer valores de presición de lectura de 0. la anterior expresión puede escribirse: P=mxg Donde: P = Peso del objeto. Para la balanza.IMPORTANCIA DEL USO DE LA BALANZA ANALÍTICA.0001 grs. por lo que el peso de un objeto puede variar. y ésta es invariable. La balanza analítica es uno de los instrumentos de medida más usados en el laboratorio. Para un valor constante de la fuerza de gravedad. La fuerza de gravedad varía con la altitud y la latitud terrestre. MASA: Es la cantidad de materia que tiene una sustancia o un cuerpo. g = Aceleración debida a la gravedad. PESO: Es la medida de la fuerza que la gravedad terrestre ejerce sobre él. y de la cual dependen básicamente todos los resultados analíticos. las masas son proporcionales a los pesos.

Si tratamos con líquidos claros. y por la superior si son líquidos oscuros (como disoluciones de KMnO4). aunque como ya se mencionó anteriormente esto no es verdaderamente correcto. Por ser conveniente el término “peso” se utiliza como idéntico a masa. Otras fuentes de error son las gotas que quedan adheridas en la parte inferior (error por defecto). procurando tener el ojo a la misma altura del nivel del líquido. para evitar que quede líquido adherido al interior de la bureta. Para ello debe tenerse en cuenta el paralaje a la hora de hacer la lectura. Uso de la bureta [editar] Al usar una bureta es muy importante evitar errores sistemáticos. pequeñas burbujas de aire situadas tras la llave (también error por defecto) y procurar que el vaciado no sea demasiado rápido. . Al llegar al punto final. También es conveniente proteger la parte superior para evitar contaminación por polvo. si queda una gota colgando del orificio de salida. Esto es debido a que una gota son aproximadamente 0.ejerce la misma fuerza sobre el objeto y las pesas. es conveniente recogerla tocándola suavemente con el recipiente receptor (usualmente será un matraz). lo usual es medir por la parte inferior del menisco. para evitar errores por defecto.05 ml y en ocasiones en volúmenes pequeños puede suponer un error importante.