P. 1
Laporan Praktikum AAS

Laporan Praktikum AAS

3.0

|Views: 1,630|Likes:
Published by eki ruskartina

More info:

Published by: eki ruskartina on Nov 12, 2010
Copyright:Attribution Non-commercial

Availability:

Read on Scribd mobile: iPhone, iPad and Android.
download as DOCX, PDF, TXT or read online from Scribd
See more
See less

12/06/2013

pdf

text

original

ANALISIS UNSUR Fe DALAM TANAMAN BAYAM DENGAN MENGGUNAKAN SPEKTROFOTOMETER SERAPAN ATOM (SSA

)
I. TUJUAN
1. Mempelajari metode analisis Spektroskopi Serapan Atom (SSA)
2. Menentukan kandungan unsur Fe dalam tanaman bayam dengan metode analisis

Spektrofotometer Serapan Atom (SSA)

II. DASAR TEORI
Spektrofotometri serapan atom adalah suatu metode analisis untuk penentuan konsentrasi suatu unsur dalam suatu cuplikan yang didasarkan pada proses penyerapan radiasi sumber oleh atomatom yang berada pada tingkat energi dasar (ground state). Proses penyerapan energi terjadi pada panjang gelombang yang spesifik dan karakteristik untuk tiap unsur. Proses penyerapan tersebut menyebabkan atom penyerap tereksitasi: elektron dari kulit atom meloncat ketingkat energi yang lebih tinggi. Banyaknya intensitas radiasi yang diserap sebanding dengan jumlah atom yang berada pada tingkat energi dasar yang menyerap energi radiasi tersebut. Dengan mengukur tingkat penyerapan radiasi (absorbansi) atau mengukur radiasi yang diteruskan (transmitansi), maka konsentrasi unsur di dalam cuplikan dapat ditentukan. Hubungan kuantitatif antara intensitas radiasi yang diserap dan konsentrasi unsur yang ada dalam larutan cuplikan menjadi dasar pemakaian SSA untuk analisis unsur-unsur logam. Untuk membentuk uap atom netral dalam keadaan/tingkat energi dasar yang siap menyerap radiasi dibutuhkan sejumlah energi. Energi ini biasanya berasal dari nyala hasil pembakaran campuran gas asetilen-udara atau asetilen-N2O, tergantung suhu yang dibutuhkan untuk membuat unsur analit menjadi uap atom bebas pada tingkat energi dasar (ground state). Disini berlaku hubungan yang dikenal dengan hukum Lambert-Beer yang menjadi dasar dalam analisis kuantitatif secara SSA. Hubungan tersebut dirumuskan dalam persamaan sebagai berikut: I = Io . a.b.c Atau, Log I/Io = a.b.c A = a.b.c dengan, A = absorbansi, tanpa dimensi a = koefisien serapan, L2/M b = panjang jejak sinar dalam medium berisi atom penyerap, L c = konsentrasi, M/L3

Tabung Gas . Lampu Katoda Lampu katoda merupakan sumber cahaya pada AAS. Katoda dan anoda didisain guna menghasilkan sebuah muatan garis spektra yang stabil dan sangat sempit (biasanya 0. yaitu : Lampu Katoda Monologam : Digunakan untuk mengukur 1 unsur Lampu Katoda Multilogam : Digunakan untuk pengukuran beberapa logam sekaligus. hanya bisa digunakan untuk pengukuran unsur Cu. dari pemplotan serapan dan konsentrasi unsur dalam larutan standar diperoleh kurva kalibrasi. Dengan menempatkan absorbansi dari suatu cuplikan pada kurva standar akan diperoleh konsentrasi dalam larutan cuplikan. Lampu katoda memproduksi sebuah sinar yang memilki spektra garis yang sempit dan spesifik tergantung dari material katoda yang digunakan. Banyaknya konsentrasi atom-atom dalam nyala tersebut sebanding dengan konsentrasi unsur dalam larutan cuplikan. akan mudah tereksitasi. Gas pengisi dipilih untuk mengurangi interfensi spektra. Lampu katoda memiliki masa pakai atau umur pemakaian selama 1000 jam. Lampu katoda terbagi menjadi dua macam. Dalam lampu katoda.5 mBar (10 torr). Dengan demikian. seperti lampu katoda Cu. Bagian-bagian SSA : a. Lampu katoda berfungsi sebagai sumber cahaya untuk memberikan energi sehingga unsur logam yang akan diuji. hanya saja harganya lebih mahal.001 nm). Lampu katoda pada setiap unsur yang akan diuji berbeda-beda tergantung unsur yang akan diuji. sebuah katoda dan lapisan anoda ditutup dengan sebuah bahan gelas dan diisi dengan gas argon maupun neon yang tekanannya dikurangi hingga 7. b.Io = intensitas sinar mula-mula I = intensitas sinar yang diteruskan Pada persamaan diatas ditunjukkan bahwa besarnya absorbansi berbanding lurus dengan konsentrasi atom-atom pada tingkat tenaga dasar dalam medium nyala.

dan gas yang berada di dalam tabung. detektor yang digunakan adalah barier layer cell. Untuk menambah kinerja alat maka digunakan suatu mikroprosesor. merupakan lobang pemantik api. dan bergerak menuju anoda. Monokromator dalam alat SSA akan memisahkan. dimana energi listrik yang dihasilkan digunakan untuk mendapatkan data. Gas ini merupakan bahan bakar dalam Spektrofotometri Serapan Atom. Antara katoda dan anoda terdapat dinoda-dinoda yang mampu menggandakan elektron. mengisolasi dan mengontrol intensitas energi yang diteruskan ke detektor. Fungsi detektor adalah mengubah energi sinar menjadi energi listrik. Ketika foton menumbuk katoda maka elektron akan dipancarkan. jika monokromatornya sederhana yang biasa dipakai untuk analisa alkali. dan ada juga tabung gas yang berisi gas N2O yang lebih panas dari gas asetilen. baik pada instrumen utama maupun pada alat bantu lain seperti autosampler. e. d. Monokromator Berkas cahaya dari lampu katoda berongga akan dilewatkan melalui celah sempit dan difokuskan menggunakan cermin menuju monokromator. Photomultiplier tube terdiri dari katoda yang dilapisi senyawa yang bersifat peka cahaya dan suatu anoda yang mampu mengumpulkan elektron.Tabung gas pada AAS yang digunakan merupakan tabung gas yang berisi gas asetilen. agar tercampur merata. Sehingga intensitas elektron yang sampai menuju anoda besar dan akhirnya dapat dibaca sebagai sinyal listrik. . Gas asetilen pada AAS memiliki kisaran suhu ± 20000K. Detektor Detektor merupakan alat yang mengubah energi cahaya menjadi energi listrik. dengan kisaran suhu ± 30000K. dan aquabides. dimana pada lobang inilah awal dari proses pengatomisasian nyala api. regulator pada tabung gas asetilen berfungsi untuk pengaturan banyaknya gas yang akan dikeluarkan. Detektor SSA tergantung pada jenis monokromatornya. Lobang yang berada pada burner. Burner Burner merupakan bagian paling terpenting di dalam main unit. Monokromator yang biasa digunakan ialah monokromator difraksi grating. Spedometer pada bagian kanan regulator merupakan pengatur tekanan yang berada di dalam tabung. karena burner berfungsi sebagai tempat pancampuran gas asetilen. Tetapi pada umumnya yang digunakan adalah detektor photomultiplier tube. dan dapat terbakar pada pemantik api secara baik dan merata. yang memberikan suatu isyarat listrik berhubungan dengan daya radiasi yang diserap oleh permukaan yang peka. c.

yang langsung dihubungkan pada cerobong asap bagian luar pada atap bangunan.f. tidak berbahaya bagi lingkungan sekitar. diolah sedemikian rupa di dalam ducting. g. Bagan Alat SSA (Spektrofotometri Serapan Atom) : . agar asap yang dihasilkan oleh AAS. Asap yang dihasilkan dari pembakaran pada AAS. Ducting Ducting merupakan bagian cerobong asap untuk menyedot asap atau sisa pembakaran pada AAS. Sistem Pembacaan Sistem pembacaan merupakan bagian yang menampilkan suatu angka atau gambar yang dapat dibaca oleh mata. agar ppolusi yang dihasilkan tidak berbahaya.

Kertas timbang 12. H2SO4 Pekat IV. Beker glass 5. Pipet gondok 5 ml. Aquades 3. Kipas angin 10. Spatula Bahan : 1. Preparasi Sampel (Destruksi sampel) . dan 25 ml 4. Cawan teflon 8. ALAT & BAHAN Alat : 1. Pipet tetes 6. Kompor 9.III. Oven 13. 20 ml. 15 ml. Labu takar 50 ml dan 100 ml 3. 10 ml. HNO3 Pekat 4. Neraca analitik 11. Spektrofotometri Serapan Atom (SSA) 2. Pipet ukur 7. Tanaman bayam yang sudah dikeringkan (dioven) 2. LANGKAH KERJA A.

B. Ditambahkan H2SO4 ke dalam cawan sampai semua bayam larut (larutan berwarna hitam) 7. Larutan dipanaskan sampai terbentuk suspensi yang lebih padat (lebih kental) 8. Bila masih terdapat endapan dalam larutan. Preparasi larutan standar maka larutan yang telah didinginkan sebelumnya dimasukkan dalam labu takar 100 ml kemudian ditandabataskan 1. 20 ppm. Senyawa diatas dimasukkan dalam labu takar 100 ml. Jika tidak terdapat endapan.5 gram 4. diatambahkan aquades dan HCl pekat sebanyak 0. Larutan pada no 3 diencerkan lagi menjadi beberapa konsentrasi (30 ppm. Lalu larutan sampel diukur I. Dibuat larutan blanko yang berupa campuran aquadest dan HCl C.7006 gram dengan menggunakan kertas timbang dan neraca analitik 2. 2. 5. Disiapkan kompor pemanas dan dan panci yang berisi pasir di dalamnya. Terbentuk larutan 1000 ppm 3. Kemudian ditambahkan HNO3 ke dalamnya sampai terbentuk larutan berwarna orange dan bening 9. 15 ppm. Senyawa (NH4)2. Pengukuran menggunakan Spektrofotometri Serapan Atom 1. DATA PENGAMATAN • • Berat sampel daun bayam : 0. Bayam ditimbang sebanyak 0. Bayam dihaluskan sampai berbentuk serbuk halus.1.Fe(SO4)2. Dari larutan standar nomer 2 dibuat larutan standar 100 ppm dalam 250 ml air 4. 3.5 gram Kurva Kalibrasi larutan standar : . Tanaman bayam dicuci bersih lalu dikeringkan dengan oven pada suhu tertentu. 10 ppm.6H2O ditimbang sebanyak 0. 25 ppm. Setelah ditunggu beberapa kali pemanasan. Kemudian larutan standar yang terdiri dari 8 larutan standar yang telah dibuat dengan konsentrasi yang berbeda-beda diukur 3. Larutan blanko diukur menggunakan Spektrofotometri Serapan Atom 2. Dimasukkan bayam yang sudah ditimbang ke dalam cawan teflon 6. maka larutan harus disaring 10. dan 5 ppm) 5.2 ml kemudian ditandabataskan.

192237496 0.134996533 0.072079167 0.103008166 0.Konsentrasi (ppm) 5 Rata-rata 15 Rata-rata 20 Rata-rata 25 Rata-rata 30 Rata-rata Absorbansi 0.038508333 0.192353308 • Absorbansi Sampel : Absorbansi Sampel Rata-rata 0.191808164 0.016066667 0.072116666 0.038904082 0.134954169 0.135022923 0.103677548 0.135012507 0.103032827 0.039131913 0.01644898 0.016165882 I.03884811 0. PERHITUNGAN DAN GRAFIK .015982 0.072090969 0.102412768 0.072077081 0.193014279 0.

SSA tidak dapat mengukur kadar unsur bila sampelnya . Salah satunya adalah unsur Fe.0100.016165882 Didapatkan Persamaan garis kurva kalibrasi larutan standar y = 0. PEMBAHASAN Alat Spektrofotometri Serapan Atom merupakan suatu alat untuk mengukur kadar unsur dalam suatu zat dengan prinsip atomisasi nyala.010 Maka absorbansi samapel diatas dimasukkan kedalam persamaan garis sebagai variabel ‘y’ sehingga didapatkan x =0. Unsur yang dapat diukur dengan menggunakan alat ini adalah unsur logam yang mempunyai panjang gelombang spesifik.• • • Absorbansi sampel terukur (rata-rata) : 0.006 x • = 1.02764705 Maka diketahui konsentrasi Fe dalam sampel sebesar 1.016165882 .006x + 0.02764705 ppm I. Dalam percobaan ini dilakukan terhadap analisis terhadap kandungan Fe dalam daun bayam.0.

maka diperlukan pengukuran terhadap larutan standar Fe dengan berbagai variasi. sampel daun bayam ini harus dibuat dalam bentuk liquid (cairan yang bening dan encer)atau dengan kata lain sampel dalam bentuk padat harus di destruksi terlebih dahulu sebelum diukur menggunakan SSA.006x + 0. Setelah itu sampel dipanaskan menggunakan burner dengan suhu tertentu sampai sampel berubah menjadi atomatom bebas pada keadaan ground state. Daun bayam dilarutkan dalam asam-asam kuat yaitu H2SO4 dan HNO3 hingga terbentuk suatu cairan yang encer dan bening berwarna orange. KESIMPULAN 1. 2.berupa solid (padatan). Pengukuran ini digunakan untuk membuat kurva kalibrasi larutan standar yang nantinya digunakan untu menentukan kadar Fe dalam sampel. Proses atomisasi terjadi dalam komponen alat yang dinamakan atomizer.010. energi radiasi yang bersal dari Hollow cathode lamp (HCL) ada yang diserap oleh atom-atom bebas. dan ada juga yang diteruskan. Dalam praktikum ini sampel berupa daun bayam dan unsur yang diukur berupa Fe. II. Sampel yang berupa cairan diambil dengan menggunakan selang kecil (disedot) kemudian menuju nebulizer untuk dirubah dalam bentuk kabut.0276 ppm. Spektrofotometri Serapan Atom bekerja berdasarkan absorbsi cahaya oleh atom bebas dan besar absorbansinya berbanding lurus dengan konsentrasi unsur yang diukur. Maka dari itu. Setelah itu. Benergi radiasi yang diteruskan inilah yang akan memasuki monochromator untuk diubah menjadi cahaya monokromatis kemudian dilewatkan melalui sebuah celah dan dikur dengan detektor.0276 ppm . Jadi. Dari hasil pengukuran dengan SSA didapatkan konsentrasi atau kadar Fe dalam daun bayam sebesar 1. maka didapatkan kurva kalibrasi konsentrasi versus absorbansi dengan persamaan garis y = 0. Atomizer terdiri dari nebulizer dan burner. Hasil pengukuran absorbansi terhadap sampel dimasukkan ke dalam persamaan di atas sebagai variabel ‘y’ dan kemudian diketahui kadar Fe dalam daun bayam sebesar 1. atom-atom bebas tersebut akan mengabsorpsi radiasi dari sumber sinar yang berasal dari hollow cathode lamp (untuk mngukur unsur yang berbeda maka digunakan lampu katode yang berbeda juga). Besarnya intensitas cahaya yang diukur setelah melalui monokromator ini sebanding dengan besarnya konsentrasi unsur dalam sampel. Secara ringkas cara kerja spektrofotometri serapan atom terdiri atas 2 langkah yaitu atomisasi sampel dan absorpsi radiasi dari sumber sinar oleh atom bebas. sehingga atom-atom bebas itu akan mengalami eksitasi. Setelah dilakukan pengukuran terhadap larutan standar. Untuk mengukur kadar sampel dengan SSA.

21 Januari 2010 Asisten. 2006.blogspot.uii.id/index./03_Pendahuluan%20Spektroskopi.. Maria dkk../ANFISKIMSSAatauAASDr.ppt staff. ST Eki Ruskartina . STTN-BATAN: Yogyakarta elisa.ugm.ac. DAFTAR PUSTAKA • • • • • Christina.III. Petunjuk praktikum Instrumentasi Kimia.id/internal/130804826/.Harmita.ui..id/files/Arie_BS/.ac. Praktikan.pdf http://lab.com/2009/06/spektrofotometer-serapan-atom-aas. Maria Christina.html Yogyakarta.ac..php?option=com_content&task=view&id=42&Itemid=80 http://adityabeyubay359.

You're Reading a Free Preview

Download
scribd
/*********** DO NOT ALTER ANYTHING BELOW THIS LINE ! ************/ var s_code=s.t();if(s_code)document.write(s_code)//-->