Laporan Praktikum

Dasar-Dasar Kimia Analitik KIU-448

Analisis Kuantitatif
Standarisasi Larutan NH4SCN dengan Larutan Standart Primer
AgNO3 Argentometris
dan Penetapan Kadar Garam KBr dengan larutan Standart
NH4SCN Argentometris cara Volhard

Oleh:
Kelompok I/ Off. B
1. Yuniar Wijayanti Wikaton 108331417147 *
2. Arum Dwisetyo Arini 108331417123
3. Muchamad Syukron 108331417131
4. Rosafina Dwi Maulida 108331417137

UNIVERSITAS NEGERI MALANG

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
JURUSAN KIMIA
Mei 2010
 PERCOBAAN VIII
ANALISIS KUANTITATIF dengan METODE ASIDIMETRI

A. DASAR TEORI
Titrasi pengendapan merupakan cara titrasi yang didasarkan terjadinya
endapan selama proses titrasi. Berdasarkan reaksi pengendapannya titrasi
pengendapan dibagi atas:
1. Argentometri.
2. Titrasi sulfat oleh larutan ion Ba2+.
Pada praktikum ini dilakukan metode Argentometri, yaitu bagian metode
analisis kuantitatif yang berdasarkan pada penggunaan AgNO3 sebagai larutan
standartnya. Hasil titrasinya adalah suatu kekeruhan atau pengendapan.
Argentometri termasuk salah satu cara analisis kuantitatif dengan sistem
pengendapan (presipitasi). Cara analisis ini biasanya dipergunakan untuk
menentukan ion – ion halogen, ion – perak, ion – tiosianat ( rhodanida ) serta ion-
ion lain yang dapat diendapkan oleh larutan standartnya / titran. Titrasi
argentometri didasarkan pada reaksi;
Ag+ + X- AgX
dimana X adalah Cl-, Br-, I-, CN-, SCN-
Dalam titrasi argentometri ini terdapat 4 cara untuk menentukan titik akhir
atau titik ekivalensi, yaitu:
1. Cara Liebig
2. Cara Mohr
3. Cara Volhard
4. Cara Fajanys
Untuk praktikum ini menggunakan cara Volhard, dengan prinsip dasar
yaitu titrasi larutan NH4SCN dengan larutan standart primer AgNO 3
Argentometris.
B. DATA PENGAMATAN
I. Standarisasi Larutan NH4SCN dengan Larutan Standart Primer
AgNO3 Argentometris cara Volhard
Berat zat standard primer ditimbang dengan teliti 0,1697 gram, dilarutkan
dengan O dalam volumetricflask 100 mL; sehingga diperoleh konsentrasi
sebesar: 0,0099899 Molar atau sama dengan 0,0099899 Normal. Selanjutnya
larutan standard primer ini digunakan untuk titrasi terhadap larutan : NH4SCN
yang akan di standardisasi.
Data hasil titrasi:
Volume titran Skala buret Volume rerata
No Normalitas titran
 AgNO3 PA AR  Awal - akhir titrat (AgNO3)
1 10,0 mL 0,0 – 10,2
2 10,0 mL 10,2 – 20,4
0,0099899 N 10,20 mL
3 10.0 mL 20,4 – 30,6

Penambahan zat/ larutan ketiga: HNO3 6 Molar sebanyak 2 ml.

Indikator yang digunakan ( NH4Fe(SO4)2 ) untuk setiap perlakuan titrasi
sebanyak 2 mL, sehingga saat tercapainya TE / EP mengalami perubahan
warna dari endapan putih menjadi kompleks berwarna merah.
Reaksi dasar:

Ag  ( aq)  SCN  ( aq)  AgSCN ( s ) putih

Fe 3 ( aq )  SCN  ( aq )  Fe SCN 

2
( aq ) kompleks berwarna merah

II. Penetapan Kadar Garam KBr dengan larutan Standart NH4SCN

Argentometris cara Volhard
Berat sampel / titrat (KBr) yang ditimbang teliti 1,2032 gram dilarutkan dalam
volumetricflask / labu ukur dengan 1000 mL; selanjutnya ditetapkan
atau diteliti tingkat kemurnian / kandungannya dengan menggunakan larutan
standard skunder (NH4SCN st) dengan normalitas yang sesungguhnya
0,0097940 N.
Data titrasi untuk penetapan / penelitian:
No Volume titrat Normalitas titran Skala buret Volume rerata
 titran
(KBr sampel) (NH4SCN st) Awal-akhir
(AgNO3(st))
1 10,0 mL 0,0 – 8,2
2 10,0 mL 8,2 – 16,7
0,0097940 N 8,40 mL
3 10,0 mL 16,7 – 25,2

Penambahan zat/ larutan ketiga: HNO3 6 Molar sebanyak 2 ml dan larutan

keempat adalah AgNO3 (1,711 g ).

mol
Indikator yang di gunakan (NH4Fe(SO4)2 ) untuk setiap perlakuan titrasi
sebanyak 2 mL, sehingga saat tercapainya TE / EP mengalami perubahan
warna dari endapan putih menjadi kompleks merah.
Reaksi :

Ag  ( aq )  Br  ( aq )  AgBr( s ) putih

Ag  ( aq)  SCN  ( aq)  AgSCN ( s ) putih

Fe 2 (indikator )  SCN  ( st )   Fe SCN  

2
( aq ) kompleks merah

C. PEMBAHASAN
Argentometri merupakan salah satu cara analisis kuantitatif dengan sistem
pengendapan atau yang biasa disebut presipitasi. Cara analisis ini biasanya
dipergunakan untuk menentukan ion-ion halogen, ion-perak, ion tiosianat
(rhodanida) serta ion-ion yang dapat diendapkan oleh larutan standartnya atau
yang biasa disebut titran. Dalam titrasi argentometri ini terdapat empat cara untuk
menentukan titik akhir atau titik ekivalen, yaitu cara Liebing, cara Mohr, cara
Volhard dan cara Fajan’s.
Di dalam pratikum ini akan dilakukan analisis kuantitatif argentometris
cara Volhard. Dimana di dalam pratikum ini akan dalakukan dua percobaan, yaitu
“ Larutan NH4SCN dengan Larutan Standart Primer AgNO3 Argentometris cara
Volhard” dan “Penetapan Kadar Garam KBr dengan larutan Standart NH4SCN
Argentometris cara Volhard”
I. Standarisasi Larutan NH4SCN dengan Larutan Standart Primer
AgNO3 Argentometris cara Volhard
Di dalam pratikum ini digunakan zat standart primer . Untuk membuat
larutan standart primer tersebut ditimbang sebanyak 0,1697 gram padat yang
dalarutkan ke dalam 100 mL air dan diperoleh larutan dengan konsentrasi
0,0099899 M atau sama dengan 0,0099899 N. Dengan perhitungan sebagai
berikut :


0,1697 gram AgNO3 PA
AR
 padat  0,1697 gram
169,87 gram
mol
= 0,00099899 mol

Sebanyak 0,00099899 mol padat dilarutkan dalam 100 mL air, maka akan
dihasilkan larutan standart dengan konsentrasi sebesar :
0,00099899mol
0,00099899 mol AgNO 3 PA
AR 
0,10 L

= 0,0099899 mol
L
= 0,0099899 M

0,0099899 M = 0,0099899 N
Setelah didapat larutan standart dengan konsentrasi 0,0099899 N
tersebut, selanjutnya dilakukan titrasi. Dimana yang bertindak sebagai titran
adalah larutan sebagai larutan standart primer dan yang bertindak sebagai
titrat adalah larutan NH4SCN yang akan distandarisasi. Yang diletakan pada
buret adalah larutan NH4SCN. Sedangkan untuk larutan sebanyak 10 mL
diletakan pada Erlenmeyer dan dititrasi dengan larutan NH4SCN yang ada
pada buret tersebut. Karena dengan penambahan indikator HNO3 dan
NH4Fe(SO4)2 perubahan warna pada larutan yang menunjukan saat terjadinya
titik ekivalen lebih mudah diamati.
Titrasi dilakukan sebanyak tiga kali. Berdasarkan pengamatan dari
pratikum ini diperoleh data bahwa skala awal NH4SCN adalah 0,0 mL dan
skala akhirnya 10,2 mL. Dengan kata lain NH4SCN yang terpakai adalah
sebanyak 10,2 mL. Proses titrasi dihentikan ketika dicapai perubahan warna
dari endapan putih menjadi kompleks berwarna merah. Hal tersebut berarti
titik ekivalen telah dicapai.
Pada pengukuran yang kedua, dengan skala awal NH4SCN sebesar
10,2 mL dan skala akhirnya 20,4 mL, maka dapat dikatakan bahwa NH4SCN
yang terpakai sebesar 10,2 mL.
Pada pengukuran yang ketiga, dengan skala awal NH4SCN sebesar
20,4 mL dan skala akhirnya 30,6 mL, maka dapat dikatakan bahwa NH4SCN
yang terpakai sebesar 10,2 mL.
Dari ketiga pratikum tersebut dapat diperoleh volume NH4SCN rata-
rata sebesar :
10,2  10,2  10,2
volumeNH 4 SCNrata  rata   10,2mL
3
Dari data tersebut dapat diketahui bahwa titik ekivalan tercapai pada
saat pemakaian NH4SCN sekitar 10,2 mL. Tercapainya titik ekivalen tersebut
ditandai dengan perubahan warna pada endapan putih AgSCN yang terbentuk
dari reaksi antara Fe3+ dengan SCN- berubah menjadi kompleks berwarna
merah Fe[SCN]2+. Adapun reaksi kimianya dapat ditulis sebagai berikut :

Ag  ( aq)  SCN  ( aq)  AgSCN ( s )

Fe 3 ( aq )  SCN  ( aq )  Fe SCN 

2
( aq )

Dari semua data yang telah diperoleh dapat dihitung besarnya

konsentrasi dari larutan NH4SCN yang telah distandarisasi dengan perhitungan
sebagai berikut :

10mL.0,0099899 N  10,2mL.N titrat

0,099899  10,2.N titrat

0,099899
N titrat   0,0097940 N
10,2

Dari hasil perhitungan berdasarkan dari data hasil pratikum dan

dibandingkan dengan hasil perhitungan secara teori maka dapat dihitung
kesalahan relatifnya sebesar :
 0,01  0,0097940
kesalahan relatif = x100%  2,06%
0,01

Maka dari hasil perhitungan dapat disimpulkan bahwa konsentrasi dari larutan
NH4SCN yang sesungguhnya dari hasil pratikum adalah 0,0097940 N.

II. Penetapan Kadar Garam KBr dengan larutan Standart NH4SCN

Argentometris cara Volhard
Setelah didapatkan larutan NH4SCN yang telah dstandarisasi dan telah
dihitung pula konsentrasi yang sesungguhnya dari larutan tersebut, maka
untuk selanjutnya larutan NH4SCN tersebut sudah dapat digunakan sebagai
larutan standart untuk menentukan kadar garam KBr.
Untuk membuat larutan KBr yang akan ditentukan kadar garamnya
maka ditimbang 1,203 gram dan dilarutkan ke dalam 1000 mL air.
Di dalam penentuan kadar garam KBr ini yang bertindak sebagai titran
adalah NH4SCN yang telah distandarisasi dan dihitung konsentrasinya dengan
tingkat keakuratan tinggi sebesar 0,0097940 N. Dan yang bertindak sebagai
titratnya adalah larutan garam KBr itu sendiri.
Larutan NH4SCN tetap diletakan pada buret dan untuk larutan garam
KBr sendiri diletakan pada Erlenmeyer serta ditambahkan indikator
NH4Fe(SO4)2 sebanyak 2 mL agar mudah diamati perubahan warnanya ketika
mencapai titik ekivalen, serta ditambahkan pula larutan HNO3 6 M sebanyak 2

mL dan AgNO3 (1,711 g ).

mol
Titrasi dilakukan sebanyak tiga kali. Berdasarkan pengamatan dari
pratikum ini diperoleh data bahwa skala awal AgNO3 (st) adalah 0,0 mL dan
skala akhirnya 8,2 mL. Dengan kata lain AgNO3 yang terpakai adalah
sebanyak 8,2 mL. Proses titrasi dihentikan ketika dicapai perubahan warna
dari endapan putih menjadi kompleks berwarna merah. Hal tersebut berarti
titik ekivalen telah dicapai.
Pada pengukuran yang kedua, dengan skala awal AgNO3 sebesar 8,2
mL dan skala akhirnya 16,7 mL, maka dapat dikatakan bahwa AgNO3 yang
terpakai sebesar 8,5 mL.
 Pada pengukuran yang ketiga, dengan skala awal AgNO3 sebesar 16,7
mL dan skala akhirnya 25,2 mL, maka dapat dikatakan bahwa AgNO3 yang
terpakai sebesar 8,5 mL.
Dari ketiga pratikum tersebut dapat diperoleh volume AgNO3 rata-rata
sebesar :
8,2  8,5  8,5
VAgNO 3 rata-rata =  8,4mL
3
Dari data tersebut dapat diketahui bahwa titik ekivalan tercapai pada
saat pemakaian AgNO3 (st) sekitar 8,4 mL. Tercapainya titik ekivalen tersebut
ditandai dengan perubahan warna pada endapan putih AgBr yang terbentuk
berubah menjadi kompleks berwarna merah [Fe(SCN)]2+. Adapun reaksi
kimianya dapat ditulis sebagai berikut :

Ag  ( aq )  Br  ( aq )  AgBr( s ) putih

Ag  ( aq)  SCN  ( aq)  AgSCN ( s ) putih

Fe 2 (indikator )  SCN  ( st )   Fe SCN  

2
( aq ) kompleks merah

Dari semua data yang telah diperoleh dapat dihitung besarnya

konsentrasi dari larutan KBr yang telah distandarisasi dengan perhitungan
sebagai berikut :

8,4 mL.0,0097940 N = 10 mL.Ntitrat

0,0822696 N = 10.Ntitrat
0,0822696
N titrat 
10
N titrat  0,00822696 N

Setelah didapat konsentrasi dari garam curah tersebut sebesar

0,00822696 N maka dapat dihitung dapat dihitung berat sesungguhnya dari
kadar garam KBr, dengan perhitungan sebagai berikut :
0,00822696 N KBr = 0,00822696 M KBr
 0,00822696 M KBr berarti 0,00822696 mol KBr di dalam 1000 mL
air, sedangkan di dalam pratikum ini hanya dibutuhkan 100 mL air, maka
yang dibutuhkan adalah KBr sebesar 0,822696 mmol atau sama dengan
sebesar 0,000822696 mol KBr, dengan perhitungan sebagai berikut ;
n =M×V
= 0,00822696 g/mol × 100 mL
= 0,822696mmol = 0,000525 mol

0,00822696 mol KBr = 0,000822696 mol x 119,011 g

mol
= 0,09790 gram

Dengan demikian dapat diketahui bahwa kadar garam KBr sebesar

0,09790 gram. Tingkat kemurnian dari KBr pun dapat dihitung dengan
perhitungan sebagai berikut :
0,09790 gram
x100%  81,366%
1,2032 gram

Dari perhitungan tersebut dapat diketahui bahwa kadar garam KBr

sebesar 81,366 %.

D. KESIMPULAN
1) Pada pratikum standarisasi larutan NH4SCN dengan larutan standart
primer AgNO3, diperoleh konsentrasi NH4SCN yang sesungguhnya dari
hasil pratikum adalah 0,0097940 N.
2) Dalam pratikum standarisasi larutan NH4SCN tersebut kesalahan relative
yang dilakukan sebesar 2,06 %.
3) Untuk pratikum penetapan kadar garam KBr sebesar 0,00822696 N,
sedangkan untuk kadar garam KBr sebesar 81,366 %.

E. DAFTAR PUSTAKA
Nugroho R. 2009. Diktat Analisis Kualitatif. Malang: UM-kimia.

Svehla. 1990. Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro Dan Semimikro
(terjemahan oleh setiono, dkk). Jakarta: Kalman Media Pustaka.

Widarti, Hayuni Retno dan Zakia, Neena. 2008. Petunjuk Praktikum Dasar-Dasar
Kimia Analitik. Malang.