PONTIFICIA UNIVERSIDAD CATÓLICA DEL PERÚ

FACULTAD DE CIENCIAS E INGENIERÍA

Laboratorio 1 de Química Analítica

SEXTA PRÁCTICA ANÁLISIS GRAVIMÉTRICO: DETERMINACIÓN DE AZUFRE

Fecha del experimento: 17 de mayo del 2010 Nombre: Brenda D Acunha Código: 20067205

2010

1. Objetivo: Determinación de azufre en una muestra desconocida por medio de análisis gravimétrico.

2. Procedimiento: (el experimento se realizó por duplicado)
Previamente secada en estufa a mas de 100°C

Muestra problema

Se pesó entre 0.5-0.8g

En un vaso grande

Se disolvió con 200mL de agua + 2mL de HCl cc

Se calentó por debajo del p. de ebullición con agitación hasta disolución completa

+ 20mL de BaCl2 0.2M

Sedimentó por 30min aprox.

Se garantizó precipitación completa al agregar unas gotas de BaCl2

Se cubrió el vaso con luna de reloj

Se dejó en digestión por 1 hora Se utilizó papel Whatman N°42 sin cenizas

Se filtró la mezcla en caliente Se verificó ausencia de Cl. al agregar 2 gotas de AgNO3 al filtrado

Se lavó precipitado con agua caliente

Se dobló y llevó el papel filtro a un crisol

Con mechero Fisher

Se calentó hasta calcinar el papel y obtener un precipitado blanco

Se dejó enfriar y se pesó

3. Datos: Se preparó 50mL de una solución de BaCl2 0.2M, a partir de BaCl2.2H2O. Esto se hizo pesando 2.4431g de BaCl2.2H2O y disolviendo con agua, en una fiola de 50mL hasta el enrase. Tabla 1. Datos obtenidos en el laboratorio Ensayo Ensayo 1 Ensayo 2 Masa de la muestra M1 (g) 0.6016 0.6600 Masa del crisol (g) 34.5419 36.2765 Masa crisol + producto (g) 35.4860 37.3087 Masa del producto (g) 0.9441 1.0322

4. Cálculos y Resultados: Tabla 2. Masa del producto obtenido Ensayo Ensayo 1 Ensayo 2 Masa del producto (g) 0.9441 1.0322

* Para todos los cálculos se asume que el 100% del producto obtenido es sulfato de bario. Ensayo 1: Se forman 0.9441 g de BaSO4 que equivalen a: 
  

Es decir, se forman 

moles de S. 
              

 



% de S en la muestra = 13.72 % Ensayo 2: Se forman 1.0322 g de BaSO4 que equivalen a: 
  

Es decir, se forman 

moles de S. 
              

 



% de S en la muestra = 13.72%

5. Discusión y Observaciones: Lo primero que se hizo fue preparar 50mL de cloruro de bario 0.2M. Esto se hizo pesando 2.4428g de BaCl2.2H2O en una balanza analítica y disolviéndolo en una fiola de 50mL con agua, hasta enrasar. Al mismo tiempo, se lavó y secó dos crisoles de porcelana hasta obtener un peso constante de ambos. Se guardaron en el desecador hasta utilizarlos, pesándolos constantemente para verificar que el peso se mantenía constante. La muestra problema a analizar fue la muestra 1, que previamente fue secada en una estufa por encima de los 100°C ya que era higroscópica. Se pesó la muestra en un vaso y se disolvió lentamente en 200mL de agua. Para mejorar la solubilidad y fomentar la aparición de cristales más grandes y fáciles de filtrar, se agregó 2mL de HCl cc, ya que el HCl, aumenta apreciablemente la solubilidad por la formación del ión bisulfato: 
 

Además, una pequeña cantidad de ácido en la que precipita el sulfato de bario, evita la coprecipitación de carbonatos, fosfatos, cromatos, hidróxidos de bario, etc. (Vogel, 1989). Luego, para asegurarnos de que toda la muestra quedó disuelta, se calentó y agitó por debajo del punto de ebullición durante aprox. 30 minutos. Se observó que lentamente las partículas se disolvían hasta que la solución se tornó transparente. En caliente, se agregó la solución anteriormente preparada de cloruro de bario a la muestra de sulfato, formándose instantáneamente un precipitado blanco, correspondiente al sulfato de bario, por medio de la siguiente reacción:     

La reacción en caliente da precipitados de cristales mayores y perfectos que a temperatura ambiente. Además, evita que se formen coloides, ya que a mayor temperatura de trabajo, se evita la sobresaturación de la muestra al aumentar la solubilidad En la siguiente imagen es posible observar el precipitado blanco que se fue formando al momento de la adición del cloruro.

Imagen 1 Reacción de formación del sulfato de bario

Una vez agregado el cloruro de bario, se dejó sedimentar por unos minutos, y luego se agregó 2 gotas de cloruro de bario. Como se observó que aún seguía precipitando, se agregó aprox. 1mL más de cloruro para asegurar la precipitación completa. Cuando esto se hubo realizado, se cubrió el vaso con una luna de reloj y se mantuvo la mezcla en caliente en digestión durante 1 hora y media. La digestión es importante porque ayuda a reducir la cantidad de sustancias coprecipitadas junto con el sulfato de bario. Durante este proceso se observó que todo el sólido caía al fondo del vaso y que la solución sobrenadante se tornaba transparente a medida que pasaba el tiempo. Luego de la digestión, se procedió a filtrar la mezcla. Esto se hizo con un papel filtro Whatman N°42 sin cenizas. Se utilizó un papel sin cenizas pues era necesario para el proceso de calcinación que no quedaran rastros de papel en la muestra. Al momento de filtrar, se utilizó agua caliente para lavar el vaso y lograr transferir todo el precipitado al papel filtro, de manera que las pérdidas sean mínimas. También, se usó agua caliente para lavar el precipitado, de manera que el cloruro, presente en la mezcla aún, se disuelva y se separe del producto por completo. Para garantizar la ausencia de cloruro, se tomó unas gotas del filtrado en un vaso pequeño y se agregó unas gotas de nitrato de plata. La formación de un precipitado blanco, o turbidez en la solución, indicaban que aún había cloruro. Se lavó con agua caliente hasta que la solución, luego de agregar nitrato de plata, quedara transparente e incolora. Se dejó secar durante unos minutos el papel filtro con el precipitado, se dobló y se colocó dentro del crisol pesado anteriormente. Con ayuda de un mechero Fisher, se calentó el crisol hasta que todo el papel quedó carbonizado (sin arder ya que la combustión violenta puede ocasionar pérdidas en el producto.) Imagen 2 Calcinación del papel filtro con sulfato de bario

Es necesario mencionar en este momento, que el mechero estaba defectuoso, pues era muy difícil controlar la llama. Esto pudo haber originado grandes cambios en la temperatura que llevaron a la formación de algunos productos secundarios, como óxido de bario y trióxido de azufre. BaSO4 SO3 + BaO (s)

Incluso, para temperaturas altas, el carbono del papel puede oxidar al sulfato de bario para formar sulfuro, por medio de la siguiente reacción: BaSO4 + 4C BaS (s) + 4CO (g) Una vez que todo el papel se hubo carbonizado, se observó que se obtuvo un precipitado blanco, con algunas partículas negras muy pequeñas. Para minimizarlas, se optó por agregar unas gotas de ácido sulfúrico para disolverlas y luego evaporar el ácido con calentamiento. Se observó la desaparición de algunas partículas negras, pero algunas permanecieron. Probablemente, eran restos de papel carbonizado. Finalmente, como no pudieron ser disueltas, se tomaron en cuenta para el pesado final del crisol, aunque reconociendo que causarían un error con respecto al verdadero peso del sulfato. En la imagen siguiente, se puede observar la presencia de las partículas negras, así como el precipitado blanco que fueron tomados en cuenta para hallar el peso final del producto. Imagen 3 Producto obtenido luego de la calcinación del ensayo 1

Se dejó enfriar por unos minutos, y luego se pesó el crisol en una balanza analítica. Es importante mencionar, que no necesariamente todo el precipitado obtenido era sulfato de bario puro, ya que el sulfato de bario ocluye agua y también la adsorbe, por lo que si no se elimina toda el agua en el proceso de calcinación, entonces tendremos un valor diferente al real. Además, puede haber otros productos por coprecipitación, como son algunos cloruros, nitratos, fosfatos que coprecipitan las sales de bario correspondientes, así como también algunos cationes como Ca2+, H+, Na+, etc. Que precipitan como sulfatos o bisulfatos. Esto dependiendo de la naturaleza de la muestra y los reactivos usados.

6. Conclusiones: Se concluye que el proceso realizado para el análisis cuantitativo de azufre en una muestra desconocida es fácil, efectivo y reproducible, aunque un poco lento. Se podría mejorar si en vez de calcinar con un mechero, se realiza este proceso con una mufla o estufa. De esta manera, también,

es posible controlar mejor la temperatura, lo que origina que otros productos alternos no se formen o se formen en menor proporción. Es importante trabajar con la concentración adecuada de reactivos y a una temperatura ideal para la reacción, ya que se evitará la formación de coloides, subproductos y coprecipitados que afectarán en la cuantificación del azufre, ya que pueden ser confundidos con sulfato de bario. En ambos ensayos obtenemos un porcentaje de azufre muy parecido, por lo se puede decir que en la muestra analizada, el porcentaje de azufre es de 13.72%. Sin embargo, si se hubiera requerido un análisis más exacto y preciso, se debió de trabajar con un blanco, para descartar errores en el proceso.

7. Bibliografía: HARRIS, W; LAITINEN, H. Análisis Químico. Editorial Reverte S.A. Barcelona, 1982. Pp. 192193. http://www.calidoscopio.com/calidoscopio/ecologia/quimica/analit2.pdf. Visitado el día 23 de mayo del 2010. Vogel s Textbook of quantitative chemical analysis 5th ed. Editorial Longman. Nueva York, 1989. Pp. 490-493.

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