UNIVERSIDADE TECNOLÓGICA FEDERAL DO PARANÁ DEPARTAMENTO ACADÊMICO DE QUÍMICA E BIOLOGIA BACHARELADO EM QUÍMICA TECNOLÓGICA / LICENCIATURA EM QUÍMICA

CAMILA FERNANDA PADILHA FILIPE LEONARDO DOS SANTOS LEITZKE JOÃO MARCOS LENHARDT SILVA LUCAS BLITZKOW SCREMIN

DETERMINAÇÃO DE OXIGÊNIO DISSOLVIDO

RELATÓRIO

CURITIBA 2010

CAMILA FERNANDA PADILHA FILIPE LEONARDO DOS SANTOS LEITZKE JOÃO MARCOS LENHARDT SILVA LUCAS BLITZKOW SCREMIN

DETERMINAÇÃO DE OXIGÊNIO DISSOLVIDO

Trabalho acadêmico, apresentado à disciplina de Química Analítica Aplicada 1, do Curso Superior de Bacharelado em Química Tecnológica/ Licenciatura em Química do Departamento Acadêmico de Química e Biologia -DAQBI- da Universidade Tecnológica Federal do Paraná - UTFPR como meio de avaliação. Prof. Marcus Vinícius de Liz

CURITIBA 2010

RESUMO LEITZKE, Filipe Leonardo dos Santos; PADILHA, Camila Fernanda; SCREMIN, Lucas Blitzkow e SILVA, João Marcos Lenhardt. Determinação de Oxigênio Dissolvido em Águas. Relatório (Química Analítica Aplicada I) - Bacharelado em Química Tecnológica com Ênfase em Ambiental / Licenciatura em Química, Universidade Tecnológica Federal do Paraná. Curitiba, 2010. Paraná. Curitiba, 2010. As principais fontes de oxigênio dissolvido em águas são a aeração natural proveniente da atmosfera e a fotossíntese das plantas aquáticas inclusive dos fitoplânctons. As principais causas da diminuição do oxigênio dissolvido são a respiração das plantas, demanda bioquímica de oxigênio de matérias orgânicas e sedimentos, desaeração de águas supersaturadas de oxigênio, e íons inorgânicos. A análise do oxigênio dissolvido é o teste-chave para indicar poluição de águas. No experimento realizado, determinou-se a quantidade de oxigênio dissolvido de uma amostra de água da torneira, de um laboratório de ensino de química da UTFPR, pelo método de Winkler modificado pela azida. Palavras-chave: Oxigênio Dissolvido. Método de Winkler modificado pela azida. Qualidade água.

SUMÁRIO

1 INTRODUÇÃO ........................................................................................................ 1 2 MATERIAIS E MÉTODOS ...................................................................................... 2 2.1 MATERIAIS .......................................................................................................... 2 2.2 MÉTODOS ........................................................................................................... 2 2.2.1 Padronização do tiossulfato de sódio (Na2S2O3) ............................................... 2 2.2.2 Procedimento .................................................................................................... 3 3 RESULTADOS E DISCUSSÕES ............................................................................ 4 3.1 PADRONIZAÇÃO DO TIOSSULFATO DE SÓDIO .............................................. 4 3.2 PROCEDIMENTO ................................................................................................ 5 4 CONCLUSÃO ......................................................................................................... 8 5 REFERÊNCIAS ....................................................................................................... 9

1 INTRODUÇÃO O oxigênio é um elemento indispensável para a manutenção dos processos vitais de quase todos os organismos. No meio aquático o oxigênio dissolvido está no seu estado livre, no caso O2 em solução; as principais fontes de oxigênio dissolvido em água são a aeração natural e a fotossíntese das plantas aquáticas. Além disso, a sua concentração e distribuição no meio aquático depende fatores químicos e físicos, tais como salinidade, pH, e especialmente temperatura, também é afetado por processos biológicos, como por exemplo respiração e fotossíntese (ABQ). A medida da concentração do oxigênio dissolvido numa água é geralmente utilizada para avaliar a ocorrência de atividades biológicas que requerem oxigênio sendo, conseqüentemente, um importante indicador de poluição (DBQ). Por exemplo, resíduos orgânicos provenientes do escoamento de águas oriundas de atividades humanas agem como uma fonte de alimento para as bactérias que decompõem estes materiais orgânicos utilizando o oxigênio dissolvido, diminuindo dessa maneira a quantidade de oxigênio dissolvido presente (ABQ). A medida do oxigênio no meio aquático é, portanto um indicador muito importante da qualidade da água. A falta de oxigênio em amostras de água indica a necessidade de tratamento dos efluentes domésticos e industriais. Fundamentalmente há dois métodos para a análise do oxigênio dissolvido: o método de Winkler, caso um método iodométrico, e o método eletroquímico. A prática visa praticar o método de determinação de oxigênio dissolvido em águas através do método de Winkler, analisando a quantidade de oxigênio em amostra coletada da torneira; também será observado os processos envoltos no decorrer da analise, por exemplo a utilização de determinados reagentes e sua finalidade nas reações e no método em geral.

2 MATERIAIS E MÉTODOS

2.1 MATERIAIS — 1 frasco de DBO de 300mL, — 3 pipetas graduadas de 5 mL — 3 pipetas graduadas de 10 mL — 1 aparelho para coleta de amostra tipo KEMMERER — 1 pipeta volumétrica de 100 mL — 1 bureta de 25 mL — 1 provetas de 1000 mL — 2 erlenmeyer de 300 mL — H2SO4 conc. (ácido sulfúrico) — Solução de iodeto-azida alcalina — Solução de MnSO4 (sulfato manganoso) — Solução de amido 0,5 % — Solução padrão de Na2S2O3 0,025 mol/L (tiossulfato de sódio) 2.2 MÉTODOS

2.2.1 Padronização do tiossulfato de sódio (Na2S2O3) Em um erlenmeyer de 250 mL contendo 150 mL de água destilada dissolveu-se 2 g de KI. Adicionou-se 4 gotas de H2SO4 concentrado e, com pipeta volumétrica, 10 mL de solução padrão de biiodato de potássio 0,0021 mol.L-1. Diluiuse para aproximadamente 200 mL com água destilada. A solução foi titulada com solução padrão de Na 2S2O3 0,025 mol/L até que aparecesse uma coloração amarelo-pálida. Adicionou-se 1,0 mL de solução de amido e continuou a titulação até que desaparecesse a coloração azulada do indicador. A quantidade gasta de tiossulfato foi anotada, para cálculos posteriores.

2.2.2 Procedimento

Coletou-se água da torneira para a determinação de oxigênio dissolvido, mas antes para eliminação de possíveis contaminantes da torneira e da tubulação deixou-a ligada por 3 minutos. A amostra foi coletada diretamente para o frasco de OD. Adicionou-se 1 mL de solução de sulfato manganoso e 1 mL de iodeto de azida alcalina. Fechou-se o frasco evitando a formação de bolhas de ar. Misturou-se por inversão e deixou-se decantar durante 3 minutos. A mistura foi efetuada novamente por inversão e deixou-se decantar por 5 minutos. A tampa do frasco foi retirada e adicionado 1 mL de ácido sulfúrico concentrado. Agitou-se novamente até dissolução do precipitado. Transferiu-se, com pipeta volumétrica, 100 mL do conteúdo do frasco para um erlenmyer de 300 mL. O Conteúdo do erlenmeyer foi titulado com solução de tiossulfato de sódio 0,025 mol/L até que aparecesse a coloração amarelo-palha. Acrescentou-se 1 mL de solução de amido 0,5%, afim de aparecer uma coloração azul. Continuou-se titulando até mudança da coloração azul para incolor. O volume gasto da solução de tiossulfato de sódio foi anotado para cálculos posteriores.

3 RESULTADOS E DISCUSSÕES

3.1 PADRONIZAÇÃO DO TIOSSULFATO DE SÓDIO

Foram feitas duas titulações para padronizar o Na2S2O3. Em ambas as soluções feitas foram adicionadas 4 gotas de H2SO4 concentrado e 10 mL de solução padrão de bi-iodato de potássio [KH(IO3)2] 0,0021 mol/L. Esses dois últimos compostos reagem entre si produzindo I2, este reagem com I- e forma I3-, que reagiu com o tiossulfato de sódio. IO3- + 5I- + 6H+  3 I2 + 3 H2O I2 + I-  I32 Na2S2O3 + I3-  Na2S4O6 + 3IAs titulações gastaram 10,90 mL e 11,10 mL da solução padrão de Na 2S2O3 0,025 mol/L para a primeira e a segunda solução preparada, respectivamente. No entanto, o volume esperado, ou seja, o teórico, da solução gasta de tiossulfato de sódio era 10,0 mL, então se calcularam os fatores de correção, neste caso era Fc=VTeórico/ VPrático. Como havia 4 bancadas realizando o experimento fez-se o Fc de todas elas. Os volumes gastos na titulação de todas as bancadas foram representados na tabela abaixo.
Tabela 1: Volumes gastos de Na2S2O3 de cada bancada Volume gasto (mL) B1 Solução 1 Solução 2 Fonte: Autoria própria 10,90 11,10 B2 10,90 10,85 B3 10,89 10,82 B4 11,10 11,05

Os fatores de correção então foram calculados e estão mostrados na tabela que se segue.

Tabela 1: Volumes gastos de Na2S2O3 de cada bancada Fator de Correção (Fc) B1 Solução 1 Solução 2 Fonte: Autoria própria 0,9174 0,9009 B2 0,9174 0,9217 B3 0,9183 0,9242 B4 0,9009 0,9050 Média 0,9135 0,9130

O

fator

de

correção

em

titulações

relaciona

possíveis

condições

desfavoráveis do experimento em relação ao ideal, ou seja, o volume esperado, na titulação. Nesse caso os valores estão pertos do esperado, já que todos se mostraram perto de 1.

3.2 PROCEDIMENTO

Pegaram-se duas amostras da solução que iria ser analisada e a cada uma delas adicionou-se 1 mL de solução de sulfato manganoso e 1 mL de iodeto de azida alcalina (KI + KOH). O sulfato manganoso e o hidróxido de potássio reagem entre si, gerando hidróxido de manganês, o qual reagiu com o oxigênio dissolvido originando um precipitado marrom, que era o MnO(OH)2. Isto deve ser feito para fixar o oxigênio dissolvido, o que o torna disponível para análise. MnSO4 + 2 KOH  K2SO4 + Mn(OH)2 2 Mn(OH)2 + O2 2 MnO(OH)2

Em seguida, quando foi adicionado 1 mL de ácido sulfúrico houve reação com o MnO(OH)2, e o produto da reação foi o sulfato de manganês, que logo em seguida reagiu com o KI originário da solução de iodeto de azida alcalina, liberando I2. A quantidade de I2 liberada era matematicamente igual à quantidade de oxigênio dissolvido na amostra. MnO(OH)2 + 2 H2SO4 → Mn(SO4)2 + 3 H2O Mn(SO4)2 + 2 KI → MnSO4 + I2

O I2 reage então com excesso de I- produzindo I3-, o qual dava a coloração amarelada à solução. O tri-iodeto não é volátil e desse modo diminuísse o erro de determinação. I2 + I-  I3Quando na titulação o Na2S2O3 0,025 mol/L foi sendo adicionado, os íons triiodeto (I3-), oxidavam o tiossulfato (S2O3-2) a tetrationato (S4O6-2). 2 Na2S2O3 + I3-  Na2S4O6 + 3IDepois se acrescentou 1 mL da solução de amido 0,5 % e uma coloração azul apareceu. Isso ocorreu porque o amido forma um complexo de cor azul com o iodo. Continuou-se a titulação até a solução tornar-se novamente incolor. O triiodeto era consumido, deslocando a reação do I2 com I- para o tri-iodeto, o que diminuía a quantidade de I2 na solução e, consequentemente, para o amido complexar, diminuindo dessa forma a cor azul da solução. Os volumes gastos de Na2S2O3 nas titulações foram iguais a 1,95 mL e 2,00 mL, para a primeira e segunda amostra, respectivamente. A concentração de oxigênio dissolvido (OD), em mg O2/L de água, foi calculada pela fórmula :

Sendo que na equação acima V1 representa o volume (mL) de solução de Na2S2O3 gasto na titulação da amostra; V2 é o volume (mL) da amostra e Fc corresponde ao fator de correção volumétrica da solução do Na 2S2O3. Utilizando esta fórmula calcularam-se o oxigênio dissolvido de cada amostra da bancada 1.

Tabela 3: Concentração de OD da amostra da B1 V1 (mL) Solução 1 Solução 2 Fonte: Autoria própria 1,95 2,00 Fc 0,9135 0,9130 V2 (mL) 100,0 100,0 mg O2/L 3,56 3,65

A

média

das

concentrações

de

OD

da

amostra

da

B1

foi

de 3,61±0,06 mg O2/L. Os principais erros no decorrer do experimento estão relacionados com os erros aleatórios, já que os analistas aplicaram o método de determinação de oxigênio dissolvido com precisão e exatidão.

4 CONCLUSÃO

Para a determinação do oxigênio dissolvido foi usado o método de Winkler modificado pela azida, não é possível determinar a exatidão do método, já que para isso precisaria de um referencial, para se determinar o erro. Além disso, dependendo da maneira de coletar a água da torneira é possível mudar a quantidade de oxigênio dissolvido. Porém, mesmo assim pode-se assegurar que a equipe executou com exatidão e precisão todas as etapas do processo de análise; além disso, foi possível observar que em cada etapa os resultados, tais como os produtos das reações, em condizentes com à literatura.

5 REFERÊNCIAS

ABQ; Disponível em: <http://www.abq.org.br/cbq/2007/trabalhos/4/4-698-833.htm>, acesso em 02/06/2010; DQB. Disponível em: <http://www.dqb.fc.ul.pt/cup/44343_44413/documentos/Protocolos09_10.pdf>, acesso em 12/06/2010. HARRIS, Daniel C. Análise Química Quantitativa. 5 ed. Rio de Janeiro: LTC, 2001. SKOOG, Douglas A. et al. Fundamentos de química analítica. 8 ed. São Paulo, SP: Thomson Learning, 2006.

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