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Farmacopéia Brasileira 5 ed. volume 2 - Anvisa

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Agência Nacional de Vigilância Sanitária

Farmacopeia Brasileira
Volume 2

5ª edição Brasília 2010

Copyright © 2010 Agência Nacional de Vigilância Sanitária / Fundação Oswaldo Cruz Todos os direitos reservados. É permitida a reprodução parcial ou total desta obra, desde que citada a fonte. 5ª edição

Fundação oswaldo Cruz Presidente da República Luiz Inácio Lula da Silva Ministro de Estado da Saúde José Gomes Temporão Diretor-Presidente Dirceu Raposo de Mello Adjunto do Diretor-Presidente Pedr
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Fundação oswaldo Cruz Presidente da República Luiz Inácio Lula da Silva Ministro de Estado da Saúde José Gomes Temporão Diretor-Presidente Dirceu Raposo de Mello Adjunto do Diretor-Presidente Pedr

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Contém, no mínimo, 92,5% e, no máximo, 107,5% da
quantidade declarada de C16H12FN3O3.

IDENTIFICAÇÃO

A. O espectro de absorção no ultravioleta (5.2.14), na
faixa de 200 nm a 400 nm, da solução amostra obtida em
Doseamento, exibe máximos e mínimos idênticos aos
observados no espectro da solução padrão.

B. Proceder conforme descrito em Cromatografa em
camada delgada
(5.2.17.1), utilizando sílica-gel GF254,
como suporte, e mistura de nitrometano, éter etílico,
n-heptano e amônia a 25% (v/v) (30:60:15:2,5), como fase
móvel. Aplicar, separadamente, a placa, 10 µL de cada uma

das soluções, recentemente preparadas, descritas a seguir.

Solução (1): pesar e pulverizar os comprimidos. Utilizar

quantidade do pó equivalente a 20 mg de funitrazepam e
adicionar 20 mL de metanol, agitar e fltrar.

Solução (2): solução de funitrazepam SQR a 1 mg/mL em

metanol.

Desenvolver o cromatograma. Remover a placa, deixar secar
ao ar. Examinar sob luz ultravioleta (254 nm). Nebulizar
com solução de hidróxido de sódio a 10% (p/v). A mancha
principal obtida com a Solução (1) corresponde em posição,
cor e intensidade àquela obtida com a Solução (2).

CARACTERÍSTICAS

Determinação de peso (5.1.1). Cumpre o teste.

Teste de dureza (5.1.3.1). Cumpre o test

Teste de friabilidade (5.1.3.2). Cumpre o teste.

Teste de desintegração (5.1.4.1). Cumpre o teste.

Uniformidade de doses unitárias (5.1.6). Cumpre o teste.

Procedimento para uniformidade de conteúdo. Pesar,
individualmente, e transferir cada comprimido para tubo
de centrifugação, adicionar 5 mL de água e deixar em
ultrassom até desintegração do comprimido. Adicionar
25 mL de metanol, deixar em ultrassom por 3 minutos
e agitar por 10 minutos. Centrifugar por 10 minutos,

fltrar o sobrenadante em membrana com porosidade

de 0,45 µm. Diluir, sucessivamente em metanol até a
concentração de 0,0016% (p/v). Proceder conforme
descrito em Doseamento, a partir de “Preparar solução
padrão...”. Calcular a quantidade de C16H12FN3O3 em cada
comprimido a partir das leituras obtidas.

TESTE DE DISSOLUÇÃO (5.1.5)

Meio de dissolução: fuido gástrico simulado, 900 mL

Aparelhagem: pás, 50 rpm

Tempo: 45 minutos

Proceder conforme descrito em Cromatografa a líquido
de alta efciência
(5.2.17.4). Utilizar cromatógrafo provido
de detector ultravioleta a 279 nm; coluna de 250 mm de
comprimento e 4,6 mm de diâmetro interno, empacotada
com sílica quimicamente ligada a grupo octilsilano (5 µm);
fuxo da Fase móvel de 1,5 mL/minuto.

Fase móvel: transferir 670 mL de fosfato de potássio
monobásico 0,05 M para balão volumétrico de 1000 mL
e completar o volume com acetonitrila. Ajustar o pH da
solução para 6,2 com solução de hidróxido de potássio
0,25 M.

Solução amostra: após o teste, retirar alíquota sufciente do
meio de dissolução, fltrar, através de membrana 0,45 µm,

resfriar e diluir no Meio de dissolução, se necessário, até a
concentração de 1,1 µg/mL.

Solução padrão: pesar, exatamente, cerca de 22 mg de

funitrazepam SQR, transferir para balão volumétrico

de 250 mL, adicionar 100 mL de metanol e deixar
em ultrassom até completa dissolução. Completar o
volume com o mesmo solvente e homogeneizar. Diluir,
sucessivamente, no Meio de dissolução de modo a obter
solução a 1,1 µg/mL.

Procedimento: injetar, separadamente, 100 µL das Soluções
padrão
e amostra, registrar os cromatogramas e medir a
área sob os picos. Calcular a quantidade de C16H12FN3O3
dissolvida no meio, a partir das respostas obtidas com a
Solução padrão e a Solução amostra.

Tolerância: não menos que 85% (Q) da quantidade
declarada de C16H12FN3O3 se dissolvem em 45 minutos.

TESTES DE SEGURANÇA BIOLÓGICA

Contagem do número total de micro-organismos

mesóflos (5.5.3.1.2). Cumpre o teste.

Pesquisa de micro-organismos patogênicos (5.5.3.1.3).

Cumpre o teste.

DOSEAMENTO

Pesar e pulverizar 20 comprimidos. Transferir, exatamente,
para balão volumétrico de 100 mL, quantidade do pó

equivalente a 16 mg de funitrazepam. Adicionar 10 mL

de água e agitar até completa dissolução. Completar o
volume com metanol, agitar, em agitador magnético,

por 20 minutos e fltrar, através de membrana 0,45 µm.

Diluir, sucessivamente, em metanol, até a concentração
de 0,0016% (p/v). Preparar solução padrão na mesma
concentração, utilizando metanol como solvente. Medir

as absorvâncias das soluções resultantes em 309 nm

(5.2.14), utilizando metanol para ajuste do zero. Calcular
a quantidade de C16H12FN3O3 nos comprimidos a partir das
leituras obtidas.

967

Farmacopeia Brasileira, 5ª edição

af

EMBALAGEM E ARMAZENAMENTO

Em recipientes bem fechados, protegidos da luz.

ROTULAGEM

Observar legislação vigente.

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