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Farmacopéia Brasileira 5 ed. volume 2 - Anvisa

Farmacopéia Brasileira 5 ed. volume 2 - Anvisa

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Agência Nacional de Vigilância Sanitária

Farmacopeia Brasileira
Volume 2

5ª edição Brasília 2010

Copyright © 2010 Agência Nacional de Vigilância Sanitária / Fundação Oswaldo Cruz Todos os direitos reservados. É permitida a reprodução parcial ou total desta obra, desde que citada a fonte. 5ª edição

Fundação oswaldo Cruz Presidente da República Luiz Inácio Lula da Silva Ministro de Estado da Saúde José Gomes Temporão Diretor-Presidente Dirceu Raposo de Mello Adjunto do Diretor-Presidente Pedr
Agência Nacional de Vigilância Sanitária

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5ª edição Brasília 2010

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Fundação oswaldo Cruz Presidente da República Luiz Inácio Lula da Silva Ministro de Estado da Saúde José Gomes Temporão Diretor-Presidente Dirceu Raposo de Mello Adjunto do Diretor-Presidente Pedr

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Contém, no mínimo, 90,0% e, no máximo, 110,0% da
quantidade declarada de levonorgestrel (C21H28O2) e
etinilestradiol (C20H24O2).

IDENTIFICAÇÃO

A. Proceder conforme descrito em Cromatografa em
camada delgada
(5.2.17.1), utilizando sílica-gel GF254,
como suporte, e mistura de metanol e clorofórmio (1:99),
como fase móvel. Aplicar, separadamente, à placa, 20

µL de cada uma das soluções, recentemente preparadas,

descritas a seguir.

Solução (1): pesar e pulverizar 15 comprimidos e extrair
com 30 mL de acetona. Filtrar e evaporar até secura.
Dissolver o resíduo obtido em 1 mL de clorofórmio.

Solução (2): preparar solução a 0,75 mg/mL de
levonorgestrel SQR em clorofórmio.

Solução (3): preparar solução a 0,45 mg/mL de
etinilestradiol SQR em clorofórmio.

Desenvolver o cromatograma. Remover a placa, deixar secar
ao ar. Examinar sob luz ultravioleta (254 nm). As manchas
referentes ao levonorgestrel e ao etinilestradiol obtidas
com a Solução (1) correspondem em posição e cor àquelas

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Farmacopeia Brasileira, 5ª edição

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principais obtidas com as Soluções (2) e (3). Nebulizar com
ácido p-toluenossulfônico a 2% (p/v) em água. Aquecer a 110
°C por 10 minutos. Examinar sob luz ultravioleta (365 nm).
As manchas referentes ao levonorgestrel e etinilestradiol
aparecem com coloração azul.

B. Os tempos de retenção dos picos principais do
cromatograma da Solução amostra, obtida em Doseamento,
correspondem àqueles dos picos principais da Solução
padrão
.

CARACTERÍSTICAS

Determinação de peso (5.1.1). Cumpre o teste.

Teste de dureza (5.1.3.1). Cumpre o teste.

Teste de friabilidade (5.1.3.2). Cumpre o teste.

Teste de desintegração (5.1.4.1). Cumpre o teste.

Uniformidade de doses unitárias (5.1.6). Cumpre o teste.

TESTE DE DISSOLUÇÃO (5.1.5)

Meio de dissolução: solução de polissorbato 80 a 0,0005%
(p/v) em água, 500 mL

Aparelhagem: pás, 75 rpm.

Tempo: 60 minutos

Proceder conforme descrito em Cromatografa a líquido
de alta efciência
(5.2.17.4). Utilizar cromatógrafo provido
de detector ultravioleta a 247 nm (para determinação de

levonorgestrel), e de detector espectrofuorométrico (para

determinação de etinilestradiol) com comprimentos de
onda de excitação a 285 nm e de emissão a 310 nm; coluna
de 150 mm de comprimento e 4,0 mm de diâmetro interno,
empacotada com sílica quimicamente ligada a grupo
octadecilsilano (5 µm a 10 µm), mantida à temperatura
ambiente; fuxo da Fase móvel de 1,0 mL/minuto.

Fase móvel: mistura de acetonitrila e água (60:40).

Solução amostra: após o teste, retirar alíquota do meio de

dissolução, fltrar em fltro de polivinilideno, descartando

os primeiros mililitros. Para comprimidos não revestidos
retirar alíquotas do meio de dissolução nos tempos de 30
minutos (tomando o cuidado de repor o volume de cada
cuba) e 60 minutos. Para drágeas realizar este procedimento
somente no tempo de 60 minutos.

Solução padrão: preparar solução contendo norgestrel
padrão e etinilestradiol SQR em Meio de dissolução,

de modo a obter concentrações próximas àquelas de

levonorgestrel e etinilestradiol, respectivamente, da
Solução amostra.

Injetar replicatas de 100 mL da Solução padrão. Os tempos
de retenção relativos são cerca de 0,7 para etinilestradiol e
1,0 para levonorgestrel. O desvio padrão relativo das áreas
de replicatas dos picos registrados não deve ser maior que
3,0%.

Procedimento: injetar, separadamente, 100 mL das Soluções
padrão
e amostra, registrar os cromatogramas e medir as
áreas sob os picos. Calcular a quantidade de levonorgestrel
(C21H28O2) e etinilestradiol (C20H24O2) dissolvida no meio
a partir das respostas obtidas com a Solução padrão e a
Solução amostra.

Tolerância: para comprimidos não revestidos, não menos
que 80% (Q) da quantidade declarada de levonorgestrel
(C21H28O2) e 75% (Q) da quantidade declarada de
etinilestradiol (C20H24O2) se dissolvem em 60 minutos. Para
drágeas, não menos que 60% (Q) da quantidade declarada
de levonorgestrel (C21H28O2) e 60% (Q) da quantidade
declarada de etinilestradiol (C20H24O2) se dissolvem em 60
minutos.

TESTES DE SEGURANÇA BIOLÓGICA

Contagem do número total de micro-organismos

mesóflos (5.5.3.1.2). Cumpre o teste.

Pesquisa de micro-organismos patogênicos (5.5.3.1.3).

Cumpre o teste.

DOSEAMENTO

Proceder conforme descrito em Cromatografa a líquido
de alta efciência
(5.2.17.4). Utilizar cromatógrafo provido
de detector ultravioleta a 215 nm; coluna de 150 mm de
comprimento e 4,6 mm de diâmetro interno, empacotada
com sílica quimicamente ligada a octadecilsilano (5 µm),
mantida à temperatura ambiente; fuxo da Fase móvel de
1,5 mL/minuto.

Fase móvel: mistura de água e acetonitrila (51:49).

Diluente: mistura de água e acetonitrila (40:60).

Solução amostra: pesar e pulverizar 20 comprimidos.
Transferir quantidade do pó equivalente a 250 mg de
levonorgestrel para tubo de centrífuga e adicionar 4 mL do
Diluente. Aquecer a 60 °C por 25 minutos, agitar e deixar
em ultrassom por mais 25 minutos. Esfriar, centrifugar e
usar o sobrenadante límpido.

Solução padrão: preparar solução de levonorgestrel SQR e
etinilestradiol SQR no Diluente contendo, respectivamente,
0,625 mg e 0,125 mg por mililitro. Transferir 5 mL dessa
solução para balão volumétrico de 50 mL e completar o
volume com o Diluente, obtendo solução contendo 62,5 mg
de levonorgestrel e 12,5 mg de etinilestradiol por mililitro.

Procedimento: injetar, separadamente, 20 µL das Soluções
padrão
e amostra, registrar os cromatogramas e medir as
áreas sob os picos. Calcular a quantidade de levonorgestrel
(C21H28O2) e etinilestradiol (C20H24O2) nos comprimidos
a partir das respostas obtidas com a Solução padrão e a
Solução amostra.

1094Farmacopeia Brasileira, 5ª edição

l

EMBALAGEM E ARMAZENAMENTO

Em recipientes bem fechados.

ROTULAGEM

Observar a legislação vigente.

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