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INSTITUTO POLITECNICO NACIONAL

UNIDAD PROFESIONAL INTERDISCIPLINARIA DE


BIOTECNOLOGIA
DEPARTAMENTO DE BIOINGENIERIA

MANUAL DEL LABORATORIO DE


BIOSEPARACIONES
PRACTICAS DE LABORATORIO

ACADEMIA DE BIOSEPARACIONES
Jorge Yáñez Fernández
María Esperanza Nateras Ruedas
Gabriela González Chávez

2008

1
CONTENIDO

PRÓLOGO 3

PRACTICA 1. CENTRIFUGACIÓN 4

PRACTICA 2. FILTRO PRENSA 13

PRACTICA 3. FILTRO ROTATORIO 20

PRACTICA 4.MICROFILTRACIÓN-ULTRAFILTRACION 25

PRACTICA 5. OSMOSIS INVERSA 34

PRACTICA 6. EVAPORACIÓN 41

PRACTICA 7. DESTILACIÓN 50

PRACTICA 8. ABSORCIÓN 59

PRACTICA 9. EXTRACCIÓN LÍQUIDO-LÍQUIDO 65

PRACTICA 10. EXTRACCIÓN SÓLIDO-LÍQUIDO EN CONTINUO 72

PRACTICA 11. EXTRACCIÓN SÓLIDO-LÍQUIDO EN TANQUE 79

AGITADO

PRACTICA 12. ADSORCIÓN 85

PRACTICA 13. CRISTALIZACIÓN 91

PRACTICA 14. SECADO 96

..................................................

2
PRÓLOGO

Una de las actividades más importantes en la industria esta enfocada a los procesos ya sean químicos, físicos
o biológicos, estos procesos poseen una serie de etapas u operaciones que son comunes entre si y a las
cuales se les a denominado procesos de separación. El conocimiento práctico de los procesos de separación
les abre el panorama de la utilidad y aplicación de sus conocimientos anteriores en el campo de la industria ya
sea ambiental, alimenticia, biotecnológica o farmacéutica.
El presente manual de prácticas tiene como objetivo introducir al estudiante al conocimiento de los procesos
de separación, y al mismo pretende que éste desarrolle habilidades prácticas en el manejo de equipo y
variables de operación en los procesos de separación más comunes en la industria. Durante el curso se
analizan los procesos de separación mecánica como centrifugación, filtración (filtro prensa y rotatorio),
procesos de membrana como es el caso de ultrafiltración y microfiltración. Por otro lado dentro de los procesos
gobernados por el equilibrio se propone llevar a la práctica procesos de evaporación, destilación, extracción
líquido-líquido, extracción sólido-líquido y adsorción, mientras que para las operaciones concernientes a los
proceso de acabado se realizaran sesiones practicas de secado y cristalización.
El laboratorio de bioseparaciones es un complemento importante para la mejor compresión de las asignaturas
teóricas de bioseparaciones mecánicas, bioseparaciones fluido-fluido y bioseparaciones sólido-fluido.

3
PRACTICA 1

CENTRIFUGACIÓN

1.1 INTRODUCCIÒN

En muchos aparatos industriales la fuerza centrifuga se utiliza en lugar de la fuerza de gravedad, de la presión
de las bombas o de aire comprimido para efectuar la separación de fases, entre éstos se encuentran las
centrifugas, las cuales son aparatos mecánicos que producen una fuerza centrifuga por medio de la rotación de
sus partes. En esencia la centrifuga es un rotor que gira a alta velocidad y que puede tener sus paredes
laterales impermeables o perforadas y que se usa para la separación de suspensiones por sedimentación y las
de paredes perforadas para la separación por filtración.

La centrifugación es una operación de separación sólido-líquido, o líquido-líquido, usada para separar sólidos
o líquidos que se encuentren en suspensión, mediante la aplicación de una fuerza centrifuga que acelera la
sedimentación de las partículas.

La centrifugación se utiliza cuando:

1) La concentración de sólidos o líquido en la corriente es baja (menor 3%).


2) Cuando la diferencia de densidad entre los componentes de la mezcla sea muy cercana.
3) Cuando el tamaño de las partículas en suspensión sea muy pequeño.

El uso de fuerzas centrífugas permite obtener tiempos de sedimentación más cortos con aplicación práctica.
Este efecto no se da por una modificación de la velocidad de sedimentación de las partículas, ya que esta
depende solamente de las características de la partícula (diámetro y densidad) y del líquido en que se
encuentra suspendida (densidad y viscosidad); el efecto de la fuerza centrifuga se obtiene por anulación de las
fuerzas (flotación, fricción, deriva browniana, etc.,) que frenan el desplazamiento de la partícula en el líquido.

Esta velocidad, en una centrífuga es impulsada por una fuerza desarrollada cuando un objeto gira alrededor de
un eje. Este movimiento hace que la partícula cambie constantemente de dirección, lo que causa una
aceleración, aún cuando la velocidad de rotación sea constante.

La centrifugación puede realizarse en lotes (como en las centrifugas de canasta) o en forma continua (como en
las centrifugas tubulares y de discos).

Como se conoce (Ver Fig.1.1), todo cuerpo sometido a un movimiento giratorio según una trayectoria circular
de radio R con una velocidad angular ω experimenta una fuerza (Fc.) que tiende a alejar el cuerpo del centro de
giro.

4
Figura 1.1 Fuerza centrifuga

Esta fuerza se conoce como FUERZA CENTRIFUGA ( Fc) y su valor es expresado por la ecuación 1.1.

El número de veces que la fuerza centrífuga supera a la fuerza de gravedad se denomina FACTOR
CENTRIFUGO, el cual nos permite evaluar la eficiencia de una centrífuga operada bajo estas condiciones al
compararla con el proceso regulado a gravedad. El FACTOR CENTRIFUGO (G) se expresa en la ecuación 1.2:

Fc = mRω 2 (1.1)
2 2
Fc mRω R ⎡ 2πN ⎤
G= = = ⎢
Fg mg g ⎣ 60 ⎥⎦
G = 0.001118RN 2 (S.I) (1.2)
G = 0.000341RN 2 (Sistema Inglés)

donde:

G = Factor centrífugo o Fuerza G (adimensional)


Fc. = Fuerza centrífuga
m = masa del objeto o partícula.
g = aceleración de la gravedad (9.81 m/ seg2).
ω = velocidad angular (rad/seg).
R = Radio de giro de La centrífuga (m).
N = velocidad de rotación (rev/min, RPM)

Para el cálculo aproximado puede utilizarse la ecuación 1.2 en sistema internacional o sistema inglés.

1.2 GUIA A REALIZAR ANTES DE LA PRÁCTICA

1. Investiga que es la velocidad de sedimentación de las partículas. Describe el método para obtener
experimental y teóricamente está.
2. Investiga el proceso de centrifugación.
3. Enlista los tipos de centrifugas y su funcionamiento.
4. Investiga el significado de área equivalente. Describe el área equivalente para una centrifuga tubular y una
de discos. Detalla para que es útil esta variable.
5. Enlistar los equipos auxiliares que se necesitarían para operar una centrífuga.
6. Investiga el significado de tiempo de residencia y tiempo de sedimentación.

1.3. OBJETIVOS

1.3.1 Objetivo General

Desarrollar habilidades en el manejo del equipo de centrifugación, así como evaluar los rendimientos de la
operación de un a centrifuga de discos de flujo constante y una centrifuga de botella, empleando una suspensión
de levadura.

5
1.3.2 Objetivos Particulares

Reconocer elementos que componen una centrífuga de discos y una de botella.

Elaboración del protocolo de funcionamiento de algunas de las dos centrífugas propuestas

1.4 MATERIAL
3 Pipetas de vidrio (5 y 10 ml)
1 Agitador de vidrio
Vasos de precipitados (100 ml)
2 Probetas de plástico ( 250 y 500 ml)
1 Masking tape
1 Densímetro 0.9 - 1.1 g/cm3 o picnómetro.
1 Balanza analítica
1 Cronometro
1 Vernier y flexometro

1.4.1 EQuipo
Centrífuga de discos Westfalia tipo TA 1-02 025, con velocidad del tambor 9470 rpm.
Centrifuga de botella Sharples T-1.
Bomba peristáltica con controlador

1.4.2 Reactivos
Material biológico en polvo (levadura para panificación, leche descremada, suero de leche, almidón, decalite, etc.)

1.5. DESARROLLO EXPERIMENTAL

1.5.1 Reconocimiento físico del equipo y caracterización

1. Para operar el equipo de centrifugación es necesario considerar previamente las limitaciones y las
características físicas del equipo, como las que se mencionan en la Tabla 1.1.

Tabla 1.1. Características de la centrifuga

Elemento Descripción
Marca
Centrífuga de discos
Material de fabricación

Marca:
Centrífuga de botella
Material de fabricación:

6
2. Obtener dimensiones del equipo
Medir las dimensiones, el número de discos y los ángulos de la centrífuga de discos. Medir la longitud y radio
de la centrifuga de botella.

3. Se determinaran los flujos de alimentación, bajo los cuales puede operar la centrifuga registrándolos en la
tabla 1.2. Para tal efecto se puede seguir la siguiente secuencia:

4. Colocar agua en un recipiente con graduación.


5. Conectar la bomba de alimentación a la centrifuga.
6. Medir la disminución de volumen en una unidad de tiempo.
7. Colocar un recipiente graduado a la salida de la centrífuga.
8. Medir el volumen recolectado en una unidad de tiempo.

Tabla 1.2. Registro de flujos de alimentación

Centrifuga Flujo 1 Flujo 2 Flujo 3 Flujo de alimentación


de discos mL/s mL/s mL/s Promedio mL/s

V, mL

t, s

Centrifuga Flujo 1 Flujo 2 Flujo 3 Flujo de alimentación


de botella mL/s mL/s mL/s Promedio mL/s

V, mL

t, s

1.5.2 Caracterización del sistema del sistema a centrifugar

9. Selección del sistema a centrifugar .


Escoger un material en polvo que forme una suspensión sedimentable. Se recomienda que la concentración de
la suspensión sea inferior al 3%.

10. Determinación de la velocidad de sedimentación libre:

7
Si la distribución de tamaño del sólido fuera homogénea, la velocidad de sedimentación sería constante; sin
embargo como se tiene una distribución de poblaciones, se tiene un caso de sedimentación impedida.
• Colocar 100 ml de la suspensión en una probeta de vidrio.
• Medir la altura del líquido a tiempo cero.
• Medir a intervalos de tiempo el desplazamiento de la interfase líquido claro - suspensión (altura de la
suspensión).
• Obtener una gráfica tiempo vs. altura de la suspensión
11. Si la distribución de tamaño del material es homogénea, la velocidad de sedimentación será constante, y
los puntos de la gráfica formaran una línea recta donde la pendiente corresponderá a la velocidad de
sedimentación.
Un material compuesto por partículas de diferentes tamaño sedimentara de manera impedida, y los puntos de
la gráfica formaran una curva hiperbólica. En este caso:
Obtener el ajuste polinomial de la curva obtenida.
Obtener la derivada del polinomio y evaluarla para cada tiempo considerado. El valor de la derivada
corresponderá a la velocidad de sedimentación en ese punto. El promedio de las derivadas
corresponderá a la velocidad promedio de sedimentación de los diferentes tamaños de partícula.

12. Determinación de la densidad de partícula


La densidad de la partícula es obtenida experimentalmente, a partir de la determinación de la densidad relativa
de la suspensión mediante la aplicación de un densímetro a 100 ml de la suspensión.
La densidad de la partícula es obtenida de la expresión:

ρ M = ρ Lφ L + ρ pφ p
(1.4)
Donde Φ es la fracción volumétrica.
La fracción volumétrica de la partícula puede calcularse a través de la expresión:

xρ p
Φp =
ρ p − (ρ p − ρ L )x
(1.5)

Donde x es la fracción masa de los sólidos en suspensión.

1.5.3 Caracterización de la operación de centrifugación

13. Determinar el factor de separación o centrifugación con la 1.2

14. Determinar el tiempo de sedimentación (100%) y gasto volumétrico para la centrifuga tubular y de discos.
(fig.1.2 y fig 1.3 respectivamente)

15. Determina el área equivalente de la centrifuga, regístralo en la tabla 1.3

8
Figura 1.2. Esquema de una centrifuga tubular
Al obtener un líquido claro durante la centrifugación proporcione los datos que se solicitan en la tabla 3, para
centrifuga tubular y en la tabla 4 para centrifuga de discos, una vez concluido el experimento.

Tabla 1.3. Datos experimentales para la centrifuga tubular (botella)


Propiedades de la suspensión Propiedades de la centrifuga
Viscosidad (N.s/m2) N (rpm)
Densidad del medio Ro (m)
(Kg/m3)
Densidad de la partícula R1 (m)
(Kg/m3)
Diámetro promedio de la L (m)
partícula (m)
Área equivalente (Σ) m2

Figura 1.3 Esquema de una centrifuga discos

9
Tabla1.4. Características del sistema de centrifugación por discos
Propiedades de la suspensión Propiedades de la centrifuga
Viscosidad (N.s/m2) N (RPM)
Densidad del medio Ro (m)
(Kg/m3)
Densidad de la partícula R1 (m)
(Kg/m3)
Diámetro promedio de la Número de discos(n)
partícula (m)
Angulo (θ)
Área equivalente (Σ) m2

Con las siguientes ecuaciones aproxime el tiempo de sedimentación y el tiempo de residencia de la suspensión
problema.
Comparare el tiempo de residencia teórico con el experimental.

g Ro
ts = ln (1.6)
v gω 2
R1

ts= tiempo de sedimentación al 100% de una centrifuga tubular


g = aceleración de la gravedad
vg = velocidad terminal en un campo gravitacional, velocidad de sedimentación libre
ω= velocidad angular en radianes/s
R1= distancia del eje de giro a la interfase del liquido
Ro= radio del tazón
π ( Ro2 − R12 ) L (1.7)
tr =
Q
tr = tiempo de residencia de una centrifuga tubular
L = Longitud de la centrifuga de tazón
Q = Gasto volumétrico (m3/s)

16. Tiempo de residencia experimental


Para determinar el tiempo de residencia experimental evaluar el tiempo que tarda en salir la primera muestra de
líquido clarificado de la centrifuga.

17. Realiza un muestreo del clarificado en intervalos de tiempo. Reporta una gráfica de tiempo vs.
Concentración de soluto.
18. Calcula el rendimiento. Este se puede estimar relacionando los sólidos totales con respecto a los sólidos
retenidos en el equipo.

PRECAUCIONES
Tener cuidado en el orden de armado y durante el arranque de las centrifugas verificar que el seguro del freno no
esté accionado, durante la limpieza del equipo tenga la precaución de armarlo en el orden indicado, procurando
que el equipo siempre se encuentre en una superficie nivelada, así como en el ajuste de los empaques, colocación
de las válvulas y revise los niveles de aceite antes de poner en operación el equipo.

Limpieza del equipo


Desarme la centrifuga. Retire los sólidos retenidos en la centrifuga. Lave con abundante agua. Asegúrate
de poner benzal en el caso de utilizar levadura, almidón, etc.

10
Secuencia experimental para la separación por centrifugación de una suspensión

Selección del sistema a centrifugar

Determinación de la velocidad de sedimentación

Determinación de la densidad
de la partícula

Determinación del flujo de alimentación


a la centrifuga

Obtener dimensiones del equipo

Centrifugar

Medir tiempo de llenado de la cámara


Limpieza del equipo

1.6. RESULTADOS

1. Realiza la secuencia operacional detallada del equipo (como un manual de operación). Incluir los diagramas
de flujo con balance de materia.
2. Reportar los resultados de las tablas 1.2, 1.3.
3. Las graficas de sedimentación del sólido. Se anexaran junto con los resultados en tablas correspondientes,
así como los tiempos de saturación y tiempo de residencia de cada una de las centrifugas y el rendimiento
obtenido.
4. Reporta la gráfica de tiempo vs. Concentración de soluto en el clarificado.

1.7. LECTURAS RECOMENDADAS Y REFERENCIAS

1. Foust A., Wenzel, L.A., Clump A.W., Maus L., Andersen L.b. (2004). Principios de Operaciones Unitarias, 9º
reimpresión, CECSA, México.
2. Geankoplis C.(2006). Procesos de Transporte y Operaciones Unitarias, CECSA, 4º impresión, México.

11
3. McCabe W.. (1988) Operaciones Básicas de Ingeniería Química, McGraw Hill, 4ª ed.
4. Rosabal Vega J.; Valle Matos M. (1998). Hidrodinámica y Separaciones Mecánicas, tomo II, IPN, México.
5. Tejeda, M.A., Montesinos C,R. , Guzmán, Z.R. (1995). Bioseparaciones, Editorial Unisol, Hermosillo,
Sonora. México.

12
PRACTICA 2

FILTRO PRENSA

2.1 INTRODUCCIÒN

La filtración es la separación de sólidos suspendidos en un líquido o gas mediante un medio poroso que retiene
los sólidos y permite el paso del líquido.

La filtración es una operación mecánica,que por acción de un medio filtrante y un gradiente de presión
obtenemos la separación de un sólido de un fluido. La suspensión circula a través del equipo, en el cual se
depositan los sólidos presentes en el flaujo, forfmando un lecho de partículas, po el que debe seguir circulando
la suspensión a filtrar.

El filtrado pasa a través de tres resistencias en serie:


1. . La resistencia de los canales que llevan la suspensión hasta la cara anterior de la torta y el filtrado desde
que sale del medio filtrante.
2. . La resistencia correspondiente a la torta.
3. . La resistencia correspondiente al medio filtrante.

Los tres tipos de mecanismos de filtración son:

• Filtración de lecho profundo. Los sólidos se depositan dentro del medio filtrante.
• Filtración con formación de torta (convencional). Los sólidos se depositan sobre el medio
filtrante formando una pasta.
• Filtración por membranas. No hay un depósito de sólidos sobre la membrana, sino una
concentración del caldo.

b)
a)

c)
Figura 2.1 Mecanismos de filtración. a) Filtración de lecho profundo, b) Filtración con formación de torta y
c) Filtración por membranas.

13
En un filtro bien diseñado, las resistencias de las conexiones de entrada y salida deben ser pequeñas y
pueden despreciarse en comparación con la resistencia de la torta y del medio filtrante.

TIPOS DE FILTRACIÓN
Existen 2 formas en que puede llevarse a cabo la filtración:

1. A presión constante
Para una suspensión determinada en un filtro dado. Si la diferencia de presión es constante, la velocidad de
flujo es máxima al comienzo de la operación y disminuye continuamente hasta el final.

2. A velocidad constante
Al comienzo de la filtración, con frecuencia, la resistencia del filtro es grande comparada con la resistencia
de la torta, ya que ésta es delgada. En estas circunstancias, la resistencia ofrecida al flujo es prácticametne
constante, por lo que la filtración a velocidad casi constante. Conforme aumenta la formación de la torta
aumenta se pierde la velocidad constante y para mantenerla hay que variar los flujos de entrada y con esto
la diferencia de presión.

TIPOS DE FILTROS

Existen diferentes tipos de filtros:


Formada por un
marco que contiene
dos placas,
• Lecho Una vez que se acumula una • filtros prensa de
formando una
determinada cantidad de sólido marcos y placas
sobre el medio filtrante, la cámara de filtración
Filtros intermitentes a presión operación es interrumpida para • filtros de cámara con
descargar la torta, limpiar el filtro, Varias unidades en
elementos filtrantes paralelo
e iniciar un nuevo ciclo (hojas, charolas o
• Torta tubos) Operan en contacto
Filtros continuos al vacío con el ambiente y no
son recomendables
cuando se trabaja
con sustancias
• Membrana tóxicas

Compresibilidad de la torta

La resistencia del material del filtro y la de la capa preliminar de la torta, se combinan en una sola resistencia,
que se conoce como resistencia del filtro y que se expresa en función de un espesor ficticio de torta de
filtración. Este espesor se multiplica por la resistencia específica de la torta, obteniéndose así, el valor numérico
de la resistencia del filtro. Ejemplos de medios filtrantes son: telas, tejidos de fibras, fieltro o fibras no tejidas,
sólidos porosos o perforados, membranas poliméricas o sólidos particulados en forma de un lecho permeable.
En relación a la resistencia que ofrece el medio de filtración, se sabe que la diferencia de presión y tal vez, la
velocidad de flujo, lo afecten. Además, un medio filtrante viejo y usado tiene una resistencia mucho mayor que
uno nuevo y limpio. Esta resistencia del medio es considerada constante, porque generalmente sólo es
importante en los primeros instantes del proceso. De esta manera, puede ser determinada a partir de datos
experimentales

Medios filtrantes

En éstos se coloca una tela o una malla sobre placas, de manera tal que sean los bordes los que soporten a la
tela y al mismo tiempo, dejen debajo de la tela un área libre lo más grande posible para que pase el filtrado.
Las placas se disponen generalmente en forma horizontal, aunque con mayor frecuencia cuelgan

14
verticalmente, para así disponer de un área suficiente para la operación que se trate. Estas placas son varias y
se encuentran apretadas por tornillos o una prensa hidráulica y se disponen en paralelo. Al circular la
suspensión, la torta se forma en el lado más alejado de la placa, parte que se conoce con el nombre aguas
arriba de la tela. En los primeros instantes de la filtración, la caída de presión en la tela es pequeña y el
proceso ocurre a velocidad aproximadamente constante. A medida que transcurre el proceso y por tanto, crece
la torta húmeda, el proceso transcurre a presión constante, situación que perdura en la mayor parte del ciclo de
filtración. Una vez que el espacio disponible entre dos placas sucesivas se ha llenado con torta, es necesario
desarmar la prensa y extraer la torta.

Los factores más importantes de que depende la velocidad de filtración serán entonces:

a) La caída de presión desde la alimentación hasta el lado más lejano del medio filtrante.
b) El área de la superficie filtrante.
c) La viscosidad del filtrado.
d) La resistencia de la torta filtrante.
e) La resistencia del medio filtrante y de las capas iniciales de la torta.

2.2 GUIA A REALIZAR ANTES DE LA PRÁCTICA

1. Investigar ¿que es el proceso de filtración?


2. ¿Qué tipos de filtros existen?
3. Describe el comportamiento gráfico de una filtración que opera a caída de presión constante y caudal de
filtrado constante.
4. Investiga cómo se determina gráficamente la compresibilidad de la torta y la resistencia del medio filtrante.

2.3. OBJETIVOS

2.3.1 Objetivo General

Desarrollar habilidades en el manejo del filtro prensa, así como revisar el proceso de filtración en un filtro
intermitente , identificando las variables que están presentes en la operación.

2.3.2 Objetivos Particulares

El alumno reconocerá los elementos de un filtro prensa


El alumno elaborara un protocolo de funcionamiento del filtro prensa
El alumno revisara los efectos de las diferentes variables sobre la operación

2.4 MATERIAL
Vernier
Tanque de alimentación y filtrado
Espátulas
Probetas de 1L
Masking tape
Cronómetro
Cubetas
Flexómetro o regla
Charolas para pesar

2.4.1 Equipo
Filtro prensa
Balanza granataria
Termobalanza

15
2.4.2 Reactivos
Decalite, almidón, levadura, etc.

2.5. DESARROLLO EXPERIMENTAL

2.5.1 Reconocimiento físico del equipo y caracterización

a. Para operar el filtro prensa es necesario considerar previamente las limitaciones y las características físicas
del equipo, como las que se mencionan en la Tabla 1.

Tabla 2.1 Características del equipo de filtración

Elemento Descripción
Marca
Filtro Prensa
Material de fabricación
Bomba de alimentación

Medio filtrante

Material de los marcos y


placas

Numero de marcos

Dimensiones de los
marcos
Diámetro del tanque de
alimentación
Diámetro del tanque de
filtrado

2.5.2 Procedimiento experimental para filtrar una solución

1. Se deberá revisar el armado correcto del filtro.

2. Realizar una corrida con agua para determinar los flujos de filtrado, verificando que no existan fugas.

3. Determinar la concentración de las suspensión de almidón que se va a trabajar

a. Medir el volumen de las placas, para determinar que volumen de sólidos máximo que puede retener cada
marco.
b. Proponer el numeró de marcos a utilizar.
c. Calcular la densidad del sólido húmedo, para obtener el peso que se requiere para llenar cada marco.
d. Con base en los cálculos anteriores se prepara la suspensión a filtrar.

4. Calcular el volumen de suspensión que se requiere para operar el filtro durante 20 minutos.

5. Preparar la suspensión para la operación.

16
6. Iniciar la operación, registrando el volumen de filtrado recolectado en cada minuto de operación en la tabla
2.1

7. Registrar la presión de la entrada y salida del sistema. Nota: Para mantener la integridad del equipo la
presión no debe ser mayor de 4 Kg/cm2.
8. Detener la operación, cuando:
a. Se termine la suspensión de alimentación.
b. La presión llegue a 4 Kg/cm2.

9. Limpiar el equipo.

10. Revisar como se formo lo torta y la cantidad de sólidos que se retuvieron en cada marco. Compara con los
cálculos obtenidos.

11.Repetir la operación pero utilizando decalite como ayuda filtro.

Tabla 2.1 Registro de los datos de filtración

Tiempo (min) Altura del Volumen (L) Presión (kg/m2)


filtrado (cm)

17
Secuencia experimental para la operación con filtro prensa.

Selección del sistema a filtrar

Determinar el número de marcos a utilizar

Determinación de la densidad del sólido

Obtener dimensiones del equipo

.
Determinar la cantidad de torta que
Puede contener cada marco

Armar el equipo y revisar que no haya fugas,


realizando una corrida con agua.

Preparar la suspensión

Iniciar la filtración
Medir altura en tanque de .
filtrado, y registrar
presiones, en intervalos de
tiempo Al terminar, retirar los
marcos sin desprender la
torta
Revisar la formación de
torta, retirar, secar y pesar,

Limpiar el equipo

18
2.6. RESULTADOS

1. Realizar la secuencia operacional detallada del equipo de filtración (como manual de operación). Incluir los
diagramas de flujo con balance de materia.
2. Reportar como fue la distribución de la torta en los marcos.
3. Comparar el contenido de torta por marco obtenido con el cálculo inicial realizado. Con la densidad de la
torta húmeda y con el peso de la torta recuperada, calcular el volumen de la torta formada durante la
filtración.Relacionar este dato con el volumen disponible en el número de marcos utilizado, y calcular el
porcentaje ocupado por la torta.
4. Obtener el volumen de filtrado en función del tiempo. Anotar los datos en la tabla 2.1 Graficar.
5. Graficar t/V vs. V, V vs t, ΔP vs. t
6. Calcular el área de filtración total del filtro.
7. Compara los resultados cuando en la filtración se adicionan ayudafiltro.

2.7. LECTURAS RECOMENDADAS Y REFERENCIAS

1. Foust A., et. al. (1989) Principios de Operaciones Unitarias, 2º ed., CECSA, México.
2. Geankoplis C..(1988) Procesos de Transporte y Operaciones Unitarias, CECSA, 3º impresión, México.
3. McCabe W.. (1988) Operaciones Básicas de Ingeniería Química, McGraw Hill, 4ª ed.
4. Tejeda A, et al (1995) Bioseparaciones . Editorial Unison.

19
PRACTICA 3

FILTRO ROTATORIO

3.1 INTRODUCCIÓN

La operación unitaria de filtración consiste en separar las partículas sólidas que se encuentran en una mezcla
homogénea líquido-sólido, que por lo general, están suspendidas en el líquido.

La separación se efectúa con ayuda de un medio filtrante que permite el paso del líquido, reteniendo las
partículas sólidas en su superficie. La principal resistencia contra el paso del fluido suele ser la misma torta
formada en la superficie del elemento filtrante; por lo tanto, los cálculos de filtros se basan en las relaciones
para el flujo por medios porosos, con ciertas modificaciones para incluir la resistencia del medio filtrante y del
equipo.

Dentro de los filtros continuos, el rotatorio es el más popular, en él se pueden llevar a cabo las operaciones de
filtrado, lavado parcial de la torta y su secado, también parcial, llegando hasta la descarga de la misma y del
líquido ya clarificado, todas ellas en forma simultánea y automática.

Un filtro rotatorio típico consta de un cuerpo cilíndrico parcialmente sumergido en la mezcla homogénea líquida
a filtrar y que gira alrededor de su propio eje horizontal. Debajo del cilindro, hay un recipiente usualmente
denominado cuba, también cilíndrico, hacia donde es alimentada la suspensión. La mezcla se mantiene
homogénea con ayuda de un agitador con movimiento de vaivén dentro de la cuba o por agitación con aire.

La superficie externa del tambor está dividida en un cierto número de compartimientos, aislados unos de los
otros, y va enteramente recubierta por una malla, que hará las veces de elemento filtrante.

3.2 GUIA A REALIZAR ANTES DE LA PRÁCTICA

1. Investigar cual es la fuerza impulsora que permite que se realice el proceso de filtración
2. Explique cuáles son las variables a controlar para el proceso de filtración continua
3. Investigar los usos de la filtración continua en la industria.
4. Investigar como se seleccionan las mallas de filtración.
5. Investigar los materiales de mallas más utilizados
6. Investiga a que se refiere un ciclo de filtración en equipo de filtración continua
7. Menciona ventajas y desventajas del filtro rotatorio en comparación con el filtro prensa

3.3. OBJETIVOS

3.3.1 Objetivo General

El alumno analizará y operara un filtro rotatorio a nivel piloto.

20
3.3.2 Objetivos Particulares

El alumno conocerá los conceptos fundamentales de la filtración.


El alumno investigará algunas aplicaciones de la filtración continua.
El alumno operará un equipo a nivel laboratorio
El alumno revisará los efectos de diferentes variables sobre el equipo.

3.4 MATERIAL
Vernier
Flexómetro
Cronometro
Probetas
Masking tape
Vasos de precipitado

3.4.1 Equipo
Filtro rotatorio
Termobalanza

3.4.2 Reactivos
Decalite
Agua

3.5. DESARROLLO EXPERIMENTAL

3.5.1 Reconocimiento físico del equipo y caracterización

1. Para operar el filtro de tambor rotatorio es necesario considerar previamente las limitaciones y las
características físicas del equipo, como las que se mencionan en la Tabla 3.1.

Tabla 3.1. Características del equipo de filtración de tambor rotatorio.

Elemento Descripción
Marca
Filtro rotatorio
Material de fabricación
Medio filtrante
Velocidad del tambor

Bomba de vacio
Dimensiones del
tambor

3.5.2 Procedimiento experimental para filtrar una solución

2. Llenar la tina de filtrado con agua y humedecer la malla completamente antes de iniciar el proceso.
3. Preparar la suspensión de decalite al 3% m/v.
4. Ajustar la cuchilla, a un ángulo que permita retirar la torta sin dañar la malla.
5. Ajustar la velocidad de giro del tambor a 10% de la velocidad máxima de giro.
6. Llenar la cuba del filtro rotatorio.

21
7. Abrir válvulas de entrada y succión del tanque de filtrado.
8. Abrir válvula del aire.
9. Encender la bomba de vacío, esperar 15 minutos.
10. Abrir la válvula del vacuómetro para verificar que esta a 20 cm de Hg vac. Que es la presión indicada para
operar.
11. Encender el interruptor del tambor.
12. Recuperar la torta que se va desprendiendo.
13. Verter suspensión en la cuba cuando disminuya el nivel.
14. Determinar la humedad que contiene la torta y pesarla. Cuantificar la cantidad de sólidos recuperados.
Registrar la información en la tabla 3.2.
15. Limpiar el equipo, lavar la malla.

Nota: En caso de que disminuya el nivel de agua y se pierda el vacío, realizar los siguientes pasos de manera
simultanea:
16. Cerrar válvula del tanque de filtrado
17. Apagar la bomba de vacío
18. Encender la bomba de filtración

Al recuperar el vacío:
19. Abrir válvula del tanque de filtrado
20. Encender la bomba de vació
21. Apagar la bomba de filtración

Tabla 3.2 Registro de variables durante la filtración

FILTRO ROTATORIO
Velocidad del tambor=
Dimensiones del tambor=

Área del ciclo de filtración=

TORTA

Masa inicial de sólido=

Masa recuperada de sólido=

FILTRADO

Volumen inicial de solución=

Volumen final de filtrado=

22
Secuencia experimental de la filtración de una suspensión

Selección del sistema a filtrar

Determinar la velocidad del tambor rotatorio

Verificar los tanques de vacío


Obtener dimensiones del equipo

Conectar la alimentación de aire para


la agitación

Realizar la operación con agua, para verificar


que no haya fugas y humedecer la malla

Preparar la suspensión

Iniciar la filtración
Medir altura en tanque de .
filtrado, y registrar
presiones, en intervalos de
tiempo Retirar la torta

Revisar la formación de
torta, retirar, secar y pesar,

Limpiar el equipo

23
Tabla 3.3 Registro de los datos de filtración con suspensión

Tiempo (min) Altura nivel (cm) Volumen (L) Presión (kg/m2)

3.6. RESULTADOS

8. Realizar la secuencia operacional detallada del equipo de filtración (como un manual de operación).
9. Reportar las tablas 3.2 y 3.3
3. Reportar la cantidad de torta recuperada y comparar el dato con la cantidad de sólidos que contenía la
suspensión.
4. Compara la filtración llevada a cabo por filtro prensa y la de rotatorio, argumenta bajo que criterios es más
práctica una u otra.
5. Obtener el volumen de filtrado en función del tiempo. Anotar los datos en la tabla 3.3. Graficar.
6. Calcular el área de filtración total del filtro.
7. Realizar el Diagrama de flujo del proceso. Incluir en el diagrama de flujo el balance de materia

3.7. LECTURAS RECOMENDADAS Y REFERENCIAS

1. Foust A., et. al. (1989) Principios de Operaciones Unitarias, 2º ed., CECSA, México.
2. Geankoplis C..( 1988) Procesos de Transporte y Operaciones Unitarias, CECSA, 3º impresión, México.
3. McCabe W.. (1988) Operaciones Básicas de Ingeniería Química, McGraw Hill, 4ª ed.
4. Tejeda A, et all ( 1995) Bioseparaciones . Editorial Unison.

24
PRACTICA 4

MICROFILTRACIÓN-ULTRAFILTRACIÓN

4.1 INTRODUCCIÒN

Hay varios tipos de técnicas de filtración basadas en membranas, algunos son la microfiltración, ultrafiltración y
ósmosis inversa. Como se muestra en la Figura 4.1, éstas se caracterizan de acuerdo a los tamaños de las
partículas que pueden remover comúnmente.

Las operaciones con membrana se distinguen en dos aspectos clave:

a) No se fundamentan en el equilibrio termodinámico entre fases si no en fenómenos cinéticos.


b) Existe un medio ajeno al sistema que actúa como barrera de separación entre la corriente de
alimentación y la corriente producto (membrana).

El funcionamiento de este tipo de operaciones se basa en que la membrana se comporta como una barrera
semipermeable que modifica o impide la circulación a través de algunos de los componentes de la mezcla,
favoreciendo así la cinética de separación.

El principio del proceso es bastante simple: La membrana actúa como un filtro muy específico que dejará pasar
el solvente, mientras que retiene los sólidos suspendidos y otras sustancias.

La separación por membranas, ya sea microfiltración (MF), ultrafiltración (UF) u osmosis inversa (OI) permite la
concentración diferencial en un líquido de los componentes de mayor tamaño que el diámetro del poro de la
misma. El líquido que atraviesa la membrana se denomina microfiltrado o permeado que contiene a los
componentes de menor tamaño que el diámetro de poro de la membrana y la corriente que se no atraviesa la
membrana se denomina retenido o concentrado que contiene la misma cantidad de partículas sólidas que la
corriente entrante (Figura 4.2).

La fuerza impulsora de un proceso de separación por membrana es la presión transmembranal la cual puede
calcularse como se describe en la ecuación 4.1. Cuando el sistema de filtración se opera en el modo de flujo
transversal, la presión media transmembranal se determina como:

⎡ (P + Po )⎤
ΔPTM = ⎢ i ⎥ − Pp (4.1)
⎣ 2 ⎦

Donde: Δ PTM = presión transmembranal


P0 = presión a la salida del módulo,
Pi = presión a la entrada del módulo de filtración
Pp = presión del permeado (cuando esta expuesta a la atmósfera su valor es cero o muy cercano a
cero)

25
Figura 4.1 Clasificación de acuerdo al diámetro de poro y aplicaciones de la separación por membranas.
Tomado de www.mmsiberica.com/membranas.htm

Figura 4.2 Esquema básico de un proceso de separación con membrana.

La figura 4.3 representa la variación del flux de filtrado (flujo volumétrico por unidad de área) con respecto a la
presión transmembranal que cambia conforme la concentración de la solución. La región 1 sugiere que el flux
varía conforme aumenta la presión transmembranal, en tanto que en la región 2 la presión transmembranal no
tiene una influencia notable en el Flux, en esta zona están involucrados parámetros de transferencia de masa.
El flux de filtrado es una variable de importancia para filtración ya que indica que tal lento o rápido se lleva a
cabo la separación, además de ser considerada para el diseño y escalamiento de equipo.

Figura 4.3 Representación de la variación del flux de filtrado con respecto a la presión
transmembranal
26
4.2 GUIA A REALIZAR ANTES DE LA PRÁCTICA

7. Investiga ¿Qué es el proceso de separación por membrana?


8. Investiga la clasificación por fuerza motriz, geometría y estructura de las membranas.
9. Investiga ¿Qué es el corte de peso molecular?
10. Efectúa la descripción general de los componentes de un proceso de separación por membranas
11. Investiga las diferencias que existe entre MF, UF y OI, con la diálisis y electrodiálisis.
12. Explique porque es importante conocer los parámetros de operación de las membranas.
13. Explique porque es importante el método de limpieza de un modulo de membranas. Investiga con
cualquiera de los proveedores ( A.G Technology y Amicon) de membranas cual es el método mas
recomendable para la limpieza
14. Investigue porque se efectúan las gráficas de flux de filtrado vs. Presión transmembranal para un modulo
de membranas. Argumente para que es útil reconocer la región I o II.
15. Explique porque es importante conocer el factor de rechazo de la membrana.

4.3. OBJETIVOS

4.3.1 Objetivo General

Desarrollar habilidades en el manejo del equipo de separación por membranas, así como evaluar el factor de
concentración o rechazo en el flux de filtrado empleando una suspensión.

4.3.2 Objetivos Particulares

El alumno será capaz de elaborar un protocolo de funcionamiento del equipo de separación por membranas del
laboratorio de bioseparaciones.

El alumno discutirá la influencia de la presión transmembranal y la concentración sobre el flux de filtrado.

4.4 MATERIAL
2 termómetros
1 cronometro
1 agitador de vidrio
4 probetas de 1L
2 vasos de precipitados de 5L
1 densímetro 1.0-1.2
1 Balanza analítica
10 vasos de precipitados de 50 mL
5 matraces aforados de 100 mL
Celda para espectro UV

4.4.1 Equipo
Equipo de separación por membranas con cartucho de UF y/o MF.
Espectrofotómetro UV

4.4.2 reactivos
Material biológico en polvo (levadura para panificación, leche descremada, suero de leche, albumina, etc.)

27
4.5. DESARROLLO EXPERIMENTAL

4.5.1 Reconocimiento físico del equipo y caracterización

1. Para operar el equipo de separación por membranas es necesario considerar previamente las limitaciones y
las características físicas del equipo, como las que se mencionan en la Tabla 4.1 (Registrar las características
de la membrana, tal como área de la membrana, diámetro, longitud, peso de corte molecular, etc. Para estos
datos revisar el catalogo del proveedor).

2. Identificar la presión máxima de operación que de acuerdo al proveedor puede operar la membrana del
modulo de separación.

Tabla 4.1. Características del equipo de filtración con membrana

Elemento Descripción
Marca
Módulos de filtración
Material de fabricación
Área de la membrana
Longitud
Diámetro de poro ´
Numero de fibras
Corte de peso
molecular
Bomba de
alimentación
Presión máxima de
operación
Instrumentación

Tubería

4.5.2 Elaboración de una curva tipo para determinar la concentración de la solución a separar.

3. Construye una curva tipo de la solución de alimentación (levadura, suero de leche, etc.) aumentando la
concentración de la solución inicial. Si la concentración inicial es del 1%, elaborar los cálculos necesarios
para preparar soluciones de 1.3%, 1.4, 1.5%.1.6%, 1.7%, 2% etc.. Preparar aproximadamente 100 mL de
cada concentración.

4. El análisis se puede llevar a cabo por espectrofotometría UV. Para lo cual es necesario realizar un barrido de
absorbancia máxima en la región UV. Si la muestra mas concentrada no se registra absorbancia, será
necesario diluir.

5. Realizar la curva tipo de absorbancia vs. Concentración (%).

6. Realizar una regresión lineal y si el factor de regresión de ajuste lineal es cercano a 1, considerar que la
absorbancia sigue un comportamiento lineal al aumentar la concentración.

7. Registrar la lectura de la concentración inicial que se introduce al tanque de alimentación del modulo de
membranas, así como la lectura final después de haber transcurrido cierto tiempo de operación.

8. Con ayuda de la curva tipo, interpolar el valor de la concentración de las diferentes muestras que se tomen
durante la operación.

28
4.5.3 Procedimiento experimental variando la presión transmembranal

9. Tome las precauciones necesarias para operar el equipo de separación por membranas.

10. Realiza mediciones del flujo de alimentación que la bomba abastece (Tabla 4.2)

11. Fija el flujo de alimentación, el equipo de filtración ajusta poco a poco la válvula de contrapresión que regula
la presión transmembranal. En este instante los manómetros a la salida y a la entrada de la membrana
registran valores diferente de cero.

12. Mantén estable la presión transmembranal para que se tomen lecturas de flujo de permeado.

13. Realizar la medición del flujo volumétrico a la salida del permeado por triplicado, registrarlo en la Tabla 4.3

14. Recircular el filtrado recolectado al tanque de alimentación.


15. Registrar los datos obtenidos en la Tabla 4.3. Calcular la ΔPTM tal como lo indica la ecuación 4.1. Calcular
el flux de filtrado como lo indica la ecuación 4.2.

J = Qp / A (4.2)

Donde: J = flux a través de la membrana (flux de filtrado o permeado), mL/m2 s


Qp = caudal del permeado, mL/s
A = área efectiva total de la membrana, m2

16. Repetir el inciso 11, cerrando la válvula de contrapresión, de tal manera que se tomen lecturas de
diferentes ΔPTM que pueda operar el equipo, sin sobrepasar lo que establezca el proveedor.

17. Construir una grafica de flux de filtrado vs presión transmembranal con agua.
18. Repite la operación pero ahora con el liquido problema (posibles sistemas: levadura de panificación 1%-3%
w/v, suero de leche 0.5%-1% w/v, etc). Regístralo en la tabla 4.4

19. Gráfica los datos obtenidos del agua y de la(s) diferente(s) concentración que se propongan, de tal manera
que se pueda reproducir la figura 4.3.

20. Para finalizar la operación del equipo detener la bomba de alimentación.


21. Drenar y dar enjuagues con agua limpia al módulo.
22. Lavar inmediatamente el módulo con la rutina de limpieza establecida
23. Se deben calcular y preparar las soluciones necesarias para la rutina final de limpieza de la membrana,
procurando mantenerlas a las temperaturas adecuadas.

4.5.4 Procedimiento experimental para concentran una solución problema

24. Prepara una solución al 1-3% w/v de la solución problema (el volumen estará a consideración del profesor).
25. Enciende la bomba de alimentación, fija la presión de operación.
26. Al inicio de la operación el filtrado y el concentrado se recirculan al tanque de alimentación, una vez que se
estabilice el sistema, retira la manguera del permeado, Toma una muestra que será tu concentración inicial.

27. Cuando se hayan filtrado 500 ó 1000 mL, registra el tiempo que se tarda en filtrar, el volumen del
concentrado, la temperatura del concentrado y toma una alícuota aproximadamente de 10 mL.

29
Secuencia experimental variando la presión transmembranal

Selección del sistema a filtrar

Obtener dimensiones del equipo

Registrar la presión de operación de entrada y salida

Determinación de la densidad de la solución


Variar la posición de la válvula de
contrapresión. Calcular la ∆PTM

Determinación del flujo de alimentación

Filtrar

Medir flujos de permeado

Determinar el factor de rechazo de la


Membrana

Detener el equipo de microfiltración/ultrafiltración.


Medir el volumen final de concentrado y permeado

Limpieza del equipo

30
28. Cuando la solución se va concentrando la presión tiende a aumentar, mantén la presión constante
29. Repite el procedimiento del inciso 28, hasta que se reduzca el volumen del concentrado si es posible 5
veces (estará a criterio del profesor).

30. Etiqueta las muestras obtenidos en los diferentes intervalos de tiempo, y lleva a cabo la determinación de la
concentración.

31. Antes de finalizar, mide el volumen de permeado y concentrado obtenido asi como las condiciones finales
de concentración y temperatura. Toma una muestra del permeado para determinar el coeficiente de rechazo de
la membrana.
32. Calcule el factor de concentración definido por la ecuación (4.3).

FC= Volumen de Alimentación___ (4.3)


Volumen del material retenido

33. Para finalizar, drena el tanque de alimentación, recircula agua por lapsos de 30 min. Y lleva a cabo el
procedimiento de limpieza conforme lo establezca el proveedor.

Tabla 4.2. Registro de flujos de alimentación

Flujo 1 Flujo 2 Flujo 3 Flujo de alimentación


mL/s mL/s mL/s Promedio mL/s

V, mL

t, s

Tabla 4.3. Registro de flujos de permeado con agua

Corrida Flujo 1 Flujo 2 Flujo 3 Flujo de


Presión mL/s mL/s mL/s permeado
Transmembranal, ΔPTM promedio
(Psi) J mL/m2s
Pi, V, mL

Po, t, s

Pi, V, mL

Po, t, s

Pi, V, mL

Po, t, s

31
Secuencia experimental para concentrar una solución

Selección del sistema a filtrar

Fijar la presión transmembranal de


operación

Preparar una solución al 1 – 3% w/v

Determinar el flujo de alimentación Tomar una alícuota

Obtención del flujo de permeado

Registrar el tiempo inicial de operación

Obtener aproximadamente 500- 1000 mL de permeado

Registrar el tiempo Tomar una alícuota del concentrado

Reducir el volumen de concentrado al menos a la mitad

Limpieza del equipo

32
Tabla 4.4. Registro de flujos de permeado con solución a separar
Corrida Flujo 1 Flujo 2 Flujo 3 Flujo de
Presión mL/s mL/s mL/s permeado
Transmembranal, ΔPTM promedio
Psi J mL/m2s
Pi, V, mL

Po, t, s

Pi, V, mL

Po, t, s

Pi, V, mL

Po, t, s

Pi, V, mL

Po, t, s

4.6. RESULTADOS

1. Realizar la secuencia operacional detallada del equipo de separación con membranas (como un manual de
operación). Incluir los diagramas de flujo con balance de materia

2. Reportar los datos obtenidos en la experimentación en las Tabla 4.2, Tabla 4.3 y Tabla 4.4.
3. Reportar la curva de presión transmembranal vs. Flux de permeado para agua y solución problema
4. Analizar la curva de concentración vs. Tiempo, concentración vs. Flux de permeado realizada para la
solución problema.
5. Analice el comportamiento del flux de filtrado en agua y en la solución problema
6. Reporta el factor de concentración y el factor de rechazo. Analiza que variables influyen en él.

4.7. LECTURAS RECOMENDADAS Y REFERENCIAS

1. Seidman L. A.; Moore C. J. (2000) Textbook and laboratory reference Basic laboratory methods for
biotechnology. Prentice Hall, New Jersey. Páginas de consulta: 539-542.
2. Sragg A. (1999) Biotecnología para Ingenieros, Sistemas biológicos en procesos tecnológicos. Editorial
Limusa. Página de consulta: 321.
3. Tejeda. (1995) Bioseparaciones. Editorial Unison. Hermosillo Sonora, México. Páginas de consulta: 552.
4. Catalogo del AG. Technology.
5. Baker, R. W. Membrane technology and applications. John Wiley. 2a. Edición. 2006. USA.
6. Cheryan, M. Ultrafiltration Handbook. Technomic Publishing. Inc. 1986. USA

33
PRACTICA 5

OSMOSIS INVERSA

5.1 INTRODUCCIÓN

La osmosis inversa (OI) puede definirse como un proceso de separación por membrana en el que se produce
la retención o rechazo selectivo de solutos ionizables, cuando se separan soluciones miscibles de
concentración diferente por una membrana que es permeable al solvente pero casi impermeable al soluto, la
difusión del solvente ocurre desde la solución menos concentrada hacia la más concentrada, donde la actividad
del solvente es menor. La difusión del solvente recibe el nombre de ósmosis. La transferencia del solvente
puede detenerse aumentando la presión de la solución concentrada hasta que la actividad del solvente a la
misma en ambos lados de la membrana. Si el solvente puro está en un lado de la membrana, la presión
requerida para igualar las actividades del solvente es la presión osmótica de la solución (π) Si se aplica una
presión más alta que la presión osmótica, el solvente se difundirá desde la solución más concentrada a través
de la membrana dentro de la solución diluida. Este fenómeno recibe el nombre de ósmosis inversa, debido a
que el flujo del solvente es opuesto al flujo osmótico normal (McCabe,2007)

Se logra la retención de moléculas con pesos moleculares menores a 300 Daltons, siendo el tamaño de las
partículas retenidas del orden de 1 a 10 Amtrong, tal como la ilustra la figura 4.1.

Para la descripción de la transferencia del soluto a través de la membrana podría aplicarse cualquiera de los
modelos descritos para UF-MF.

La presión, temperatura y tipo de soluto tienen un efecto importante en el caudal del disolvente dificultando la
transferencia o favoreciendo.

La ósmosis inversa se utiliza sobre todo para obtener agua pura a partir de soluciones acuosas diluidas,
aunque es posible utilizarla para la purificación de solvente orgánicos. Las ventajas principales del proceso son
que la separación tiene lugar a la temperatura ambiente y no hay cambio de fase, lo que requerirá de un
suministro y eliminación de grandes cantidades de energía.

34
5.2 GUIA A REALIZAR ANTES DE LA PRÁCTICA

1. Investiga los tipos de membranas se utilizan en OI


2. Explique que es Presión osmótica y como se calcula.
3. Investiga a que se refiere el término Permeabilidad en OI.
4. Describe el efecto que producen la presión, la temperatura y el soluto en el proceso de OI.

5.3. OBJETIVOS

5.3.1 Objetivo General

Desarrollar habilidades en el manejo del equipo de ósmosis inversa, así como evaluar la retención del soluto.

5.3.2 Objetivos Particulares

El alumno será capaz de elaborar un protocolo de funcionamiento del equipo de osmosis inversa del laboratorio de
bioseparaciones.

El alumno discutirá la influencia de la presión transmembranal en el caudal de permeado.

5.4 MATERIAL
2 termómetros
1 cronometro
1 agitador de vidrio
4 probetas de 1L
2 vasos de precipitados de 5L
10 vasos de precipitados de 50 mL
5 matraces aforados de 100 mL

5.4.1 Equipo
Equipo de separación por membranas con cartucho de OI.
Conductímetro
Refractómetro

5.4.2 Reactivos
Sal, azúcar, etc.

5.5. DESARROLLO EXPERIMENTAL

5.5.1 Reconocimiento físico del equipo y caracterización

1. Para operar el equipo de OI es necesario considerar previamente las limitaciones y las características físicas
del equipo, como las que se mencionan en la Tabla 4.1 (Registrar las características de la membrana, tal como
área de la membrana, diámetro, longitud, peso de corte molecular, etc. Para estos datos revisar el catalogo del
proveedor).

2. Identificar la presión máxima de operación que de acuerdo al proveedor puede operar la membrana del
modulo de separación.

35
Tabla 5.1. Características del equipo de ósmosis inversa.

Elemento Descripción
Marca
Módulos de filtración
Material de fabricación
Área de la membrana
Longitud
Diámetro de poro ´
Numero de fibras
Corte de peso
molecular
Tipo de bomba de
alimentación
Presión máxima de
operación
Instrumentación

Tubería

Permeabilidad

5.5.2 Procedimiento experimental variando la presión transmembranal

1. Tome las precauciones necesarias para operar el equipo de OI.

2. Realiza mediciones del flujo de alimentación que la bomba abastece (Tabla 5.2)

3. Fija el flujo de alimentación, en el equipo de filtración ajusta poco a poco la válvula de contrapresión que
regula la presión transmembranal.

4. Mantén estable la presión transmembranal para que se tomen lecturas de flujo de permeado.

5. Realizar la medición del flujo volumétrico a la salida del permeado por triplicado, registrarlo en la Tabla 5.3

6. Con los datos registrados en la tabla 5.3, determina la permeabilidad de la membrana.

7. Repetir el inciso 11, cerrando la válvula de contrapresión, de tal manera que se tomen lecturas de diferentes
ΔPTM que pueda operar el equipo, sin sobrepasar lo que establezca el proveedor.

8. Construir una grafica de flux de filtrado vs presión transmembranal con agua.


9. Repite la operación pero ahora con el liquido problema (posibles sistemas: agua-sal al 1%-3% w/v, agua-
sacarosa 1-3% w/v, etc). Regístralo en la tabla 5.4

10. Gráfica los datos obtenidos del agua y de la(s) diferente(s) concentración que se propongan, de tal manera
que se pueda reproducir la figura 4.3.

11. Para finalizar la operación del equipo detener la bomba de alimentación.


12. Drenar y dar enjuagues con agua limpia al módulo.
13. Lavar inmediatamente el módulo con la rutina de limpieza establecida
14. Se deben calcular y preparar las soluciones necesarias para la rutina final de limpieza de la membrana,
procurando mantenerlas a las temperaturas adecuadas.

36
5.5.3 Procedimiento experimental para eliminar soluto de una solución

15. Prepara una solución al 1-3% w/v de la solución problema (el volumen estará a consideración del profesor).
16. Enciende la bomba de alimentación, fija la presión de operación.
17. Al inicio de la operación el filtrado y el concentrado se recirculan al tanque de alimentación, una vez que se
estabilice el sistema, retira la manguera del permeado, Toma una muestra que será tu concentración inicial.

18. Cuando se hayan filtrado 500 ó 1000 mL, registra el tiempo que se tarda en filtrar, el volumen del
concentrado, la temperatura del concentrado y toma una alícuota del permeado aproximadamente de 10 mL.

19. Cuando la solución se va concentrando la presión tiende a aumentar, mantén la presión constante
20. Repite el procedimiento del inciso 18, hasta que se haya filtrado la totalidad de la alimentación.
21. Etiqueta las muestras obtenidos en los diferentes intervalos de tiempo, y lleva a cabo la determinación de la
concentración.

22. Antes de finalizar, mide el volumen de permeado, registra las condiciones finales de concentración y
temperatura. Toma una muestra del permeado para determinar el coeficiente de rechazo de la membrana.

23. Para finalizar, drena el tanque de alimentación, recircula agua por lapsos de 30 min. Y lleva a cabo el
procedimiento de limpieza conforme lo establezca el proveedor.

Secuencia experimental variando la presión transmembranal

Selección del sistema a filtrar

Obtener dimensiones del equipo

Registrar la presión de operación de entrada y salida

Determinación de la densidad de la solución


Variar la posición de la válvula de
contrapresión. Calcular la ∆PTM

Determinación del flujo de alimentación

Filtrar

Medir flujos de permeado

Determinar el factor de rechazo de la


Membrana

37
Detener el equipo de OI.
Medir el volumen final de concentrado y permeado

Limpieza del equipo

Tabla 5.2. Registro de flujos de alimentación

Flujo 1 Flujo 2 Flujo 3 Flujo de alimentación


mL/s mL/s mL/s Promedio mL/s

V, mL

t, s

Tabla 5.3. Registro de flujos de permeado con agua

Corrida Flujo 1 Flujo 2 Flujo 3 Flujo de


Presión mL/s mL/s mL/s permeado
Transmembranal, ΔPTM promedio
(Psi) J mL/m2s
Pi, V, mL

Po, t, s

Pi, V, mL

Po, t, s

Pi, V, mL

Po, t, s

38
Secuencia experimental para concentrar una solución

Selección del sistema a filtrar

Fijar la presión transmembranal de


operación

Preparar una solución al 1 – 3% w/v

Determinar el flujo de alimentación Tomar una alícuota

Obtención del flujo de permeado

Registrar el tiempo inicial de operación

Obtener aproximadamente 500- 1000 mL de permeado

Registrar el tiempo Tomar una alícuota del concentrado y permeado

Reducir el volumen de concentrado al menos a la mitad

Limpieza del equipo

39
Tabla 5.4. Registro de flujos de permeado de la solución problema.
Corrida Flujo 1 Flujo 2 Flujo 3 Flujo de
Presión mL/s mL/s mL/s permeado
Transmembranal, ΔPTM promedio
Psi J mL/m2s
Pi, V, mL

Po, t, s

Pi, V, mL

Po, t, s

Pi, V, mL

Po, t, s

Pi, V, mL

Po, t, s

5.6. RESULTADOS

1. Realizar la secuencia operacional detallada del equipo de separación con membranas (como un manual de
operación). Incluir los diagramas de flujo con balance de materia

2. Reportar los datos obtenidos en la experimentación en las Tabla 5.2, Tabla 5.3 y Tabla 5.4.
3. Reportar la curva de presión transmembranal vs. Flux de permeado para agua y solución problema
4. Analizar la curva de concentración vs. Tiempo, concentración vs. Flux de permeado realizada para la
solución problema.
5. Analice el comportamiento del flux de filtrado en agua y en la solución problema
6. Analiza que variables influyen en el flux de filtrado de acuerdo a lo observado en la práctica.

5.7. LECTURAS RECOMENDADAS Y REFERENCIAS

4. Seidman L. A.; Moore C. J. (2000) Textbook and laboratory reference Basic laboratory methods for
biotechnology. Prentice Hall, New Jersey. Páginas de consulta: 539-542.
5. Sragg A. (1999) Biotecnología para Ingenieros, Sistemas biológicos en procesos tecnológicos. Editorial
Limusa. Página de consulta: 321.
6. Tejeda. (1995) Bioseparaciones. Editorial Unison. Hermosillo Sonora, México. Páginas de consulta: 552.
4. Catalogo del AG. Technology.
5. Baker, R. W. Membrane technology and applications. John Wiley. 2a. Edición. 2006. USA.
6. Cheryan, M. Ultrafiltration Handbook. Technomic Publishing. Inc. 1986. USA

40
PRACTICA 6

EVAPORACIÓN

6.1 INTRODUCCIÓN

La evaporación es una operación unitaria que consiste en la eliminación de agua de una solución líquida
mediante vaporización o ebullición. Los dispositivos para realizar esta eliminación de agua se denominan
evaporadores. La separación de agua o concentración de sólidos se logra por la diferencia en cuanto a
volatilidad entre el agua (disolvente) y el soluto.

Entre los ejemplos típicos de evaporación están la concentración de soluciones acuosas de azúcar, cloruro de
sodio, hidróxido de sodio, glicerina, gomas, leches y jugo de naranja. En estos casos la solución concentrada
es el producto deseado y el agua evaporada suele desecharse. En otros casos, se emplea para eliminar
pequeñas cantidades de minerales del agua que se lleva a evaporar para obtener agua libre de sólidos que se
emplea en la alimentación de calderas, para procesos químicos especiales, o para otros propósitos. En otros
casos el incremento de sólidos por evaporación reduce la actividad de agua, como en jaleas o melaza, y en
consecuencia ayuda a la conservación. La evaporación también se utiliza para que un producto adquiera sabor
y color, como en el caso de los jarabes caramelizados para productos de panadería.

Un evaporador consta, esencialmente, de dos cámaras, una de condensación y otra de vaporación. En la


condensación un vapor de agua se transforma en líquido, con lo que cede su calor latente de condensación, el
cual es captado en la cámara de evaporación donde esta la solución que se desea eliminar el agua. El agua
evaporada abandona la cámara de vaporación a la temperatura de ebullición, al mismo tiempo que se obtiene
una corriente de solución concentrada.

Las propiedades físicas y químicas de la solución que se está concentrando y del vapor que se separa tienen
un efecto considerable sobre el tipo de evaporador que debe usarse y sobre la presión y la temperatura del
proceso.

En la figura 6.1 se muestra un diagrama simplificado del evaporador de una sola etapa o de efecto simple. La
alimentación entra a temperatura de alimentación (TF) y en la sección de intercambio de calor entra vapor a una
temperatura de saturación (TS). El vapor condensado sale de la cámara de condensación. Puesto que se
supone que la solución del evaporador está completamente mezclada, el producto concentrado y la solución
del evaporador tienen la misma composición y temperatura T1, que corresponde al punto de ebullición de la
solución. La temperatura del vapor también es T1, puesto que está en equilibrio con la solución en ebullición. La
presión es P1, que es la presión de vapor de la solución a T1.

41
Vapor V

TF, xF, hF T1, yV, HV


Alimentación F P1
T1

Vapor de agua S Condensado S


TS, HS TS, hS

Líquido concentrado L
T1, xL, hL

Figura 6.1. Diagrama de un evaporador de efecto simple

En la evaporación, en principio, cada kilogramo de vapor condensado a 100 ºC debería proporcionar bastante
energía para evaporar de manera aproximada 1 kg de agua. Sin embargo, debido a diferencias de presión,
calor sensible y pérdidas de calor, esta relación puede ser menor que 1 a 100 ºC. La economía de vapor de un
proceso se define como la relación de la masa de agua evaporada y la masa de vapor utilizado, es decir,

E= masa de agua evaporada/masa de vapor utilizado (6.1)

El factor de concentración se define como el cociente entre la masa inicial de la solución diluida y la masa final
del concentrado.

CF= masa inicial de la solución diluida/ masa final del concentrado (6.2)

6.2 GUIA A REALIZAR ANTES DE LA PRÁCTICA

16. Investiga ¿Qué factores afectan la elección de un evaporador?


17. Investiga los diferentes tipos de evaporadores.
18. Investiga ¿Qué es un diagrama de Dühring? Para que es útil en el balance de energía de un evaporador.
19. Investigar como determinar la capacidad calorífica de la mezcla agua-sacarosa
20. Desarrolla el balance de materia de un evaporador de simple efecto.
21. Desarrolla el balance de energía de un evaporador de simple efecto.
22. Investiga de acuerdo a los balances realizados cuales son el número mínimo de variables que se necesitan
especificar para que el sistema se pueda resolver analíticamente.
23. Investigar cómo se identifica y cuantifica la sacarosa en agua.
24. Investigar los cuidados y precauciones en la operación de un evaporador

6.3. OBJETIVOS

6.3.1 Objetivo General

Desarrollar habilidades en el manejo del equipo de evaporación de simple efecto, así como evaluar la economía del
proceso de una solución diluida de sacarosa-agua, sal-agua.

42
6.3.2 Objetivos Particulares

El alumno será capaz de elaborar un protocolo de funcionamiento del equipo de evaporación de simple efecto del
laboratorio de bioseparaciones.

El alumno evaluara las variables involucradas en un proceso de evaporación, manipulando la información del
balance de materia y energía para el sistema sacarosa-agua.

6.4 MATERIAL
1 cronometro
1 agitador de vidrio
3 probetas de 1000 mL
2 vasos de precipitados de 5L
10 tubos de ensayo

6.4.1 Equipo
El equipo es un evaporador de triple efecto DeLorenzo ubicado en la planta piloto
Refractómetro

6.4.2 Reactivos
Mezcla sacarosa-agua, sal-agua.

6.5. DESARROLLO EXPERIMENTAL

6.5.1 Reconocimiento físico del equipo y caracterización

1. Para operar el equipo de evaporación es necesario considerar previamente las limitaciones y las
características físicas del equipo, completa la Tabla 6.1.

Tabla 6.1. Características del equipo de evaporación de simple efecto

Elemento Descripción
Equipo de evaporación Marca
Válvulas y tubería del
proceso

Válvulas y tuberías de
servicio
Presión máxima de
vapor
Medidas de Seguridad

Instrumentación

2. Identificar las condiciones máximas de operación que de acuerdo al proveedor puede operar el equipo de
evaporación y/o consultar con el técnico docente situaciones especiales que hay que considerar antes del
arranque.

43
3. Reconocer los elementos que conforman el modulo equipo de evaporación, realizando el diagrama de flujo
correspondiente al equipo y el diagrama de instrumentación empleando un solo evaporador.

6.5.2 Determinación de la concentración de la solución sacarosa-agua

4. Para determina la concentración de la sacarosa en la solución se emplea un refractómetro. En cualquier


solución cuando se tiene un sólido disuelto o en la cual solamente un sólido cambia de concentración (es decir,
todos los demás sólidos son constantes), el índice de refracción cambiará en conjunto con la concentración de
dicho sólido disuelto. Por lo tanto, todos los aumentos en concentración harán que el índice de refracción se
incremente. Una vez que se conozca la composición química de la solución, se puede derivar una escala que
convertirá el índice de refracción en la concentración de la solución. Para obtener la concentración sacarosa
en la solución deberá realizarse la conversión de índice de refracción del refractómetro multiplicando este valor
por una constante específica y obtener los grados Brix ( los grados Brix es igual al porcentaje de sacarosa
presente). Revisar la siguiente página http://www.pce-iberica.es/medidor-detalles-tecnicos/refractometro-
unidades.htm.

6.5.3 Procedimiento experimental con agua

5. Asegurarse que la caldera este en funcionamiento

6. Enciende el interruptor general del equipo de evaporación.

7. Identifica los indicadores de temperatura y los interruptores de la bomba en el panel de control.

8. Establecer las condiciones de vapor (T y P), purgar la línea de vapor, obtener condensados (alrededor de 20
min de vapor). Alinear las válvulas para alimentar a un evaporador de simple efecto.

9. Una vez que se alimenta vapor, establecer el sistema de enfriamiento para la recuperación del fluido de
calentamiento, obteniendo líquido saturado, abre las válvulas de agua de enfriamiento para bajar la
temperatura del liquido condensado. Este se colecta en un tanque para ser registrado.

10. Coloca aproximadamente 5-10 L de agua en el tanque de alimentación.

11. Verifica que la presión de operación del vapor de servicio sea de 1.2 atm.

12. Establece un porcentaje de alimentación de la bomba (de acuerdo a sugerencia del profesor o técnico
docente)

13. Alinear las válvulas para la recirculación del liquido concentrado (verificar en el diagrama)

14. Encender la bomba de alimentación

15. Verificar que se esté llevando a cabo la evaporación y obtención de condensados en los tanques
respectivos.

16. Una vez que se encienda la bomba controlar con la válvula correspondiente la presión del vapor, para
mantenerla constante a 1.2 atm (Nota: En el transcurso de la operación es necesario esta actividad).

17. Una vez que se obtenga los condensados y sea estable, se puede conectar el equipo de vacío en la tubería
correspondiente para operar a condiciones de vacío, si no así operar a condiciones normales de presión.

18. Tomar datos de vapor alimentado, midiendo el liquido condensado, así como el liquido condensado propio
de la evaporación de la alimentación.

44
19. Registrar a intervalos constantes presión de vapor, temperatura de vapor, temperatura entrada, y salida,
temperatura de los líquidos condensados.

20. Hasta terminar el proceso de evaporación

21. Para realizar el paro del equipo, cierra las válvulas de vapor.

22. Apaga la bomba de alimentación del panel de control.

23. Esperar que ya no se obtenga líquido condensado proveniente del evaporador

24. Cerrar la válvula del agua si la temperatura del equipo es menor a 40ºC

25. Abrir la válvula de descarga del evaporador y recuperar el producto concentrado

26. Recuperar el líquido condensado proveniente del evaporador

27. Drenar el equipo y realizar la limpieza en los tanques de alimentación.

6.5.4 Procedimiento experimental para concentrar una solución de sacarosa-agua

28. Prepara una solución al 5% de sacarosa alrededor de 20 -30 L de solución. Registra el índice de refracción
o Grados Brix.

29. Repite la secuencia experimental que se estableció en el apartado 6.5.3

30. Registra en la tabla 5.2 y 5.3, las condiciones iniciales de operación del temperatura, presión del
evaporador, presión del vapor, temperatura de las corrientes de salida.

31. Realiza los monitoreos de las variables mencionadas en el inciso 28 en intervalos de tiempo de 20 min. Es
posible tomar muestras durante la evaporación del liquido concentrado tomando las precauciones necesarias.
Consulta con tu profesor si esto es posible.

32. Lleva a cabo el proceso de pare del equipo tal como lo menciona el apartado 6.5.3

33. Una vez que sea hay detenido el proceso de evaporación, mide le liquido condensado proveniente del
evaporador.

45
Secuencia experimental con agua

Encender el interruptor del equipo

Verificar producción de vapor


Purgar las líneas de vapor

Regular la presión del vapor de servicio a 1.2 atm

Introducir al tanque de alimentaciòn alrededor


de 5 – 10 L de agua.

Determinación un porcentaje de alimentación

Alinear válvulas para recircular el liquido de


concentrado

Monitorear temperatura de entrada y


Salida y presión de vapor y del evaporador

Verificar que se obtengan condensados

Realizar el pare del flujo de vapor de


servicio

Detener el proceso de evaporación con agua

46
Secuencia experimental para concentrar una solución

Realizar el arranque tal como se realizo con agua

Preparar una solución al 5% de


Sacarosa+agua alrededor de 5 L

Registrar los ºBrix de la solución

Determinar el flujo de alimentación

Esperar que se estabilice el flujo de vapor a 1.2 atm

Registrar el tiempo inicial de operación

Comenzar el proceso de evaporaciòn.

Registrar el tiempo Registrar las temperaturas de entrada y salida


del evaporador, y del vapor de servicio

Realizar la operación hasta consumir la alimentación.


Registrar liquido condensado, liquido concentrado

Registrar los ºBriix final


Limpieza del equipo

47
Tabla 6.2 Registro de variables durante la evaporación

PRODUCTO
Volumen inicial de la muestra=
Volumen final del concentrado=

Temperatura inicial de la solución =

Tiempo para alcanzar la temperatura


de ebullición=
Temperatura de ebullición promedio=

CONDENSADO

Condensado final=

VAPOR DE SERVICIO

Condensado obtenidos al final=

Tabla 6.3 Registro de temperaturas durante la evaporación

Tiempo Condensado del vapor Evaporador


(min)
Temperatura Presión Volumen Temperatura ºBrix
ºC atm ºC

6.6. RESULTADOS

1. Realizar la secuencia operacional detallada del equipo de evaporación (como un manual de operación).
Incluir los diagramas de flujo con balance de materia
2. Reporta una curva en función del tiempo de las variables registradas en la tabla 6.2
3. Determina la economía total del proceso de evaporación
4. Resuelve los balances de materia y energía del proceso.
5. Determina la energía total que requiere el proceso
6. Determina el factor de concentración que se obtuvo en el proceso de evaporación

48
7. Si se tomaron alícuotas del liquido concentrado durante la evaporación realiza una curva de la concentración
de la solución (ºBrix o porcentaje) vs tiempo.
8. Analice los factores que influyen en la efectividad del proceso de concentración de sacarosa-agua por
evaporación.
9. Discuta como podría mejorarse el proceso de concentración de la sacarosa-agua.

6.7. LECTURAS RECOMENDADAS Y REFERENCIAS

1. Geankoplis, C. J (1999). Procesos de transporte y operaciones unitaria, 3ª.Edición, McGraw-Hill, México.


2. McCabe, W. L, Smith, J. C (2007). Operaciones unitarias en Ingeniería Química. 7ª. Edición. McGraw-Hill,
México.
3. Sharma, S. K, Mulvaney, S. J. (2007). Ingeniería de Alimentos. Operaciones unitarias de laboratorio. 1era.
Edición. Limusa Wiley. México.
4. http://www.pce-iberica.es/medidor-detalles-tecnicos/refractometro-unidades.htm.

49
PRACTICA 7

DESTILACIÓN

7.1 INTRODUCCIÒN

Si la mezcla que se ha de separar es una disolución homogénea de una sola fase (gaseosa, líquida o sólida),
generalmente es preciso general una segunda fase antes de que pueda llevarse a cabo económicamente la
separación de una especie química. Esta segunda fase se puede generar por medio de un agente energético
de separación, implica la transferencia de calor y/o trabajo hacia o desde la mezcla objeto de separación.
Alternativamente, se puede general una segunda fase por reducción de la presión.

El principio físico de la destilación se fundamenta en la separación de los componentes de la mezcla líquida


debido a la diferencia entre los puntos de ebullición de los componentes puros. La separación se logra al
generar una fase de vapor, a partir de la mezcla líquida, aplicando calor. Con la presencia de dos fases en el
sistema, una líquida y otra de vapor, se produce la transferencia de masa de los compuestos más volátiles
hacia la fase de vapor y de los menos volátiles hacia la fase líquida. Esta transferencia de materia ocurre
mientras exista una diferencia de potencial de las diferentes especies para su distribución en diferentes
proporciones entre las dos fases. Este potencial está controlado por la termodinámica del equilibrio, y la
velocidad de acercamiento a la composición de equilibrio está regida por la transferencia de materia en la
interfase. Cuando se alcanzan las concentraciones que establecen la igualdad de potenciales químicos para
cada compuesto de la mezcla en las fases líquida y vapor, la transferencia neta de materia entre las fases es
cero (ver figura 7.1).

Se denotan mediante los símbolos xi, las concentraciones molares de equilibrio en la fase líquida de los
compuestos A, B…N respectivamente, y yi para las correspondientes en la fase de vapor. La relación gráfica de
las variables x y y del compuesto más volátil se define como el diagrama de equilibrio Txy del sistema.

El diagrama de equilibrio conjuntamente con los balances de materia globales o por componentes, balances de
energía y restricciones molares, se emplean para resolver y/o diseñar el proceso de destilación.

En la figura 7.2, representa un esquema del proceso de destilación lote multietapa que se operará en la planta
piloto.

50
2
Vapor (mezcla gaseosa de
1 los componentes (A y C)
generado por aplicación de
calor

Mezcla líquida de los


Mezcla líquida de los componentes A y C
componentes

4
3

Cuando se alcanzan las Se inicia la transferencia del


concentraciones (tanto en el compuesto A (más volátil) a la fase de
líquido como en el vapor) con las vapor y de B (menos volátil) a la fase
que los igualan (equilibrio), la líquida. La transferencia de masa
transferencia neta de masa entre continua mientras no haya condiciones
el vapor y el líquido es cero. de equilibrio

μA, vap = μA, líq μA, vap ≠ μA, líq

Figura 6.1. Transferencia de masa y equilibrio en un proceso de destilación binaria.

Condensador
total

V, yD

L, xD Destilado
Reflujo D, xD
R = L/D

Rehervidor con
Fondos
calentamiento
B, xB

Figura 6.2. Dispositivo de destilación en lote multietapa

51
7.2 GUIA A REALIZAR ANTES DE LA PRÁCTICA

25. Investiga ¿Qué factores determinan la separación por destilación?


26. Realiza una clasificación de cómo pueden operar los procesos de destilación
27. Describe cada variable mostrada en la figura 7.2
28. Investiga ¿Qué es un diagrama de equilibrio liquido-vapor?
29. Investigar los datos de equilibrio para el sistema binario bajo estudio, así como las constantes
fisicoquímicas de los componentes puros.
30. Efectúa la descripción básica de un proceso de destilación de platos.
31. Investigar las precauciones que se deben tener en el manejo de las sustancias, así como la resistencia de
los materiales de construcción del equipo a la corrosión de este.
32. Investigar como se cuantificará el componente volátil (alcohol etílico, acetona, etc) en la mezcla binaria a
separar.

7.3. OBJETIVOS

7.3.1 Objetivo General

Reconocer el funcionamiento de equipo de destilación binaria por lote multietapas, así como evaluar el factor de
separación de un componente en la mezcla binaria.

7.3.2 Objetivos Particulares

El alumno será capaz de elaborar un protocolo de funcionamiento del equipo de destilación multietapas del
laboratorio de bioseparaciones.

El alumno evaluará las variables involucradas en un proceso de destilación.

7.4 MATERIAL
3 termómetros
1 cronometro
1 agitador de vidrio
5 probetas de 500 mL
2 vasos de precipitados de 5L
20 frascos con tapa o 20 tubos de ensaye
1 bomba sumergible
1 bomba peristáltica con controlador de velocidad
1 condensador con refrigerante
10 matraces volumétricos de 20 mL o 10 mL
Papel parafim
2 Extensiones eléctricas

7.4.1 Equipo
El equipo es un destilador en lote multietapa que constituye un equipo auxiliar para recuperación de disolvente
del extractor líquido-líquido Armfield ® UOP5.
Balanza Analítica

52
7.4.2 Reactivos
Alcohol etílico
3.5 a 4 L de una mezcla binaria alcohol etílico –agua.

7.5. DESARROLLO EXPERIMENTAL

7.5.1 Reconocimiento físico del equipo y caracterización

1. Para operar el equipo de destilación es conveniente considerar previamente las limitaciones y las
características físicas del equipo, para lo cual necesario completar la Tabla 7.2.

Tabla 7.2. Características del equipo de destilación

Elemento Descripción
Marca
Equipo de destilación
Otras
características
Numero de contactores

Tipo de contactores

Materiales de construcción
Tanque de alimentación
Capacidad máxima y
Capacidad mínima
Suministro de calor

Seguridad

Tubería

2. Identificar las condiciones máximas de operación que de acuerdo al proveedor puede operar el equipo de
destilación.

7.5.2 Elaboración de una curva tipo para determinar la concentración de la solución a separar.

3. Tomando como base las propiedades físicas de los componentes de la mezcla, la técnica de determinación
de alcohol etílico en la mezcla estará evaluado a partir de una curva de determinación de la densidad de la
mezcla.
4. Construye una curva tipo aumentando la concentración del alcohol etílico en agua. Comienza con el 100%
fracción mol de agua y varia la composición de 90%,80%, 70% 60% 50%,40% 30%, 20%, 10% y alcohol etílico
puro. Prepara aproximadamente 30 mL de mezcla. (CUIDADO: Tratar en lo posible que las soluciones estén
cubiertas evitando efectos de evaporación).

5. Pesa cada solución en matraces volumétricos de 20 mL, registra la masa de cada solución. Calcula la
densidad de las soluciones. Si es posible por duplicado.

6. Realiza la curva tipo de fracción mol de alcohol etílico vs. densidad de la solución.

7. Realizar una regresión lineal o polinomial para obtener el comportamiento como varia la densidad en función
de la concentración de alcohol etílico.

53
8. Con ayuda de la curva tipo, interpolar el valor de la concentración de las diferentes muestras que se tomen
durante la operación.

7.5.3 Procedimiento experimental con agua variando la velocidad de calentamiento

9. Enciende el interruptor general del equipo de extracción líquido-líquido Armfield ® UOP5.


10. Coloca la bomba de recirculación en el condensador del equipo y enciende el sistema de enfriamiento.
11. Verifica cual es la capacidad máxima y mínima que debe ocupar la solución en el tanque de alimentación
para que la resistencia de calentamiento se accione.
12. Ubica en el equipo donde se obtiene el vapor condensado de la destilación.
13. Manipula la perilla de calentamiento de tal manera que se fije el calentamiento.
14. Una vez que se fija una posición de la perilla de calentamiento, empieza a registrar el aumento de la
temperatura hasta que esta se mantenga constante y se empezara a formar la fase vapor, esta pasa al
condensador y una parte se recolectara por un cierto tiempo.
15. Registra el volumen de líquido condensado en un cierto tiempo, registrando la temperatura de evaporación.
16. Una vez que este sea constante, variar las condiciones de calentamiento, al menos efectúa esta variación
tres veces.
17. Cuando termines de efectuar tus mediciones, apaga el interruptor de calentamiento, antes de drenar
permite el enfriamiento de la solución en el tanque de alimentación.
18. De esta manera obtendrás la velocidad de evaporación de la solución en función del calentamiento de la
resistencia del equipo.

7.5.4 Procedimiento experimental para destilar una solución problema

19. Una vez que se conocen ciertas condiciones de operación, fija la velocidad de evaporación para operar la
destilación de la mezcla. Justifica tu selección.
20. Ya que se conoce el volumen mínimo y máximo que puede operarse la unidad de destilación, establece el
volumen de alimentación de la mezcla y la fracción molar de alimentación de cada componente (de preferencia
una solución equimolar).
21. Con los pasos anteriores recopila los datos del proceso de destilación binaria en lote multietapa, en la tabla
7.3.
22. De acuerdo a lo establecido en la tabla 7.4, diseña tu experimentación para tomar muestras en determinado
tiempo, tanto en fondos como en destilados.
23. Opera el equipo tal como se explico en el apartado 7.5.3.
24. Recolecta el liquido condensado en un periodo de tiempo (10-15 min), una vez que midas lo recolectado,
introduce una fracción (50-70%) a la columna, este será el liquido recirculado, de manera que se obtenga la
relación de reflujo que operá la columna.
25. Durante la destilación, se tomarán muestras para determinar la composición del componente volátil en la
mezcla en los fondos y en el destilado.
26. Sigue con el proceso de destilación reduciendo el volumen de alimentación hasta el volumen mínimo del
hervidor o al finalizar la 1.5 h.
27. Determina la densidad de las diferentes soluciones obtenidas y interpola en la curva tipo para determinar la
fracción mol del alcohol etílico en ambas fases.
28. Registra tus datos en la tabla 7.4

54
Secuencia experimental variando la velocidad de calentamiento

Agua

Obtener dimensiones del equipo

Registrar la capacidad máxima y mínima de tanque de


alimentación

Conectar la bomba que alimenta el fluido de


servicio al condensador del destilador

Marcar las diferentes posiciones de la perilla


de calentamiento

Encender el calentamiento

Registrar la temperatura de evaporacion

Colectar el volumen del líquido


condensado

Variar las condiciones de calentamiento

Fijar las condiciones de operación

55
Secuencia experimental para destilar una solución

Mezcla binaria alcohol-etílico

Fijar la velocidad de evaporación

Preparar 3.5 a 4 L de solución a cierta composición

Enciende el calentamiento

Registrar el tiempo inicial de operación,


Cuando se obtenga el primer destilado

Recolecta el destilado liquido

Recolectar a intervalos Tomar una alícuota del destilado líquido


De 10-15 min y de fondos

Recircula a la columna una fracción del destilado liquido

Reducir al volumen mínimo del tanque o


cuando transcurran 1.5 h de operación.

56
Tabla 7.3. Bases de cálculo y estimaciones teóricas para una destilación binaria

Dato o Valor
Unidades
Base de cálculo numérico
Peso molecular del componente g / mol
volátil (xi)
Peso molecular de segundo g / mol
componente (xj)
Densidad del componente volátil g / mL
Densidad del segundo componente g / mL
Concentración inicial en xi fracción mol
fondos xj fracción mol
moles totales
Cantidad inicial en fondos g
mL
moles
Cantidad inicial de (xi) en fondos g
mL
moles
Cantidad inicial de (xj) en fondos g
mL

Tabla 7.4. Registro de la velocidad de evaporación y de la fracción mol de la solución

Temperatura de saturación de la solución =

Tiempo (min) Volumen del Volumen del liquido Densidad de la Fracción mol del alcohol
destilado liquido, recirculado a la solución g/cm3 etílico
mL columna, mL
Fondos Destilado

Velocidad de evaporación mol/s= Relación de reflujo =

57
Tabla 7.5. Calculo de variables al finalizar la destilación

moles totales
Cantidad final en fondos
mL
moles totales
Cantidad final de destilado
mL
Tiempo de proceso h
Concentración final en xi fracción mol
fondos xj fracción mol
Concentración final en yi fracción mol
destilados yj fracción mol
Cantidad de líquido reincorporado moles totales / h
por reflujo (por hora) g/h
mL/h
Relación de Reflujo -
moles totales / h
Velocidad de evaporación
mL / minuto

7.6. RESULTADOS

1. Reporta las tablas 7.3, 7.4 y 7.5


2. Reporta la curva de fracción molar del componente volátil vs. tiempo. Tanto en fondos como en el destilado
3. Obtén un porcentaje de recuperación del componente volátil en el destilado.
4. Incluir el diagrama de flujo y realizar la secuencia operacional detallada del equipo de separación con
destilación (como un manual de operación)

7.7. LECTURAS RECOMENDADAS Y REFERENCIAS

1. Armfield (1997). UOP5 Liquid-liquid extraction unit: Instruction Manual, Armfield Corp., Reino Unido.

2. Perry RH (1992). Manual del Ingeniero Químico, 6ª edición, Editorial McGraw-Hill, México.

3. Seader JD y Henley EJ (1998). Separation Process Principles, Editorial Wiley, Estados Unidos de América.

58
PRACTICA 8

ABSORCIÓN

8.1 INTRODUCCIÒN

Considera que en un recipiente cerrado se ponen en contacto en gas con un líquido. El gas con uno o varios
componentes solubles en el líquido. El líquido está formado por especies químicas diferentes a las del gas.
Después de un tiempo, el líquido se saturará de las especies solubles en él. Este fenómeno es conocido como
absorción en el campo de las operaciones unitarias o procesos de separación (Correa A., 2004). En su forma
más simple este proceso u operación unitaria puede ser ilustrado en la figura 8.1

SG + A
SG + A

SL SL + A

Figura 8.1 Proceso de adsorción

La transferencia del componente A de la fase gaseosa a la líquida termina cuando se alcanza el equilibrio. El
líquido termina cuando se alcanza el equilibrio. Es obvio que el líquido al momento de ponerse en contacto con
el gas debe tener una concentración menor que la correspondiente a la del equilibrio con la concentración de la
false gaseosa. Si su concentración fuera igual no habría transferencia y si fuera mayor, el proceso de
transferencia sería en sentido contrario, presentándose el fenómeno conocido como desorción (Correa A,
2004).

La absorción puede llevarse a cabo con o sin reacción de los componentes que se transfieren.

8.2 GUIA A REALIZAR ANTES DE LA PRÁCTICA

1. Explica la diferencia entre absorción y humidificación


2. Representa la línea de equilibrio, línea de operación. ¿Cómo se representa la línea de operación en una
absorción y una desorción?
3. Mencione algunas (al menos tres) de las principales aplicaciones en donde se involucre un proceso de
absorción.

59
8.3. OBJETIVOS

8.3.1 Objetivo General

El alumno adquirirá los conocimientos básicos de un proceso de absorción, así como habilidades en el manejo
de una columna empacada y de película.

8.3.2 Objetivos Particulares

El alumno será capaz de elaborar un protocolo de funcionamiento del equipo de equipo de absorción del
laboratorio de bioseparaciones.

El alumno evaluará las variables involucradas en un proceso de absorción.

8.4 MATERIAL
Mascarilla
Guantes
1 agitador de vidrio
3 probetas de 500 mL
2 vasos de precipitados de 5L
10 matraces Erlenmeyer de 250 mL
2 buretas de 50 mL
Soportes universal
Pinzas de tres dedos o para bureta

8.4.1 Equipo
El equipo es un absorción de columna empacada y pared mojada

8.4.2 Reactivos
Solución amoniacal

8.5. DESARROLLO EXPERIMENTAL

8.5.1 Reconocimiento físico del equipo y caracterización

1. Para operar el equipo de absorción es conveniente considerar previamente las limitaciones y las
características físicas del equipo, para lo cual necesario completar la Tabla 8.2.

Tabla 8.2. Características del equipo de destilación


Elemento Descripción
Soporte

Columna de absorción

Tanques de fase gaseosa

Tanques de fase liquida

60
Bombas

Rotámetro

Sistema de control de nivel

Tablero eléctrico

Instrumentación

2. Identificar las condiciones máximas de operación que de acuerdo al proveedor puede operar el equipo de
absorción.
3. Reconocer los elementos que conforman el modulo equipo de absorción, realizando el diagrama de flujo
correspondiente al equipo.

8.5. 2 Procedimiento experimental con agua


1. Realiza pruebas hidrodinámicas
2. Determina el volumen del liquido retenido en la columna
3. Verifica el funcionamiento del indicador de oxígeno
4. Realiza curva de calibración de la bomba

Secuencia experimental con agua para el reconocimiento del equipo y calibrar la bomba de
desplazamiento positivo

Agua

Obtener dimensiones del equipo

Calibrar la bomba

Medir flujos de la bomba que alimentará


La fase liquida

Verificar el funcionamiento de la bomba centrifuga

Determinar el volumen de llenado de la columna

61
Fijar las condiciones de operación

8.5.4 Procedimiento experimental para la absorción del soluto en una solución problema

Secuencia experimental para la absorción del soluto de la solución problema

Preparar solución amoniacal

Transvasar al tanque de solución


Acuosa en la columna

Llenar el tanque

Enciende el panel de control

Encender la bomba de la fase acuosa Regular el caudal

Apagar la bomba cuando se llene la columna

Activar la bomba de la fase Regular su flujo hasta un valor igual al de


gaseosa la alimentación de fase acuosa

Activar los electrodos del fondo

A intervalos de tiempo tomar Verificar el funcionamiento


Muestra de la fase acuosa

Continuar la experimentación hasta que


Se agoten las fases alimentadas

62
Detener las bombas

Lavar los tanques Cuantificar el soluto

Apagar el equipo

Tabla 8.3.Condiciones iniciales de la extracción liquido-liquido


Fase acuosa
Volumen inicial de la muestra=
Masa inicial de amoniaco =

Temperatura inicial de la solución =

Flujo volumétrico=

Fase gaseosa

Flujo volumétrico

Volumen de la columna=

Tabla 8.4. Cuantificación del soluto en la fase liquida

Tiempo Fase acuosa Fase orgánica


(min)
Volumen mL de solución Concentración Volumen mL de Concentración
de valorada de solución
muestra muestra valorad
a

8.6. RESULTADOS

1. Completa lo que se pide en la Tabla 8.3. y 8.4


2. Elabora una curva de soluto vs. tiempo. en fase liquida y gaseosa
3. Obtén un porcentaje de recuperación del soluto.

63
4. Incluir el diagrama de flujo y realizar la secuencia operacional detallada del equipo de separación con
destilación (como un manual de operación)
5.- Realizar el balance de materia en la columna.

8.7. LECTURAS RECOMENDADAS Y REFERENCIAS

1. Armfield (1997). UOP5 Liquid-liquid extraction unit: Instruction Manual, Armfield Corp., Reino Unido.

2. Perry RH (1992). Manual del Ingeniero Químico, 6ª edición, Editorial McGraw-Hill, México.

3. Seader JD y Henley EJ (1998). Separation Process Principles, Editorial Wiley, Estados Unidos de América.

64
PRACTICA 9

EXTRACCIÓN LIQUIDO-LIQUIDO

9.1 INTRODUCCIÒN

La extracción líquido-líquido es un proceso de separación para mezclas líquidas homogéneas con algún
componente termolábil que se busca obtener de la mezcla. El proceso consiste en colocar a la mezcla en
contacto con otro líquido, inmiscible en el líquido original, con el propósito de promover la transferencia del
soluto que interesa recuperar desde la mezcla hacia líquido inmiscible adicionado (ver figura 9.1).

Salida de fase
ligera

Salida de fase
pesada
Transferencia
del soluto de la
fase ligera a la
fase pesada

Entrada de
fase pesada

Soluto de Fase
interés ligera
Fase
pesada
Entrada de
fase ligera

Figura 9.1. Extracción líquido-líquido en un contactor continuo.

Suponiendo que la mezcla que contiene al soluto de interés tiene menor densidad que el líquido de extracción,
la transferencia de masa (soluto) se realiza desde la fase ligera hacia la fase pesada. El soluto sólo puede ser
transferido entre las fases líquidas inmiscibles mientras no se hayan alcanzado las concentraciones de
equilibrio en ambas fases. Una vez que se alcanza el equilibrio, es decir la igualdad de potenciales químicos
del soluto en las dos fases, la transferencia neta de soluto es cero (ver figura 9.2).

65
Cuando
La extracción del soluto es posible si y sólo si:
μsoluto = μsoluto
μsoluto ≠ μsoluto Fase Fase
Fase Fase Ligera Pesada
Li gera Pesada La transferencia neta de soluto es nula.
Figura 9.2. Transferencia de masa y equilibrio en extracción.

La transferencia del soluto tiene lugar a velocidad finita, esto es, el tiempo que tarda el soluto en atravesar la
interfase es mayor al tiempo de contacto entre fases requerido para alcanzar el equilibrio. Por esta razón, la
velocidad de transferencia es el fenómeno dominante a considerar para el diseño de procesos de extracción en
contactores continuos. El cálculo de este tipo de procesos se fundamente en los balances de materia que se
acoplan a relaciones constitutivas de transferencia de masa.

9.2 GUIA A REALIZAR ANTES DE LA PRÁCTICA

1. Explicar la importancia de los conceptos de equilibrio y transferencia de masa en los procesos de


separación.
2. Describir algunos de los principales equipos empleados en los procesos de extracción continua.
3. Definir el proceso de extracción líquido-líquido en un contactor continuo.
4. Mencione algunas (al menos tres) de las principales aplicaciones en donde se involucre un proceso de
extracción líquido-líquido.

9.3. OBJETIVOS

9.3.1 Objetivo General

El alumno adquirirá los conocimientos básicos de un proceso de extracción líquido-líquido, así como
habilidades en el manejo de una columna empacada de extracción líquido-líquido

9.3.2 Objetivos Particulares

El alumno será capaz de elaborar un protocolo de funcionamiento del equipo de equipo de extracción líquido-
líquido del laboratorio de bioseparaciones.

El alumno evaluará las variables involucradas en un proceso de extracción líquido-líquido.

9.4 MATERIAL
Mascarilla
Guantes

66
1 agitador de vidrio
3 probetas de 500 mL
2 vasos de precipitados de 5L
10 matraces Erlenmeyer de 250 mL
2 buretas de 50 mL
Soportes universal
Pinzas de tres dedos o para bureta

9.4.1 Equipo
El equipo es un extractor líquido-líquido Armfield ® UOP5.

9.4.2 Reactivos
Tricloroetileno
Acido Propionico
Fenolftaleína
NaOH 5N, 0.5N

9.5. DESARROLLO EXPERIMENTAL

9.5.1 Reconocimiento físico del equipo y caracterización

1. Para operar el equipo de extracción es conveniente considerar previamente las limitaciones y las
características físicas del equipo, para lo cual necesario completar la Tabla 9.2.

Tabla 9.2. Características del equipo de destilación


Elemento Descripción
Soporte

Columna de extracción

Tanques de fase acuosa

Tanques de fase orgánica

Bombas

Rotámetro

Sistema de control de nivel

Tablero eléctrico

Instrumentación

2. Identificar las condiciones máximas de operación que de acuerdo al proveedor puede operar el equipo de
extracción.
3. Reconocer los elementos que conforman el modulo equipo de extracción, realizando el diagrama de flujo
correspondiente al equipo.

67
9.5. 2 Procedimiento experimental con agua

4. Encender el panel de control del equipo

5. Realizar un ensayo experimental con agua para verificar el funcionamiento del equipo. En la figura 9.3 se
describen los componentes del equipo.
6. Operar la bomba de desplazamiento positivo y verificar la calibración del rotámetro.
7. En la operación básica del equipo se deben colocar las fases acuosa y orgánica en sus respectivos
contenedores para trasportarlos mediante bombas a la columna de extracción. La fase orgánica se introduce
por el extremo superior de la columna y la fase acuosa por la parte inferior. Si la fase continua en la columna es
la fase acuosa, los electrodos activados deben ser los de la parte inferior

Columna
de
extracción
Tanques de fase
orgánica
Fase
acuosa
(ligera, continua)
Rotámetro
.

Tanques de fase
acuosa

Válvula Bomba
Bomba de
solenoide centrífuga
Fase desplazamiento
orgánica positivo
(pesada)

Figura 9.3. Descripción del sistema de extracción en contacto continuo

9.5.4 Procedimiento experimental para la extracción del soluto en una solución problema

8. Preparar una solución acuosa de ácido propiónico a 25 g/L (o a criterio del profesor)
9. Transvasar la solución al tanque de alimentación de fase acuosa.
10. Llenar el tanque de alimentación de fase orgánica con tricloroetileno puro.
11. Encender la bomba de alimentación de fase acuosa (bomba centrífuga) y regular el caudal con la válvula
del rotámetro.
12. Detener la bomba centrífuga una vez que se llene la columna.
13. Activar la bomba de alimentación de fase orgánica (bomba de desplazamiento positivo) y regular su flujo
hasta un valor igual al de alimentación de fase acuosa.
14. Activar los electrodos del fondo de la columna. Registrar la información en la tabla 9.3
15. Tomar, cada 5 o 10 minutos durante 20 minutos, muestra de la fase acuosa recuperada. Tener cuidado de
que las muestras se mantengan cerradas.
16. Verificar continuamente el correcto funcionamiento de la válvula solenoide.
17. Continuar el experimento hasta que se agoten las fases alimentadas.

68
18. Detener las bombas de alimentación.
19. Desactivar electrodos.
20. Drenar y lavar la columna con agua
21. Lavar tanques
22. Apagar el equipo.
23. Cuantificar el ácido propiónico en las muestras mediante valoraciones volumétricas con hidróxido de sodio
0.5 M. Anotar resultados en la tabla 9.4

Secuencia experimental con agua para el reconocimiento del equipo y calibrar la bomba de
desplazamiento positivo

Agua

Obtener dimensiones del equipo

Calibrar la bomba de desplazamiento positivo

Medir flujos de la bomba que alimentará


La fase orgánica

Verificar el funcionamiento de la bomba centrifuga

Determinar el volumen de llenado de la columna

Fijar las condiciones de operación

69
Secuencia experimental para la extracción del soluto de la solución problema

Preparar solución acuosa de acido propiónico

Transvasar al tanque de solución


Acuosa en la columna

Llenar el tanque de la fase orgánica de


Tricloroetileno puro

Enciende el panel de control

Encender la bomba de la fase acuosa Regular el caudal

Apagar la bomba cuando se llene la columna

Activar la bomba de la fase Regular su flujo hasta un valor igual al de


Orgánica la alimentación de fase acuosa

Activar los electrodos del fondo

A intervalos de tiempo tomar Verificar el funcionamiento de la válvula


Muestra de la fase acuosa soleinoide

Continuar la experimentación hasta que


Se agoten las fases alimentadas

Detener las bombas

Lavar los tanques Cuantificar el soluto

Apagar el equipo

70
Tabla 9.3.Condiciones iniciales de la extracción liquido-liquido
Fase acuosa
Volumen inicial de la muestra=
Masa inicial de acido propiónico =

Temperatura inicial de la solución =

Flujo volumétrico=

Fase orgánica

Flujo volumétrico

Volumen de la columna=

Tabla 9.4. Cuantificación del soluto en la fase acuosa

Tiempo Fase acuosa Fase orgánica


(min)
Volumen mL de NaoH 0.5N Concentración Volumen mL de Concentración
de de acido de NaoH de acido
muestra propiónico muestra 0.5N propiónico

9.6. RESULTADOS

1. Completa lo que se pide en la Tabla 9.3. y 9.4


2. Elabora una curva de soluto vs. tiempo. en fase acuosa.
3. Obtén un porcentaje de recuperación del soluto.
4. Incluir el diagrama de flujo y realizar la secuencia operacional detallada del equipo de separación con
destilación (como un manual de operación)
5.- Realizar el balance de materia en la columna.

9.7. LECTURAS RECOMENDADAS Y REFERENCIAS

1. Armfield (1997). UOP5 Liquid-liquid extraction unit: Instruction Manual, Armfield Corp., Reino Unido.

2. Perry RH (1992). Manual del Ingeniero Químico, 6ª edición, Editorial McGraw-Hill, México.

3. Seader JD y Henley EJ (1998). Separation Process Principles, Editorial Wiley, Estados Unidos de América.

71
PRACTICA 10

EXTRACCIÓN SÓLIDO-LIQUIDO EN CONTINUO

10.1 INTRODUCCIÒN

Las operaciones unitarias físicas regidas por transferencia de materia están basadas en un fenómeno
denominado difusión. Las masas se ponen en movimiento o intentan mezclarse como consecuencia de que
existen en el fluido gradientes de concentración. Cuando se colocan dos fases que no se encuentran en
equilibrio en relación con un determinado componente lo que ocurre es que dicho componente se transfiere de
una a otra intentando alcanzar el equilibrio (Fisicanet, 2005)

La extracción sólido – líquido es una operación básica cuya finalidad es la separación de uno o más
componentes contenidos en una fase sólida, mediante la utilización de una fase líquida o disolvente. El
componente o componentes que se transfieren de la fase sólida a la líquida reciben el nombre de soluto,
mientras que el sólido insoluble se denomina inerte.

La extracción sólido – líquido recibe distintos nombres según la finalidad del proceso; así se le conoce también
como lixiviación, lavado, percolación, etc. La finalidad de esta operación puede ser diversa, pues en algunos
casos es necesario eliminar algún componente no deseable de algún sólido mediante disolución con un líquido,
denominándose lavado a este proceso de extracción. Sin embargo, en otros casos se desea obtener un
componente valioso que está contenido en un sólido, disolviéndolo en un líquido, denominándose a esta
operación lixiviación. El termino percolación se refiere al modo de operar, vertido de un líquido sobre un sólido,
más que al objetivo perseguido.

La forma en que el soluto este contenido en el sólido inerte puede ser diverso. Así puede ser un sólido disperso
en el material insoluble o estar recubriendo su superficie. También puede tratarse de un líquido que este
adherido o retenido en el sólido, o bien estar contenido en su estructura molecular.

Este tipo de operaciones se llevan a cabo en una sola o múltiples etapas. Una etapa es una unidad de equipo
en donde se ponen en contacto las fases durante un tiempo determinado, de forma que se realiza la
transferencia de materia entre los componentes de las fases y va aproximándose al equilibrio a medida que
transcurre el tiempo. Una vez alcanzado el equilibrio se procede a la separación mecánica de las fases. En
realidad es difícil que en una etapa se llegue al equilibrio, por lo que para el cálculo de las etapas reales es
preciso definir la eficacia. Para una etapa es el cociente entre el cambio en la composición que se logra
realmente y el que debería haber tenido lugar en una situación de equilibrio bajo condiciones de trabajo.

Las formas de operación utilizadas en los procesos de extracción pueden ser en continuo o discontinuo. En
discontinuo puede utilizarse una etapa simple o bien múltiples etapas con disolvente nuevo en cada etapa o en
contracorriente. Una etapa simple consta de un mezclador con agitación, donde se ponen en contacto el sólido
y el disolvente durante un cierto tiempo de contacto. A continuación se lleva a un separador, donde se obtienen
las fases extracto y refinado, después de un cierto tiempo de reposo. No siempre se utilizan equipos, sino que
en uno solo se pueden realizar las etapas de extracción y separación, denominándose extractor a este tipo de
equipo.

72
10.2 GUIA A REALIZAR ANTES DE LA PRÁCTICA

33. Mencione cuales son las principales variables a considerar en un procesos de extracción sólido-líquido.
34. Describir algunos de los principales equipos empleados en los procesos de extracción continua del tipo
sólido-líquido en continuo.
35. Definir el proceso de extracción sólido-líquido en un contactor continuo.
36. Mencione algunas (al menos tres) de las principales aplicaciones en donde se involucre un proceso de
extracción sólido-líquido.

10.3. OBJETIVOS

10.3.1 Objetivo General

El alumno adquirirá las habilidades necesarias para identificar y operar un sistema de extracción sólido líquido
multicontacto, cuantificando la operación en términos de eficiencia de extracción

10.3.2 Objetivos Particulares

El alumno será capaz de elaborar un protocolo de funcionamiento del equipo de extracción de etapas múltiples del
laboratorio de bioseparaciones.

El alumno evaluara las variables involucradas en un proceso de extracción sólido-liquido de etapas múltiples.

10.4 MATERIAL

Vasos de precipitados de 50 ml (3).


Probeta de 250 ml.
Matraz aforado de 50 ml (3)
Cronometro
Charolas de aluminio

10.4.1 Equipo
El equipo es un Extractor de etapas múltiples tipo Rotocel.
Conductímetro

10.4.2 Reactivos
Agrolita limpia y seca.
Agrolita saturada.
Material sólido saturado con sal de K2CO3, KHCO3, NaCl, etc

10.5. DESARROLLO EXPERIMENTAL

10.5.1 Reconocimiento físico del equipo y caracterización

1. Para operar el equipo de evaporación es necesario considerar previamente las limitaciones y las
características físicas del equipo, completa la Tabla 10.1.

73
Tabla 10.1. Características del equipo de extracción sólido-liquido tipo Rotocel

Elemento Descripción
Marca
Equipo de Extracción
Otras características
Tubería

Bombas

Velocidades del rotocel

Instrumentación

2. Identificar las condiciones máximas de operación que de acuerdo al proveedor puede operar el equipo de
extracción y/o consultar con el técnico docente situaciones especiales que hay que considerar antes del
arranque.

3. Reconocer los elementos que conforman el modulo equipo de extracción, realizando el diagrama de flujo
correspondiente al equipo.

10.5.2 Elaboración de una curva tipo para determinar la concentración de la solución a separar.

4. Colocar en un vaso de precipitado 250 mL de agua destilada, medir la conductividad con un conductímetro,
registrar los mS.

5. Pesar alrededor de 5-10 g de agrolita saturada e introducirla en el vaso de precipitado.

6. Dejar reposar por un lapso de 24 h. Registrar al término de este la conductividad de la solución.

7. Preparar dos series de soluciones de la sal utilizada al 0.5%, 1%, 1.5 %, 2%,2.5%, 3.5%, 4, 5%, 6%, 15%,
21%, y 27% en un volumen de 20 o 40 ml. Registra los datos en la tabla 9.3

8. Para conocer la concentración de sal en la solución es necesario elaborar una curva tipo de concentración
(%) contra conductividad (mS).

9. Elaborar la regresión lineal de la curva

10.5.3 Procedimiento experimental con agua

10. Realizar un ensayo experimental con agua para verificar el funcionamiento del equipo.

11. Realizar la calibración de bombas de desplazamiento positivo del equipo

12. Realizar la calibración de la velocidad del rotor del carrusel.

74
Secuencia experimental con agua

Encender el interruptor del equipo

Verificar en funcionamiento del


equipo

Coloca agua (destilada) en los tanque de alimentación

Enciende las bombas de desplazamiento

Mide los flujos de cada una de las bombas.


Calibra cada una de las bombas

Determina las diferentes velocidades del rotocel

Verificar el funcionamiento de los instrumentos

Limpieza del equipo

10.5.4 Procedimiento experimental para la extracción sólido –liquido en rotocel de sal +agrolita

13. Hacer 10 pequeños sacos de malla de nylon y pesarlos.

14. Llenarlos con agrolita seca y saturada previamente con la sal correspondiente, pesarlos.

15. Colocar los sacos de agrolita en los compartimentos del extractor, de acuerdo con el número de etapas
seleccionadas para la operación ( a criterio del profesor).
16. Poner en funcionamiento del equipo, estableciendo las condiciones de operación conforme a los registrado
en la tabla 10.2

17. Registre los valores de conductividad obtenidos en el extracto y determine la concentración de sal
empleando la curva de calibración previamente elaborada, regístralos en la tabla 10.3

18. Pesar los sacos húmedos de cada etapa y secar a 60 ºC por 24 h volviendo a pesar una vez secos.

75
19. Con los datos obtenidos realizar el balance de materia del proceso y reportando la eficiencia de extracción
bajo las condiciones de operación seleccionadas.

Tabla 10.2 Registro de variables durante la evaporación

Variables de operación
Peso inicial de la(s) muestras=
Conductividad inicial del solvente=

Numero de etapas=

Velocidad del rotocel=

Flujo volumétrico de alimentación BOMBA 1 BOMBA 2 BOMBA 3

Tabla 10.3 Registro de las conductividad en las diferentes etapas

Tiempo (min) CONDUCTIVIDAD


ETAPA 1 ETAPA 2 ETAPA 3

76
Secuencia experimental para la extracción solido-líquida en rotocel

Realizar el arranque tal como se realizo con agua

Preparar los sacos de agrolita


saturada con sal

Establecer las condiciones de operación

Determinar el flujo de alimentación

Esperar hasta que se estabilice la alimentación del


solvente

Registrar el tiempo inicial de operación

Comenzar el proceso de extracción

Registrar el tiempo Registrar las conductividades

Realizar la operación hasta que la conductividad sea


constante

Limpieza del equipo

10.6. RESULTADOS

1. Incluir el diagramas de flujo, además de realizar la secuencia operacional detallada del equipo de extracción
sólido-liquido tipo rotocel (como un manual de operación)
2. Incluye las gráfica de curva tipo, la grafica del perfil de concentración de la sal en función del tiempo en
cada una de las etapas.

77
3. Indica en el análisis de resultados que variables influyeron en la extracción del soluto.
4. Explique cómo se afecta el porcentaje de recuperación del soluto en el solvente
5. Describe cuales son las ventajas o desventajas con respecto a la extracción sólido-líquido en tanque
agitado.
6. Discute como se podría mejorar la extracción del soluto en el extractor sólido-liquido tipo rotocel.

10.7. LECTURAS RECOMENDADAS Y REFERENCIAS

1. Fisicanet. Argentina. 2005.


http://www.fisicanet.com.ar/quimica/q3ap03/apq3_23g_Operaciones_Unitarias.php
2. Heldman, Dennis R., R. Paul Singh. Food Process Engineering. 2º Ed. Avi Book. 1981.
3. Ibarz, Albert, Barbosa – Canovas, Gustavo V. Operaciones Unitarias en la Ingeniería de Alimentos.
Technomic. USA. 1999.
4. Perry, Robert H., Green, Don W. Perry’s Chemical Engineers’ Handbook. McGraw Hill. 1999.
5. Geankoplis, Christie J. Procesos de transporte y operaciones unitarias. 3º Ed. Continental. México. 1998.

78
PRACTICA 11

EXTRACCION SOLIDO-LIQUIDO EN TANQUE AGITADO

11.1 INTRODUCCIÓN

Las operaciones de separaciones se dividen básicamente en dos clases:


• Operaciones difusionales, que se fundamentan en diferencias fisicoquímicas de las propias moléculas y en sus
transferencias de masa.
• Separaciones mecánicas, que se logran usando fuerzas físico-mecánicas que actúan sobre partículas, líquidos
o mezclas de partículas y líquidos.

Las operaciones difusionales son procesos de transferencia de materia entre fases debido a que implican la
creación, mediante la adición de calor, como ocurre en destilación, o de un agente de transferencia de masa, como
en absorción o extracción, de una segunda fase.

La extracción sólido-líquido o lixiviación, es ampliamente utilizada en las industrias de alimentos, metalurgia,


farmacéutica y productos naturales.

Una gran variedad de compuestos inorgánicos y orgánicos, se encuentran como mezclas de diferentes
componentes en un sólido. Para separar el soluto deseado o eliminar un soluto indeseable de la fase sólida, el
sólido se pone en contacto con una fase líquida. Ambas fases entran en contacto íntimo y el soluto o los solutos se
difunden desde el sólido a la fase líquida, lo que permite una separación de los componentes originales del sólido.
Los componentes que están involucrados en un proceso de lixiviación son tres: soluto (A), sólido inerte o lixiviado
(B) y disolvente (C). Las dos fases son la de derrame (líquido) y la de flujo inferior (suspensión). El principal
problema en lixiviación es promover la difusión del soluto desde el interior del sólido hacia el líquido que lo rodea.
Esta suele ser la resistencia que controla el proceso global de lixiviación y depende de diversos factores.
La lixiviación se realiza por cargas, en forma semicontinua o continua, utilizando con condiciones de operación por
etapas o en contacto continuo.

11.2 GUIA A REALIZAR ANTES DE LA PRÁCTICA

37. Investigar ¿Cómo se lleva a cabo una separación por Extracción sólido-liquido en tanque agitado?
38. Investigar ¿Qué tipos de equipos se utilizan?
39. Investiga los componentes claves de un proceso de extracción sólido-líquido en tanque agitado
40. Investiga que propiedades físicas o químicas deben de tener el sistema para poder separarse por
extracción.
41. Investigar como dimensionar un tanque de agitación
42. Investigar los factores que influyen en la difusión del soluto contenido en el sólido hacia el disolvente.
43. Investigar la resistencia de los materiales de construcción del equipo a la corrosión por las sustancias a
utilizar.

11.3. OBJETIVOS

11.3.1 Objetivo General

Realizar un proceso de extracción sólido – líquido, implementando un sistema en el cual se logre describir y
analizar el proceso, mencionado las variables de operación para el proceso en tanque agitado.

79
11.3.2 Objetivos Particulares

El alumno formulará el sistema para realizar la extracción sólido – líquido, en tanque agitado.

El alumno será capaz de medir variables de interés en el proceso de extracción sólido-líquido

El alumno será capaz de diseñar un tanque de agitación para emplearlo en la separación sólido-líquido.

El alumno elaborará un protocolo para una extracción sólido-liquido en tanque agitado para el laboratorio de
bioseparaciones

11.4 MATERIAL

Agitador de vidrio
Vasos de precipitados (50,100, 500 ml)
Probetas de plástico (250 y 500 ml)
Masking tape
Balanza granataría
Cronometro
Vernier y flexometro
Sacos de malla de nylon o tela

11.4.1 Equipo
Agitador Lighthin con agitadores de turbina tipo hélice, 6 paletas planas, hélice, Rushton, etc.
Conductimetro

11.4.2 Reactivos
Material sólido saturado con sal de K2CO3, KHCO3, NaCl, etc

11.5. DESARROLLO EXPERIMENTAL

11.5.1 Reconocimiento físico del equipo y caracterización (dimensionamiento del tanque de agitación).

1. Para construir el tanque de agitación es necesario tomar ciertos datos del tipo de agitador tal como lo explica
la figura 11.1, y de acuerdo a las proporciones de la tabla 11.1, diseñar el tanque de agitación que cumpla con
estar relaciones.

2. Para operar el equipo de extracción sólido-líquido en tanque agitado es necesario considerar previamente
las limitaciones y las características físicas del equipo, como las que se mencionan en la Tabla 11.2.

Tabla 11.1. Dimensiones típicas para el diseño de un agitador o tanque.

Da H E 1
= 0.3 a 0.5 =1 =
Dt Dt Dt 3
W 1 L 1 J 1
= = =
Da 5 Da 4 D t 12

80
Figura 11.1. Medidas de un agitador turbina. McCabe W.. (1988) Operaciones Básicas de Ingeniería
Química, McGraw Hill, 4ª ed.

Tabla 11.2. Características del equipo de extracción sólido - líquido


Elemento Descripción

Marca

Equipo de agitación Material de fabricación

Otras características

Tanque

Tipo de agitador

11.5.2 Elaboración de una curva tipo para determinar la concentración de la solución a separar.

3. Colocar en un vaso de precipitado 250 mL de agua destilada, medir la conductividad con un conductímetro,
registrar los mS.
4. Pesar alrededor de 5-10 g de agrolita saturada e introducirla en el vaso de precipitado.
5. Dejar reposar por un lapso de 24 h. Registrar al término de este la conductividad de la solución.
6. Preparar dos series de soluciones de la sal utilizada al 0.5%, 1%, 1.5 %, 2%,2.5%, 3.5%, 4, 5%, 6% en un
volumen de 20 ml. Registra los datos en la tabla 11.3
7. Para conocer la concentración de sal en la solución es necesario elaborar una curva tipo de concentración
(%) contra conductividad (mS).

8. Elaborar la regresión lineal de la curva

81
11.5.3 Procedimiento experimental para la extracción sólido-liquido en sistema agitado

44. Emplea sacos de nylon donde se coloquen alrededor de 50 g de agrolita saturada. Prepara al menos 10
sacos de muestra.
45. Establecer condiciones de operación del sistema, es decir, establecer el tipo de agitador, la velocidad de
agitación, el tiempo de muestreo, el volumen del solvente.
46. De acuerdo a las condiciones de operación del equipo de agitación, determinar al menos 3 velocidad de
rotación (N, rev/min) para operar el equipo.
47. Ubica el agitador de acuerdo a las dimensiones obtenidas en el diseño y de acuerdo a las relaciones de la
tabla 11.1.
48. En caso de utilizar el agitador Lighthin, enciende el equipo e introduce los siguientes datos: # de rev/min y
tiempo de agitación en intervalos de 30 s, coloca el tipo de agitador. Si no se está operando este agitador, y
no se puede determinar las rev/min registra la posición del agitador.
49. Arma tu sistema de agitación, enciende el equipo. Coloca el conductímetro, registrando la conductividad
inicial del solvente ten cuidado de que no choque con el agitador).
50. Adiciona al tanque la fase sólida con soluto, registra en intervalo de 10 0 20s la conductividad de la
solución. Tal como lo indica la Tabla 11.4.
51. Cuando la conductividad en la solución permanezca sin cambios significativos, detén el cronometro y
registra el tiempo total de proceso.
52. Realiza cada extracción por duplicado a un mismo N (rev/min).
53. Una vez que hayas concluido con el duplicado, varía N (rev/min), siguiendo las indicaciones del apartado
11.
54. Limpia completamente el tanque entre muestra y muestra.

Tabla 11.3. Registro de datos de la curva tipo

Concentración
%

Conductividad
mS

Tabla 11.4. Registro de conductividad durante la agitación del sistema sólido-liquido

N, rev/min =
t, s 0
Conductividad
mS

N, rev/min =
t, s 0
Conductividad
mS

N, rev/min =
t, s 0
Conductividad
mS

82
Secuencia experimental variando la velocidad de agitación del sistema de extracción sólido-liquido

Agua

Registrar las dimensiones del


tanque de agitación

Registrar el volumen del solvente, velocidad de


agitación

Encender el agitador a una velocidad


determinada

Variar las condiciones de


Introducir el conductímetro al solvente sin velocidad de agitación
fase sólida

Introducir la fase sólida con soluto (sacos


de nylon)

Registrar la conductividad del solvente

Registrar a intervalos de 10 a 20 s
la conductividad

Cuando la conductividad permanezca constante, parar el


Proceso de extracción

83
11.6. RESULTADOS

6. Incluir el diagramas de flujo, además de realizar la secuencia operacional detallada del equipo de
separación con membranas (como un manual de operación)
7. Incluye las tablas de resultados y las gráficas que se piden en el desarrollo.
8. Incluye las gráfica de curva tipo, la grafica del perfil de concentración de la sal en función del tiempo a cada
una de las velocidades del agitador.
9. Indica en el análisis de resultados si la velocidad de agitación influye en la extracción del soluto.
10.Explique cómo se afecta el porcentaje de recuperación del soluto en el solvente con respecto a la velocidad
de agitación. Si esta no influye explica que otros parámetros están involucrados.
11.Describe cuales son las ventajas o desventajas con respecto a la extracción sólido-líquido en continuo.

11.7. LECTURAS RECOMENDADAS Y REFERENCIAS

7. Foust A. et al. (1989) Principios de operaciones unitarias 2ºed., CECSA, México.


8. Geankoplis C. (1988) Procesos de transporte y operaciones unitarias, CECSA, 3º ed., México.
9. Mc Cabe W. (1988) Operaciones Básicas de Ingeniería Química, Mc Graw Hill, 4º ed. México.
10.Correa N. A. (2004) Procesos de separación y operaciones unitarias. Prácticas de laboratorio Tomo II. IPN.
1ra. ed., México.
11. Tejeda, M. A. et al. (1995) Bioseparaciones, Editorial Unisol Hermosillo, 1ra. ed. ,México.

84
PRACTICA 12

ADSORCIÓN

12.1 INTRODUCCIÓN

En el proceso de adsorción los átomos, iones o moléculas de un gas o de un líquido (adsorbato) se unen a la
superficie de un sólido o líquido (adsorbente).

En los sólidos porosos o finamente divididos la adsorción es mayor debido al aumento de la superficie
expuesta. De forma similar, la superficie adsorbente de una cantidad de líquido se incrementa si el líquido está
dividido en gotas finas.

En algunos casos, los átomos del adsorbato comparten electrones con los átomos de la superficie adsorbente,
formando una capa fina de compuesto químico. La adsorción es también una parte importante de la catálisis y
otros procesos químicos.

De forma general se puede definir la adsorción como un fenómeno superficial que implica a un adsorbato y un
adsorbente debido a la aparición de fuerzas de interacción entre ambos.

Así en el caso de la adsorción líquida, cuando una mezcla líquida es puesta en contacto con un sólido poroso,
se lleva a cabo la adsorción de algunos componentes de la mezcla en la superficie del sólido. En general entre
más elevada sea la concentración del soluto, más elevada será la concentración de equilibrio en el adsorbente.

El proceso de la adsorción ocurre en tres pasos:

• Macro transporte: Movimiento del material orgánico a través del sistema de macro-poros del sólido
(macro-poros > 50nm)
• Micro transporte: Movimiento del material orgánico a través del sistema de micro-poros del sólido
(microporo < 2nm; meso-poro 2-50nm)
• Adsorción: Adhesión física del material orgánico a la superficie del sólido en los meso-poros y micro-
poros del sólido.

El nivel de actividad de la adsorción depende de la concentración de la sustancia en el agua, la


temperatura y la polaridad de la sustancia.

85
12.2 GUIA A REALIZAR ANTES DE LA PRÁCTICA

55. Defina que es una isoterma de adsorción y explique lo que se representa mediante este. Investiga las
isotermas que existen.
56. Explique a que se le denomina tiempo de ruptura.
57. Investigar usos del carbón activado.
58. Defina el concepto de equilibrio en adsorción.
59. Investiga como se puede regenerar el Carbón Activado para ser reutilizado.
60. Explicar la diferencia entre adsorción y absorción.

12.3. OBJETIVOS

12.3.1 Objetivo General

El alumno operara una columna de adsorción a nivel piloto y analizara algunos factores que pueden
determinar la eficiencia del proceso.

12.3.2 Objetivos Particulares

El alumno conocerá los conceptos fundamentales de la adsorción.


El alumno investigará algunas aplicaciones del proceso de adsorción en la industria como método de
separación.
El alumno será capaz de operar el equipo de adsorción a nivel laboratorio.
El alumno analizara los efectos de diferentes variables sobre el proceso.

12.4 MATERIAL
Vernier
Flexómetro
Espátulas
Probetas
Masking tape
Vasos de precipitado
Matraz aforado 10 ml.
Tubos de ensaye
Gradillas
Embudo

12.4.1 Equipo
Modulo de adsorción (Columnas) instalado en el laboratorio de bioseparaciones
Espectrofotómetro visible
Bomba peristáltica
Balanza analìtica

12.4.2 Reactivos
Colorante
Carbón activado granular
Agua

86
12.5. DESARROLLO EXPERIMENTAL

12.5.1 Reconocimiento físico del equipo y caracterización

1. Para operar las columnas es necesario considerar previamente las limitaciones y las características físicas
del equipo, como las que se mencionan en la Tabla 12.1.

Tabla 12.1. Características del equipo de adsorción

Elemento Descripción
Marca
Módulos de adsorción
Material de fabricación

Dimensiones de las
columnas
Características de la
bomba de alimentaciòn

Granulometría del
carbón activado

Instrumentación

12.5.2 Elaboración de una curva tipo para determinar la concentración del colorante en la solución a
separar.

1. Prepara 10 ml de la solución al 0.10% de colorante y realizar un barrido de longitudes de onda en el


Espectrofotometro, para determinar la longitud de onda de mayor absorbancia. A esta se realizara la lectura de
la absorbancia.

2. Diluir la solución inicial en 20 tubos de ensaye y realizar lecturas en el espectrofotómetro en la longitud de


onda establecida en el apartado 1.

3. Realiza la gráfica de concentración de colorante contra absorbancia obtenido, registra la longitud de onda a
la que se realiza la curva tipo.

4. Realizar una regresión lineal y si el factor de regresión de ajuste lineal es cercano a 1, considerar que la
absorbancia sigue un comportamiento lineal al aumentar la concentración.

12.5.3 Procedimiento experimental en la columna de adsorción

5. Preparar aproximadamente 2 litros de solución de colorante al 0.10%

6. Tomar las dimensiones de la columna a utilizar y proponer tres alturas diferentes del lecho, es decir de
carbón activado en la columna.
7. Determinar los flujos de alimentación que puede proporcionar la bomba y seleccionar el adecuado para
operar por 15 minutos el equipo.

87
8. Como tratamiento previo hay que humedecer el carbón activado granular y empacar la columna de
adsorbente a la primera altura seleccionada,

9. Revisar que las válvulas del modulo de adsorción estén en la posición correcta.

10. Registrar el tiempo de operación de la columna.

11. Iniciar la alimentación de la solución y muestrear el flujo que sale de la columna cada minuto. Reportar la
información en la tabla 12.2

12. Registrar el tiempo de saturación de la columna, es decir, cuando la concentración de soluto (colorante) a
la salida de la columna sea la misma que la de la entrada.

13. Retira el carbón activado para su posterior desorción.

13. Repite el apartado 5 con otra altura de carbón activado en la columna.

Tabla 12.2 Registro de la concentración del soluto con respecto al tiempo.

Altura cm=
Flujo de alimentación mL/min=

Tiempo (min) Absorbancia Concentración (%)

Altura cm=
Flujo de alimentación mL/min=

Tiempo (min) Absorbancia Concentración (%)

88
Secuencia experimental para la adsorción de soluto en carbón activado

Humedecer el carbón activado granular

Preparar una solución al 0.010%


colorante+agua alrededor de 2 L

Establecer la altura del adsorbente en la columna

Establecer un flujo de alimentación

Verificar que las valvulas esten alineadas para alimentar


a la columna

Modificar la altura
Registrar el tiempo inicial de operación del adsorbente

Comenzar el proceso de adsorción

Registrar el tiempo Realizar un muestreo de la flujo de salida a


Intervalos de 1 minuto

Realizar la operación hasta consumir la alimentación.

Registrar la absorbancia de cada muestra

Limpieza del equipo

89
12.6. RESULTADOS

1. Realizar la secuencia operacional detallada del equipo de adsorción (como un manual de operación).
2. Incluir los diagramas de flujo con balance de materia
3. Incluir como introducción la investigación previa.
4. Explicar como influyen los flujos y las alturas del lecho en la eficiencia del proceso.
5. Reportar la tabla 12.2 y explicar el comportamiento de las corridas con las diferentes alturas de carbón
activado. Discute la influencia en el tiempo de ruptura
6. Mencionar los usos de la adsorción en la industria biotecnológica, asì como los materiales utilizados en los
procesos industriales.
7. Elaborar tablas y gráficas de los resultados obtenidos, comparando y analizando las diferencias entre las
corridas.

12.7. LECTURAS RECOMENDADAS Y REFERENCIAS

1. Foust A., et. al. (1989) Principios de Operaciones Unitarias, 2º ed., CECSA, México.
2. Geankoplis C..(1988) Procesos de Transporte y Operaciones Unitarias, CECSA, 3º impresión, México.
3. McCabe W.. (1988) Operaciones Básicas de Ingeniería Química, McGraw Hill, 4ª ed.
4. Tejeda A, et all (1995) Bioseparaciones. Editorial Unison.

90
PRACTICA 13

CRISTALIZACION -FLOCULACIÓN

13.1 INTRODUCCIÓN

La operación de cristalización es aquella por medio de la cual se separa un componente de una solución liquida
transfiriéndolo a la fase sólida en forma de cristales que precipitan. Es una operación necesaria para todo
producto químico que se presenta comercialmente en forma de polvos o cristales, ya sea el azúcar o sacarosa,
la sal común o cloruro de sodio.

En la cadena de operaciones unitarias de los procesos de fabricación se ubica después de la evaporación y


antes de la operación de secado de los cristales y envasado.

Toda sal o compuesto químico disuelto en algún solvente en fase liquida puede ser precipitada por
cristalización bajo ciertas condiciones de concentración y temperatura que el ingeniero químico debe establecer
dependiendo de las características y propiedades de la solución, principalmente la solubilidad o concentración
de saturación, la viscosidad de la solución, etc.

Para poder ser transferido a la fase sólida, es decir, cristalizar, un soluto cualquiera debe eliminar su calor
latente o entalpía de fusión, por lo que el estado cristalino además de ser el mas puro, es el de menor nivel
energético de los tres estados físicos de la materia, en el que las moléculas permanecen inmóviles unas
respecto a otras, formando estructuras en el espacio, con la misma geometría, sin importar la dimensión del
cristal.

La mayoría de los sólidos son más solubles a temperaturas altas que a bajas. Si se prepara una disolución
concentrada a alta temperatura y se enfría, se forma una disolución sobresaturada, que es aquella que tiene,
momentáneamente, más soluto disuelto que el admisible por la disolución a esa temperatura en condiciones de
equilibrio. Posteriormente, se puede conseguir que la disolución cristalice por un enfriamiento controlado.
Esencialmente cristaliza el compuesto principal, y las aguas madre se enriquecen con las impurezas presentes
en la mezcla inicial al no alcanzar su límite de solubilidad.

Para que se pueda emplear este método de purificación debe haber una variación importante de la solubilidad
con la temperatura, lo que no siempre es el caso.

Cuanto mayor sea la diferencia de solubilidad con la temperatura, se pueden obtener mayores rendimientos. A
escala industrial, estas operaciones pueden además incluir procesos de purificación complementarios como el
filtrado, la decantación de impurezas, etc.

De manera análoga, evaporando el disolvente de una disolución se puede conseguir que empiecen a cristalizar
los sólidos que estaban disueltos cuando se alcanzan los límites de sus solubilidades.

91
13.2 GUIA A REALIZAR ANTES DE LA PRÁCTICA

8. Explique las etapas de cristalización, que condiciones se requieren para que se lleve a cabo está.
9. Explique qué características debe tener la solución para favorecer la cristalización.
10. Investigar los usos de la cristalización en la industria.
11. Investigar las características de los cristalizadores a nivel industrial.
12. Investiga que factores promueven la cristalización.
13. Reporta la ficha técnica del ácido bórico, y si este reacciona con agua.

13.3. OBJETIVOS

13.3.1 Objetivo General

El alumno operara un cristalizador a nivel piloto y analizara algunos factores que pueden determinar la
eficiencia del proceso.

13.3.2 Objetivos Particulares

El alumno conocerá los conceptos fundamentales de la cristalización.


El alumno investigará algunas aplicaciones de la cristalización.
El alumno operará un equipo de cristalización a nivel laboratorio.
El alumno analizará los efectos de diferentes variables sobre el equipo.

13.4 MATERIAL
Termómetro
Vasos de precipitados.
Probetas
Agitador
Masking tape
Plumón
Embudo
Papel filtro.

13.4.1 Equipo
Sistema didáctico de un cristalizador DeLORENZO
Parrilla

13.4.2 Reactivos
Acido Bórico
Anticongelante
Agua

13.5. DESARROLLO EXPERIMENTAL

13.5.1 Reconocimiento físico del equipo y caracterización

1. Para operar el cristalizador es necesario considerar previamente las limitaciones y las características físicas
del equipo, como las que se mencionan en la Tabla 13.1.

92
Tabla 13.1. Características del equipo de cristalización.

Elemento Descripción
Marca
Material de fabricación
Cristalizador Cristalizador
Condensador
Tanque de
anticongelante
Agitador

Bomba de refrigerante

13.5.2 Procedimiento experimental de cristalización

22. Preparar 2500 mL de una solución saturada de Acido bórico a 40ºC.

23. Evaporar el agua de la solución, al menos 500 mL. Determinar el tiempo para reducir el volumen de
solución (SUGERENCIA: Realizó el calentamiento directo).

24. Al llegar al volumen deseado, coloca la solución en el cristalizador. Inicia el enfriamiento.

25. Inicia la circulación del refrigerante ( programa la temperatura del refrigerante alrededor de 10-15 ºC) hasta
que la temperatura en el cristalizador este por debajo de 50 ºC.

26. Registrar las temperaturas del panel de control a intervalor de 5 min. Reporta el momento que inicia la
cristalización.

27. Una vez que se haya terminado el proceso de cristalización Abre la válvula de descarga del cristalizador y
filtrar la solución.

28. Pesa los cristales obtenidos.

29. Apaga la bomba de circulación de anticongelante.

30. Llenar el cristalizador con agua, pone a funcionar el agitador. Vaciar el tanque y repetir la operación hasta
que quede libre de sales.

31. Limpiar el equipo.

NOTA. Se debe revisar el tanque de anticongelante y evitar que baje el nivel, rellenar las veces necesarias.

93
Secuencia experimental para cristalizar una solución

Preparar una solución saturada de sulfato


de ácido bórico alrededor de 2500 L

Registrar el tiempo de evaporación


Evaporar la solución y temperatura

Colocar la solución en el tanque del cristalizador

Alimentar el anticongenlante

Mantener la temperatura de cristalización alrededor


de una hora

Registrar el tiempo Registrar las temperaturas de salida de la solución


y del anticongenlante

Realizar la operación hasta la formación de cristales

Registrar el peso de los cristales


obtenidos

Limpieza del equipo

13.6. RESULTADOS

1. Realizar la secuencia operacional detallada del equipo de cristalización (como un manual de operación).
Incluir los diagramas de flujo con balance de materia
2. Incluir como introducción la investigación previa.
3. Realizar balance de materia y energía en el cristalizador.
4. Registrar la cantidad de cristales recuperados y comparar con la cantidad de sal con la que se preparo la
solución inicial
5. Explicar como influyen la agitación y las temperaturas en la eficiencia del proceso.
6. Mencionar los usos de la cristalización en la industria biotecnológica, farmacéutica, etc.

94
7. Elaborar tablas y gráficas de los resultados obtenidos, comparando y analizando las diferencias entre las
corridas.

13.7. LECTURAS RECOMENDADAS Y REFERENCIAS

Foust A., et. al. (1989) Principios de Operaciones Unitarias, 2º ed., CECSA, México.
Geankoplis C..( 1988) Procesos de Transporte y Operaciones Unitarias, CECSA, 3º impresión, México.
McCabe W.. (1988) Operaciones Básicas de Ingeniería Química, McGraw Hill, 4ª ed.
Tejeda A, et all ( 1995) Bioseparaciones . Editorial Unison.

95
PRACTICA 14
SECADO

14.1 INTRODUCCIÓN

Psicrometría es una rama de la ciencia que trata de las propiedades termodinámicas del aire húmedo y del
efecto de la humedad atmosférica sobre los materiales.
Este aire, conocido como aire húmedo está constituido por una mezcla de aire seco y vapor de agua. El aire
seco es una mezcla de varios gases, siendo la composición general la siguiente: Nitrógeno: 77 %, Oxígeno:
22 % Dióxido de carbono y otros gases: 1%. El aire tiene la capacidad de retener una cantidad variable de
vapor de agua en relación a la temperatura del aire. A menor temperatura, menor cantidad de vapor y a mayor
temperatura, mayor cantidad de vapor de agua; a presión atmosférica constante.

También se considera que es un método para controlar las propiedades térmicas del aire húmedo y se
representa mediante el diagrama psicrométrico. La carta psicométrica relaciona variables como humedad
absoluta, entalpías, volumen húmedo graficadas contra la temperatura.

Durante los procesos de transporte, es decir en las operaciones unitarias, es necesario efectuar cálculos que
se basan en las propiedades de las mezclas vapor de agua y aire. Estos cálculos requieren el conocimiento de
las propiedades termodinámicas del vapor de agua en el aire bajo ciertas condiciones de temperatura y
presión. (Geankoplis, 2006)

Las operaciones en las que se encuentra involucrada la interacción aire-agua constituyen uno de los casos
más sencillos de transferencia de materia, ésta tiene lugar exclusivamente en la fase gas (aire+vapor) por los
mecanismos combinados de difusión (transporte molecular) y transporte turbulento. En estas operaciones tiene
lugar simultáneamente una transmisión de calor y una transferencia de materia influyendo ambos fenómenos
sobre la cinética del proceso. (Martínez-Navarrete, et al., 1999)

Las aplicaciones más comunes en las que se encuentran involucradas las interacciones aire-agua son:
Acondicionamiento de aire (humidificación y deshumidificación), enfriamiento de agua por evaporación, secado.

Todas las operaciones de secado dependen de la aplicación de calor para vaporizar el agua o los
constituyentes volátiles. El mecanismo que regula el secado de un producto en forma de partículas depende de
la estructura de éste y de los parámetros de secado como contenido de humedad, dimensiones del producto,
temperatura del medio de calentamiento, velocidades de transferencia superficiales y contenido de humedad
en equilibrio.

En el secado podría implicar varios modos de transferencia de calor como convección, conducción o radiación
En el secado convectivo, el medio de calentamiento, por lo general aire, se pone en contacto directo con el
material sólido e inicia la difusión de vapores de agua a partir y dentro del material. En el secado conductivo, el
medio de calentamiento, por lo general vapor, está separado del sólido por una superficie caliente conductora.
En el secado por radiación, el calor se transmite únicamente como energía radiante. Algunos secadores
emplean energía de microondas para secar materiales alimenticios a presión atmosféricos a vacío.

96
14.2 GUIA A REALIZAR ANTES DE LA PRÁCTICA

1. Describir los estados físicos en los que puede existir el agua y de que variables dependen.
2. ¿Cómo se define el punto de rocío de una mezcla aire vapor de agua?
3. Defina los siguientes conceptos: temperatura de bulbo húmedo, temperatura de bulbo seco y temperatura
de saturación.
4. Defina que es la humedad absoluta, humedad relativa y humedad porcentual.
5. Describa a que se refiere el término “densidad del aire húmedo”.
6. Describa la ley de las presiones parciales de Dalton.

14.3. OBJETIVOS

14.3.1 Objetivo General


El alumno adquirirá los conocimientos básicos para determinar las condiciones psicrométricas del aire durante
un procesos de secado.

14.3.2 Objetivos Particulares

El alumno conocerá los conceptos fundamentales de las relaciones psicrometricas


El alumno investigará algunas aplicaciones del secado
El alumno operará un equipo de secado a nivel laboratorio.
El alumno analizará los efectos de diferentes variables sobre el equipo.

14.4 Material
Termómetro de vidrio
Algodón
Arena tamizada y previamente seca (aproximadamente 1 kg)

14.4.1 Equipo
Secador de charolas
Cronometro
Anemómetro
Balanza granataria

14.5. DESARROLLO EXPERIMENTAL

14.5.1 Reconocimiento físico del equipo y caracterización

1. Para operar el cristalizador es necesario considerar previamente las limitaciones y las características físicas
del equipo, como las que se mencionan en la Tabla 14.1.

Tabla 14.1. Características del equipo de secado por bandejas

Elemento Descripción
Marca
Características de las
Secador por bandejas
bandejas
Otras características
Tipo de higrómetro

97
Tipo de Anemómetro

Características del
Software

14.5.2 Procedimiento experimental de secado

2. Pesar las bandejas vacías.

3. Rellenar las bandejas con un sólido modelo, por ejemplo arena previamente seca, esta debe ser de un
determinado tamaño de partícula.

4. Pesar la arena seca, ya en cada una de las charolas.

5. Humedecer la arena hasta la saturación, pesar nuevamente la charola y conocer el peso de la arena
humedecida, es decir el sólido húmedo.

6. Inicie la operación del equipo de acuerdo a las indicaciones del profesor, regulando la temperatura de
operación a 80 °C y la velocidad del aire sugerida de 0.8 m/s (Realiza una caracterización previa de las
velocidades de flujo con el anemómetro).

7. Tomar los datos de peso de la masa de arena total en intervalos equidistantes de tiempo, se recomienda
cada 5 minutos los primeros 30 minutos, posteriormente cada 10 minutos hasta completar 60 y finalmente cada
15 minutos hasta completar 120 minutos.

8. Tomar de la misma manera que los datos de masa los de temperatura de bulbo seco y bulbo húmedo antes
y después de que el aire pase a través de las bandejas. Verificar que los sensores de temperatura de bulbo
húmedo se encuentren saturados.

9. El experimento finaliza cuando las temperaturas de bulbo húmedo y seco que atraviesan las bandejas se
igualan. Reporta los resultados en la tabla 14.3 y tabla 14.4.

10. El equipo utilizado es un secador de bandejas Marca EDIBON que se compone de los elementos descritos
en el Tabla 14.2

Tabla 14.2. Descripción de los elementos e instrumentos de medición del equipo de secado.

Elemento
Descripción
Clave Nombre

ST-1

ST-2

ST-3

ST-4

ST-5

98
ST-6

ST-7

SP-1

SF-1

AR1

AVE-1

Figura 14.1. Vista del corte frontal del secador de charolas marca EDIBON, donde se aprecia la
ubicación de cada uno de los sensores con los que cuenta el equipo, demás se especifican cada
uno de los componentes del equipo.

Figura 14.2. Vista superior del secador de charolas marca EDIBON, donde se aprecia la ubicación
exacta de cada sensor de temperatura con los que cuenta el equipo.
13. Registra los siguientes datos, de acuerdo a las actividades antes realizadas.
Velocidad del aire =___________________________ (m/s)
Densidad del aire húmedo=_____________________ (kg/m3)
Peso de muestra seca= ________________________ (kg)
Peso de muestra húmeda =_____________________ (kg)
Contenido de humedad de la muestra = ___________ (%)

99
Secuencia experimental para el secado de un sólido

Vaciar arena a las charolas

Pesar las charolas vacias

Saturar la arena con agua

Enciende el equipo

Caracteriza los flujos de aire sin introducir ,


las charolas

.
Regula la temperatura de operación

Registra el peso de las charolas humedas


Colócalas en el secador

Recolectar a intervalos Registra el peso que se va perdiendo,


de 5 mintos temperatura de bulbo húmedo y seco

Finaliza cuando las temperaturas de bulbo seco y


Bulbo húmedo son iguales

Limpieza del equipo

100
Tabla 14.3. Registros de temperatura durante el trabajo experimental.
Temperatura Temperatura de bulbo
Temperatura de bulbo húmedo
Tiempo de la seco
(min.) resistencia Ambiente Entrada Salida Ambiente Entrada Salida
ST-3 ST-1 ST-4 ST-6 ST-2 ST-5 ST-7

Tabla 14.4. Registros de humedad durante el trabajo experimental.


Contenido de humedad del
Peso de la Contenido aire
Tiempo muestra de humedad (%)
(min.) humedad del sólido
Antes de la Después de
(g) (X)
muestra la muestra

101
14.6. RESULTADOS

1. Incluir el diagrama de flujo y realizar la secuencia operacional detallada del equipo de separación con
destilación (como un manual de operación)

2. Incluye las tablas que se piden en el desarrollo.


2. Determine el contenido de humedad durante el proceso empleando la siguiente ecuación:

3. X= peso del líquido = peso de arena húmeda - peso de arena seca _


peso de arena seca peso de arena seca

4. Dibuje la grafica de contenido de humedad (X) vs tiempo.

Figura 14.3. Ejemplo del tipo de grafico a obtener en el punto 2.

5. Dibuje la trayectoria de la humedad del aire-temperatura de bulbo seco (en los puntos 1 y 2 de la Figura
14.3) en una carta psicrométrica.
6. Mediante la carta psicrométrica, determina las temperaturas de bulbo húmedo para los valores de
humedad obtenidos en el punto anterior y comparar con los registrados experimentalmente.
7. Evalué el flujo de masa (Mw) mediante el cálculo de W1 y W2 si ambas son la humedad específica del aire
en las secciones anteriores (1) y posteriores (2) a las bandejas (Figura 14.3) respectivamente, conociendo:

Mw = Ma( W1 - W2 )

Con la información obtenida, elabora el cuadro de balance de materiales que complementa del diagrama
de flujo del equipo.

14.7 BIBLIOGRAFÍA

1. Nuria Martínez Navarrete, Ana M. Anderés Graud, Amparo Chiralt Boix y Pedro Fito Maupoey, (1999).
Termodinámica y cinética de sistemas alimento entorno. Edit. Servicio de Publicaciones, Instituto Politécnico
Nacional, México.
2. Perry RH (1992). Manual del Ingeniero Químico, 6ª edición, Editorial McGraw-Hill, México.
3. Seader JD y Henley EJ (1998). Separation Process Principles, Editorial Wiley, Estados Unidos de América.
4. Christine John Geankoplis (2006). Procesos de transporte y principios de procesos de separación. 4ª ed.
Edit., CECSA. México.

102