LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ANALITIK EKSTRAKSI

Oleh: Nama NRP Kelompok No. Meja Tgl. Percobaan Assisten : Astri Diani P : 093020068 : IV (Empat) : 1 (Satu) : 25 Oktober 2010 : Annisa Khaira W

LABORATORIUM KIMIA ANALITIK JURUSAN TEKNOLOGI PANGAN FAKULTAS TEKNIK UNIVERSITAS PASUNDAN BANDUNG 2010

I PENDAHULUAN Bab ini menguraikan mengenai : (1) Latar Belakang Percobaan, (2) Tujuan Percobaan, (3) Prinsip Percobaan dan (4) Reaksi Percobaan. 1.1. Latar Belakang Percobaan Ekstraksi adalah pemurnian suatu senyawa. Ekstraksi cairan-cairan merupakan suatu teknik dalam suatu larutan (biasanya dalam air) dibuat bersentuhan dengan suatu pelarut kedua (biasanya organik), yang pada dasarnya tidak saling bercampur dan menimbulkan perpindahan satu atau lebih zat terlarut (solut) ke dalam pelarut kedua itu. Pemisahan itu dapat dilakukan dengan mengocok-ngocok larutan dalam sebuah corong pemisah selama beberapa menit (Shevla, 1985). Partisi zat-zat terlarut antara dua cairan yang tidak dapat tercampur (immiscible) menawarkan banyak kemungkinan yang menarik untuk pemisahan analitis. Bahkan di mana tujuan primernya adalah bukan analitis namun preparative, ekstraksi pelarut dapat merupakan suatu langkah penting dalam urutan yang menuju ke suatu produk murninya dalam laboratorium organik, anorganik atau biokimia. Pemisahan ekstraksi pelarut biasanya ³bersih´ dalam arti tak ada analog, kopresipitasi dengan sistem semacam itu (Khopkar, 2008). Diantara berbagai jenis metode pemisahan, ekstraksi merupakan metode pemisahan yang baik dan popular. Alasan utamanya adalah bahwa pemisahan ini dapat dilakukan baik

dalam tingkat makro maupun mikro. Seseorang tidak memerlukan alat yang khusus atau canggih kecuali corong pemisah. Prinsip metode ini didasarkan pada distribusi zat terlarut dengan perbandingan tertentu antara dua pelarut yang tidak saling bercampur seperti benzen, karbon tetraklorida atau kloroform. Batasannya adalah zat terlarut dapat ditransfer dalam jumlah yang berbeda dalam kedua fase terlarut. Teknik ini dapat digunakan untuk kegunaan preparative, pemurnian, memperkaya pemisahan serta analisis pada semua skala kerja. Mula-mula metode ini dikenal dalam kimia analisis kemudian berkembang menjadi metode yang baik, sederhana, cepat dan dapat digunakan untuk ion-ion logam yang bertindak sebagai pengotor dan ion-ion logam dalam jumlah makrogram (Khopkar, 2008). 1.2. Tujuan Percobaan Tujuan dari percobaan ekstraksi ini adalah untuk

menentukan koefisien distribusi I2 dalam sistem H2O-CCl4 dan untuk memisahkan suatu larutan sehingga menghasilkan ekstrak dari larutan tersebut. 1.3. Prinsip Percobaan Prinsip metode ini didasarkan pada distribusi zat terlarut

dengan perbandingan tertentu antara dua pelarut yang tidak saling bercampur ditambahkan zat ketiga yang dapat melarut pada kandungnnya. Menurut hukum Distribusi Nernst: jika [X1] adalah konsentrasi zat terlarut di dalam pelarut dalam fase 1 dan [X2] adalah konsentrasi zat terlarut dalam fase 2, maka pada kesetimbangan,

X1, X2 didapat : Kd =

[X2] [X1]

1.4.

Reaksi Percobaan Reaksi pada ekstraksi ini adalah dalam larutan air molekul I2

bereaksi dengan ion I- menjadi ion kompleks I3-. I2 + I-  I3-

II BAHAN, ALAT DAN METODE PERCOBAAN

Bab ini menguraikan mengenai: (1) Bahan yang digunakan, (2) Alat yang digunakan dan (3) Metode percobaan. 2.1. Bahan Yang Digunakan Bahan yang digunakan dalam percobaan ekstraksi ini adalah aquadest, CCl4, Larutan jenuh I2, Na2S2O3, KI, indikator amilum, dan H2SO4. 2.2. Alat Yang Digunakan Alat yang digunakan dalam proses percobaan ekstraksi adalah : corong pisah, buret, gelas ukur, labu erlenmeyer, pipet tetes , statif dan klem buret .

2.3. Metode Percobaan

Rumus Perhitungan Menghitung konsentrasi I2 [I2]kloroform =
V.N Na2 S2 O3 V Lapisan

Menghitung Kd Kd =

Gambar 13. Metode Ekstraksi

III HASIL PENGAMATAN DAN PEMBAHASAN

Bab ini menguraikan mengenai: (1) Hasil Pengamatan dan (2) Pembahasan. 3.1. Hasil Pengamatan Hasil pengamatan dari percobaan ekstraksi adalah sebagai berikut : Tabel 12 . Lapisan bawah (I2 dalam Cloroform) Corong Pisah 1 Corong Pisah2 Volu Me 9 ml Na2S2O3 0,1N Awal 0 Akhir 13.5 Selisih 13.5 ml Volu me 12 ml Na2S2O3 0,1N Awal 7 Akhir 5 Selisih 2 ml

(Sumber : Astri, meja 1, 2010)

Corong pisah 1 : [I2] kloroform = 0,1404 N Corong Pisah 2 : [I2] kloroform = 0,08 N Kd corong pisah 1 = 27 N

Tabel 13 . Lapisan atas (I2 dalam H2O) Corong Pisah 1 Volu Me 10 ml Na2S2O3 0,1N Awal 8,5 Akhir 18,5 Selisih 10 ml Volu me 10 ml

Corong Pisah2 Na2S2O3 0,1N Awal 0 Akhir 12,2 Selisih 12,2ml

(Sumber : Astri, Meja 1, 2010)

Corong pisah 1 [I2] H2O = 0,0052 N Corong pisah 2 [I2] H2O = 0,052 N Kd corong pisah 2 = 1.5 N 3.2. Pembahasan Ekstraksi adalah pemurnian suatu senyawa. Ekstraksi cairancairan merupakan suatu teknik dalam suatu larutan (biasanya dalam air) dibuat bersentuhan dengan suatu pelarut kedua (biasanya organik), yang ada dasarnya tidak saling bercampur dan menimbulkan perpindahan satu atau lebih zat terlarut (solut) ke dalam pelarut kedua itu. Pemisahan itu dapat dilakukan dengan mengocok-ngocok larutan dalam sebuah sebuah corong pemisah selama beberapa menit. Teknik ini dapat diterapkan untuk bahan-bahan tingkat runutan ataupun yang dalam jumlah banyak (Shevla, 1985). Ekstraksi padat cair atau leaching adalah transfer difusi komponen terlarut dari padatan inert ke dalam pelarutnya. Proses ini merupakan proses yang bersifat fisik karena komponen terlarut kemudian dikembalikan lagi ke keadaan semula tanpa

mengalami perubahan kimiawi. Ekstraksi dari bahan padat dapat dilakukan jika bahan yang diinginkan dapat larut dalam solven pengekstraksi. Ekstraksi berkelanjutan diperlukan apabila padatan hanya sedikit larut dalam pelarut. Namun sering juga digunakan pada padatan yang larut karena efektivitasnya (Lucas, 1949). Metode pemisahan pada ekstraksi diantaranya : 1.Ekstraksi bertahap adalah cara yang paling sederhana, mencampurkan pelarut pengekstraksinya yang tidak bercampur dengan pelarut semula kemudian dilakukan pengocokan (Khopkar, 2008). 2.Ekstraksi kontiyu adalah perbandingan distribusi relatif kecil sehingga untuk pemisahan yang kuantitatif diperlukan beberapa tahap distribusi(Khopkar, 2008). 3.Ekstraksi Counter current adalah fase cair pengekstraksi dialirkan dengan arah yang berlawanan dengan larutan yang mengandung zat yang akan di ekstraksikan. Biasanya digunakan untuk pemisahan zat, pemurnian ataupun isolasi (Khopkar, 2008). Percobaan ekstraksi kali ini tergolong ekstraksi bertahap dikarenakan terdapat proses pengocokan. Fungsi pengocokan agar cepat bereaksi bertemu dengan I2. Semakin lama mengocok larutan dalam corong pemisah maka semakin cepat bertemu I2. Namun tetap saja jika tidak beraturan hasilnya pun tidak akan maksimal. Kesempurnaan ekstraksi yang ekstraksi bergantung Semakin pada banyaknya dilakukan. sering kita melakuka

ekstraksi, maka semakin banyak zat terlarut terdistribusi pada

salah satu pelarut dan semakin sempurna proses pemisahannya. Jumlah pelarut yang digunakan untuk tiap kali mengekstraksi juga sedikit, sehingga ketika ditotal jumlah pelarut untuk ekstraksi tersebut tidak terlalu besar agar dicapai kesempurnaan ekstraksi. Hasil yang baik diperoleh dengan jumlah ekstraksi yang relatif besar dengan jumlah pelarut yang kecil. Pengocokan harus terjadi searah agar terjadi kesetimbangan antara larutan iod dalam larutan air. Pada saat percobaan ekstraksi sehingga didapat lapisan atas dan lapisan bawah, lapisan bawah dinamakan fase terdispersi karena berbentuk cair sedangkan lapisan atas yang terbentuk cair juga dinamakan medium pendispersi. Dari kedua jenis koloid tersebut merupakan jenis emulsi. Emulsi merupakan koloid yang fase terdispersinya dan medium pendispersinya zat cair. Mekanisme ekstraksi dengan proses distribusi dari zat yang terekstraksi ke fase organik, tergantung pada bermacam faktor, antara lain: kebasaan ligan, faktor stereokimia dan adanya garam pada sistem ditetapkan ekstraksi. Kelarutan kompleks logam koefisien distribusinya selain juga oleh perbandingan

ditentukan oleh perubahan aktivitas zat terlarut pada masingmasing fase (Khopkar, 2008). Pada lapisan atas I2 larut dalam air dan pada lapisan bawah I2 larut dalam kloroform dan konsentrasi lebih pekat. Adapun faktor-faktor yang mempengaruhi ekstraksi : y y y Tipe persiapan sampel Waktu ekstraksi Kuantitas pelarut

y y

Suhu pelarut Tipe pelarut

Titrasi dapat dilakukan tanpa organik dari luar karena warna I2 yang ditirasi akan lenyap bila titik akhir tercapai, warna mulamula cokelat tua, menjadi lebih muda, kuning, kuning muda, sampai akhirnya bening. Namun lebih tegas bila ditambah amilum kedalam larutan sebagai organik. Amilum dengan I2 membentuk suatu kompleks berwarna biru tua yang masih sangat jelas sekalipun I2 sedikit sekali. Metode ekstraksi sama dengan titrasi iodometri yaitu karena sama-sama untuk mencari konsentrasi I2, maka pada metode ekstraksi dilakukan titrasi secara iodometri. CCl4 dan kloroform memiliki sifat yang sama yaitu bersifat non polar,sehingga bisa digantikan asal sifatnya sama. Peranan elektrolit pada ekstraksi yang melibatkan solvasi: 1. Mempertinggi konsentrasi anion melalui mekanisme aksi massa. 2. Akibat ikatan molekul air dengan ion elektrolit menjadi pelarut yang tidak bebas. 3. Konstanta dielektrik dari fase berkurang dengan bertambahnya konsentrasi garam. Pada percobaan ini sering terjadi kesalahan atau kekeliruan. Faktor-faktor yang mempengaruhi pada percobaan ini adalah ; 1. 2. Pengocokan yang kurang sempurna, sehingga pemisahan zat tersebut tidak sempurna. Ketika lapisan bawah dikeluarkan ada lapisan atas yang ikut terbawa.

3.

Penetesan Na2S2O3 berlebih menyebabkan warna TAT berubah. Aplikasi ekstraksi dibidang pangan adalah untuk

mengekstraksi minyak atsiri dan mengekstraksi kacang kedelai. Metode yang digunakan dalam mengekstraksi kacang kedelai adalah metode ekstraksi soxhletb. Ada dua jenis ekstraktor yang lazim digunakan pada skala laboratorium, yaitu ekstraktor Soxhlet dan ekstraktor Butt. Pada ekstraktor Soxhlet, pelarut dipanaskan dalam labu didih sehingga menghasilkan uap. Uap tersebut kemudian masuk ke kondensor melalui pipa kecil dan keluar dalam fasa cair. Kemudian pelarut masuk ke dalam selongsong berisi padatan. Pelarut akan membasahi sampel dan tertahan di dalam selongsong sampai tinggi pelarut dalam pipa sifon sama dengan tinggi pelarut di selongsong. Kemudian pelarut seluruhnya akan menggejorok masuk kembali ke dalam labu didih dan begitu seterusnya. Peristiwa ini disebut dengan efek sifon (Utami, 2009). Prinsip kerja ekstraktor Butt mirip dengan ekstraktor Soxhlet. Namun pada ekstraktor Butt, uap pelarut naik ke kondensor melalui annulus di antara selongsong dan dinding dalam tabung Butt. Kemudian pelarut masuk ke dalam selongsong langsung lalu keluar dan masuk kembali ke dalam labu didih tanpa efek sifon. Hal ini menyebabkan ekstraksi Butt berlangsung lebih cepat dan berkelanjutan (rapid). Selain itu ekstraksinya juga lebih merata. Ekstraktor Butt dinilai lebih efektif daripada ekstraktor Soxhlet (Utami, 2009).

Iod jauh lebih dapat larut dalam kalium iodida dalam air daripada dalam air, ini disebabkan karena terbentuknya ion triiodida, I3-. Kesetimbangan berikutnya berlangsung dalam suatu larutan, seperti I2 + I ' I3 . Jika larutan itu dititrasi dengan larutan natrium tiosulfat, konsentrasi iod total sebagai I2 bebas dan I3
-

tidak bebas, diperoleh karena segera sesudah iod dihilangkan akibat interaksi dengan tiosulfat, sejumlah iod baru dilepaskan dari triiodida agar kesetimbangan tidak terganggu. Namun, jika larutan dikocok dengan karbon tetraklorida dalam mana iod saja yang dapat larut cukup banyak, maka iod dalam lapisan organik berada dalam kesetimbangan dengan iod bebas dalam larutan air. Dengan menentukan konsentrasi iod dalam larutan karbon tetraklorida, konsentrasi ion iod bebas dalam larutan air dapat dihitung dengan menggunakan koefisien distribusi yang diketahui dan dari situ konsentrasi total iod bebas yang ada dalam kesetimbangan dapat diketahui. Dengan mengurangi ini dari iod total, diperoleh konsentrasi ion tak bebas (sebagai I3 ), dengan memperkurangkan harga ini dari konsentrasi awal kalium iodida, dapatlah disimpulkan konsentrasi KI bebas. Dengan kesetimbangan (Svehla, 1985). Pengaruh adanya pelarut lain yang tercampur pada pelarut pertama dapat menambah kelarutannya bila pelarut kedua tersebut bereaksi dengan zat terlarut. Jenis ikatan mempengaruhi kelarutan kompleks pada fase organik. Kelarutan elektrolit pada medium yang sangat polar akan bertambah dengan gaya elektrostatik. Kelarutan zat pada air atau alkohol lebih ditentukan kemudian dapat tetapan dihitung
-

oleh kemampuan zat tersebut membentuk ikatan hidrogen. Kelarutan zat-zat aromatik pada fase organik sebanding dengan kerapatan elektron pada inti aromatik dari senyawa-senyawa tersebut. Garam-garam logam tidak dapat larut sebab bersifat sebagai elektrolit kuat. Sifat kelarutan khelat atau asosiasi ion sangat penting pada mekanisme ekstraksi (Khopkar, 2008). Pada kasus mekanisme ekstraksi, pasangan ion-ionnya akan saling bereaksi. Rata-rata dalam sebuah reaksi kimia dibutuhkan katalis trasfer. Ini digunakan untuk mentransfer beberapa ion pada senyawa organik. Ion akan bereaksi dengan ion lainnya, dimana ion tersebut akan kembali pada H2O. Sebagai contoh, 31.1 kJ/mol dibutuhkan untuk transfer anion asetat ke dalam nitroenzena, dan setidaknya dibutuhkan energi sebesar 43.8 kJ/mol untuk transfer anion klorida dari H2O pada nitrobenzena. Jadi sekitar 12.7 kJ/mol akan dikeluarkan pada saat reaksi berlangsung dimana nitrobenzena menggunakan berat ekivalen dari tetra-alkil-amonium asetat (Scholz, 2000).

IV KESIMPULAN DAN SARAN Bab ini menguraikan mengenai : (1) Kesimpulan dan Saran. 4.1. Kesimpulan Dari percobaan yang telah dilakukan didapatkan hasil bahwa lapisan bawah [I2] dalam Cloroform pada corong pisah 1 = 0,1404 N, [I2] Cloroform pada corong pisah II = 0,078 N, lalu lapisan atas [I2] dalam H2O pada corong pisah I = 0,0052 N, dan [I2]H2O pada corong pisah II = 0,052 N. Sehingga didapat Kd corong pisah 1 = 27, dan Kd corong pisah 2 = 1.5. 4.2. Saran Saran untuk seluruh praktikan pada saat melakukan percobaan pastikanlah alat-alat yang digunakan dalam keadaan bersih, agar sedikit kemungkinan untuk melakukan kesalahan. Prosedur percobaan harus dilakukan dengan baik dan benar agar memudahkan pada saat melakukan percobaan. (2)

DAFTAR PUSTAKA

Anonim,

(2010).

Pelaksanaan

Proses

Ekstraksi.

(http://www.chem-is-try.org/materi_kimia/kimia industri/teknologi-proses/pelaksanaan-proses-ekstraksi/), akses : 27 Oktober 2010 Khopkar, (2008). Konsep Dasar Kimia Analitik . Cetakan Pertama. Penerbit Universitas Indonesia: Jakarta. Lucas, Howard J, David Pressman. (1949). Principles and Practice In Organic Chemistry. New York: John Wiley and Sons, Inc. Scholz, F.; S. Komorsky-Lovric, M. Lovric (2000). A new access to Gibbs energies of transfer of ions across liquid. Elsevier : Electrochemistry Communications. Shevla, (1985). Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimakro. Cetakan Pertama, Penerbit PT Kalman Media Pustaka: Jakarta Utami, Devi Nadya, (2009). Ekstraksi.

(http://majarimagazine.com/2009/03/ekstraksi/), akses : 27 oktober 2010

LAMPIRAN Pada corong pisah I : y lapisan bawah V lapisan = 10 ml

V Na2S2O3 = 13,5 ml N Na2S2O3 = 0,104 N [I2] dalam CCl4 =  y lapisan atas V lapisan = 10 ml  


V Na2S2O3 = 0,5 ml N Na2S2O3 = 0,104 N [I2] dalam H2O  
   

KdI 

 



Pada corong pisah II : y lapisan bawah V lapisan = 4 ml

V Na2S2O3 = 3 ml N Na2S2O3 = 0,104 N [I2] dalam CCl4   

 y lapisan atas V lapisan = 10 ml

V Na2S2O3 = 2 ml N Na2S2O3 = 0,104 N [I2] dalam H2O     

KdII  = 1,5 N 
  

LAMPIRAN QUIZ Soal 1. Apa yang dimaksud dengan ekstraksi craig dan ekstraksi cair? 2. Jelaskan apa yang dimaksud dengan hukam distribusi? 3. Sebutkan dua penerapan ekstraksi pelarut dalam analisi! 4. Sebutkan tiga fungsi penerapan elektrolit dalam ekstraksi! 5. Diketahui pada saat titrasi iodometri pada ekstraksi konsentrasi Na2S2O4 adalah 0.0474 N dengan volume TAT 2.55 ml dan konsentrasi I2 daam H2O adalah 0.0121 N. Hitunglah volume lapisan I2 dalam H2O pada saat eksraksi! Jawab