0,0994g KC8H5O4 * (1mol KC8H5O4 / 204,2255g KC8H5O4)*(1molNaOH/ 1mol KC8H5O4) * (1/ 0,005L)=0,0973M

UNIVERSIDAD DEL VALLE
FACULTAD DE CIENCIAS NATURALES Y EXACTAS DEPARTAMENTO DE QUÍMICA LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA

DETERMINACIÓN DEL ÁCIDO ACETILSALICÍLICO EN LA ASPIRÍNA COMÚN Y EFERVESCENTE 1054273 Becerra Cristhian (cristcamcerra@hotmail.com) 0859891 Mosquera Viviana (viviana.m.91@hotmail.com) 1054225 Ramírez Jaime (jaime_isfree@hotmail.com) Marzo 16 de 2011 RESÚMEN A partir del análisis de una porción de aspirina normal y de aspirina efervescente se determinó el porcentaje de Ácido Acetilsalicílico que presenta cada medicamento respectivamente, para ello se trataron con etanol y agua destilada y se valoró con una solución estandarizada de Hidróxido de Sodio. Los promedios obtenidos son 84.3% para la aspirina normal; la efervescente sólo un 3.2%. DATOS, CÁLCULOS Y RESULTADOS Para comenzar la experiencia se necesitó preparar una solución de NaOH 0,1 M, que posteriormente se estandarizó a partir del patrón primario que en este caso fué el Biftalato de Potasio (KC8H5O4), los datos de este proceso están consignados en la tabla 1, y los cálculos necesarios se aprecian en las ecuaciones 1 y 2.
Tabla 1: Datos para la preparación de la solución de NaOH y su estandarización. Masa NaOH g (± 0.1g) 0,4 0,1 mL (± 0.01 mL) 5.00

Continuando con el laboratorio se necesitó determinar el porcentaje p/p de ácido acetilsalicílico 500 mg en la aspirina común que fabrica Bayer, para ello se pesó y se maceró una tableta, se obtuvieron dos muestras, se disolvieron en 25 mL de etanol y lo mismo de agua, se agregó fenolftaleína como indicador; y finalizando con el tratamiento se tituló con el NaOH estandarizado. Los datos relacionados se aprecian en la tabla 2 y los cálculos para el reporte de la cantidad de ácido en las siguientes ecuaciones 3 y 4.
Tabla 2: Masas obtenidas de la tableta de aspirina y el respectivo volumen gastado en cada titulación:

eotale : 6 s b ta us eta 3 3 o e l n Gatao s a a 3

Ecuación 3: Porcentaje de ácido acetilsalicílico p/p, muestra 1: 14,3mL*(0,0973molNaOH/ 1000mL) * (1mol AAS/ 1mol NaOH) * (180,1582g/ 1mol) * (1/0,2990g)* 100%= 83,8% ’ ’ Ecuación 4: Porcentaje de ácido acetilsalicílico p/p, muestra 2: 14,7mL*(0,0973mol NaOH/1000mL) *(1mol AAS/1mol NaOH)(180,1582g AAS / 1molAAS)* (1/0,3032)*100%= 84,9%’ ’ Promedio = (84,9% + 83,8%)/2= 84,35%’ ’ % reportado en la etiqueta = 500 mg (0,5g/0,6011g)*100%=83,18%p/p

KC8H5O4
Volúmen gastado NaOH

De la misma manera se trató una tableta de aspirina efervescente. La siguiente tabla muestra los datos de masas y volúmenes utilizados en las titulaciones, tabla 3. Los cálculos respectivos ecuaciones 5 y 6.
Tabla 3: Masas obtenidas de la tableta de aspirina efervescente y el respectivo volumen gastado en cada titulación:

Ecuación 2: Estandarización del NaOH:

y se calcula Q definido como Qcalculada= divergencia / recorrido % reportado en la etiqueta = 500 mg (0.90 Descartar no si si de los Ahora se examinará la exactitud porcentajes hallados. La Qcritica para estos valores de 5 y a un nivel de confianza del 90% seria 0.5563g±0.90 2 81.55 0. Estos valores fueron tratados estadísticamente como lo muestran las siguientes ecuaciones. debido a su gran dispersión.32%’ ’ Ecuación 6: Porcentaje de ácido acetilsalicílico p/p. muestra 1: 0. Tabla 5: resultados de la prueba Q.5g/3.2%’ ’ Los datos en rojo se descartaron estadísticamente mediante la siguiente prueba.1582g AAS / 1mol AAS)* (1/0. Luego se toma la Qcalculada>Qcritica el dato se descarta. ru o 0.32% + 4.44 Desviacion estandar 1. y por tanto no se tuvieron en cuenta en la determinación del promedio ni de la desviación estándar.30 39.7 Tabla 4: Reporte de porcentajes encontrados para aspirina normal y efervescente de ácido acetilsalicílico.88 11.14 18.3001g)*100%=4.A = (84.00 39.1 Promedio Q calculada 0.2 Promedio 83.001g) 0.92 12.35 3. Datos de los Autores Aspirina Calsica: Error absoluto= Valor experimental Valor real E.80 Los listados en rojo se descartaron por medio de una prueba Q. Ecuación 5: Porcentaje de ácido acetilsalicílico p/p. Para aplicar el test Q se tiene que organizar los datos en orden creciente.2.83.0001 Muestra 1 2 g (± 0.97 6 84.64 datos dudosos 3. muestra 2: %a iri a la i a %a iri ae rv s e te s s s fe e 82.Pesotableta: 3.44 4 83. La divergencia es la diferencia entre el valor sospechoso y el valor próximo.06%’ ’ El recorrido es la dispersión máxima entre los datos.76 EC. como se mostrara a continuación.0973mol NaOH/1000mL) * (1mol AAS/1mol NaOH) * (180.0973mol NaOH/1000mL) * (1mol AAS/1mol NaOH) (180.2 32.39 5 84.67 0.30 7 84.1.1582g AAS / 1mol AAS)* (1/0.5563g)*100%=14.22 3 82.64.27 %Error relativo= Error absoluto / Valor real   .3011 0.4 0.18%)= -1.08%’ ’ Promedio= (2.3011g)*100%=2.42 11.45% . tales resultados se encuentran consignados en la tabla 4.00 32. Luego de obtener los porcentajes de AAS experimentales de las dos presentaciones se recolectó los promedios obtenidos por el curso el mismo día.2 Desv. Estándar Q critica 0. EC.4mL*(0.01mL) 0.08%)/2= 3.27 4.24 11.3001 Volúmen Gastado NaOH NaOH mL (± 0.7mL*(0.

28% Limite de con ianza. fundamentalmente de ácido salicílico.18%)*100%=0.18%)= 0. es decir los errores aleatorios. teniendo en cuanta que puede contener impurezas. de sabor ligeramente amargo y de color blanquecino.3.18%)*100%=1.52% Aspirina efervescente: Error absoluto= Valor experimental Valor real E.62% %Error relativo= Error absoluto / Valor real %Error relativo= (-2. para el 95% de certeza El ácido acetilsalicílico posee una estructura molecular de C9H8O4 y un peso molecular de 180. protector vascular y protector visual.62%/14.%Error relativo= (1.14. Es uno de los medicamentos más consumidos en el mundo. Además de los errores provocados por la diferencia en cada medida. debido a una acetilación incompleta o a la hidrólisis de parte del producto durante su aislamiento. En esta práctica.2 g/mol.14%= 3. Su descubrimiento se debe a Félix Hoffman en 1987. la determinación del ácido acetilsalicílico se realizó mediante una valoración ácido-base por retroceso utilizando una disolución de NaOH y fenolftaleína como indicador.06 IC= 83.27 y un %error relativo del 1.A=(83. Por lo regular los comprimidos de aspirina de distintas presentaciones contienen alrededor de 500 mg. para el 95% de certeza IC= 11.06%)= -10. son errores aceptables. Una vez sintetizado el ácido acetilsalicílico. si los comparamos con el valor real 83. En el contenido de ácido acetilsalicílico.24% . Su principio activo es el ácido acetilsalicílico que es un éster de ácido acético y ácido salicílico (este último actúa como alcohol) que se obtiene mediante la siguiente reacción de esterificación: Datos del curso.97% ¡ ¢ ¢ £ ¥ ¤ ¦ .20%= 15.63% Ahora examinaremos la precisión.A=(3.24±1. la aspirina se obtiene mediante un proceso de cristalización.A=(11.27%/83.86% %Error relativo= Error absoluto / Valor real %Error relativo= (-10.20% .06%/83.44% . para evitar este problema.06%)*100%= -77. antifebril.44±5.22% .52%. excepto en la aspirina junior que es de 100 mg. para detectar el punto final de la misma.06% %Error relativo= Error absoluto / Valor real %Error relativo= (0. se determino para la aspirina clásica un porcentaje promedio de 84. provocados por la misma titulación. Ahora si comparamos la cuantizacion de todo el curso se aprecia un error absoluto del 0.83.18% Aspirina efervescente: Rango= Valormax Valormin R= 18. Aspirina Clásica: Error absoluto= Valor experimental Valor real E.14. Aspirina Clasica: Rango= Valormax Valormin R=84.24% ANÁLISIS DE LOS RESULTADOS La aspirina es un medicamento de múltiples acciones terapéuticas comprobadas como antiinflamatorio. Sus cristales son alargados.06%)*100%=18.45% reportado en la tabla 4 grupo 7.42% .20 Limite de con ianza. error provocado por que el valor teórico en el punto de equivalencia de una titulación es un valor teórico que no se puede determinar experimentalmente.06%)= -2.81.18%p/p se aprecia un error absoluto del -1.07% Aspirina efervescente: Error absoluto= Valor experimental Valor real E. Para su determinación se puede utilizar una valoración ácido-base utilizando fenolftaleína como indicador.86%/14.

bicarbonato de sodio. y se reduce en parte disolviendo inicialmente la muestra en un disolvente no acuoso como el etanol. Primera fuente de error. pierda el grupo funcional que le da la propiedad de acido. de estos.44% y al compararlo con el valor real se obtiene un error absoluto del 2. entonces el disolvente agua no resulta adecuado como medio para llevar a cabo dicha valoración.Y un % error relativo 0. es necesario justificarlos. es decir. este bien proporcionado en toda la pasta. por tanto se debe tener cuidado al calentar la solución. tiene. Para examinar la razón del porque se concluye un bajo porcentaje.07%. Además se debe hacer en una solución de etanol debido a que el acido . se debe hacer en una mezcla de agua y etanol? R//. como tomamos la muestra de una sola pasta. provocando un error por defecto. Como también existieron errores por exceso.62 y un % error relativo del 18. Tercero. La aspirina aparte de contener acido acetilsalicílico. la pastilla no garantiaza que el contenido de AAS. los primeros dos datos. y provoque un error por exceso. un error por exceso. Ahora bien. es decir llegar a aun punto de equivalencia donde no ocurra. y sin este grupo funcional. la moléculas no reacciona con la base titulante. es posible que se halla provocado un error por la homogenización del AAS. provocan que el punto de equivalencia necesita mayor gasto del hidróxido de sodio quien es la solución patrón. es por esto que resulta por efectos prácticos. por lo cual. al calentar la solución el bicarbonato de sodio reacciona de la siguiente manera Na+ + CO2 ¨ Al quedar el ion sodio este se hidroliza para formar hidróxido de sodio que reaccionara con el acido AAS provocando un error por defecto. para la aspirina clásica es correcto.2%. consecutivamente. En la aspirina efervescente se opto por realizar un aprueba Q para descartar tres datos sospechosos debido a su gran dispersión. los cuales están dentro del rango de incertidumbre del instrumento. esto se explica porque.63%. ni error por exceso. 32. Segundo. el motivo por que se calienta es para evitar que el bicarbonato de sodio quien es un sal acida reacción con el hidróxido. de acido acetilsalicílico. se descartaron estadísticamente. en lo que respecta a los autores. La reacción de hidrólisis tiene lugar tanto más lentamente cuanto más baja sea la temperatura.90%. errores sistemáticos muy significativos. es decir. y por ello la persona quien toma la muestra pudo haber tomado. es muy probable que el AAS se halla descarboxilado. los protones carboxílicos tanto del ácido acético como del salicílico se neutralizan hasta llegar al punto final del indicador. en una reacción de neutralización.30% y 3. el disolvente agua no resultas adecuados como medio para llevar acabo dicha valoración. que el contenido reportado en la etiqueta. una sal acida responsable de la efervescencia. o por defecto. además de otras sustancias que funcionan como vehículos. ANEXOS y ¿Por qué la determinación del Ácido Acetilsalicílico en la aspirina. ya que provoca un menor gasto del la base titulante. provocando un error por defecto. como estas dos sustancia reaccionan con la base tiltulante. no nombraremos a estas por que se supone que no tienen que reaccionar químicamente con el analito significativamente. para que el cuerpo pueda aprovechar al máximo el medicamento. 39. la hidrólisis del producto de partida dará resultados más altos y. y acido cítrico. la región de la pasta que contenía menor porcentaje de AAS. Como se observó en la practica la concentración de ácido acetilsalicílico en las tabletas de aspirina puede determinarse por valoración con NaOH hasta punto final de la fenolftaleína y se sabe que el ácido acetilsalicílico se hidroliza fácilmente para dar acético y ácido salicílico. NaHCO3 acetilsalicílico se hidroliza fácilmente para dar lugar al acido acético y acido salicílico. la mayor fuente de estos errores fue debido al contenido de acido citrico y un mal tratamiento térmico para descomponer el Bicarbonato de sodio. y por tanto podemos concluir. más viable disolver la pastilla de aspirina en una solución de etanol y agua. en consecuencia. se estudiara las reacciones en tiene que ver con los demás ingredientes cuando se disuelve la aspirina y se calienta dicha solución para eliminar el CO2 de la aspirina efervescente. para el curso en general se obtuvo un porcentaje de 11. se provoco un exceso de temperatura.

y Se puede concluír que la tableta normal aporta más beneficios medicinales que la tableta efervescente debido a su alto contenido de ácido acetilsalicílico. Para una correcta estandarización se debe utilizar un patrón que tenga la mínima cantidad de impurezas que puedan interferir con la titulación. y Para considerar un patrón primario como adecuado en el momento de realizar estandarizaciones debe cumplir con varios requerimientos a nivel de pureza. Tienen composición conocida. 7. así como de la composición de la fase estacionaria y de la fase móvil. No debe reaccionar con los componentes del aire. preferiblemente un 99. La HPLC es un tipo de cromatografía en columna muy utilizado en bioquímica y química analítica para la separación y análisis § § y ¿Qué otras técnicas se usan en la industria armacéutica para la determinación de C802H7COOH? Explique brevemente su undamento. No debe absorber gases. esto debido a los porcentajes tan diferentes hallados en la experiencia.5% de pureza. Los componentes de la muestra a analizar se retrasan diferencialmente dependiendo de las interacciones con la fase estacionaria a medida que atraviesan la columna. 5. R//. más del 98. especialmente aquellas en las cuales sus componentes no son volátiles o son térmicamente inestables para ser separados por cromatografía de gases o en capa fina dado que esta técnica evita el contacto con el aire y la luz. En cualquier caso. . lo cual servirá para hacer los cálculos estequiométricos respectivos. 4. Un patrón primario también llamado estándar primario es una sustancia utilizada en química como referencia al momento de hacer una valoración o estandarización. y concentración conocida. Debe ser posible su secado en estufa. Es decir. Ya que este hecho reduce considerablemente el error de la pesada del patrón. Debe reaccionar rápida y estequiométricamente con el titulante. Normalmente debe ser estable a temperaturas mayores que la del punto de ebullición del agua. No se pueden utilizar sustancias que cambien su composición o estructura por efectos de temperaturas que difieran ligeramente con la temperatura ambiente ya que ese hecho aumentaría el error en las mediciones. así como también degeneración del patrón. Deben tener elevada pureza. § § ¿Qué características debe reunir un reactivo para ser usado como patrón primario en una estandarización? R//. Usualmente son sólidos que cumplen con las siguientes características: 1. se ha de conocer la estructura y elementos que lo componen. De esta manera se puede visualizar con mayor exactitud el punto final de las titulaciones por volumetría y además se pueden realizar los cálculos respectivos también de manera más exacta. El grado de retención de los componentes de la muestra depende de la naturaleza del compuesto. El compuesto se hace pasar por la columna cromatográfica a través de la ase estacionaria (normalmente un cilindro con pequeñas partículas con ciertas características químicas en su superficie) mediante el bombeo de un líquido ( ase móvil) a alta presión a través de la columna (lo cual permite que los compuestos avancen más rápidamente a través de la columna acelerando el proceso). 6. y cuantitativo de una amplia variedad de mezclas. Además de los cambios a temperatura ambiente._________________________ CONCLUSIONES y Si se tuviera en cuenta el anàlisis de calidad que se hìzo en el laboratorio se podrìa concluír que la tableta normal aporta más beneficios medicinales que la tableta efervescente debido a su alto contenido de ácido acetilsalicílico. Debe ser estable a temperatura ambiente.9%. Ya que este hecho generaría posibles errores por interferencias. 3. también debe soportar temperaturas mayores para que sea posible su secado. estabilidad. 2. Debe tener un peso equivalente grande.

24. 30. y y .270. M. A. Para separar y cuantificar la cantidad de ácido acetilsalicílico en la aspirina existe a parte de la titulación con NaOH. México: McGraw-Hill. 294. 2003. El error obtenido en la determinación de AAS en la pastilla efervescente se debió a un exceso de temperatura.y y y y y Para eliminar los errores en la titulación es necesario utilizar un blanco el cual contiene la matriz de la muestra más no el analìto. 2008. otros métodos como el En el presente laboratorio se realizó una valoración del tipo ácido base.mx/bmn d/gi_2k8/prods/PRODS/%C3%81 cido%20acetilsalic%C3%ADlico.. 21. C. Química Analítica.facmed. 295. REFERENCIAS y y http://www. Cuarta Edición. lo cual provocó la descarboxilaciòn del AAS. SKOOG D. Revisado 13 de Marzo de 2011 http://es.h tm. R. permitiendo tener un viraje color rosa en el momento en el que la reacción del NaOH con la solución inicial de agua y etanol que tenía disuelta la pastilla de aspirina tuviera su punto de equilibrio o punto final de reacción. La determinación de AAS en la aspirina se debe realizar en una solución de etanol y agua para evitar la hidrolizaciòn del ácido y de esa forma llegar a un punto de equivalencia adecuado del indicador. para la determinación de la cantidad de AAS. p. WEST D..wikipedia. p. HOLLER F. 32.. esto utilizando como indicador la fenolftaleína.unam. Séptima edición. perdiendo su propiedad ácida que le impidió reaccionar con la base y obteniéndose un error por defecto. 291. J. N.org/wiki/%C3% 81cido_acetilsalic%C3%ADlico. CROUCH S. 290. Revisado 13 de Marzo de 2011. MILLER J. ESTADISTICA Y QUIMIOMETRIA PARA QUIMICA ANALITICA. MILLER J. España: PEARSON PRETICE HALL.

Sign up to vote on this title
UsefulNot useful

Master Your Semester with Scribd & The New York Times

Special offer for students: Only $4.99/month.

Master Your Semester with a Special Offer from Scribd & The New York Times

Cancel anytime.